JPS63130137A - 複合吸着体およびその製造方法 - Google Patents
複合吸着体およびその製造方法Info
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- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
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Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は、水溶液中の金属、特に放射性廃液中の放射性
セシウムを除去するための複合吸着体およびその製造方
法に関する。さらに詳しくは、水溶液中のセシウムを吸
着除去するための7−エロシアン化金属塩・チタン酸か
らなる複合吸着体およびその製造方法に関する。
セシウムを除去するための複合吸着体およびその製造方
法に関する。さらに詳しくは、水溶液中のセシウムを吸
着除去するための7−エロシアン化金属塩・チタン酸か
らなる複合吸着体およびその製造方法に関する。
(従来の技術)
原子力発電所あるいは再処理工場のような原子力施設か
らは1種々の放射性物質を含む廃液が発生する。これら
の放射性廃液は、蒸発濃縮、イオン某換、凝集沈殿など
の操作によって放射性物質と水に分けられ、放射性物質
が充分に除去された水は放出され、a縮されt放射性物
質はガラス固化、アスファルト固化などの方法によって
固定され、保管される。
らは1種々の放射性物質を含む廃液が発生する。これら
の放射性廃液は、蒸発濃縮、イオン某換、凝集沈殿など
の操作によって放射性物質と水に分けられ、放射性物質
が充分に除去された水は放出され、a縮されt放射性物
質はガラス固化、アスファルト固化などの方法によって
固定され、保管される。
これらの方法の中で、蒸発濃縮法は水と放射性物質を分
離する効率、すなわち、除染効率は非常に高いが、蒸発
設備の建設コストおよび運転コストが高く、まfc、蒸
発缶の材料が腐食しやすいなどの欠点がある。−万、従
来のイオン交換樹脂法や凝集沈殿法は、設備の建設コス
トおよび運転コスト−は小さhが、除染効率が低す欠点
がある。通常、放射性廃液には核燃料物質の抽出剤の洗
浄に用いられたす) IJウム塩が混入する友め、硝酸
すトリウムが存在し、その濃度は約1 mot/!、程
度に達することもある。この場合、蒸発濃縮法ではナト
リウム塩が釜残中に析出して濃縮倍率があがらない欠点
があるため1%殊な蒸発濃縮装置が要求され、固化も困
難である。また、イオン交換樹脂法では、硝酸ソーダの
一度が高くなるとイオン交換樹脂の選択性から、セシウ
ム等の一価の陽イオンの吸層童が低下し、除染効率が低
下する傾向がある。ざらに、凝集沈殿法では硝酸ソーダ
があると除染係数が低下する例が知られている。廃液中
の放射性物質には、水酸化物として溶解度の小さいルテ
ニクム、ジルコニウム等の重金属、および水酸化物とし
て溶解度の高いセシウム、ストロンチウム等のアルカリ
金属、アルカリ土類金属等。
離する効率、すなわち、除染効率は非常に高いが、蒸発
設備の建設コストおよび運転コストが高く、まfc、蒸
発缶の材料が腐食しやすいなどの欠点がある。−万、従
来のイオン交換樹脂法や凝集沈殿法は、設備の建設コス
トおよび運転コスト−は小さhが、除染効率が低す欠点
がある。通常、放射性廃液には核燃料物質の抽出剤の洗
浄に用いられたす) IJウム塩が混入する友め、硝酸
すトリウムが存在し、その濃度は約1 mot/!、程
度に達することもある。この場合、蒸発濃縮法ではナト
リウム塩が釜残中に析出して濃縮倍率があがらない欠点
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難である。また、イオン交換樹脂法では、硝酸ソーダの
一度が高くなるとイオン交換樹脂の選択性から、セシウ
ム等の一価の陽イオンの吸層童が低下し、除染効率が低
下する傾向がある。ざらに、凝集沈殿法では硝酸ソーダ
があると除染係数が低下する例が知られている。廃液中
の放射性物質には、水酸化物として溶解度の小さいルテ
ニクム、ジルコニウム等の重金属、および水酸化物とし
て溶解度の高いセシウム、ストロンチウム等のアルカリ
金属、アルカリ土類金属等。
種々の元素が含まれている。これらの中で前者のルテニ
ウム等は、液性をアルカリ性にすることによって水酸化
物として、また、水酸化鉄等との共沈によって析出させ
、除去する凝集沈殿法が考えられるが、後者のアルカリ
金属およびアルカリ土類金属の除去は非常に困難である
。
ウム等は、液性をアルカリ性にすることによって水酸化
物として、また、水酸化鉄等との共沈によって析出させ
、除去する凝集沈殿法が考えられるが、後者のアルカリ
金属およびアルカリ土類金属の除去は非常に困難である
。
従来、アルカリ金属、アルカリ土類金属の除去法として
