JPS63502646A - liquid evaporator - Google Patents

liquid evaporator

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JPS63502646A
JPS63502646A JP61501329A JP50132986A JPS63502646A JP S63502646 A JPS63502646 A JP S63502646A JP 61501329 A JP61501329 A JP 61501329A JP 50132986 A JP50132986 A JP 50132986A JP S63502646 A JPS63502646 A JP S63502646A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。 (57) [Summary] This bulletin contains application data before electronic filing, so abstract data is not recorded.

Description

【発明の詳細な説明】 発明の名称 蒸発施設の制御 発明の背景 本発明は(イ)化学サンプルからの液体の蒸発を乾燥ガスで制御するなどの新規 な方法および(ロ)そのような方法において有効な装置に関する。[Detailed description of the invention] Title of invention: Evaporation facility control Background of the invention The present invention provides novel methods such as (a) controlling the evaporation of liquid from chemical samples using dry gas; and (b) a device effective in such a method.

しばしば、1つの溶解系統から他の溶解系統へと溶質を移すことが望まれる。例 えば、このことは、はじめの溶液、たぶん1つのクロマトグラフィーの処理法か ら得られた一部分の液体が、そのはじめの溶液の溶解した成分を保存させる異な る溶剤の使用によってもっと特定して分析され得るようにする液体クロマトグラ フィーにおいて頻繁に用いられる。今までは、はじめの溶液を管の中に入れそし てガス散布管またはカニユーレを用いて、その溶液を十分な乾燥ガスと接触させ て必要のない液体をとり除くことが普通であった。It is often desired to transfer solutes from one lysis system to another. example For example, this means that the initial solution, perhaps a chromatographic process, A portion of the liquid obtained from the solution has a different Liquid chromatography allows for more specific analysis through the use of solvents. Frequently used in fees. Until now, the first solution was put into the tube and then Contact the solution with sufficient drying gas using a gas sparge tube or cannula. It was common practice to remove unnecessary liquid.

また、時には敏感な固体製品は最高の乾燥温度以上に装置内に乾燥ガスを通し続 けることによって損傷をうける。さらに、固体含有物を幾らかねばねばしたある いは湿気のある状態にしておくことが望まれる時もある。現在では、そのような サンプルの損傷を防ぐために、段階的に乾燥したりまたは乾燥度合を予定の乾燥 速度を数分の−に下げて、それによって従事者がサンプルを乾燥しすぎてしまう ほど長い時間うっかりしてしまうというような事を少くする便宜が計られている 。In addition, sometimes sensitive solid products may require continuous drying gas passed through the equipment above the maximum drying temperature. damage caused by In addition, the solid content may be somewhat sticky. There are also times when it is desirable to keep it in a moist state. At present, such Dry in stages or schedule drying to prevent sample damage. Reduce the speed to a few minutes, thereby allowing the operator to dry the sample too much. It has been designed to reduce the chances of accidentally doing something for a long time. .

本発明の主な目的は、サンプルの適切な乾燥が得られ、または蒸発行程の適切な 終点が得られる手段における改良によって実験室の蒸発処理がより効率良くなさ れるところの新規な方法を提供することである。The main objective of the present invention is to ensure that a proper drying of the sample or a proper drying of the evaporation process is achieved. Improvements in the means by which endpoints are obtained have made laboratory evaporation processes more efficient. The objective is to provide a new method for achieving this goal.

さらに本発明の目的は、予測できる再吸湿性または乾燥性をもった乾燥サンプル が迅速に得られる新規な方法を提供することである。It is further an object of the present invention to provide dried samples with predictable resorption or drying properties. The object of the present invention is to provide a new method that can quickly obtain the desired results.

本発明の別の目的は、医発行程でつくられている固体の品質を監視するすぐれた 方法および改良装置を提供することである。Another object of the invention is to provide an improved method for monitoring the quality of solids produced in medical processes. An object of the present invention is to provide a method and improved apparatus.

さらに本発明の目的は、優れた均一性をもった乾燥サンプルが迅速に得られる新 規な方法を提供することである。Furthermore, it is an object of the present invention to develop a new method for quickly obtaining dried samples with excellent uniformity. The objective is to provide a standard method.

本発明の別の目的は、ガス散布容器から取り去った(オフガス)の質を監視する すぐれた方法および改良装置を提供することである。Another object of the invention is to monitor the quality of off-gas from the gas distribution vessel. It is an object of the present invention to provide an improved method and improved apparatus.

本発明のまた別の目的は、蒸発器を出るガス状放出から、入ってくる乾燥ガスの 口を分離しそれによって処理容品にすることである。Another object of the invention is to remove the incoming dry gas from the gaseous emissions exiting the evaporator. The process involves separating the mouth and thereby making it into a processed container.

その他の目的は本文から当業者において明白となるであろう。Other objectives will be apparent to those skilled in the art from the text.

