JPWO2009150883A1 - 皮膚代替膜及び皮膚外用剤の評価方法 - Google Patents
皮膚代替膜及び皮膚外用剤の評価方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JPWO2009150883A1 JPWO2009150883A1 JP2009514283A JP2009514283A JPWO2009150883A1 JP WO2009150883 A1 JPWO2009150883 A1 JP WO2009150883A1 JP 2009514283 A JP2009514283 A JP 2009514283A JP 2009514283 A JP2009514283 A JP 2009514283A JP WO2009150883 A1 JPWO2009150883 A1 JP WO2009150883A1
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- skin
- skin substitute
- external preparation
- less
- wavelength
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000012528 membrane Substances 0.000 title claims abstract description 123
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 121
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 title claims description 39
- 230000000699 topical effect Effects 0.000 title description 2
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 claims abstract description 59
- 238000002834 transmittance Methods 0.000 claims abstract description 50
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 67
- 238000000338 in vitro Methods 0.000 claims description 58
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 38
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 35
- 239000004926 polymethyl methacrylate Substances 0.000 claims description 26
- 229920003229 poly(methyl methacrylate) Polymers 0.000 claims description 20
- 235000011187 glycerol Nutrition 0.000 claims description 19
- 238000005259 measurement Methods 0.000 claims description 12
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 claims description 7
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 43
- 235000010724 Wisteria floribunda Nutrition 0.000 description 38
- 238000005488 sandblasting Methods 0.000 description 38
- 238000001727 in vivo Methods 0.000 description 31
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 26
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 26
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 22
- 238000000411 transmission spectrum Methods 0.000 description 18
- 229920000297 Rayon Polymers 0.000 description 17
- MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N N-[1-oxo-1-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propan-2-yl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(C(C)NC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 MKYBYDHXWVHEJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 description 16
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 14
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 14
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 11
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 11
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 description 11
- 229920005497 Acrypet® Polymers 0.000 description 10
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 10
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 10
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 10
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 9
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 9
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 8
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 8
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 8
- 206010015150 Erythema Diseases 0.000 description 7