は、イオン交換体による方法が広く検討されている。ス
トロンチウムなどのアルカリ土類金属およびウランなど
の吸着体としては、チタン酸が知られておシ1例えば1
%開昭57−140644号に示されるような、チタン
酸の表面積を非常に大きくして吸着能力を向上させると
同時に吸着体としての取シ扱い性などを改良した。チタ
ン酸とアクリロニトリル系重合体の複合吸着体成凰物が
優れている。また、セシウム等のアルカリ金属を吸着除
去する几めKは、ゼオライト、フェロシアン化金属塩な
どが用いられているが、フェロシアン化金属塩はゼオラ
イトと比較して吸着能力が高く、選択性が高い点で優れ
ている。廃液中のセシウムなどの放射性物質の量は、放
射能としては大きいが、濃度としては非常に小さい友め
、その処理に際しては1選択性が大きい吸着体が有用で
ちゃ、硝酸ソーダが共存する場合は1%にナトリウムに
比べてセシウムの選択性が高いことが要求される。
は、イオン交換体による方法が広く検討されている。ス
トロンチウムなどのアルカリ土類金属およびウランなど
の吸着体としては、チタン酸が知られておシ1例えば1
%開昭57−140644号に示されるような、チタン
酸の表面積を非常に大きくして吸着能力を向上させると
同時に吸着体としての取シ扱い性などを改良した。チタ
ン酸とアクリロニトリル系重合体の複合吸着体成凰物が
優れている。また、セシウム等のアルカリ金属を吸着除
去する几めKは、ゼオライト、フェロシアン化金属塩な
どが用いられているが、フェロシアン化金属塩はゼオラ
イトと比較して吸着能力が高く、選択性が高い点で優れ
ている。廃液中のセシウムなどの放射性物質の量は、放
射能としては大きいが、濃度としては非常に小さい友め
、その処理に際しては1選択性が大きい吸着体が有用で
ちゃ、硝酸ソーダが共存する場合は1%にナトリウムに
比べてセシウムの選択性が高いことが要求される。
1E吸着能力が高いことは、二次廃棄物となる便用済み
吸着体の発生量を少なくするため、特に放射性廃液の処
理に好適である。
吸着体の発生量を少なくするため、特に放射性廃液の処
理に好適である。
(発明が解決しようとする問題点〕
しかし、フェロシアン化金属塩は合成時にコロイド状物
、スライム(泥状物)′f:生しυ、あるいは微細な粒
子となって18濁し極めて沈降し難く、ま7?C,濾過
性も悪いため、このコロイド状物あるいはスライムから
水分を留去し乾燥することは簡単ではない。また、この
コロイド状物あるいはスライムから水分を留去して得ら
れるフェロシアン化金属塩は、ニカワ状のもろい物質で
あり、カラムに充填するために粉砕すると非常に細かい
粉末となり、吸涜体としてカラムで使用する場合に必要
な表面積の大きな粒状物の形態として得る場合には、非
常に収率が低下するなどの短所がある。
、スライム(泥状物)′f:生しυ、あるいは微細な粒
子となって18濁し極めて沈降し難く、ま7?C,濾過
性も悪いため、このコロイド状物あるいはスライムから
水分を留去し乾燥することは簡単ではない。また、この
コロイド状物あるいはスライムから水分を留去して得ら
れるフェロシアン化金属塩は、ニカワ状のもろい物質で
あり、カラムに充填するために粉砕すると非常に細かい
粉末となり、吸涜体としてカラムで使用する場合に必要
な表面積の大きな粒状物の形態として得る場合には、非
常に収率が低下するなどの短所がある。
(問題点を解決する九めの手段)
本発明者は、これらの問題点を改良する友め鋭意検討し
次結果、表面積の大きいチタン酸く対して、フェロシア
ン化アルカリ溶液と遷移金属塩溶液1に変互に接触させ
反応させることによシ、極めて優れたフェロシアン化金
属塩・チタン酸の複合吸着体が容易に得られることを見
い出し、本発明に到達し友。すなわち、本発明の目的は
、水溶液中のアルカリ金S、特にセシウムを効率よく吸
着除去すると共に、取シ扱い性の改良され複合吸着体と
その製造方法を提供することである。本発明の複合吸着
体は、特にセシウムの除染に適しておシ、セシウムを含
む多くの溶液の処理に利用できる。
次結果、表面積の大きいチタン酸く対して、フェロシア
ン化アルカリ溶液と遷移金属塩溶液1に変互に接触させ
反応させることによシ、極めて優れたフェロシアン化金
属塩・チタン酸の複合吸着体が容易に得られることを見
い出し、本発明に到達し友。すなわち、本発明の目的は
、水溶液中のアルカリ金S、特にセシウムを効率よく吸
着除去すると共に、取シ扱い性の改良され複合吸着体と
その製造方法を提供することである。本発明の複合吸着
体は、特にセシウムの除染に適しておシ、セシウムを含
む多くの溶液の処理に利用できる。
以下に本発明の概要を述べる。
本発明によれば、チタン酸の有する大きな表面積を利用
し7′c、微量のセシウムの除去に際して、極めて優れ
次吸着体を得ることができる。すなわち、チタン酸は通
常、酸性または中性において、陰イオン交換体として作