上記した目的は、つくられる液体の容器と、この容器内にキャリヤガスを供給す るガス供給装置とを具備して、ガスが容器の壁をつたわって下方に通過していっ て処理すべき物質に到達するようにしたサンプル製造システムを構成することに よって達成せられる。この手段によって容器内にはかなり自由な中央路を残すよ うになっておりそこを通って今や蒸発されるある物質をもったプロセスガスが容 器の壁によって囲まれた容量の中心部分を通って上方に進むのである。容器を出 るガスは入ってくるガスと混合してあまり希釈されないからそれは何度かの処理 によって分析に対しより敏感になる0例えば、それは蒸発段階の“終点゛として 温度で評価されるかもしれない。この終点は絶対温度、温度差、あるいは温度変 化率で特徴づけられるということを理解することが重要である。入ってくるガス の入口は乾燥される物質からは十分離れていてあまり混合しないようにして、た だガスの蒸気が乾燥すべき物質のところを通っていくようにするのである。The above objectives are based on the container of liquid being created and the supply of carrier gas within this container. The gas supply device is equipped with a gas supply device that allows the gas to pass downward through the wall of the container. In order to configure a sample production system that reaches the material to be processed using Therefore, it can be achieved. By this means we leave a fairly free central path within the container. The process gas containing a certain substance is now evaporated through it. It passes upward through the center of the volume surrounded by the walls of the vessel. take out the container The incoming gas mixes with the incoming gas and is not diluted very much, so it can be processed several times. For example, it can be used as the “end point” of the evaporation step. It may be evaluated by temperature. This end point can be measured as an absolute temperature, a temperature difference, or a temperature change. It is important to understand that it is characterized by the rate of change. incoming gas The inlet of the dryer should be far enough away from the material being dried to avoid too much mixing. This allows the vapor of the gas to pass through the material to be dried.

かくして、上記した本発明部分の構成および操作によって便利になった1つの特 に有利な分析手段は、出ていくガスをとり除きそしてその上にまたはその中にオ フガスの温度を感知するサーミスターを設けるようにした収集管の利用である。Thus, one feature made convenient by the construction and operation of the parts of the invention described above. An advantageous method of analysis is to remove the escaping gas and to This method uses a collection tube equipped with a thermistor to sense the temperature of the fugas.

そのような装置は、オフガスの温度の上昇を惑知して、乾燥の完了あるいは完了 に近いことを制御装置に知らせ制御装置が適切な行動で反応することになるので ある0例えば、それは、乾燥ガスを止めたり操作員に警告したりなどのようなこ とができるのである。Such devices can detect an increase in the temperature of the off-gas to indicate completion or completion of drying. This will notify the control device that the Yes For example, it may be necessary to do things like shut off the drying gas or alert the operator. It is possible to do this.

本発明の別の重要な利点は、蒸発される液体の表面をガスの流れが迅速に横切る ということを特徴とした、有利なうず拳法のパターンが管内でのつくられている 液体の高さの実質的な変化をこえてもそのままであるということである。Another important advantage of the invention is that the gas flow quickly crosses the surface of the liquid being evaporated. An advantageous Uzu Kenpo pattern has been created within the jurisdiction, which is characterized by It remains the same over substantial changes in liquid height.

本発明の1つの有利な形態においては、容器は管状であって入ってくるガスを供 給するための管を備えている。このガス供給管の出口は管の内部壁に沿ってそれ はついには処理される物質に到達している一般にうず巻状の流路を設けるように 配置されている。In one advantageous form of the invention, the container is tubular and provides the incoming gas. It is equipped with a pipe for supplying water. The outlet of this gas supply pipe is located along the inner wall of the pipe. to provide a generally spiral-shaped flow path that eventually reaches the material to be treated. It is located.

この場合、出ていくガスは上昇しそして排出マニホルドに丁度良く結びつけられ ている中央出口から出ていくのである。In this case, the exiting gas rises and is tied just right to the exhaust manifold. They exit from the central exit.

実際には、多数のそのような蒸発作用装置が1つの実験室の場所を共有するとい うことが考えられる。各々の装置は、典型的には、乾燥用管、その乾燥用管の閉 鎖装置から成り、そしてその閉鎖装置はまた注入ガス導管および排出ガス導管を 保持し位置づけするための装置も形成するようになっている。各乾燥管はサーモ スタット付スタンドに保持されそして出入口用管をもった閉鎖部材もまたそのス タンドに王台良く位置づけされることができるのである。In practice, a large number of such evaporation devices may share one laboratory location. It is possible that Each device typically includes a drying tube, a closure for the drying tube, and the closing device also connects the inlet gas conduit and the exhaust gas conduit. It is also adapted to form a holding and positioning device. Each drying tube has a thermo A closure member held on a studded stand and having an inlet/outlet tube also has its stand. This means that it can be well positioned in Tando.

本発明は、固体残留物が残される蒸発行程においてたぶん最も有用であるが、そ の他の利用も多数あることが分ろう。それは、処理される混合物から固体を昇華 させるのに大変有効に用いられるのである。そのような昇華行程は適当な温度の 流入ガスを使用することができるのである。それはまた管における非混和性液体 の上層部の膜を蒸発させるのに非常に効果的に用いられる。最後に、それは、短 時間のガス散布装置として使われることができる。The present invention is perhaps most useful in evaporation processes where solid residues are left; It will be seen that there are many other uses of. It sublimates solids from the mixture being processed It can be used very effectively to Such a sublimation process is carried out at a suitable temperature. Inflow gas can be used. It is also an immiscible liquid in the tube It is used very effectively to evaporate the upper layer of the film. Finally, it is short Can be used as a time gas dispersion device.

