JPWO2005105437A1 - 多層構造体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に用いられるEVOH(A)としては、エチレン−ビニルエステル共重合体をけん化して得られるものが好ましい。ビニルエステルとしては酢酸ビニルが代表的なものとして挙げられるが、プロピオン酸ビニル、ピバリン酸ビニル等の脂肪酸ビニルエステルを使用することもできる。
Mg8Al2(OH)20CO3・5H2O
Mg5Al2(OH)14CO3・4H2O
Mg10Al2(OH)22(CO3)2・4H2O
Mg6Al2(OH)16HPO4・4H2O
Ca6Al2(OH)16CO3・4H2O
Zn6Al6(OH)16CO3・4H2O
Mg4.5Al2(OH)13CO3・3.5H2O
末端にボロン酸エチレングリコールエステル基を有する高密度ポリエチレンの合成:
冷却器、撹拌機及び滴下ロート付きセパラブルフラスコに、高密度ポリエチレン{MFR0.3g/10分(190℃、荷重2160g)、密度0.952g/cm3、末端二重結合量0.048meq/g(mmol/g)}1000g、デカリン2500gを仕込み、室温で減圧することにより脱気を行った後、窒素置換を行った。これにホウ酸トリメチル78g、ボラン−トリエチルアミン錯体5.8gを添加し、200℃で4時間反応後、蒸留器具を取り付けさらにメタノール100mlをゆっくり滴下した。メタノール滴下終了後、減圧蒸留により、メタノール、ホウ酸トリメチル、トリエチルアミン等の低沸点の不純物を留去した。さらにエチレングリコール31gを添加し、10分間撹拌後、アセトンに再沈して乾燥することにより、ボロン酸エチレングリコールエステル基量0.027meq/g(mmol/g)、MFR0.3g/10分(190℃、荷重2160g)、密度0.952g/cm3の変性ポリエチレン(d−1:BEAG変性HDPE)を得た。変性ポリエチレン中のボロン酸エチレングリコールエステル基(BAEG)の量は、重パラキシレン:重クロロホルム:エチレングリコール=8:2:0.02の比率の混合液を溶媒として溶液を調整し、270MHz 1H−NMRにより定量した。
末端にボロン酸エチレングリコールエステル基を有する超低密度ポリエチレンの合成:
冷却器、撹拌機及び滴下ロート付きセパラブルフラスコに、超低密度ポリエチレン{MFR15g/10分(190℃、荷重2160g)、密度0.900g/cm3、末端二重結合量0.055meq/g}1000g、デカリン2500gを仕込み、室温で減圧することにより脱気を行った後、窒素置換を行った。これにホウ酸トリメチル78g、ボラン−トリエチルアミン錯体5.8gを添加し、200℃で4時間反応後、蒸留器具を取り付けさらにメタノール100mlをゆっくり滴下した。メタノール滴下終了後、減圧蒸留により、メタノール、ホウ酸トリメチル、トリエチルアミン等の低沸点の不純物を留去した。さらにエチレングリコール31gを添加し、10分間撹拌後、アセトンに再沈して乾燥することにより、ボロン酸エチレングリコールエステル基量0.050meq/g、MFR15g/10分(190℃、荷重2160g)、密度0.900g/cm3の変性ポリエチレン(d−2:BEAG変性VLDPE)を得た。変性ポリエチレン中のボロン酸エチレングリコールエステル基(BAEG)の量は、合成例1と同様の方法で定量した。
合成例1で得られた変性ポリエチレン(d−1:BEAG変性HDPE)1重量部、株式会社クラレ製EVOH「エバール(登録商標)−F101」(エチレン含量32モル%、けん化度99.5%、極限粘度1.1dl/g)5重量部、三井化学株式会社製無水マレイン酸変性ポリエチレン「アドマー(登録商標)GT6」{MFR:0.94g/10分(190℃、荷重2160g)}8重量部、及びBassel社製高密度ポリエチレン「Lupolen(登録商標)4261AG」{MFR0.03g/10分(190℃、荷重2160g)、密度0.945g/cm3}86重量部を、二軸スクリュータイプのベント式押出機に投入し、窒素雰囲気下220℃で押出しペレット化を行い樹脂組成物のペレットを得た。
得られたペレットを用いて、以下に示す装置を使用してフィルムを作成し、その外観を評価した。
使用機械:東洋精機社製二軸押出し機