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000003082 abrasive agent Substances 0.000 description 7
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 7
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 7
- 239000013307 optical fiber Substances 0.000 description 7
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 7
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 7
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 6
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 6
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 6
- 229920006353 Acrylite® Polymers 0.000 description 5
- 231100000321 erythema Toxicity 0.000 description 5
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 5
- VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)-N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C(=O)NCCC(N1CC2=C(CC1)NN=N2)=O VZSRBBMJRBPUNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000004925 Acrylic resin Substances 0.000 description 4
- 229920000178 Acrylic resin Polymers 0.000 description 4
- 239000004677 Nylon Substances 0.000 description 4
- 206010042496 Sunburn Diseases 0.000 description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000003822 epoxy resin Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 4
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 4
- 229920001778 nylon Polymers 0.000 description 4
- 229920000647 polyepoxide Polymers 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 6-[3-[4-[2-(2,3-dihydro-1H-inden-2-ylamino)pyrimidin-5-yl]piperidin-1-yl]-3-oxopropyl]-3H-1,3-benzoxazol-2-one Chemical compound C1C(CC2=CC=CC=C12)NC1=NC=C(C=N1)C1CCN(CC1)C(CCC1=CC2=C(NC(O2)=O)C=C1)=O DEXFNLNNUZKHNO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000003796 beauty Effects 0.000 description 3
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 3
- -1 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 230000037072 sun protection Effects 0.000 description 3
- 239000006097 ultraviolet radiation absorber Substances 0.000 description 3
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 3
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 description 2
- FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N [(3S)-3-[8-(1-ethyl-5-methylpyrazol-4-yl)-9-methylpurin-6-yl]oxypyrrolidin-1-yl]-(oxan-4-yl)methanone Chemical compound C(C)N1N=CC(=C1C)C=1N(C2=NC=NC(=C2N=1)O[C@@H]1CN(CC1)C(=O)C1CCOCC1)C FHKPLLOSJHHKNU-INIZCTEOSA-N 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000005323 electroforming Methods 0.000 description 2
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000000886 photobiology Effects 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 230000000475 sunscreen effect Effects 0.000 description 2
- 239000000516 sunscreening agent Substances 0.000 description 2
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 2
- OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N titanium oxide Inorganic materials [Ti]=O OGIDPMRJRNCKJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)-1-[4-[2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidin-5-yl]piperazin-1-yl]propan-1-one Chemical compound N1N=NC=2CN(CCC=21)CCC(=O)N1CCN(CC1)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F YLZOPXRUQYQQID-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005372 Plexiglas® Polymers 0.000 description 1
