JPS62230654A - 合わせガラスの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ３、　日の普細な蕾゛５ＩＩ （産業上の利用分野） 本発明は、簡単な工程で合わせガラスを製造する方法に
関する。

（従来の技術） 従来より、可塑化されたポリビニルブチラールやポリウ
レタンなどの接着性の合成樹脂を中間膜として、複数枚
の板ガラス間に挟んで接着した構成でなる合わせガラス
は、自動車などの交通車輌の窓ガラスや建築用の窓ガラ
スに用いられている。

このような合わせガラスは１通常、板ガラス間に中間膜
を挟んで得られた組立体を真空袋に挿入して密閉し、脱
気後に予備圧着し、さらにこの組立体をオートクレーブ
中へ投入し、高温高圧下で圧着して製造されている。

しかし、このような方法により合わせガラスを製造する
場合は、オートクレーブや特殊な設備を必要としかつ工
程数が多い。

特に、ポリビニルブチラール製の中間膜は、耐光性や板
ガラスへの接着性が優れているため今日最も広く用いら
れているものの、常温下でも膜表面の粘着性が強いこと
がら製膜後の捲回時に膜どうしが粘着するという問題を
有する。このような粘着を防止するために、中間膜には
重炭酸ソーダなどの粘着防止剤が散布される。それゆえ
、ポリビニルブチラール製の中間膜を用いた場合には。

合わせガラスの接着工程に入る前に、あらかじめ粘着防
止剤を除去するための水洗工程、乾燥工程。

調湿工程が必要となる。

さらに、ポリビニルブチラール製の中間膜は常温下でも
板ガラスと粘着性が強い（特に３０℃を越えるとその傾
向が著しい。）ために、減圧下においても板ガラスと中
間膜との界面の脱気が完全になされない傾向にあり、そ
の結果最終的に得られる合わせガラスに気泡が含存され
るおそれがある。

このような欠点を解決するために、特開昭５７−７７０
５０号公報には、中間膜として、ポリビニルブチラール
樹脂に代えて、塩化ビニルと；メタクリル酸グリシジル
と；エチレン系炭化水素、脂肪酸ビニル、アクリル酸エ
ステルおよびビニルエーテルのうちの少なくとも一種の
モノ°マーとを共重合して得られた熱可塑性樹脂を用い
た合わせガラスの製造方法が開示されている。しかし、
この方法では、中間膜の両面をガラスで挟んで得られた
組立体を、Ｍ圧室へ通して脱気・加熱した後、圧着ロー
ルで押圧している。それゆえ、押圧時の面圧を均一に保
つために、高精度の圧着ロールを必要とする。このよう
な圧着コールを備えた減圧室を要するため、装置が複雑
となり、狭い空間では合わせガラスを製造できない。

（発明が解決しようとする問題点） 本発明は上記従来の問題点を解決するものであり、その
目的とするところは、簡単な工程で合わせガラスを製造
する方法を提供することにある。

本発明の他の目的は、ガラスと中間膜との接着性が良好
でありかつガラスの外観が損なわれにくい合わせガラス
を製造する方法を提供することにある。

（問題点を解決するための手段） 本発明の合わせガラスの製造方法は、塩化ビニルと；メ
タクリル酸グリシジルと；エチレン系炭化水素、脂肪酸
ビニル、アクリル酸エステルおよびビニルエーテルのう
ちの少なくとも一種のモノマーと、を共重合して得られ
る熱可塑性樹脂に可塑剤を加えて中間膜を形成する工程
、該中間膜をガラスで挟んで得られた組立体を真空袋に
入れ。

減圧脱気する工程、およびこの組立体を加熱する工程、
を包含し、そのことにより上記目的が達成される。

エチレン系炭化水素には１例えば、エチレン。

プロピレン、イソブチレンがある。脂肪酸ビニルとして
は、酢酸ビニル、カプロン酸ビニル、ペラルゴン酸ビニ
ル、ラウリン酸ビニル、ミリスチン酸ビニル、バルミチ
ン酸ビニルなどが挙げられる。