例えば、ニトロゲンまたはアルゴンが次の行程の前に化学製品のサンプルを保存 するのに短期間以上用いられる場合である。各場合に於いて入口の流れが処理さ れる物質に効果的に確実に導入されるということが重要な効果である。For example, nitrogen or argon preserves chemical samples before the next step. This is a case where it is used for a short period of time or more. In each case the inlet flow is An important effect is to ensure that it is effectively and reliably introduced into the substance being used.

しかしながら、また、乾燥管の底部近くの蒸発作用の場所において温度または温 度変化の率を感知することも有用である。このことは、管の壁内に埋設した管内 部の、また管外部の感知器を使用することによって成される。さらに、温度は、 Robotics Age門agazine R,A、 Ru5sellのVo l、 6、Ib1Oにみられる[華純熱タフチセンサJ (” A Simpl e Thermal Touch 5ensor ” ) という記事に記載さ れた原理によって構成された温度に感知するロボ・7トハンドによって感知され るのである。この記事は参考として挙げておく。However, the temperature or temperature at the location of evaporation near the bottom of the drying tube It is also useful to sense the rate of change in degree. This means that inside the pipe buried within the wall of the pipe. This is accomplished by using internal and external sensors. Furthermore, the temperature is Robotics Agemon agazine R, A, Ru5sell's Vo 1, 6, Ib1O [Kajunnetsu Tafti Sensor J Described in the article ``Thermal Touch 5 sensor'') It is sensed by a robot hand that senses the temperature based on the principle of It is. This article is included as a reference.

また、注目すべきことは、後jホする装置は、ロボット装置と協働させれば、特 に有用であるということである。ロボットのアームは貯蔵棚から導管を保持した ふたを持ち上げてこれをテスト管内に置くのに用いられる。さらに、上記したよ うに、温度感応部材は導管をもったロボットのハンドに直接に取付けである。Also, it should be noted that the post-processing device can be used in conjunction with a robot device, making it especially It is said that it is useful for Robot arm held conduit from storage shelf Used to lift the lid and place it inside the test tube. Furthermore, as mentioned above In other words, the temperature sensitive member is attached directly to the robot's hand with the conduit.

発明の実施例 本文および添付図面において、本発明の好適な実施例を示し記載してあり、また 種々の例を示唆している。しかしそれらはほんの一部であってその地変化変形例 は本発明の範囲内でいくらでもつくられることはもちろんである。本文のこれら の示唆した具体例は、当業者が本発明およびその原理をより理解するためにそし て、それをいろいろな形で実施し具体化できるようにするために各々特定の場合 の条件に最も合うようにして説明の目的で選択され包含されているのである。Examples of the invention In the text and accompanying drawings, preferred embodiments of the invention are shown and described, and Various examples are suggested. However, these are just a few examples of land changes. Of course, any number of structures can be created within the scope of the present invention. These in the main text The suggested specific examples may be helpful to those skilled in the art to better understand the invention and its principles. In order to be able to implement and materialize it in various ways, They have been selected and included for illustrative purposes as best meet the criteria.

図面の簡単な説明 第1図は、本発明によって構成された装置の、1部略した斜視である。Brief description of the drawing FIG. 1 is a partially omitted perspective view of a device constructed in accordance with the present invention.

第2図は、ガス導入管の位置を示す回で本発明による1つの装置の下方を見た図 である。FIG. 2 is a downward view of one device according to the invention, showing the position of the gas inlet tube; It is.

第3図は、第1図に示す装置の数々より成るステーションの1部略図の斜視図で ある。Figure 3 is a schematic perspective view of a portion of a station comprising the equipment shown in Figure 1; be.

第4図は、ガス導入管と温度感知装置との位置関係を示す図である。FIG. 4 is a diagram showing the positional relationship between the gas introduction pipe and the temperature sensing device.

第5図は本発明の装置および方法に有用な制御回路である。FIG. 5 is a control circuit useful in the apparatus and method of the present invention.

第1図および第2図においては、液体蒸発装置1oは中に溶解した溶質を包含す るある量の液体14を受け入れる容器を形成する試験管12を包含することがわ かる。管12はふた部16を備えており、それを通ってガス4人管18とガス人 口2oが管12内のヘッド空間22内へまた液体14上方へ通じている。In FIGS. 1 and 2, a liquid evaporator 1o contains a solute dissolved therein. A test tube 12 forms a container for receiving a quantity of liquid 14. Karu. The pipe 12 is provided with a lid part 16 through which a gas pipe 18 and a gas manifold are connected. A port 2o opens into the head space 22 in the tube 12 and above the liquid 14.

内径約0.030インチの導管18は、その最終部分24、およびその放出口2 6によってガスが管12の内壁28に沿って幾らか下方に(好適には10から5 0度の角度で、しかし最も存利なのは約15ないし30度で)放出されるように 配置されるのである。符号30の線で示されているように、導管18がらのガス 流はうず巻状の形で壁に接近して通りついには液体14(または液体14からそ の溶剤が7発するにつれてだんだんと生ずるしめった固体)に到達する。Conduit 18 having an inner diameter of approximately 0.030 inches has a final portion 24 thereof and an outlet 2 thereof. 6 directs the gas some distance downwardly along the inner wall 28 of tube 12 (preferably 10 to 5 at an angle of 0 degrees, but most commonly at about 15 to 30 degrees). It will be placed. Gas from conduit 18 as shown by line 30 The flow approaches the wall in a spiral shape and finally flows out of the liquid 14 (or away from the liquid 14). As the solvent is sprayed, a solid solid is gradually formed.

