JPS6326142B2 - - Google Patents
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Description
本発明は鉱物質強化し、可塑化されたポリフエ
ニレンエーテル組成物に関する。特に本発明は予
期せざる著しい延性保持を伴つた改良され剛性を
提供する、耐衝撃性改良剤を用いまたは用いない
ポリフエニレンエーテル樹脂と可塑化量の可塑
剤、および鉱物質強化剤を含む熱可塑性樹脂成形
組成物に関する。 ポリフエニレンエーテル樹脂は多くの著しい物
理的性質を有する熱可塑性樹脂の一群として良く
知られている。それらは例えば米国特許第
3306874号、第3306875号、第3257357号および第
3257358号明細書に記載されているように酸化的
方法および非酸化的方法で作ることができる。 ポリフエニレンエーテル樹脂は改良された耐衝
撃性およびその他の機械的性質を得るため耐衝撃
性改良剤と組合せることができる。ポリフエニレ
ンエーテル樹脂に好適な耐衝撃性改良剤は米国特
許第3383435号明細書に記載されている。 ここに使用する「可塑化された」なる語は少な
くとも約13.9℃(約25〓)、通常は約13.9℃(約
25〓)〜約55.6℃(約100〓)最適押出温度を低
下させるに充分な量の可塑剤を有する組成物を表
わすために使用する。 驚いたことに、鉱物質強化剤を含有する可塑化
されたポリフエニレンエーテル組成物は、上記強
化剤を含有しない相当する組成物と比較して、曲
げ弾性率および曲げ強さで測定したとき増強され
た剛性を有することをここに見出した。更に剛性
の改良は、引張り延び率および耐衝撃性で測定し
たとき延性の著しい保持性を伴つて得られること
が意外にも判つた。 本発明は広い観点において、成形および造形、
即ち圧縮成形、押出成形、圧延成形等に好適な強
化され、可塑化された熱可塑性樹脂組成物にあ
り、このものは相当する強化されていない組成物
と比較して増強された剛性を有する。この本発明
の組成物は (a) ポリフエニレンエーテル樹脂単独またはそれ
と耐衝撃性改良剤との組合せ、 (b) 少なくとも約13.9℃(約25〓)押出温度を低
下させるに少なくとも充分な量の可塑剤、およ
び (c) 相当する強化されていない組成物と比較して
増強された剛性を与えるに少なくとも充分な量
の鉱物質強化剤 を含む。 一般に本発明組成物のポリフエニレンエーテル
樹脂は一般式 (式中一つの単位の酸素エーテル原子は隣接単
位のベンゼン核に結合しており、nは少なくとも
50の整数であり、各Qは水素、ハロゲン、三級α
−炭素原子を含有しない炭化水素基、ハロゲン原
子とフエニル核の間に少なくとも2個の炭素原子
を有するハロ炭化水素基、炭化水素オキシ基およ
びハロゲン原子とフエニル核の間に少なくとも2
個の炭素原子を有するハロ炭化水素オキシ基より
なる群より選択した1価置換基である)の構造単
位を有する群の樹脂である。 好ましいポリフエニレンエーテル樹脂は、Qが
アルキル基、最も好ましくは炭素原子数1〜4の
アルキル基である上記一般式のものから選択す
る。例示するとこの群のものにはポリ(2,6−
ジメチル−1,4−フエニレン)エーテル、ポリ
(2,6−ジエチル−1,4−フエニレン)エー
テル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−
フエニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−
プロピル−1,4−フエニレン)エーテル、ポリ
(2,6−ジプロピル−1,4−フエニレン)エ
ーテル、ポリ(2−エチル−6−プロピル−1,
4−フエニレン)エーテル等を含む。 特に好ましいのは30℃でクロロホルム中で測定
したとき約0.45dl/gの固有粘度を有するのが好
ましいポリ(2,6−ジメチル−1,4−フエニ
レン)エーテルである。 上記一般式に相当するポリフエニレンエーテル
の製造法は前記米国特許第3306874号、第3306875
号、第3257357号および第3257358号明細書に記載
されている。 可塑剤としてはホスフエート可塑剤、フタレー
ト可塑剤または鉱物油を用いる。 ホスフエート可塑剤は一般式 (式中R1、R2およびR3は同じであつても異な
つてもよく、アルキル基、ハロアルキル基、シク
ロアルキル基、アリール基、ハロアリール基、ア
ルキル置換アリール基、ハロアルキル置換アリー
ル基、アリール置換アルキル基、ハロアリール置
換アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロキ
シアリール基、ヒドロキシアルカリール基、ハロ
ゲンおよび水素である)の化合物が好ましい。 これらの例にはクレジルジフエニルホスフエー
ト、2−エチルヘキシルジフエニルホスフエー
ト、トリクレジルホスフエート、トリイソプロピ
ルフエニルホスフエート、トリフエニルホスフエ
ート、トリエチルホスフエート、ジブチルフエニ
ルホスフエート、ジエチルホスフエート、イソオ
クチルジフエニルホスフエート、トリブチルホス
フエート、イソデシルジフエニルホスフエート、
イソデシルジクレジルホスフエート、ジデシルク
レジルホスフエート、トリ−n−ヘキシルホスフ
エート、ジ−n−オクチルフエニルホスフエー
ト、ジ−2−エチルヘキシルフエニルホスフエー
トおよびトリ−2−エチルヘキシルホスフエート
およびこれらの混合物を含む。特に好ましいのは
