JPS62288114A - 耐水和性マグネシア粉末およびその製造方法 - Google Patents

耐水和性マグネシア粉末およびその製造方法

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JPS62288114A
JPS62288114A JP12737286A JP12737286A JPS62288114A JP S62288114 A JPS62288114 A JP S62288114A JP 12737286 A JP12737286 A JP 12737286A JP 12737286 A JP12737286 A JP 12737286A JP S62288114 A JPS62288114 A JP S62288114A
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JP
Japan
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magnesia powder
magnesia
silicate compound
hydration
powder
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JP12737286A
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English (en)
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Yasuhiko Toda
靖彦 戸田
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Ube Corp
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Ube Industries Ltd
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Publication date
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F5/00Compounds of magnesium
    • C01F5/02Magnesia

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明    ・ [産業上の利用分野] 本発明はマグネシア粉末の粒子表面をシリカの均一な被
膜で覆うことにより、著しく耐水和性を向上させたマグ
ネシア粉末およびその!!!!造方法に関するものであ
る。
[従来の技術] マグネシアは耐熱性、熱伝導性、電気絶縁性に優れ、高
密度焼結体は透光性を示すなどの特性を有するため、そ
の粉末は各種充填剤やマグネシア磁器の原料としての利
用が検討されている。しかし、実際に実用化に至ってい
るのは、坩堝、熱電対保護管等一部の耐熱性マグネシア
磁器の原料としての用途に限られている。これはマグネ
シアが耐水和性に乏しく、特に粉末状では空気中の水分
によっても容易に水和されて、水酸化マグネシウムに変
化し、その特性が著しく劣化するためである。従来この
水和に対する対応策は3−アミノプロピルトリエトキシ
シラン、フェニルトリメトキシシラン、3−メタクリロ
キシプロピルトリメトキシシラン等、種々の処理剤を用
いたカップリング処理によって成されてぎた。
[発明が解決しようとする問題点] しかしながら上記カップリング処理によっても十分に耐
水和性の高いマグネシア粉末は1伴られず、カップリン
グ処理したマグネシア粉末を充填剤等として使用するこ
とはできない。ざらに、このカップリング処理方法は濾
過、屹燥、粗砕、仮焼等の複雑な工程を必要とし、処理
費用も高価である。
本発明は上記困難を克服するため、耐水和性の高いマグ
ネシア粉末および耐水和性マグネシア粉末の簡便な製造
方法を提供することを目的とする。
[問題点を解決するための手段] 上記問題点を解決するため、本発明における第1の発明
は、粉末の粒子表面がシリカの連続的に均一な被膜で被
覆されている耐水和性マグネシア粉末である。
第2の発明は上記耐水和性マグネシア粉末の製造方法で
あって、その構成は、有機シリケート化合物の加熱蒸気
をその濃度が1〜20モル%になるように、100〜6
00 ’Cに加熱したマグネシア粉末の流動層反応器に
導入し、マグネシア粒子表面での有機シワケート化合物
の熱分解および/または加水分解によりシリカの被膜を
析出させる耐水和性マグネシア粉末の製造方法である。
上記有機シリケート化合物としてテトラエトキシシラン
をはじめメチルトリエトキシシラン、エチルトリエトキ
シシランなど各種有機シリケート化合物を原料として使
用できる。
マグネシア粒子表面の活性点と上記有設シリケート化合
物の分解によって生成したラジカル錯体との化学吸着お
