JPWO2011125636A1 - 熱伝導性湿気硬化型樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
最近では、更なる高熱伝導性に加え絶縁性が要求され、用い得る熱伝導性フィラーが制限され、フィラーの高充填化が必要となってきている。
(A)(A−1)平均粒径0.1〜2μmのフィラー成分、(A−2)平均粒径2〜20μmのフィラー成分、(A−3)平均粒径20〜100μmのフィラー成分を含有してなるフィラー成分
(B)加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコール
(C)硬化触媒
(D)シランカップリング剤
(A)成分は、絶縁性を有する熱伝導性フィラーである該組成物であることが好ましい。
(B)成分は、粘度300〜3,000mPa・s、重量平均分子量3,000〜25,000の加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールである該組成物であることが好ましい。
(B)成分は、(B−1)分子鎖両末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールである該組成物であることが好ましく、
(B)成分は、(B−2)分子鎖片末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールである該組成物であることが好ましく、
(B)成分が、(B−1)分子鎖両末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコール及び(B−2)分子鎖片末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールを含有することが好ましい。
(A)成分は組成物全体に対して60〜95質量%の量で、(C)成分は(B)成分に対して0.01〜10質量%の量で、(D)成分は(B)成分に対して0.01〜10質量%の量で含まれることが好ましい。
該組成物の硬化体が柔軟な物性を示す該組成物が好ましい。
該組成物を含有してなる熱伝導性組成物、
該組成物を含有してなる熱伝導性湿気硬化型樹脂組成物、及び
該組成物を含有してなる放熱材も、本発明に包含される。
該組成物を電子部品に塗布することにより、電子部品から発生した熱を外部へ放熱させる放熱方法も本発明に包含される。
本発明で使用する(A)フィラーは、(A−1)平均粒径0.1〜2μmのフィラー成分、(A−2)平均粒径2〜20μmのフィラー成分、(A−3)平均粒径20〜100μmのフィラー成分といった、3種類のフィラーを併用してもよい。
(A−1)成分の平均粒径は、0.1μm以上2μm未満であり、0.2μm以上1μm以下が好ましく、0.3μm以上0.8μm以下がより好ましい。(A−2)成分の平均粒径は、2μm以上20μm未満であり、2以上10μm以下が好ましく、3.5μm以上8μm以下がより好ましい。(A−3)成分の平均粒径は、20μm以上100μm以下であり、30μm以上80μm以下が好ましく、35μm以上60μm以下がより好ましい。
フィラーとしては、熱伝導性フィラーが好ましい。
(A)成分としては、電子部品近辺に塗布する観点から、絶縁性を有する熱伝導性フィラーが好ましい。熱伝導性フィラーの絶縁性としては、電気抵抗値が108Ωm以上であることが好ましく、電気抵抗値が1010Ωm以上であることがより好ましい。電気抵抗値とは、JIS R 2141に従って測定した、20℃体積固有抵抗をいう。
本発明の組成物は、高精度に固定した部材に塗布でき、かつ、接着した被着体(例えば、電子部品等)がずれないように固定できる点で、その硬化体が柔軟な物性を示すものであることが好ましい。硬化体の柔軟性としては、デュロメーターアスカー硬度計「CSC2型」による硬度が90以下であることが好ましく、50以下であることがより好ましい。硬度が90以下であることは、硬化物による歪みが全く発生しない観点から、好ましい。組成物が被着体からはみ出さないようにし、被着体の汚染を防ぐことが好ましい場合がある。そのためには、硬化速度を大きくすることで、硬度を大きくすることが好ましい。硬度を大きくするには、チタン系硬化触媒を使用したり、(B−1)と(B−2)とを併用したりすることが好ましい。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール(ベースポリマーA、粘度800mPa・s、重量平均分子量5,000、カネカ社「SAT115」)30g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール(ベースポリマーB、粘度1,300mPa・s、重量平均分子量18,000、旭硝子社「S−1000N」)70g、チタン系硬化触媒A(ジ−i−プロポキシ・ビス(アセチルアセトナト)チタン、日本曹達社「キレートT−50」)3g、熱伝導性フィラーA−1(平均粒径0.5μmの酸化アルミニウム、電気抵抗値が1011Ωm以上、住友化学社製「AA−05」)240g、熱伝導性フィラーA−2(平均粒径5μmの酸化アルミニウム、電気抵抗値が1011Ωm以上、電気化学工業社製「DAW−05」)480g、熱伝導性フィラーA−3(平均粒径45μmの酸化アルミニウム、電気抵抗値が1011Ωm以上、電気化学工業社製「DAW−45S」)880g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール10g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール90g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール100g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 160g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 960g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 320g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 800g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 400g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 720g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 160g、熱伝導性フィラーA−2 560g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 320g、熱伝導性フィラーA−2 400g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 320g、熱伝導性フィラーA−3 1,040g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 400g、熱伝導性フィラーA−3 960g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 560g、熱伝導性フィラーA−3 800g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 640g、熱伝導性フィラーA−3 720g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒A3g、熱伝導性フィラーA−1 264g、熱伝導性フィラーA−2 530g、熱伝導性フィラーA−3 968g、ビニルトリメトキシシラン3g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール20g、メトキシシリル基を片末端に有するポリプロピレングリコール80g、チタン系硬化触媒B(チタンテトラ−2−エチルヘキソキシド、マツモトファインケミカル社製「オルガチックスTA-30」)0.5g、熱伝導性フィラーA−1 