芳香族ホスフエート例えばトリフエニルホスフエ
ートである。 フタレート可塑剤の例にはジベンジルフタレー
ト、フエニルクレジルフタレート、ジエチルフタ
レート、ジメチルフタレート、フエニルベンジル
フタレート、ブチルベンジルフタレート、ブチル
シクロヘキシルフタレート、ジブチルフタレー
ト、オクチルクレジルフタレート、ジフエニルフ
タレート、ジ−n−ヘキシルフタレート、ジイソ
ヘキシルフタレート、ブチルオクチルフタレー
ト、ブチルデシルフタレート、ジイソオクチルフ
タレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、
ジ−n−オクチルフタレート、ジイソノニルフタ
レート、ジイソデシルフタレート、ジ−2−プロ
ピルヘプチルフタレート、ジ−n−ノニルフタレ
ート、ジ−n−デシルフタレートおよびジトリデ
シルフタレートを含む。 可塑剤(b)は前述した定義の意味内で可塑化され
た組成物を与えるに充分な量で加える。即ち、可
塑剤は(a)成分、即ち、ポリフエニレンエーテル樹
脂単独または耐衝撃性改良剤との組合せ100重量
部に対して18〜100重量部の範囲で存在させる。 例を示すと、鉱物質強化剤はなかでもタルク、
ケイ酸アルミニウム例えばクレー、水和、非水和
または焼成クレー、酸化亜鉛、二酸化チタン、酸
化アンチモン、硫酸バリウム、沈澱または天然炭
酸カルシウム、硫化亜鉛等から選択する。特に好
ましいのは水和ケイ酸アルミニウムである。 鉱物質強化剤の量は個々の組成物に対する要求
と配合によつて変化する。しかしながら好ましい
組成物においては、鉱物質強化剤は樹脂合計100
部について少なくとも約5部で存在させる。特に
好ましい組成物は、樹脂と可塑剤の合計100部に
ついて鉱物質強化剤約5〜約150部を含む。 ポリフエニレンエーテルまたはポリフエニレン
エーテル/ポリスチレン樹脂のための耐衝撃性改
良剤の種類に厳密な規制はなく、熱可塑性組成物
の耐衝撃性を改良するため従来より使用されてい
るエラストマー重合体または共重合体の任意のも
のが使用できる。例示すると耐衝撃性改良剤はエ
ラストマーA−B−A1ブロツク共重合体(ここ
に末端ブロツクAおよびA1は同じであつても異
なつてもよく、ビニル芳香族化合物例えばスチレ
ン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニ
ルキシレン、ビニルナフタレン等から誘導され
る、中央ブロツクBは共役ジエン例えばブタジエ
ン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3
−ジメチルブタジエン等から誘導される)の中か
ら選択できる。 これらは例えばナトリウムまたはリチウム金属
またはそれらの有機誘導体を用いる有機金属開始
重合法で作ることができる。ジエン単量体はケネ
デイ著、インターサイエンス・パブリツシヤーズ
1969年発行、第23巻、第部、第553頁〜第559頁
に記載されている如き1管能性または2管能性開
始剤で重合させることができる。他の製造法は米
国特許第3251905号および第3231635号明細書に記
載されている。 A−B−A1ブロツク共重合体中の重合体単位
の相対比は広く変えることができる。しかしなが
ら最良の衝撃強さおよび耐溶媒性をうるために
は、合計した末端ブロツクの分子量よりも中央ブ
ロツクBが大きい分子量を有するのが好ましい。
一般に各末端ブロツクの各々の分子量は約2000〜
約100000の範囲であり、中央ブロツクの分子量は
約65000〜約1000000である。 この例にはシエル・ケミカル・コムパニー・ポ
リマーズ・デイビジヨンから市場で入手しうるク
ラトン(Kraton)樹脂、例えばK−1101(ポリス
チレン−ポリブタジエン−ポリスチレン)、K−
1102(ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチ
レン)、およびK−1107(ポリスチレン−ポリイソ
プレン−ポリスチレン)を含む。 水素化されたA−B−A1ブロツク共重合体も
良く知られている。これらは一般に、末端ブロツ
クAおよびA1が同じかまたは異なり、水素化前
に、ビニル芳香族炭化水素、特に芳香族部分か単
環式が多環式でありうるビニル芳香族炭化水素か
ら誘導されたホモポリマーまたはコポリマーを含
むようなA−B−A1型のブロツク共重合体であ
る。単量体の例にはスチレン、α−メチルスチレ
ン、ビニルキシレン、エチルビニルキシレン、ビ
ニルナフタレン等がある。中央ブロツクBは常に
共役ジエン、例えばブタジエン、イソプレン、
1,3−ペンタジエン等から誘導される。好まし
い中央ブロツクBはポリブタジエンまたはポリイ
ソプレンからなる。 水素化A−B−A1ブロツク共重合体の製造法
は米国特許第3431323号明細書に記載されている。 この例にはシエル・ケミカル・コムパニー・ポ
リマーズ・デイビジヨンから市場で入手しうるク
ラトン(Kraton)G樹脂、例えばG−GXT−
0650、G−GXT−0772、G−GXT−0782および
G−6521がある。 ビニル芳香族化合物、共役ジエンおよびカツプ
リング剤のラジアルテレブロツク共重合体も本発
明組成物に好適な耐衝撃性改良剤である。これら
はカツプリング剤と共にビニル芳香族重合体およ
び共役ジエン重合体からなるセグメントまたはブ
ロツクを有する分枝した重合体であり、共重合体
構造において、ジエン重合体の鎖はカツプリング
