JPS6395125A - 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 - Google Patents
屈折率分布を有するガラス体の製造方法Info
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- JPS6395125A JPS6395125A JP24226986A JP24226986A JPS6395125A JP S6395125 A JPS6395125 A JP S6395125A JP 24226986 A JP24226986 A JP 24226986A JP 24226986 A JP24226986 A JP 24226986A JP S6395125 A JPS6395125 A JP S6395125A
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- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は屈折率分布を有するガラス体の製造方法に係り
、特に光フアイバ母材、ロッドレンズ、その他の光学部
品などに適用される屈折率分布を有するガラス体の！！
１造方決方法するものである。
、特に光フアイバ母材、ロッドレンズ、その他の光学部
品などに適用される屈折率分布を有するガラス体の！！
１造方決方法するものである。
［従来の技術］−
従来、ガラス体にその厚み方向に屈折率分布を設ける方
法としてイオン交換法、化学的気相堆積払１なわちＣＶ
Ｄ法等が知られている。
法としてイオン交換法、化学的気相堆積払１なわちＣＶ
Ｄ法等が知られている。
この他の有効な方法として発明者等はシリコン以外の金
属を少なくとも１種類以上添加したシリカゲルを少なく
とも１種以上の溶出液中に浸漬し、金属成分の一部分を
溶出した後、乾燥、焼結する技術を見出した。この方法
によれば簡単、かつ安価に所望の屈折率分布を有するガ
ラス体を製造することができる。しかし乍ら焼結時にし
ばしば気泡が発生してガラス体の特性および品質が影響
を受けることがあった。
属を少なくとも１種類以上添加したシリカゲルを少なく
とも１種以上の溶出液中に浸漬し、金属成分の一部分を
溶出した後、乾燥、焼結する技術を見出した。この方法
によれば簡単、かつ安価に所望の屈折率分布を有するガ
ラス体を製造することができる。しかし乍ら焼結時にし
ばしば気泡が発生してガラス体の特性および品質が影響
を受けることがあった。
［発明が解決しようとする問題点１
上記従来技術は焼結ガラス化時に気泡が発生する問題を
有していた。
有していた。
本発明は以上の点に鑑みなされたものであり、焼結時の
気泡発生防止を可能とした屈折率分布を有するガラス体
の製造方法を提供することを目的とするものである。
気泡発生防止を可能とした屈折率分布を有するガラス体
の製造方法を提供することを目的とするものである。
［問題点を解決するための手段］
上記目的は、含有金属成分の一部を溶出させたシリカゲ
ルをホルムアミドを含む溶媒あるいは水溶液中に浸漬し
、浸漬後これを乾燥し、次いで焼結してガラス化するこ
とにより、達成される。
ルをホルムアミドを含む溶媒あるいは水溶液中に浸漬し
、浸漬後これを乾燥し、次いで焼結してガラス化するこ
とにより、達成される。
［作 用］
含有金属成分の一部を溶出させたシリカゲルをホルムア
ミドを含む溶媒あるいは水溶液中に浸漬させることによ
り、ホルムアミドがシリカゲル中に浸透し、その中で加
水分解してアンモニアを生成する。生成したアンモニア
が解媒として作用し、解重合、再結合を促進して強固な
網目構造を形成する。この結果、乾燥時の収縮が小さく
なって、かさ密度の小さな乾燥シリカゲルが得られるよ
うになり、焼結後のガラス中に含まれる気泡を大幅に低
減できる。ただしこの場合、ホルムアミドの濃度が１０
容是％以下では気泡低減化の効果が得られない。
ミドを含む溶媒あるいは水溶液中に浸漬させることによ
り、ホルムアミドがシリカゲル中に浸透し、その中で加
水分解してアンモニアを生成する。生成したアンモニア
が解媒として作用し、解重合、再結合を促進して強固な
網目構造を形成する。この結果、乾燥時の収縮が小さく
なって、かさ密度の小さな乾燥シリカゲルが得られるよ
うになり、焼結後のガラス中に含まれる気泡を大幅に低
減できる。ただしこの場合、ホルムアミドの濃度が１０
容是％以下では気泡低減化の効果が得られない。
［実 施 例］
以下、図示した実施例に基づいて本発明を説明する。第
１図（ａ）〜（ｆ＞には本発明の一実施例が示されてい