- 229920002845 Poly(methacrylic acid) Polymers 0.000 description 1
- 240000005046 Urochloa mutica Species 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 229910052792 caesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000000942 confocal micrograph Methods 0.000 description 1
- 238000006731 degradation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N haloperidol Chemical compound C1CC(O)(C=2C=CC(Cl)=CC=2)CCN1CCCC(=O)C1=CC=C(F)C=C1 LNEPOXFFQSENCJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000005661 hydrophobic surface Effects 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 229920006284 nylon film Polymers 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 230000036555 skin type Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
- G01N33/48—Biological material, e.g. blood, urine; Haemocytometers
- G01N33/50—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing
- G01N33/5005—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving human or animal cells
- G01N33/5008—Chemical analysis of biological material, e.g. blood, urine; Testing involving biospecific ligand binding methods; Immunological testing involving human or animal cells for testing or evaluating the effect of chemical or biological compounds, e.g. drugs, cosmetics
- G01N33/5082—Supracellular entities, e.g. tissue, organisms
Landscapes
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Immunology (AREA)
- Hematology (AREA)
- Cell Biology (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Urology & Nephrology (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- Tropical Medicine & Parasitology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Food Science & Technology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Pathology (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Description
2 凹部
3 平面部
1’ 凹部
2’ 凸部
3’ 平面部
10 金型
本実施形態の皮膚代替膜の表面は、算術平均粗さSaが13〜30μmであり、15〜25μmが好ましい。また、本実施形態の皮膚代替膜は、波長が290〜400nmである光の分光透過率が50〜100%であり、60〜100%がさらに好ましい。これにより、皮膚外用剤の紫外線の透過特性及び/又は反射特性を精度良く測定することが可能な皮膚代替膜が得られる。このような皮膚代替膜は、非特許文献3に規定されているin vivo SPF値を測定する際の皮膚外用剤の塗布量である2.00mg/cm2を再現することができるため、紫外線により劣化する皮膚外用剤のin vitro SPF予測値を評価する際に、特に有効である。
(式中、Lxは、x方向の測定長であり、Lyは、y方向の測定長である。)
で定義される。
本実施形態の皮膚代替膜の片側の表面は、断面が面取りされているV字形状である溝状の凹部及び平面部が形成されており、算術平均粗さSaが10〜50μmであり、10〜30μmが好ましい。また、凹部の幅は、50〜500μmであり、200〜400μmが好ましい。さらに、凹部の深さは、30〜150μmであり、50〜100μmが好ましい。また、本実施形態の皮膚代替膜は、波長が290〜400nmである光の分光透過率が50〜100%であり、60〜100%がさらに好ましい。これにより、皮膚外用剤の紫外線の透過特性及び/又は反射特性を精度良く測定することが可能な皮膚代替膜が得られる。このような皮膚代替膜は、非特許文献3に規定されているin vivo SPF値を測定する際の皮膚外用剤の塗布量である2.00mg/cm2を再現することができると共に、皮膚外用剤を均一に塗布しやすい。このため、紫外線により劣化する皮膚外用剤のin vitro SPF予測値を評価する際に、in vivo SPF値を測定する際の皮膚上における現象を再現する上で、特に有効である。
本実施形態の皮膚外用剤の評価方法は、本発明の第一の実施形態又は第二の実施形態の皮膚代替膜に皮膚外用剤を塗布する工程と、皮膚外用剤が塗布された皮膚代替膜に紫外線を含む光を照射して皮膚外用剤の紫外線の透過特性及び/又は反射特性を評価する工程を有する。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、PMMA板(住友化学社製)の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けてサンドブラスト加工した後、50mm角に切断し、皮膚代替膜を作製した。共焦点顕微鏡(レーザーテック社製)を用いて、皮膚代替膜の表面の算術平均粗さSaを測定したところ、15μmであった。
サンドブラスト加工する時間を変更した以外は、実施例1と同様にして、皮膚代替膜を作製し、皮膚代替膜の表面の算術平均粗さSaを測定した(表1参照)。
ヒトの背中の均質な部位から市販のレプリカ材を用いてレプリカを採取し、実施例1と同様にして、レプリカの表面の算術平均粗さSaを測定した(表1参照)。
化粧品専門技術者10名により、実施例及び比較例の皮膚代替膜又は参考例の皮膚の表面に、皮膚外用剤を1分間指で塗り広げることにより所定量塗布した後に、25℃で15分間乾燥し、外観上の均一性を評価した。なお、皮膚外用剤としては、塗布ムラ等を判別しやすくするために、酸化チタンを配合した製剤を用いた。また、外観上の均一性は、黒紙を下に敷いた条件で、一定量の照明環境が準備された部屋で評価した。評価結果を表1に示す。