剤から外方に向つて放射状にあり、各鎖はビニル
芳香族重合体のブロツクでその他端で末端停止し
ている。 ラジアルテレブロツク共重合体は知られてい
る。そられはアドヒーシブス・エイジ1971年12月
号、第15頁〜第20頁およびラバー・ワールド1973
年1月号第27頁〜第32頁に記載されている。これ
らの共重合体の製造法は米国特許第3281383号明
細書に記載されている。 市場で入手しうるラジアルテレブロツク共重合
体の例には、ソルプレン(Solprene)406(約60
重量部のブタジエン単位と約40重量部のスチレン
単位を含有)、ソルプレン411(約70重量部のブタ
ジエン単位と約30重量部のスチレン単位を含有)、
ソルプレン414(約60重量部のブタジエン単位と約
40重量部のスチレン単位を含有)、ソルプレン417
(約20重量部のブタジエン単位と約80重量部のス
チレン単位を含有)およびS411P(約70重量部の
ブタジエン単位と約30重量部のスチレン単位を含
有)と命名されたフイリツプス・ペトロリユー
ム・コムパニーのソルプレン樹脂がある。これら
の材料はまた比較的少量のカツプリング剤、例え
ば重合体100重量部について1重量部より少ない
カツプリング剤を含有する。 またフイリツプス・ペトロリユーム・コムパニ
ーより入手できるソプレン512の如き、ビニル芳
香族化合物、共役ジエンおよびカツプリング剤の
水素化されたラジアルテレブロツク共重合体も含
む。 耐衝撃性改良剤はまたアクリル樹脂変性ジエン
ゴム含有樹脂からも選択できる。これらはブタジ
エン−スチレン共重合体主鎖またはアクリロニト
リル−ブタジエン−スチレンターポリマー主鎖上
にグラフトしたポリ(アルキレンメタクリレー
ト)の樹脂組成物、またはポリ(アルキルメタク
リレート)とブタジエン−スチレン共重合体また
はアクリロニトリル−ブタジエン−スチレンター
ポリマーの混合物の樹脂組成物からなる群のもの
が好ましい。 この種の好ましい市場で入手しうる耐衝撃性改
良剤にはローム・アンド・ハース・コムパニーか
ら市販されているアクリロイドKM611(Acryloid
KM611)(アクリル/スチレン/スチレン−ブタ
ジエンターポリマー)がある。 上述したアクリル樹脂変性エラストマーは例え
ば米国特許第2943074号および第2857360号明細書
に記載されている如き良く知られた方法で作るこ
とができる。 耐衝撃性改良剤はまた好ましくはビニル芳香族
単量体約75〜約10重量%および共役ジエン乱25〜
約90重量%を含有するビニル芳香族化合物および
ジエンのグラフト共重合体であることもできる。
例示すると芳香族単量体はスチレン、α−メチル
スチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン等の
中から選択でき、ジエンはブタジエン、イソプレ
ン等の中から選択できる。スチレンとスチレン−
ブタジエンのグラフト共重合体が好ましい。 好ましい市場で入手しうるグラフト共重合体の
例にはマーボン・ケミカル・コムパニーで市販さ
れているブレンデツクス525(Blendex525)があ
る。 本発明の組成物は通常の方法で作ることができ
る。好ましくは各成分を予備混合物の部分として
加え、混合物を個々の組成物の要件に応じて約
260℃(約500〓)〜約329.8℃(約625〓)の押出
温度で押出機中に通す。押出機から出るストラン
ドを冷却し、切断してペレツトにし、所望の形に
成形または加工する。 以下に実施例を挙げて本発明を説明する。部は
全て重量部である。下記各実施例に示した性質の
単位は他に特記せぬ限り次のとおりである。 引張り降伏強さ …Kg/cm2 引張り破断強さ …Kg/cm2 引張り延び率 …% 曲げ弾性率 …Kg/cm2 曲げ強さ …Kg/cm2 溶融粘度(282℃、1500秒) …ポイズ 光沢(45゜表面光沢)…ジメンジヨンなし単位 UL−94(アンダーライターズ・ラボラトリー
ズ・ブレチン94) …秒/秒 アイゾツド衝撃強さ …m・Kg/cm、ノツチ付 ガードナー衝撃強さ …m・Kg 加熱撓み温度 …℃ 線熱膨張係数(GLTE)(−30℃〜65℃で測定)
…cm/cm・℃ 実施例 1〜4 30℃でクロロホルム中で測定したとき約0.45
dl/gの固有粘度を有するポリ(2,6−ジメチ
ル−1,4−フエニレンエーテル)樹脂78部、ト
リフエニルホスフエート難燃性可塑剤22部、スチ
レン−ブタジエン−スチレンブロツク共重合体
(クラトン1101)5部、ポリエチレン1.5部および
表に示す各種鉱物質強化剤20部の自己消火性可塑
化混合物を配合し、304℃(580〓)で押出した。
押出物を切断してペレツトにし、約271℃(約520
〓)で試験棒に成形し、機械的性質および難燃性
について評価した。比較のため充填剤を加えずに
同じ量で成分の混合物を作つた。鉱物質強化剤お
よび試験結果を表1に示す。
ニレンエーテル組成物に関する。特に本発明は予
期せざる著しい延性保持を伴つた改良され剛性を
提供する、耐衝撃性改良剤を用いまたは用いない
ポリフエニレンエーテル樹脂と可塑化量の可塑
剤、および鉱物質強化剤を含む熱可塑性樹脂成形
組成物に関する。 ポリフエニレンエーテル樹脂は多くの著しい物
理的性質を有する熱可塑性樹脂の一群として良く
知られている。それらは例えば米国特許第
3306874号、第3306875号、第3257357号および第
3257358号明細書に記載されているように酸化的
