JPS6341985B2 - - Google Patents
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- JPS6341985B2 JPS6341985B2 JP61136030A JP13603086A JPS6341985B2 JP S6341985 B2 JPS6341985 B2 JP S6341985B2 JP 61136030 A JP61136030 A JP 61136030A JP 13603086 A JP13603086 A JP 13603086A JP S6341985 B2 JPS6341985 B2 JP S6341985B2
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C22/00—Chemical surface treatment of metallic material by reaction of the surface with a reactive liquid, leaving reaction products of surface material in the coating, e.g. conversion coatings, passivation of metals
- C23C22/82—After-treatment
- C23C22/83—Chemical after-treatment
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属板、即ち鋼板、アルミニウム
板、亜鉛メツキ鋼板、亜鉛―合金メツキ鋼板（亜
鉛―アルミ合金、亜鉛―ニツケル合金、亜鉛―鉄
合金、亜鉛―マンガン合金等）等のメツキ鋼板に
塗布されたクロム酸又はクロム酸塩を主成分とす
る皮膜（以下クロメート皮膜を称す）の溶出を抑
えるクロメート皮膜の溶出抑制方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、鋼板、アルミニウム板、メツキ鋼板にク
ロム酸又はクロム酸塩を主成分とする水溶液（以
下クロメート水溶液と称す）を塗布して乾燥しク
ロメート皮膜を形成させると、塗装前及び塗装後
の耐食性が向上することが知られ、現在各方面で
実用化されている。例えばジンクロメタルの名称
で販売されているものは、鋼板→クロメート水溶
液塗布→ジンクリツチペイントの処理が施され、
デユラスチールの名称で販売されているものは、
メツキ鋼板→クロメート水溶液塗布→有機無機複
合樹脂コーテイングの処理が施されている。 鋼板、アルミニウム板又はメツキ鋼板の一般的
な塗布型クロメート処理は、「帯状板→クロメー
ト水溶液塗布→ロールパス→強制乾燥（板温50〜
100℃）→巻取り」の工程が採られる。この工程
で金属板表面に形成されたクロメート皮膜量は、
クロム付着量として５〜200mg／m2である。そし
て塗布型クロメート処理の他の工程としては、ク
ロメート水溶液塗布後その上に有機樹脂水溶液を
塗布して0.1〜３ｇ／m2の皮膜を形成させる方法
もとられる。この場合の乾燥温度は板温50〜100
℃で行われるが、80℃を超える場合、次工程で水
冷却が行われる。 このような工程でクロメート皮膜が施された鋼
板は、需要家の工場で板金成型され、次いで、脱
脂、塗装される。 〔発明が解決しようとする問題点〕 前記板金成型物の脱脂工程においてクロメート
皮膜成分が脱脂液中に溶出し、皮膜性能の低下を
来たす。この溶出成分は主に６価クロムであり、
脱脂液を汚染するので公害上も好ましくない。こ
の皮膜溶出を抑制するために、クロメート塗布液
に３価クロムや樹脂を含有させたり、前記のよう
にクロメート水溶液塗布後有機樹脂又は有機無機
複合樹脂コーテイングを行つたり、又クロメート
水溶液塗布後高温で焼付けたりしている。しかし
クロメート水溶液に３価クロム及び樹脂を含有さ
せる方法だけではクロメート皮膜の溶出を抑える
のは不充分であり、その後に有機樹脂又は有機無
機複合樹脂コーテイングを行う方法も完全でな
