JPS6311569A - 炭素繊維強化炭素複合材 - Google Patents
炭素繊維強化炭素複合材Info
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- JPS6311569A JPS6311569A JP61154587A JP15458786A JPS6311569A JP S6311569 A JPS6311569 A JP S6311569A JP 61154587 A JP61154587 A JP 61154587A JP 15458786 A JP15458786 A JP 15458786A JP S6311569 A JPS6311569 A JP S6311569A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
(産業上の利用分野)
本発明は摩原特性、及び強度に優れた炭素線維強化炭素
複合材(以下「C/C複合材」という。)K関するもの
である。
複合材(以下「C/C複合材」という。)K関するもの
である。
(従来技術)
一般に、C/C複合材はポリアクリルニトリル系、ピッ
チ系、あるいはレーヨン系炭素繊維の短繊維又は長繊維
とフェノール樹脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、あ
るいはピッチ類などの熱可塑性樹脂等を含浸、又は混合
して加熱成型したものを非酸化性雰囲気においてbo。
チ系、あるいはレーヨン系炭素繊維の短繊維又は長繊維
とフェノール樹脂、フラン樹脂などの熱硬化性樹脂、あ
るいはピッチ類などの熱可塑性樹脂等を含浸、又は混合
して加熱成型したものを非酸化性雰囲気においてbo。
〜コ5oocで焼成することにより製造されている。
しかしながら、この方法によって得られるC/C複合材
は、マ) IJソックス素の炭化収率が約グθ〜約50
%であるため気孔率が大きく強度、摩擦特性が悪いとい
う欠点を有していた。
は、マ) IJソックス素の炭化収率が約グθ〜約50
%であるため気孔率が大きく強度、摩擦特性が悪いとい
う欠点を有していた。
そこで、これら従来のC/C複合材の緒特性をさらに改
良するために一般には、成型したものを加熱処理した後
更に吏脂又はピッチ類等で含浸し1次いで再焼成する工
程を繰り返して樹脂、又はピッチ等を気孔内に充填して
緻密化処理を行なう方法、あるいは化学蒸着法を用いて
炭化水素を原料として1oco℃以上の高温で生成する
熱分解炭素をC/C複合材の気孔内に充填して、緻密化
処理を行なう方法があり、必要に尾じて、この後、さら
に加熱してC/C複合材とする方法が知られている。
良するために一般には、成型したものを加熱処理した後
更に吏脂又はピッチ類等で含浸し1次いで再焼成する工
程を繰り返して樹脂、又はピッチ等を気孔内に充填して
緻密化処理を行なう方法、あるいは化学蒸着法を用いて
炭化水素を原料として1oco℃以上の高温で生成する
熱分解炭素をC/C複合材の気孔内に充填して、緻密化
処理を行なう方法があり、必要に尾じて、この後、さら
に加熱してC/C複合材とする方法が知られている。
(発明が解決しようとする問題点)
しかしながら、これら従来の緻密化方法においては含浸
法では工程が長く、煩雑であり、また化学蒸着法では1
ooo℃以上の高温で熱処理され、且つ熱分解炭素の生
成速度が小さくて長時間を要するため製遁コストも高い
という欠点があった。そして、これら従来の緻密化処理
により得られたC/C複合材の気孔率が10%以下にま
で減少するものの、得られたC/C複合材は必ずしも強
度、摩擦特性の点で充分とはいえず更に改善が望まれて
いた。大きく得られたC/C複合材が充分な強度を発現
しないことが懸念されている。
法では工程が長く、煩雑であり、また化学蒸着法では1
ooo℃以上の高温で熱処理され、且つ熱分解炭素の生
成速度が小さくて長時間を要するため製遁コストも高い
という欠点があった。そして、これら従来の緻密化処理
により得られたC/C複合材の気孔率が10%以下にま
で減少するものの、得られたC/C複合材は必ずしも強
度、摩擦特性の点で充分とはいえず更に改善が望まれて
いた。大きく得られたC/C複合材が充分な強度を発現
しないことが懸念されている。
(問題点を解決するための手段)
そこで本発明者等はかかる問題点を解決するため、化学
蒸着法によるC/C複合材の緻密化処理について再度、
詳細に検討を行なった結果、先に1本発明者等は、C/
C複合材の表面にハロゲン化炭化水素を含有するガス
を用いて化学蒸着法により好ましくは/ 0011az
以上の炭素被覆層を設けてMW特性を改善する提案を行
なったく%願昭6060−7qsq号)が、更に検討を
重ねた結果、類似手法が気孔の緻密化にも極めて有効で
あって、コスト、強度、更には、摩擦特性に優れたC
/ C複合材が得られることを見い出し、本発明に到達
した。
蒸着法によるC/C複合材の緻密化処理について再度、
詳細に検討を行なった結果、先に1本発明者等は、C/
C複合材の表面にハロゲン化炭化水素を含有するガス
を用いて化学蒸着法により好ましくは/ 0011az
以上の炭素被覆層を設けてMW特性を改善する提案を行
なったく%願昭6060−7qsq号)が、更に検討を
重ねた結果、類似手法が気孔の緻密化にも極めて有効で
あって、コスト、強度、更には、摩擦特性に優れたC
/ C複合材が得られることを見い出し、本発明に到達
した。
すなわち1本発明の目的は最終気孔率が一〇係以下とな
るよう緻密化処理して得られる高特性のC/ C複合材
を提供することにある。そして、その目的は気孔率が2
5r−9j %の炭素繊維強化炭素複合材を、ハロゲン
化炭化水素含有ガスをttoo−にOOCの温度で熱分
解して得られる熱分解炭素で、該複合材の最終気孔率が
10%以下となるように緻密化処理して得られる炭素繊
維強化炭素複合材により容易に達成される。
るよう緻密化処理して得られる高特性のC/ C複合材
を提供することにある。そして、その目的は気孔率が2
5r−9j %の炭素繊維強化炭素複合材を、ハロゲン
化炭化水素含有ガスをttoo−にOOCの温度で熱分
解して得られる熱分解炭素で、該複合材の最終気孔率が
10%以下となるように緻密化処理して得られる炭素繊
維強化炭素複合材により容易に達成される。
以下1本発明の詳細な説明する。
本発明で用いる炭素繊維としては、ピッチ系。
ポリアクリロニトリル系あるいはレーヨン系炭素繊維等
の公知のいずれも使用することができ。
の公知のいずれも使用することができ。
更に必ンに応じて、炭化ケイ素、アルミナ、カーボンブ
ラックなどの無機繊維、あるいは無機物などを添加して
もよい。
ラックなどの無機繊維、あるいは無機物などを添加して
もよい。
また、形状としては織布、不織布、短繊維等のいずれの
ものも用いられる。
ものも用いられる。
かかる炭素繊維にフェノール樹脂、フラン樹脂あるいは
石油系、石炭系ピッチ類等のマトリックス物質を混合、
あるいは含浸させた後乾燥して、炭素fR維とマトリッ
クス物質からなる組成物を得る。この場合、マトリック
ス物質はアルコール、アセトン、アントラセン油等の溶
媒に溶解して適当な粘度に調整したものを使用してもよ
い。
石油系、石炭系ピッチ類等のマトリックス物質を混合、
あるいは含浸させた後乾燥して、炭素fR維とマトリッ
クス物質からなる組成物を得る。この場合、マトリック
ス物質はアルコール、アセトン、アントラセン油等の溶
媒に溶解して適当な粘度に調整したものを使用してもよ
い。
次いで得られた炭素繊維とマ) IJラックス質からな
る組成物を炭素繊維の体積含有率が10〜70%、好ま
しくはコo−go%どなる様にして、金型に充填しio
o〜SOO℃の温度で加圧成型する。次いで窒素ガス等
の不活性ガス雰囲気中でl−コooc7時間の昇温速度
で50θ〜コooocまで昇温し、焼成して気孔率?!
5−23%、好ましくは60〜30 %(DC/C複合
材を得る。
る組成物を炭素繊維の体積含有率が10〜70%、好ま
しくはコo−go%どなる様にして、金型に充填しio
o〜SOO℃の温度で加圧成型する。次いで窒素ガス等
の不活性ガス雰囲気中でl−コooc7時間の昇温速度
で50θ〜コooocまで昇温し、焼成して気孔率?!
5−23%、好ましくは60〜30 %(DC/C複合
材を得る。
本発明においてはこのC/C複合材に、ハロゲン化炭化
水素を原料としてμOO〜too℃の温度1通常コ0−
8000時間程度で熱分解させた熱分解炭素をC/ C
複合材の気孔内に充填し、気孔率20%以下、好ましく
は5−is係のC/ C複合材となるように緻密化処理
することが重要である。
水素を原料としてμOO〜too℃の温度1通常コ0−
8000時間程度で熱分解させた熱分解炭素をC/ C
複合材の気孔内に充填し、気孔率20%以下、好ましく
は5−is係のC/ C複合材となるように緻密化処理
することが重要である。
得られるC/C複合材の気孔率コθチ以下とするKは例
えば化学蒸着反応条件の反応時間を長くしたり、あるい
は反応ガス濃度を低くする等、熱分解炭素の析出量を制
御することにより達成できる。また反応条件によっては
熱分解炭素がC/C複合材の表面を被覆してしまい、更
に緻密化が進行しない場合が生ずるが、その際には一旦
、化学蒸着法による緻密化処理を中断してC/C複合材
の表面被覆部を削った後、再度化学蒸着法による緻密化
処理を行なうとよい。
えば化学蒸着反応条件の反応時間を長くしたり、あるい
は反応ガス濃度を低くする等、熱分解炭素の析出量を制
御することにより達成できる。また反応条件によっては
熱分解炭素がC/C複合材の表面を被覆してしまい、更
に緻密化が進行しない場合が生ずるが、その際には一旦
、化学蒸着法による緻密化処理を中断してC/C複合材
の表面被覆部を削った後、再度化学蒸着法による緻密化
処理を行なうとよい。
本発明で用いるハロゲン化炭化水素としては具体的には
ジクロルエチレン、ジクロルエタン。
ジクロルエチレン、ジクロルエタン。
トリクロルエタンなどをはじめとする塩素化炭化水素等
の種々のハロゲン化炭化水素が適用できるが、このうち
特にハロゲン原子が塩素原子であシ、ハロゲン原子と水
滓原子のモル比が等しい塩素化炭化水素が低温で堆積速
庇も大きく。
の種々のハロゲン化炭化水素が適用できるが、このうち
特にハロゲン原子が塩素原子であシ、ハロゲン原子と水
滓原子のモル比が等しい塩素化炭化水素が低温で堆積速
庇も大きく。
製造コストを低下させることが可能であるため好ましい
。
。
また、上記ハロゲン化炭化水素は、9索、アルゴン水素
などをキャリヤーガスとし、高周波誘導加熱コイルなど
によりyoo〜に00Cに加熱したC/C複合材と反応
させ必要に応じて通常−0時間以上の緻密化処理を行な
うのがよい。
などをキャリヤーガスとし、高周波誘導加熱コイルなど
によりyoo〜に00Cに加熱したC/C複合材と反応
させ必要に応じて通常−0時間以上の緻密化処理を行な
うのがよい。
かかる反応条件で緻密化処理することにより、C/Ca
合材の気孔内に生成する熱分解炭素はX線回折法による
黒鉛結晶の面間隔がJ、7 ’に以上結晶子の厚さが/
uA以下となる。
合材の気孔内に生成する熱分解炭素はX線回折法による
黒鉛結晶の面間隔がJ、7 ’に以上結晶子の厚さが/
uA以下となる。
このC/ C複合材は必要に応じてさらに加熱処理する
ことにより、熱分解炭素の黒鉛化が更に進行し面間隔3
.6A以下、結晶子の厚さが/3Å以上の黒鉛結晶構造
を有することとなシ、この様なマトリックス層をもつC
/C複合材は、強度、摩擦特性において非常に優れたも
のとなる。
ことにより、熱分解炭素の黒鉛化が更に進行し面間隔3
.6A以下、結晶子の厚さが/3Å以上の黒鉛結晶構造
を有することとなシ、この様なマトリックス層をもつC
/C複合材は、強度、摩擦特性において非常に優れたも
のとなる。
また1本発明においては、緻密化処理として。
本発明のハロゲン化炭化水素を用いた化学蒸着法による
緻密化処理単独でもよく、あるいは従来のピッチ類、又
は樹脂を用いた含浸−焼成処理による緻密化法、更には
従来の炭化水素を原料として用いる化学蒸着法による緻
密化法と本発明の方法とを組合わせて用いてもよい。
緻密化処理単独でもよく、あるいは従来のピッチ類、又
は樹脂を用いた含浸−焼成処理による緻密化法、更には
従来の炭化水素を原料として用いる化学蒸着法による緻
密化法と本発明の方法とを組合わせて用いてもよい。
すなわち、本発明においては、前記のX線回折法により
特定された構造を有する熱分解炭素を化学蒸着法により
析出させ、C/ C複合材の気孔内に充填し、C/C複
合材を緻密化処理することが重要である。
特定された構造を有する熱分解炭素を化学蒸着法により
析出させ、C/ C複合材の気孔内に充填し、C/C複
合材を緻密化処理することが重要である。
(効果)
本発明によれば、ハロゲン化炭化水素を用いた化学蒸着
法によりC/C複合材の緻密化処理を行なうという簡便
な方法により強度、摩擦特性の優れたC/C複合材を低
コストで製造することができる。
法によりC/C複合材の緻密化処理を行なうという簡便
な方法により強度、摩擦特性の優れたC/C複合材を低
コストで製造することができる。
以下1本発明を実施例を用いて、より具体的に説明する
が、本発明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限
定されるものではない。
が、本発明はその要旨をこえない限り下記の実施例に限
定されるものではない。
実施例1
長さ10I+tlIのピッチ系炭素繊維コ1重A゛部を
フェノール樹脂のエタノール溶液約79重量部と共に混
合した後、−昼夜乾燥し、これを金型に充填して−SO
℃の温度で成型、硬化し、炭素繊維含有率SO%の成型
体を得た。
フェノール樹脂のエタノール溶液約79重量部と共に混
合した後、−昼夜乾燥し、これを金型に充填して−SO
℃の温度で成型、硬化し、炭素繊維含有率SO%の成型
体を得た。
この成型体を加熱炉にてアルゴンガス雰囲気中コooo
cで焼成して気孔率ug%のC/C複合材を得た。
cで焼成して気孔率ug%のC/C複合材を得た。
得られたC / C複合材を化学蒸着装置内に載置し、
高周波銹導加熱により乙!θCに加熱すると共に該装置
下部よりアルゴンガスをキャリヤーカスとし、13マo
l %のジクロルエチレン蒸気を70時間供給して化学
蒸着処理を行ない。
高周波銹導加熱により乙!θCに加熱すると共に該装置
下部よりアルゴンガスをキャリヤーカスとし、13マo
l %のジクロルエチレン蒸気を70時間供給して化学
蒸着処理を行ない。
C/ C複合材の気孔内に熱分解炭素を光項させること
Kより緻密化処理して気孔率13%のC/C複合材を得
た。
Kより緻密化処理して気孔率13%のC/C複合材を得
た。
このC/C複合材な再圧アルゴン雰囲気中で8000℃
で熱処理することにより本発明のC/C複合材を得た。
で熱処理することにより本発明のC/C複合材を得た。
得られたC / C複合材を円板状に加工し、互いにシ
シ合わせることにより摩擦試験を行なった。その結果を
表7に示す。
シ合わせることにより摩擦試験を行なった。その結果を
表7に示す。
棟た3点曲げ強度を測定した結果も表1に示す。
比較例1
実施例1で得られた化学蒸着処理前の気孔率ri−g%
のC/ C複合材を約−〇〇Cの温度の液状ピッチで含
浸処理した後、アルゴン雰囲気中の加熱炉にて800℃
で焼成した。同様の処理条件で含浸−焼成操作を5回操
り返して、C/C複合材の気孔内にピッチが炭素化した
マトリックスを充填させることにより緻密化処理し、気
孔率13チのC/C複合材を得た。
のC/ C複合材を約−〇〇Cの温度の液状ピッチで含
浸処理した後、アルゴン雰囲気中の加熱炉にて800℃
で焼成した。同様の処理条件で含浸−焼成操作を5回操
り返して、C/C複合材の気孔内にピッチが炭素化した
マトリックスを充填させることにより緻密化処理し、気
孔率13チのC/C複合材を得た。
このC/ C’M合材を実施例/と同様にしてアルゴン
雰囲気中でコooocで熱処理をした後、同様の摩擦試
験と3回曲げ試験を実施した。結果を表/に示す。
雰囲気中でコooocで熱処理をした後、同様の摩擦試
験と3回曲げ試験を実施した。結果を表/に示す。
実施例コ
実施例/における化学蒸着処理時間をio待時間してC
/C複合材の気孔内に熱分解炭素を充填させること罠よ
り緻密化処理して、気孔率−1壬のC/ C複合材を得
た。この後、比較例1で行なったと同様の含浸−焼成操
作なダ回操り返して、C/ C複合材の気孔内Qてピッ
チが炭素化したマトリックスを充填させて、気孔率/、
?%の本発明のC/Cu合材を得た。
/C複合材の気孔内に熱分解炭素を充填させること罠よ
り緻密化処理して、気孔率−1壬のC/ C複合材を得
た。この後、比較例1で行なったと同様の含浸−焼成操
作なダ回操り返して、C/ C複合材の気孔内Qてピッ
チが炭素化したマトリックスを充填させて、気孔率/、
?%の本発明のC/Cu合材を得た。
このC/ C複合材を実施例1と同様にしてアルゴン雰
囲気中で2000Cで熱処理をした後。
囲気中で2000Cで熱処理をした後。
同様の摩擦試験と3点曲げ試販を実施した。その結果を
表1に示す。
表1に示す。
手続補正書(自発)
昭和6λ年亭 月2Z日
特許庁長官殿 エ、。
1 事件の表示 昭和6ノ年 特 許 願第tz4Is
tt 号2 発明 の名称 炭素繊維強化炭素複合材3
補正をする者 出願人 (jye)三菱化成工業株式会社4代理人〒8
00 細々説明の掴 6補正の内容 fi+ %許請求の範囲を別紙のとおシ補正する。
tt 号2 発明 の名称 炭素繊維強化炭素複合材3
補正をする者 出願人 (jye)三菱化成工業株式会社4代理人〒8
00 細々説明の掴 6補正の内容 fi+ %許請求の範囲を別紙のとおシ補正する。
(2) 明#I書第ダ貢第3−3行に「大きく伜ら別
紙 「特許請求の範囲 fil 気孔率がコj〜デj方の炭素繊維強化炭素炭
素繊維強化炭素複合材。
紙 「特許請求の範囲 fil 気孔率がコj〜デj方の炭素繊維強化炭素炭
素繊維強化炭素複合材。
である特許請求の範囲第1項記載の複合材。
朋 ハロゲン化炭化水素が¥jA素化炭化水素である特
許請求の範囲第1項もしくは第一項のいずれかに記載の