スクリュー: 20mmφ、フルフライト
押出し温度: 190/260/260/260℃
フィルム厚み: 100μm
得られたペレットを用いて、単軸押出機を使用して射出成形にて試験片を作成し、ASTM法D256に準拠して−40℃にてアイゾット衝撃強度を測定した。衝撃強度測定機器を−40℃に調整した恒温室に入れ、測定サンプルを測定前に一晩以上当該恒温室に保管した後、−40℃にて衝撃強度を測定した。
得られたペレットを用いて、以下に示す装置を使用して押出し試験を行った。60分混練後に三井化学株式会社製「ミラソン102」(LDPE)を添加し、45分間上記樹脂を用いて混練を行った。この際、試験ペレットはローター上部からパージアウトしてきた。LDPEを掻き出した後にローター表面に付着していた樹脂の重量を測定した。
使用機械:東洋精機社製押出し機ブラベンダー
押出し温度: 220℃
回転速度: 50rpm
窒素雰囲気下、60分混練
以上の結果をまとめて表1に示す。
使用する樹脂の量を表1に示すように変更した以外は、参考例1と同様にして樹脂組成物のペレットを得、次いで、フィルム外観評価、衝撃強度測定及び滞留樹脂量測定を行った。結果をまとめて表1に示す。
株式会社クラレ製EVOH「エバール(登録商標)−F101」(エチレン含量32モル%、けん化度99.5%、極限粘度1.1dl/g)5重量部、三井化学株式会社製無水マレイン酸変性ポリエチレン「アドマー(登録商標)GT6」8重量部、及びBassel社製高密度ポリエチレン「Lupolen(登録商標)4261AG」87重量部を、二軸スクリュータイプのベント式押出機に投入し、窒素雰囲気下220℃で押出しペレット化を行い樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットを使用し、実施例1と同様にしてフィルム外観評価、衝撃強度測定及び滞留樹脂量測定を行った。結果をまとめて表1に示す。
使用する樹脂の量を表1に示すように変更した以外は、参考例4と同様にして樹脂組成物のペレットを得、次いで、フィルム外観評価、衝撃強度測定及び滞留樹脂量測定を行った。結果をまとめて表1に示す。
株式会社クラレ製EVOH「エバール(登録商標)−F101」(エチレン含量32モル%、けん化度99.5%、極限粘度1.1dl/g)(EVOH)、三井化学株式会社製無水マレイン酸変性ポリエチレン「アドマー(登録商標)GT6」(AD)、及びBassel社製高密度ポリエチレン「Lupolen(登録商標)4261AG」(HDPE)を用い、下記に示す多層押出装置を使用してHDPE/AD/EVOH/AD/HDPE=510/20/30/20/420μmの層構成のシートを作成した。次に、得られた多層シートを、押出機に投入できるよう適当な大きさに粉砕した。この粉砕物90重量部に合成例1で得られた変性ポリエチレン(d−1:BEAG変性HDPE)10重量部をドライブレンドし、回収層(Reg1)の原料とした。この原料と上記の各樹脂を用い、下記に示す多層押出装置を使用してHDPE/Reg1/AD/EVOH/AD/HDPE=110/400/20/30/20/420μmの層構成のシートを作成した。得られた多層シートを先と同様に粉砕し、この粉砕物90重量部に変性ポリエチレン(d−1)10重量部をドライブレンドし、次の回収層(Reg2)の原料とした。この操作を5回繰り返したのち、5回目の回収層(Reg5)の押出に用いたスクリューを押出機から取り出し、樹脂の付着の状態を目視にて観察したところ、非常に少なく、容易に除去可能な範囲であった。また、5回目の回収層(Reg5)の原料を用いて、210℃にてペレット化を行い、1時間後のストランドの回りに付着したメヤニの発生具合を目視にて観察したが、目ヤニの発生は認められなかった。
押出機1 HDPE用 スクリュー径:25mm 温度:190℃
押出機2 HDPE用又はReg用 スクリュー径:40mm 温度:210℃
押出機3 AD用 スクリュー径:20mm 温度:190℃
押出機4 EVOH用 スクリュー径:20mm 温度:210℃
押出機5 AD用 スクリュー径:20mm 温度:190℃
押出機6 HDPE用 スクリュー径:40mm 温度:210℃
いずれのスクリューもフルフライトと呼ばれる混練部の無いスクリューである。