よび/または粒子表面に残存するOH基と有機シリケー
ト化合物との縮合反応を進行させ、マグネシア粉末粒子
上に有機物を含むシリカ重合体を析出させる。そしてこ
の有機物を含むシリカ重合体がざらに熱分解および/ま
たは加水分解することによって緻密で均一なシリカの被
膜がマグネシア粉末粒子上に析出する。この被膜の厚さ
は流動層反応器内に供給する有機シリケート化合物の量
、つまり有機シリケート化合物のガス濃度および/また
は反応時間によって任意に制御することができる。
流動層反応器の温度は100℃〜600℃、好ましくは
350℃〜450”Cで行なう。流動層反応器の温度が
100℃より低いと有機シリケート化合物の分解が不十
分でマグネシア粒子上に緻密なシリカの被膜は得られな
い。流動層反応器の温度が600℃より高いと有機シリ
ゲート化合物が気相で分解するため単独のシリカ粉末が
遊離状態で析出し、マグネシア粒子をうまく被覆できな
い。また、流動層反応器の温度が100℃より低いと反
応器内壁と有機シリケート化合物との物理的吸着が作用
し、逆に600℃より高いと化学的吸着が作用するため
に反応器内壁にシリカの薄膜が析出し、その薄膜が剥離
してマグネシア粉末中に混入したり、流動化の妨げとな
り不都合である。
流動層反応器内に供給する有機シリケート化合物のガス
濃度は1〜20モル%、好ましく4〜8モル%で行なう
。ガス濃度が1モル%未満ではガス中の有機シリケート
化合物の分圧が低すぎるため、マグネシア粉末粒子上に
ほとんどシリカは析出せず、20モル%を越えると供給
した全有機シリケート化合物量に対するマグネシア粉末
粒子上にもたらされるシリカ量の割合が10%以下と著
しく収率が低下するために経済的に不都合である。供給
ガス中の有機シリケート化合物の量を4〜8モル%にす
ると、その割合を95%以上にまで向上できる。
流動層反応器に供給する有機シリケート化合物量に対し
て0.1〜20.0モル倍の水蒸気を同時に供給するこ
とにより、有機シリケート化合物の分解がより速やかに
進み、供給した全有機シリケート化合物量に対するマグ
ネシア粉末粒子上にもたらされるシリカ量の割合5−9
9%以上まで向上できる。
有機シリケート化合物の熱分解および/または加水分解
によって析出するシリカの被膜は、本発明の上記条件に
したがえばマグネシア粉末粒子上にのみ選択的に析出し
、流動層反応器の内壁にはほとんど析出することはない
。これは上記説明のようにマグネシア粉末粒子表面の活
性点および/またはOH基と有機シリケート化合物との
相互作用によって被膜が析出するためである。
本発明の耐水和性マグネシア粉末の製造方法は複雑な工
程を必要としないため、非連続的方法おるいは連続的方
法でも行なうことができる。
ざらにこれら有機シソケート化合物を原料として使用す
るため、比較的低温度で腐食性ガスの発生もなく、耐水
和性マグネシア粉末の製造が可能となった。
[実施例] 次に実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、
本発明はこれら実施例に限定されない。特にテ1〜ラエ
l〜キシシラン以外の有機シリケート化合物を使用した
場合もほぼ同様に実施できる。ただし、一部の有機シリ
グー1〜化合物については、反応器内の雰囲気中に酸素
が存在すると酸化分解により分解が促進され、気相で単
独のシリカ粉末が析出するため、雰囲気を窒素やアルゴ
ン等にする必要がある場合がある。
実施例1 金属マグネシウムの加熱蒸気を気相酸化させることによ
って、製造された平均粒径0.055 μmのマグネシ
ア粉末100(lを400 ’Cに加熱された流動層反
応器中で流動させ、テトラエトキシシランの加熱蒸気を
同伴空気とともに反応器内に供給し、1時間反応させた
供給ガス中のテトラエトキシシラン濃度は7モル%、全
ガス供給最は3.75L/minであった。マグネシア
粒子上にもたらされたシワ力量[3i 02 / (M
CIO+S i 02 )のモル比]を定量したところ
、13.9モル%であり、この量からシリカの被膜の厚
さを求めると3.50mであった。
このようにして製造した耐水和性マグネシア粉末を製塩
酸中に分散させ1週間放置し、内部のマグネシア粒子の
みを溶出させ、その残漬であるシリカの部分のみを電子
顕微鏡により観察すると、中空の脱は殻状の粒子がみら
れ、マグネシア粉末粒子が非常に均一なシリカの被膜に
よって覆われていたことが確認された。
1qられた耐水和性マグネシア粉末の耐水和性試験を行
なった。試験は上記粉末5gを200CC蒸溜水中に分
散させ、25℃で5時間と72時間攪拌、あるいは10
0℃で24時間攪拌後、濾過、乾燥(105℃で5時間
)した粉末についてJIS R5202による強熱減量
の測定、理学電気製HINI FLEX D−3F型X
線回折計による同定によって行なった。その結果を表1
に示す。
実施例2 シリカで被膜する前のマグネシア粉末の平均粒径が0.
016μmでおる以外は実施例1と同様にして耐水和性
マグネシア粉末を製造した。マグネシア粒子上に析出し
たシリカの量は18.1モル%であり、この組からシリ
カ被膜の厚さを求めると1.31mで必った。
この耐水和性マグネシア粉末についても実施例1と同様
な方法により、非常に均一なシリカの被膜によってマグ
ネシア粒子が覆われていることが確認された。また、平
均粒径が0.016μmと非常に微細なマグネシア粉末
を原料としたにもかかわらず、粒子同士が凝集した状態
で被覆されていることはなく、分散度の高い粉末であっ
た。
実施例1と同様にしてこの粉末の耐水和性試験を行なっ
た。結果を表1に示す。
実施例3 流動層反応器温度を200’Cとした以外は実施例1と
同様にして耐水和性マグネシア粉末を製造した。マグネ
シア粒子上に析出したシワ力の但は2.3モル%であり
、この辺からシリカ被膜の厚さを求めると0.61mで
おった。
実施例1と同様にしてこの粉末の耐水和性試験を行なっ
た。結果を表1に示す。
実施例4 流動層反応器に供給するテトラエトキシシランと等モル
徂の水蒸気を同時に供給した以外は実施例1と同様にし
て耐水和性マグネシア粉末を製造した。マグネシア粒子
上にもたらされたシリカ量は18.5モル%であり、実
施例1とWffiのテトラエトキシシランを供給したに
もかかわらず、マグネシア粒子上にもたらされるシリカ
量が増加した。
実施例1と同様にしてこの粉末の耐水和性試験を行なっ
た。結果を表1に示す。
実施例5 金属マグネシウムの加熱蒸気を気相酸化させて得たマグ
ネシア微粒子を酸化炎中に循環することにより溶融成長
させて製造したり、およびThの含有量が0.81)j
)bで平均粒径が18.2μmの粒状マグネシア粉末を
用いて実施例1と同様にして耐水和性マグネシア粉末を
製造した。ただし反応時間は10分とした。マグネシア
粒子上に析出したシリカの攪は1.9モル%であり、こ
の量からシワ力被膜の厚さを求めると0.2μmでめっ
た。この耐水和性マグネシア粉末を実施例と同様にして
耐水和性試験を行なった。その結果を表1に示す。
尚、用いたテトラエトキシシランに含まれるUJ>よび
丁りの含有量は合計でO,osppb以下と非常に高純
度であるため、得られた耐水和性マグネシア微粉末のU
おにび丁りの合計含有量も0.8ppi)であった。そ
のためこの粉末を半導体封止材料用フィラーとして使用
してちりおよびThからの放射線による誤動作を避ける
ことができる。
比較例1 流動層反応器温度を90℃とした以外は実施例1と同様
にして耐水和性マグネシア粉末を製造した。マグネシア
粒子上にもたらされたシリカ量は0.1モル%でおり、
マグネシア粒子上には連続的で均一なシリカの被膜は析
出していない。
実施例1と同様にしてこの粉末の耐水和性試験を行なっ
た。結果を表1に示す。
比較例2 流動層反応器に供給するガス中のテトラエトキシシラン
濃度を0.5モル%とした以外は実施例1と同様にして
耐水和性マグネシア粉末を製造した。マグネシア粒子上
にもたらされたシリカの母は0,1モル%以下でおり、
マグネシア粒子上には連続的で均一なシリカの被膜は析
出していない。
実施例1と同様にしてこの粉末の耐水和性試験を行なっ
た。その結果を表1に示す。
比較例3 流動層反応器中に供給するガス中のテトラエトキシシラ
ン濃度を22モル%とした以外は実施例1と同様にして
耐水和性マグネシア粉末を製造した。マグネシア粒子上
にもたらされたシリカの母は、実施例1の場合よりも3
倍以上のテトラエトキシシランを供給したにもかかわら
ず13.5モル%と実施例1の場合とほぼ同程度であり
、経済的に不適当であった。
