JPS6365054B2 - - Google Patents

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JPS6365054B2
JPS6365054B2 JP16767183A JP16767183A JPS6365054B2 JP S6365054 B2 JPS6365054 B2 JP S6365054B2 JP 16767183 A JP16767183 A JP 16767183A JP 16767183 A JP16767183 A JP 16767183A JP S6365054 B2 JPS6365054 B2 JP S6365054B2
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inositol
zeolite
adsorbent
separation method
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  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
発明の背景 発明の分野 本発明はイノシトールを含有する混合物からイ
ノシトール及び/又はソルビトールを液相分離す
る方法に関する。より詳細には、かつ好適な実施
態様では、本発明はある型のゼオライトモレキユ
ラーシーブに選択吸着させるそのような分離に関
する。 先行技術の説明 イノシトール及びソルビトールは共に通常の糖
よりも市場価値の高い糖アルコールである。イノ
シトールはシクロヘキサンヘキソール(ヘキサヒ
ドロキシシクロヘキサン)C6H6(OH)6族の総称
で、9個の立体異性体が可能である。これらの可
能な異性体の中で、本来支配的に生ずるものは一
種で、メソ−イノシトール、ミオ−イノシトー
ル、アイ−イノシトール、イソシツト、ダンボー
ス、肉糖又は筋内糖を含む種々の名前により公知
である。ミオ−イノシトールは商業上重要な化合
物で、いくつかの生理的活性を有する。それはビ
タミン−B錯体の一員であり、役割においていく
つかの動物や微生物に対する生育因子としての活
性を有する。また、それは高等動物における脂肪
及びコレステロール代謝を調節する因子でもあ
る。単なる便宜上から、ミオ−イノシトールを以
後単にイノシトールと呼ぶ。加えるに、本発明は
ミオ−イノシトールを分離するのに有用であるこ
とが分かつたが、ミオ−イノシトール以外の他の
いくつかのイノシトール異性体をも同じ方法によ
つて分離し得ることが予想される。イノシトール
とその性質の一層完全な説明については、キルク
−オスマー著「エンサイクロペデイア オブ ケ
ミカル テクノロジー」2版、11巻(1966)、673
−676頁を参照のこと。 イノシトールを合成する商業プロセスについて
は知らないが、イノシトールは生きた細胞中に広
く存在するのであるから、イノシトールを植物か
ら抽出することができる。イノシトールは多くの
果実に遊離状態で存在し、例えば、アーモンド外
皮(hull)中の可溶な炭水化物の約8重量%がイ
ノシトールであり、ヤドリギ科の果実の新鮮な重
量の約1.2重量%がイノシトールである。また、
イノシトールは多数の植物の種子中にヘキサリン
酸塩(即ち、フイチン酸)として存在する。例え
ば、コーン浸漬水(steepwater)固形分(コー
ンの湿式製粉の副生物)の約2重量%はフイチン
酸であり、イノシトールは今日該コーン浸漬水か
らの回収により大量生産されている。詳細には、
フイチン酸は組成(酸として)C6H6(OPO
〔OH〕26を有し、初めにカルシウム/マグネシウ
ム塩として沈殿させる。この塩を加水分解して無
機リン酸塩とイノシトールとにし、無機リン酸塩
を沈殿によつて除き、イノシトールをくり返し結
晶化して回収する。この方法は高価であると共に
面倒であり、100−200℃の強酸又は塩基中の熟成
等を含む。 ソルビトールは糖を還元して作ることができ、
純粋な状態で商業上重要な多価アルコールであ
る。ソルビトールは多くの用途、例えば化粧品中
の保湿剤としての用途を有し、又はソルビトール
はプラスチツクにおいて有用なポリエーテルを作
るのに使用することができる。 1981年12月10日に出願され共同譲渡された同時
係属米国特許出願第329608号(D−13261)はあ