アクリル酸エステルには、アクリル酸メチル、アクリル
酸エチル、アクリル酸２−エチルヘキシル。

７り’）ル酸２−ヒドロキシエチルなどがある。ビニル
エーテルには９例えば、メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、ｎ−ブチ
ルビニルエーテル、セチルビニルエーテルがある。

上記七ツマ−の共重合には、懸濁重合、乳化重合、溶液
重合など公知の重合法が適用でき、特に。

経済性や得られた樹脂の熱安定性などの点から。

懸濁重合が好ましい。

共重合により得られた熱可塑性樹脂中におけるメタクリ
ル酸グリシジルの含有量は、１〜１０重量％が好ましい
。１重量％を下まわると、中間膜とガラス板との接着性
が低下する。１０重量％を上まわると、中間膜の耐熱性
が低下し、そのために。

得られた合わせガラスに好ましくない着色が生じる。エ
チレン系炭化水素、脂肪酸ビニル、アクリル酸エステル
およびビニルエーテルのうちの少なくとも一種のモノマ
ーは、１０重量％以下の割合で含有される。１０重量％
を上まわると、中間膜の耐熱性が低下し、そのために、
得られた合わせガラスに好ましくない着色が生じる。重
合時における熱可塑性樹脂の収率が低下して合わせガラ
スの製造効率が悪くなり９合わせガラスが高価格となる
恐れもある。フタル酸エステルとしては、ジオクチルフ
タレート、ジブチルフタレート　ジイソブチルフタレー
トなどがあり、アジピン酸エステルとしては、アジピン
酸ジー２−エチルヘキシル。

アジピン酸ジイソデシルなどがある。エポキシ誘導体に
は２例えば、エポキシ化大豆油、エポキシ脂肪酸モノエ
ステルがある。可塑剤が加えられた熱可塑性樹脂は、さ
らに、カレンダーロール法。

押出シートキャスティング法、インフレーション法など
の公知の加工法により製膜され、中間膜とされる。中間
膜中の可塑剤の量は１０〜５０重量％とするのが好適で
ある。

このように得られた中間膜は、ガラスで挟んで組立体と
され９次いで、これを真空袋に入れ減圧脱気しながら加
熱される。

真空袋の素材、形状は特に限定されず１例えば。

ゴムやポリエステルの袋がある。ポリエステルなどのフ
ィルムの周囲を金枠で抑えてクランプで固定することに
より、密閉儂造を形成してもよい。

減圧脱気は、　　２００ｍｍＨｇ　（２００Ｔｏｒｒ）
Ｊｌ、りも高真空にてなされる。２００ｍＨｇよりも真
空度が悪いと。

脱気が不充分となり、ガラスと中間膜との界面に気泡が
発生するなどして２合わせガラスの外観不良の原因とな
る。このような減圧脱気は１例えば真空ポンプにより行
われる。

通常、減圧脱気後に行われる組立体の加熱は。

ガラスの表面温度が１１０〜１５０℃の範囲となるよう
に行われる。１１０℃を下まわると１合わせガラスに不
透明な部分が生じる。１５０℃を上まわると。

合せガラスの発泡が起こりやすく好ましくない。

本発明の合わせガラスの製造方法において、熱可塑性樹
脂には、可塑剤のほかに、必要に応じて。

安定剤、滑剤、紫外線吸収剤、酸化防止剤や着色剤など
が添加されてもよい。また、中間膜の表面には、後工程
の減圧脱気を容易にするために、エンボスロールなどに
より微細な凹凸が形成されてもよい。凹凸の算術平均粗
さは９通常２５〜６５μｍとされる。

（実施例） 以下に本発明を実施例について述べる。

去隻斑上 懸濁重合法により、塩化ビニル９３重量％、エチレン５
重量％、メタクリル酸グリシジル２重量％からなる塩化
ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合体を
得た。この共重合体１００重量部に対し、可塑剤として
フタル酸ジー２−エチルヘキシル（ＤＯＰ）　１５重量
部およびアジピン酸ジ−２＝エチルヘキシル（ＤＯＡ）
３０ｉｉ１部、熱安定剤３重量部、紫外線吸収剤０．３
重量部を加え、スーパーミキサーにより均一に混合した
後、押出機により厚さ０．７６ｍの中間膜を製膜した。