い。クロメート塗布後高温焼付けする方法は、省
エネルギー及び焼付乾燥装置の設置場所拡大の点
で好ましくない。 本発明は、このような脱脂工程でのクロメート
皮膜の溶出を抑制し、クロメート皮膜の初期性能
を維持すること及び脱脂液への６価クロムの溶出
を抑制することを目的としている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の目的を達成させるために種々研究の結
果、金属板表面にクロメート水溶液を塗布して強
制乾燥後、還元剤含有水溶液を接触させると、脱
脂時におけるクロメート皮膜の溶出が抑えられ、
脱脂前に近い性能を維持出来ることが分かつた。 本発明に用いられる還元剤は、帯状板による連
続ラインで金属板表面に形成されたクロメート皮
膜との接触が短時間に行われるので、強還元剤が
特に効果的であり、例えばヒドラジン、ヒドロキ
シルアミン、リン酸ヒドラジン等の窒素含有タイ
プの還元剤が挙げられる。 還元剤水溶液による処理後、クロメート皮膜表
面に付着した還元剤を除去するために水洗しても
良いが、しなくても良い。 還元剤水溶液中の還元剤濃度は、低濃度になる
と余り効果がなく、又高濃度になるに従つて安全
衛生及び経済性の面で不利になるので、それらを
考慮した適正範囲は１〜100ｇ／、更に好まし
くは30〜80ｇ／となる。 本発明において、塗布型クロメート皮膜処理法
として特開昭50―158535号公報に記載されている
ような無水クロム酸、リン酸、３価クロム混合水
溶液を用いることも出来、クロメート皮膜の硬化
法として特開昭53―2358号公報に記載されている
ような紫外線又は電子線照射による方法も行うこ
とができる。 〔実施例 １〕 電気亜鉛メツキ鋼板を、各工程間でロールパス
を行いながら、リン酸ソソーダ及び珪酸ソーダを
主成分とする脱脂剤水溶液にてスプレー脱脂→ス
プレー水洗→クロメート水溶液（水溶性アクリル
樹脂86ｇ／…固形分換算、Cr6+3.2ｇ／、
Cr3+1.0ｇ／、消泡剤0.4ｇ／）塗布→強制乾
燥（板温80℃）→50ｇ／濃度のヒドラジン水溶
液（20℃、50℃、80℃）にて0.5Kg／cm2の圧力で
３秒間スプレー→熱風乾燥→室内放置→リン酸ソ
ーダ及び珪酸ソーダを主成分とする脱脂剤水溶液
（２％濃度、58〜62℃、２分間、スプレー圧力0.5
Kg／cm2）にてスプレー→スプレー水洗→熱風乾燥 の順に処理を行つて、ヒドラジン水溶液処理時の
クロメート皮膜中クロム溶出率（皮膜クロム溶出
重量／ヒドラジン水溶液処理前皮膜クロム重量×
100）を測定し、グラフ化した結果を第１図に示
す。 又脱脂処理時のクロメート皮膜中クロム溶出率
（クロム溶出重量／脱脂処理前皮膜クロム量×
100）を測定し、グラフ化した結果を第２図に示
す。 又脱脂、水洗、乾燥したクロメート処理鋼板の
５％塩水噴霧試験結果を第１表に示す。 〔実施例 ２〕 実施例１のクロメート水溶液に、「エチレンン
ジアクリル酸コポリマー86ｇ／…固形分換算、
（NH4）2Cr2O710ｇ／含有水溶液を用いた以外
は、実施例１と同一の方法で行つた。その果を第
１図，第２図及び第１表に示す。 〔比較例 １〕 実施例１の処理工程中のヒドラジン水溶液を水
に換えた以外は、実施例１と同一の方法で行つ
た。その結果を第１図，第２図及び第１表に示
す。 〔比較例 ２〕 実施例２の処理工程中のヒドラジン水溶液を水
に換えた以外は、実施例２と同一の方法で行つ
た。その結果を第１図，第２図及び第１表に示
す。 〔比較例 ３〕 実施例１のヒドラジン水溶液による処理を除い
た以外は、実施例１と同一の方法で行つた。その
結果を第２図及び第１表に示す。 〔比較例 ４〕 実施例２のヒドラジン水溶液による処理を除い
た以外は、実施例２と同一の方法で行つた。その
結果を第２図及び第１表に示す。 第２図の比較例２（Cr3+を含まないクロメート
水溶液を用いたもの）におけるクロム溶出率は、
第１図の比較例２におけるクロム溶出率に比して
比較例１との関係が逆転しているが、これは水処
理時にクロメート皮膜の溶出がCr3+含有クロメー
ト水溶液よりも多かつたためと思われる。