所定のIn vivo SPF値(図7参照)を有する十種の皮膚外用剤を準備した。
銅板(鋼材)を機械加工することにより、幅が300μmであり、深さが80μmであり、断面がV字形状である溝状の凹部を、縦方向に1本/2mm、横方向に1本/1mm、斜め45°方向に2本/3mmとなるように形成し、50mm角の第一のマスターを作製した。第一のマスターにニッケルで電鋳し、第一の金型を作製した。第一の金型を用いて、PMMAとしての、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形した。サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、得られた成形品の溝状の凹部が形成されている側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#80(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、第二のマスターを作製した。第二のマスターを用いて、メタルレジンをモールド成形し、凸部が面取りされていると共に、平面部に面取りされている粗さが付与されている第二の金型を作製した(図8参照)。第二の金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形し、皮膚代替膜を作製した(図9参照)。
第一のマスターの溝状の凹部の幅を250μm、深さを70μmとし、サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#60(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例2−1と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
第一のマスターの溝状の凹部の幅を400μm、深さを100μmとし、サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例2−1と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
第一のマスターの溝状の凹部の幅を200μm、深さを60μmとし、サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#30(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例2−1と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
銅板(鋼材)を機械加工することにより、幅が300μmであり、深さが80μmであり、断面がV字形状である溝状の凹部を、縦方向に1本/2mm、横方向に1本/1mm、斜め45°方向に2本/3mmとなるように形成し、50mm角のマスターを作製した。マスターにニッケルで電鋳した後、サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、凸部が形成されている側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#80(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、凸部が面取りされていると共に、平面部に面取りされていない粗さが付与されている金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形し、皮膚代替膜を作製した。
銅板(鋼材)を機械加工することにより、幅が250μmであり、深さが80μmであり、断面がV字形状である溝状の凹部を、縦方向に1本/2mm、横方向に1本/1mm、斜め45°方向に2本/3mmとなるように形成し、50mm角のマスターを作製した。マスターにニッケルで電鋳し、凸部が面取りされている金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形した。サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、得られた成形品の溝状の凹部が形成されている側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#80(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例2−6と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工しなかった以外は、実施例2−6と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、PMMA板としての、アクリライト000(三菱レイヨン社製)の片側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、50mm角のマスターを作製した。マスターにニッケルで電鋳し、表面に面取りされている粗さが付与されている金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形し、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例1−4と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#60(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例1−4と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、銅板(鋼材)の片側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形した後、50mm角に切断し、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、実施例1−5と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
皮膚代替膜として、Helioplate HD6(Helioscience社製)を用いた。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、アクリライト000(三菱レイヨン社製)の片側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工した後、50mm角に切断し、皮膚代替膜を作製した。
皮膚代替膜として、Plexiglas(Schoenberg社製)を用いた。
皮膚代替膜として、Helioplate(Helioscience社製)を用いた。
分光光度計U−4100(日立製作所社製)を用いて、実施例2−1〜2−8、1−4〜1−6、比較例4〜9の皮膚代替膜の透過スペクトルを測定した。このとき、透過スペクトルは、波長が290〜400nmであり、波長ステップが1nmである。また、各皮膚代替膜につき、5枚測定し、1枚につき、中央付近及び中央と四隅の中点付近の5箇所測定した。
