JPS63208758A - イオンクロマトグラフ装置 - Google Patents
イオンクロマトグラフ装置Info
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- JPS63208758A JPS63208758A JP62040336A JP4033687A JPS63208758A JP S63208758 A JPS63208758 A JP S63208758A JP 62040336 A JP62040336 A JP 62040336A JP 4033687 A JP4033687 A JP 4033687A JP S63208758 A JPS63208758 A JP S63208758A
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Landscapes
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、イオンクロマトグラフ装置に係り、特に陽イ
オンと陰イオンの両イオン種を液体クロマトグラフィー
分析する・に好適なイオンクロマトグラフ装置に関する
。
オンと陰イオンの両イオン種を液体クロマトグラフィー
分析する・に好適なイオンクロマトグラフ装置に関する
。
液体混合物試料中に含まれる陽イオンおよび陰イオンの
両方を分析するために、イオンクロマトグラフィーを適
用することが行われている。例えば、「アナリテイ男ル
・ケミストリー、第５４巻（１９８２年）第４６２〜４
６９頁（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、 、ｖｏ Ｑ５４ （１
９８２） ｐ ｐ ４″６２〜４６９）Ｊには、陽イオ
ン交換カラムと陽イオン交換カラムを直列に接続し、単
一の溶な液を両方のカラムに流し、両刃ラムを通った陽
イオンおよび陰イオンを検出器で検出することが示され
ている。
両方を分析するために、イオンクロマトグラフィーを適
用することが行われている。例えば、「アナリテイ男ル
・ケミストリー、第５４巻（１９８２年）第４６２〜４
６９頁（Ａｎａｌ、Ｃｈｅｍ、 、ｖｏ Ｑ５４ （１
９８２） ｐ ｐ ４″６２〜４６９）Ｊには、陽イオ
ン交換カラムと陽イオン交換カラムを直列に接続し、単
一の溶な液を両方のカラムに流し、両刃ラムを通った陽
イオンおよび陰イオンを検出器で検出することが示され
ている。
上述した従来技術では、両方のカラムに単一の溶離液を
一定流量で流している。ところが、このような方法によ
っては、陰イオンの成分と陽イオンの成分が相互に検出
の妨害となり高精度の分離分析が困難であった。
一定流量で流している。ところが、このような方法によ
っては、陰イオンの成分と陽イオンの成分が相互に検出
の妨害となり高精度の分離分析が困難であった。
本発明の目的は、陽イオンと陰イオンの両イオン種を同
じ分析装置で分析するときに、陽イオン成分のピークと
陰イオン成分のピークの重なりをなくし、両イオン成分
を高精度分析し得るイオンクロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
じ分析装置で分析するときに、陽イオン成分のピークと
陰イオン成分のピークの重なりをなくし、両イオン成分
を高精度分析し得るイオンクロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
本発明では、異種イオン種を成分分離し得る第１と第２
のイオン交換カラムを直列に配列し、両カラムを通った
陽イオンおよび陰イオンを検出するイオンクロマトグラ
フ装置において、上記第１カラムと上記第２カラムの間
に、上記第１カラムから流出する溶離液の組成または流
量を変更せしめる変更液を流入せしめるように構成した
ことを特徴とする。
のイオン交換カラムを直列に配列し、両カラムを通った
陽イオンおよび陰イオンを検出するイオンクロマトグラ
フ装置において、上記第１カラムと上記第２カラムの間
に、上記第１カラムから流出する溶離液の組成または流
量を変更せしめる変更液を流入せしめるように構成した
ことを特徴とする。
本発明では、第１カラムと第２カラムの組合せが例えば