流入するガスの動きは、第1閏の符号32で示されたように、試験管の中央部分 を上る湿気を有するガスをとり除くため自然の内部通路を設ける。かくして、入 ってくるガスおよび出ていくガスは非常に有役な度合の分離性を維持する。ガス は、ガスの温度を感知しそしてその温度を回路機構に知らせる装置を形成するサ ーミスター60を通って運ばれ、その回路機構が該温度に応答して乾燥ガスの流 れを止めたり制御したりするのである。The movement of the incoming gas is directed to the central part of the test tube, as indicated by the first leap 32. A natural internal passageway is provided for the removal of humid gases that ascend the air. Thus, entering The incoming and outgoing gases maintain a very useful degree of separation. gas The sensor forms a device that senses the temperature of the gas and communicates that temperature to the circuitry. - through the mister 60, the circuitry of which controls the flow of drying gas in response to the temperature. This is to stop or control the flow.

第3図は本発明を利用するのに便利な1つの方法を示している。FIG. 3 illustrates one convenient way to utilize the present invention.

いくつかの装置10が中央処理ステーション40と組合せて用いられている。ふ た部16は、マニホルド46および48に対し前面部44の背後で延びたり縮ん だりする必要な弾性導管18aおよび20aを備えて棚42上に置かれている。Several devices 10 are used in conjunction with a central processing station 40 . debt The section 16 extends and retracts behind the front section 44 relative to the manifolds 46 and 48. It is placed on a shelf 42 with the necessary elastic conduits 18a and 20a.

ステーション40の試験管保持用受容器50は望ましくは乾燥加熱槽たとえばア ルミニウムブロックで電気的に熱が一定にされている。The test tube holding receptacle 50 of station 40 is preferably a dry heating tank, e.g. The heat is kept constant electrically by the aluminum block.

第4図は、温度感知器72が処理されるサンプルに対しどのように試験バット7 4の中で位置づけされるか装置70で示すものである。感知器72は絶縁ガスケ ット76上に置かれそして電気的回路78によって制御感知回路に作動的に結合 されている。このことは、しばしば、より敏感な温度測定、例えば蒸発速度の低 下のみの検知が望ましい時に好適である。FIG. 4 shows how the temperature sensor 72 is attached to the test vat 7 for the sample being processed. 4 or is shown by device 70. The sensor 72 is an insulating gasket. located on the circuit board 76 and operatively coupled to the control sensing circuit by an electrical circuit 78. has been done. This often precludes more sensitive temperature measurements, e.g. low evaporation rates. This is suitable when detection of only the lower part is desired.

第5図は本発明に有役な簡単な制御回路80の略図である0回路80は、乾燥さ れる物質の温度に比例した電圧出力を有する熱を知器82を包含する。信号は、 増幅器/フィルタシステム84を介して緩衝されそして次いでその結果の信号は コンパレータ86で設定点に対して、例えば可変レジスタ88と比較される。FIG. 5 is a schematic diagram of a simple control circuit 80 useful in the present invention. It includes a heat detector 82 having a voltage output proportional to the temperature of the material being detected. The signal is The resulting signal is buffered via amplifier/filter system 84 and then A comparator 86 compares the set point with, for example, a variable register 88 .

最終結果の信号は通常増幅シ、ステムを介する特定システムの必要性に基づきさ らに処置され、また出力信号は、符号92でソレノイド弁の操作によって乾燥ガ ス冷却供給を制御するのに、または操作員に注意する警告を与えるのに、または 乾燥ガスの割合を変えるなどするのに用いられる。The final resultant signal is typically determined based on the needs of the particular system through the amplification system. and the output signal is output to the drying gas by operation of a solenoid valve at 92. to control the cooling supply or to alert operators to caution, or It is used to change the ratio of drying gas.

そのような感知測定によって、固体残留物がまだ湿気をもっていたり再散布や溶 媒和を容易にしがちである時に乾燥ガスの供給を減少させることよって乾燥作用 を検知したり停止したりすることが容易になるのである。また、敏感な生物学的 生成物が過剰乾燥によって損われないようにするための装置を提供するものであ る。Such sensing measurements can help determine if solid residues are still moist and can be redistributed or dissolved. Drying action by reducing the supply of drying gas when it tends to facilitate solvation This makes it easier to detect and stop. Also sensitive biological It provides equipment to ensure that the product is not damaged by over-drying. Ru.

また、後記の請求の範囲は本文に記載した本発明の包括的なそして特別な特徴の すべてそして、こ\に述べられなかった本発明範囲のすべての事項を含むもので あることはもちろんである。Furthermore, the following claims cover the comprehensive and special features of the invention described in the main text. All and includes all matters within the scope of the invention not stated herein. Of course there is.