回収層(Regn、nは1〜5の整数)の原料として、多層シートの粉砕物に変性ポリエチレン(d−1)を混合しなかったこと以外は、実施例1と同様にして回収層を含む多層シートを作成した。5回目の回収層(Reg5)の押出に用いたスクリューを押出機から取り出し、樹脂の付着の状態を目視にて観察したところ、付着が多く、樹脂の除去に相当な時間と手間を要した。また、5回目の回収層(Reg5)の原料を用いて、210℃にて、ペレット化を行ったが、目ヤニの発生が顕著であった。回収の回数を増やすことでカルボン酸変性ポリオレフィンの熱安定性が悪化し、回収層中のEVOHの分散性が悪化した為と推定される。すなわち、ホウ素含有基を有する熱可塑性樹脂(D)を加えることによって、リグラインド組成物の熱安定性が大きく改善されることが明らかになった。
株式会社クラレ製EVOH「エバール(登録商標)−F101」(エチレン含量32モル%、けん化度99.5%、極限粘度1.1dl/g)(EVOH)、三井化学株式会社製無水マレイン酸変性ポリエチレン「アドマー(登録商標)GT6」(AD)、及びBassel社製高密度ポリエチレン「Lupolen(登録商標)4261AG」(HDPE)を用いて下記に示す多層押出装置を使用してHDPE/AD/EVOH/AD/HDPE=510/20/30/20/420μmの層構成のシートを作成した。次に、得られた多層シートを、押出機に投入出来るよう適当な大きさに粉砕した。この粉砕物95重量部に合成例2で得られた変性ポリエチレン(d−2:BEAG変性VLDPE)5重量部をドライブレンドし、回収層(Reg1)の原料とした。この原料と上記の各樹脂を用い、実施例1と同じ多層押出装置を使用し、同じ条件でHDPE/Reg1/AD/EVOH/AD/HDPE=110/400/20/30/20/420μmの層構成のシートを作成した。得られた多層シートを先と同様に粉砕し、この粉砕物95重量部に変性ポリエチレン(d−2)5重量部をドライブレンドし、次の回収層(Reg2)の原料とした。この操作を5回繰り返した後のReg5を用いて作成した多層シートの外観、衝撃強度を評価した。多層シートの外観は、目視観察により評価した。また、衝撃強度は、得られた多層シートから、ASTM−D1829ダンベルカッターでテストピースを作成し、−40℃、MD方向、n=10にてTIS(引張り衝撃強度)を測定した。さらに、上記操作を5回繰り返した後、5回目の回収層(Reg5)を粉砕した後、210℃にて、ペレット化を行い、1時間後のストランドの回りに付着したメヤニの発生具合を目視にて観察したが、目ヤニの発生は認められなかった。
粉砕物90重量部に、変性ポリエチレン(d−2:BEAG変性VLDPE)10重量部をドライブレンドして多層シートを成形する操作を繰り返した以外は実施例2と同様に試験を行い、評価した。結果を表2にまとめて示す。
粉砕物95重量部に合成例1で得られた変性ポリエチレン(d−1:BEAG変性HDPE)5重量部をドライブレンドして多層シートを成形する操作を繰り返した以外は実施例2と同様に試験を行い、評価した。結果を表2にまとめて示す。
粉砕物95重量部に三井化学株式会社製無水マレイン酸変性ポリエチレン「アドマー(登録商標)GT6」5重量部をドライブレンドして多層シートを成形する操作を繰り返した以外は実施例2と同様に試験を行い、評価した。結果を表2にまとめて示す。
粉砕物に対して何も加えずに多層シートを成形する操作を繰り返した以外は実施例2と同様に試験を行い、評価した。結果を表2にまとめて示す。
実施例2で得られたReg5を用い、下記の条件で共押出ブロー成形して、750mlサイズのHDPE/Reg5/AD/EVOH/AD/HDPE構成の多層ボトルを作成した。ボトル同部中央付近の層構成は、110/400/20/30/20/420μmであった。得られた多層ボトルの外観を目視で評価したところ外観は良好であった。また、該ボトルの平面中央部をサンプリングし、ASTM−D1829ダンベルカッターでテストピースを作成し、−40℃、MD方向、n=10にてTIS(引張り衝撃強度)を測定したところ110kJ/m2であり、良好な耐衝撃性を示した。
成形機:鈴木鉄工所製4種7層ダイレクトブロー成形機
HDPE押出温度:190℃
Reg5押出温度:190℃
AD押出温度:180℃
