JPWO2009041358A1 - ビニルアルコール系重合体を含む紙用塗工剤と、これを塗工した紙および感熱紙 - Google Patents
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Abstract
Description
X+0.2Y>95 (1)
ただし、上記式(1)において、X<99.9、0≦Y<10、である。
PVA(A)は、以下の式(1)を満たすポリビニルアルコール系重合体である限り、特に限定されない。
X+0.2Y>95 (1)
ただし上記式(1)において、Xは、PVA(A)におけるビニルアルコール単位の含有率(モル%)であり、Yは、PVA(A)におけるエチレン単位の含有率(モル%)である。XおよびYは、それぞれ、式X<99.9、および0≦Y<10を満たす数値である。
X+0.2Y>98.5 (2)
ただし、上記式(2)において、XおよびYは、それぞれ、式X<99.9、および0≦Y<10を満たす数値である。
エチレン尿素およびグリオキサールの付加縮合物(B)は、その固形分1gあたりの末端アルデヒド基の含有量が1.2〜3.0(mmol:ミリモル)である。なお、これ以降、固形分1gあたりの末端アルデヒド基の含有量の単位を、(mmol/g−固形分)と表記する。
本発明の塗工剤は、上述したPVA(A)および付加縮合物(B)を、固形分重量比にして、(A):(B)=99:1〜50:50の範囲で含む。より耐水性に優れ、経時的な黄変がさらに少ない層を形成できることから、当該重量比は、(A):(B)=98:2〜60:40の範囲であることが好ましく、(A):(B)=97:3〜65:35であることがより好ましい。上記固形分重量比にして、(A):(B)=99:1よりも付加縮合物(B)が少ない場合、付加縮合物(B)による架橋剤としての効果が不十分となって、十分な耐水性を有する層を形成できない。一方、上記固形分重量比にして、(A):(B)=50:50よりも付加縮合物(B)が多い場合、塗工剤としての粘度安定性が低下する。
(合成例1)
還流冷却器、温度計および攪拌装置を設置した4口フラスコに、エチレン尿素86部を仕込み、水129部および濃度40%のグリオキサール溶液130.5部(モル比にして「エチレン尿素:グリオキサール=1:0.9」に相当)を加え、pH調整剤として濃度10%の水酸化ナトリウム溶液を用いて系のpHを7に調整した後、エチレン尿素およびグリオキサールを60℃で10時間反応させた。反応終了後、35℃で16時間熟成させ、その後、系の温度を30℃以下まで冷却するとともに、濃度20%の硫酸溶液により、系のpHを6に調整した。このようにして、エチレン尿素およびグリオキサールの付加縮合物を含む淡黄色の透明な溶液を得た。なお、当該溶液における上記付加縮合物の固形分濃度は40%であった。
付加縮合物の平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィ(GPC)分析法により求めた。分析の条件は以下のとおりである。
上記溶液の残存グリオキサール量は、高速液体クロマトグラフィー法により求めた。分析の条件は以下のとおりである。
分析化学便覧(日本分析化学会編、改訂第三版、第314頁)を参考に、酸性亜硫酸ナトリウム法により、上記溶液中に存在する全アルデヒド基の量(重量%)を求め、求めた全アルデヒド基の量から、上述のように求めた残存グリオキサール量をアルデヒド基に換算した量(重量%)を差し引いた。差し引き後の値を、付加縮合物の固形分濃度(重量%)およびアルデヒド基の分子量(Mw=29)で除して、付加縮合物における末端アルデヒド基の含有量(mmol/g−固形分)とした。
全アルデヒド基の量(重量%)=(A×0.1×29)/(2×1000)×100(%)
濃度40%のグリオキサール溶液を174部用いた以外は(モル比にして「エチレン尿素:グリオキサール=1:1.2」に相当)、合成例1と同様にして、エチレン尿素とグリオキサールとの付加縮合物を含む淡黄色の透明な溶液を得た。なお、当該溶液における付加縮合物の固形分濃度は40%であった。