方法および非酸化的方法で作ることができる。 ポリフエニレンエーテル樹脂は改良された耐衝
撃性およびその他の機械的性質を得るため耐衝撃
性改良剤と組合せることができる。ポリフエニレ
ンエーテル樹脂に好適な耐衝撃性改良剤は米国特
許第3383435号明細書に記載されている。 ここに使用する「可塑化された」なる語は少な
くとも約13.9℃(約25〓)、通常は約13.9℃(約
25〓)〜約55.6℃(約100〓)最適押出温度を低
下させるに充分な量の可塑剤を有する組成物を表
わすために使用する。 驚いたことに、鉱物質強化剤を含有する可塑化
されたポリフエニレンエーテル組成物は、上記強
化剤を含有しない相当する組成物と比較して、曲
げ弾性率および曲げ強さで測定したとき増強され
た剛性を有することをここに見出した。更に剛性
の改良は、引張り延び率および耐衝撃性で測定し
たとき延性の著しい保持性を伴つて得られること
が意外にも判つた。 本発明は広い観点において、成形および造形、
即ち圧縮成形、押出成形、圧延成形等に好適な強
化され、可塑化された熱可塑性樹脂組成物にあ
り、このものは相当する強化されていない組成物
と比較して増強された剛性を有する。この本発明
の組成物は (a) ポリフエニレンエーテル樹脂単独またはそれ
と耐衝撃性改良剤との組合せ、 (b) 少なくとも約13.9℃(約25〓)押出温度を低
下させるに少なくとも充分な量の可塑剤、およ
び (c) 相当する強化されていない組成物と比較して
増強された剛性を与えるに少なくとも充分な量
の鉱物質強化剤 を含む。 一般に本発明組成物のポリフエニレンエーテル
樹脂は一般式 (式中一つの単位の酸素エーテル原子は隣接単
位のベンゼン核に結合しており、nは少なくとも
50の整数であり、各Qは水素、ハロゲン、三級α
−炭素原子を含有しない炭化水素基、ハロゲン原
子とフエニル核の間に少なくとも2個の炭素原子
を有するハロ炭化水素基、炭化水素オキシ基およ
びハロゲン原子とフエニル核の間に少なくとも2
個の炭素原子を有するハロ炭化水素オキシ基より
なる群より選択した1価置換基である)の構造単
位を有する群の樹脂である。 好ましいポリフエニレンエーテル樹脂は、Qが
アルキル基、最も好ましくは炭素原子数1〜4の
アルキル基である上記一般式のものから選択す
る。例示するとこの群のものにはポリ(2,6−
ジメチル−1,4−フエニレン)エーテル、ポリ
(2,6−ジエチル−1,4−フエニレン)エー
テル、ポリ(2−メチル−6−エチル−1,4−
フエニレン)エーテル、ポリ(2−メチル−6−
プロピル−1,4−フエニレン)エーテル、ポリ
(2,6−ジプロピル−1,4−フエニレン)エ
ーテル、ポリ(2−エチル−6−プロピル−1,
4−フエニレン)エーテル等を含む。 特に好ましいのは30℃でクロロホルム中で測定
したとき約0.45dl/gの固有粘度を有するのが好
ましいポリ(2,6−ジメチル−1,4−フエニ
レン)エーテルである。 上記一般式に相当するポリフエニレンエーテル
の製造法は前記米国特許第3306874号、第3306875
号、第3257357号および第3257358号明細書に記載
されている。 可塑剤としてはホスフエート可塑剤、フタレー
ト可塑剤または鉱物油を用いる。 ホスフエート可塑剤は一般式 (式中R1、R2およびR3は同じであつても異な
つてもよく、アルキル基、ハロアルキル基、シク
ロアルキル基、アリール基、ハロアリール基、ア
ルキル置換アリール基、ハロアルキル置換アリー
ル基、アリール置換アルキル基、ハロアリール置
換アルキル基、ヒドロキシアルキル基、ヒドロキ
シアリール基、ヒドロキシアルカリール基、ハロ
ゲンおよび水素である)の化合物が好ましい。 これらの例にはクレジルジフエニルホスフエー
ト、2−エチルヘキシルジフエニルホスフエー
ト、トリクレジルホスフエート、トリイソプロピ
ルフエニルホスフエート、トリフエニルホスフエ
ート、トリエチルホスフエート、ジブチルフエニ
ルホスフエート、ジエチルホスフエート、イソオ
クチルジフエニルホスフエート、トリブチルホス
フエート、イソデシルジフエニルホスフエート、
イソデシルジクレジルホスフエート、ジデシルク
レジルホスフエート、トリ−n−ヘキシルホスフ
エート、ジ−n−オクチルフエニルホスフエー
ト、ジ−2−エチルヘキシルフエニルホスフエー
トおよびトリ−2−エチルヘキシルホスフエート
およびこれらの混合物を含む。特に好ましいのは
芳香族ホスフエート例えばトリフエニルホスフエ
ートである。 フタレート可塑剤の例にはジベンジルフタレー
ト、フエニルクレジルフタレート、ジエチルフタ
レート、ジメチルフタレート、フエニルベンジル
フタレート、ブチルベンジルフタレート、ブチル
シクロヘキシルフタレート、ジブチルフタレー
ト、オクチルクレジルフタレート、ジフエニルフ
タレート、ジ−n−ヘキシルフタレート、ジイソ
ヘキシルフタレート、ブチルオクチルフタレー
ト、ブチルデシルフタレート、ジイソオクチルフ
タレート、ジ−2−エチルヘキシルフタレート、
ジ−n−オクチルフタレート、ジイソノニルフタ
レート、ジイソデシルフタレート、ジ−2−プロ
ピルヘプチルフタレート、ジ−n−ノニルフタレ
ート、ジ−n−デシルフタレートおよびジトリデ
シルフタレートを含む。 可塑剤(b)は前述した定義の意味内で可塑化され
た組成物を与えるに充分な量で加える。即ち、可
塑剤は(a)成分、即ち、ポリフエニレンエーテル樹
脂単独または耐衝撃性改良剤との組合せ100重量