EVOH押出温度:205℃
金型温度:80℃
比較例3で得られたReg5を用いて、実施例5と同様に多層ボトル作成を製造し、評価を行った。得られた多層ボトルの外観を目視で評価したところ膜面ムラが多発していた。また、該ボトルの平面中央部をサンプリングし、ASTM−D1829ダンベルカッターでテストピースを作成し、−40℃、MD方向、n=10にてTIS(引張り衝撃強度)を測定したところ50kJ/m2であり、耐衝撃性が不十分であった。
Claims (14)
- エチレン含量5〜60モル%、ケン化度85%以上のエチレン−ビニルアルコール共重合体(A)層、カルボン酸変性ポリオレフィン(B)層、11以下の溶解性パラメータ(Fedorsの式から算出)を有する熱可塑性樹脂(C)層、及び樹脂組成物(E)層を有する多層構造体であって;
前記樹脂組成物(E)が、エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)、カルボン酸変性ポリオレフィン(B)、熱可塑性樹脂(C)及びボロン酸基及び水の存在下でボロン酸基に転化し得るホウ素含有基からなる群より選ばれる少なくとも一つの官能基を有する熱可塑性樹脂(D)からなり、かつ
エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)層と、熱可塑性樹脂(C)層又は樹脂組成物(E)層とが、カルボン酸変性ポリオレフィン(B)層を介して積層されてなることを特徴とする多層構造体。 - 前記樹脂組成物(E)が、エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)1〜40重量%、カルボン酸変性ポリオレフィン(B)0.1〜39.1重量%、熱可塑性樹脂(C)59.8〜98.8重量%、及び熱可塑性樹脂(D)0.1〜39.1重量%からなる請求項1記載の多層構造体。
- 前記熱可塑性樹脂(C)が実質的に未変性のポリオレフィンである請求項1又は2記載の多層構造体。
- 前記熱可塑性樹脂(D)のホウ素含有基の含有量が0.001〜2meq/gである請求項1〜3のいずれか記載の多層構造体。
- 前記熱可塑性樹脂(D)が、ボロン酸基及び水の存在下でボロン酸基に転化し得るホウ素含有基からなる群より選ばれる少なくとも一つの官能基を有するポリオレフィンである請求項1〜4のいずれか記載の多層構造体。
- 前記熱可塑性樹脂(D)が、0.85〜0.94g/cm3の密度を有するポリエチレンである請求項5記載の多層構造体。
- 請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体からなる押出成形品。
- 請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体からなるブロー成形品。
- 請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体からなる熱成形品。
- 請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体からなる燃料容器。
- エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)層、カルボン酸変性ポリオレフィン(B)層及び熱可塑性樹脂(C)層を有する多層構造体から得られたリグラインドに、さらに熱可塑性樹脂(D)を加えて溶融混練して、前記樹脂組成物(E)層を形成することを特徴とする請求項1〜6のいずれか記載の多層構造体の製造方法。
- 前記リグラインドが、エチレン−ビニルアルコール共重合体(A)層、カルボン酸変性ポリオレフィン(B)層、熱可塑性樹脂(C)層に加えて、さらに樹脂組成物(E)層を有する多層構造体から得られたものである請求項11記載の多層構造体の製造方法。
- 前記リグラインドとそれに加えられる熱可塑性樹脂(D)との合計100重量部に対して、熱可塑性樹脂(D)を0.1〜30重量部加えて溶融混練する請求項11又は12記載の多層構造体の製造方法。
- 共押出成形又は共射出成形する請求項11〜13のいずれか記載の多層構造体の製造方法。
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