特許庁長官 小 jl 邦 夫 よ 1.特許!願の表示 P CT / U S 86 /、OC3282、発明の 名称 蒸発施設C制シ 3、特許記願人 名 称 シイマーク コ・−がンーション6、添付書類の目録 請求の範囲の補正 1、固体が所望の乾燥状態の固体成分に変えられてしまうまで液体を蒸発させる ことによって固体を液体から回収する方法において: (イ)前記固体と前記液体を含有する液体成分を管状受容器に入れておく段階と 、 (ロ)乾燥ガスを前記管状受容器の入口を介して前記受容器内へと流れさせ、咳 入口から前記乾燥ガスの流れは好適には前記受容器の壁部に沿って導かれそして 液体が前記溶液から除去される際前記各液と密接に接触するようにする段階と、 (ハ)次いで前記管状受容器の前記入口のもう一つの導管を介して前記乾燥ガス を除去する一方前記流入ガスによって前記ガスの希釈を防ぎ前記蒸発行程中流入 乾燥ガスと流出ガスとの間の大きな温度差を維持する段階と、 (ニ)前記蒸発行程の温度を熱的に監視することによって蒸発度合の変化を感知 する段階と、 (本)前記感知された蒸発度合の変化に応答して乾燥ガスの流れを減らして、そ れによって前記所望の状態での前記固体を得る段階と より成る固体を液体から回収する方法。Mr. Kunio Ko, Commissioner of the Patent Office. 1. Patent! Indication of Application P CT / U S 86 /, OC3282, Invention Name: Evaporation facility C system 3. Patent applicant Name: Seamark CO-Gantion 6, List of attached documents Amendment of claims 1. Evaporate the liquid until the solid is converted to the desired dry solid component In a method for recovering solids from liquids by: (b) placing a liquid component containing the solid and the liquid in a tubular receiver; , (b) flowing drying gas into the tubular receptor through the inlet of the tubular receptor; From the inlet the flow of drying gas is preferably directed along the walls of the receptacle and bringing the liquid into intimate contact with each of the liquids as it is removed from the solution; (c) The drying gas is then passed through another conduit at the inlet of the tubular receiver. while preventing dilution of the gas by the inflow gas during the evaporation process. maintaining a large temperature difference between the drying gas and the effluent gas; (d) Detecting changes in the degree of evaporation by thermally monitoring the temperature of the evaporation process. and the step of (Book) reducing the flow of drying gas in response to the sensed change in the degree of evaporation; obtaining the solid in the desired state by A method for recovering solids from liquids.

2、前記流入ガスは前記容器の頂部付近の位置から容器の内壁に沿ったうず巻行 路に導かれて蒸発される前記液体と接触することと、前記流出ガスは前記容器の 中央区域を通って上方に向かって好適には除去されることとを特徴する請求の範 囲第1項に記載の方法。2. The inflowing gas spirals along the inner wall of the container from a position near the top of the container. the effluent gas is brought into contact with the liquid to be evaporated, and the effluent gas is preferably removed upwardly through the central area. The method described in box 1.

3、前記乾燥ガスの前記温度は、前記乾燥ガスが前記受容器から除去されつつあ る間に検知され、前記所望のレートを決定するための基準値として使用されるこ とを特徴とする請求の範囲第2項記載の方法。3. The temperature of the drying gas is such that the drying gas is being removed from the receiver. and be used as a reference value to determine the desired rate. The method according to claim 2, characterized in that:

4、前記うず巻行路が水平から下方に約10乃至50度の範囲にある角度で始ま ることを特徴とする請求の範囲第2項記載の方法。4. The spiral path starts at an angle in the range of about 10 to 50 degrees downward from the horizontal. 3. The method according to claim 2, characterized in that:

5、 乾燥されつつある材料の温度を、前記材料の近くの位置において検知し、 この温度を前記所望のレートのための基準値として使用することを特徴とする請 求の範囲第1項記載の方法。5. Detecting the temperature of the material being dried at a location near the material; A claim characterized in that this temperature is used as a reference value for the desired rate. The method described in item 1 of the scope of the request.

6、固形分と液分とを前記液分を蒸発させることをによって分離するための装置 において、 (イ)頂部においてのみ閉鎖部材を有する管状の容器であって、乾燥されるべき 液体組成部分を、前記容器の底部分の近くにおいて適当な乾燥状態に保持するた めの手段を構成する管状の容器と、 (ロ)前記閉鎖部材を通って前記容器の頂部付近に位置せしめられた第1の供給 導管であって、乾燥ガスを前記開口を介して前記管中に導入し、且つ乾燥されつ つある組成にこれを接触せしめるための手段を構成する供給導管と、(ハ)前記 閉鎖部材中に設けられた第2の導管であって、前記乾燥されつつある組成に接触 した後の前記乾燥ガスを除去するための手段を構成する第2の導管とを含み、( =)前記各導管手段が前記管状開口において前記管に接近し、前記導管が協働し て、前記容器から除去されつつあるガスによって生じる導入ガスの過度の希釈を 防ぐための手段を構成しており、更に (ネ)前記蒸発の温度状態を検知するための手段を構成する制御回路と、 (ト)前記温度状態に応じて前記乾燥ガスの流れを減するかあるいは停止するよ うになった回路手段を有することを特徴とする装置。6. Apparatus for separating solid content and liquid content by evaporating the liquid content In, (b) A tubular container with a closure only at the top and to be dried. In order to keep the liquid composition in a suitably dry state near the bottom of the container, a tubular container constituting a means for (b) a first supply located near the top of the container through the closure member; a conduit for introducing drying gas into the tube through the opening and for drying the gas to be dried; (c) a supply conduit constituting a means for contacting said composition; a second conduit in the closure member, the second conduit being in contact with the composition being dried; a second conduit constituting means for removing said drying gas after drying; =) each said conduit means approaches said tube at said tubular opening, said conduits cooperating; to avoid excessive dilution of the introduced gas caused by the gas being removed from the vessel. constitutes a means to prevent further (n) a control circuit constituting means for detecting the temperature state of the evaporation; (g) Reduce or stop the flow of the drying gas depending on the temperature condition. 1. A device characterized in that it has circuit means which are shaped like this.

