JPS6362445B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6362445B2 JPS6362445B2 JP59256236A JP25623684A JPS6362445B2 JP S6362445 B2 JPS6362445 B2 JP S6362445B2 JP 59256236 A JP59256236 A JP 59256236A JP 25623684 A JP25623684 A JP 25623684A JP S6362445 B2 JPS6362445 B2 JP S6362445B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- cupric chloride
- graphite
- reaction
- stage
- chlorine
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 18
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims description 14
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims description 14
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 13
- 238000009830 intercalation Methods 0.000 claims description 10
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229960003280 cupric chloride Drugs 0.000 claims description 9
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 230000002687 intercalation Effects 0.000 claims description 8
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 3
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 6
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 6
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 6
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 229910021591 Copper(I) chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M copper(I) chloride Chemical compound [Cu]Cl OXBLHERUFWYNTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 4
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 1
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 1
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910021382 natural graphite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Conductive Materials (AREA)
Description
（産業上の利用分野）
本発明は、塩化第二銅−黒鉛層間化合物の、工
業的に有利な製造方法に関するものである。 （従来の技術） 塩化第二銅−黒鉛層間化合物は、黒鉛と無水の
塩化第二銅を混合し、塩素零囲気下で温度をかけ
て得られることが知られている。 （発明が解決しようとする問題点） 塩化第二銅−黒鉛層間化合物は金属に代わる導
電材料として注目されている。しかし前記公知の
製造方法では、吸湿性のある無水の塩化第二銅を
用いなければならず、或いは有害な塩素を以て反
応零囲気を作らねばならない欠点があつて、小実
験はともかく、これらが工業化を阻み、例えば
C5.2CuCl2・C25CuCl2の如き任意の目標組成の層
間化合物を得る方法は文献に未記載である。その
他、製造した化合物の空気中安定性についても不
明確であり、究明すべき問題点が多い化合物であ
る。 （問題点を解決するための手段） 本発明は塩化第二銅−黒鉛層間化合物の、金属
に代え得る電気伝導性に着目し、従来の製造方法
上の前記に述べた欠点を解消し、工業的実施を有
害な塩素を使用しないで施す有利な製造方法及び
本発明者が独自に開発した製造方法によつて得た
前記化合物の安定性、実用性について研究を重
ね、真空中にてあるいは不活性零囲気下黒鉛と塩
化第二銅とを混合法により400℃以上で反応させ、
前記化学量論量に対応する塩化第二銅−黒鉛層間
化合物を製造することを特徴とする発明を完成し
た。 実施例 ◎第１実施例 第１表の試料Ａ〜Ｇの欄に横方向で対応する原
料の欄に記載する割合でシート状黒鉛と塩化第二
銅（CuCl2・2H2O）とを反応容器に入れ、150℃
に加熱しがら容器内を減圧にして塩化第二銅の結
晶水を除いた後、そのまま減圧を続けて真空中お
よびヘリウム100Torrの零囲気下に反応容器を溶
封し、この反応容器をアルミニウムフイルムで包
み480℃の炉中で第１表に示す時間反応させた。
反応生成物は第１表に示す組成と構造を有してい
た。構造はステージ構造を有している。ステージ
とは黒鉛の各層間に挿入物質（塩化第二銅）が入
つている場合がステージ１であり、以下同様に２
層ごと、３層ごとに挿入物質が入つたものがそれ
ぞれステージ２、ステージ３に相当する。反応前
のシート状黒鉛と反応生成物の電気伝導度の１例
とを第２表び添付図面の曲線によつて示す。添付
図面円Ａ〜Ｆは第１表の試料Ａ〜Ｆである。試料
の場合で電気伝導度は対照たる黒鉛を基準にて
6.5倍向上した。 大気中温室でＸ線回折により構造変化を調べた