複合材。
許請求の範囲第1項もしくは第一項のいずれかに記載の
複合材。
■ 緻密化前の炭素繊維強化炭素複合材の気孔率がJO
〜boxである特許請求の範囲第1項記載の複合材。
〜boxである特許請求の範囲第1項記載の複合材。
(5)緻密化処理を最終気孔系がS〜/よ九となるよう
に行なう特許請求の範囲第7項記載の複合材。
に行なう特許請求の範囲第7項記載の複合材。
(6)緻密化処理された該複合材中の熱分隋炭素が、X
線回折法による黒鉛結晶の面間隔が3、りへ以上で、結
晶子の厚さが/uA以下である特許請求の範囲第1項記
載の複合材。
線回折法による黒鉛結晶の面間隔が3、りへ以上で、結
晶子の厚さが/uA以下である特許請求の範囲第1項記
載の複合材。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1)気孔率が25〜95%の炭素繊維強化炭素複合材
と、ハロゲン化炭化水素含有ガスを 400〜800℃の温度で熱分解して得られる熱分解炭
素で、該複合材の最終気孔率が 20%以下となるように緻密化処理して得られる炭素繊
維強化炭素複合材。 (2)ハロゲン化炭化水素が、塩素化炭化水素である特
許請求の範囲第1項記載の複合材。 (3)緻密化前の炭素繊維強化炭素複合材の気孔率が3
0〜60%である特許請求の範囲第1項記載の複合材。 (4)緻密化処理を最終気孔率が5〜15%となるよう
に行なう特許請求の範囲第1項記載の複合材。 (5)緻密化処理された該複合材中の熱分解炭素が、X
線回折法による黒鉛結晶の面間隔が 3.7Å以上で、結晶子の厚さが12Å以下である特許
請求の範囲第1項記載の複合材。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61154587A JPH0737345B2 (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 炭素繊維強化炭素複合材 |
EP87109421A EP0251301B1 (en) | 1986-07-01 | 1987-06-30 | Carbon fiber-reinforced carbon composite material |
DE8787109421T DE3772119D1 (de) | 1986-07-01 | 1987-06-30 | Mit kohlenstoffasern verstaerkter kohlenstoffkoerper. |
US07/382,039 US5077130A (en) | 1986-07-01 | 1989-07-18 | Carbon fiber-reinforced carbon composite material |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP61154587A JPH0737345B2 (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 炭素繊維強化炭素複合材 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6311569A true JPS6311569A (ja) | 1988-01-19 |
JPH0737345B2 JPH0737345B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=15587455
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP61154587A Expired - Lifetime JPH0737345B2 (ja) | 1986-07-01 | 1986-07-01 | 炭素繊維強化炭素複合材 |
Country Status (4)
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---|---|
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EP (1) | EP0251301B1 (ja) |
JP (1) | JPH0737345B2 (ja) |
DE (1) | DE3772119D1 (ja) |
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WO2010033538A2 (en) | 2008-09-18 | 2010-03-25 | Hawk Corporation | Carbon fiber reinforced carbon matrix composite for brake pad back plate |
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US10508206B2 (en) | 2016-06-27 | 2019-12-17 | Goodrich Corporation | High temperature oxidation protection for composites |
