JPS6322024B2 - - Google Patents

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JPS6322024B2
JPS6322024B2 JP56089615A JP8961581A JPS6322024B2 JP S6322024 B2 JPS6322024 B2 JP S6322024B2 JP 56089615 A JP56089615 A JP 56089615A JP 8961581 A JP8961581 A JP 8961581A JP S6322024 B2 JPS6322024 B2 JP S6322024B2
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oxygen
cytochrome
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Hiroo Iguchi
Tatsuhiko Yagi
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    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
    • H01M8/00—Fuel cells; Manufacture thereof
    • H01M8/16—Biochemical fuel cells, i.e. cells in which microorganisms function as catalysts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C12—BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12Q—MEASURING OR TESTING PROCESSES INVOLVING ENZYMES, NUCLEIC ACIDS OR MICROORGANISMS; COMPOSITIONS OR TEST PAPERS THEREFOR; PROCESSES OF PREPARING SUCH COMPOSITIONS; CONDITION-RESPONSIVE CONTROL IN MICROBIOLOGICAL OR ENZYMOLOGICAL PROCESSES
    • C12Q1/00—Measuring or testing processes involving enzymes, nucleic acids or microorganisms; Compositions therefor; Processes of preparing such compositions
    • C12Q1/001—Enzyme electrodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C25—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25B—ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES FOR THE PRODUCTION OF COMPOUNDS OR NON-METALS; APPARATUS THEREFOR
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    • H—ELECTRICITY
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    • H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
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    • H01M4/90—Selection of catalytic material
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    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
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    • Y02E60/30—Hydrogen technology
    • Y02E60/50—Fuel cells
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    • Y10S204/00—Chemistry: electrical and wave energy
    • Y10S204/04—Electrolysis cell combined with fuel cell

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、導電性固体電極の表面にチトクロム
C3を固定化した（immobilized）電極例えば酸素
電極又は酵素電極と、酸素電極として使用する方
法に関する。
最近、修飾電極に関する研究は多数行われてい
るが、中でも、下記反応方程式： O2＋2e＋2H+→H2O2 H2O2＋2e＋2H+→2H2O に従つて反応を行わせる、酸素電極の触媒に関す
る研究は、燃料電池の開発に当つて極めて重要な
課題となつている。
従来、M.R.タラセビツチ（M.R.Tarasevich）
らの研究によるヘム蛋白を使用する場合、又はラ
ツカーゼを使用する場合が知られているが、これ
らの場合に使用される素材は、動植物起源であつ
て、大量に入手することが困難である〔バイオエ
レクトロケミストリー アンド バイオエネルゲ
テイクス（Bioelectrochemistry and
Bioenergetics）第２巻69〜78頁（1975）及び同
第６巻393〜403頁（1979）〕。
また、金属〔Fe、Co、Mn）フタロシアニン及
びポルフイリン、あるいはそれらの誘導体を、電
極上に固定化した酸素電極が良く知られている
が、これは中性付近の溶液中では、酸素を過酸化
水素まで、すなわち２電子還元するに過ぎない。
コバルトポルフイリンの２量体を固定化した電極
を用いると、強酸（過塩素酸又はトリフルオロ酢
酸）溶液を必要とし、Co、Mn、Fe等のフタロシ
アニン錯体又はFe−プロトポルフイリン等を固
定化した電極を用いると、強アルカリ（水酸化カ
リウム又は水酸化ナトリウム）を必要とする。こ
れらの場合、酸素は直接に水まで還元されるが、
電解質溶液は、反応で生成した水で希釈されるの
で濃縮によつて強酸又は強アルカリ性溶液を再生
させる工程を必要とする欠点がある〔ジヤーナル
オブ エレクトロアナリチカル ケミストリー
（J.Electroanal.Chem.）第101巻117〜122頁
（1979）及びザ ジヤーナル オブ ジ アメリ
カン ケミカル ソサイエテイ（J.Am.Chem.
