JPS6320768B2 - - Google Patents
Info
- Publication number
- JPS6320768B2 JPS6320768B2 JP55187599A JP18759980A JPS6320768B2 JP S6320768 B2 JPS6320768 B2 JP S6320768B2 JP 55187599 A JP55187599 A JP 55187599A JP 18759980 A JP18759980 A JP 18759980A JP S6320768 B2 JPS6320768 B2 JP S6320768B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- aluminum
- organic solvent
- ions
- fluorine
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
Links
- -1 alkyl phosphoric acid Chemical compound 0.000 claims description 11
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 11
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 7
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 229910017855 NH 4 F Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 6
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 5
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000001732 carboxylic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims 1
- 238000007865 diluting Methods 0.000 claims 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 claims 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 12
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 8
- 229910016569 AlF 3 Inorganic materials 0.000 description 7
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 7
- 230000004580 weight loss Effects 0.000 description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 5
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 3
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000003085 diluting agent Substances 0.000 description 2
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002386 leaching Methods 0.000 description 2
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 2
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 2,2,3,3,3-pentafluoropropanal Chemical compound FC(F)(F)C(F)(F)C=O IRPGOXJVTQTAAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K Aluminum fluoride Inorganic materials F[Al](F)F KLZUFWVZNOTSEM-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M Fluoride anion Chemical compound [F-] KRHYYFGTRYWZRS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001338 aliphatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N ammonium fluoride Chemical class [NH4+].[F-] LDDQLRUQCUTJBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 125000003118 aryl group Chemical group 0.000 description 1