る。同図に示されているように屈折率分布を有するガラ
ス体を製造するには、少なくとも１種以上の金属成分を
含有するシリカゲル１を、その温度が沸点以下で、かつ
金属成分の一部を溶出する溶出液中に浸漬し、含有金属
成分の一部を溶出させたシリノコゲル１ａが使用される
。
１図（ａ）〜（ｆ＞には本発明の一実施例が示されてい
る。同図に示されているように屈折率分布を有するガラ
ス体を製造するには、少なくとも１種以上の金属成分を
含有するシリカゲル１を、その温度が沸点以下で、かつ
金属成分の一部を溶出する溶出液中に浸漬し、含有金属
成分の一部を溶出させたシリノコゲル１ａが使用される
。
このような製造方法で本実施例では含有金属成分の一部
を溶出されたシリカゲル１ａを、ホルムアミドを含む溶
液に浸漬し、８！漬後これを乾燥し、次いで焼結してガ
ラス化した。このようにすることにより焼結時の気泡の
発生が防止されるようになって、焼結時の気泡発生防止
を可能とした屈折率分布有するガラス体の製造方法を得
ることができる。
を溶出されたシリカゲル１ａを、ホルムアミドを含む溶
液に浸漬し、８！漬後これを乾燥し、次いで焼結してガ
ラス化した。このようにすることにより焼結時の気泡の
発生が防止されるようになって、焼結時の気泡発生防止
を可能とした屈折率分布有するガラス体の製造方法を得
ることができる。
すなわちまず、３０モル％の
Ｇｅ （ＯＣＨ３）ａを含有している
Ｓ ｉ （ＯＣＨｓ ） ａ １モルに、４．５モルの
アルコールおよび４モルの１／１００規定のＩ＋（、Ｊ
ｌ水溶液を加えて加水分解し、内径８ｍ１ｍのガラス酒
器２内でシリカゲル化し、シリカゲル１を作成する（同
図（ａ））。このシリカゲル１の一部分を溶出液である
２０ＩＭ３の水３に室温で約９０分間浸漬する（向ｋ（
ｂ））。このようにして含有金属成分の一部を溶出させ
たシリカゲル１ａを、ホルムアミドを含む溶媒、例えば
５０容量％、１００ＣＩＲ３のホルムアミドのアルコー
ル希釈液４中に室温で約４時間浸漬した（同図（Ｃ＞）
、次いでこのシリカゲル１ａをメタノールと水とが１対
１の混合液５中に室温で約３０分間浸漬した（同図（ｄ
））後、メタノール６中に約１時間浸漬して洗浄した（
同図（ｅ））。この後、室温から１２０℃まで１時間に
１℃の速度で昇温して徐々に乾燥し、乾燥後は電気炉７
を用いて１１５０℃で焼結処理を行ない、ガラス化した
（同図（ｆ））このようにして直径３ ｍｍ１長さ約１
０ｍｍのガラスロッドを得た。
アルコールおよび４モルの１／１００規定のＩ＋（、Ｊ
ｌ水溶液を加えて加水分解し、内径８ｍ１ｍのガラス酒
器２内でシリカゲル化し、シリカゲル１を作成する（同
図（ａ））。このシリカゲル１の一部分を溶出液である
２０ＩＭ３の水３に室温で約９０分間浸漬する（向ｋ（
ｂ））。このようにして含有金属成分の一部を溶出させ
たシリカゲル１ａを、ホルムアミドを含む溶媒、例えば
５０容量％、１００ＣＩＲ３のホルムアミドのアルコー
ル希釈液４中に室温で約４時間浸漬した（同図（Ｃ＞）
、次いでこのシリカゲル１ａをメタノールと水とが１対
１の混合液５中に室温で約３０分間浸漬した（同図（ｄ
））後、メタノール６中に約１時間浸漬して洗浄した（
同図（ｅ））。この後、室温から１２０℃まで１時間に
１℃の速度で昇温して徐々に乾燥し、乾燥後は電気炉７
を用いて１１５０℃で焼結処理を行ない、ガラス化した
（同図（ｆ））このようにして直径３ ｍｍ１長さ約１
０ｍｍのガラスロッドを得た。
このようにして製作したガラスロッドを、その軸に直角
に切断して直径方向の屈折率分布を測定した。測定結果
は縦軸に屈折率をとり、横軸に径方向をとって中心に対
する径方向の屈折率分布が示されている第２図のように
、中心部分で高く、周辺部分で低い曲線８のような屈折
率分布が得られた。更に、この屈折率分布を詳細に調べ
たところ、中心の屈折率をｎ。とすると、半径ｒの位置
における屈折率ｎ （ｒ）は、ａを定数としたときｎ
（ｒ）＝ｎｏ （１−ａｒ２） に近い屈折率分布を有することが判った。このように良
好な屈折率分布を有するガラスロッドが得られたのは、
含有金属成分の一部を溶出したシリカゲルをホルムアミ
ドを含む溶媒、例えば５ｏ容量％、１００α３のホルム
アミドのアルコール希釈液中に浸漬したため、シリガル
に強固な網目構造が形成されて乾燥時の収縮が小さくな
り、焼結時の気泡の発生が防止されるようになったため
である。
に切断して直径方向の屈折率分布を測定した。測定結果
は縦軸に屈折率をとり、横軸に径方向をとって中心に対
する径方向の屈折率分布が示されている第２図のように
、中心部分で高く、周辺部分で低い曲線８のような屈折
