JPS6250346A - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
タイヤ用ゴム組成物Info
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- JPS6250346A JPS6250346A JP60189782A JP18978285A JPS6250346A JP S6250346 A JPS6250346 A JP S6250346A JP 60189782 A JP60189782 A JP 60189782A JP 18978285 A JP18978285 A JP 18978285A JP S6250346 A JPS6250346 A JP S6250346A
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- Japan
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- alkoxysilane
- polymer
- rubber
- diene
- polymerization
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
く産業上の利用分野〉
本発明はゴム組ＩｉＸ、＠、特にシリカ糸配合物の破壊
特性を向上させるゴム組成物に関するものである。
特性を向上させるゴム組成物に関するものである。
〈従来の技術〉
従来シリカ配合物においてより高い破壊強力會得る為に
シリカとエラストマーを混練中にシランカップリング剤
會多量に添加して、シリカとエラストマー全化学的に結
合させ補強性の向上を計ってきた。
シリカとエラストマーを混練中にシランカップリング剤
會多量に添加して、シリカとエラストマー全化学的に結
合させ補強性の向上を計ってきた。
〈発明が解決しようとする問題点〉
しかしながら前記の公知方法は充分な補強性全得るため
に高価なカップリング剤を多量に配合せねばならないと
いう欠点を有している。
に高価なカップリング剤を多量に配合せねばならないと
いう欠点を有している。
本発明者らはこの欠点を克服すべく鋭意研死全重ねた結
果、リチウム系開始剤を用いてシュン系単量体を（共２
重合し友後、アルコキシシラン系化合物を反応させて得
られる１【規なアルコキシシラン変性（共）′Ｍ会合体
シリカ補強にすぐれること全見出し、本発明に到達した
ものである。
果、リチウム系開始剤を用いてシュン系単量体を（共２
重合し友後、アルコキシシラン系化合物を反応させて得
られる１【規なアルコキシシラン変性（共）′Ｍ会合体
シリカ補強にすぐれること全見出し、本発明に到達した
ものである。
〈問題点を解決するための手段〉
すなわち、本発明は炭化水素溶媒中有機リチウム開始剤
を用いてジエン系単量体を（共Ｊ重合した後重合活性末
端にアルコキシシラン系化合物を好ましくは等グラム当
量反応させて得られるアルコキシシラン変性（共）！合
体を少なくともゴムＭｔ分率で２０重量−以上含み、シ
リカ充填剤ｆ １０ ｐｈｒから１００ ｐｈｒ 含７
ｆｑするゴム組成物であり、特に、炭化水素溶媒中有機
リチウム化合物を開始剤としてジエン糸単量体を（共）
重合した後、重合活性末端全一般式％式％ （ここでＲ１は炭素数１〜６のアルキル基でｎは１から
５の整数、又はアルケニル基又はハロゲンでろＤ ％
””は炭素数ＩＳ５のアルキル基でｍＶｉ、ｏかも２の
整数を示す。） で表わされるアルコキシシラン系化合物と反応させて得
られる、分子量がムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００℃）
１０〜１５０に相当するものである（共Ｊ重合体をゴム
重量分率でｚＯ重ｆ％以上含みかつシリカ充填剤ｔ−１
０ｐｈｒから１００ｐｈｒ含有するゴムｍｌ物に関する
。
を用いてジエン系単量体を（共Ｊ重合した後重合活性末
端にアルコキシシラン系化合物を好ましくは等グラム当
量反応させて得られるアルコキシシラン変性（共）！合
体を少なくともゴムＭｔ分率で２０重量−以上含み、シ
リカ充填剤ｆ １０ ｐｈｒから１００ ｐｈｒ 含７
ｆｑするゴム組成物であり、特に、炭化水素溶媒中有機
リチウム化合物を開始剤としてジエン糸単量体を（共）
重合した後、重合活性末端全一般式％式％ （ここでＲ１は炭素数１〜６のアルキル基でｎは１から
５の整数、又はアルケニル基又はハロゲンでろＤ ％
””は炭素数ＩＳ５のアルキル基でｍＶｉ、ｏかも２の
整数を示す。） で表わされるアルコキシシラン系化合物と反応させて得
られる、分子量がムーニー粘度（ＭＬ１＋４１００℃）
１０〜１５０に相当するものである（共Ｊ重合体をゴム
重量分率でｚＯ重ｆ％以上含みかつシリカ充填剤ｔ−１
０ｐｈｒから１００ｐｈｒ含有するゴムｍｌ物に関する
。
本発明において、アルコキシシランｉ性（共）重合体は
ゴム成分として単独でもよいし、また他のシュン系ゴム
とブレンドして用いることも出来るが、２０重′ｊ１％
以上含むことが必要である、２０重童慢未満ではシリカ
補強に対して改良効果が認められない。
ゴム成分として単独でもよいし、また他のシュン系ゴム
とブレンドして用いることも出来るが、２０重′ｊ１％
以上含むことが必要である、２０重童慢未満ではシリカ
補強に対して改良効果が認められない。
又、本発明のアルコキシシラン変性を共１４合体ｋｆむ
エラストマーに配合するシリカ充填剤は１０ ｐｈｒか
ら１００ ｐｈｒに限定されるが１０ｐｈｒ未満ではシ
リカ充填補強効果は小さく又１００ ｐｈｒ ｆ超える
と加工性と破壊特性が劣ジ好ましくない。
エラストマーに配合するシリカ充填剤は１０ ｐｈｒか
ら１００ ｐｈｒに限定されるが１０ｐｈｒ未満ではシ
リカ充填補強効果は小さく又１００ ｐｈｒ ｆ超える
と加工性と破壊特性が劣ジ好ましくない。
本発明のジエン糸共重合体に用いる共役ジエン単量体と
しては、１，３−ブタジェン、２−メチル−１，５−ブ
タジェン、２．３−ジメチル−１゜３−ブタジェン ｊ
、５．、、パンタジエン等があり特に１，５−ブタジェ
ンと２−メチル−１，３−ブタジェンが好適に用いられ
る。又、前記共役ジエンと共重合させる単量体としては
スチレン、０−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、
α−メチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン等
ビニル芳香族化合物があり特にスチレンが好適に用いら
れる。
しては、１，３−ブタジェン、２−メチル−１，５−ブ
タジェン、２．３−ジメチル−１゜３−ブタジェン ｊ
、５．、、パンタジエン等があり特に１，５−ブタジェ
ンと２−メチル−１，３−ブタジェンが好適に用いられ
る。又、前記共役ジエンと共重合させる単量体としては
スチレン、０−メチルスチレン、ｐ−メチルスチレン、
α−メチルスチレン、ｐ−ｔｅｒｔ−ブチルスチレン等
ビニル芳香族化合物があり特にスチレンが好適に用いら
れる。
本発明において用いられる炭化水Ｘ溶媒としては特に制
限はないが、例えばｎ−ペンタン、ｎ−へキサン、シク
ロヘキサン、ベンゼン、トルエン、ｎ−ベグタン等があ
り特に好ましい溶媒はシクロヘキサン、ヘキサンである
。
限はないが、例えばｎ−ペンタン、ｎ−へキサン、シク
ロヘキサン、ベンゼン、トルエン、ｎ−ベグタン等があ
り特に好ましい溶媒はシクロヘキサン、ヘキサンである
。
これらの炭化水素溶媒は単独で用いてもよいし、又２種
以上混合してもよい。
以上混合してもよい。
本発明において開始剤として用いられる有機リチウムは
、少なくとも１伽以上のリチウム原子と結合し素炭化水
素化合物である。例えばｎ−ブチルリチウム、エチルリ
チウム、フロビルリチウム、ｔ−ブチルリチウム、フェ
ニルリチウム、１，５−ジリチオペンタン、１，３．５
−）リリチオシクロヘキサン等があり、％に好ましいも
のＶｉｎ−ブチルリチウム、ｔ−ブチルリチウムである
。これらの有機リチウム開始剤は単独で用いてもよいし
、又２種以上混合して用いてもよい。
、少なくとも１伽以上のリチウム原子と結合し素炭化水
素化合物である。例えばｎ−ブチルリチウム、エチルリ
チウム、フロビルリチウム、ｔ−ブチルリチウム、フェ
ニルリチウム、１，５−ジリチオペンタン、１，３．５
−）リリチオシクロヘキサン等があり、％に好ましいも
のＶｉｎ−ブチルリチウム、ｔ−ブチルリチウムである
。これらの有機リチウム開始剤は単独で用いてもよいし
、又２種以上混合して用いてもよい。
重合活性末端と反応させるアルコキシシラン系化合物は
次式で表わされる； Ｘｎ−ｍＲ−８ｉ （ＯＲ’ ）４−ｎＲ１は炭素数１
〜６のアルキル基でｎは１がら５の整数でろる。Ｘはア
ルケニル基又はハロケンでめりＲ２は炭素数１〜３のア
ルキル基でｍは０から２の整数である。
次式で表わされる； Ｘｎ−ｍＲ−８ｉ （ＯＲ’ ）４−ｎＲ１は炭素数１
〜６のアルキル基でｎは１がら５の整数でろる。Ｘはア
ルケニル基又はハロケンでめりＲ２は炭素数１〜３のア
ルキル基でｍは０から２の整数である。
これらの化合物としてはアリルトリメトキシシラン、ア
リルトリエトキシシラン、アリルトリブトキシシラン、
トリメトキシクロロシラン、ジメトキシジクロロシラン
、トリエトキシクロロシラン、ジェトキシジクロロシラ
ン、７−オクチニルトリメトキシシラン、７−オクチニ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジェトキシシラ
ン、ビニルエチルジェトキシシラン、等が上げられる。
リルトリエトキシシラン、アリルトリブトキシシラン、
トリメトキシクロロシラン、ジメトキシジクロロシラン
、トリエトキシクロロシラン、ジェトキシジクロロシラ
ン、７−オクチニルトリメトキシシラン、７−オクチニ
ルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビ
ニルトリエトキシシラン、ビニルメチルジェトキシシラ
ン、ビニルエチルジェトキシシラン、等が上げられる。
好ましくはトリメトキシクロロシラン、アリルエトキシ
シランが好適に用いられる。
シランが好適に用いられる。
これらのアルコキシシラｙ化合物はリチウム原子１モル
歯り、ハロゲン、アリル基、ビニル基で（Ｌ１当量から
１０当量、好１しくはα２〜２肖楡用いられる。
歯り、ハロゲン、アリル基、ビニル基で（Ｌ１当量から
１０当量、好１しくはα２〜２肖楡用いられる。
この範囲から外れると７リカ充填剤との補強効果が充分
に得られない。
に得られない。
リチウム系開始剤による（共）Ｍ合反応並びに（共）重
合後の活性末端と前記変性剤との反応ｆｉｏｅ〜１５０
℃の範囲で行われ等温条件下でも上昇＠度条件下でもよ
い。又重合方式としてはバッチ重合方式−！ｆ／：、Ｖ
ｉ、連続重合方式のいずれでもよい。
合後の活性末端と前記変性剤との反応ｆｉｏｅ〜１５０
℃の範囲で行われ等温条件下でも上昇＠度条件下でもよ
い。又重合方式としてはバッチ重合方式−！ｆ／：、Ｖ
ｉ、連続重合方式のいずれでもよい。
ジエン系（共）重合体のジエン部分のミクロ構造につい
ては、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジメト
キシベンゼン、ジメトキシエタン、エチレングリコール
ジブチルエーテル、トリエチルアミン、ピリジン、？！
、Ｎ、にＮ′−テトラメチルエチレンジアミン、ピペリ
ジノエタンなどのエーテルおよび第５級アミン化合物を
重合系に添加することにより、ビニル結合金有量を用途
に応じ自由に変えることができる。
ては、テトラヒドロフラン、ジエチルエーテル、ジメト
キシベンゼン、ジメトキシエタン、エチレングリコール
ジブチルエーテル、トリエチルアミン、ピリジン、？！
、Ｎ、にＮ′−テトラメチルエチレンジアミン、ピペリ
ジノエタンなどのエーテルおよび第５級アミン化合物を
重合系に添加することにより、ビニル結合金有量を用途
に応じ自由に変えることができる。
本発明のジエン系（共）Ｎ合体は、ビニル結合等の側鎖
結合体、芳香族ビニル誘導体の分子鎖に沿って均一な組
成を有したポリマー、あるいは連続的に変化しているも
の、あるいはブロック的に結合したものを含む。
結合体、芳香族ビニル誘導体の分子鎖に沿って均一な組
成を有したポリマー、あるいは連続的に変化しているも
の、あるいはブロック的に結合したものを含む。
本発明のジエン系（共）重合体のムーニー粘度（ＭＬ１
＋４，１００℃）ｉｊ１０〜１５０の範囲にあることが
好ましく、１０未満では引張特性が劣り好ましくなく、
一方、１５０’ｉ越えると加工性の点で劣り好ましくな
い。
＋４，１００℃）ｉｊ１０〜１５０の範囲にあることが
好ましく、１０未満では引張特性が劣り好ましくなく、
一方、１５０’ｉ越えると加工性の点で劣り好ましくな
い。
本発明のジエン系（共）重合体はこれに天然ゴム、高シ
スポリイソグレン、乳化重合スチレン−ブタジェン共重
合体、溶液重合スチレンーフｆｉ シｘ ｙ共重合体、
ニッケル、ニバルト、チタン、触媒を用いて得られる高
シスポリブタジェン、エチレン−プロピレン−ジエン三
元共重合体、ハロゲン化ブチルゴムから１種又は２ｆｉ
以上選ばれ次ゴムとブレンドして用いても良い。
スポリイソグレン、乳化重合スチレン−ブタジェン共重
合体、溶液重合スチレンーフｆｉ シｘ ｙ共重合体、
ニッケル、ニバルト、チタン、触媒を用いて得られる高
シスポリブタジェン、エチレン−プロピレン−ジエン三
元共重合体、ハロゲン化ブチルゴムから１種又は２ｆｉ
以上選ばれ次ゴムとブレンドして用いても良い。
又、必要に応じてナフテン系プロセス油などの油展剤そ
の他種々の配合剤、加硫剤を配合して適宜用いられる。
の他種々の配合剤、加硫剤を配合して適宜用いられる。
以下実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明するが〜本
発明の要旨を越えない限り実施例に限定されるものでは
ない。
発明の要旨を越えない限り実施例に限定されるものでは
ない。
なお実施例中の６捜の測定は下記に拠った。
ブタジェン部のミクロ構造（ビニル結合金有量）は赤外
法（モレロ法Ｊによって求め次。スチレン含有量は、６
９９ｃｍ″″ｌのフェニル基の吸収に基づいた赤外法に
より予じめ求めておいた検量線により測定した。
法（モレロ法Ｊによって求め次。スチレン含有量は、６
９９ｃｍ″″ｌのフェニル基の吸収に基づいた赤外法に
より予じめ求めておいた検量線により測定した。
ムーニー粘度は、予熱１分、測定時間４分、温度１００
℃測定し九。
℃測定し九。
引張シ特性はＪＩＳＫ６５０１に準拠した。耐摩耗性は
Ｂ、Ｆ、 Ｇｒｏｏｄｒｉｃｈ 式摩耗試験機にて測
足し次。
Ｂ、Ｆ、 Ｇｒｏｏｄｒｉｃｈ 式摩耗試験機にて測
足し次。
（ポリマーＡ〜Ｊ）
窒素置換され穴内容積５ｔの反応器に表−１に示す処方
に従って、シクロヘキサン２０００１、単量体およびテ
トラヒドロフランを仕込んだ後ｎ−プチルリチクムα２
５２全加えて断熱下３０〜９０℃で重合反応を行った。
に従って、シクロヘキサン２０００１、単量体およびテ
トラヒドロフランを仕込んだ後ｎ−プチルリチクムα２
５２全加えて断熱下３０〜９０℃で重合反応を行った。
重合転化率が１００％に達したのちＢ、Ｏ，Ｄ、Ｅ、Ｇ
。
。
Ｈ２工、、Ｔｌ−ｊ表−１に示した重合体末熾変性剤を
加え反応させ老化防止剤としてジーｔｅｒｔ−ブチルー
ｐ−クレゾール金ゴム１００ｆに対してＩＩＬ７を添加
して常法にて脱溶乾燥を行つ九。得られた重合体の特性
を測定した結果を表−２に示した。
加え反応させ老化防止剤としてジーｔｅｒｔ−ブチルー
ｐ−クレゾール金ゴム１００ｆに対してＩＩＬ７を添加
して常法にて脱溶乾燥を行つ九。得られた重合体の特性
を測定した結果を表−２に示した。
得られたポリマーＡ 、 Ｊ 全表−３の配合処方によ
り混練シし１４５℃×５０分で加硫した。
り混練シし１４５℃×５０分で加硫した。
拘性評価結果を表−４、表−５に示した。
本発明によって得られた（共）′！重合体用いたシリカ
配合ゴム組成物の実施例１〜９は比較例に比べ破壊強力
、耐摩耗性にすぐれタイヤトレッド、サイドウオール、
工業用品等に好適に用いられる。
配合ゴム組成物の実施例１〜９は比較例に比べ破壊強力
、耐摩耗性にすぐれタイヤトレッド、サイドウオール、
工業用品等に好適に用いられる。
表−５配合処方
■置部
ポリマー 別記シリカ″
別記プロセスオイル”２５ ステアリン酸 ２ 老化防止剤 ＲＤ”３１ 亜鉛華 ５ 促進剤 ＤＰＧゝ４ α６１ＤＭ”５ １．２ イオウ １．５チ１ 日本シ
リカニ業夷 二１シルＶＮ３ ゛（商品名） 忰２ ナフテン系オイル ４１５ ポリメライズド トリメチル シバイド目キ
ノリン
別記プロセスオイル”２５ ステアリン酸 ２ 老化防止剤 ＲＤ”３１ 亜鉛華 ５ 促進剤 ＤＰＧゝ４ α６１ＤＭ”５ １．２ イオウ １．５チ１ 日本シ
リカニ業夷 二１シルＶＮ３ ゛（商品名） 忰２ ナフテン系オイル ４１５ ポリメライズド トリメチル シバイド目キ
ノリン
Claims (1)
- 炭化水素溶媒中有機リチウム化合物を開始剤としてジエ
ン系単量体を（共）重合した後重合活性末端をアルコキ
シシラン系化合物と反応させて得られる（共）重合体を
ゴム重量分率で２０重量％以上含み、かつシリカ充填剤
を１０ｐｈｒから１００ｐｈｒ含有するゴム組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60189782A JPS6250346A (ja) | 1985-08-30 | 1985-08-30 | タイヤ用ゴム組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60189782A JPS6250346A (ja) | 1985-08-30 | 1985-08-30 | タイヤ用ゴム組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6250346A true JPS6250346A (ja) | 1987-03-05 |
| JPH0580503B2 JPH0580503B2 (ja) | 1993-11-09 |
Family
ID=16247110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60189782A Granted JPS6250346A (ja) | 1985-08-30 | 1985-08-30 | タイヤ用ゴム組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6250346A (ja) |
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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-
1985
- 1985-08-30 JP JP60189782A patent/JPS6250346A/ja active Granted
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