参考例1 金属マグネシウム蒸気の気相酸化反応によって得られた
平均粒径0.055μmのマグネシア粉末を用いて、実
施例1と同様にして耐水和性試験を行なった。その結果
を表1に示す。
参考例2 金属マグネシウム蒸気の気相酸化反応によって得られた
平均粒径0.016μmのマグネシア粉末を用いて実施
例1と同様にして耐水和性試験を行なった。その結果を
表1に示す。
参考例3〜8 参考例1で用いたマグネシア粉末を3−アミノプロピル
トリエトキシシラン(参考例3)、フェニルメトキシシ
ラン(参考例4)、3−メタクリロキシプロピルトリメ
トキシシラン(参考例5)、メチルトリメトキシシラン
(参考例6)、シリコーンオイル(参考例7)、ヘキザ
メチルジシラザン(参考例8)を各々処理剤として公知
の方法によりカップリング処理した。
各々の処理粉体についての耐水和性試験を実施例1と同
様にして行なった。その結果を表1に示す。
表1 m:Xa回折の測定結果において、◎は主成分、Δは微
量成分、Xは検出されなかったことを示す。
[発明の効果〕 以上説明したように本発明の第1の発明における耐水和
性マグネシア粉末は著しく耐水和性に浸れた粉末であり
、種々の充填剤等としての使用に際しても水和されるこ
となく使用できる。
また、第2の発明である耐水和性マグネシア粉末の製造
方法は従来のカップリング処理方法に比べて、濾過、乾
燥、粗砕、仮焼等のF2Iな工程を必要とせず、安価に
かつ優れた耐水和性を有するマグネシア粉末を製造でき
る。
ざらに、本発明によればo、 oiμmから数10μm
まで広範囲の平均粒径でかつUおよびThの合計量がi
 ppb以下と極めて少ない耐水和性マグネシア粉末を
製造した。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)粉末粒子表面がシリカの連続的に均一な被膜で被
    覆されていることを特徴とする耐水和性マグネシア粉末
  2. (2)有機シリケート化合物の加熱蒸気を濃度が1〜2
    0モル%になるように100〜600℃に加熱したマグ
    ネシア粉末の流動層反応器に導入し、マグネシア粒子表
    面での有機シリケート化合物の熱分解および/または加
    水分解によりシリカの被膜を析出させることを特徴とす
    る耐水和性マグネシア粉末の製造方法。
  3. (3)有機シリケート化合物の蒸気とともに水蒸気を供
    給する特許請求の範囲第(2)項に記載の耐水和性マグ
    ネシア粉末の製造方法。
JP12737286A 1986-06-03 1986-06-03 耐水和性マグネシア粉末およびその製造方法 Pending JPS62288114A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0243944A (ja) * 1988-08-03 1990-02-14 Ok Trading Kk 遠赤外線放射体の製造方法
WO2001055028A1 (en) * 2000-01-25 2001-08-02 Nippon Aerosil Co., Ltd. Oxide powder and method for preparing the same, and product using the same
JP2008074683A (ja) * 2006-09-25 2008-04-03 Tateho Chem Ind Co Ltd 被覆酸化マグネシウム粉末、その製造方法及びそれを含む樹脂組成物

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