- 229910001570 bauxite Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001735 carboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000013626 chemical specie Substances 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- NAGJZTKCGNOGPW-UHFFFAOYSA-N dithiophosphoric acid Chemical compound OP(O)(S)=S NAGJZTKCGNOGPW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 150000002221 fluorine Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000003350 kerosene Substances 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/30—Preparation of aluminium oxide or hydroxide by thermal decomposition or by hydrolysis or oxidation of aluminium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/50—Fluorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/30—Oximes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/32—Carboxylic acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
- C22B3/384—Pentavalent phosphorus oxyacids, esters thereof
- C22B3/3846—Phosphoric acid, e.g. (O)P(OH)3
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/38—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds containing phosphorus
- C22B3/387—Cyclic or polycyclic compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/40—Mixtures
- C22B3/408—Mixtures using a mixture of phosphorus-based acid derivatives of different types
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C22—METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
- C22B—PRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
- C22B3/00—Extraction of metal compounds from ores or concentrates by wet processes
- C22B3/20—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching
- C22B3/26—Treatment or purification of solutions, e.g. obtained by leaching by liquid-liquid extraction using organic compounds
- C22B3/40—Mixtures
- C22B3/409—Mixtures at least one compound being an organo-metallic compound
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
本発明はアルミフツ素含有化合物を酸または水
を含有する気流中で加熱することによりアルミニ
ウム酸化物を得る方法に関する。 従来、金属アルミニウムを得るためにボーキサ
イト等のアルミニウム含有原料をNaOHで浸出
し、得られたアルミン酸ナトリウムを加水分解す
ることにより水酸化アルミニウムとなし、更にこ
れを焼成してAl2O3を得ていた。 このAl2O3の粉末を、電解槽中で永晶石浴に投
入し、電解還元法により金属アルミを得ている。 この従来法ではAl2O3を得るために使用された
NaOHを回収するために、前記加水分解の際の
希釈されたNaOH濃縮に要するエネルギーが多
量であること、浸出残渣（一般に赤泥と称され
る）の海上投棄を環境保護の観点から問題が多い
等の欠点がある。 本発明は従来法におけるようなアルカリ浸出、
加水分解などを経ない新規な方法によるアルミナ
の製法に係るものである。すなわち、本発明は本
発明人がすでに金属のフツ化アンモニウム塩を経
由して金属を回収する一連の発明と同じ類に属す
るもので、以下に図を参照しながら本発明を説明
する。 有機溶媒中に抽出されているAlイオンを
NH4HF2，NH4F，HF，KHF2の群より選ばれ
た１種または２種以上を含有する水溶液と接触さ
せることにより、有機溶媒相より剥離して水相に
移行させ、同時に有機溶媒を再生し、（第１図
Al3+剥離工程）水相に移行したAlイオンは、次
式に示すようにフツ素含有化合物の結晶を生成す
る： R3・Al＋3HF3R・Ｈ＋Al3↓ R3・Al＋3NH4HF23R・Ｈ＋（NH4）3AlF6↓ R3・Al＋3KHF23R・Ｈ＋K3AlF6↓ （上式中Ｒ・Ｈは再生されＨ型交換基を有する
有機溶媒を示す）生成した結晶を別して系外に
取出し（第１図分離工程）、再生された有機溶媒
はAl3+イオンの抽出に使用するために再循環す
る。 高純度のアルミナを製造するために必要に応じ
このフツ素含有化合物の結晶を再溶解、再結晶し
てもよい。 次に得られたフツ素含有アルミニウム化合物を
酸素またはH2Oを含有する気流中で加熱するこ
とに次式に示すようにアルミナに転化することが
できる（第１図加熱分解工程）。 2AlF3＋１１／２O2Al2O3＋6F ２（NH3）3AlF6＋3H2OAl2O3＋6NH4F＋6HF 2K3AlF6＋3H2OAl2O3＋6KF＋6HF 副生したNH4FやHFは水溶液として吸収捕集
し（第１図ガス吸収工程）、再び有機溶媒中に抽
出されているAlイオンの剥離用に使用される。 水素含有気流中で加熱しても、H2Oが存在す