る型のゼオライトモレキユラーシーブに選択吸着
させてソルビトールとマンニトールとを液相分離
する方法を開示する。特に、該米国出願の7頁の
表はX型及びY型ゼオライトのいくつかの陽イ
オン体によるソルビトールについての選択性を開
示している。 発明の要約 本発明は最も広義には陽イオン交換したX型又
はY型ゼオライトモレキユラーシーブに選択吸着
させてイノシトールを含有する溶液からイノシト
ールを液相分離する方法である。 本方法は、通常、系を液相に保つのに十分な圧
力で溶液を吸着剤組成物に接触させてイノシトー
ルを該組成物に選択吸着させ、溶液の非吸着部分
を吸着剤との接触から除き、吸着剤を脱着剤に接
触させて吸着剤から吸着質を脱着して脱着したイ
ノシトールを回収することを含み、前記吸着剤組
成物はゼオライトX型及びゼオライトY型から成
る群より選ばれる結晶アルミノケイ酸塩の少くと
も1種から成り、ゼオライトの陽イオンがナトリ
ウム、バリウムから成る群より選ばれる。 好適な実施態様の説明 本発明はイノシトールを含有する原料溶液から
イノシトールをバルク分離する方法を提供するも
のである。原料溶液は、例えば、糖及び/又は糖
アルコールの混合物、例えば果実の液状抽出物で
よく、又は原料は糖アルコールのみの混合物又は
イノシトールとその他の炭水化物との混合物から
成つてもよい。溶液供給原料を作るのに用いる溶
剤は決定的な要因ではなく、含まれる炭水化物種
を溶解する適度の能力を有し、液状で、分離方法
を実施する際に置かれる吸着条件下で吸着剤及び
重要な溶質化合物に対し化学的に不活性な任意の
材料とすることができる。水が好適な溶剤である
が、アルコール、ケトン、エステル等を用いるこ
とができる。 本発明者等は本発明の選択吸着面を一部で適用
してアーモンド外皮の水性抽出物を処理すること
によりアーモンド外皮からイノシトールを回収す
る提案方法を教えられた。イノシトールはアーモ
ンド外皮中の可溶な炭水化物の約8重量%をも構
成することができるので、かなりの量のソルビト
ール、しよ糖、グルコース、フルクトースをも含
有するアーモンド外皮の水性抽出物は、吸着剤が
イノシトール又はソルビトールに対する顕著な選
択性を有する場合には本発明の方法に使用する好
適な供給原料となる。本発明は適当に処理するこ
とのできる供給原料に関し包括的であるが、アー
モンド外皮抽出物を供給原料として利用する特定
の実施態様は本発明の種概念ではない。 イノシトールと共に本方法を用いて適当に処理
される溶液を構成する炭水化物は周知の単糖類、
二糖類、更に多糖類のいずれでもよく、それらの
内、乳糖、麦芽糖、しよ糖、マンノース、ガラク
トース、プシコース、フルクトース、ソルボー
ス、デンプンが代表的である。マンニトール、キ
シリトール、リビトール、イジトール等のその他
の糖アルコールも存在することができ、厳密に言
えば真の炭水化物ではないが本発明の目的上炭水
化物と考えられる。 ゼオライトモレキユラーシーブ(以下、ゼオラ
イト)は、三次元骨組構造を有しかつ交換可能な
陽イオンを含有する結晶アルミノケイ酸塩であ
る。単位セル当りの陽イオンの数はシリカ対アル
ミナ比によつて決まり、陽イオンはゼオライトの
骨組のくびれ(channel)内に分布する。炭水化
物分子はゼオライトのくびれ中に拡散してから陽
イオンと相互に作用し、陽イオンに吸着され得
る。代りに、陽イオンは巨大で複数電荷の陰イオ
ンであるアルミノケイ酸塩の骨組により引き付け
られる。ゼオライトの吸着選択性は静電場強度、
陽イオン半径、くびれの大きさ、くびれの形状、
陽イオンの密度及び空間分布の共同作用による。
立体効果が大きな役割を果すので、ゼオライトの
吸着選択性は極めて予測不可能である。 ほとんどのゼオライトはイノシトールを特に強
く吸着することはないが、NaX、BaX、BaYゼ
オライトはイノシトールをしよ糖、フルクトー
ス、グルコース又はソルビトールよりもずつと強
く吸着することを見出した。従つて、それらはイ
ノシトールの回収に特に適している。 ゼオライトY及びその製造方法は1954年4月21
日にデイー・ダブリユ・ブレツク(D.W.Breck)
に発行された米国特許3130007号に詳細に説明さ
れている。ゼオライトX及びその製造方法は、
1959年4月14日にアール・エム・ミルトン(R.
