JPS63190752A - ウイスカ−強化マグネシア成形体の製造方法 - Google Patents
ウイスカ−強化マグネシア成形体の製造方法Info
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- JPS63190752A JPS63190752A JP62022402A JP2240287A JPS63190752A JP S63190752 A JPS63190752 A JP S63190752A JP 62022402 A JP62022402 A JP 62022402A JP 2240287 A JP2240287 A JP 2240287A JP S63190752 A JPS63190752 A JP S63190752A
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Landscapes
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本ｆｆｉ ＩＪＩは、Ｊ変化けい素、又は／およびチッ
化Ｃすい素ウィスカーで強化された焼結マグネシア成形
体を５ａＪａする方法に関するものであり、得られた成
形体は高温化学工業において、製造原価の低減に寄与す
るところが大きい。
化Ｃすい素ウィスカーで強化された焼結マグネシア成形
体を５ａＪａする方法に関するものであり、得られた成
形体は高温化学工業において、製造原価の低減に寄与す
るところが大きい。
［従来の技術Ｊ
マグネシア成形体は、高温化学工業において、各種の熱
処理を行なう！Ｉｌ造工程には不可欠の耐熱構造材料と
して汎く賞用されている。しかし、その耐熱衝撃性には
限度があり、セラミックス特有の脆性は不可避のもので
あった。最近ようやく炭化けい漏ウィスカーのに産化が
実現し、これに伴なって、このウィスカー添加による強
化マグネシアの研究が、この欠点を除くために行なわれ
るようになった。
処理を行なう！Ｉｌ造工程には不可欠の耐熱構造材料と
して汎く賞用されている。しかし、その耐熱衝撃性には
限度があり、セラミックス特有の脆性は不可避のもので
あった。最近ようやく炭化けい漏ウィスカーのに産化が
実現し、これに伴なって、このウィスカー添加による強
化マグネシアの研究が、この欠点を除くために行なわれ
るようになった。
［本発明が解決しようとする問題点］
このような物理的混合法を用いたウィスカー添加による
強化法は、相互に著しく形状を異にするマグネシア微粉
末と炭化けい素ウィスカー（又はチッ化けい素ウィスカ
ー）との固体混合による均賀化を必要とするが、プラス
チックスや金属を強化する場合のように二者のひとつ（
マトリックス）が液状を経ることがないので、その均質
混合は、工業的には必ずしも容易でない、かつ又、炭化
・けい素ウィスカー（又はチッ化けい素ウィスカー）は
高価であり、経済上のｔ由が、この両者混合による強化
法の工業化を阻み、実用化には至っていない。
強化法は、相互に著しく形状を異にするマグネシア微粉
末と炭化けい素ウィスカー（又はチッ化けい素ウィスカ
ー）との固体混合による均賀化を必要とするが、プラス
チックスや金属を強化する場合のように二者のひとつ（
マトリックス）が液状を経ることがないので、その均質
混合は、工業的には必ずしも容易でない、かつ又、炭化
・けい素ウィスカー（又はチッ化けい素ウィスカー）は
高価であり、経済上のｔ由が、この両者混合による強化
法の工業化を阻み、実用化には至っていない。
この発明は、ケイ酸マグネシウム粉末と安価なカーボン
粉末との混合物を熱処理することによって、この均質化
および経済上の問題を同時に解決できる方法を提供する
ことを目的としている。
粉末との混合物を熱処理することによって、この均質化
および経済上の問題を同時に解決できる方法を提供する
ことを目的としている。
［問題点を解決するための手段］
この発明方法は、既製のマグネシア微粉末および炭化け
い素ウィスカーまたは／およびチッ化けい素ウィスカー