分光光度計U−4100(日立製作所社製)を用いて、実施例2−1〜2−8、1−4〜1−6、比較例4〜9の皮膚代替膜の分光透過スペクトルを測定した。このとき、分光透過スペクトルは、波長が290〜400nmであり、波長ステップが1nmである。また、各皮膚代替膜につき、5枚測定し、1枚につき、中央付近及び中央と四隅の中点付近の5箇所測定した。
所定のIn vivo SPF値(図5参照)を有する十種の皮膚外用剤を準備した。
請求項6に記載の発明は、金型において、片側の表面に凹部が形成されており、該凹部の底面は、面取りされている粗さが付与されており、算術平均粗さSaが13μm以上30μm以下であることを特徴とする。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、PMMA板(住友化学社製)の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けてサンドブラスト加工した後、50mm角に切断し、皮膚代替膜を作製した。共焦点顕微鏡(レーザーテック社製)を用いて、皮膚代替膜の表面の算術平均粗さSaを測定したところ、15μmであった。
サンドブラスト加工する時間を変更した以外は、参考例1−1と同様にして、皮膚代替膜を作製し、皮膚代替膜の表面の算術平均粗さSaを測定した(表1参照)。
ヒトの背中の均質な部位から市販のレプリカ材を用いてレプリカを採取し、参考例1−1と同様にして、レプリカの表面の算術平均粗さSaを測定した(表1参照)。
化粧品専門技術者10名により、参考例及び比較例の皮膚代替膜又は参考例の皮膚の表面に、皮膚外用剤を1分間指で塗り広げることにより所定量塗布した後に、25℃で15分間乾燥し、外観上の均一性を評価した。なお、皮膚外用剤としては、塗布ムラ等を判別しやすくするために、酸化チタンを配合した製剤を用いた。また、外観上の均一性は、黒紙を下に敷いた条件で、一定量の照明環境が準備された部屋で評価した。評価結果を表1に示す。
銅板(鋼材)を機械加工することにより、幅が300μmであり、深さが80μmであり、断面がV字形状である溝状の凹部を、縦方向に1本/2mm、横方向に1本/1mm、斜め45°方向に2本/3mmとなるように形成し、50mm角のマスターを作製した。マスターにニッケルで電鋳した後、サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、凸部が形成されている側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#80(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、凸部が面取りされていると共に、平面部に面取りされていない粗さが付与されている金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形し、皮膚代替膜を作製した。
銅板(鋼材)を機械加工することにより、幅が250μmであり、深さが80μmであり、断面がV字形状である溝状の凹部を、縦方向に1本/2mm、横方向に1本/1mm、斜め45°方向に2本/3mmとなるように形成し、50mm角のマスターを作製した。マスターにニッケルで電鋳し、凸部が面取りされている金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形した。サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、得られた成形品の溝状の凹部が形成されている側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#80(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、参考例2−6と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工しなかった以外は、参考例2−6と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、銅板(鋼材)の片側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形した後、50mm角に切断し、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、参考例1−5と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、アクリライト000(三菱レイヨン社製)の片側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工した後、50mm角に切断し、皮膚代替膜を作製した。
分光光度計U−4100(日立製作所社製)を用いて、実施例2−1〜2−4、参考例2−5〜2−8、実施例1−4、参考例1−5、1−6、比較例4〜9の皮膚代替膜の透過スペクトルを測定した。このとき、透過スペクトルは、波長が290〜400nmであり、波長ステップが1nmである。また、各皮膚代替膜につき、5枚測定し、1枚につき、中央付近及び中央と四隅の中点付近の5箇所測定した。
分光光度計U−4100(日立製作所社製)を用いて、実施例2−1〜2−4、参考例2−5〜2−8、実施例1−4、参考例1−5、1−6、比較例4〜9の皮膚代替膜の分光透過スペクトルを測定した。このとき、分光透過スペクトルは、波長が290〜400nmであり、波長ステップが1nmである。また、各皮膚代替膜につき、5枚測定し、1枚につき、中央付近及び中央と四隅の中点付近の5箇所測定した。
サンドブラスト装置PNEUMA BLASTER(不二製作所社製)を用いて、PMMA板としての、アクリライト000(三菱レイヨン社製)の片側の表面に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#16(不二製作所社製)を吹き付けて、サンドブラスト加工し、50mm角のマスターを作製した。マスターにニッケルで電鋳し、表面に面取りされている粗さが付与されている金型を作製した。金型を用いて、アクリペットVH000(三菱レイヨン社製)を射出成形し、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#100(不二製作所社製)を用いた以外は、参考例1−4と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
サンドブラスト加工する際に、白色溶融アルミナ質研磨材フジランダムWA粒度#60(不二製作所社製)を用いた以外は、参考例1−4と同様にして、皮膚代替膜を作製した。
分光光度計U−4100(日立製作所社製)を用いて、実施例2−1〜2−4、参考例2−5〜2−8、参考例1−4〜1−6、比較例4〜9の皮膚代替膜の透過スペクトルを測定した。このとき、透過スペクトルは、波長が290〜400nmであり、波長ステップが1nmである。また、各皮膚代替膜につき、5枚測定し、1枚につき、中央付近及び中央と四隅の中点付近の5箇所測定した。
分光光度計U−4100(日立製作所社製)を用いて、実施例2−1〜2−4、参考例2−5〜2−8、参考例1−4〜1−6、比較例4〜9の皮膚代替膜の分光透過スペクトルを測定した。このとき、分光透過スペクトルは、波長が290〜400nmであり、波長ステップが1nmである。また、各皮膚代替膜につき、5枚測定し、1枚につき、中央付近及び中央と四隅の中点付近の5箇所測定した。
所定のIn vivo SPF値(図7参照)を有する十種の皮膚外用剤を準備した。
Claims (9)