部に対して18〜100重量部の範囲で存在させる。 例を示すと、鉱物質強化剤はなかでもタルク、
ケイ酸アルミニウム例えばクレー、水和、非水和
または焼成クレー、酸化亜鉛、二酸化チタン、酸
化アンチモン、硫酸バリウム、沈澱または天然炭
酸カルシウム、硫化亜鉛等から選択する。特に好
ましいのは水和ケイ酸アルミニウムである。 鉱物質強化剤の量は個々の組成物に対する要求
と配合によつて変化する。しかしながら好ましい
組成物においては、鉱物質強化剤は樹脂合計100
部について少なくとも約5部で存在させる。特に
好ましい組成物は、樹脂と可塑剤の合計100部に
ついて鉱物質強化剤約5〜約150部を含む。 ポリフエニレンエーテルまたはポリフエニレン
エーテル/ポリスチレン樹脂のための耐衝撃性改
良剤の種類に厳密な規制はなく、熱可塑性組成物
の耐衝撃性を改良するため従来より使用されてい
るエラストマー重合体または共重合体の任意のも
のが使用できる。例示すると耐衝撃性改良剤はエ
ラストマーA−B−A1ブロツク共重合体(ここ
に末端ブロツクAおよびA1は同じであつても異
なつてもよく、ビニル芳香族化合物例えばスチレ
ン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、ビニ
ルキシレン、ビニルナフタレン等から誘導され
る、中央ブロツクBは共役ジエン例えばブタジエ
ン、イソプレン、1,3−ペンタジエン、2,3
−ジメチルブタジエン等から誘導される)の中か
ら選択できる。 これらは例えばナトリウムまたはリチウム金属
またはそれらの有機誘導体を用いる有機金属開始
重合法で作ることができる。ジエン単量体はケネ
デイ著、インターサイエンス・パブリツシヤーズ
1969年発行、第23巻、第部、第553頁〜第559頁
に記載されている如き1管能性または2管能性開
始剤で重合させることができる。他の製造法は米
国特許第3251905号および第3231635号明細書に記
載されている。 A−B−A1ブロツク共重合体中の重合体単位
の相対比は広く変えることができる。しかしなが
ら最良の衝撃強さおよび耐溶媒性をうるために
は、合計した末端ブロツクの分子量よりも中央ブ
ロツクBが大きい分子量を有するのが好ましい。
一般に各末端ブロツクの各々の分子量は約2000〜
約100000の範囲であり、中央ブロツクの分子量は
約65000〜約1000000である。 この例にはシエル・ケミカル・コムパニー・ポ
リマーズ・デイビジヨンから市場で入手しうるク
ラトン(Kraton)樹脂、例えばK−1101(ポリス
チレン−ポリブタジエン−ポリスチレン)、K−
1102(ポリスチレン−ポリブタジエン−ポリスチ
レン)、およびK−1107(ポリスチレン−ポリイソ
プレン−ポリスチレン)を含む。 水素化されたA−B−A1ブロツク共重合体も
良く知られている。これらは一般に、末端ブロツ
クAおよびA1が同じかまたは異なり、水素化前
に、ビニル芳香族炭化水素、特に芳香族部分か単
環式が多環式でありうるビニル芳香族炭化水素か
ら誘導されたホモポリマーまたはコポリマーを含
むようなA−B−A1型のブロツク共重合体であ
る。単量体の例にはスチレン、α−メチルスチレ
ン、ビニルキシレン、エチルビニルキシレン、ビ
ニルナフタレン等がある。中央ブロツクBは常に
共役ジエン、例えばブタジエン、イソプレン、
1,3−ペンタジエン等から誘導される。好まし
い中央ブロツクBはポリブタジエンまたはポリイ
ソプレンからなる。 水素化A−B−A1ブロツク共重合体の製造法
は米国特許第3431323号明細書に記載されている。 この例にはシエル・ケミカル・コムパニー・ポ
リマーズ・デイビジヨンから市場で入手しうるク
ラトン(Kraton)G樹脂、例えばG−GXT−
0650、G−GXT−0772、G−GXT−0782および
G−6521がある。 ビニル芳香族化合物、共役ジエンおよびカツプ
リング剤のラジアルテレブロツク共重合体も本発
明組成物に好適な耐衝撃性改良剤である。これら
はカツプリング剤と共にビニル芳香族重合体およ
び共役ジエン重合体からなるセグメントまたはブ
ロツクを有する分枝した重合体であり、共重合体
構造において、ジエン重合体の鎖はカツプリング
剤から外方に向つて放射状にあり、各鎖はビニル
芳香族重合体のブロツクでその他端で末端停止し
ている。 ラジアルテレブロツク共重合体は知られてい
る。そられはアドヒーシブス・エイジ1971年12月
号、第15頁〜第20頁およびラバー・ワールド1973
年1月号第27頁〜第32頁に記載されている。これ
らの共重合体の製造法は米国特許第3281383号明
細書に記載されている。 市場で入手しうるラジアルテレブロツク共重合
体の例には、ソルプレン(Solprene)406(約60
重量部のブタジエン単位と約40重量部のスチレン
単位を含有)、ソルプレン411(約70重量部のブタ
ジエン単位と約30重量部のスチレン単位を含有)、
ソルプレン414(約60重量部のブタジエン単位と約
40重量部のスチレン単位を含有)、ソルプレン417
(約20重量部のブタジエン単位と約80重量部のス
チレン単位を含有)およびS411P(約70重量部の
ブタジエン単位と約30重量部のスチレン単位を含
有)と命名されたフイリツプス・ペトロリユー
ム・コムパニーのソルプレン樹脂がある。これら
の材料はまた比較的少量のカツプリング剤、例え
ば重合体100重量部について1重量部より少ない
カツプリング剤を含有する。 またフイリツプス・ペトロリユーム・コムパニ