用するため、まず、フェロシアンイオンをイオン交換吸
着させる。次に、このフェロシアンイオンと難溶性の基
金形成する遷移金属イオンを接触させ反応させる。さら
に、フェロシアンイオンを接触反応させ、続いて遷移金
属イオンを接触反応させて、フェロシアン化金属塩の表
面積を大きくすると共に、層状に積み上げていくことに
より、強固な結合を有する安定な吸着体を製造すること
ができる。また、放射性セシウムを安定に固定すること
ができるため、吸着体として極めて優れている。また、
一部に7二ロシアン比チタンの生成が光分く考えられ、
この共存によって、セシウムの吸着に対して良好な結果
を示すことが考えられる。
し7′c、微量のセシウムの除去に際して、極めて優れ
次吸着体を得ることができる。すなわち、チタン酸は通
常、酸性または中性において、陰イオン交換体として作
用するため、まず、フェロシアンイオンをイオン交換吸
着させる。次に、このフェロシアンイオンと難溶性の基
金形成する遷移金属イオンを接触させ反応させる。さら
に、フェロシアンイオンを接触反応させ、続いて遷移金
属イオンを接触反応させて、フェロシアン化金属塩の表
面積を大きくすると共に、層状に積み上げていくことに
より、強固な結合を有する安定な吸着体を製造すること
ができる。また、放射性セシウムを安定に固定すること
ができるため、吸着体として極めて優れている。また、
一部に7二ロシアン比チタンの生成が光分く考えられ、
この共存によって、セシウムの吸着に対して良好な結果
を示すことが考えられる。
本発明のフェロシアン化金属塩・チタン酸複合吸着体の
製造に際し、チタン酸としては、硫酸チタンまたは四塩
化チタンの水溶液に尿素またはアンモニア水と尿素また
は苛性アルカリあるいはアンモニア水を添加して加水分
解する方法、さらK。
製造に際し、チタン酸としては、硫酸チタンまたは四塩
化チタンの水溶液に尿素またはアンモニア水と尿素また
は苛性アルカリあるいはアンモニア水を添加して加水分
解する方法、さらK。
硫酸チタンまたは四塩化チタンの水溶液を単に加熱して
加水分解する等の方法によって製造し次ものを使用する
ことができる。
加水分解する等の方法によって製造し次ものを使用する
ことができる。
チタン酸の形状としては、粉末状1粒状、球状等のもの
が使用できるが、多量のフェロシアン化金属塩を担持さ
せるためくは、表面積の極めて大きい粉末状のもの、ま
た、複合吸着体をカラムに充填して使用することを考え
ると、特開昭57−140644号に開示される球状の
チタン酸・アクリロニトリル共重合体複合吸着体を使用
することもできる。
が使用できるが、多量のフェロシアン化金属塩を担持さ
せるためくは、表面積の極めて大きい粉末状のもの、ま
た、複合吸着体をカラムに充填して使用することを考え
ると、特開昭57−140644号に開示される球状の
チタン酸・アクリロニトリル共重合体複合吸着体を使用
することもできる。
本発明の複合吸着体の製造に際し、フェロシアン化アル
カリとしては、フェロシアン化カリウム、フェロシアン
化ナトリウム、フェロシアン化アンモニウム等金使用す
ることができる。また%遷移金属塩は、コバルト、亜鉛
、鉄、マンガン、ニッケル、クロム、モリブデン、カド
ミウム、タングステン、銅等の金属イオンの硝酸塩、硫
酸塩、塩化物その池水溶性の塩であれば使用できる。
カリとしては、フェロシアン化カリウム、フェロシアン
化ナトリウム、フェロシアン化アンモニウム等金使用す
ることができる。また%遷移金属塩は、コバルト、亜鉛
、鉄、マンガン、ニッケル、クロム、モリブデン、カド
ミウム、タングステン、銅等の金属イオンの硝酸塩、硫
酸塩、塩化物その池水溶性の塩であれば使用できる。
本発明の複合吸着体の製造に際し、フェロシアン化アル
カリ溶液および遷移金属塩溶液の濃度は、1重量慢から
それぞれの飽和溶解度の濃度の範囲で使用できるが、通
常は5〜50Mjk%が使用し易いと考えられる。さら
に、この製造時の溶液の温度は、室温から各溶液の沸点
までの範囲で行なわれるが、沸点に近り温度で製造する
方が、よシ優れた複合吸着体を提供することができる。
カリ溶液および遷移金属塩溶液の濃度は、1重量慢から
それぞれの飽和溶解度の濃度の範囲で使用できるが、通
常は5〜50Mjk%が使用し易いと考えられる。さら
に、この製造時の溶液の温度は、室温から各溶液の沸点
までの範囲で行なわれるが、沸点に近り温度で製造する
方が、よシ優れた複合吸着体を提供することができる。
本発明では1例えば、チタン酸・アクリロニトリル共重
合体複合吸着体をフェロシアン化アルカリ溶液に分散さ
せ加熱接触させて反応させた後。
合体複合吸着体をフェロシアン化アルカリ溶液に分散さ
せ加熱接触させて反応させた後。
チタン酸を取シ出し、水洗した後、遷移金属塩溶液中に
移して分散させ、再度加熱接触させて反応させる。この
操作を1回以上行なった後、水洗して水中に保存するか