陰イオン交換カラムと陽イオン交換カラムの組合せであ
る。いずれのカラムが上流側であってもよい。
陰イオン交換カラムと陽イオン交換カラムの組合せであ
る。いずれのカラムが上流側であってもよい。
従来の陰イオンピークと陽イオンピークの重なりは、第
１カラムを流れる液と第２カラムを流れる液の組成およ
び流量が同じであったことに起因する。本発明では第１
カラムを流れる液と第２カラムを流れる液の組成又は流
量を変更させるように、下流側に配置された第２カラム
に変更液を供給する。これにより第２カラム内を通る特
定イオン種の溶離条件が変わるので、イオン成分の溶出
時間（リテンションタイム）を変更し得る。
１カラムを流れる液と第２カラムを流れる液の組成およ
び流量が同じであったことに起因する。本発明では第１
カラムを流れる液と第２カラムを流れる液の組成又は流
量を変更させるように、下流側に配置された第２カラム
に変更液を供給する。これにより第２カラム内を通る特
定イオン種の溶離条件が変わるので、イオン成分の溶出
時間（リテンションタイム）を変更し得る。
第２カラムを通る液の流量を変更する一例としては、第
１カラムへ溶離液を送るポンプの他に、第２カラムへ変
更液を送るポンプを設ければよい。
１カラムへ溶離液を送るポンプの他に、第２カラムへ変
更液を送るポンプを設ければよい。
これらのポンプは、好ましくは時間経過に伴って流量を
変化させるように制御装置で制御され、これにより被検
試料の分析時間を短縮できる。また、第２カラムを通る
液の組成を変更する場合には、第１カラムへ供給する溶
離液の組成とは異った組成の変更液を第２カラムへ供給
する。組成変化は濃度変化を含み、目的イオン成分を早
く溶出させたい場合には溶離液濃度より高濃度の変更液
を第１カラムと第２カラムの間で溶離液に合流させ。
変化させるように制御装置で制御され、これにより被検
試料の分析時間を短縮できる。また、第２カラムを通る
液の組成を変更する場合には、第１カラムへ供給する溶
離液の組成とは異った組成の変更液を第２カラムへ供給
する。組成変化は濃度変化を含み、目的イオン成分を早
く溶出させたい場合には溶離液濃度より高濃度の変更液
を第１カラムと第２カラムの間で溶離液に合流させ。
目的成分を遅く溶出させたい場合には溶離液濃度より低
濃度の変更液を溶離液に合流させる。
濃度の変更液を溶離液に合流させる。
第１図に本発明の一実施例の概略構成図を示す。
この実施例では、上流側の第１カラム４ａには陰イオン
交換樹脂を充填したカラムを用い、下流側の第２カラム
４ｂには陽イオン交換樹脂を充填したカラムを用いてい
る。逆の配列をしても本発明を適用できるが、成分間の
分離精度は本実施例の方が優れている。
交換樹脂を充填したカラムを用い、下流側の第２カラム
４ｂには陽イオン交換樹脂を充填したカラムを用いてい
る。逆の配列をしても本発明を適用できるが、成分間の
分離精度は本実施例の方が優れている。
この実施例における溶離液１ａと第２溶雛液としての変
更液１ｂとは、同じ組成であり、２ｍＭ安息香酸溶液を
用いた。第１カラム４ａの溶離液流量は送液ポンプ２ａ
の吐出量で決定され、第２バカラム４ｂを流れる液の流
量は送液ポンプ２ａと送液ポンプ２ｂの両方の吐出量の
含量で決定される。合流部５は、例えば７字形管で形成
されており、両方の液は合流によって混合される。
更液１ｂとは、同じ組成であり、２ｍＭ安息香酸溶液を
用いた。第１カラム４ａの溶離液流量は送液ポンプ２ａ
の吐出量で決定され、第２バカラム４ｂを流れる液の流
量は送液ポンプ２ａと送液ポンプ２ｂの両方の吐出量の
含量で決定される。合流部５は、例えば７字形管で形成
されており、両方の液は合流によって混合される。
溶離液１ａは、ポンプ２ａにより一定の流量で試料導入
器３に送られる。試料導入器３により所定量の混合物試
料が溶離液中に注入され、陰イオン交換カラム４ａで試
料中の陰イオンは分離される。一方、ポンプ２ｂより送
られてきた変更液１ｂは混合部５で溶離液１ａと合流し
、陽イオン交換カラム４ｂに送られる。試料中の陽イオ
ンにはカラム４ａをイオン排除されて通過し、カラム４
ｂで分離後、検出器６で検出される。又、カラム４ａで
分離された陰イオンは、カラム４ｂではイオン・排除さ
れ通過し検出器６で検出され、検出された両イオン種の