率分布が得られた。更に、この屈折率分布を詳細に調べ
たところ、中心の屈折率をｎ。とすると、半径ｒの位置
における屈折率ｎ （ｒ）は、ａを定数としたときｎ
（ｒ）＝ｎｏ （１−ａｒ２） に近い屈折率分布を有することが判った。このように良
好な屈折率分布を有するガラスロッドが得られたのは、
含有金属成分の一部を溶出したシリカゲルをホルムアミ
ドを含む溶媒、例えば５ｏ容量％、１００α３のホルム
アミドのアルコール希釈液中に浸漬したため、シリガル
に強固な網目構造が形成されて乾燥時の収縮が小さくな
り、焼結時の気泡の発生が防止されるようになったため
である。
このように本実施例によれば焼結時の気泡の発生が防止
されるようになって、気泡を含まない高品質のガラス体
を製造することができる。
されるようになって、気泡を含まない高品質のガラス体
を製造することができる。
また、溶出液によるシリカゲルの処理温度は比較的低温
でよく、かつ短時間の処理操作で所望の屈折率分布を有
するガラス体を作成することができる。そしてまた、屈
折率の大きいシリカ系の材料を使用することができるの
で、耐候性にすぐれたものとすることができる。更に、
農産化が容易なので、低価格で生産、できるなどの工業
的効果を奏することができる。
でよく、かつ短時間の処理操作で所望の屈折率分布を有
するガラス体を作成することができる。そしてまた、屈
折率の大きいシリカ系の材料を使用することができるの
で、耐候性にすぐれたものとすることができる。更に、
農産化が容易なので、低価格で生産、できるなどの工業
的効果を奏することができる。
本発明の他の実施例として含有金属成分の一部を溶出さ
せたシリカゲルを浸漬するのに、ホルムアミドを含む水
溶液を使用したが、この場合も焼結時の気泡の発生が防
止されるようになって、前述の場合と同様な作用効果を
奏することができる。
せたシリカゲルを浸漬するのに、ホルムアミドを含む水
溶液を使用したが、この場合も焼結時の気泡の発生が防
止されるようになって、前述の場合と同様な作用効果を
奏することができる。
すなわち１５モル％のＴ ｆ （ＯＣａ Ｈｓ ） ａ
を含有するＳ ｉ （ＯＣＲｓ ） ＋ １モルに、６
モルのアルコールおよび４モルの１／１００規定ＮＨｉ
ＯＨ水溶液を加えて加水分解し、内径８Ｉ■のガラス容
器内でゲル化し、ウェットのシリカゲルを作成する。こ
のウェットのシリカゲルの一部分を溶出液である２０υ
３の０．５規定Ｈｚ ＳＯａ水溶液に室温で約３時間浸
漬する。このようにして含有金属成分の一部を溶出した
シリカゲルを、ホルムアミドを含む水溶液、例えば５０
容量％、１００ｃＦＲ３のホルムアミド水溶液中に室温
で約２４時間浸漬した。次いで、メタノールと水とが１
対１の混合液に室温で約１時間浸漬し、浸漬後はメタノ
ール中に約１時間浸漬して洗浄した。この後、この洗浄
したシリカゲルを室温から洗浄液の沸点を越えないよう
１２０℃まで１時間に１℃の速度で昇温して徐々に乾燥
し、乾燥後は電気炉を用いて１２００℃で焼結処理を行
ない、ガラス化した。このようにすることにより直径２
．７ｎｕ＋＋、長さ約１０ｕのガラスロッドが得られた
が、このガラスロッドは気泡がなく、屈折率分布も前述
の場合と同様である。
を含有するＳ ｉ （ＯＣＲｓ ） ＋ １モルに、６
モルのアルコールおよび４モルの１／１００規定ＮＨｉ
ＯＨ水溶液を加えて加水分解し、内径８Ｉ■のガラス容
器内でゲル化し、ウェットのシリカゲルを作成する。こ
のウェットのシリカゲルの一部分を溶出液である２０υ
３の０．５規定Ｈｚ ＳＯａ水溶液に室温で約３時間浸
漬する。このようにして含有金属成分の一部を溶出した
シリカゲルを、ホルムアミドを含む水溶液、例えば５０
容量％、１００ｃＦＲ３のホルムアミド水溶液中に室温
で約２４時間浸漬した。次いで、メタノールと水とが１
対１の混合液に室温で約１時間浸漬し、浸漬後はメタノ
ール中に約１時間浸漬して洗浄した。この後、この洗浄
したシリカゲルを室温から洗浄液の沸点を越えないよう
１２０℃まで１時間に１℃の速度で昇温して徐々に乾燥
し、乾燥後は電気炉を用いて１２００℃で焼結処理を行
ない、ガラス化した。このようにすることにより直径２
．７ｎｕ＋＋、長さ約１０ｕのガラスロッドが得られた
が、このガラスロッドは気泡がなく、屈折率分布も前述
の場合と同様である。
なお、以−ヒの各実施例ではロンド状ガラスに関するも
のであるが、板状のシリカゲルを用いれば板の厚み方向
に屈折率分布を有する板ガラスを作成することができる
ことは云うまでもない。
のであるが、板状のシリカゲルを用いれば板の厚み方向
に屈折率分布を有する板ガラスを作成することができる