- 片側の表面は、断面が面取りされているV字形状である溝状の凹部及び平面部が形成されており、算術平均粗さSaが10μm以上50μm以下であり、
前記凹部は、幅が50μm以上500μm以下であり、深さが30μm以上150μm以下であり、
波長が290nm以上400nm以下の光の分光透過率が50%以上100%以下であることを特徴とする皮膚代替膜。 - 前記平面部は、算術平均粗さSaが0.1μm以上30μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の皮膚代替膜。
- 表面の算術平均粗さSaが13μm以上30μm以下であり、
波長が290nm以上400nm以下の光の分光透過率が50%以上100%以下であることを特徴とする皮膚代替膜。 - グリセリンを1mg/cm2塗布する前後における波長が300nmである光の分光透過率の差が5%未満であることを特徴とする請求項1又は3に記載の皮膚代替膜。
- ポリメタクリル酸メチルを含むことを特徴とする請求項1又は3に記載の皮膚代替膜。
- 請求項1又は3に記載の皮膚代替膜を製造するために用いられることを特徴とする金型。
- 請求項1又は3に記載の皮膚代替膜に皮膚外用剤を塗布する工程と、
該皮膚外用剤が塗布された皮膚代替膜に紫外線を含む光を照射して該皮膚外用剤の紫外線の透過特性及び/又は反射特性を測定する工程を有することを特徴とする皮膚外用剤の評価方法。 - 前記紫外線の透過特性及び/又は反射特性を、in vitro SPF評価法、in vitro UVA評価法、in vitro PPD法、in vitro PFA法、in vitro UVAPF法、Critical Wavelength法、UVA/UVB ratio法、Australian/New Zealand法、German DIN UVA balance法及びSPF/UVAPF(PPD)ratio法からなる群より選択される一種以上を用いて測定することを特徴とする請求項7に記載の皮膚外用剤の評価方法。
- 前記皮膚外用剤の塗布量が1.20mg/cm2以上2.40mg/cm2以下であることを特徴とする請求項7に記載の皮膚外用剤の評価方法。
Applications Claiming Priority (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2008155936 | 2008-06-13 | ||
JP2008155936 | 2008-06-13 | ||
PCT/JP2009/055775 WO2009150883A1 (ja) | 2008-06-13 | 2009-03-24 | 皮膚代替膜、金型及び皮膚外用剤の評価方法 |
Related Child Applications (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009245952A Division JP4871385B2 (ja) | 2008-06-13 | 2009-10-26 | 皮膚代替膜、金型、皮膚代替膜の製造方法及び皮膚外用剤の評価方法 |
JP2010020665A Division JP5261410B2 (ja) | 2008-06-13 | 2010-02-01 | 皮膚代替膜、金型、皮膚代替膜の製造方法及び皮膚外用剤の評価方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP4454695B2 JP4454695B2 (ja) | 2010-04-21 |
JPWO2009150883A1 true JPWO2009150883A1 (ja) | 2011-11-10 |
Family
ID=41416594
Family Applications (3)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009514283A Active JP4454695B2 (ja) | 2008-06-13 | 2009-03-24 | 皮膚代替膜及び皮膚外用剤の評価方法 |
JP2009245952A Expired - Fee Related JP4871385B2 (ja) | 2008-06-13 | 2009-10-26 | 皮膚代替膜、金型、皮膚代替膜の製造方法及び皮膚外用剤の評価方法 |
JP2010020665A Expired - Fee Related JP5261410B2 (ja) | 2008-06-13 | 2010-02-01 | 皮膚代替膜、金型、皮膚代替膜の製造方法及び皮膚外用剤の評価方法 |
Family Applications After (2)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2009245952A Expired - Fee Related JP4871385B2 (ja) | 2008-06-13 | 2009-10-26 | 皮膚代替膜、金型、皮膚代替膜の製造方法及び皮膚外用剤の評価方法 |
JP2010020665A Expired - Fee Related JP5261410B2 (ja) | 2008-06-13 | 2010-02-01 | 皮膚代替膜、金型、皮膚代替膜の製造方法及び皮膚外用剤の評価方法 |
Country Status (8)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US20110098815A1 (ja) |
EP (2) | EP2287589B1 (ja) |
JP (3) | JP4454695B2 (ja) |
KR (1) | KR101032189B1 (ja) |
CN (1) | CN102066904B (ja) |
AU (1) | AU2009258745B2 (ja) |
HK (1) | HK1155222A1 (ja) |
WO (1) | WO2009150883A1 (ja) |
Families Citing this family (17)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR101032189B1 (ko) * | 2008-06-13 | 2011-05-02 | 가부시키가이샤 시세이도 | 피부대체막 및 피부외용제의 평가방법 |
JP5006958B2 (ja) | 2010-09-17 | 2012-08-22 | 株式会社 資生堂 | 紫外線防御効果の評価方法、評価装置、評価プログラム、及び該プログラムが記録された記録媒体 |
JP5546056B2 (ja) | 2011-08-31 | 2014-07-09 | 株式会社 資生堂 | 油中水型乳化日焼け止め化粧料 |
JP5458196B2 (ja) | 2012-03-02 | 2014-04-02 | 株式会社 資生堂 | 塗布動作評価装置、塗布動作評価方法、及び塗布動作評価プログラム |
KR102045876B1 (ko) * | 2012-11-09 | 2019-11-18 | (주)아모레퍼시픽 | 화장료 조성물의 성능 측정 방법 |
JP5826738B2 (ja) * | 2012-12-11 | 2015-12-02 | 株式会社 資生堂 | 板状部材 |
JP6440347B2 (ja) * | 2013-07-26 | 2018-12-19 | 株式会社マンダム | 肌状態評価方法 |
US9545302B2 (en) | 2013-11-20 | 2017-01-17 | Dermagenesis Llc | Skin printing and auto-grafting |