るとAl2O3とHFまたはNH4Fに分解する。H2含
有気流中で加熱分解して得られたアルミニウム酸
化物はAl2O3の形でなく更に低級なものであろう
ことがＸ線回折結果から推定される。 このようにして得られたアルミニウム酸化物は
これをNa3AlF6浴の電解槽へ投入して電解還元
法により金属アルミニウムを得ることができる。 本発明で抽出剤として使用するアルキル燐酸は
次に示す群より選択される：
を含有する気流中で加熱することによりアルミニ
ウム酸化物を得る方法に関する。 従来、金属アルミニウムを得るためにボーキサ
イト等のアルミニウム含有原料をNaOHで浸出
し、得られたアルミン酸ナトリウムを加水分解す
ることにより水酸化アルミニウムとなし、更にこ
れを焼成してAl2O3を得ていた。 このAl2O3の粉末を、電解槽中で永晶石浴に投
入し、電解還元法により金属アルミを得ている。 この従来法ではAl2O3を得るために使用された
NaOHを回収するために、前記加水分解の際の
希釈されたNaOH濃縮に要するエネルギーが多
量であること、浸出残渣（一般に赤泥と称され
る）の海上投棄を環境保護の観点から問題が多い
等の欠点がある。 本発明は従来法におけるようなアルカリ浸出、
加水分解などを経ない新規な方法によるアルミナ
の製法に係るものである。すなわち、本発明は本
発明人がすでに金属のフツ化アンモニウム塩を経
由して金属を回収する一連の発明と同じ類に属す
るもので、以下に図を参照しながら本発明を説明
する。 有機溶媒中に抽出されているAlイオンを
NH4HF2，NH4F，HF，KHF2の群より選ばれ
た１種または２種以上を含有する水溶液と接触さ
せることにより、有機溶媒相より剥離して水相に
移行させ、同時に有機溶媒を再生し、（第１図
Al3+剥離工程）水相に移行したAlイオンは、次
式に示すようにフツ素含有化合物の結晶を生成す
る： R3・Al＋3HF3R・Ｈ＋Al3↓ R3・Al＋3NH4HF23R・Ｈ＋（NH4）3AlF6↓ R3・Al＋3KHF23R・Ｈ＋K3AlF6↓ （上式中Ｒ・Ｈは再生されＨ型交換基を有する
有機溶媒を示す）生成した結晶を別して系外に
取出し（第１図分離工程）、再生された有機溶媒
はAl3+イオンの抽出に使用するために再循環す
る。 高純度のアルミナを製造するために必要に応じ
このフツ素含有化合物の結晶を再溶解、再結晶し
てもよい。 次に得られたフツ素含有アルミニウム化合物を
酸素またはH2Oを含有する気流中で加熱するこ
とに次式に示すようにアルミナに転化することが
できる（第１図加熱分解工程）。 2AlF3＋１１／２O2Al2O3＋6F ２（NH3）3AlF6＋3H2OAl2O3＋6NH4F＋6HF 2K3AlF6＋3H2OAl2O3＋6KF＋6HF 副生したNH4FやHFは水溶液として吸収捕集
し（第１図ガス吸収工程）、再び有機溶媒中に抽
出されているAlイオンの剥離用に使用される。 水素含有気流中で加熱しても、H2Oが存在す
るとAl2O3とHFまたはNH4Fに分解する。H2含
有気流中で加熱分解して得られたアルミニウム酸
化物はAl2O3の形でなく更に低級なものであろう
ことがＸ線回折結果から推定される。 このようにして得られたアルミニウム酸化物は
これをNa3AlF6浴の電解槽へ投入して電解還元
法により金属アルミニウムを得ることができる。 本発明で抽出剤として使用するアルキル燐酸は
次に示す群より選択される：
【式】
【式】
【式】又は
【式】
（上式中Ｒは一般にアルキル基、特に炭素数が
４〜22のアルキル基である） 以下に示す実施例中に記載するD2EHPA（ジ―
２―エチルヘキシル燐酸）は(イ)の群に属し、アル
キル基はC8H17である。 本発明で使用されるジアルキルジチオ燐酸また
はジアリールジチオ燐酸は次式に示す化合物の群
より選択される： （式中Ｒはアルキル基またはアリール基を示
し、一般に炭素数４〜22のものが使用される） 実施例中に記載するD2EHPDTA（ジ―２―エ
チルヘキシルジチオ燐酸）はアルキル基がC8H17
のものを云う。 本発明で抽出剤として使用するヒドロキシオキ
シムの一例を次に示す： （式中ＲはH.CH3、
４〜22のアルキル基である） 以下に示す実施例中に記載するD2EHPA（ジ―
２―エチルヘキシル燐酸）は(イ)の群に属し、アル
キル基はC8H17である。 本発明で使用されるジアルキルジチオ燐酸また
はジアリールジチオ燐酸は次式に示す化合物の群
より選択される： （式中Ｒはアルキル基またはアリール基を示
し、一般に炭素数４〜22のものが使用される） 実施例中に記載するD2EHPDTA（ジ―２―エ
チルヘキシルジチオ燐酸）はアルキル基がC8H17
のものを云う。 本発明で抽出剤として使用するヒドロキシオキ
シムの一例を次に示す： （式中ＲはH.CH3、
【式】または
【式】で、ＸはClまたはＨである）
これらと類似のヒドロキシオキシムは当然使用
することができる。 以下に示す実施例で記載するSME―529（シエ
ル化学(株)商品名）はＲがCH3XがＨのものを云
う。 本発明で抽出剤として使用するカルボン酸は次
の群より選択される：
することができる。 以下に示す実施例で記載するSME―529（シエ
ル化学(株)商品名）はＲがCH3XがＨのものを云
う。 本発明で抽出剤として使用するカルボン酸は次
の群より選択される：
【式】及び
【式】
（式中Ｒはアルキル基、一般に炭素数が４〜18
のアルキル基である） 実施例に記載するＶ―10（バーサテイツク―10）
（シエル化学(株)商品名）は(イ)の群に属し、炭素数
が９〜11の範囲にあるアルキル基をもつカルボン
酸である。 本発明で使用する希釈剤は脂肪族系炭化水素や
芳香族系炭化水素から選ばれ、勿論両者の混合品
も使用できる。またケロシンの如き雑多な炭化水
素の混合品も使用できる。 以下に実施例を掲げて本発明を具体的に説明す
る。 希釈剤の使用割合は、有機相へ抽出させるAl
イオンの濃度、Alイオンを含有する被処理液の
性質や含有不純物の量で種類によつて決定される
が、一般に抽出剤濃度を２〜80％（容積）の範囲
で使用される。 以下に実施例を掲げて本発明を説明する。 実施例 下記の有機溶媒中に抽出されたAl3+を常法に
より下記の剥離液により剥離して、フツ素含有