ことは云うまでもない。
［発明の効果］
上述のように本発明は焼結時の気泡の発生が防止される
ようになって、焼結時の気泡発生防止を可能とした屈折
率分布を有するガラス体の製造方法を得ることができる
。
ようになって、焼結時の気泡発生防止を可能とした屈折
率分布を有するガラス体の製造方法を得ることができる
。
第１図は本発明の屈折率分布を有するガラス体の製造方
法の一実施例のシリカゲルの処理工程を示す縦断側面図
、第２図は本発明の屈折率分布を有するガラス体の製造
方法の一実施例によるガラスロッドの屈折率分布を示す
特性図である。 １：１種以上の金属成分を含有するシリカゲル、１ａ：
含有金属成分の一部を溶出させたシリカゲル、 ３：水（溶出液）、 ４：ホルムアミドのアルコール希釈液 （ホルムアミドを含む溶媒）、 ５：メタノールと水との混合液、 ６：メタノール、 ７ ：電 気 炉。
法の一実施例のシリカゲルの処理工程を示す縦断側面図
、第２図は本発明の屈折率分布を有するガラス体の製造
方法の一実施例によるガラスロッドの屈折率分布を示す
特性図である。 １：１種以上の金属成分を含有するシリカゲル、１ａ：
含有金属成分の一部を溶出させたシリカゲル、 ３：水（溶出液）、 ４：ホルムアミドのアルコール希釈液 （ホルムアミドを含む溶媒）、 ５：メタノールと水との混合液、 ６：メタノール、 ７ ：電 気 炉。
Claims (4)
- （１）少なくとも１種以上の金属成分を含有するシリカ
ゲルをその温度が沸点以下で、かつ上記金属成分の一部
を溶出する溶出液中に浸漬して、前記含有金属成分の一
部を溶出させたシリカゲルが使用される屈折率分布を有
するガラス体の製造方法において、前記含有金属成分の
一部を溶出させたシリカゲルをホルムアミドを含む溶媒
あるいは水溶液中に浸漬し、浸漬後これを乾燥し、次い
で焼結してガラス化したことを特徴とする屈折率分布を
有するガラス体の製造方法。 - （２）前記金属成分がＧｅ、Ｐ、Ｂ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｚｒ
、Ｓｂ、Ａｌ、Ｎｂ、Ｓｎ、Ｐｂ、Ｚｎのいずれかであ
る特許請求の範囲第１項記載の屈折率分布を有するガラ
ス体の製造方法。 - （３）前記ホルムアミドを含む溶媒が、ホルムアミドの
含有量が１０容量％以上の濃度である特許請求の範囲第
１項記載の屈折率分布を有するガラス体の製造方法。 - （４）前記ホルムアミドを含む水溶液が、ホルムアミド
の含有量が１０容量％以上の濃度である特許請求の範囲
第１項記載の屈折率分布を有するガラス体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24226986A JPS6395125A (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP24226986A JPS6395125A (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6395125A true JPS6395125A (ja) | 1988-04-26 |
Family
ID=17086748
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP24226986A Pending JPS6395125A (ja) | 1986-10-13 | 1986-10-13 | 屈折率分布を有するガラス体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6395125A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8620503B2 (en) | 2008-12-22 | 2013-12-31 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Hybrid vehicle |
-
1986
- 1986-10-13 JP JP24226986A patent/JPS6395125A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8620503B2 (en) | 2008-12-22 | 2013-12-31 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Hybrid vehicle |
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