7、前記第1の供給導管は、前記導入ガスを前記管の内壁面に沿ったうず巻行路 を通るように方向づけるための手段を構成し、前記第2の導管は前記華−の開口 において中央に位置ずけられていることを特徴とする請求の範囲第6項記載の装 置。7. The first supply pipe directs the introduced gas to a spiral path along the inner wall surface of the pipe. and means for directing the second conduit through the opening of the flower. The device according to claim 6, characterized in that the device is centrally located in the Place.

8、前記管状容器が試験管であることを特徴とする請求の範囲第6項記載の装置 。8. The apparatus according to claim 6, wherein the tubular container is a test tube. .

9、前記管状容器が試験管であることを特徴とする請求の範囲第8項記載の装置 。9. The apparatus according to claim 8, wherein the tubular container is a test tube. .

10、前記第1の供給導管が、前記導入ガスを前記壁に沿って約15乃至30度 の角度で下方に向かううづ巻行路に向かわしめるための手段を構成していること を特徴とする請求の範囲第8項記載の装置。10. The first supply conduit directs the introduced gas along the wall at about 15 to 30 degrees. It constitutes a means for directing the winding path downward at an angle of 9. The device according to claim 8, characterized in that:

11、固体が所望の乾燥状態の固体成分に変えられてしまうまで液体を暴発させ ることによって固体を液体から回収する方法において: (イ)前記固体と前記液体を含有する液体成分を管状受容器に入れておく段階と 、 (ロ)前記液体成分から湿気を除去するために、乾燥ガスを前記管状受容器の入 口を介して前記受容器内へと流れさせ、前記入口によって前記乾燥ガスの流れは 、前記管状受容器の壁に沿って周回し下方に向かって前記液体成分から離れてい る前記管状受容器の位置から一般的にうず拳法の形状で導かれて前記液体成分と 密接な接触をさせる段階と、および(ハ)次いで一般的に前記流入乾燥ガスの前 記うず拳法のガス形状の内部行路を介して、そして前記うず拳法形状の軸に位置 しまた前記管状受容器の頂部付近に位置した排出口導管を介して、湿気を有する 乾燥ガスを除去し、それによって前記流入乾燥ガスによって除去される前記湿気 を有する乾燥ガスの希釈を防ぎおよび前記蒸発行程中流入乾燥ガスと除去される 湿気保有乾燥ガスとの間に大きな温度差を維持する段階とより成る、固体を液体 から回収する方法。11. Explode the liquid until the solid is converted to the desired dry solid component. In a method for recovering solids from liquids by: (b) placing a liquid component containing the solid and the liquid in a tubular receiver; , (b) Drying gas is introduced into the tubular receiver to remove moisture from the liquid component. the drying gas flow into the receptacle through the inlet; , along the wall of the tubular receptor and away from the liquid component in a downward direction. from the position of said tubular receptor generally in the shape of an Uzu Kenpo with said liquid component. and (c) then generally prior to said incoming drying gas. Through the internal path of the Uzu Kenpo gas shape, and located at the axis of the Uzu Kenpo shape and an outlet conduit located near the top of the tubular receptacle, containing moisture. removing the drying gas, thereby removing the moisture that is removed by the incoming drying gas. prevent dilution of the drying gas with and be removed with the incoming drying gas during the evaporation process. The step consists of maintaining a large temperature difference between the moisture-retaining dry gas and the solid to liquid. How to recover from.

12、前記うず拳法形状は水平から下方に向かって約10度から50度までの角 度ではじめられていることを包含する請求の範囲第11項に記載の方法。12. The Uzu Kenpo shape has an angle of about 10 degrees to 50 degrees downward from the horizontal. 12. The method of claim 11, including starting at .degree.