板、亜鉛メツキ鋼板、亜鉛―合金メツキ鋼板（亜
鉛―アルミ合金、亜鉛―ニツケル合金、亜鉛―鉄
合金、亜鉛―マンガン合金等）等のメツキ鋼板に
塗布されたクロム酸又はクロム酸塩を主成分とす
る皮膜（以下クロメート皮膜を称す）の溶出を抑
えるクロメート皮膜の溶出抑制方法に関する。 〔従来の技術〕 従来、鋼板、アルミニウム板、メツキ鋼板にク
ロム酸又はクロム酸塩を主成分とする水溶液（以
下クロメート水溶液と称す）を塗布して乾燥しク
ロメート皮膜を形成させると、塗装前及び塗装後
の耐食性が向上することが知られ、現在各方面で
実用化されている。例えばジンクロメタルの名称
で販売されているものは、鋼板→クロメート水溶
液塗布→ジンクリツチペイントの処理が施され、
デユラスチールの名称で販売されているものは、
メツキ鋼板→クロメート水溶液塗布→有機無機複
合樹脂コーテイングの処理が施されている。 鋼板、アルミニウム板又はメツキ鋼板の一般的
な塗布型クロメート処理は、「帯状板→クロメー
ト水溶液塗布→ロールパス→強制乾燥（板温50〜
100℃）→巻取り」の工程が採られる。この工程
で金属板表面に形成されたクロメート皮膜量は、
クロム付着量として５〜200mg／m2である。そし
て塗布型クロメート処理の他の工程としては、ク
ロメート水溶液塗布後その上に有機樹脂水溶液を
塗布して0.1〜３ｇ／m2の皮膜を形成させる方法
もとられる。この場合の乾燥温度は板温50〜100
℃で行われるが、80℃を超える場合、次工程で水
冷却が行われる。 このような工程でクロメート皮膜が施された鋼
板は、需要家の工場で板金成型され、次いで、脱
脂、塗装される。 〔発明が解決しようとする問題点〕 前記板金成型物の脱脂工程においてクロメート
皮膜成分が脱脂液中に溶出し、皮膜性能の低下を
来たす。この溶出成分は主に６価クロムであり、
脱脂液を汚染するので公害上も好ましくない。こ
の皮膜溶出を抑制するために、クロメート塗布液
に３価クロムや樹脂を含有させたり、前記のよう
にクロメート水溶液塗布後有機樹脂又は有機無機
複合樹脂コーテイングを行つたり、又クロメート
水溶液塗布後高温で焼付けたりしている。しかし
クロメート水溶液に３価クロム及び樹脂を含有さ
せる方法だけではクロメート皮膜の溶出を抑える
のは不充分であり、その後に有機樹脂又は有機無
機複合樹脂コーテイングを行う方法も完全でな
い。クロメート塗布後高温焼付けする方法は、省
エネルギー及び焼付乾燥装置の設置場所拡大の点
で好ましくない。 本発明は、このような脱脂工程でのクロメート
皮膜の溶出を抑制し、クロメート皮膜の初期性能
を維持すること及び脱脂液への６価クロムの溶出
を抑制することを目的としている。 〔問題点を解決するための手段〕 本発明の目的を達成させるために種々研究の結
果、金属板表面にクロメート水溶液を塗布して強
制乾燥後、還元剤含有水溶液を接触させると、脱
脂時におけるクロメート皮膜の溶出が抑えられ、
脱脂前に近い性能を維持出来ることが分かつた。 本発明に用いられる還元剤は、帯状板による連
続ラインで金属板表面に形成されたクロメート皮
膜との接触が短時間に行われるので、強還元剤が
特に効果的であり、例えばヒドラジン、ヒドロキ
シルアミン、リン酸ヒドラジン等の窒素含有タイ
プの還元剤が挙げられる。 還元剤水溶液による処理後、クロメート皮膜表
面に付着した還元剤を除去するために水洗しても
良いが、しなくても良い。 還元剤水溶液中の還元剤濃度は、低濃度になる
と余り効果がなく、又高濃度になるに従つて安全
衛生及び経済性の面で不利になるので、それらを
考慮した適正範囲は１〜100ｇ／、更に好まし
くは30〜80ｇ／となる。 本発明において、塗布型クロメート皮膜処理法
として特開昭50―158535号公報に記載されている
ような無水クロム酸、リン酸、３価クロム混合水
溶液を用いることも出来、クロメート皮膜の硬化
法として特開昭53―2358号公報に記載されている
ような紫外線又は電子線照射による方法も行うこ
とができる。 〔実施例 １〕 電気亜鉛メツキ鋼板を、各工程間でロールパス
を行いながら、リン酸ソソーダ及び珪酸ソーダを