、ま九は乾燥することにより。
移して分散させ、再度加熱接触させて反応させる。この
操作を1回以上行なった後、水洗して水中に保存するか
、ま九は乾燥することにより。
極めて優れた複合吸着体を提供することができる。
また、ここに使用し九フェロシアン化アルカリ溶液およ
び遷移金属塩溶液は、種々の方法でa度調整を行なった
後、再度使用が可能になる。この方法によれば、フェロ
シアン化金属塩はコロイド化現象を起こすことがないは
かシでなく、表面積の非常に大きい、かつ、粉砕等の操
作により粒度を整える必要がない吸着体が得られる九め
、フェロシアン化アルカリおよび遷移金属塩の利用効率
は他めて高いものとなる。
び遷移金属塩溶液は、種々の方法でa度調整を行なった
後、再度使用が可能になる。この方法によれば、フェロ
シアン化金属塩はコロイド化現象を起こすことがないは
かシでなく、表面積の非常に大きい、かつ、粉砕等の操
作により粒度を整える必要がない吸着体が得られる九め
、フェロシアン化アルカリおよび遷移金属塩の利用効率
は他めて高いものとなる。
(実施例)
次に、本発明を実施例により説明するが、本発明は、こ
れらの実施例によシなんら限定されるものではない。
れらの実施例によシなんら限定されるものではない。
実施例1
ビーカー(500m)に硫酸チタン(試薬1級、Ti8
2P/1)100−を入れ、アンモニア水(28%)7
3fRtを攪拌しながら、徐々に加える。
2P/1)100−を入れ、アンモニア水(28%)7
3fRtを攪拌しながら、徐々に加える。
アンモニア水を添加後、砂浴上で加熱し、1時間で沸騰
状態とし、さらに50分間煮沸状態に保つ。
状態とし、さらに50分間煮沸状態に保つ。
放冷したものを充分水洗する。生成するチタン酸は、湿
潤状態で約250−である。このチタン酸懸濁液にso
xm’sフェロシアン化カリウム水溶液20mt−加え
て、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する。フ
ェロシアン化カリウムを含む上澄液を別の容器に移し、
傾瀉法によシ約100−/回の純水で2〜3回水洗する
。次に、60重f%硝酸コバルト水溶液10−を加えて
、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する。en
nnnコバルト水溶液上上液の容器に移し、約100−
7回の純水で2〜3回水洗する。再びフェロシアン化カ
リウム上澄液を加えて、ホットプレート上で80Cで約
1時間加熱する。フェロシアン化カリウム水溶液を別の
容器に移し、約50−7回の純水で2〜3回水洗する。
潤状態で約250−である。このチタン酸懸濁液にso
xm’sフェロシアン化カリウム水溶液20mt−加え
て、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する。フ
ェロシアン化カリウムを含む上澄液を別の容器に移し、
傾瀉法によシ約100−/回の純水で2〜3回水洗する
。次に、60重f%硝酸コバルト水溶液10−を加えて
、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する。en
nnnコバルト水溶液上上液の容器に移し、約100−
7回の純水で2〜3回水洗する。再びフェロシアン化カ
リウム上澄液を加えて、ホットプレート上で80Cで約
1時間加熱する。フェロシアン化カリウム水溶液を別の
容器に移し、約50−7回の純水で2〜3回水洗する。
次に、硝酸コバルト上置液を加えて、ホットプレート上
で80Cで約1時間加熱する。硝酸コバルト水溶液を別
の容器に移し、傾瀉法によシ純水で7〜8回水洗する。
で80Cで約1時間加熱する。硝酸コバルト水溶液を別
の容器に移し、傾瀉法によシ純水で7〜8回水洗する。
この複合吸着体は、例えば、風乾すると、サラサラとし
九微粉末になる。
九微粉末になる。
このようKして製造したフェロシアン化コバルト・チタ
ン酸複合吸着体を内径8111のカラムに充填し、硝酸
セシウム溶液(セシウム濃度100m9/1.硝酸ナト
リウム濃度aof/l、中性)を毎分1−の流速でカラ
ムを通過させ、その流出量と流出液中のセシウム濃度か
ら破過曲線を作成したところ、セシウムは極めて選択的
に吸着されて。
ン酸複合吸着体を内径8111のカラムに充填し、硝酸
セシウム溶液(セシウム濃度100m9/1.硝酸ナト
リウム濃度aof/l、中性)を毎分1−の流速でカラ
ムを通過させ、その流出量と流出液中のセシウム濃度か
ら破過曲線を作成したところ、セシウムは極めて選択的
に吸着されて。
破過するまでのセシウム濃度は、原子吸光分析装置によ
る検出限界C0,06119/l)以下であシ。
る検出限界C0,06119/l)以下であシ。
少なくとも1000以上の除染係数が得られ友。
ま次、この破過曲線から求めた平衡吸着量はo、18
meq / t (乾燥体)であった。
