JPS6237358A - 高融点金属線のアニ−ル方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［発明の技術分野］ 本発明は高融点金属線のアニール方法に関し、さらに詳
しくは、とくに、伸線工程後に行なわれるアニール工程
であって、続く伸線加工工程あるいは２次加工工程にお
いて該金属線の切れなどが発生せず、かつ１通電加熱時
に接触端子の劣化等が生じることのないアニール方法に
関する。

［発明の技術的背景とその問題点］ タングステン、モリブデンなどの高融点金属を例えば線
材に加工する場合、これら金属の焼結体に転打加工、伸
線加工などを順次流していくことが一般的である。この
ような、加工工程にあっては、被加工体に蓄積される加
工硬化による歪みを除去するために、適宜アニール工程
を挿入することが必要である。

このアニール工程は、該被加工体を所定温度で加熱する
ことにより行なわれるが、とくに、タングステンのよう
な難加工材の場合は、被加工体、例えば、線材を水素炉
の中を通過せしめて通電加熱する方法を適用することが
好ましい、すなわち、この場合、水素炉中には所定間隔
で１対の電極が配設されており、両者の間には線材の線
径に応じた所定の電圧が印加されている。そして、タン
グステン線材はこの２つの電極間を通過する際に通電さ
れてそのときの抵抗発熱により加熱が行なわれる。

ところで、タングステン線の伸線加工を行なう場合、ダ
イス通過時の引抜き応力を低減せしめるために、予め線
材表面に黒鉛”などの潤滑剤を塗着しておくが、この場
合、黒鉛の付着力を高めるために、線材を酸化性雰囲気
中で加熱することによりその表面に例えば、三酸化タン
グステン（ｗｏ３）などの酸化皮膜を形成し、しかるの
ち、該酸化皮膜上に黒鉛潤滑剤を塗着することが一般的
である。

さて、かかる伸線工程後に、アニール工程を行なう場合
、まず、タングステン線を大気中で加熱して表面の潤滑
剤、例えば黒鉛を酸化除去することが必要である。これ
は次にような理由による。

すなわち、黒鉛が付着した状態で水素炉中で通電加熱を
行なうと、タングステンと炭素とが反応して炭化タング
ステン（ｗＣ）が生成し、これが線材の脆化原因となる
からである。

しかしながら、上述のように加熱して黒鉛を除去しても
、線材表面の酸化皮膜は除去されないので、水素炉中で
のアニールエ程において、以下のような不都合が生ずる
。すなわち、水素炉中で線材表面のＷＯ３が還元されて
タングステン（Ｗ）粉末となるため、線材が電極を通過
する際に通電端子として通常用いられているタングステ
ンクールに］二足Ｗ粉末が付着してウールの目詰まりを
生じ、そのため、通電端子と線材の接触性が低下し、通
電条件が変化することである。さらには１ｗ粉末が付着
した状態で通電を行なうと、通電端子がスパークし、そ
のことによって、線材表面の凹凸が形成されることであ
る。線材表面に形成されたこのような凹凸は、続く伸線
工程、もしくは、コイル加工などの２次加工工程におけ
る線材の切れの原因を構成する３ ［発明の目的］ 本発明は上記した従来のかかる問題を解消し、とくに、
タングステンよりなる被加工線材を水素雰囲気中で通電
加熱するアニール方法において。

通電端子と線材との接触性が良好で、かつ、続く加工工
程において線材の切れ等が発生することのないアニール
方法の提供を目的とする。

［）Ａ明の概要］ 本発明者らは、上記目的を達成すべく、アニール工程に
先立ち、線材表面の酸化皮膜を除去する方法について種
々検討を重ねた結果、後述するような電解処理を線材に
施すことにより優れた効果が得られることを確認して本
発明を完成するに到った。

すなわち・、本発明の高融点金属線のアニール方法は、
水素ガス雰囲気中で高融点金属線に通電加熱することに
より該金属線をアニールする方法において、該通電加熱
工程に先行する工程とじて、該金属線を電解処理して該
金属線表面の酸化皮膜を除去せしめる工程を具備するこ
とを特徴とする。

本発明方法は、高融点金属よりなる線材であれば、いか
なる線材に対しても適用することができるが、とくに、
タングステンよりなる線材に適用して有効な方法である
。

以下、本発明方法をタングステンよりなる被加工線材に
適用した場合について詳述する。

まず、本発明のアニール工程に先立ち、伸線加工工程終
了後のＷ線を大気中で加熱することにより、線材表面の
黒′Ｘ１？ｌｌｌ滑剤を除去する。この工程により、臀
線材の表面にはＷＯ３よりなる酸化皮膜のみが残ること
となる。

しかるのち、該線材をアニール工程に移送する。まず、
この線材を電解処理して表面のｗ０３皮膜を除去せしめ
る。この工程にはどのような方法を適用してもよいが１
例えば１通常の電解槽を使用した電解研磨方法は々ｆま
しいものである。このとき、使用する電解研磨液として
は、炭酸ソーダ。

と塩化ナトリウムの混合水溶液などがあげられ、炭酸ソ
ーダの濃度は２００〜２５０ｇ／見程度とすることが好
ましい、さらに、電解条件は線材の線径、ＷＯ３皮膜の
膜厚等によって適宜設定されるが１例えば、陽極電流を
１０〜３０Ａ、電解速度を１０〜２０ｍ１分、電解研磨
液温度を２５〜３５℃程度とすることが好ましい。

なお、この電解処理工程において、酸化皮膜とともに前
述したＷ線表面の黒鉛潤滑剤を同時に除去することも可
能である。また、この電解処理工程は、続く通電加熱工
程と全く別個に行なってもよいが、かかる伸線工程は線
材が連続的に搬送されることが一般的であるため、電解
槽を水素炉の直前に配置して、電解槽を通過して電解研
摩された線材が直ちに水素炉中に導入されるようにアニ
ール装置を設計することが工程的にみて有利である。

ついで、この電解処理後の酸化皮膜（ＷＯ３）が除去さ
れたタングステン線材を水素炉中で通電加熱することに
より本発明のアニール工程を終了する。このときの通電
条件その他の条件は、とくに制限されるものではなく、
線材の線径等に応じて適宜設定すればよい、この工程で
は、線材表面にＷ粉末が生成することがないため、前述
したような電極通過時の線材と接触端子との接触不良や
、スパークなどが発生することがない。

［発明の実施例］ 線径０．２７ｍｍφのタングステン線を酸化雰囲気中で
８００℃に加熱することにより表面に酸化皮膜を形成し
たのち、黒鉛潤滑剤を塗着・乾燥した。シかるのち、こ
の線材をダイスを通過せしめることにより伸線加工を行
ない、線径０．２５５ｍφの線材を得た。

ついで、この線材に対し、本発明方法によるアニール工
程を実施した。まず、この線材を電解槽中を通過せしめ
て線材表面を電解研磨することにより表面の黒鉛潤滑剤
と酸化皮膜とを同時に除去せしめた。電解研磨液として
は苛性ソーダと塩化ナトリウムとの混合水溶液を使用し
、苛性ソーダの濃度は１７％とした。そして陽極電流２
０Ａ、電解研磨速度１５ｍ／分、電解研磨液温度３０℃
にそれぞれ設定した。

しかるのち、このようにして電解研磨された線材を水素
炉中を通過せしめて通電加熱してアニール工程を終了し
た。このときの、通電条件は、７０Ｖ−１ＯＡ　、通過
速度２５■／分のランニングアニールであり、電極の接
触端子としては線径８〜ｌＯ−φのタングステンウール
を使用した。

この工程において、接触端子の目詰まりによる接触不良
や、接触端子のスパークなどは全く発生せず、均質な線
材が得られた。

さらに、このアニール工程後に得られたタングステン線
材を次段の伸線加工工程あるいはコイル加工などの２次
加工工程に移送したところ線材の切れなどは全く発生し
なかった。

なお、比較のため、従来法、すなわち、電解処理を行な
わず、単なる加熱により黒鉛潤滑剤を除去した線材に対
して通電加熱処理を施すことによりアニールを行なった
ところ、水素炉における通電中に、線材表面に生成した
Ｗ粉末が接触端子に付着して目詰まりが生じ接触不良に
よる通電条件の変動のため、均質な線材が得られなかっ
た。

さらに、この線材を次段の伸線加工工程あるいはコイル
加工などの２次加工工程に移送したところ線材の切れな
どが多発した。

［発明の効果］ 以上の説明から明らかなように２本発明方法によるアニ
ール工程にあっては、通電加熱時の線材と接触端子との
接触不良や、接触端子のスパークなどが発生することが
ないため、均質な線材を得ることができ、続く加工工程
における線材の切れなどの発生を防止しうるので、その
工業的価値は極めて大である。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、水素ガス雰囲気中で高融点金属線に通電加熱するこ
   とにより該金属線をアニールする方法において、 該通電加熱工程に先行する工程として、該金属線を電解
   処理して該金属線表面の酸化皮膜を除去せしめる工程を
   具備することを特徴とする高融点金属線のアニール方法
   。 ２、該高融点金属線がタングステン線である特許請求の
   範囲第１項に記載の方法。