濃度40%のグリオキサール溶液を188.5部用いた以外は(モル比にして「エチレン尿素:グリオキサール=1:1.3」に相当)、合成例1と同様にして、エチレン尿素とグリオキサールとの付加縮合物を含む淡黄色の透明な溶液を得た。なお、当該溶液における付加縮合物の固形分濃度は40%であった。
合成例1で用いたものと同様の4口フラスコに、エチレン尿素86部を仕込み、水129部および濃度40%のグリオキサール溶液111.7部(モル比にして「エチレン尿素:グリオキサール=1:0.77」に相当)を加え、pH調整剤として濃度10%の水酸化ナトリウム溶液を用いて系のpHを7.5に調整した後、55℃で1時間攪拌した。次に、pH調整剤として濃度20%の硫酸を用いて系のpHを6.5とした後、エチレン尿素とグリオキサールとを55℃で1時間半反応させた。反応終了後、系の温度を30℃以下まで冷却するとともに、濃度25%の水酸化ナトリウム溶液を用いて系のpHを7とし、固形分濃度が40%となるように水を加えて、エチレン尿素およびグリオキサールの付加縮合物を含む淡黄色の透明な溶液を得た。
濃度40%のグリオキサール溶液を116.0部用いた以外は(モル比にして「エチレン尿素:グリオキサール=1:0.8」に相当)、合成例4と同様にして、エチレン尿素とグリオキサールとの付加縮合物を含む淡黄色の透明な溶液を得た。なお、当該溶液における付加縮合物の固形分濃度は40%であった。
濃度40%のグリオキサール溶液を290.0部用いた以外は(モル比にして「エチレン尿素:グリオキサール=1:2.0」に相当)、合成例1と同様にして、エチレン尿素とグリオキサールとの付加縮合物を含む淡黄色の透明な溶液を得た。なお、当該溶液における付加縮合物の固形分濃度は40%であった。
(PVA−1)
撹拌機、窒素の導入口、エチレンの導入口、重合開始剤の添加口、およびディレー溶液の添加口を備えた内容積250Lの加圧反応槽に、酢酸ビニルモノマー130.5kg、およびメタノール19.5kgを仕込み、槽内を60℃に昇温した後、30分間の窒素バブリングにより、反応系内を窒素置換した。次に、反応槽内の圧力が0.39MPaとなるようにエチレンガスを槽内に導入した後、反応槽内の酢酸ビニルモノマーとメタノールとの混合物に重合開始剤としてAMV(2,2’−アゾビス(4−メトキシ−2,4−ジメチルバレロニトリル))のメタノール溶液(濃度2.8g/L、窒素バブリングによる窒素置換済み)90mLを添加して、酢酸ビニルモノマーとエチレンとの共重合を開始した。重合中は、槽内の温度を60℃に維持するとともに、重合開始剤として上記AMV溶液を、135mL/時間のレートで槽内に連続的に供給した。
酢酸ビニルモノマーの重合条件、および/または、けん化の条件、を変化させることで、PVA−1とは、重合度、含有率Xおよび含有率Yから選ばれる少なくとも1つが異なる16種類のPVA(PVA−2〜PVA−17)を得た。PVA−1を含め、これら合成したPVAの重合度、含有率Xおよび含有率Yを、以下の表2にまとめて示す。なお、PVA−11〜PVA−13は、エチレンガスを反応槽に導入することなく重合反応を進行させて作製した。
(実施例1)
水酸化アルミニウム粉末(昭和電工社製、ハイジライトH42)90gを蒸留水210gに投入し、手で攪拌した後に、ホモミキサー(IKA-Labortechnik社製、タイプT−25−SI)を用いて回転速度13500rpmで5分間攪拌して、水酸化アルミニウムの分散液A(水酸化アルミニウム濃度30%)を調製した。
上記のようにして得た塗工剤を温度20℃で20時間放置し、放置後の粘度をB型粘度計を用いて上記と同様に測定して、当該粘度の初期粘度に対する比を増粘倍率(=放置後の粘度/初期粘度)として求めた。塗工剤の粘度安定性は、求めた増粘倍率の値に基づき、以下に示す3段階で評価した。