応答信号は記録計８で記録される。流量制御機７はポン
プ２ａ、２ｂの流量をコントロールする。検出器６は電
気伝導度検出器であるが、必要に応じ吸光光度計を適用
できる。
器３に送られる。試料導入器３により所定量の混合物試
料が溶離液中に注入され、陰イオン交換カラム４ａで試
料中の陰イオンは分離される。一方、ポンプ２ｂより送
られてきた変更液１ｂは混合部５で溶離液１ａと合流し
、陽イオン交換カラム４ｂに送られる。試料中の陽イオ
ンにはカラム４ａをイオン排除されて通過し、カラム４
ｂで分離後、検出器６で検出される。又、カラム４ａで
分離された陰イオンは、カラム４ｂではイオン・排除さ
れ通過し検出器６で検出され、検出された両イオン種の
応答信号は記録計８で記録される。流量制御機７はポン
プ２ａ、２ｂの流量をコントロールする。検出器６は電
気伝導度検出器であるが、必要に応じ吸光光度計を適用
できる。
次に本発明を適用した実験結果について説明する。第２
図Ａは１本発明を適用しない場合のクロマトグラムを示
し、第２図Ｂは本発明を適用した場合のクロマトグラム
を示す。いずれも第１図の装置を用い、溶離液１ａおよ
び変更液１ｂとして２ｍＭ安息香酸を用いた。
図Ａは１本発明を適用しない場合のクロマトグラムを示
し、第２図Ｂは本発明を適用した場合のクロマトグラム
を示す。いずれも第１図の装置を用い、溶離液１ａおよ
び変更液１ｂとして２ｍＭ安息香酸を用いた。
第２図Ａでは、ポンプ２ｂを停止し、ポンプ２ａだけを
動作させ、ポンプ２ａにより両方のカラムに溶離液を１
．ＯｍＱ／ｍｉｎの流量で流した。
動作させ、ポンプ２ａにより両方のカラムに溶離液を１
．ＯｍＱ／ｍｉｎの流量で流した。
試料としては、塩化リチウム（ＬｉＣＩ２）、臭化ナト
リウム（Ｎ ａ Ｂ ｒ） ｙ塩化アンモニウム（ＮＨ
ａＣＱ）、硝酸カリウム（Ｋ Ｎ Ｏａ）を含んだ溶液
を用いた。検出器が電気伝導度検出器の場合、陽イオン
はベースラインよりマイナスピーク（デツプ）となり、
陰イオンはプラスピークとして検出される。
リウム（Ｎ ａ Ｂ ｒ） ｙ塩化アンモニウム（ＮＨ
ａＣＱ）、硝酸カリウム（Ｋ Ｎ Ｏａ）を含んだ溶液
を用いた。検出器が電気伝導度検出器の場合、陽イオン
はベースラインよりマイナスピーク（デツプ）となり、
陰イオンはプラスピークとして検出される。
第２図Ａにおいて、ピーク１３はペイカントデツプと称
されるものであり試料の注入に起因して生ずるものであ
る。Ｌｉ＋ピーク９とＮａ＋ピーク１０はペイカントデ
ツプ１３と重なり、ＮＨ４＋ピーク１１とに＋ピーク１
２はＣＱ−ピーク１４と重なるため、これらのイオン成
分は正確に定量することが困難である。Ｂｒ−ピーク１
５およびＮＯ３−ピーク１６は妨害されない。
されるものであり試料の注入に起因して生ずるものであ
る。Ｌｉ＋ピーク９とＮａ＋ピーク１０はペイカントデ
ツプ１３と重なり、ＮＨ４＋ピーク１１とに＋ピーク１
２はＣＱ−ピーク１４と重なるため、これらのイオン成
分は正確に定量することが困難である。Ｂｒ−ピーク１
５およびＮＯ３−ピーク１６は妨害されない。
第２図Ｂのクロマトグラムは、ポンプ２ａの流量を０．
５ｍＱ／ｍｉｎの一定に保ち、ポンプ２ｂの流量をｉ、
ｏｍＲ／ｍｉｎに保って溶離液１ａと変更液１ｂを合流
部５で合流せしめて得たものである。
５ｍＱ／ｍｉｎの一定に保ち、ポンプ２ｂの流量をｉ、
ｏｍＲ／ｍｉｎに保って溶離液１ａと変更液１ｂを合流
部５で合流せしめて得たものである。
試料は第２図Ａの場合と同じである。この場合、第１カ
ラム４ａを通る溶離液の流量が第２図Ａの場合より小さ
いので、ＣＱ″″１４．Ｂｒ−１５゜Ｎ０ａ１６などの
陰イオンはいずれもリテンションタイムが大きくなる。
ラム４ａを通る溶離液の流量が第２図Ａの場合より小さ
いので、ＣＱ″″１４．Ｂｒ−１５゜Ｎ０ａ１６などの
陰イオンはいずれもリテンションタイムが大きくなる。
一方、Ｌｉ＋ ９．Ｎａ＋１０、ＮＨ４＋１１．に＋
１２などの陽イオンは、第２カラム４ｂを通る溶離液と
変更液の合流量が第２図Ａの場合より大きくなるので、
リテンションタイムが小さくなる傾向にある。第２図Ｂ
では、陽イオンデツプが総てペイカントデツプ１３より
前記に溶出され、ペイカントデツプ１３より後に溶出さ
れる陰イオンピークから分離された。