M.Milton)に発行された米国特許2882244号に詳
細に説明されている。前記特許の両方の開示する
ところは参照して本明細書に援用している。 本発明において有用なX型及びY型ゼオライト
はそれらのゼオライト陽イオンが主にナトリウム
又はバリウムであるものであり、即ち、これらの
ゼオライトはゼオライトが所望の分離を行うこと
ができる限りは少量の別の陽イオンを含有してよ
い。例えば、バリウム交換したゼオライトは公知
の技術を用いてナトリウム交換したゼオライトか
ら作つてよく、生成物は少量のナトリウムを含有
してよく、なお本発明において有用である。同様
に、カリウム等のその他の陽イオンが少量ゼオラ
イトに加えられるか、又は本発明におけるこれら
のゼオライトの有用性に逆の影響を及ぼすことな
く不純物として存在してよい。より詳細に言え
ば、X型又はY型ゼオライトのAlO4四面体の電
荷当量基準で少くとも約50%、最も好ましくは少
くとも約70%が特定の陽イオンで電子価上満たさ
れているのが好ましい。 種々のゼオライトの種々の炭水化物に対する吸
着親和力はパルス試験によつて測定した。この試
験はカラムに適当なゼオライトを充填し、それを
ブロツク加熱器に入れて一定温度に保ち、カラム
を通る溶液を水で溶離して溶質の保持容量を測定
する。容質の保持容量を溶質の溶離容量−「空隙
容量」として定義する。「空隙容量」はカラムを
通る非収着(non−sorbing)溶質を溶離するに
必要な溶剤の容量である。大き過ぎてゼオライト
細孔に収着されないフルクトース、イヌリンの可
溶な重合体を溶質として選んだ空隙容量を測定し
た。イヌリンの溶離容量を初めに測定した。次
に、上で明示した5個の炭水化物の溶離容量を同
様の実験条件下で測定した。保持容量を計算して
以下の表に記録する。保持容量データより、分
離係数(S.F.)、 イノシトール グルコース(即ち、S.F.I/G)、 イノシトール フルクトース(即ち、S.F.I/F)、 イノシトール しよ糖(即ち、S.F.I/Su)、 イノシトール ソルビトール(即ち、S.F.I/So) を次の代表式により計算した。 S.F.I/G=イノシトール グルコース =(イノシトールピークの場合の保持容量)/(グル
コースピークの場合の保持容量) S.F.I/G係数が1より大きいことは特定の吸
着剤がグルコースよりもイノシトールに対し選択
的であつたことを示しており、表に示される他
の分離係数についても同様である。上記の方法に
よつて計算した分離係数が表に見られる。
【表】
【表】 同様の技術により、イノシトールと種々の炭水
化物についての保持容量と分離係数とをNaXゼ
オライト(SiO2/Al2O3モル比が2.5)を用いて得
た。結果を下の表に示す。
【表】 溶液中のイノシトールを本発明の方法によつて
その他の炭水化物から分離する際に、好ましく
は、固体ゼオライト吸着剤の層に吸着質を装入
し、非吸着の又はラフイネート混合物を吸着剤の
層から除いてから吸着されたイノシトールを脱着
剤によりゼオライト吸着剤から脱着する。所望の
場合には、イノシトールが吸着されているゼオラ
イトにより、吸着剤を単一層、従来のスイング層
運転技術を用いる複数の層、又はシミユレートさ
れる移動層向流型の装置に入れることができる。
このようにクロマトグラフイー溶離方法(例えば
米国特許3928193号に説明されている方法で、該
特許の開示するところは参照して本明細書に援用
している)を用いてイノシトールを含む先に明示
した5個の炭水化物の各々を純水な形で回収する
ことができる。ゼオライト吸着剤としてBaX、
BaY、NaX、CaXを用いることができる。CaY
自体を使用することはできない、というのは、イ
ノシトール/フルクトースの分離をCaX、NaX、
BaX又はBaYのいずれをも含有してよい第二層
によつて行わなければならないからである。 表及びのデータに基づけば、ゼオライトX
及びY型のナトリウム体のシリカ対アルミナ比は
低い方が通常好ましい、というのは、通常、この
ようなゼオライトにより高い分離係数を達成する