264g、熱伝導性フィラーA−2 530g、熱伝導性フィラーA−3 968g、メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン13g、を混合して熱伝導性樹脂組成物を調整した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒(ビスマスカルボキシレート、日本化学産業製「プキャットB7」)3g、熱伝導性フィラーA−1(平均粒径0.5μmの酸化アルミニウム、電気抵抗値が1011Ωm以上)400g、熱伝導性フィラーA−2(平均粒径5μmの酸化アルミニウム、電気抵抗値が1011Ωm以上)480g、熱伝導性フィラーA−3(平均粒径45μmの酸化アルミニウム、電気抵抗値が1011Ωm以上)720g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 80g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 1040g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 640g、熱伝導性フィラーA−3 720g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 80g、熱伝導性フィラーA−2 640g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 400g、熱伝導性フィラーA−2 320g、熱伝導性フィラーA−3 880g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 240g、熱伝導性フィラーA−2 320g、熱伝導性フィラーA−3 1040g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 80g、熱伝導性フィラーA−2 1520g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 10g、熱伝導性フィラーA−2 1590g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−1 480g、熱伝導性フィラーA−3 1120g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
メトキシシリル基を両末端に有するポリプロピレングリコール100g、ビスマス系硬化触媒3g、熱伝導性フィラーA−2 480g、熱伝導性フィラーA−3 1120g、ビニルトリメトキシシラン3g、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン2gを混合して熱伝導性樹脂組成物を調製した。
比較として市販されている湿気硬化型放熱樹脂「製品名:ThreeBond 2955(スリーボンド社製)」を評価した。
平均粒径評価は「島津製作所製 SALD−2200」を用い、レーザー回析・散乱法にて測定した。
熱伝導率は物質中の熱の伝わり易さを表す値であり、熱伝導率は大きいほうが好まれる。上記で得られた各組成物を使用して熱伝導率の評価を行った。熱伝導率の評価は、「NETZSCH社製 LFA447」を用い、レーザーフラッシュ法にて、25℃で測定した。
タックフリー時間は作業性や硬化性の一つの指針であり、タックフリー時間が長すぎると生産性が落ち、タックフリー時間が短すぎると作業途中で硬化が始まり、不良の発生原因となる。作業状況により求められるタックフリー時間の範囲は変わってくるが、作業性が良い観点から、10〜70分が好ましく、40〜60分がより好ましい。23℃・50%RH雰囲気下にて上記で得られた組成物を幅20mm×長さ20mm×厚さ5mmの型枠に流し込んで暴露させ、触指した。流し込んでから指に付着しなくなるまでの時間をタックフリー時間と定義し評価を行った。
幅60mm×長さ40mm×厚さ5mmの各組成物を23℃・50%RH雰囲気下で10日間養生した試験片について、アスカー高分子計器社製、デュロメーターアスカー硬度計「CSC2型」により硬度の測定を行った。測定値が小さい場合、柔軟性を有する。
粘度測定はハンドリング性の一つの指針であり、粘度が高すぎると塗布性が悪く作業できなくなる。熱伝導性を向上させたい場合にはフィラー充填量を多くすると良いがハンドリング性が悪くなるため、粘度は、小さいことが好ましい。組成物を被着体からはみ出させず、被着体の汚染を防ぐためには、粘度が大きいことが好ましい。粘度は、適切な値を示すことが好ましい。粘度の評価は「Anton Paar社製 レオメーター(型番:MCR301)」を用いて測定した。
(B−1)分子鎖両末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールを単独で使用した場合、本発明は優れた効果を示すことが分かる。実施例17は、3種類の(A)成分の混合割合が、より好ましい範囲内にあるため、より優れた効果を示す。
本熱伝導性湿気硬化型樹脂組成物は、1剤常温湿気硬化型放熱材として使用できる。本熱伝導性湿気硬化型樹脂組成物を発熱する電子部品に塗布することにより、電子部品から発生した熱を外部へ放熱させることができる。
Claims (14)
- 下記(A)〜(D)成分を含有してなる組成物。
(A)(A−1)平均粒径0.1〜2μmのフィラー成分、(A−2)平均粒径2〜20μmのフィラー成分、(A−3)平均粒径20〜100μmのフィラー成分を含有してなるフィラー成分
(B)加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコール
(C)硬化触媒
(D)シランカップリング剤 - (A)成分が絶縁性を有する熱伝導性フィラーである請求項1に記載の組成物。
- (B)成分が、粘度300〜3,000mPa・s、重量平均分子量3,000〜25,000の加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールである請求項1または2記載の組成物。
- (B)成分が、(B−1)分子鎖両末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールである請求項1または2に記載の組成物。
- (B)成分が、(B−2)分子鎖片末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールである請求項1または2に記載の組成物。
- (B)成分が、(B−1)分子鎖両末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコール及び(B−2)分子鎖片末端に加水分解性シリル基を有するポリアルキレングリコールを含有してなる請求項1または2に記載の組成物。
- (A)成分は前記組成物全体に対して60〜95質量%の量で、(C)成分は(B)成分に対して0.01〜10質量%の量で、(D)成分は(B)成分に対して0.01〜10質量%の量で含まれる請求項1から6いずれかに記載の組成物。
- (C)成分が、ビスマス系硬化触媒である請求項1から7いずれかに記載の組成物。
- (C)成分が、チタン系硬化触媒である請求項1から7いずれかに記載の組成物。
- 前記組成物の硬化体が柔軟な物性を示す請求項1から9いずれかに記載の組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の組成物を含有してなる熱伝導性組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の組成物を含有してなる熱伝導性湿気硬化型樹脂組成物。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の組成物を含有してなる放熱材。
- 請求項1乃至10のいずれか1項に記載の組成物を電子部品に塗布することにより、電子部品から発生した熱を外部へ放熱させる放熱方法。
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