１２などの陽イオンは、第２カラム４ｂを通る溶離液と
変更液の合流量が第２図Ａの場合より大きくなるので、
リテンションタイムが小さくなる傾向にある。第２図Ｂ
では、陽イオンデツプが総てペイカントデツプ１３より
前記に溶出され、ペイカントデツプ１３より後に溶出さ
れる陰イオンピークから分離された。
第２図Ｂに適用した流量関係では最後のＮＯ３−ピーク
１６の溶出に約４４分かかり、遅くて実用的でない。陰
イオン種の溶出を早めるために、第２カラム４ｂを通る
液の合流量は一定であるが、第１カラム４ａを通る溶離
液１ａの流量は経時的に大きくするように、ポンプ１ａ
および１ｂの流量をマイクロコンピュータを備えた流量
制御器７で制御した。
１６の溶出に約４４分かかり、遅くて実用的でない。陰
イオン種の溶出を早めるために、第２カラム４ｂを通る
液の合流量は一定であるが、第１カラム４ａを通る溶離
液１ａの流量は経時的に大きくするように、ポンプ１ａ
および１ｂの流量をマイクロコンピュータを備えた流量
制御器７で制御した。
すなわち、全体としての時間が３０分の間に、ポンプ２
ｂの流量を１．０ｍ＋２／ｍｉｎからＯｍＱ／ｍｉｎま
で直線的に減らすとともに、ポンプ２ａの流量を０．５
ｍＱ／ｍｉｎから１．５ｍＱ／ｍｉｎまで直線的に増大
せしめた。このようにして同じ試料について得られたの
が第３図のクロマトグラムである。ベースラインは幾分
変動するが、最後のＮＯａ″″ピーク１６の溶出時間を
２５分まで早めることができ、分析時間を第２図Ｂに比
べて１９分短縮できた。
ｂの流量を１．０ｍ＋２／ｍｉｎからＯｍＱ／ｍｉｎま
で直線的に減らすとともに、ポンプ２ａの流量を０．５
ｍＱ／ｍｉｎから１．５ｍＱ／ｍｉｎまで直線的に増大
せしめた。このようにして同じ試料について得られたの
が第３図のクロマトグラムである。ベースラインは幾分
変動するが、最後のＮＯａ″″ピーク１６の溶出時間を
２５分まで早めることができ、分析時間を第２図Ｂに比
べて１９分短縮できた。
第３図では流量を直線的に変化させたが、第２カラム４
ｂを通る合流量を一定に保ちながら第１カラム４ａを通
る溶離液流量を段階的に上昇しても分析時間を短縮でき
る。
ｂを通る合流量を一定に保ちながら第１カラム４ａを通
る溶離液流量を段階的に上昇しても分析時間を短縮でき
る。
上記分析例では溶離液１ａと１ｂは同じ２．０ｍＭ安息
香酸溶液としたが、違う組成液の組み合せも可能である
。しかし、電導度検出器を用いる場合は固溶離液の電気
伝導度が合流点５で等しくなるようにする事が望ましい
。さもないとポンプの脈流ノイズが現われ検出感度の低
下を招く。また、吸光光度計を検出器とする場合も、固
溶離液の吸光度が等しくなるように濃度又は検出波長を
選ぶ事がポンプ脈流ノイズを小さくする為に必要である
。
香酸溶液としたが、違う組成液の組み合せも可能である
。しかし、電導度検出器を用いる場合は固溶離液の電気
伝導度が合流点５で等しくなるようにする事が望ましい
。さもないとポンプの脈流ノイズが現われ検出感度の低
下を招く。また、吸光光度計を検出器とする場合も、固
溶離液の吸光度が等しくなるように濃度又は検出波長を
選ぶ事がポンプ脈流ノイズを小さくする為に必要である
。
上記分析例では、４ａｔＩ−陰イオン交換カラム、４ｂ
を陽イオン交換カラムとしたが、逆の組み合せで、溶出
してくる陰イオン及び陽イオンの順序を逆転させる事も
可能である。
を陽イオン交換カラムとしたが、逆の組み合せで、溶出
してくる陰イオン及び陽イオンの順序を逆転させる事も
可能である。
本発明によれば、陰イオンピークと陽イオンピークの重
なりを防止するように測定することができるので１両イ
オン種の定量精度を著しく向上できる。
なりを防止するように測定することができるので１両イ
オン種の定量精度を著しく向上できる。
第１図は本発明の一実施例の概略構成を示す図、第２図
Ａは本発明を適用しない場合のクロマトグラムを示す図
、第２−Ｂおよび第３図は本発明を適用した場合のクロ
マトグラムを示す図である。 １ａ・・・溶離液、１ｂ・・・変更液、２ａ、２ｂ・・
・ボンプ、４ａ・・・第１カラム、４ｂ・・・第２カラ
ム、５・・・合流部、６・・・検出器。
Ａは本発明を適用しない場合のクロマトグラムを示す図
、第２−Ｂおよび第３図は本発明を適用した場合のクロ