ことが可能だからである。 本発明の方法を行う好適な方法はクロマトグラ
フイーのカラムによる分離である。この方法で
は、供給原料溶液をカラムの頂部に短時間注入
し、水をカラムに通して溶離する。混合物がカラ
ムを通過するにつれて、クロマトグラフイーの分
離が吸着された炭水化物のますます富んだ域に至
る。混合物がカラムを更に通過するにつれて分離
の度合が増し所望の分離度合が得られる。この点
で、カラムからの流出液を初めに1個の受器に向
けて純粋製品を収集する。次に、カラムから炭水
化物の混合物が出て来る期間中流出液を混合製品
用受器に向けるのがよい。次に、吸着された炭水
化物の域がカラムの端から出て来る場合は、流出
液をその製品用の受器に向けるのがよい。 クロマトグラフイーの帯が極めて十分にカラム
を通りすぎてからすぐに、新しいスラツグをカラ
ムの入口に導入して全体のプロセスサイクルを繰
り返す。純粋留分の出現する時間の間カラム端か
ら出る混合物を原料に循環し、再びカラムを通過
させて消滅させる。 クロマトグラフイーの帯がこのクロマトグラフ
イーのカラムを通過する際のピークの分離度合は
カラム長が増大するにつれて増大する。従つて、
十分な長さのカラムを企画して2成分をお互いに
分ける任意の所望の分離度合を与えることができ
る。 従つて、また、このようなプロセスを非分離混
合物を原料に本質的に循環させない様式で操作す
ることも可能である。しかしながら、高い純度を
必要とする場合には、そのように高い分離度合に
より異常に長いカラムが必要となるかもしれな
い。加えて、カラムを通して成分を溶離するにつ
れて、それらの平均濃度は徐々に下がる。炭水化
物を水で溶離する場合には、このことは製品流が
段々水で希釈されることを意味する。従つて、
(成分の高い純度を得るための)最適プロセスで
は、(ピークの完全分離に必要とするよりも)ず
つと短いカラムを使用し、また上述したようにピ
ークの混合物を含有する流出液の一部を分離して
原料に循環させるのが極めて適当である。 また、NaX、BaX及びBaXをシミユレーテイ
ド移動層プロセスにおいて使用することが可能で
ある。(例えば米国特許2985589号に説明される通
りで、該特許の開示するところは参照して本明細
書に援用している)。しかしながら、ソルビトー
ルもまた存在する場合に、CaX又はCaYを単独
でシミユレートされる単一段移動層プロセスに使
用して純粋なイノシトールを製造することはでき
ない、というのは、このようなプロセスの場合に
は、最も弱く吸着しているか又は最も強く吸着し
ている吸着質のみを純粋な形で製造することがで
きる。しかしながら、例えばCaXを一段に使用
して(イノシトール+ソルビトール)を(しよ糖
+フルクトース+グルコースから)−留分に分離
してから、CaYを二段に使用してイノシトール
とソルビトールとを分離する二段階プロセスを計
画することが可能である。 シミユレートされる移動層技術の操作において
適当な置換又は脱着剤又は流体(溶剤)を選択す
る際に、該剤又は流体が吸着された炭水化物を吸
着剤層から容易に追い出すことができ、また原料
混合物からの炭水化物が吸着された脱着剤を先の
吸着系から追い出すことができる要件を考慮しな
ければならない。更に、使用する脱着剤は供給原
料の炭水化物成分との混合材から容易に分離でき
なければならない。従つて、炭水化物からの分別
が容易に行える特性を有する脱着剤を使用すべき
ことが考えられる。例えば、アルコール、ケト
ン、水、これらの混合物、アルコールと水との混
合物、特にメタノール、エタノール等の揮発性脱
着剤を使用すべきである。最も好適な脱着剤は水
である。 BaX及びBaYはイノシトールに対する非常に
強力な吸着剤であり、これらはイノシトールが混
合物中で比較的微小成分であり従つてその濃度が
低い場合におけるイノシトールの回収に特に好適
化ならしめる。この強力な親和力は低濃度におい
てさえ高い吸着能があることを意味する。しか
し、強い親和力はまた、脱着フロントが非常に巾
広く画定的でないことをも意味する。この場合、
固定層式吸着/脱着プロセスを使用することが径