結果、時間に判い回折強度は徐々に弱くなつた
が、少くとも１月間は構造変化はなかつた。 さらに分解温度については第３表に示す結果を
得た。 ◎第２実施例 第３表に示す割合で天然黒鉛粉末と塩化第二銅
（CuCl2・2H2O）とを混合し、第１実施例と同様
に反応させた結果、第３表に示す反応生成物を得
た。
業的に有利な製造方法に関するものである。 （従来の技術） 塩化第二銅−黒鉛層間化合物は、黒鉛と無水の
塩化第二銅を混合し、塩素零囲気下で温度をかけ
て得られることが知られている。 （発明が解決しようとする問題点） 塩化第二銅−黒鉛層間化合物は金属に代わる導
電材料として注目されている。しかし前記公知の
製造方法では、吸湿性のある無水の塩化第二銅を
用いなければならず、或いは有害な塩素を以て反
応零囲気を作らねばならない欠点があつて、小実
験はともかく、これらが工業化を阻み、例えば
C5.2CuCl2・C25CuCl2の如き任意の目標組成の層
間化合物を得る方法は文献に未記載である。その
他、製造した化合物の空気中安定性についても不
明確であり、究明すべき問題点が多い化合物であ
る。 （問題点を解決するための手段） 本発明は塩化第二銅−黒鉛層間化合物の、金属
に代え得る電気伝導性に着目し、従来の製造方法
上の前記に述べた欠点を解消し、工業的実施を有
害な塩素を使用しないで施す有利な製造方法及び
本発明者が独自に開発した製造方法によつて得た
前記化合物の安定性、実用性について研究を重
ね、真空中にてあるいは不活性零囲気下黒鉛と塩
化第二銅とを混合法により400℃以上で反応させ、
前記化学量論量に対応する塩化第二銅−黒鉛層間
化合物を製造することを特徴とする発明を完成し
た。 実施例 ◎第１実施例 第１表の試料Ａ〜Ｇの欄に横方向で対応する原
料の欄に記載する割合でシート状黒鉛と塩化第二
銅（CuCl2・2H2O）とを反応容器に入れ、150℃
に加熱しがら容器内を減圧にして塩化第二銅の結
晶水を除いた後、そのまま減圧を続けて真空中お
よびヘリウム100Torrの零囲気下に反応容器を溶
封し、この反応容器をアルミニウムフイルムで包
み480℃の炉中で第１表に示す時間反応させた。
反応生成物は第１表に示す組成と構造を有してい
た。構造はステージ構造を有している。ステージ
とは黒鉛の各層間に挿入物質（塩化第二銅）が入
つている場合がステージ１であり、以下同様に２
層ごと、３層ごとに挿入物質が入つたものがそれ
ぞれステージ２、ステージ３に相当する。反応前
のシート状黒鉛と反応生成物の電気伝導度の１例
とを第２表び添付図面の曲線によつて示す。添付
図面円Ａ〜Ｆは第１表の試料Ａ〜Ｆである。試料
の場合で電気伝導度は対照たる黒鉛を基準にて
6.5倍向上した。 大気中温室でＸ線回折により構造変化を調べた
結果、時間に判い回折強度は徐々に弱くなつた
が、少くとも１月間は構造変化はなかつた。 さらに分解温度については第３表に示す結果を
得た。 ◎第２実施例 第３表に示す割合で天然黒鉛粉末と塩化第二銅
（CuCl2・2H2O）とを混合し、第１実施例と同様
に反応させた結果、第３表に示す反応生成物を得
た。
【表】
【表】
【表】
（発明の効果）
本発明は作業上有害な塩素を使用しないで、真
空中あるいは不活性ガス零囲気の下に反応させる
ものであるから、工場における大量生産の製造方
法実施を極く有利にできる。 また、本発明方法で得られた化合物の電気伝導
度は前記のとおりに飛躍的に向上し、しかも一ケ
月以上の長期間に互り構造変化がなく、耐熱温度
も300℃以上であつて安定性にすぐれていること
を見い出した。かかる性質はカーボンブラシ等の
耐熱高導電材料の成形原料などとして有益であ
る。 本発明方法の長所を再要約するに、 (1) 塩化第二銅は反応温度で塩素を遊離するため
に、塩素を用いない。 (2) 出発原料は結晶水を含んでいてもかまわな
い。 (3) 月標組成の化合物を製造できる。 (4) 複雑な作業がなく、工程が少ない。 等である。
空中あるいは不活性ガス零囲気の下に反応させる
ものであるから、工場における大量生産の製造方
法実施を極く有利にできる。 また、本発明方法で得られた化合物の電気伝導
度は前記のとおりに飛躍的に向上し、しかも一ケ
月以上の長期間に互り構造変化がなく、耐熱温度
も300℃以上であつて安定性にすぐれていること
を見い出した。かかる性質はカーボンブラシ等の
耐熱高導電材料の成形原料などとして有益であ
る。 本発明方法の長所を再要約するに、 (1) 塩化第二銅は反応温度で塩素を遊離するため
に、塩素を用いない。 (2) 出発原料は結晶水を含んでいてもかまわな
い。 (3) 月標組成の化合物を製造できる。 (4) 複雑な作業がなく、工程が少ない。 等である。
添付図面は塩化第二銅−黒鉛層間化合物の電気
伝導率σ，αを示した曲線図である。
伝導率σ，αを示した曲線図である。
Claims (1)
- １ 真空中あるいは不活性零囲気下にて黒鉛と塩
化第二銅とを混合法により400℃以上で反応させ
ることを特徴とする塩化第二銅−黒鉛層間化合物
の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256236A JPS61168513A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 塩化第二銅−黒鉛層間化合物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59256236A JPS61168513A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 塩化第二銅−黒鉛層間化合物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61168513A JPS61168513A (ja) | 1986-07-30 |
| JPS6362445B2 true JPS6362445B2 (ja) | 1988-12-02 |
Family
ID=17289822