CN103592252A (zh) * | 2013-11-28 | 2014-02-19 | 中山鼎晟生物科技有限公司 | 一种防晒化妆品的防护测定方法 |
JP6097714B2 (ja) * | 2014-03-28 | 2017-03-15 | 富士フイルム株式会社 | 塗布材料の光学特性の測定システム、測定方法、測定装置、および積層構造体 |
GB2527513B (en) * | 2014-06-23 | 2021-01-20 | Secr Defence | Synthetic skin |
JP6656566B2 (ja) * | 2015-10-05 | 2020-03-04 | 株式会社 資生堂 | 毛髪ケラチンフィルムを用いた化粧料の機能性評価方法 |
CN106959285A (zh) * | 2017-02-09 | 2017-07-18 | 深圳微美薇健康美容科技有限公司 | 皮肤防晒指数智能检测装置及其使用方法 |
JP6972586B2 (ja) * | 2017-03-08 | 2021-11-24 | トヨタ自動車株式会社 | 歯面形状管理方法 |
JP7016509B2 (ja) * | 2017-05-31 | 2022-02-07 | 北川工業株式会社 | 複合緩衝材 |
WO2020217635A1 (ja) * | 2019-04-24 | 2020-10-29 | デンカ株式会社 | 膜担体及び検査キット |
KR102341432B1 (ko) * | 2020-07-20 | 2021-12-23 | (주)지에프씨생명과학 | 화장품 근적외선 차단 효능 평가방법 |
Family Cites Families (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR910005212A (ko) * | 1989-08-31 | 1991-03-30 | 이헌조 | 대면적 액정칼라 디스플레이용 tft액티브 매트릭스회로 |
GB9210574D0 (en) | 1992-05-18 | 1992-07-01 | Ca Nat Research Council | Biotherapeutic cell-coated microspheres for wound/burn and prothesis implant applications |
JP3337832B2 (ja) | 1993-09-27 | 2002-10-28 | 株式会社資生堂 | 紫外線防御効果の測定方法及び装置 |
US5500533A (en) * | 1993-09-27 | 1996-03-19 | Shiseido Company, Ltd. | Method and apparatus for measuring ultraviolet protection effectiveness |
JP3537622B2 (ja) * | 1996-02-26 | 2004-06-14 | 株式会社資生堂 | 紫外線吸収性組成物 |
ATE323124T1 (de) * | 2000-05-19 | 2006-04-15 | Shiseido Co Ltd | Kunsthaut und verfahren zur beurteilung eines sonnenschutzmittel |
JP4373030B2 (ja) | 2000-05-19 | 2009-11-25 | 株式会社資生堂 | 人工皮膚およびこれを用いた紫外線遮蔽効果の評価方法 |
JP2008111834A (ja) | 2006-10-06 | 2008-05-15 | Shiseido Co Ltd | 紫外線防御効果の評価方法及び評価装置 |
JP5575355B2 (ja) * | 2006-10-06 | 2014-08-20 | 株式会社 資生堂 | 紫外線防御効果の評価装置 |
KR20090060418A (ko) * | 2006-10-06 | 2009-06-12 | 가부시키가이샤 시세이도 | 자외선 방어효과의 평가방법 및 평가장치 |
JP2008155936A (ja) | 2006-12-22 | 2008-07-10 | Toyo Hightech Kk | 材料排出装置 |
KR101032189B1 (ko) * | 2008-06-13 | 2011-05-02 | 가부시키가이샤 시세이도 | 피부대체막 및 피부외용제의 평가방법 |
-
2009
- 2009-03-24 KR KR1020107027797A patent/KR101032189B1/ko active IP Right Grant
- 2009-03-24 CN CN200980122108.5A patent/CN102066904B/zh active Active
- 2009-03-24 JP JP2009514283A patent/JP4454695B2/ja active Active
- 2009-03-24 AU AU2009258745A patent/AU2009258745B2/en active Active
- 2009-03-24 EP EP09762314A patent/EP2287589B1/en active Active
- 2009-03-24 WO PCT/JP2009/055775 patent/WO2009150883A1/ja active Application Filing
- 2009-03-24 EP EP12180959.4A patent/EP2527817B1/en not_active Not-in-force
- 2009-03-24 US US12/996,859 patent/US20110098815A1/en not_active Abandoned
- 2009-10-26 JP JP2009245952A patent/JP4871385B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2010
- 2010-02-01 JP JP2010020665A patent/JP5261410B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
2011
- 2011-09-02 HK HK11109280.7A patent/HK1155222A1/xx unknown
-
2012
- 2012-01-10 US US13/347,203 patent/US8337554B2/en active Active
Non-Patent Citations (3)
Title |
---|
JPN6009028647, Ferrero L.et al., "Importance of Substrate Roughness for In vitro Sun", IFSCC Magazine, 200606, Vol.9, No.2, p.97−p.108 * |
JPN6009028654, 石窪章、外5名, "新規In Vitro紫外線防御性評価法の開発", 日本化粧品技術者会誌, 20030320, 第37巻、第1号, 第10頁−第16頁, JP * |
JPN7009002862, "COLIPA GUIDELINES", METHOD FOR THE IN VITRO DETERMINATION OF UVA PROTE, 2007, p.2−p.20 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR101032189B1 (ko) | 2011-05-02 |
