JPS63151617A - 耐酸化性硫化第二銅の製造方法 - Google Patents
耐酸化性硫化第二銅の製造方法Info
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- JPS63151617A JPS63151617A JP29880086A JP29880086A JPS63151617A JP S63151617 A JPS63151617 A JP S63151617A JP 29880086 A JP29880086 A JP 29880086A JP 29880086 A JP29880086 A JP 29880086A JP S63151617 A JPS63151617 A JP S63151617A
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Landscapes
- Conductive Materials (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特に高い耐酸化性を有する硫化第二銅の製造方
法に関する。
法に関する。
硫化第二銅と酸化第二銅の混合物を電極とする有機電解
質電池は安価で且つ従来の酸化銀電池などと互換性があ
るため、電子時計用などの電源として注目されている。
質電池は安価で且つ従来の酸化銀電池などと互換性があ
るため、電子時計用などの電源として注目されている。
ところで、このような電池に用いる硫化第二銅は電池寿
命の期間に変質しないことが必要であるが、硫酸銅溶液
に硫化水素や水硫化ソーダなどの硫化材を作用させて得
られる硫化第二銅は大気中に放置すると徐々に酸化され
て硫酸銅に変ることが判明した。
命の期間に変質しないことが必要であるが、硫酸銅溶液
に硫化水素や水硫化ソーダなどの硫化材を作用させて得
られる硫化第二銅は大気中に放置すると徐々に酸化され
て硫酸銅に変ることが判明した。
このような酸化されやすい硫化第二銅は安定性と信顛性
が要求される電池用材料として適当でない。
が要求される電池用材料として適当でない。
本発明は上記欠点を解消すべく為されたものであり、長
期間にわたり耐酸化性を有する硫化第二銅の製造方法を
提供するものである。
期間にわたり耐酸化性を有する硫化第二銅の製造方法を
提供するものである。
この目的を達成するため本発明の方法は、塩化第二銅と
硫化水素とを３００〜４５０℃の温度で反応せしめる点
に特徴がある。本発明方法において原料となる塩化第二
銅は無水塩でも三水塩でも良く又、性状は粉末が望まし
く粒径１ｎ＋以下が好適である。反応温度は３００〜４
５０℃とする必要がある。３００℃未満では反応速度が
遅過ぎて効率的でなく、一方４５０℃を越えると生成し
た硫化第二銅が分解するからである。好ましい反応温度
は３００〜４００℃である。反応装置は雰囲気の調整が
可能で加熱手段を有するものであれば何れでも良いが、
横型電気管状炉が実用的である。
硫化水素とを３００〜４５０℃の温度で反応せしめる点
に特徴がある。本発明方法において原料となる塩化第二
銅は無水塩でも三水塩でも良く又、性状は粉末が望まし
く粒径１ｎ＋以下が好適である。反応温度は３００〜４
５０℃とする必要がある。３００℃未満では反応速度が
遅過ぎて効率的でなく、一方４５０℃を越えると生成し
た硫化第二銅が分解するからである。好ましい反応温度
は３００〜４００℃である。反応装置は雰囲気の調整が
可能で加熱手段を有するものであれば何れでも良いが、
横型電気管状炉が実用的である。
塩化第二銅と硫化水素との反応は、原料の塩化第二銅を
ボート、皿、ルツボなどに入れて電気炉内へ設置し、雰
囲気を不活性ガスで置換後、硫化水素を該電気炉内へ吹
き込むことで行うことができる。炉の昇温は硫化水素を
吹き込みつつ行っても良く、昇温後に硫化水素を吹き込
むようにしても良い。硫化水素の流量及び反応時間は予
備実験により、生成する硫化第二銅の量を分析すること
で確認しておけば良い。
ボート、皿、ルツボなどに入れて電気炉内へ設置し、雰
囲気を不活性ガスで置換後、硫化水素を該電気炉内へ吹
き込むことで行うことができる。炉の昇温は硫化水素を
吹き込みつつ行っても良く、昇温後に硫化水素を吹き込
むようにしても良い。硫化水素の流量及び反応時間は予
備実験により、生成する硫化第二銅の量を分析すること
で確認しておけば良い。
塩化第二銅（三水塩）粉末５０ｇを石英ボートに仕込ん
だサンプルを５つ用意し、そのうちの１つを、横型電気
管状炉内に設置し、ガラス管を通じて窒素ガスを炉内へ
吹き込み、炉内の空気を置換除去してから硫化水素を４
００ｍ１７分の速度で吹き込んだ。該管状炉を昇温させ
２５０℃になったところで、２時間保持した後、冷却し
てサンプルを取り出した。得られたサンプルを“Ｘ線分
析し硫化第二銅の純度を求めた。
だサンプルを５つ用意し、そのうちの１つを、横型電気
管状炉内に設置し、ガラス管を通じて窒素ガスを炉内へ
吹き込み、炉内の空気を置換除去してから硫化水素を４