済的に魅力あるものと云えよう。この型式のプロ
セスにおいて、原料は、層の大半がイノシトール
で飽和されるまで層を通して流送せしめられる。
その後、層を脱着する。流出液のうち純イノシト
ールを含む留分は生成物として収集されそして汚
染されたイノシトールを含む留分は再循環され
る。 このプロセスの様々の改変が可能でありそして
当業者には明らかなはずである。例えば、BaX
或いはBaY層にイノシトールが破過し始めそし
て流出液中に現われる点近くまでイノシトールを
吸着させた後、原料流れは水中に純イノシトール
を混ぜた並流流れに切換えることができる。後者
の並流流れは層を通過して吸着剤からまた層内の
吸着剤粒間の空隙から非イノシトール成分を排斥
する。これら非イノシトール成分が層から適当に
追出された後、層は水で向流脱着されて吸着剤及
び空隙からイノシトールを回収する。この型式の
固定層吸着/コプロダクト(co−product)パー
ジ/向流脱着サイクルは、イノシトールが低濃度
において存在しそしてそれを一層高い純度水準で
回収することが所望される時特に有益なものとな
ろう。 NaXもまた、イノシトールに対するそのユニ
ークな高い選択性の故に、イノシトール回収に特
に適した吸着剤である。その吸着取込容量は
BaX及びBaY程に高くはないけれども、NaXか
らのイノシトールの脱着はBaX及びBaYからの
脱着より急速である。従つて、NaXは、BaX及
びBaYより短いサイクル時間を持つ分離プロセ
スに対して使用しえ、そして固定層及び模擬移動
層プロセス両方に対して適当であろう。 非団粒化形態における賦活化吸着剤ゼオライト
結晶を使用することも可能ではあるが、特にプロ
セスが固定吸着層の使用に関与する場合、系内の
圧力降下を減少する為結晶をもつと大きな粒に団
粒化するのが一般に一層実用性がある。使用され
る特定の団粒化剤及び団粒方法は臨界的な因子で
はないが、結着剤(バインダー)が吸着される炭
水化物及び吸着剤に対してなるだけで不活性であ
ることが重要である。ゼオライトと結着剤の比率
は無水重量基準において結着剤1部当り4〜20部
のゼオライトの範囲が有利である。 プロセスの吸着段階が実施されるべき温度は約
0〜150℃の範囲とすべきである。温度が増加す
るにつれ、脱着物が沸騰する温度に近づく。好ま
しくは、吸着段階は約15〜約100℃の範囲で行わ
れるべきである。圧力条件は、系を液体相に維持
するよう維持されねばならない。高いプロセス温
度は云うまでもなく高圧装置を必要とし従つてプ
ロセスの価格の増大を招く。 本発明方法を実施する為の別の方法が第5図に
例示されている。この方法において、複数の固定
層が導管により互いに接続される。導管もまた特
殊な弁(例えば米国特許第2985589号に記載され
る型式の)に接続される。弁は順次して、液体原
料及び生成物取出点を個々の固定層の円形配列に
沿う異つた位置へと吸着剤の向流運動を模擬する
ような態様で移動する。この方法は2元分離に良
く適合する。 図面において、第5図は、本発明の代表的プロ
セス具体例を実施するのに使用しうる仮定の移動
層式向流流れ図を表す。図面を参照すると、液体
流れ入口及び出口は固定されるものとして表わさ
れそして吸着剤材料は供給原料及び脱着用材料の
向流に対して移動しているものとして表わされて
いるが、この表示は主に系の機能を説明しやすく
することを意図するものであることが理解されよ
う。実際上、吸着剤材料は通常は固定層状態にあ
りそして液体流れ入口及び出口がそれに対して移
動する。従つて、供給原料は系統内に管路10を
通して吸着剤層12に送給される。吸着剤層12
はそこを通して下方に通過状態にあるゼオライト
吸着剤粒を収納している。温度は系統全体を通し
て70℃にありそして圧力は実質上大気圧である。
供給原料中の単数乃至複数の成分が層12を通し
て移動中のゼオライト粒に優先的に吸着され、そ
してラフイネートは、管路14を通して層12を
離れる水脱着剤の液体流れに同伴されそしてその
主部分は管路16を通して取出されそして蒸発装
置18内に給入され、ここで混合物は分留されそ