ーより入手できるソプレン512の如き、ビニル芳
香族化合物、共役ジエンおよびカツプリング剤の
水素化されたラジアルテレブロツク共重合体も含
む。 耐衝撃性改良剤はまたアクリル樹脂変性ジエン
ゴム含有樹脂からも選択できる。これらはブタジ
エン−スチレン共重合体主鎖またはアクリロニト
リル−ブタジエン−スチレンターポリマー主鎖上
にグラフトしたポリ(アルキレンメタクリレー
ト)の樹脂組成物、またはポリ(アルキルメタク
リレート)とブタジエン−スチレン共重合体また
はアクリロニトリル−ブタジエン−スチレンター
ポリマーの混合物の樹脂組成物からなる群のもの
が好ましい。 この種の好ましい市場で入手しうる耐衝撃性改
良剤にはローム・アンド・ハース・コムパニーか
ら市販されているアクリロイドKM611(Acryloid
KM611)(アクリル/スチレン/スチレン−ブタ
ジエンターポリマー)がある。 上述したアクリル樹脂変性エラストマーは例え
ば米国特許第2943074号および第2857360号明細書
に記載されている如き良く知られた方法で作るこ
とができる。 耐衝撃性改良剤はまた好ましくはビニル芳香族
単量体約75〜約10重量%および共役ジエン乱25〜
約90重量%を含有するビニル芳香族化合物および
ジエンのグラフト共重合体であることもできる。
例示すると芳香族単量体はスチレン、α−メチル
スチレン、ビニルトルエン、ビニルキシレン等の
中から選択でき、ジエンはブタジエン、イソプレ
ン等の中から選択できる。スチレンとスチレン−
ブタジエンのグラフト共重合体が好ましい。 好ましい市場で入手しうるグラフト共重合体の
例にはマーボン・ケミカル・コムパニーで市販さ
れているブレンデツクス525(Blendex525)があ
る。 本発明の組成物は通常の方法で作ることができ
る。好ましくは各成分を予備混合物の部分として
加え、混合物を個々の組成物の要件に応じて約
260℃(約500〓)〜約329.8℃(約625〓)の押出
温度で押出機中に通す。押出機から出るストラン
ドを冷却し、切断してペレツトにし、所望の形に
成形または加工する。 以下に実施例を挙げて本発明を説明する。部は
全て重量部である。下記各実施例に示した性質の
単位は他に特記せぬ限り次のとおりである。 引張り降伏強さ …Kg/cm2 引張り破断強さ …Kg/cm2 引張り延び率 …% 曲げ弾性率 …Kg/cm2 曲げ強さ …Kg/cm2 溶融粘度(282℃、1500秒) …ポイズ 光沢(45゜表面光沢)…ジメンジヨンなし単位 UL−94(アンダーライターズ・ラボラトリー
ズ・ブレチン94) …秒/秒 アイゾツド衝撃強さ …m・Kg/cm、ノツチ付 ガードナー衝撃強さ …m・Kg 加熱撓み温度 …℃ 線熱膨張係数(GLTE)(−30℃〜65℃で測定)
…cm/cm・℃ 実施例 1〜4 30℃でクロロホルム中で測定したとき約0.45
dl/gの固有粘度を有するポリ(2,6−ジメチ
ル−1,4−フエニレンエーテル)樹脂78部、ト
リフエニルホスフエート難燃性可塑剤22部、スチ
レン−ブタジエン−スチレンブロツク共重合体
(クラトン1101)5部、ポリエチレン1.5部および
表に示す各種鉱物質強化剤20部の自己消火性可塑
化混合物を配合し、304℃(580〓)で押出した。
押出物を切断してペレツトにし、約271℃(約520
〓)で試験棒に成形し、機械的性質および難燃性
について評価した。比較のため充填剤を加えずに
同じ量で成分の混合物を作つた。鉱物質強化剤お
よび試験結果を表1に示す。
【表】
【表】
実施例 5〜10
ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フエニレン
エーテル)78部、トリフエニルホスフエート難燃
性可塑剤22部、スチレン−ブタジエン−スチレン
ブロツク共重合体(クラトン1101)5部、ポリエ
チレン1.5部および表に示す量のクレー充填剤
(フリーポート・カオリン・コムパニーのAl−Sil
−Ate NCF)の自己消火性可塑化組成物を実施
例1〜4と同様にして作り、成形した。代表的な
性質を表2に示す。
エーテル)78部、トリフエニルホスフエート難燃
性可塑剤22部、スチレン−ブタジエン−スチレン
ブロツク共重合体(クラトン1101)5部、ポリエ
チレン1.5部および表に示す量のクレー充填剤
(フリーポート・カオリン・コムパニーのAl−Sil
−Ate NCF)の自己消火性可塑化組成物を実施
例1〜4と同様にして作り、成形した。代表的な
性質を表2に示す。
【表】
【表】
【表】
実施例9において67phr(40%)という大量の
強化剤を用いたときでさえも、引張り延び率およ
び衝撃強さで測定されたように、非強化対照例
(10A〓)と比較したとき著しい量の延性が保持
されることを示した。 実施例 11〜13 実施例1〜4と同様にしてポリ(2,6−ジメ
チル−1,4−フエニレンエーテル)樹脂、鉱物
油、スチレン−ブタジエン−スチレンブロツク共
重合体(クラトン1101)、ポリエチレンおよびク
レー強化剤の混合物を配合し、押出し、成形し
た。配合および物理的性質を表3に示す。
強化剤を用いたときでさえも、引張り延び率およ
び衝撃強さで測定されたように、非強化対照例
(10A〓)と比較したとき著しい量の延性が保持
されることを示した。 実施例 11〜13 実施例1〜4と同様にしてポリ(2,6−ジメ
チル−1,4−フエニレンエーテル)樹脂、鉱物
油、スチレン−ブタジエン−スチレンブロツク共
重合体(クラトン1101)、ポリエチレンおよびク