meq / t (乾燥体)であった。
実施例2
ビーカー(200+wj)Kチタン酸・アクリロニトリ
ル共重合体複合吸着体(球状、28〜35mesh )
、30wItを入れ、10重量$ 7 x o シアン
化カリウム水溶液60−b 熱スる。フェロシアン化カリウム水溶液を別の容器に移
し、傾瀉法によシ約50t11t/回の純水で2〜3回
水洗する。次に、10重量%硝酸コバルト水溶液6O−
t−加えて、約1時間放置する。硝酸コバルト水溶液を
別の容器に移し、傾瀉法により約50d/回の純水で7
〜8回水洗する。
ル共重合体複合吸着体(球状、28〜35mesh )
、30wItを入れ、10重量$ 7 x o シアン
化カリウム水溶液60−b 熱スる。フェロシアン化カリウム水溶液を別の容器に移
し、傾瀉法によシ約50t11t/回の純水で2〜3回
水洗する。次に、10重量%硝酸コバルト水溶液6O−
t−加えて、約1時間放置する。硝酸コバルト水溶液を
別の容器に移し、傾瀉法により約50d/回の純水で7
〜8回水洗する。
このようにして製造した吸着体を内径8 Illのカラ
ムに充填し、硝酸セシウム溶液(セシウム濃度100I
n9/、4.硝酸ナトリウム濃度40 t/1%中性)
を毎分1dの流速でカラムを通過させ、その流出液量と
流出液中のセシウム濃度から破過曲線を作成したところ
、セシウムは他めて選択的に吸着され、破過するまでの
セシウム濃度は原子吸光分析装置による検出限界(0,
06〜/1)以下であシ、少なくとも1000以上の除
染係数が得られた。また、この破過曲線から求め次平衡
吸着量は0.0077 meq/l (乾燥体〕であつ
次。さらに、硝酸セシウム浴液のセシウム濃度を10m
9/lとした場合の平衡吸着量は0.0046 meq
/ fでめった。
ムに充填し、硝酸セシウム溶液(セシウム濃度100I
n9/、4.硝酸ナトリウム濃度40 t/1%中性)
を毎分1dの流速でカラムを通過させ、その流出液量と
流出液中のセシウム濃度から破過曲線を作成したところ
、セシウムは他めて選択的に吸着され、破過するまでの
セシウム濃度は原子吸光分析装置による検出限界(0,
06〜/1)以下であシ、少なくとも1000以上の除
染係数が得られた。また、この破過曲線から求め次平衡
吸着量は0.0077 meq/l (乾燥体〕であつ
次。さらに、硝酸セシウム浴液のセシウム濃度を10m
9/lとした場合の平衡吸着量は0.0046 meq
/ fでめった。
実施例3
ビーカー(20Uaf)にチタン酸・アクリロニトリル
共重合体複合吸着体(球状、28〜35mesh )、
30−を入れ、10重量嘩フェロシアン化カリウム水溶
液60−を加えて、ホットプレート上で80Cで約1時
間加熱する。フェロシアン化カリウム水溶液を別の容器
に移し、傾瀉法により、約50−7回の純水で2〜3回
水洗する。
共重合体複合吸着体(球状、28〜35mesh )、
30−を入れ、10重量嘩フェロシアン化カリウム水溶
液60−を加えて、ホットプレート上で80Cで約1時
間加熱する。フェロシアン化カリウム水溶液を別の容器
に移し、傾瀉法により、約50−7回の純水で2〜3回
水洗する。
次に、10重量%硝酸コバルト水溶液6O−を加えて、
ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する。硝酸コ
バルト水溶液を別の容器に移し、傾瀉法によシ約50−
/回の純水で7〜8回水洗すこのようにして製造した吸
着体を内径8 mlのカラムに充填し、硝酸セシウム溶
液(セシウム濃度10 (:Jln9/l、硝酸ナトリ
ウム#に度4at/l。
ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する。硝酸コ
バルト水溶液を別の容器に移し、傾瀉法によシ約50−
/回の純水で7〜8回水洗すこのようにして製造した吸
着体を内径8 mlのカラムに充填し、硝酸セシウム溶
液(セシウム濃度10 (:Jln9/l、硝酸ナトリ
ウム#に度4at/l。
中性)を毎分1dの流速でカラムを通過させ、その流出
液蓋と流出液中のセシウム濃度から破過曲線を作成し友
ところ、セシウムは極めて選択的に吸着され、破過する
までのセシウム濃度は、原子吸光分析装置による検出限
界(0,06■/1)以下であり、少なくとも1000
以上の除染係数が得られ友。また、この破過曲線から求
め次平衡吸着量は0.1 o 2 meq/f (乾燥
体〕であった。さらに、硝酸セシウム溶液のセシウムa
[e1oIn9/zとし次場合の平衡吸着量は0.05
6 meq/lであつ九。
液蓋と流出液中のセシウム濃度から破過曲線を作成し友
ところ、セシウムは極めて選択的に吸着され、破過する
までのセシウム濃度は、原子吸光分析装置による検出限
界(0,06■/1)以下であり、少なくとも1000
以上の除染係数が得られ友。また、この破過曲線から求