を混合して成形する工程を避け。
い素ウィスカーまたは／およびチッ化けい素ウィスカー
を混合して成形する工程を避け。
ケイ酸マグネシウム粉末（例えば、ＭｇＳｉＯ３の粉末
）を安価なカーボン粉末と共存させ、 ８ｇ５ｉｏｚ◆３Ｃ＋ＭｇＯ＋ＳｉＣ中２０Ｏ↑・・・
（１）３ＭｇＳｉ０３＋２Ｎ２＋６Ｃ：→３１’１ｇＯ
◆Ｓｉ３Ｎ４十６ＣＯ↑、、、（２）の反応を、（Ｉ）
については１５００〜１９００℃、（１）および（２）
を同時に進行させる反応については、１２００〜１６０
０℃の各温度領域で加熱することによって、 ＭｇＳｉ
Ｏ３中の５ｉ（ｈを、ＳｉＣおよび５ｉ３Ｎｉ （何れ
も大部分がウィスカー）に転化させ、これと同時に、ケ
イ酸マグネシウムの結晶構造の破壊により生ずる、マグ
ネシアの微粒化を行わせること、更に又、これに依って
、得られた反応生成物をホットプレスすることによって
均質で安価、かつ脆性の改善されたウィスカー強化マグ
ネア成形体を製造することを特徴としている。
）を安価なカーボン粉末と共存させ、 ８ｇ５ｉｏｚ◆３Ｃ＋ＭｇＯ＋ＳｉＣ中２０Ｏ↑・・・
（１）３ＭｇＳｉ０３＋２Ｎ２＋６Ｃ：→３１’１ｇＯ
◆Ｓｉ３Ｎ４十６ＣＯ↑、、、（２）の反応を、（Ｉ）
については１５００〜１９００℃、（１）および（２）
を同時に進行させる反応については、１２００〜１６０
０℃の各温度領域で加熱することによって、 ＭｇＳｉ
Ｏ３中の５ｉ（ｈを、ＳｉＣおよび５ｉ３Ｎｉ （何れ
も大部分がウィスカー）に転化させ、これと同時に、ケ
イ酸マグネシウムの結晶構造の破壊により生ずる、マグ
ネシアの微粒化を行わせること、更に又、これに依って
、得られた反応生成物をホットプレスすることによって
均質で安価、かつ脆性の改善されたウィスカー強化マグ
ネア成形体を製造することを特徴としている。
ここで（１）式の反応では、生成物中のＳｉＣの含有ｒ
４は約５０％となり、又、（２）式の反応では、生成物
中の５ｉ３Ｎｓの含有量は約５５％となる。
４は約５０％となり、又、（２）式の反応では、生成物
中の５ｉ３Ｎｓの含有量は約５５％となる。
Ｓｉｎ、Ｓｉ３Ｎ＜の含有量を調整するには、出発原料
にＭｇＯ／５ｉ（ｈ比の異なるケイ酸マグネシウム（例
えば７オルステライト（Ｍｇ７ＳｒＱ４） 、タルク（
仮焼品を含む； Ｍｇ５ＳｉｓＯ＋ｏ（ＯＨ）２）を用
いるか、又はマグネシア又は、シリカの微粉を添加すれ
ばよい。
にＭｇＯ／５ｉ（ｈ比の異なるケイ酸マグネシウム（例
えば７オルステライト（Ｍｇ７ＳｒＱ４） 、タルク（
仮焼品を含む； Ｍｇ５ＳｉｓＯ＋ｏ（ＯＨ）２）を用
いるか、又はマグネシア又は、シリカの微粉を添加すれ
ばよい。
［発明の概要］
この発明によれば、上記 （１）式又は、 （２）式の
反応を行なわせるため、ケイ酸マグネシウム粉末をカー
ボン粉末と混合し、この混合粉末をアルゴンガスのよう
な不活性ガス気流中に浮遊させながら、１５００−１９
００℃に加熱することにより、ケイ酸マグネシウム組織
中すシリカのすべてをカーボンと反応させて炭化けい素
（大部分がウィスカー）に転化する工程、又は 上記不
活性ガスにチアＪガスを混入させた気流中に浮遊させな
がら１２００〜１６００℃に加熱することにより、ケイ
酸マグネシウム組織中のシリカのすべてをチッ素および
カーボンと反応させてチツ化けい素。
反応を行なわせるため、ケイ酸マグネシウム粉末をカー
ボン粉末と混合し、この混合粉末をアルゴンガスのよう
な不活性ガス気流中に浮遊させながら、１５００−１９
００℃に加熱することにより、ケイ酸マグネシウム組織
中すシリカのすべてをカーボンと反応させて炭化けい素
（大部分がウィスカー）に転化する工程、又は 上記不
活性ガスにチアＪガスを混入させた気流中に浮遊させな
がら１２００〜１６００℃に加熱することにより、ケイ
酸マグネシウム組織中のシリカのすべてをチッ素および
カーボンと反応させてチツ化けい素。
炭化けい素（大部分がウィスカー）に転化する工程によ
り、残存するマグネシアの微細化と、この微細マグネシ
ア粒間に炭化けい素ウィスカー 又は、これとチッ化け
い素ウィスカーを均一に分散させることができ、このよ
うにして得られたウィスカー／マグネシア均一混合物を
、常法１例えば１６５０℃でホットプレスすることによ
り、破壊靭性が改りされたマグネシア成形体を得ること
が出来る。
り、残存するマグネシアの微細化と、この微細マグネシ
ア粒間に炭化けい素ウィスカー 又は、これとチッ化け
い素ウィスカーを均一に分散させることができ、このよ
うにして得られたウィスカー／マグネシア均一混合物を
、常法１例えば１６５０℃でホットプレスすることによ
り、破壊靭性が改りされたマグネシア成形体を得ること
が出来る。
ここで、ケイ酸マグネシウム中のシリカが炭化物、チッ
化物に転化される際、ケイ酸マグネシウムの結晶構造が
破壊される結果、残存するマグネシアの微細化 および
、ペリクレース化が行なわれるが、このことはマグネシ
ア粉末を高価なウィスカーと混合する物理的混合法に比
べて技術的、経済的に著しく右利であり、かつ又、ケイ
酸マグネシウム粒子間の空間がウィスカーの生成に役ｔ
ち、微粉間に成長させたウィスカーよりもアスペクト比
の大きい、従って複合強化効果の大きいウィスカーを得
るのに右利である点もこの発ＩＪノの大きな特徴である
。
化物に転化される際、ケイ酸マグネシウムの結晶構造が
破壊される結果、残存するマグネシアの微細化 および
、ペリクレース化が行なわれるが、このことはマグネシ
ア粉末を高価なウィスカーと混合する物理的混合法に比
べて技術的、経済的に著しく右利であり、かつ又、ケイ
酸マグネシウム粒子間の空間がウィスカーの生成に役ｔ
ち、微粉間に成長させたウィスカーよりもアスペクト比
の大きい、従って複合強化効果の大きいウィスカーを得
るのに右利である点もこの発ＩＪノの大きな特徴である
。
［実施例 １１
ケイ酸マグネシウム粉末（焼成タルク粉末＝１００〜２
００メツシュ）３６ｇと酸化マグネシウム６８ｇを カ
ーボンブラック ２５ｇと混合し、黒鉛ルツボに充填し
て、電気炉中、アルゴン気流中で１６００℃に１時間保
持した。放冷後１反応生成物 ８２ｇをルツボから取り
出し磁製皿に移し、６００℃で空気中に３時間保って未
反応カーボンを酸化除去し７８ｇを得た。これに対し、
Ｘ線回折して、これが ペリクレースとβ−炭化けい素
の混合物であることを確認した。また、フッ酸による残
存シリカの定量分析を行ったところ、その含有率は０．
００７％と 誤差範囲を考えれば無視できるものである
ことが認められた。この生成物を光学ＷＪＷｋ鏡及び、
走査型電子顕微鏡で観察すると、７；轡のウィスカー状
（ひげ結晶状）物が、スポンジ状に破壊された塊状物の
間に充填された形で存在していた。
００メツシュ）３６ｇと酸化マグネシウム６８ｇを カ
ーボンブラック ２５ｇと混合し、黒鉛ルツボに充填し
て、電気炉中、アルゴン気流中で１６００℃に１時間保
持した。放冷後１反応生成物 ８２ｇをルツボから取り
出し磁製皿に移し、６００℃で空気中に３時間保って未
反応カーボンを酸化除去し７８ｇを得た。これに対し、
Ｘ線回折して、これが ペリクレースとβ−炭化けい素
の混合物であることを確認した。また、フッ酸による残
存シリカの定量分析を行ったところ、その含有率は０．
００７％と 誤差範囲を考えれば無視できるものである
ことが認められた。この生成物を光学ＷＪＷｋ鏡及び、
走査型電子顕微鏡で観察すると、７；轡のウィスカー状
（ひげ結晶状）物が、スポンジ状に破壊された塊状物の
間に充填された形で存在していた。
次に、この生成物を黒鉛ダイスに充填して６０ＭＰａ常
温下に加圧した後、 不活性雰囲気中で、５０ ＭＰａ
に加圧しつつ、１６５０℃に１時間ホットプレスを行な
った。成形物の大きさは、５０×４０Ｘ６ｍｌ の板状
物で、これから ４Ｘ３Ｘ４０ｍｓ のＪＩＳ規格試
験片７個を機械加工により採取して ４点曲げによる
曲げ強度および破壊靭性値に＋ｃ（ノツチビーム法）の
測定に供した。
温下に加圧した後、 不活性雰囲気中で、５０ ＭＰａ
に加圧しつつ、１６５０℃に１時間ホットプレスを行な
った。成形物の大きさは、５０×４０Ｘ６ｍｌ の板状
物で、これから ４Ｘ３Ｘ４０ｍｓ のＪＩＳ規格試
験片７個を機械加工により採取して ４点曲げによる
曲げ強度および破壊靭性値に＋ｃ（ノツチビーム法）の
測定に供した。
この結果、表１のような平均値が得られた。比較のため
、市販品のマグネシア粉末についても同様な測定を行な
って表１に併示した。
、市販品のマグネシア粉末についても同様な測定を行な
って表１に併示した。
このように、本発明による試片は、両特性が改りされた
ことが認められた。
ことが認められた。
第 １ 表
と推定される。
１市販のマグネシア微粉（４ｇｍ）と炭化けい素ウィス
カーとを重量で８：２に物理混合して上述と同一条件化
にホットプレしたもの。
カーとを重量で８：２に物理混合して上述と同一条件化
にホットプレしたもの。
］二連の実験で、ウィスカーへの転化温度が１５００℃
の場合は、１時間の反応時間では シリカの残存率が原
料中のシリカに対し９％あり、ウィスカーも短いもので
あった。１７００ Ｎ１９００℃の場合には、１時間保
持後 シリカは残存しないがウィスカーが極めて短く劣
化し、１８００〜１９００℃処理物は、Ｘ線回折による
とβ−でなく α−３ｉＣに結晶型が変化していた。従
って、１６００℃の反応温度が最も［１的に適ったもの
と考えられた。
の場合は、１時間の反応時間では シリカの残存率が原
料中のシリカに対し９％あり、ウィスカーも短いもので
あった。１７００ Ｎ１９００℃の場合には、１時間保
持後 シリカは残存しないがウィスカーが極めて短く劣
化し、１８００〜１９００℃処理物は、Ｘ線回折による
とβ−でなく α−３ｉＣに結晶型が変化していた。従
って、１６００℃の反応温度が最も［１的に適ったもの
と考えられた。
［実施例 ２１
実施例１でウィスカーへの転化温度を１４５０℃、Ａｒ
気流をＡ ｒ／Ｎ２＝ １／ ３ （Ｖｏｌ、） （７
）混合気流にした以外、他の諸条件を同じにして実験を
行った。その結果、Ｘ線回折により、生成物はべりクレ
ース、α−チッ化けい素 および、β−炭化けい素から
成るものであり、顕微鏡的には実施例１の場合と同様な
所見が得られた。 また、これを実施例１と同一条件下
にホットプレス、機械加工したＪＩＳ試験片について
Ｋ＋ｃと曲げ強１＾を測定した結果、人々 ２ 、２
ＭＰａ−ｓ”と３０Ｑ ＭＰａのモ均値が求められた
。
気流をＡ ｒ／Ｎ２＝ １／ ３ （Ｖｏｌ、） （７
）混合気流にした以外、他の諸条件を同じにして実験を
行った。その結果、Ｘ線回折により、生成物はべりクレ
ース、α−チッ化けい素 および、β−炭化けい素から
成るものであり、顕微鏡的には実施例１の場合と同様な
所見が得られた。 また、これを実施例１と同一条件下
にホットプレス、機械加工したＪＩＳ試験片について
Ｋ＋ｃと曲げ強１＾を測定した結果、人々 ２ 、２
ＭＰａ−ｓ”と３０Ｑ ＭＰａのモ均値が求められた
。
この実験でウィスカーへの転化温度が１−２００℃の場
合には、反応時間を２時間と倍にしても、シリカの残存
率が５６％にも達し、ウィスカーは短いものであった。
合には、反応時間を２時間と倍にしても、シリカの残存
率が５６％にも達し、ウィスカーは短いものであった。
［発明の効果］
以上のように、この発明によれば、ケイ酸マグネシウム
粉末と安価なカーボン粉末とを混合した粉末を、不活性
ガス（チッ素を含む）気流中で浮遊させながら加熱する
ことにより、ケイ酸マグネシウム結晶構造の中のシリカ
を、炭化けい素ウィスカー（一部は粉末）又は、炭化け
い素とチッ化けい素との両ウィスカー（一部は粉末）に
転化させる反応を行なわせると同時に、残存マグネシア
の微粉化をも可撤にし、この反応の生成物を用いてマグ
ネシアをマトリックスとする成形体を得るようにしたた
め、マグネシア微粉末と高価なウィスカーを物理的に混
合した後、成形したものに比べて、均質かつ著しく安価
な手法でこれを製造することができるので、その１又的
意義は大きい。
粉末と安価なカーボン粉末とを混合した粉末を、不活性
ガス（チッ素を含む）気流中で浮遊させながら加熱する
ことにより、ケイ酸マグネシウム結晶構造の中のシリカ
を、炭化けい素ウィスカー（一部は粉末）又は、炭化け
い素とチッ化けい素との両ウィスカー（一部は粉末）に
転化させる反応を行なわせると同時に、残存マグネシア
の微粉化をも可撤にし、この反応の生成物を用いてマグ
ネシアをマトリックスとする成形体を得るようにしたた
め、マグネシア微粉末と高価なウィスカーを物理的に混
合した後、成形したものに比べて、均質かつ著しく安価
な手法でこれを製造することができるので、その１又的
意義は大きい。
Claims (2)
- （１）ケイ酸マグネシウム粉末をカーボン粉末と混合し
、この混合粉末を不活性ガス気流中で浮遊させながら、
１４００〜１９００℃の温度に加熱することによって、
ケイ酸マグネシウム粉末中のシリカ成分を炭化けい素ウ
ィスカー（一部は同粉末）に転化させる反応を行わせ、
この反応生成物を加圧成形することからなる、炭化けい
素ウィスカー強化マグネシア成形体の製造方法。 - （２）上記不活性ガス中にチッ素ガスを混入し１２００
〜１６００℃の温度域で、ケイ酸マグネシウム粉末中の
シリカ成分を炭化けい素ウィスカー（一部は同粉末）お
よび、チッ化けい素ウィスカー（一部は同粉末）に転化
させることを特徴とする、特許請求の範囲第１項記載の
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62022402A JPS63190752A (ja) | 1987-02-04 | 1987-02-04 | ウイスカ−強化マグネシア成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62022402A JPS63190752A (ja) | 1987-02-04 | 1987-02-04 | ウイスカ−強化マグネシア成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63190752A true JPS63190752A (ja) | 1988-08-08 |
Family
ID=12081667
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62022402A Pending JPS63190752A (ja) | 1987-02-04 | 1987-02-04 | ウイスカ−強化マグネシア成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63190752A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02164779A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-25 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS601014U (ja) * | 1983-06-16 | 1985-01-07 | ソニー株式会社 | マイクロストリツプアンテナ |
-
1987
- 1987-02-04 JP JP62022402A patent/JPS63190752A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS601014U (ja) * | 1983-06-16 | 1985-01-07 | ソニー株式会社 | マイクロストリツプアンテナ |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02164779A (ja) * | 1988-12-19 | 1990-06-25 | Mitsubishi Mining & Cement Co Ltd | セラミックス複合材料及びその製造方法 |
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