Al化合物を得た。有機溶媒中のAl3+の濃度は８
〜11ｇ／であつた。
のアルキル基である） 実施例に記載するＶ―10（バーサテイツク―10）
（シエル化学(株)商品名）は(イ)の群に属し、炭素数
が９〜11の範囲にあるアルキル基をもつカルボン
酸である。 本発明で使用する希釈剤は脂肪族系炭化水素や
芳香族系炭化水素から選ばれ、勿論両者の混合品
も使用できる。またケロシンの如き雑多な炭化水
素の混合品も使用できる。 以下に実施例を掲げて本発明を具体的に説明す
る。 希釈剤の使用割合は、有機相へ抽出させるAl
イオンの濃度、Alイオンを含有する被処理液の
性質や含有不純物の量で種類によつて決定される
が、一般に抽出剤濃度を２〜80％（容積）の範囲
で使用される。 以下に実施例を掲げて本発明を説明する。 実施例 下記の有機溶媒中に抽出されたAl3+を常法に
より下記の剥離液により剥離して、フツ素含有
Al化合物を得た。有機溶媒中のAl3+の濃度は８
〜11ｇ／であつた。
【表】
剥離生成した（NH4）3AlF6の結晶をＸ線回折
で観察すると、若干AlF3が混合していることか
ら、生成物は全く同一の化学種でない場合があ
る。 生成したアルミ―フツ素含有化合物を酸素含有
（O221％）気流中で加熱することによつてAl2O3
となした時のフツ素含有化合物の減量割合の結合
を第２図に示し、またH2含有気流中で水微量含
有状態で加熱することによつてAl2O3となした時
の減量割合の結果を第３図に示す。 H2気流中で加熱した場合、H2ガスの品質によ
つてアルミ酸化物（Al2O3）またはフツ化物にな
る。 第２図の酸素含有気流中で加熱した時の減量状
態が示すように、アルミフツ化アンモニウム塩が
○イ点でNH4Fへの分解を開始し；（NH4）3AlF6→
AlF3＋3NH4F↑、○ロ点でAlF3となる。○ハ点で次
式による分解開始し；AlF3→1/2Al2O3＋Ｆ↑○ニ
点でAl2O3となる。従つてアルミフツ化物を供給
した場合○イ〜○ロが省略される。 第３図は水素含有気流中で加熱した時の減量状
態を示すように、アルミフツ化アンモニウム塩が
点で分解開始し、NH4Fが発生し；
（NH4）3AlF6→AlF3＋3NH4F↑点でAlF3とな
り；点で微量のH2Oにより分解開始し；AlF3
＋１／２H2O→1/2Al2O3＋3HF↑点でAl2O3とな る。H2Oの量によつてAl2O3より低級酸化物が生
成することがＸ線回折で確認されている。
で観察すると、若干AlF3が混合していることか
ら、生成物は全く同一の化学種でない場合があ
る。 生成したアルミ―フツ素含有化合物を酸素含有
（O221％）気流中で加熱することによつてAl2O3
となした時のフツ素含有化合物の減量割合の結合
を第２図に示し、またH2含有気流中で水微量含
有状態で加熱することによつてAl2O3となした時
の減量割合の結果を第３図に示す。 H2気流中で加熱した場合、H2ガスの品質によ
つてアルミ酸化物（Al2O3）またはフツ化物にな
る。 第２図の酸素含有気流中で加熱した時の減量状
態が示すように、アルミフツ化アンモニウム塩が
○イ点でNH4Fへの分解を開始し；（NH4）3AlF6→
AlF3＋3NH4F↑、○ロ点でAlF3となる。○ハ点で次
式による分解開始し；AlF3→1/2Al2O3＋Ｆ↑○ニ
点でAl2O3となる。従つてアルミフツ化物を供給
した場合○イ〜○ロが省略される。 第３図は水素含有気流中で加熱した時の減量状
態を示すように、アルミフツ化アンモニウム塩が
点で分解開始し、NH4Fが発生し；
（NH4）3AlF6→AlF3＋3NH4F↑点でAlF3とな
り；点で微量のH2Oにより分解開始し；AlF3
＋１／２H2O→1/2Al2O3＋3HF↑点でAl2O3とな る。H2Oの量によつてAl2O3より低級酸化物が生
成することがＸ線回折で確認されている。
第１図は本発明方法の工程図、第２図はフツ素
含有アルミニウム化合物を酸素気流中で加熱した
時の温度と減量割合との関係を示す図、第３図は
水素気流（微量の水の存在下）中でフツ素含有化
合物を加熱した時の温度と減量割合との関係を示
す図である。
含有アルミニウム化合物を酸素気流中で加熱した
時の温度と減量割合との関係を示す図、第３図は
水素気流（微量の水の存在下）中でフツ素含有化
合物を加熱した時の温度と減量割合との関係を示
す図である。
Claims (1)
- １ アルキル燐酸、ジアルキルジチオ燐酸、ジア
リールジチオ燐酸、ヒドロキシオキシム及びカル
ボン酸の各群からなる群より選択された１種また
は２種以上の抽出剤を石油系炭化水素にて希釈し
てなる有機溶媒にAlイオンを抽出せしめ、該Al
イオン含有有機溶媒をHF，NH4HF2，NH4F，
KHF2の群より選ばれた１種または２種以上を含
有する水溶液と接触させることにより有機溶媒中
のAlイオンを水相に移行せしめ、同時に有機溶
媒を再生し、水相に移行したAlイオンから生じ
たアルミ・フツ素含有化合物を酸素または水を含
有する気流中で加熱することによりアルミニウム
酸化物となすことを特徴とする、アルミフツ素化
合物からアルミニウム酸化物を得る方法。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55187599A JPS57111238A (en) | 1980-12-29 | 1980-12-29 | Recovery of aluminum oxide from fluoroaluminate |
| AU78535/81A AU547635B2 (en) | 1980-12-29 | 1981-12-15 | Aluminium oxide from al-f materials |
| CA000392788A CA1176030A (en) | 1980-12-29 | 1981-12-21 | Process for recovery of aluminum oxide from aluminum compounds containing fluorine |
| US06/333,294 US4390508A (en) | 1980-12-29 | 1981-12-22 | Process for recovery of aluminum oxide from aluminum compounds containing fluorine |
| EP81110824A EP0055486B1 (en) | 1980-12-29 | 1981-12-29 | Process for producing aluminum oxide |
| DE8181110824T DE3170067D1 (en) | 1980-12-29 | 1981-12-29 | Process for producing aluminum oxide |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP55187599A JPS57111238A (en) | 1980-12-29 | 1980-12-29 | Recovery of aluminum oxide from fluoroaluminate |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS57111238A JPS57111238A (en) | 1982-07-10 |
| JPS6320768B2 true JPS6320768B2 (ja) | 1988-04-30 |
Family
ID=16208923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP55187599A Granted JPS57111238A (en) | 1980-12-29 | 1980-12-29 | Recovery of aluminum oxide from fluoroaluminate |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4390508A (ja) |
| EP (1) | EP0055486B1 (ja) |
| JP (1) | JPS57111238A (ja) |
| AU (1) | AU547635B2 (ja) |
| CA (1) | CA1176030A (ja) |
| DE (1) | DE3170067D1 (ja) |
Families Citing this family (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA1257766A (en) * | 1984-03-19 | 1989-07-25 | Solex Research Corporation Of Japan | Process for producing fluorides of metals |
| US4830836A (en) * | 1984-03-30 | 1989-05-16 | Kawasaki Steel Corporation | Metal stripping system and an operation process therefor |
| GB2210606A (en) * | 1987-10-06 | 1989-06-14 | British Gas Plc | Alumina production |
| US5296085A (en) * | 1989-09-21 | 1994-03-22 | Atochem | Macrocrystalline α-alumina hexagonal platelets |
| AU639326B2 (en) * | 1990-05-23 | 1993-07-22 | Atochem | Ceramic preforms comprising monocrystalline hexagonal platelets of alpha-alumina, their production and applications thereof |
| US6203773B1 (en) | 1999-07-12 | 2001-03-20 | Alcoa Inc. | Low temperature mineralization of alumina |
| CN116136001A (zh) * | 2021-11-16 | 2023-05-19 | 厦门稀土材料研究所 | 一种羧酸萃取剂及利用该羧酸萃取剂从稀土料液中分离杂质铝离子的方法 |
Family Cites Families (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3314749A (en) * | 1962-10-27 | 1967-04-18 | Mitsui Bussan | Process for producing fluoride form an aluminum alcoholate |
| GB1311614A (en) * | 1971-03-18 | 1973-03-28 | Little Inc A | Method for extracting pure alpha-alumina from clays |
| US4172879A (en) * | 1974-08-12 | 1979-10-30 | Freeport Minerals Company | Ferric iron removal from aluminum fluoride solutions |
| CA1091936A (en) * | 1976-05-11 | 1980-12-23 | David J. Miller | Iron removal from solutions |
| DD147185A3 (de) * | 1978-04-24 | 1981-03-25 | Siegfried Ziegenbalg | Verfahren zur herstellung von reinem aluminiumoxid |
| CH638163A5 (de) * | 1978-10-09 | 1983-09-15 | Alusuisse | Verfahren zur kalzination von aluminiumfluorid-hydraten. |