JP4871385B2 (ja) | 2012-02-08 |
CN102066904B (zh) | 2015-07-15 |
EP2527817A1 (en) | 2012-11-28 |
EP2287589A4 (en) | 2011-08-10 |
JP5261410B2 (ja) | 2013-08-14 |
CN102066904A (zh) | 2011-05-18 |
WO2009150883A1 (ja) | 2009-12-17 |
JP4454695B2 (ja) | 2010-04-21 |
JP2010019861A (ja) | 2010-01-28 |
US20120109300A1 (en) | 2012-05-03 |
KR20110002497A (ko) | 2011-01-07 |
JP2010107522A (ja) | 2010-05-13 |
HK1155222A1 (en) | 2012-05-11 |
AU2009258745B2 (en) | 2011-11-17 |
AU2009258745A1 (en) | 2009-12-17 |
EP2527817B1 (en) | 2015-07-01 |
US20110098815A1 (en) | 2011-04-28 |
EP2287589A1 (en) | 2011-02-23 |
EP2287589B1 (en) | 2012-10-24 |
US8337554B2 (en) | 2012-12-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4454695B2 (ja) | 皮膚代替膜及び皮膚外用剤の評価方法 | |
AU2008312804B2 (en) | Ultraviolet protection effect evaluation method, evaluation device, evaluation program, and recording medium where the program is recorded | |
US20120022472A1 (en) | Application method of external dermatological medications, evaluating method of the same, application evaluating apparatus, and application evaluating program | |
KR101274538B1 (ko) | 자외선 방어 효과의 평가방법, 평가장치 및 기록매체 | |
Perelman et al. | Observation of periodic fine structure in reflectance from biological tissue: a new technique for measuring nuclear size distribution | |
EP2756286B1 (en) | Spectrum analysis apparatus, fine particle measurement apparatus, and methods for spectrum analysis and spectrum chart display | |
Quirantes et al. | Light-scattering methods for modelling algal particles as a collection of coated and/or nonspherical scatterers | |
JP5826738B2 (ja) | 板状部材 | |
WO1999051967A1 (fr) | Procede et dispositif de mesure de la concentration d'un composant absorbant d'un corps diffusant / absorbant | |
JP2001242075A (ja) | 塗布物の光線透過率の測定方法及び塗布物の光線透過率の測定装置 | |
Rehman et al. | Optical parameters measurement for diagnostic and photodynamic therapy of human cervical adenocarcinoma (HeLa) cell line | |
Bashkatov et al. | Estimate of the melanin content in human hairs by the inverse Monte-Carlo method using a system for digital image analysis | |
Singh et al. | Spatial analysis of polarimetric images to enhance near-surface sampling sensitivity: feasibility in demineralized teeth and other tissue-like media | |
McReynolds | Advanced multimodal methods in biomedicine: Raman spectroscopy and digital holographic microscopy | |
JP2006226836A (ja) | 試料の光抽出性能の評価方法及び装置並びに光抽出材料及び方法 | |
Puy | Raman spectroscopy for skin cancer diagnosis and characterisation of thin supported lipid films | |
Oehler et al. | Spectral photometric parameters (UV, VIS, NIR) for 13 materials similar to lunar and asteroidal regoliths | |
Popov | Determination of the size of dielectric particles using white light spectroscopy |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20100105 |
|
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20100202 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20130212 Year of fee payment: 3 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 4454695 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140212 Year of fee payment: 4 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313113 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |