JPS6259603B2 - - Google Patents
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- JPS6259603B2 JPS6259603B2 JP17090880A JP17090880A JPS6259603B2 JP S6259603 B2 JPS6259603 B2 JP S6259603B2 JP 17090880 A JP17090880 A JP 17090880A JP 17090880 A JP17090880 A JP 17090880A JP S6259603 B2 JPS6259603 B2 JP S6259603B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は共晶系混合物の竪型純化装置に関する
ものである。
ものである。
周知のように、共晶系混合物は二成分の場合を
考えると、共晶点以外では冷却することによつて
その成分のいずれかを純粋な結晶として析出させ
ることができる。この原理を利用して、成分の純
化を行なうために、工業的に実施されている方法
としては、遠心分離機や過機のような固液分離
機を用いるのが一般的である。
考えると、共晶点以外では冷却することによつて
その成分のいずれかを純粋な結晶として析出させ
ることができる。この原理を利用して、成分の純
化を行なうために、工業的に実施されている方法
としては、遠心分離機や過機のような固液分離
機を用いるのが一般的である。
一方、機械的分離法以外に、特公昭54―34705
号公報記載のような竪型の塔を用いる方法があ
る。この種の方法は、上部より結晶を含む共晶系
混合物を供給し、下部に加熱器を設けて、流下す
る結晶を、結晶の溶解した純粋な成分で洗浄する
ために、溶解して還流するとともに、溶解した結
晶の一部を製品として取出すものである。その結
果、流下する結晶は、下部より上昇する結晶より
温度の高い還流液で洗浄されるため、結晶表面に
おいて製品以外の液分が置換されるばかりでな
く、単一結晶の割れ目の中、あるいは付着してい
る結晶群の中の空隙中の成分が還流液中に移動
し、上部より降下する結晶は下部溶解部に到達し
たときには、きわめて純度の高い結晶となつてい
る。この操作の効果は、入口の母液の純度と下部
製品の純度の差によつて表わされ、共晶系母液の
純度はその溶融体の温度によつて表わされる。し
たがつて、分離効果の良い竪型精製塔では、上部
温度と下部温度との差が大きいものである。
号公報記載のような竪型の塔を用いる方法があ
る。この種の方法は、上部より結晶を含む共晶系
混合物を供給し、下部に加熱器を設けて、流下す
る結晶を、結晶の溶解した純粋な成分で洗浄する
ために、溶解して還流するとともに、溶解した結
晶の一部を製品として取出すものである。その結
果、流下する結晶は、下部より上昇する結晶より
温度の高い還流液で洗浄されるため、結晶表面に
おいて製品以外の液分が置換されるばかりでな
く、単一結晶の割れ目の中、あるいは付着してい
る結晶群の中の空隙中の成分が還流液中に移動
し、上部より降下する結晶は下部溶解部に到達し
たときには、きわめて純度の高い結晶となつてい
る。この操作の効果は、入口の母液の純度と下部
製品の純度の差によつて表わされ、共晶系母液の
純度はその溶融体の温度によつて表わされる。し
たがつて、分離効果の良い竪型精製塔では、上部
温度と下部温度との差が大きいものである。
ところが、このような精製塔の運転上の問題点
として、結晶と母液の比重差が少ないため、上昇
流が均一に精製塔の断面を流れないと、結晶の舞
い上りや、上昇液流の吹き抜けが見られ、その結
果向流接触が行なわれず、目的とする下部の製品
温度が一定とならず連続運転ができないという点
がある。また上部より供給する結晶および母液の
温度を高くしておかないと、製品の純度が悪くな
る。このような場合、所期の製品を得るために
は、処理能力を落して操作せねばならないことと
なる。
として、結晶と母液の比重差が少ないため、上昇
流が均一に精製塔の断面を流れないと、結晶の舞
い上りや、上昇液流の吹き抜けが見られ、その結
果向流接触が行なわれず、目的とする下部の製品
温度が一定とならず連続運転ができないという点
がある。また上部より供給する結晶および母液の
温度を高くしておかないと、製品の純度が悪くな
る。このような場合、所期の製品を得るために
は、処理能力を落して操作せねばならないことと
なる。
本発明は以上の事情を踏えつつ、工業的規模の
精製塔の運転および改良を加えた結果、次述する
得られた知見に基いてなされたものである。つま
り、従来の精製塔の還流方式では、下部に還流液
用および製品抜出用の加熱器が設けられているた
め、塔内での還流液量を制御できないこと、また
結晶の下降流と還流液の上昇流とが均一に向流接
触しないことの二点を同時に解決するためには、
下降する結晶を整流するとともに、還流液を分割
して均一に塔の各部より還流させればよいことを
見出した。そして具体例構成として、本発明で
は、加熱媒体を通すことができる棚段を精製純化
塔内に設けたものである。
精製塔の運転および改良を加えた結果、次述する
得られた知見に基いてなされたものである。つま
り、従来の精製塔の還流方式では、下部に還流液
用および製品抜出用の加熱器が設けられているた
め、塔内での還流液量を制御できないこと、また
結晶の下降流と還流液の上昇流とが均一に向流接
触しないことの二点を同時に解決するためには、
下降する結晶を整流するとともに、還流液を分割
して均一に塔の各部より還流させればよいことを
見出した。そして具体例構成として、本発明で
は、加熱媒体を通すことができる棚段を精製純化
塔内に設けたものである。
以下本発明を図面に示す実施例によつて説明す
ると、上部蓋体１および底板２を有する円筒状の
精製純化塔３の上部には、供給液入口４が設けら
れ、下部には溶融液出口５が設けられている。供
給液は入口４から供給堰６を介して塔３内に供給
される。また塔３の中心軸上には、多数の棒状撹
拌羽根７を有する撹拌軸８が軸承され、回転駆動
装置９によつて回転するようになつている。さら
に塔３の下部には、加熱器１０が設けられ、この
内部を熱媒体入口１１から供給された熱媒体が通
り、熱媒体出口１２から排出される構成とされて
いる。１３は過網で、その下部の溶融液室１４
へ溶融液のみを透過し、溶融液出口５から排出す
るようになつている。一方、塔３内には、高さ方
向に所定の間隔を置いて適当数、たとえば三段の
仕切棚１５，１５，１５が設けられるとともに、
この仕切棚１５によつて仕切られた各室には制御
装置（図示せず）に接続された温度検出器１６が
設けられている。ここで仕切棚１５とは所定の開
口率をもつた開口が形成され、加熱手段を有する
ものである。その一例を、第２図および第３図に
示してある。すなわち仕切板１５ａには、開口１
５ｂが多数形成され（第２図にはその開口の一部
のみを示してある）、仕切板１５ａの下部に、適
当に屈曲めぐらせた二本の加熱管１７，１７を配
設し、熱媒体入口１７ａおよび熱媒体出口１７ｂ
を形成したものである。なお、１８は撹拌軸８の
加温用熱媒体出入口、１９はオーバーフロー座で
ある。
ると、上部蓋体１および底板２を有する円筒状の
精製純化塔３の上部には、供給液入口４が設けら
れ、下部には溶融液出口５が設けられている。供
給液は入口４から供給堰６を介して塔３内に供給
される。また塔３の中心軸上には、多数の棒状撹
拌羽根７を有する撹拌軸８が軸承され、回転駆動
装置９によつて回転するようになつている。さら
に塔３の下部には、加熱器１０が設けられ、この
内部を熱媒体入口１１から供給された熱媒体が通
り、熱媒体出口１２から排出される構成とされて
いる。１３は過網で、その下部の溶融液室１４
へ溶融液のみを透過し、溶融液出口５から排出す
るようになつている。一方、塔３内には、高さ方
向に所定の間隔を置いて適当数、たとえば三段の
仕切棚１５，１５，１５が設けられるとともに、
この仕切棚１５によつて仕切られた各室には制御
装置（図示せず）に接続された温度検出器１６が
設けられている。ここで仕切棚１５とは所定の開
口率をもつた開口が形成され、加熱手段を有する
ものである。その一例を、第２図および第３図に
示してある。すなわち仕切板１５ａには、開口１
５ｂが多数形成され（第２図にはその開口の一部
のみを示してある）、仕切板１５ａの下部に、適
当に屈曲めぐらせた二本の加熱管１７，１７を配
設し、熱媒体入口１７ａおよび熱媒体出口１７ｂ
を形成したものである。なお、１８は撹拌軸８の
加温用熱媒体出入口、１９はオーバーフロー座で
ある。
ところで、仕切棚の構造は、図示のような加熱
管方式以外に、連通孔（開口）を有する平板型加
熱器に代えることもできる。すなわち、液の通過
孔とこれを通る液中の結晶を一部溶解させる機能
をもつものであれば、仕切棚の構造は何ら限定さ
れるものではない。他方、仕切棚の開口比は、仕
切棚を落下する結晶に適当な抵抗を与え、落下流
の均一化を図るために重要な要素である。これ
は、結晶と母液の比重差によつて決定されるもの
であるが、パラジクロールベンゼンまたはパラキ
シレン等を対象とする場合、開口比は50％以上が
好ましく、50％以下では結晶の落下が円滑でな
い。
管方式以外に、連通孔（開口）を有する平板型加
熱器に代えることもできる。すなわち、液の通過
孔とこれを通る液中の結晶を一部溶解させる機能
をもつものであれば、仕切棚の構造は何ら限定さ
れるものではない。他方、仕切棚の開口比は、仕
切棚を落下する結晶に適当な抵抗を与え、落下流
の均一化を図るために重要な要素である。これ
は、結晶と母液の比重差によつて決定されるもの
であるが、パラジクロールベンゼンまたはパラキ
シレン等を対象とする場合、開口比は50％以上が
好ましく、50％以下では結晶の落下が円滑でな
い。
このように構成された純化装置においては、塔
内に加熱手段を有する仕切棚を設けてあるので、
そこで仕切棚に接触する結晶が一部溶解し、かつ
塔の断面において均一に加熱域を分布させておけ
ば、均一な溶解液を還流上昇させることができ
る。また仕切棚によつて落下する結晶に抵抗が与
えられ、落下流が整流される。その結果、還流液
の上昇流と結晶の下降流とが均一に向流接触す
る。したがつて、所期の製品の純度を得るため
に、従来装置に比較して処理量の増大を図ること
ができる。
内に加熱手段を有する仕切棚を設けてあるので、
そこで仕切棚に接触する結晶が一部溶解し、かつ
塔の断面において均一に加熱域を分布させておけ
ば、均一な溶解液を還流上昇させることができ
る。また仕切棚によつて落下する結晶に抵抗が与
えられ、落下流が整流される。その結果、還流液
の上昇流と結晶の下降流とが均一に向流接触す
る。したがつて、所期の製品の純度を得るため
に、従来装置に比較して処理量の増大を図ること
ができる。
次に本発明の実施例を示す。
実施例
本例において使用された装置は、第１図に示す
ものとほぼ同様なもので、直径400mm、塔の高さ
4.5ｍであり、高さ方向にピツチ200mmで水平撹拌
棒を取り付けた回転軸を0.2rpmで回転させる精
製純化塔に、1.5ｍ毎に仕切棚を３段設け、上部
から下部に向けて第１〜第４室を構成した。この
塔に供給口から、温度30℃のパラジクロールベン
ゼン（ｐ―DCB）、オルソジクロールベンゼン
（ｏ―DCB）が平衡にある母液、ｐ―DCB60wt
％、ｏ―DCB40wt％中に、ｐ―DCB結晶28wt％
のスラリーを720Kg／hrの割合で供給し、還流比
（製品抜出量に対する還流量の割合）0.3で運転し
た。また下部の加熱器には、熱媒体を入口温度70
℃、出口温度67℃の条件で導入し、入熱
5000kcaI／hrの溶解操作を行うとともに、各仕切
棚に350kcaI／hrの入熱を行つた。その結果、各
室の温度は、第１室32℃、第２室40℃、第３室50
℃、第４室53℃で、また最下部の溶融液室が53.1
℃であつた。そして製品の純度が99.92％のもの
を155Kg／hr抜き出すことができた。
ものとほぼ同様なもので、直径400mm、塔の高さ
4.5ｍであり、高さ方向にピツチ200mmで水平撹拌
棒を取り付けた回転軸を0.2rpmで回転させる精
製純化塔に、1.5ｍ毎に仕切棚を３段設け、上部
から下部に向けて第１〜第４室を構成した。この
塔に供給口から、温度30℃のパラジクロールベン
ゼン（ｐ―DCB）、オルソジクロールベンゼン
（ｏ―DCB）が平衡にある母液、ｐ―DCB60wt
％、ｏ―DCB40wt％中に、ｐ―DCB結晶28wt％
のスラリーを720Kg／hrの割合で供給し、還流比
（製品抜出量に対する還流量の割合）0.3で運転し
た。また下部の加熱器には、熱媒体を入口温度70
℃、出口温度67℃の条件で導入し、入熱
5000kcaI／hrの溶解操作を行うとともに、各仕切
棚に350kcaI／hrの入熱を行つた。その結果、各
室の温度は、第１室32℃、第２室40℃、第３室50
℃、第４室53℃で、また最下部の溶融液室が53.1
℃であつた。そして製品の純度が99.92％のもの
を155Kg／hr抜き出すことができた。
比較例
仕切棚が設けられていないことのみ異なる同様
の装置においては、製品純度99.92wt％を得るた
めには、供給量を400Kg／hrに下げ、還流比を
0.25とする必要があつた。また供給量を500Kg／
hrの場合には、還流比0.25で、純度98％のものし
か得られなかつた。
の装置においては、製品純度99.92wt％を得るた
めには、供給量を400Kg／hrに下げ、還流比を
0.25とする必要があつた。また供給量を500Kg／
hrの場合には、還流比0.25で、純度98％のものし
か得られなかつた。
以上の実施例および比較例を考察すれば、加熱
手段を有する仕切棚を設けると、同一純度の製品
を得るに当つて処理量を増大させることが判明す
る。
手段を有する仕切棚を設けると、同一純度の製品
を得るに当つて処理量を増大させることが判明す
る。
第１図は本発明装置の一例を示す概要縦断面
図、第２図はその要部横断面図、第３図は―
線矢視図である。 ３…精製純化塔、４…供給液入口、５…溶融液
出口、７…撹拌羽根、１０…加熱器、１５…仕切
棚、１５ａ…仕切板、１７…加熱管。
図、第２図はその要部横断面図、第３図は―
線矢視図である。 ３…精製純化塔、４…供給液入口、５…溶融液
出口、７…撹拌羽根、１０…加熱器、１５…仕切
棚、１５ａ…仕切板、１７…加熱管。
Claims (1)
- １ 上部より共晶系混合物溶液と共晶系の一成分
の結晶とを含む液体を供給して、下部に設けられ
た加熱器によつて結晶を溶融し、その一部を上部
へ還流し、一部は製品として系外に取出す竪型純
化装置において、前記純化装置内に開口を有し加
熱可能な仕切棚を設けたことを特徴とする純化装
置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17090880A JPS5794302A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Purifier |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17090880A JPS5794302A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Purifier |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5794302A JPS5794302A (en) | 1982-06-11 |
| JPS6259603B2 true JPS6259603B2 (ja) | 1987-12-11 |
Family
ID=15913561
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17090880A Granted JPS5794302A (en) | 1980-12-05 | 1980-12-05 | Purifier |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5794302A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6403828B1 (en) | 1997-07-29 | 2002-06-11 | Nippon Steel Chemical Co., Ltd. | Method of refining crystalline material |
-
1980
- 1980-12-05 JP JP17090880A patent/JPS5794302A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS5794302A (en) | 1982-06-11 |
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