+3.前記うず拳法形状は水平から下方に約15度から30度までの角度ではじ められていることを包含する請求の範囲第12項に記載の方法。+3. The Uzu Kenpo shape starts at an angle of approximately 15 to 30 degrees downward from the horizontal. 13. The method of claim 12, including:

14、 (() 頂部にのみ開口部を有しまた底部付近で適切な乾燥状態に乾燥 される液体成分を保持する装置を形成する管状の槽と、 (+1) 前記開口部を閉鎖する閉鎖装置と、(ハ) 前記閉鎖装置を貫通しま た前記槽の頂部付近に位置しており、乾燥ガスを前記開口部を介して前記管状槽 の内壁に沿ってうず巻行路で前記管状槽内へと搬送し、そして乾燥される前記成 分と接触させるようにする第1の供給導管装置と、 (=)前記うず巻行路の軸上の位置にある前記閉鎖装置にあり前記乾燥ガスが乾 燥される前記成分に接触した移譲乾燥ガスを除去するための第2の導管装置と、 (本)各前記導管装置は前記開口部において前記管状槽と通じておりそれによっ て共に前記槽から除去されるガスによって流入ガスの過剰な希釈を防ぐようにす る装置を形成していることと より成る、前記液体を蒸発させることによって液体から固体を分離する装置。14, (() Has an opening only at the top and dries to an appropriate dry state near the bottom. a tubular vessel forming a device for holding a liquid component; (+1) a closing device that closes the opening; and (c) a device that penetrates the closing device. is located near the top of the tubular tank and directs the drying gas through the opening into the tubular tank. The composition is conveyed in a spiral path along the inner wall of the tube into the tubular bath and dried. a first supply conduit device for contacting the (=) The drying gas is in the closing device located on the axis of the spiral path. a second conduit arrangement for removing transferred drying gas that has contacted the components to be dried; (1) Each said conduit device communicates with said tubular vessel at said opening and thereby both to prevent excessive dilution of the incoming gas by the gas removed from the tank. form a device that An apparatus for separating solids from liquids by evaporating said liquids.

15、前記管状の槽は試験管であることを包含する請求の範囲第14項に記載の 装置。15. The method according to claim 14, wherein the tubular tank is a test tube. Device.

16、前記第1の供給導管装置は、前記壁に沿って下方に約15度から30度ま での角度でうず巻行路で前記流入ガスを導くことを包含する請求の範囲第14項 に記載の装置。16. The first supply conduit device extends downwardly along the wall from approximately 15 degrees to 30 degrees. Claim 14 comprising directing said inflow gas in a spiral path at an angle of The device described in.

国際調査報告 とふと加=担二臼」1三し匹より会VシAニジ匹!ヱL二LReasons f or hOlding 1ack of unity of 1nver+ti on:11 、Claims 1−6 are drawn to a pro cess for recoveringsolids from 1iqui c!s。international search report Tofutoka=Tanjiusu” 13 animals are more than Kai V Shiniji animals!ヱL2L Reasons f or hOlding 1ack of unity of 1nver+ti on:11, Claims 1-6 are drawn to a pro cess for recovering solids from 1iqui c! s.

2)+ Claims 7−13 are drawn to an appa ratus for isolatingsolids from 1iqui ds。2) + Claims 7-13 are drawn to an appa ratus for isolating solids from 1iqui ds.

The apparatus can be used to practic e another andmaterially different pr ocess 5uch as any mixing or sepa−rat ing procedure requiring a venセing me ans or a chemicalreaction cau5ing 1i beration of a gas。The apparatus can be used to practice e another and materially different pr ocess 5uch as any mixing or sepa-rat ing procedure requiring a benefit ans or a chemical reaction cau5ing 1i beration of a gas.

Claims (13)