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59256236A Granted JPS61168513A (ja) | 1984-12-04 | 1984-12-04 | 塩化第二銅−黒鉛層間化合物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61168513A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105655002A (zh) * | 2014-11-27 | 2016-06-08 | 松下知识产权经营株式会社 | 导电材料 |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07112926B2 (ja) * | 1987-12-29 | 1995-12-06 | キャボテックス株式会社 | 黒鉛層間化合物の製造方法 |
| DE4426906C2 (de) * | 1994-07-29 | 1996-10-24 | Daimler Benz Aerospace Airbus | Elektrisch leitfähiger Faser-Verbundwerkstoff aus Kunststoff sowie Herstellungsverfahren |
| JP5585541B2 (ja) * | 2011-06-14 | 2014-09-10 | 株式会社デンソー | カーボンナノチューブの集合体のインターカレート方法 |
-
1984
- 1984-12-04 JP JP59256236A patent/JPS61168513A/ja active Granted
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| ANGEW.CHEM.=1963 * |
| THE MERCK INDEX=1968 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN105655002A (zh) * | 2014-11-27 | 2016-06-08 | 松下知识产权经营株式会社 | 导电材料 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS61168513A (ja) | 1986-07-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Gopalakrishnan et al. | Vanadium phosphate (V2 (PO4) 3): a novel NASICO N-type vanadium phosphate synthesized by oxidative deintercalation of sodium from sodium vanadium phosphate (Na3V2 (PO4) 3) | |
| JPS6071503A (ja) | Νｆ↓３の製造法 | |
| JPS6362446B2 (ja) | ||
| JPS6362445B2 (ja) | ||
| US6379638B1 (en) | Method for removing harmful components from a gaseous mixture | |
| Suryaraman et al. | Preparation of nitric oxide: some laboratory methods. | |
| JPH0329002B2 (ja) | ||
| US2767049A (en) | Preparation of chalcogenides | |
| Opalovsky et al. | Reaction of alkali and ammonium bifluorides with aluminium and silicon | |
| De Carvalho | Stages in the preparation of potassium manganate from pyrolusite | |
| US3110558A (en) | Method of preparing perchlorates and volatile compounds containing oxides of nitrogen | |
| JPS62138315A (ja) | 金属塩化物と黒鉛とからなる層間化合物の製造方法 | |
| JP2590431B2 (ja) | Ｂｉ５ Ｏ７ （ＮＯ３ ）の製造方法 | |
| JP2526415B2 (ja) | Ａｇ４Ｈｆ３Ｓ８立方晶系構造化合物とその製造方法 | |
| Tharp et al. | Preparation and identification of the thorium germanides | |
| JP2730672B2 (ja) | Ａｇ−Ｔｉ−Ｓ三元系化合物とその製造方法 | |
| US4102984A (en) | Photolysis method for producing NF4 PF6 | |
| Wang et al. | Kinetics of Intercalation of CuCl2 into Graphite | |
| Mews et al. | FLUOROSULFATES AND PERCHLORATE~ OF XE~ ON (II) AND THE SALT [(FXe) 2 | |
| RU2516404C2 (ru) | Способ получения нитрида галлия | |
| Hagiwara et al. | Reactions of graphite hexafluoroarsenates with fluorobases in anhydrous hydrogen fluoride | |
| Schmidt | From Polyinterhalides to Polypseudohalides: Synthesis, Characterization and Applications of Compounds Based on BrCl and BrCN | |
| US3385666A (en) | Dioxygenyl fluorides of group v elements | |
| Lange et al. | The thermal decomposition of nickel and zinc fluoride tetrahydrates | |
| KR20010089041A (ko) | 팽창화 흑연의 제조방법 |