Soc.）第102巻6027〜6036頁（1980）、バイオエレ
クトロケミストリー アンド バイオエネルゲテ
イクス第４巻18〜29頁（1977）参照〕。
本発明は、これらの問題点を解消するためにな
されたものであり、導電性固体電極の表面にチト
クロムC3を、特定の被覆率で固定化したことを
特徴とする。
すなわち、本発明を概説すれば、本発明は、導
電性固体電極の表面に、チトクロムC3を、単分
子層以下20％までの被覆率で固定化したことを特
徴とする電極に関する。
本発明による電極は、新規なものであり、酸素
を直接水にまで還元する酸素電極として、また条
件設定によつては、水を電解して酸素と水素を発
生させるための電極としても有用である。
中でも、本発明による電極は、中性付近の電解
質水溶液中で、酸素を直接水にまで４電子還元す
る触媒能力を持つているので、酸素電極として特
に有用なものであることを確認した。
したがつて、本発明は、本発明による電極を、
酸素電極として使用する方法も包含するものであ
る。
すなわち、本発明の第２の発明を概説すれば、
第２の発明は、電解質水溶液中で酸素を電解還元
して水を生成させる、酸素の還元方法において、
該還元を、PH４〜10の水溶液中で、電極として、
導電性固体電極の表面に、チトクロムC3を単分
子層以下20％までの被覆率で固定化させてなる酸
素電極を使用して行うことを特徴とする、酸素の
還元方法に関する。
本発明で使用するチトクロムC3は、硫酸還元
菌より抽出される公知の物質であつて、現在６種
の化合物の構造が確認され、その２種についてＸ
線結晶構造解析がなされている〔“化学大辞典”
第５巻898〜902頁、ザ ジヤーナル オブ ケミ
カル フイジクス（J.Chem.Phys.）第63巻1640
以下（1975）、ザ ジヤーナル オブ バイオケ
ミストリー（J.Biochem）第87巻1747〜1756
（1980）、同、第89巻1659〜1662頁（1981）及びネ
ーチヤー（Nature）第282巻806〜810頁（1979）
参照〕。
それによると、鉄ポルフイリンが分子の外側に
位置している（外側に露出）ことが認められ、こ
のような構造を持つた多ヘム蛋白が優れた触媒能
を示すと解される。
それは、チトクロムＣのように、鉄ポルフイリ
ンがペプチド鎖によつて包まれている分子では、
触媒能がないか、あつても僅かであるからであ
る。
本発明で用いる導電性固体電極には、白金、ニ
ツケル等の金属電極、カーボンブラツク、グラフ
アイトのような炭素質電極が、その例として挙げ
られる。
電極表面へのチトクロムC3の固定化は、例え
ば表面を活性化した電極を、チトクロムC3を含
有するリン酸塩緩衝溶液（PH７）中に、一定時間
浸漬することによつて行うことができる。
電極表面の活性化は、常法により、金属電極で
は、例えば希硝酸処理によつて行うことができ
る。また、炭素質電極では、アルゴン、二酸化炭
素若しくは酸素ガス中、又は真空中でプラズマ処
理を行うことにより基体となる電極表面を活性化
させる。しかし、これらの活性化は、好適な処理
ではあるが、本発明の必須要件ではない。
本発明によれば、有効な電極として利用可能な
ものは、電極表面上のチトクロムC3の被覆率が、
単分子層以下20％までの間であることを必須と
し、20〜80％がましく、中でも50％前後、すなわ
ち40〜70％の被覆率が特に好適である。
この被覆率は、電極の有効性の観点から重要な
ものであり、前記の範囲内の場合に、例えば、酸
素の４電子還元効率又は水の電解効率が、実用上
有効な値となる。
この被覆率は、電極基材の有効表面積、被覆処
理溶液中のチトクロムC3の濃度、及び浸漬時間
によつて決まる。
例えば、真空中でプラズマ処理したグラフアイ
ト電極を、１×10-7MチトクロムC3溶液中、30分
間浸漬すると、約50％の被覆率が得られ、また１
×10-4Mの濃度の溶液中、１時間浸漬すると、単
分子層に被覆される。
電極表面に固定化されたチトクロムC3の量は、
それを還元するに必要な電気量によつて評価する
ことができる。
本発明によると、酸素を、従来とは異なり、PH
４〜10の弱酸性、中性、又は弱アルカリ性、好ま
しくは中性溶液中、過酸化水素の発生を伴うこと
なく、直接水にまで電解還元することができる。