【特許請求の範囲】[Claims] 1.固体が所望の乾燥状態の固体成分に変えられてしまうまで液体を蒸発させる ことによって固体を液体から回収する方法において: (イ)前記固体と前記液体を含有する液体成分を管状受容器に入れておく段階と 、 (ロ)前記液体成分から湿気をとり除くために、乾燥ガスを前記管状受容器の入 口より前記受容器内に流れ込ませ、該入口によって前記乾燥ガスの流れは一般的 にうず巻流の形状で前記受容器の管状壁部に沿って周囲をめぐり下方に向かって 流れてそれから前記液体成分と密接に接触させる段階と、(ハ)次いで、一般に 前記入ってくる乾燥ガスの前記うず巻流ガスの形状内である内部通路を介し、そ して前記受容器の頂部付近の排出口管を介して湿気を有する乾燥ガスを除去し、 それによって前記入ってくるガスによってとり除かれるガスが希釈されるのを防 ぎまた入ってくる乾燥ガスと前記蒸発行程中除去されるガスとの間の大きな温度 差を維持する段階とより成る固体を液体から回収する方法。1. Evaporate the liquid until the solid has been converted to the desired dry solid component In a method for recovering solids from liquids by: (b) placing a liquid component containing the solid and the liquid in a tubular receiver; , (b) Drying gas is introduced into the tubular receiver to remove moisture from the liquid component. The drying gas flows into the receptacle through the inlet, and the flow of the drying gas is generally controlled by the inlet. downwardly around the tubular wall of the receptor in a spiral shape. (c) then generally the incoming drying gas through an internal passageway that is within the shape of the swirling gas; removing the humid dry gas through an outlet pipe near the top of the receiver; This prevents the gas being removed from being diluted by the incoming gas. Also, the large temperature between the incoming drying gas and the gas removed during the evaporation process A method for recovering solids from a liquid comprising the steps of maintaining a difference. 2.前記うず巻行路は、水平から下方に約10度から50度までの角度ではじま っていることを包含する請求の範囲第1項に記載の方法。2. The spiral path begins at an angle of approximately 10 degrees to 50 degrees downward from horizontal. 2. The method of claim 1, comprising: 3.前記うず巻行路は水平から下方約10度から50度までの角度ではじまって いる請求の範囲第2項に記載の方法。3. The spiral path starts at an angle of about 10 degrees to 50 degrees below the horizontal. The method according to claim 2. 4.(ニ)前記蒸発行程の温度を熱的に監視することによって蒸発速度の変化を 感知する段階と、 (ホ)前記感知された蒸発速度の変化に応答して乾燥ガスの流れを減少させ、そ れによって前記所望の状態で前記固体を得る段階と をさらに付加段階として包含する請求の範囲第1項に記載の方法。4. (d) Changes in the evaporation rate can be detected by thermally monitoring the temperature of the evaporation process. a sensing step; (e) reducing the flow of drying gas in response to the sensed change in evaporation rate; obtaining the solid in the desired state by 2. The method of claim 1, further comprising as an additional step. 5.前記乾燥ガスの前記温度は、前記容器から前記乾燥ガスがとり除かれる際感 知され、そして前記所望の状態を決めるための基準として用いられることを包含 する請求の範囲第4項に記載の方法。5. The temperature of the drying gas is the temperature at which the drying gas is removed from the container. including being known and used as a criterion for determining said desired state. The method according to claim 4. 6.乾燥される物質の温度は、前記物質に近い位置で感知され、そして前記所望 の状態の基準として用いられることを包含する請求の範囲第5項に記載の方法。6. The temperature of the material to be dried is sensed at a location close to said material and said desired 6. The method according to claim 5, including being used as a criterion for the condition of. 7.(イ)その頂部にのみふた部を有しまた乾燥される液体成分をその底部近辺 で適切な乾燥状態に保持する装置を形成する管状の槽と、 (ロ)前記ふた部を貫通しそして前記槽の頂部近辺に位置決めされ、乾燥ガスを 前記開口部を介して前記管内に搬送しそして乾燥される前記成分と接触させるよ うにする装置を形成する第1の供給導管と、 (ハ)前記ふた部に位置しそして前記乾燥ガスが乾燥される前記成分と接触した 後前記乾燥ガスを除去するための装置を形成する第2の導管と、 (ニ)前記各導管装置は前記管状開口部で前記管に通じており、そして前記導管 は一緒になって前記槽から除去されるガスによって入ってくるガスが過剰に希釈 されるのを防ぐことより成る液体を蒸発することによって液体から固体を分離す る装置。7. (b) It has a lid only at the top and the liquid component to be dried is placed near the bottom. a tubular bath forming a device for maintaining proper dryness in the (b) penetrates the lid and is positioned near the top of the tank to supply drying gas; conveyed into the tube through the opening and brought into contact with the component to be dried. a first supply conduit forming a device for (c) located in the lid portion and in which the drying gas is in contact with the component to be dried; a second conduit forming a device for removing said drying gas; (d) each said conduit device communicates with said conduit at said tubular opening; and together with the incoming gas being diluted by the gas being removed from the tank separation of solids from liquids by evaporating the liquid equipment. 8.前記第1の供給導管は、前記入ってくるガスを前記管の内壁に沿ったうず巻 行路に導く装置を形成すること、および前記第2の導管は前記単一開口部内の中 央部に位置していることを包含する、請求の範囲第7項に記載の装置。8. The first supply conduit directs the incoming gas in a spiral along the inner wall of the tube. forming a conduit guiding device, and said second conduit is disposed within said single opening. 8. The device of claim 7, including being centrally located. 9.前記第1の供給導管は前記入ってくるガスを前記壁に沿って下方に約15度 から30度までの角度でうず巻行路に導く装置を形成することを包含する請求の 範囲第8項に記載の装置。9. The first supply conduit directs the incoming gas approximately 15 degrees downwardly along the wall. The claim includes forming the device into the spiral path at an angle of up to 30 degrees from Apparatus according to scope 8. 10.(ホ)前記蒸発の温度条件を感知する装置を形成する制御回路と、 (へ)前記温度条件に応答して前記乾燥ガスの流れを減らしたり停止したりする 回路装置と を付加的に包含する請求の範囲第7項に記載の装置。10. (e) a control circuit forming a device for sensing the temperature conditions of said evaporation; (to) reducing or stopping the flow of said drying gas in response to said temperature condition; circuit equipment and 8. A device according to claim 7, additionally comprising: 11.前記第1の供給導管は前記入ってくるガスを前記管の内壁に沿ったうす巻 行路に導く装置を形成することと、また前記第2の導管は前記単一開口部内の中 央部に位置していることを包含する請求の範囲第10項に記載の装置。11. The first supply conduit directs the incoming gas in a thin winding along the inner wall of the tube. forming a conduit for guiding the passage, and the second conduit is formed within the single opening. 11. The device of claim 10, including being centrally located. 12.前記第1の供給導管は前記入ってくるガスを、前記壁に沿って下方に約1 5度から30度までの角度でうず巻行路に導く装置を形放することを包含する請 求の範囲第11項に記載の装置。12. The first supply conduit directs the incoming gas downwardly along the wall about 1. The request includes releasing the device leading to the spiral path at an angle of 5 degrees to 30 degrees. The device according to item 11. 13.前記管状の槽は試験管であることを包含する、請求の範囲のいずれかの項 に記載の装置。13. Any claim including that the tubular vessel is a test tube. The device described in.
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