して濃縮ラフイネートは管路20を通して放出さ
れる。水脱着剤は、管路22を通して蒸発装置1
8を離れそして管路24に送られ、ここを通して
吸着剤層26から排出される。追加脱着剤と混合
されそして吸着剤層30の底に循環される。吸着
炭水化物を担持するゼオライトは管路44を通つ
て層30へと下方に通り、ここで吸着ずみゼオラ
イトは循環脱着剤(水)と向流接触する。脱着剤
は、吸着剤が層30を通過する前にそこから炭水
化物を効果的に脱着する。脱着ずみ吸着剤は管路
32に入り、そこから吸着剤層26の頂部に循環
される。脱着剤及び増着した炭水化物は層30か
ら管路34を通して流出する。この液体混合物の
一部は、管路36に転流され、ここで蒸発装置3
8に通る。残りの部分は、吸着剤層12を通して
上方に昇り、前述したように処理される。蒸発装
置38において、脱着剤及び炭化化物は分留され
そして炭水化物生成物は管路40を通して回収さ
れ、他方脱着剤は処分されるか或いは管路42を
通して管路24に通されて上述したような循環に
供される。脱着剤/ラフイネート混合物の非転流
部分は層12から管路14を通して層26に入
り、そして循環管路32から層26に戻されそし
て層26を通して下方に通過する脱着剤担持ゼオ
ライト吸着剤に対して向流として上方に層26を
通つて移動する。脱着剤は層26から比較的純な
形で循環管路24に入りそして前述したようにし
て層30に戻る。 本発明を例示する為幾つかの例を以下に示す。
しかし、これらは本発明をそこに示される具体例
に制限するものでない。すべての例は実際の実験
に基くものである。例において使用される略号及
び記号は次の意味を表す: NaX=ナトリウム置換ゼオライトX NaY=ナトリウム置換ゼオライトY BaX=バリウム置換ゼオライトX gpm/ft2=単位平方当りのガロン/分 例 1 0.3インチ(7.62mm)の内径を有する15.75イン
チ(40cm)カラムにNaYゼオライト粉末
(SiO2/Al2O3モル比=5.0)を充填した。カラム
には水が充填されそして160〓(71℃)の温度に
維持された。水はその後カラムを通して流送され
そして0.53gpm/ft2(22/m2・分)の流量を維
持した。1分間、原料を3.9%グルコース、3.7%
フルクトース、0.6%しよ糖、1.0%ソルビトール
及び0.8%イノシトールを含む混合物に切換えそ
して後水流れに戻して切換えた。カラムからの流
出液の組成を屈折率検出器により検知した。屈折
率検出器は炭水化物の種類を識別しえないが、流
出液中の炭水化物の存在を検出することができ
る。このような検出器は、各成分が完全に別々の
ピークとして流出液中に出現する場合にもつとも
有用である。その後、各ピークの同定はその固有
の保持容量により決定しうる。しかし、このよう
な検出技術はまた、いくつかの混合物に対する分
離能を欠くカラム或いは条件を示すのにも有用で
ありうる。このような状況の下では、混合物は狭
いピーク巾を持つ単一のピークとして出現する。
図面の第1図はNaYカラムから単一ピークとし
て出現した上記5成分混合物に対する溶離曲線を
示す。観測される単一ピークは、このNaYゼオ
ライトの分離能がイノシトール或いは他の成分を
別々のピークに分離するには上記条件の下では不
充分であることを示す。しかし、前記表におけ
るデータに基けば、この単一ピークが各成分に帰
因する別々のピークの集りであることが明らかで
ある。更に、当業者は、異つた条件(例えばもつ
と長いカラム、もつと遅い流量、より小さなゼオ
ライト粉末、例えばフルクトースを含まないよう
な異つた原料、異つた検出器等)を使用すること
により、このNaYゼオライトを使用して観測可
能な分離を得ることが可能となることを認識する
はずである。(同様の実験条件の下でNaXがイノ
シトールを完全に別のピークに分離した上記例4
の結果を比較されたい)。 例 2 使用したゼオライトがBaX粉末(SiO2/Al2O3
モル比=2.5)であることを除いて例1と同じカ
ラム及び実験条件を使用した。第2図は溶離曲線