め次平衡吸着量は0.1 o 2 meq/f (乾燥
体〕であった。さらに、硝酸セシウム溶液のセシウムa
[e1oIn9/zとし次場合の平衡吸着量は0.05
6 meq/lであつ九。
実施例4
ビーカー(200m)にチタン酸・アクリロニトリル共
重合体複合吸着体(球状、28〜35mesh )、
30tlLtを入れ、10重量* 7 z a シフ
7化カリウム水溶液60tRti加えて、ホットプレー
ト上で80Cで約1時間加熱する。フエロシアン化カリ
ウム水溶液を別の容器に移し、傾国法により、約50ゴ
/回の純水で2〜3回水洗する。次に、10重量%硝酸
コバルト水溶液60m1を加えて、ホットプレート上で
800で約1時間加熱する。硝酸コバルト水溶液を別の
容器に移し、傾国法により約50−7回の純水で2〜3
回水洗する。
重合体複合吸着体(球状、28〜35mesh )、
30tlLtを入れ、10重量* 7 z a シフ
7化カリウム水溶液60tRti加えて、ホットプレー
ト上で80Cで約1時間加熱する。フエロシアン化カリ
ウム水溶液を別の容器に移し、傾国法により、約50ゴ
/回の純水で2〜3回水洗する。次に、10重量%硝酸
コバルト水溶液60m1を加えて、ホットプレート上で
800で約1時間加熱する。硝酸コバルト水溶液を別の
容器に移し、傾国法により約50−7回の純水で2〜3
回水洗する。
再び10重量係フェロシアン化カリウム水溶液6〇−を
加えて、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する
。フェロシアン化カリウム水溶液を別の容器に移し、傾
国法によシ約50w1t/回の純水で2〜3回水洗する
。次に、10重量%硝酸コバルト水溶液60s/fjI
:加えて、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱す
る。硝酸コバルト水溶液を別の容器に移し、傾国法によ
シ約50−/回の純水で7〜8回水洗する。
加えて、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱する
。フェロシアン化カリウム水溶液を別の容器に移し、傾
国法によシ約50w1t/回の純水で2〜3回水洗する
。次に、10重量%硝酸コバルト水溶液60s/fjI
:加えて、ホットプレート上で80Cで約1時間加熱す
る。硝酸コバルト水溶液を別の容器に移し、傾国法によ
シ約50−/回の純水で7〜8回水洗する。
チタン酸・アクリロニトリル共重合体複合吸着体および
フェロシアン化金属塩を担持させたチタン酸・アクリロ
ニトリル共重合体複合吸着体をそれぞれ10ゴずつ取り
、十分洗浄し、風乾してそれぞれの体積5重量を測定し
友。結果を表IK示す。
フェロシアン化金属塩を担持させたチタン酸・アクリロ
ニトリル共重合体複合吸着体をそれぞれ10ゴずつ取り
、十分洗浄し、風乾してそれぞれの体積5重量を測定し
友。結果を表IK示す。
表 1
A:チタン酸・アクリロニトリル共重合体複合吸着体
B:フェロシアン化金属塩を担持させ次チタン酸・アク
リロニトリル共重合体複合吸着体したがって、フェロシ
アン化コパル)ハ0.05(ftd)の割合で、チタン
酸・アクリロニトリル共重合体複合吸着体に担持されて
いることがわかる。
リロニトリル共重合体複合吸着体したがって、フェロシ
アン化コパル)ハ0.05(ftd)の割合で、チタン
酸・アクリロニトリル共重合体複合吸着体に担持されて
いることがわかる。
このようにして裂遺し友吸層体を内径8 miO力2ム
に充填し、硝酸セシウム溶液(セシウムa度10−0〜
/1.硝酸ナトリウム濃度40 t/l。
に充填し、硝酸セシウム溶液(セシウムa度10−0〜
/1.硝酸ナトリウム濃度40 t/l。
中性)を毎分1−の流速でカラムを通過させ、その流出
液量と流出液中のセシウム濃度k度から破過曲線を作成
し九ところ、セシウムは極めて選択的に吸着され、破過
するまでのセシウム濃度は原子吸光分析装置による検出
限界(0,06ダ/1)以下であり、少なくとも100
0以上の除染係数が得られた。ま九、この破過曲線から
求めた平衡吸着量は0.166 meq/l (乾燥体
)であった。
液量と流出液中のセシウム濃度k度から破過曲線を作成
し九ところ、セシウムは極めて選択的に吸着され、破過
するまでのセシウム濃度は原子吸光分析装置による検出
限界(0,06ダ/1)以下であり、少なくとも100
0以上の除染係数が得られた。ま九、この破過曲線から
求めた平衡吸着量は0.166 meq/l (乾燥体
)であった。
比較例1
本発明の吸着体の性能と従来、放射性廃液のセシウムの
除去に使用されているゼオライトの性能を比較するため
に、天然のゼオライit−内径8諺10カラムに充填し
、硝酸セシウム(セシウム濃度100〜/1.硝酸ナト
リウム濃度4ot/L。
除去に使用されているゼオライトの性能を比較するため
に、天然のゼオライit−内径8諺10カラムに充填し