マトグラムを示す図である。 １ａ・・・溶離液、１ｂ・・・変更液、２ａ、２ｂ・・
・ボンプ、４ａ・・・第１カラム、４ｂ・・・第２カラ
ム、５・・・合流部、６・・・検出器。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、異種イオン種を成分分離し得る第１と第２のイオン
交換カラムを直列に配列し、両カラムを通つた陽イオン
および陰イオンを検出するイオンクロマトグラフ装置に
おいて、上記第１カラムと上記第２カラムの間に、上記
第１カラムから流出する溶離液の組成または流量を変更
せしめる変更液を流入せしめるように構成したことを特
徴とするイオンクロマトグラフ装置。 ２、特許請求の範囲第１項記載の装置において、上記変
更液は、電気伝導度または吸光度が上記第１カラムから
流出する溶離液と実質的に等しいものであることを特徴
とするイオンクロマトグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62040336A JPH076960B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | イオンクロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62040336A JPH076960B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | イオンクロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63208758A true JPS63208758A (ja) | 1988-08-30 |
| JPH076960B2 JPH076960B2 (ja) | 1995-01-30 |
Family
ID=12577786
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62040336A Expired - Fee Related JPH076960B2 (ja) | 1987-02-25 | 1987-02-25 | イオンクロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH076960B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007205954A (ja) * | 2006-02-03 | 2007-08-16 | Hitachi High-Technologies Corp | ３次元液体クロマトグラフィ |
| CN108187766A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-22 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种多柱串联自控离子交换装置及方法 |
-
1987
- 1987-02-25 JP JP62040336A patent/JPH076960B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007205954A (ja) * | 2006-02-03 | 2007-08-16 | Hitachi High-Technologies Corp | ３次元液体クロマトグラフィ |
| CN108187766A (zh) * | 2018-03-02 | 2018-06-22 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种多柱串联自控离子交换装置及方法 |
| CN108187766B (zh) * | 2018-03-02 | 2023-11-03 | 中触媒新材料股份有限公司 | 一种多柱串联自控离子交换装置及方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH076960B2 (ja) | 1995-01-30 |
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