| US4233273A (en) * | 1979-02-16 | 1980-11-11 | Amax Inc. | Selective extraction of iron and aluminum from acidic solutions |
| US4334999A (en) * | 1979-11-30 | 1982-06-15 | Board Of Trustees, Michigan State University | Process for the extraction of metal ions |
| EP0030067A1 (en) * | 1979-11-30 | 1981-06-10 | The Board Of Trustees Of The Michigan State University | Process for the extraction of metal ions |
-
1980
- 1980-12-29 JP JP55187599A patent/JPS57111238A/ja active Granted
-
1981
- 1981-12-15 AU AU78535/81A patent/AU547635B2/en not_active Ceased
- 1981-12-21 CA CA000392788A patent/CA1176030A/en not_active Expired
- 1981-12-22 US US06/333,294 patent/US4390508A/en not_active Expired - Fee Related
- 1981-12-29 DE DE8181110824T patent/DE3170067D1/de not_active Expired
- 1981-12-29 EP EP81110824A patent/EP0055486B1/en not_active Expired
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4390508A (en) | 1983-06-28 |
| CA1176030A (en) | 1984-10-16 |
| AU547635B2 (en) | 1985-10-31 |
| AU7853581A (en) | 1982-07-08 |
| EP0055486A1 (en) | 1982-07-07 |
| DE3170067D1 (en) | 1985-05-23 |
| JPS57111238A (en) | 1982-07-10 |
| EP0055486B1 (en) | 1985-04-17 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CA1185097A (en) | Process for preparing metals from their fluorine- containing compounds | |
| US2196077A (en) | Method of producing sodium aluminum fluoride | |
| JPS6320768B2 (ja) | ||
| US4041137A (en) | Method of producing aluminum fluoride | |
| EP0046974B1 (en) | Process for the production of high-purity metallic iron | |
| EP0134643A2 (en) | Preparing metallic zirconium, hafnium or titanium | |
| JPS6133887B2 (ja) | ||
| US4051219A (en) | Method of preparing fluorine-free rare earth metal compounds from such compounds containing fluorine | |
| JP5549648B2 (ja) | モリブデンの回収方法およびモリブデンの抽出溶媒 | |
| JPS5839755A (ja) | ウランの回収方法 | |
| EP0090119B1 (en) | Selectively stripping iron ions from an organic solvent | |
| EP0508187A2 (en) | Method of treating nickel-containing etching waste fluid | |
| US2182510A (en) | Production of double fluorides of alkali metals and aluminum | |
| JPS6331408B2 (ja) | ||
| JPS6036328A (ja) | アルミニウム‐フツ素化合物の製法 | |
| CA1162381A (en) | Production of anhydrous aluminum chloride composition | |
| CA1075474A (en) | Separation of cobalt and nickel | |
| JPH0225841B2 (ja) | ||
| EP0046973B1 (en) | Process for the production of high-purity iron oxide | |
| JPS604135B2 (ja) | 高純度酸化鉄の製法 | |
| CN115448337B (zh) | 回收氟碳铈矿中氟资源的方法 | |
| EP0132073A2 (en) | Process for producing metallic niobium or metallic tantalum | |
| JP2001146424A (ja) | 酸化ニオブ及び／又は酸化タンタルの製造方法 | |
| US2724635A (en) | Production of an alkali metal double fluoride of titanium | |
| JP4322057B2 (ja) | 金属フッ化物のアンモニウム錯体の回収及びその再利用方法 |