US10767059B2 (en) | 2016-08-11 | 2020-09-08 | Goodrich Corporation | High temperature oxidation protection for composites |
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DE102018205761A1 (de) | 2018-04-16 | 2019-10-17 | LF GmbH & Co. KG | Verfahren zur Herstellung eines Reibmaterials, hierdurch hergestelltes Reibmaterial und dessen Verwendung |
US11046619B2 (en) | 2018-08-13 | 2021-06-29 | Goodrich Corporation | High temperature oxidation protection for composites |
US11634213B2 (en) | 2018-11-14 | 2023-04-25 | Goodrich Corporation | High temperature oxidation protection for composites |
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---|---|---|---|---|
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US3416944A (en) * | 1964-10-26 | 1968-12-17 | Air Force Usa | Ablative product and method for its manufactur |
DE2042647A1 (de) * | 1969-08-30 | 1971-03-04 | Dunlop Co Ltd | Kohlenstoffgefüge |
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US4048953A (en) * | 1974-06-19 | 1977-09-20 | Pfizer Inc. | Apparatus for vapor depositing pyrolytic carbon on porous sheets of carbon material |
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US4425256A (en) * | 1979-12-28 | 1984-01-10 | Marcoal Chemical Industries | Conversion of cellulose into activated charcoal |
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-
1986
- 1986-07-01 JP JP61154587A patent/JPH0737345B2/ja not_active Expired - Lifetime
-
1987
- 1987-06-30 EP EP87109421A patent/EP0251301B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1987-06-30 DE DE8787109421T patent/DE3772119D1/de not_active Expired - Fee Related
-
1989
- 1989-07-18 US US07/382,039 patent/US5077130A/en not_active Expired - Fee Related
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---|---|
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EP0251301B1 (en) | 1991-08-14 |
DE3772119D1 (de) | 1991-09-19 |
EP0251301A3 (en) | 1989-08-23 |
EP0251301A2 (en) | 1988-01-07 |
US5077130A (en) | 1991-12-31 |
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---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |