JPS624462B2 - - Google Patents
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- JPS624462B2 JPS624462B2 JP59014662A JP1466284A JPS624462B2 JP S624462 B2 JPS624462 B2 JP S624462B2 JP 59014662 A JP59014662 A JP 59014662A JP 1466284 A JP1466284 A JP 1466284A JP S624462 B2 JPS624462 B2 JP S624462B2
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明はTiNi相およびTiNi3相の二相を有する
Ni過剰組成のTi―Ni系形状記憶合金において500
〜1100℃の温度範囲において溶体化処理した後急
冷処理を施し、次に200〜700℃の温度範囲におい
て時効処理を行なつた後60％以下の冷間加工を施
し、その後更に700℃以下の温度において記憶処
理を行なうことにより高温相→低温相の変態ヒス
テリシスが小さく且つコイルバネにおいて二方向
性を有する形状記憶合金を得ることを特徴とする
形状記憶合金の製造方法に関するものである。
Ni過剰組成のTi―Ni系形状記憶合金において500
〜1100℃の温度範囲において溶体化処理した後急
冷処理を施し、次に200〜700℃の温度範囲におい
て時効処理を行なつた後60％以下の冷間加工を施
し、その後更に700℃以下の温度において記憶処
理を行なうことにより高温相→低温相の変態ヒス
テリシスが小さく且つコイルバネにおいて二方向
性を有する形状記憶合金を得ることを特徴とする
形状記憶合金の製造方法に関するものである。
Ti―Ni系形状記憶合金は顕著な形状記憶効果
を示すことおよび優れた機械的性質、耐食性等を
有することから最も広範囲な実用化の検討がなさ
れているものである。
を示すことおよび優れた機械的性質、耐食性等を
有することから最も広範囲な実用化の検討がなさ
れているものである。
形状記憶効果は低温でマルテンサイト状態にあ
る材料を変形した後加熱すると元の形状に戻るも
のであり、こうした効果を生ずる温度は通常合金
の逆変態開始温度（As点）、逆変態終了温度（Af
点）、マルテンサイト変態開始温度（Ms点）およ
びマルテンサイト変態終了温度（Mf点）によつ
て決定され、As点において形状記憶効果が開始
されAf点で終了するものである。この形状記憶
効果を生ずる際の回復力は50〜60Kg／mm2に及ぶも
のであり、この回復力を種々の応用品へ利用する
検討がなされている。その応用の代表例に第１図
に示すような形状記憶効果を繰り返し生じさせる
ことを利用したアクチユエーターがある。このア
クチユエーターはバイアス力としての通常のコイ
ルバネ（バイアスバネ）と形状記憶合金コイルバ
ネとが組み合わされたものであり、低温において
は形状記憶合金がバイアスバネよりも降伏応力の
小さなマルテンサイト相の状態であるためにバイ
アスバネの方が強く、形状記憶合金を変形するよ
うに動作し、逆に高温においては形状記憶合金が
バイアスバネよりも降伏応力の大きなβ相の状態
となり、形状記憶合金がバイアスバネを変形する
ように動作する。この場合高温相→低温相の変態
ヒステリシスが小さい程また二方向性を有してい
る程小さな温度範囲においてアクチユエーターと
しての動作が容易に得られる。しかし、従来の
Ti―Ni系合金においては一方向性の形状記憶効
果しか得られず、また高温相→低温相の変態ヒス
テリシスが約30℃と大きく、このため低温相、高
温相を可逆的に得てアクチユエーターを動作させ
る温度範囲が大きくならざるを得ず、動作温度範
囲が限定される欠点があつた。
る材料を変形した後加熱すると元の形状に戻るも
のであり、こうした効果を生ずる温度は通常合金
の逆変態開始温度（As点）、逆変態終了温度（Af
点）、マルテンサイト変態開始温度（Ms点）およ
びマルテンサイト変態終了温度（Mf点）によつ
て決定され、As点において形状記憶効果が開始
されAf点で終了するものである。この形状記憶
効果を生ずる際の回復力は50〜60Kg／mm2に及ぶも
のであり、この回復力を種々の応用品へ利用する
検討がなされている。その応用の代表例に第１図
に示すような形状記憶効果を繰り返し生じさせる
ことを利用したアクチユエーターがある。このア
クチユエーターはバイアス力としての通常のコイ
ルバネ（バイアスバネ）と形状記憶合金コイルバ
ネとが組み合わされたものであり、低温において
は形状記憶合金がバイアスバネよりも降伏応力の
小さなマルテンサイト相の状態であるためにバイ
アスバネの方が強く、形状記憶合金を変形するよ
うに動作し、逆に高温においては形状記憶合金が
バイアスバネよりも降伏応力の大きなβ相の状態
となり、形状記憶合金がバイアスバネを変形する
ように動作する。この場合高温相→低温相の変態
ヒステリシスが小さい程また二方向性を有してい
る程小さな温度範囲においてアクチユエーターと
しての動作が容易に得られる。しかし、従来の
Ti―Ni系合金においては一方向性の形状記憶効
果しか得られず、また高温相→低温相の変態ヒス
テリシスが約30℃と大きく、このため低温相、高
温相を可逆的に得てアクチユエーターを動作させ
る温度範囲が大きくならざるを得ず、動作温度範
囲が限定される欠点があつた。
一方最近、こうしたTi―Ni系形状記憶合金に
おいて原子パーセントNi50.3〜53.0％、残部Tiよ
りなるNi過剰組成の合金を600℃以上の熱処理を
施してTiNi単相化処理を行ない、その後機械的
に拘束した状態で600℃以下の温度において時効
処理を施してTiNi相とTiNi3相の複相化すること
により可逆形状記憶効果を付与する方法が発表さ
れた。（特開昭58―151445号）しかし、この方法
による可逆形状記憶効果は短冊状の試料を第２図
に示すように拘束した場合にのみ得られるもので
あり、この方法を第１図に示すようなコイルバネ
に適用した場合には可逆形状記憶効果は認められ
ない。
おいて原子パーセントNi50.3〜53.0％、残部Tiよ
りなるNi過剰組成の合金を600℃以上の熱処理を
施してTiNi単相化処理を行ない、その後機械的
に拘束した状態で600℃以下の温度において時効
処理を施してTiNi相とTiNi3相の複相化すること
により可逆形状記憶効果を付与する方法が発表さ
れた。（特開昭58―151445号）しかし、この方法
による可逆形状記憶効果は短冊状の試料を第２図
に示すように拘束した場合にのみ得られるもので
あり、この方法を第１図に示すようなコイルバネ
に適用した場合には可逆形状記憶効果は認められ
ない。
こうした観点から本発明者らは変態ヒステリシ
スが小さく且つコイルバネにおいて二方向性を有
し、第１図に示すようなアクチユエーターの動作
を容易にする合金を得るためにTiNi相および
TiNi3相の二相を有するNi過剰組成のTi―Ni系形
状記憶合金において500〜1100℃の温度範囲で溶
体化処理した後急冷処理を施し、次に200〜700℃
の温度範囲において時効処理を行なつた後60％以
下の冷間加工を施し、その後更に700℃以下の温
度において記憶処理を行なつたところ有益な効果
をもたらす事を発見したものである。
スが小さく且つコイルバネにおいて二方向性を有
し、第１図に示すようなアクチユエーターの動作
を容易にする合金を得るためにTiNi相および
TiNi3相の二相を有するNi過剰組成のTi―Ni系形
状記憶合金において500〜1100℃の温度範囲で溶
体化処理した後急冷処理を施し、次に200〜700℃
の温度範囲において時効処理を行なつた後60％以
下の冷間加工を施し、その後更に700℃以下の温
度において記憶処理を行なつたところ有益な効果
をもたらす事を発見したものである。
本発明における時効処理後の冷間加工は溶体化
処理および時効処理によつてマトリツクス中に析
出したTiNi3粒子の方位を加工方向に揃えること
を目的としたものであり、拘束時効処理のみによ
つて得られるTiNi3粒子の方位と異なつた方位が
得られる。これに伴なつて冷却時のマルテンサイ
ト変態の生成方位が拘束されるようになり、拘束
時効処理では得られないコイルバネにおける良好
な二方向性が得られるようになる。また、溶体化
処理後の時効処理により過飽和NiがTiNi3粒子と
なつてマトリツクス中に析出し、これに伴なつて
中間相変態が導入され変態が２段階的に起こるよ
うになり、高温相→低温相（中間相）の変態ヒス
テリシスが非常に小さくなる。
処理および時効処理によつてマトリツクス中に析
出したTiNi3粒子の方位を加工方向に揃えること
を目的としたものであり、拘束時効処理のみによ
つて得られるTiNi3粒子の方位と異なつた方位が
得られる。これに伴なつて冷却時のマルテンサイ
ト変態の生成方位が拘束されるようになり、拘束
時効処理では得られないコイルバネにおける良好
な二方向性が得られるようになる。また、溶体化
処理後の時効処理により過飽和NiがTiNi3粒子と
なつてマトリツクス中に析出し、これに伴なつて
中間相変態が導入され変態が２段階的に起こるよ
うになり、高温相→低温相（中間相）の変態ヒス
テリシスが非常に小さくなる。
次に本発明における処理条件の限定理由につい
て述べる。
て述べる。
溶体化処理温度については500℃未満において
はTiNiマトリツクス中へのTiNi3の十分な固溶度
が得られないものと考えられ、その効果が十分認
められない。また1100℃をこえると酸化による
Ti元素の滅失が問題となる。以上の観点から500
〜1100℃の温度範囲に限定した。
はTiNiマトリツクス中へのTiNi3の十分な固溶度
が得られないものと考えられ、その効果が十分認
められない。また1100℃をこえると酸化による
Ti元素の滅失が問題となる。以上の観点から500
〜1100℃の温度範囲に限定した。
時効処理温度については200℃未満においては
十分なTiNi3粒子の析出が起こらず、また700℃を
こえると中間相変態が導入できなくなり、高温相
→低温相（中間相）変態の際の小ヒステリシスが
得られなくなる。以上の観点から200〜700℃の温
度範囲に限定した。
十分なTiNi3粒子の析出が起こらず、また700℃を
こえると中間相変態が導入できなくなり、高温相
→低温相（中間相）変態の際の小ヒステリシスが
得られなくなる。以上の観点から200〜700℃の温
度範囲に限定した。
冷間加工については数％程度の加工でもその効
果が認められるが、マトリツクス中に析出した
TiNi3粒子の方位を加工方向に揃えるという点か
らはできる限り大きな加工度をとることが必要で
ある。しかし、60％を越える加工度においては合
金の加工硬化が顕著となり次の記憶処理時の成形
性が劣化するので、この点を考慮して加工度を決
定することが望ましい。
果が認められるが、マトリツクス中に析出した
TiNi3粒子の方位を加工方向に揃えるという点か
らはできる限り大きな加工度をとることが必要で
ある。しかし、60％を越える加工度においては合
金の加工硬化が顕著となり次の記憶処理時の成形
性が劣化するので、この点を考慮して加工度を決
定することが望ましい。
記憶処理温度については700℃以上の温度にお
いては形状記憶特性が劣化し、また中間相変態が
消失し高温相→低温相（中間相）変態の際の小ヒ
ステリシスが得られなくなる。以上の観点から
700℃以下の温度範囲に限定した。
いては形状記憶特性が劣化し、また中間相変態が
消失し高温相→低温相（中間相）変態の際の小ヒ
ステリシスが得られなくなる。以上の観点から
700℃以下の温度範囲に限定した。
以下本発明を実施例に基づき説明する。
実施例 １
TiNi相およびTiNi3相の二相を有するNi過剰組
成のTi―50.7at％Ni合金をアルゴン中にて高周波
誘導溶解した後1000℃にて２時間真空焼鈍を行な
つて均一化処理を施し、その後900℃にて鍛造を
行なつてφ12の棒とした。次にこの棒を熱間加工
および冷間加工によりφ1.0の線とした後800℃に
て２時間溶体化処理を行ない水冷した。その後更
に400℃にて10時間時効処理を施した後冷間伸線
を行ないφ0.8の線とした。この線を第３図ｄに
示すようなコイルバネに成形し400℃にて30分間
記憶処理を行なつた後、二方向性の有無および示
差走査熱量計（DSC）を用いた変態点の測定を
行ない、高温相→低温相（中間相）の変態ヒステ
リシスを確認した。なお、一方向性の有無は第３
図に示すようにコイルバネが加熱時に記憶形状の
密着状態になり、冷却時に自発的に伸びた状態に
なろうとするかどうかにより判定した。
成のTi―50.7at％Ni合金をアルゴン中にて高周波
誘導溶解した後1000℃にて２時間真空焼鈍を行な
つて均一化処理を施し、その後900℃にて鍛造を
行なつてφ12の棒とした。次にこの棒を熱間加工
および冷間加工によりφ1.0の線とした後800℃に
て２時間溶体化処理を行ない水冷した。その後更
に400℃にて10時間時効処理を施した後冷間伸線
を行ないφ0.8の線とした。この線を第３図ｄに
示すようなコイルバネに成形し400℃にて30分間
記憶処理を行なつた後、二方向性の有無および示
差走査熱量計（DSC）を用いた変態点の測定を
行ない、高温相→低温相（中間相）の変態ヒステ
リシスを確認した。なお、一方向性の有無は第３
図に示すようにコイルバネが加熱時に記憶形状の
密着状態になり、冷却時に自発的に伸びた状態に
なろうとするかどうかにより判定した。
第４図に実施例１における記憶処理後のDSC
による変態点の測定結果を示す。図から明らかな
ように中間相変態が導入され加熱、冷却時に各々
２つづつのピークを有する。これに伴なつて冷却
時のピークは加熱時の変態終了温度とほとんど同
じ温度で開始するようになり、高温相→低温相
（中間相）の変態ヒステリシスがほとんど０℃と
なる。またこの状態においてコイルバネは顕著な
二方向性を有するようになり、第５図に変位―温
度曲線を示すように冷却時に大きな自発変位が得
られる。
による変態点の測定結果を示す。図から明らかな
ように中間相変態が導入され加熱、冷却時に各々
２つづつのピークを有する。これに伴なつて冷却
時のピークは加熱時の変態終了温度とほとんど同
じ温度で開始するようになり、高温相→低温相
（中間相）の変態ヒステリシスがほとんど０℃と
なる。またこの状態においてコイルバネは顕著な
二方向性を有するようになり、第５図に変位―温
度曲線を示すように冷却時に大きな自発変位が得
られる。
なお、比較のために拘束時効処理のみの場合の
コイルバネの変位―温度曲線を第５図に示すが、
コイルバネにおいては冷却時の自発変位がほとん
ど得られず、本発明方法による合金のコイルバネ
が優れた二方向性を有していることが明らかであ
る。
コイルバネの変位―温度曲線を第５図に示すが、
コイルバネにおいては冷却時の自発変位がほとん
ど得られず、本発明方法による合金のコイルバネ
が優れた二方向性を有していることが明らかであ
る。
実施例 ２
Ti―51.0at％Ni合金をアルゴン中にて高周波誘
導溶解し、実施例１の場合と同様な方法によりφ
1.2の線とした後900℃にて２時間溶体化処理を行
なつた。次に500℃にて２時間時効処理を施した
後冷間伸線を行ないφ0.8の線とし、更に実施例
１の場合と同様な方法によりコイルバネに成形し
た後500℃にて30分間記憶処理を行なつた。
導溶解し、実施例１の場合と同様な方法によりφ
1.2の線とした後900℃にて２時間溶体化処理を行
なつた。次に500℃にて２時間時効処理を施した
後冷間伸線を行ないφ0.8の線とし、更に実施例
１の場合と同様な方法によりコイルバネに成形し
た後500℃にて30分間記憶処理を行なつた。
第６図に変位―温度曲線を示すが、実施例１の
場合と同様に良好な二方向性が得られていること
が明らかである。なお、この場合の高温相→低温
相（中間相）の変態ヒステリシスは１℃であつ
た。
場合と同様に良好な二方向性が得られていること
が明らかである。なお、この場合の高温相→低温
相（中間相）の変態ヒステリシスは１℃であつ
た。
実施例 ３
Ti―51.2at％Ni合金をアルゴン中にて高周波誘
導溶解し、実施例１の場合と同様な方法によりφ
1.0の線とした後600℃にて２時間溶体化処理を行
なつた。次に400℃にて５時間時効処理を施した
後冷間伸線を行ないφ0.8の線とし、更に実施例
１の場合と同様な方法によりコイルバネに成形し
た後400℃にて１時間記憶処理を行なつた。この
時の高温相→低温相（中間相）の変態ヒステリシ
スは１℃であり、また顕著な二方向性を有してい
ることが確認された。
導溶解し、実施例１の場合と同様な方法によりφ
1.0の線とした後600℃にて２時間溶体化処理を行
なつた。次に400℃にて５時間時効処理を施した
後冷間伸線を行ないφ0.8の線とし、更に実施例
１の場合と同様な方法によりコイルバネに成形し
た後400℃にて１時間記憶処理を行なつた。この
時の高温相→低温相（中間相）の変態ヒステリシ
スは１℃であり、また顕著な二方向性を有してい
ることが確認された。
以上実施例で述べたように本発明による合金は
従来の合金に比べ高温相→低温相（中間相）の変
態ヒステリシスが極めて小さく、また拘束時効処
理のみの場合には得られないコイルバネにおける
顕著な二方向性を有しており、アクチユエーター
等に使用される場合の動作温度範囲の制限を著し
く緩和すると同時に熱応答性を高めるものであり
極めて有益である。
従来の合金に比べ高温相→低温相（中間相）の変
態ヒステリシスが極めて小さく、また拘束時効処
理のみの場合には得られないコイルバネにおける
顕著な二方向性を有しており、アクチユエーター
等に使用される場合の動作温度範囲の制限を著し
く緩和すると同時に熱応答性を高めるものであり
極めて有益である。
第１図は形状記憶合金を用いたアクチユエータ
ーを示す。第２図は短冊状試料の拘束状態および
可逆形状記憶効果による試料の動作を示し、ａは
試料の拘束形状、ｂおよびｃは冷却時に自発的に
直伸形状となる状態を示したものである。第３図
はコイルバネの形状を示す。ｄは記憶形状を、ｅ
は冷却により伸びた状態を示す。第４図は実施例
１の合金のDSCによる変態点測定結果を示す。
第５図は実施例１の合金のコイルバネおよび拘束
時効処理のみを施したコイルバネの変位―温度曲
度曲線を示す。第６図は実施例２の合金のコイル
バネの変位―温度曲線を示す。 １：コイルバネ、２：形状記憶合金コイルバ
ネ、３：試料を拘束するためのパイプ、４：短冊
状の形状記憶合金、５：試料を拘束するためのワ
イヤ。
ーを示す。第２図は短冊状試料の拘束状態および
可逆形状記憶効果による試料の動作を示し、ａは
試料の拘束形状、ｂおよびｃは冷却時に自発的に
直伸形状となる状態を示したものである。第３図
はコイルバネの形状を示す。ｄは記憶形状を、ｅ
は冷却により伸びた状態を示す。第４図は実施例
１の合金のDSCによる変態点測定結果を示す。
第５図は実施例１の合金のコイルバネおよび拘束
時効処理のみを施したコイルバネの変位―温度曲
度曲線を示す。第６図は実施例２の合金のコイル
バネの変位―温度曲線を示す。 １：コイルバネ、２：形状記憶合金コイルバ
ネ、３：試料を拘束するためのパイプ、４：短冊
状の形状記憶合金、５：試料を拘束するためのワ
イヤ。
Claims (1)
- １ TiNi相およびTiNi3相の二相を有するNi過剰
組成のTi―Ni系形状記憶合金において500〜1100
℃の温度範囲において溶体化処理した後急冷処理
を施し、次に200〜700℃の温度範囲において時効
処理を行なつた後60％以下の冷間加工を施し、そ
の後更に700℃以下の温度において記憶処理を行
なうことを特徴とする形状記憶合金の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1466284A JPS60169551A (ja) | 1984-01-30 | 1984-01-30 | 形状記憶合金の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1466284A JPS60169551A (ja) | 1984-01-30 | 1984-01-30 | 形状記憶合金の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60169551A JPS60169551A (ja) | 1985-09-03 |
| JPS624462B2 true JPS624462B2 (ja) | 1987-01-30 |
Family
ID=11867423
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1466284A Granted JPS60169551A (ja) | 1984-01-30 | 1984-01-30 | 形状記憶合金の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60169551A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6446477A (en) * | 1987-08-13 | 1989-02-20 | Terumo Corp | Catheter |
| US6106642A (en) * | 1998-02-19 | 2000-08-22 | Boston Scientific Limited | Process for the improved ductility of nitinol |
| KR100936183B1 (ko) * | 2007-01-19 | 2010-01-11 | 한국과학기술연구원 | 이 방향 형상기억효과를 갖는 코일 스프링 및 그 제조방법과, 이를 이용한 단열 제품 |
| DE102013008396B4 (de) | 2013-05-17 | 2015-04-02 | G. Rau Gmbh & Co. Kg | Verfahren und Vorrichtung zum Umschmelzen und/oder Umschmelzlegieren metallischer Werkstoffe, insbesondere von Nitinol |
| CN110640057B (zh) * | 2019-09-27 | 2020-10-09 | 山东大学 | 一种减震弹簧及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS556701A (en) * | 1978-05-30 | 1980-01-18 | Bunpou Ri | Magnet switch |
| JPS58151445A (ja) * | 1982-02-27 | 1983-09-08 | Tohoku Metal Ind Ltd | 可逆形状記憶効果を有するチタンニツケル合金およびその製造方法 |
-
1984
- 1984-01-30 JP JP1466284A patent/JPS60169551A/ja active Granted
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS556701A (en) * | 1978-05-30 | 1980-01-18 | Bunpou Ri | Magnet switch |
| JPS58151445A (ja) * | 1982-02-27 | 1983-09-08 | Tohoku Metal Ind Ltd | 可逆形状記憶効果を有するチタンニツケル合金およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60169551A (ja) | 1985-09-03 |
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