レー強化剤の混合物を配合し、押出し、成形し
た。配合および物理的性質を表3に示す。
【表】
実施例 14〜19
実施例1〜4と同様にしてポリ(2,6−ジメ
チル−1,4−テレフタレート)78部、トリフエ
ニルホスフエート難燃性添加剤22部、ポリエチレ
ン1.5部、トリデシルホスフアイト0.5部、硫化亜
鉛0.15部、酸化亜鉛0.15部、クレー強化充填剤
(フリーポート・カオリンNCF)43部および表に
示す各耐衝撃改良剤の混合物を配合し、押出し、
成形した。物理的性質を表4に示す。
チル−1,4−テレフタレート)78部、トリフエ
ニルホスフエート難燃性添加剤22部、ポリエチレ
ン1.5部、トリデシルホスフアイト0.5部、硫化亜
鉛0.15部、酸化亜鉛0.15部、クレー強化充填剤
(フリーポート・カオリンNCF)43部および表に
示す各耐衝撃改良剤の混合物を配合し、押出し、
成形した。物理的性質を表4に示す。
【表】
【表】
実施例 20〜38
実施例1〜4と同様にしてポリ(2,6−ジメ
チル−1,4−フエニレンエーテル)78部、トリ
フエニルホスフエート22部、アクリル−スチレン
−ブタジエンターポリマー(アクリロイド
KM611)5部、ポリエチレン1.5部、トリデシル
ホスフアイト0.5部、硫化亜鉛0.15部、酸化亜鉛
0.15部および各種鉱物質強化剤43部を配合し、押
出し、成形した。鉱物質強化剤および試験結果を
表5,5Aおよび5Bに示す。
チル−1,4−フエニレンエーテル)78部、トリ
フエニルホスフエート22部、アクリル−スチレン
−ブタジエンターポリマー(アクリロイド
KM611)5部、ポリエチレン1.5部、トリデシル
ホスフアイト0.5部、硫化亜鉛0.15部、酸化亜鉛
0.15部および各種鉱物質強化剤43部を配合し、押
出し、成形した。鉱物質強化剤および試験結果を
表5,5Aおよび5Bに示す。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例 38〜43
実施例1〜4と同様にしてポリ(2,6−ジメ
チル−1,4−フエニレン)エーテル樹脂、トリ
フエニルホスフエートおよび各種強化剤の成形組
成物を表6に示す如く作り、物理的性質を評価し
た。配合および物理的性質を表6および6Aに示
す。
チル−1,4−フエニレン)エーテル樹脂、トリ
フエニルホスフエートおよび各種強化剤の成形組
成物を表6に示す如く作り、物理的性質を評価し
た。配合および物理的性質を表6および6Aに示
す。
【表】
【表】
【表】
【表】
実施例 44〜48
実施例1〜4と同様にして、ポリ(2,6−ジ
メチル−1,4−フエニレンエーテル)、トリフ
エニルホスフエート、鉱物質強化剤および耐衝撃
性改良剤の成形組成物を作つた。配合および物理
的性質を表7および7Aに示す。
メチル−1,4−フエニレンエーテル)、トリフ
エニルホスフエート、鉱物質強化剤および耐衝撃
性改良剤の成形組成物を作つた。配合および物理
的性質を表7および7Aに示す。
【表】
【表】
【表】
実施例 49〜50
実施例1〜4と同様にしてポリ(2,6−ジメ
チル−1,4−フエニレンエーテル)樹脂、トリ
フエニルホスフエート、クレー(NCF)、スチレ
ン−ブタジエン−スチレンブロツク共重合体(ク
ラトン1101)、ポリエチレン、トリデシルホスフ
アイト、硫化亜鉛および酸化亜鉛の混合物を配合
し、押出し、成形した。成形した組成物を初期、
加熱老化させた後、そして水浸漬した後に物理的
性質を評価した。配合および試験結果を表8およ
び8A、8Bおよび8Cに示す。
チル−1,4−フエニレンエーテル)樹脂、トリ
フエニルホスフエート、クレー(NCF)、スチレ
ン−ブタジエン−スチレンブロツク共重合体(ク
ラトン1101)、ポリエチレン、トリデシルホスフ
アイト、硫化亜鉛および酸化亜鉛の混合物を配合
し、押出し、成形した。成形した組成物を初期、
加熱老化させた後、そして水浸漬した後に物理的
性質を評価した。配合および試験結果を表8およ
び8A、8Bおよび8Cに示す。
【表】
【表】
【表】
強さ
−40 ℃ 1.38 6.22
−40 ℃ 1.38 6.22
【表】
【表】
【表】
実施例 51
以下に本発明による鉱物質で強化し、可塑化し
たポリフエニレンエーテル樹脂組成物と、鉱物質
で強化し、可塑化されていないポリフエニレンエ
ーテル−耐衝撃ポリスチレン組成物との比較を示
す。 本発明による可塑化された組成物の各成分およ
びその量を表9に示す。組成物は、各成分を混合
し、この混合物を約282℃(約540〓)の温度で二
軸スクリユー押出機で押し出し、押出物を約77℃
(約170〓)の成形器温度を用い、約254℃(約490
〓)の温度で試験片に射出成形して作つた。成形
試験片の性質を表9に示す。 可塑化されていない組成物(比較例)について
の各成分および量を表10に示す。これらの混合物
は各成分を混合し、混合物を約277℃(約530〓)
の温度で二軸スクリユー押出機で押し出し、押出
物を約254℃(約490〓)の温度で試験片に射出成
形して作つた。成形試験片の物理的性質を表10に
示す。 可塑化された組成物および非可塑化組成物のそ
れぞれの比較を容易にするため表9および表10か
らのデータを更に表11に示す。 表11のデータから最も良く判るように、本発明
による可塑化された組成物の衝撃強さおよび伸び
は、同じ鉱物質強化剤を用いて、可塑化されてい
ない組成物のそれらよりすぐれていることは明ら
かである。
たポリフエニレンエーテル樹脂組成物と、鉱物質
で強化し、可塑化されていないポリフエニレンエ
ーテル−耐衝撃ポリスチレン組成物との比較を示
す。 本発明による可塑化された組成物の各成分およ
びその量を表9に示す。組成物は、各成分を混合
し、この混合物を約282℃(約540〓)の温度で二
軸スクリユー押出機で押し出し、押出物を約77℃
(約170〓)の成形器温度を用い、約254℃(約490
〓)の温度で試験片に射出成形して作つた。成形
試験片の性質を表9に示す。 可塑化されていない組成物(比較例)について
の各成分および量を表10に示す。これらの混合物
は各成分を混合し、混合物を約277℃(約530〓)
の温度で二軸スクリユー押出機で押し出し、押出
物を約254℃(約490〓)の温度で試験片に射出成
形して作つた。成形試験片の物理的性質を表10に
示す。 可塑化された組成物および非可塑化組成物のそ
れぞれの比較を容易にするため表9および表10か
らのデータを更に表11に示す。 表11のデータから最も良く判るように、本発明
による可塑化された組成物の衝撃強さおよび伸び
は、同じ鉱物質強化剤を用いて、可塑化されてい
ない組成物のそれらよりすぐれていることは明ら
かである。
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
【表】
(a) 表9と同じ。
(b) アメリカン〓ヘキスト社製、ポリブタジエ
ンゴム変性耐衝撃ポリスチレン樹脂。
(b) アメリカン〓ヘキスト社製、ポリブタジエ
ンゴム変性耐衝撃ポリスチレン樹脂。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 (a) ポリフエニレンエーテル樹脂単独または
耐衝撃性改良剤との組合せ、 (b) 上記(a)成分100重量部について18〜100重量部
の可塑剤、および (c) 上記(a)成分100重量部について5〜150重量部
のケイ酸アルミニウム、タルク、酸化亜鉛、二
酸化チタン、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、
硫化亜鉛および酸化アンチモンから選択した鉱
物質強化剤 からなる増強された剛性を有する強化され、可塑
化された熱可塑性組成物。 2 ポリフエニレンエーテル樹脂が一般式 (式中一つの単位の酸素エーテル原子が隣接単
位のベンゼン核に結合しており、nは少なくとも
50の整数であり、各Qは水素、ハロゲン、三級α
−炭素原子を含有しない炭化水素基、ハロゲン原
子とフエニル核の間に少なくとも2個の炭素原子
を有するハロ炭化水素基およびハロ炭化水素オキ
シ基および炭化水素オキシ基よりなる群から選択
した1価置換基である)の反復構造単位からなる
特許請求の範囲第1項記載の組成物。 3 上記ポリフエニレンエーテル樹脂において、
各Qが炭素原子数1〜4を有するアルキル基であ
る特許請求の範囲第2項記載の組成物。 4 上記ポリフエニレンエーテル樹脂がポリ
(2,6−ジメチル−1,4−フエニレン)エー
テルである特許請求の範囲第1項〜第3項の何れ
か一つに記載の組成物。 5 耐衝撃性改良剤が非水素化または水素化エラ
ストマーA−B−A1ブロツク共重合体である特
許請求の範囲第1項〜第4項の何れか一つに記載
の組成物。 6 耐衝撃性改良剤がスチレンとブタジエンのブ
ロツク共重合体である特許請求の範囲第5項記載
の組成物。 7 耐衝撃性改良剤がスチレンとイソプレンのブ
ロツク共重合体である特許請求の範囲第5項記載
の組成物。 8 耐衝撃性改良剤がビニル芳香族化合物、共役
ジエンおよびカツプリング剤のラジアルテレブロ
ツク共重合体である特許請求の範囲第1項〜第5
項の何れか一つに記載の組成物。 9 耐衝撃性改良剤がアクリル樹脂変性ジエンゴ
ム含有樹脂である特許請求の範囲第1項〜第5項
の何れか一つに記載の組成物。 10 上記アクリル樹脂変性ジエンゴム含有樹脂
が、ブタジエン−スチレン主鎖またはアクリロニ
トリル−ブタジエン−スチレン主鎖上にグラフト
したポリ(アルキルメタクリレート)からなる樹
脂組成物またはポリ(アルキルメタクリレート)
およびブタジエンとスチレンの共重合体またはア
クリロニトリル−ブタジエン−スチレンタ−ポリ
マーの混合物からなる樹脂組成物からなる群から
選択された特許請求の範囲第9項記載の組成物。 11 耐衝撃性改良剤がビニル芳香族化合物とジ
エン化合物のグラフト共重合体である特許請求の
範囲第1項〜第5項の何れか一つに記載の組成
物。 12 可塑剤が一般式 (式中R1、R2およびR3は同じであつても異な
つてもよく、アルキル基、ハロアルキル基、シク
ロアルキル基、ハロシクロアルキル基、アリール
基、ハロアリール基、アルキル置換アリール基、
ハロアルキル置換アリール基、アリール置換アル
キル基、ハロアリール置換アルキル基、ヒドロキ
シアルキル基、ヒドロキシアリール基、ヒドロキ
シアルカリール基、ハロゲンまたは水素である)
の化合物である特許請求の範囲第1項〜第11項
の何れか一つに記載の組成物。 13 上記可塑剤が芳香族ホスフエート可塑剤で
ある特許請求の範囲第1項〜第12項の何れか一
つに記載の組成物。 14 上記芳香族ホスフエートがトリフエニルホ
スフエートである特許請求の範囲第1項〜第13
項の何れか一つに記載の組成物。 15 可塑剤が難燃剤である特許請求の範囲第1
項記載の組成物。
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