００ｍ１７分の速度で吹き込んだ。該管状炉を昇温させ
２５０℃になったところで、２時間保持した後、冷却し
てサンプルを取り出した。得られたサンプルを“Ｘ線分
析し硫化第二銅の純度を求めた。
他の４つのサンプルにつき、保持温度をそれぞれ３００
，４００，４５０，５００℃として同様の実験を行った
。該５つの得られた硫化第二銅の純度と、外観とを第１
表に示した。
，４００，４５０，５００℃として同様の実験を行った
。該５つの得られた硫化第二銅の純度と、外観とを第１
表に示した。
第 １ 表
第１表の結果から、反応温度２５０℃では保持時間（２
時間）がやや不足であること、反応温度４５０℃ではや
や硫化第二銅の分解が認められ、反応温度５００℃にな
ると、一旦生成した硫化第二銅が顕著に分解し純度が著
しく低下し、副生じたイオウのためコークス状になって
いることがわかる。
時間）がやや不足であること、反応温度４５０℃ではや
や硫化第二銅の分解が認められ、反応温度５００℃にな
ると、一旦生成した硫化第二銅が顕著に分解し純度が著
しく低下し、副生じたイオウのためコークス状になって
いることがわかる。
次に上記試験迎３で得られた硫化第二銅を３ケ月間大気
中に放置しておいたものを示差熱分析装置で室温から４
００℃まで昇温し、分析したところ分解物を示すピーク
は見られなかった。
中に放置しておいたものを示差熱分析装置で室温から４
００℃まで昇温し、分析したところ分解物を示すピーク
は見られなかった。
銅ＩＭ／１である硫酸銅水溶液に、ＩＭ／ｌの水硫化ソ
ーダを添加し、硫化第二銅を沈殿させ濾過回収し真空乾
燥した。Ｘ線分析で得られた硫化第二銅の純度を分析し
たところ、９５．０％であった。また、示差熱分析装置
で室温から４００℃まで昇温し、分析したところ約９５
℃及び約２０６℃にＣｕ５Ｏａ・５８２０の脱水を示す
ピークが認められた。
ーダを添加し、硫化第二銅を沈殿させ濾過回収し真空乾
燥した。Ｘ線分析で得られた硫化第二銅の純度を分析し
たところ、９５．０％であった。また、示差熱分析装置
で室温から４００℃まで昇温し、分析したところ約９５
℃及び約２０６℃にＣｕ５Ｏａ・５８２０の脱水を示す
ピークが認められた。
本発明による方法を用いると、高収率、高純度で、硫化
第二銅を得ることができ、且つ該硫化第二銅は長期間に
わたり、耐酸化性を有するので、電池材料などに極めて
有効に使用できる。
第二銅を得ることができ、且つ該硫化第二銅は長期間に
わたり、耐酸化性を有するので、電池材料などに極めて
有効に使用できる。
Claims (1)
- 塩化第二銅と硫化水素とを３００〜４５０℃の温度で反
応せしめることを特徴とする耐酸化性硫化第二銅の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29880086A JPS63151617A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 耐酸化性硫化第二銅の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29880086A JPS63151617A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 耐酸化性硫化第二銅の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63151617A true JPS63151617A (ja) | 1988-06-24 |
Family
ID=17864383
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29880086A Pending JPS63151617A (ja) | 1986-12-17 | 1986-12-17 | 耐酸化性硫化第二銅の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63151617A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008162876A (ja) * | 2007-01-05 | 2008-07-17 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 硫化銅粉、硫化銅粉の製造方法及びその硫化銅粉を用いて得られる帯電防止機材 |
-
1986
- 1986-12-17 JP JP29880086A patent/JPS63151617A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008162876A (ja) * | 2007-01-05 | 2008-07-17 | Mitsui Mining & Smelting Co Ltd | 硫化銅粉、硫化銅粉の製造方法及びその硫化銅粉を用いて得られる帯電防止機材 |
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