、硝酸セシウム(セシウム濃度100〜/1.硝酸ナト
リウム濃度4ot/L。
中性)を毎分1−の流速でカラムを通過させ、その流出
液量と流出液中のセシウムa度から破過曲線を作成した
。破過するまでのセシウム濃度は。
液量と流出液中のセシウムa度から破過曲線を作成した
。破過するまでのセシウム濃度は。
原子吸光分析装置による検出限界(0,06ダ/1)以
下であシ、この破過曲線から求めた平衡吸着量Fi0.
29 meq / ft (乾燥体)であツ几。さらに
、硝酸セシウム溶液のセシウム濃度を10In9/l!
:した場合の平衡吸着量はo、o a 4 meq /
j’であつ友。
下であシ、この破過曲線から求めた平衡吸着量Fi0.
29 meq / ft (乾燥体)であツ几。さらに
、硝酸セシウム溶液のセシウム濃度を10In9/l!
:した場合の平衡吸着量はo、o a 4 meq /
j’であつ友。
実施例2〜4および比較例1における吸着液のセシクム
a度と平衡吸着量の関係を図面に示し友。
a度と平衡吸着量の関係を図面に示し友。
実施例5〜15
実施例4と同様の方法により複合吸着体を製造する際に
、10重景嘩硝酸コバルト水溶液の代わ月ξ洩々の遷移
金属の硝酸塩水溶液を用いた。
、10重景嘩硝酸コバルト水溶液の代わ月ξ洩々の遷移
金属の硝酸塩水溶液を用いた。
ただし、モリブデンはモリブデン酸カリウム、タングス
テンはタングステン酸カリウムの水溶液を用いた。
テンはタングステン酸カリウムの水溶液を用いた。
このようKして製造し之吸層体を内径8 m11のカラ
ムに充填し、硝酸セシウム溶液(セシウム濃度100m
9/l、硝酸ナトリウム濃度4or/l。
ムに充填し、硝酸セシウム溶液(セシウム濃度100m
9/l、硝酸ナトリウム濃度4or/l。
中性)を毎分1−の流速でカラムを通過させ、その流出
量と流出液中のセシウム濃度から破過曲線を作成し九と
ころ、セシウムは極めて選択的に吸 ′着され、破過
するまでのセシウム濃度は、1fX子吸子分光装置によ
る検出限界(0,06ml/l )以下であシ、少なく
とも1000以上の除染係数が得られ次。また、この破
過助産から求めたセシウムの平衡吸着量と、使用した遷
移金属との関係を表2にまとめて示す。
量と流出液中のセシウム濃度から破過曲線を作成し九と
ころ、セシウムは極めて選択的に吸 ′着され、破過
するまでのセシウム濃度は、1fX子吸子分光装置によ
る検出限界(0,06ml/l )以下であシ、少なく
とも1000以上の除染係数が得られ次。また、この破
過助産から求めたセシウムの平衡吸着量と、使用した遷
移金属との関係を表2にまとめて示す。
表2 複合吸着体の遷移金属とセシウムの平衡吸着量の
関係 (発明の効果) 本発明によれば、水溶液中のアルカリ金属を効率よく吸
着除去すると共に、取シ扱い性の改良され友複合吸着体
が得られ、特にセシウムの除染に適しており、実施例2
〜4および比較例1から明らかなように、セシウム濃度
の低め領域(セシウム濃度0.1m9/を以下)では1
本発明の吸着体がいずれもゼオライトに比べて高い平衡
吸着11ヲ示す。
関係 (発明の効果) 本発明によれば、水溶液中のアルカリ金属を効率よく吸
着除去すると共に、取シ扱い性の改良され友複合吸着体
が得られ、特にセシウムの除染に適しており、実施例2
〜4および比較例1から明らかなように、セシウム濃度
の低め領域(セシウム濃度0.1m9/を以下)では1
本発明の吸着体がいずれもゼオライトに比べて高い平衡
吸着11ヲ示す。
図面は実施例2.実施例3、実施例4および比較例1に
おける吸着液のセシウム濃度と平衡吸着量の関係を示す
グラフである。
おける吸着液のセシウム濃度と平衡吸着量の関係を示す
グラフである。
Claims (2)
- (1)フェロシアン化金属塩をチタン酸に担持してなる
フェロシアン化金属塩・チタン酸複合吸着体。 - (2)チタン酸にフェロシアン化アルカリを吸着させ、
さらに、遷移金属塩とを反応させることにより、フェロ
シアン化金属塩をチタン酸上に生成、沈着させることを
特徴とするフェロシアン化金属塩をチタン酸に担持して
なるフェロシアン化金属塩・チタン酸複合吸着体の製造
方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27528486A JPH0724764B2 (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | 複合吸着体およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP27528486A JPH0724764B2 (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | 複合吸着体およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS63130137A true JPS63130137A (ja) | 1988-06-02 |