これは、既述の従来技術の知識からは全く予想
外のことである。それは、ポルフイリン系あるい
はフタロシアニン系化合物を用いても、従来は、
過酸化水素までの２電子還元で止まるか、強酸又
は強アルカリ中でのみ水までの４電子還元が達成
されていたに過ぎないからである。更に、チトク
ロムC3を用いても、単分子層を越えて完全な吸
着を行うと、本発明におけるような高い還元効率
を達成できない点でも、本発明による効果は予想
外のことである。なお、従来、チトクロムC3を
用いて、水銀滴下電極を利用する方法も知られて
いるが、それは取扱い上の安全性の面から実用的
な電気材料として水銀は好ましくない。
更に、既述のように、公知のヘム蛋白又はラツ
カーゼを使用する場合は、素材を大量に入手する
ことが困難である。それに対して、硫酸還元菌
は、どこにでもあり、また大量培養も可能である
〔ちなみに硫酸還元菌は、自然界から容易に分離
可能である。「科学」第51巻第６号369〜376頁
（1981）参照〕。したがつて、チトクロムC3を使
用するのは、経済的に有利である。それ故、本発
明によれば、安全性、毒性の面から優れており、
特に炭素質電極を用いると、安価で、加工容易で
あるという利点も持つている。
以下、本発明を実施例により例証するが、本発
明はこれらに限定されるものではない。
実施例 １ グラフアイト電極を、真空中ラジオ周波数プラ
ズマで処理をして、有効表面積を、100倍以上に
まで増加させた。
硫酸還元菌宮崎（Desulfovibrio Vulgaris、
Miyazaki）から抽出して得たチトクロムC3をリ
ン酸ナトリウム緩衝溶液（PH７）に溶解させて１
×10-7Mの溶液とし、これに30分間浸漬して、チ
トクロムC3を約50％被覆した電極を得た。
リン酸ナトリウム緩衝水溶液（PH７）に、空気
を飽和させ、上記の電極を酸素電極として酸素の
電解還元を行つたところ、酸素は直接水にまで定
量的に還元され、過酸化水素は検出されなかつ
た。
実施例 ２ 前記実施例１で使用した炭素電極基材を、同じ
く１×10-4MチトクロムC3溶液（PH７）中に１時
間浸漬して、単分子層で被覆された電極を得た。
これを、酸素電極として、実施例１と同じ条件
下で使用して、酸素の水までの還元効率約80％を
得た。
実施例 ３ チトクロムC3として、他の硫酸還元菌〔デス
ルホビブリオ バルガリス ヒルデンボロー
（Desulfovibrio Vulgaris.Hildenborough）〕より
抽出して得たチトクロムC3を用い、実施例１を
繰返して、略同様の結果を得た。
また白金電極を用いても、略同様な結果を得
た。
比較例 １ 実施例１における炭素電極基材の表面を、実施
例１におけると同じチトクロムC31×10-4M溶液
に約48時間浸漬し、チトクロムC3で単分子層を
越えて十分に被覆した場合、その還元効率は、30
％であつた。
比較例 ２ 実施例１における炭素電極基材の表面を、実施
例１におけると同じチトクロムC3で50％、残り
の50％をチトクロムＣで被覆した場合、その還元
効率は、20％以下となつた。
以上の各例から明らかなように、本発明におい
て電極表面に固定化されたチトクロムC3の効果
は、実用上顕著なものである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 導電性固体電極の表面に、チトクロムC3を
    単分子層以下20％までの被覆率で固定化したこと
    を特徴とする電極。 ２ 電極が燃料電池としての酸素電極又は酵素電
    極である、特許請求の範囲第１項に記載の電極。 ３ 水溶液中で酸素を電解還元して水を生成させ
    る、酸素の還元方法において、該還元を、PH４〜
    10の電解質水溶液中で、電極として、導電性固体
    電極の表面に、チトクロムC3を単分子層以下20
    ％までの被覆率で固定化させてなる酸素電極を使
    用して行うことを特徴とする、酸素の還元方法。 ４ 酸素電極として、炭素電極に、チトクロム
    C3を40〜70％の被覆率で固定化させてなる酸素
    電極を使用する、特許請求の範囲第３項に記載の
    酸素の還元方法。
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