主成分とする脱脂剤水溶液にてスプレー脱脂→ス
プレー水洗→クロメート水溶液（水溶性アクリル
樹脂86ｇ／…固形分換算、Cr6+3.2ｇ／、
Cr3+1.0ｇ／、消泡剤0.4ｇ／）塗布→強制乾
燥（板温80℃）→50ｇ／濃度のヒドラジン水溶
液（20℃、50℃、80℃）にて0.5Kg／cm2の圧力で
３秒間スプレー→熱風乾燥→室内放置→リン酸ソ
ーダ及び珪酸ソーダを主成分とする脱脂剤水溶液
（２％濃度、58〜62℃、２分間、スプレー圧力0.5
Kg／cm2）にてスプレー→スプレー水洗→熱風乾燥 の順に処理を行つて、ヒドラジン水溶液処理時の
クロメート皮膜中クロム溶出率（皮膜クロム溶出
重量／ヒドラジン水溶液処理前皮膜クロム重量×
100）を測定し、グラフ化した結果を第１図に示
す。 又脱脂処理時のクロメート皮膜中クロム溶出率
（クロム溶出重量／脱脂処理前皮膜クロム量×
100）を測定し、グラフ化した結果を第２図に示
す。 又脱脂、水洗、乾燥したクロメート処理鋼板の
５％塩水噴霧試験結果を第１表に示す。 〔実施例 ２〕 実施例１のクロメート水溶液に、「エチレンン
ジアクリル酸コポリマー86ｇ／…固形分換算、
（NH4）2Cr2O710ｇ／含有水溶液を用いた以外
は、実施例１と同一の方法で行つた。その果を第
１図，第２図及び第１表に示す。 〔比較例 １〕 実施例１の処理工程中のヒドラジン水溶液を水
に換えた以外は、実施例１と同一の方法で行つ
た。その結果を第１図，第２図及び第１表に示
す。 〔比較例 ２〕 実施例２の処理工程中のヒドラジン水溶液を水
に換えた以外は、実施例２と同一の方法で行つ
た。その結果を第１図，第２図及び第１表に示
す。 〔比較例 ３〕 実施例１のヒドラジン水溶液による処理を除い
た以外は、実施例１と同一の方法で行つた。その
結果を第２図及び第１表に示す。 〔比較例 ４〕 実施例２のヒドラジン水溶液による処理を除い
た以外は、実施例２と同一の方法で行つた。その
結果を第２図及び第１表に示す。 第２図の比較例２（Cr3+を含まないクロメート
水溶液を用いたもの）におけるクロム溶出率は、
第１図の比較例２におけるクロム溶出率に比して
比較例１との関係が逆転しているが、これは水処
理時にクロメート皮膜の溶出がCr3+含有クロメー
ト水溶液よりも多かつたためと思われる。
【表】
本発明を実施することにより、クロメート処理
金属板の水冷却工程における及びクロメート処理
金属板を脱脂する際のクロメート皮膜中クロムの
溶出を抑制するので、クロメート皮膜性能の低下
を抑制することが出来る。又冷却水及び脱脂液中
への皮膜中クロムの溶出が少ないので、公害面で
も有利である。
金属板の水冷却工程における及びクロメート処理
金属板を脱脂する際のクロメート皮膜中クロムの
溶出を抑制するので、クロメート皮膜性能の低下
を抑制することが出来る。又冷却水及び脱脂液中
への皮膜中クロムの溶出が少ないので、公害面で
も有利である。
第１図はヒドラジン水溶液又は水処理時のクロ
メート皮膜中クロム溶出率を表すグラフであり、
第２図は脱脂処理時のクロメート皮膜中クロム溶
出率を表すグラフである。
メート皮膜中クロム溶出率を表すグラフであり、
第２図は脱脂処理時のクロメート皮膜中クロム溶
出率を表すグラフである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 金属板表面に、クロム酸又はクロム酸塩を主
成分とする水溶液を塗布して強制乾燥し皮膜を形
成させた後、還元剤水溶液を接触させることを特
徴とするクロメート皮膜の溶出抑制方法。 ２ クロム酸又はクロム酸塩を主成分とする水溶
液に樹脂が含まれる特許請求の範囲第１項記載の
クロメート皮膜の溶出抑制方法。 ３ 還元剤水溶液に強還元剤が添加されているこ
とを特徴とする特許請求の範囲第１項又は第２項
記載のクロメート皮膜の溶出抑制方法。 ４ 還元剤水溶液中の還元剤濃度が１〜100ｇ／
である特許請求の範囲第１項記載のクロメート
皮膜の溶出抑制方法。
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