JPH0724764B2 JPH0724764B2 (ja) | 1995-03-22 |
Family
ID=17553278
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP27528486A Expired - Fee Related JPH0724764B2 (ja) | 1986-11-20 | 1986-11-20 | 複合吸着体およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0724764B2 (ja) |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997032816A1 (en) * | 1996-03-08 | 1997-09-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Adsorbent for cesium ion and method of making and using |
CN102794153A (zh) * | 2012-07-12 | 2012-11-28 | 清华大学 | 一种复合亚铁氰化钛钾磁性球及其制备方法 |
JP2012250904A (ja) * | 2011-05-06 | 2012-12-20 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 金属錯体を含む複合体及びそれを用いた放射性セシウム吸着材 |
JP2012251994A (ja) * | 2011-05-06 | 2012-12-20 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 紺青を含む複合体及びそれを用いた放射性セシウム吸着材 |
JP2013029498A (ja) * | 2011-06-22 | 2013-02-07 | Toagosei Co Ltd | セシウム吸着剤およびその製造方法 |
JP2014041021A (ja) * | 2012-08-21 | 2014-03-06 | Toshiba Corp | 放射性セシウムで汚染したコンクリート廃材の除染方法 |
JP2015064252A (ja) * | 2013-09-24 | 2015-04-09 | 株式会社東芝 | 放射性物質吸着剤、その製造方法およびその製造装置 |
-
1986
- 1986-11-20 JP JP27528486A patent/JPH0724764B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO1997032816A1 (en) * | 1996-03-08 | 1997-09-12 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Adsorbent for cesium ion and method of making and using |
CN1117030C (zh) * | 1996-03-08 | 2003-08-06 | 美国3M公司 | 铯离子吸收剂及其制造和使用方法 |
JP2012250904A (ja) * | 2011-05-06 | 2012-12-20 | National Institute Of Advanced Industrial Science & Technology | 金属錯体を含む複合体及びそれを用いた放射性セシウム吸着材 |
JP2012251994A (ja) * | 2011-05-06 | 2012-12-20 | Dainichiseika Color & Chem Mfg Co Ltd | 紺青を含む複合体及びそれを用いた放射性セシウム吸着材 |
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CN102794153A (zh) * | 2012-07-12 | 2012-11-28 | 清华大学 | 一种复合亚铁氰化钛钾磁性球及其制备方法 |
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JP2015064252A (ja) * | 2013-09-24 | 2015-04-09 | 株式会社東芝 | 放射性物質吸着剤、その製造方法およびその製造装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0724764B2 (ja) | 1995-03-22 |
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