−粘度安定性の判定基準−
○(良):増粘倍率が1.5倍未満であった。
△(可):増粘倍率が1.5倍以上3.0倍未満であった。
×(不可):増粘倍率が3.0倍以上であった。
上記サンプルを40℃の水に24時間浸漬させた後、塗工面を指で10回擦って、当該面に生じた剥がれの状態を観察した。塗工剤により形成された層の耐水性は、観察した状態を以下の基準により判定して5段階で評価した。
−耐水性の判定基準−
5:表面の剥がれが全くなかった。
4:表面の剥がれがごく少しあった。
3:表面の剥がれが少しあった。
2:表面の剥がれが多かった。
1:表面の大部分が剥がれた。
上記サンプルを40℃の温度雰囲気下に72時間放置した後、5cm角に裁断した。次に、塗工面に一滴(約30μL)の水を垂らした後、その上に、水滴を垂らしていない別のサンプルを塗工面同士が接触するように重ね、自然乾燥させた。乾燥後、サンプル同士を引き剥がして、その剥がれ方の状態を観察した。塗工剤により形成された層の耐ブロッキング性は、観察した状態を以下の基準により判定して3段階で評価した。
−耐ブロッキング性の判定基準−
3:特に力を加えることなく、自然に離れた。
2:表面同士が部分的に付着していたが、サンプルに破れなどは生じなかった。
1:表面同士が付着しており、引き剥がしによってサンプルに破れが生じた。
上記サンプルの塗工面を印字面として、市販の感熱紙ファクシミリ(リコー社製、リファックス300)により印字を行った。次に、ポリカーボネートパイプ(40mm径)にラップフィルム(三井化学社製、ハイラップSAS)を3重に巻き付け、その上に、上記印字したサンプルを巻き付けた後、その上にさらに、上記ラップフィルムを3重に巻き付けた。次に、これを40℃の温度雰囲気下で24時間放置して、放置後の印字の濃度をマクベス濃度計により測定し、塗工剤により形成された層の耐可塑剤性を評価した。表3に示す数値が大きいほど、印字の濃度を保持できた、即ち、塗工剤により形成された層の耐可塑剤性が高い、といえる。
上記サンプルの塗工面を印字面として、上記感熱紙ファクシミリにより印字を行った。次に、上記印字したサンプルを、40℃、95%RHに調整した恒温恒湿槽内に3週間放置した。放置後のサンプルの色あいを色差計(日本電子工業社性、PF−10)を用いて測定し、その黄色味をあらわす尺度としてb値を評価した。b値の数値が大きいほど、黄色度が強い、即ち、黄変が進んだことを示す。
合成例1〜6として形成した付加縮合物と、PVA−1〜PVA−17とを、実施例1と同様に、以下の表3A、表3Bに示す比率で混合して、塗工剤(実施例2〜20、比較例1〜10)を得た。なお、比較例8では、付加縮合物の代わりに架橋剤としてグリオキサールを用いた。
Claims (5)
- ビニルアルコール単位の含有率X(モル%)およびエチレン単位の含有率Y(モル%)が、以下の式(1)を満たすビニルアルコール系重合体(A)と、
固形分1gあたりの末端アルデヒド基の含有量が1.2〜3.0(mmol)である、エチレン尿素およびグリオキサールの付加縮合物(B)と、を含み、
ビニルアルコール系重合体(A)と付加縮合物(B)との固形分重量比が、(A):(B)=99:1〜50:50の範囲である紙用塗工剤。
X+0.2Y>95 (1)
ただし、上記式(1)において、X<99.9、0≦Y<10、である。 - ビニルアルコール系重合体(A)が、前記含有率XおよびYに関して以下の式(2)を満たす請求項1に記載の紙用塗工剤。
X+0.2Y>98.5 (2)
ただし、上記式(2)において、X<99.9、0≦Y<10、である。 - ビニルアルコール系重合体(A)が、エチレン単位を含む請求項1に記載の紙用塗工剤。
- 請求項1に記載の紙用塗工剤が紙面に塗工された紙。
- 請求項1に記載の紙用塗工剤が紙面に塗工された感熱紙。
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