を示す。溶離順序はしよ糖、グルコース、フルク
トース、ソルビトール及びイノシトールである。
イノシトールが他のすべての炭水化物から良好に
分離されている。 例 3 0.3インチ(7.62mm)の内径を有する63インチ
(160cm)カラムにBaXゼオライト(SiO2/Al2O3
モル比=2.5、30×40メツシユ粒)を充填し、160
〓(71℃)に維持した。カラムに15.6%グルコー
ス、14.8%フルクトース、2.4%しよ糖、4.0%ソ
ルビトール及び3.2%イノシトールを含有する原
料を装入した。カラムが平衡状態に達した後、再
生を開始した。脱着剤として水を使用しそして
0.27ガロン/分(1.0/分)の流量で送給した。
流出液を捕集しそして液体クロマトグラフイーに
よつて分析した。結果を第3図に示す。1重量%
の平均濃度における純イノシトール80c.c.を収集し
た。 例 4 例3と同じカラムに、NaXゼオライト
(SiO2/Al2O3モル比=2.5、30×40メツシユ粒)
を充填しそして160〓(71℃)に維持した。カラ
ムに例1と同じ実験を行つた。第4図は、溶離曲
線を示す。ソルビトール、しよ糖、グルコース及
びフルクトースが一つのピークとして現出した。
イノシトールは第2ピークとして現れ、最初の集
団から充分に分離された。
【図面の簡単な説明】
第1図は、ナトリウム置換ゼオライトY型を吸
着剤とした糖及び糖アルコールの混合物の溶離曲
線を示す。第2〜4図は、吸着剤がバリウム置
換、バリウム置換及びナトリウム置換ビオライト
X型吸着剤をそれぞれ使用した場合の糖、糖アル
コール混合物の溶離曲線を示す。第5図は、本発
明方法を実施しうる一方法のフローシートであ
る。 12,26,30:吸着剤層、18,38:蒸
発器、32:吸着剤循環管路、24:脱着剤循環
管路、10:供給物管路、40:炭水化物生成物
管路、20:濃縮ラフイネート管路。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 炭水化物混合物溶液から選択的吸着によりイ
    ノシトールを分離する方法において、系を液相に
    維持するに充分な圧力で、前記混合物を、ゼオラ
    イトタイプX及びY(ゼオライトの陽イオンはナ
    トリウム及びバリウムから成る群より選択され
    る)より成る群から選択される少くとも1種の結
    晶性アルミノケイ酸塩ゼオライトを含む吸着剤組
    成物に接触させ、それでイノシトールを該吸着剤
    に選択吸着させ、前記混合物の非吸着部分をゼオ
    ライト吸着剤との接触から除去し、前記吸着剤に
    脱着剤を接触させることにより該組成物から吸着
    質を脱着させて脱着したイノシトールを回収する
    ことを含む前記分離方法。 2 吸着系の温度は0℃から150℃である前記第
    1項記載の分離方法。 3 吸着系の温度が15℃から100℃である前記第
    2項記載の分離方法。 4 脱着剤はアルコール、ケトン、水及びそれら
    の混合物より成る群から選択される前記第1項記
    載の分離方法。 5 脱着剤は水である前記第4項記載の分離方
    法。 6 前記炭水化物混合物は少くとも1種の糖及び
    少くとも1種の糖アルコールを含む前記第1項記
    載の分離方法。 7 前記炭水化物混合物は糖アルコール混合物を
    含む前記第6項記載の分離方法。 8 結晶性アルミノケイ酸塩ゼオライトは、陽イ
    オンが主にナトリウムまたはバリウムであるX型
    ゼオライトである前記第1項記載の分離方法。 9 結晶性アルミノケイ酸塩ゼオライトは、陽イ
    オンが主にバリウムであるY型ゼオライトである
    前記第1項記載の分離方法。
JP16767183A 1982-09-13 1983-09-13 ゼオライトモレキュラーシーブへの選択的吸着によるイノシトールのバルク分離法 Granted JPS59116239A (ja)

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