中間膜の表面に。

エンボスロールにより算術平均粗さ５５〜６０μｍの微
細な凹凸を形成した。中間膜を２０℃で厚さ３ｔｍ。

３０ａａＸ３０ａａの透明な板ガラスに挟んで組立体を
形成した。組立体をゴム製の真空袋に入れ、真空度１０
０ｍｍＨｇ　（１００Ｔｏｒｒ）まで減圧した後、減圧
した状態でガラスの表面温度が１４０℃になるまで昇温
し。

約３０分間保持した。その後、減圧状態のまま冷却し、
５０℃で減圧を解除した。

このようにして得られた合わせガラスの外観。

ガラスと中間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を
２次のようにして測定した。

（１）合わせガラスの外観 目視により、板ガラスと中間膜との接着面全面にわたっ
て気泡がなくかつ透明なものを○とした。前記接着面に
気泡が残留しているものを×とした。この場合、テスト
に用いた中間膜表面には何れも微細なエンボスを施して
いるために、前記組立体はすべて不透明に見えた。

（２）合わせガラスの接着性 中間膜と仮ガラスとの接着性は次のようにして測定した
。

合わせガラスを一１８±０．６℃の温度に１６±４時間
放置して調整し、これをハンマーで打ってガラスが剥離
した後の膜の露出度をあらかじめブレイド付けした限度
見本で判定した。

その結果を表１に従いパンメル値として表した。

表１ （３）耐熱性（煮沸試験） 合わせガラスを常温にて一昼夜放置した後。

１００℃の沸騰水中にて２時間煮沸した。その後、泡の
有無を観察して全く泡の発生のないものを○、一部に泡
が発生したものを△１合わせガラスの全面に泡が発生し
たものを×とした。

これらの測定結果を表２に示す。

実施皿主 真空度を１９０ｍｍＨｇ　（１９０Ｔｏｒｒ）としたこ
と以外は。

実施例１と同様にして合わせガラスを製造した。

この合わせガラスの外観、ガラスと中間膜との接着性お
よび耐熱性（煮沸試験）を、実施例１と同様の方法によ
り測定した。これらの測定結果を表２に示す。

大旌桝主 ガラスの表面温度を１５０℃としたこと以外は。

実施例１と同様にして合わせガラスを製造した。

この合わせガラスの外観、ガラスと中間膜との接着性お
よび耐熱性（煮沸試験）を、実施例１と同様の方法によ
り測定した。これらの測定結果を表２に示す。

大立医土 仮ガラスの厚みを５ｆｉとしたこと以外は、実施例１と
同様にして合わせガラスを製造した。この合わせガラス
の外観、ガラスと中間膜との接着性および耐熱性（煮沸
試験）を、実施例１と同様の方法により測定した。これ
らの測定結果を表２に示す。

実施■工 板ガラスの厚みを５ｗ、そして真空度を１９０ｍｍＨｇ
（１９０Ｔｏｒｒ）としたこと以外は、実施例１と同様
にして合わせガラスを製造した。この合わせガラスの外
観、ガラスと中間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験
）を、実施例１と同様の方法により測定した。これらの
測定結果を表２に示す。

尖豊■亙 板ガラスの厚みを５ｍｍ、そしてガラスの表面温度を１
５０℃としたこと以外は、実施例１と同様にして合わせ
ガラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラスと
中間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を、実施例
１と同様の方法により測定した。これらの測定結果を表
２に示す。

北較炭上 塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合
体に代えて、ポリビニルブチラール樹脂を主体とする市
販の中間膜（ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に
対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジエチルブ
チレートを４０重量部添加し、そして粘着防止剤として
表面に微細な凹凸を設けた）を用い、これを水洗、乾燥
、調湿したこと以外は、実施例１と同様にして合わせガ
ラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラスと中
間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を。

実施例１と同様の方法により測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

止較貫主 塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合
体に代えて、ポリビニルブチラール樹脂を主体とする市
販の中間膜（ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に
対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジエチルブ
チレートを４０重量部添加し、そして粘着防止剤として
表面に微細な凹凸を設けた）を用い、これを水洗、乾燥
、調湿したこと以外は、実施例２と同様にして合わせガ
ラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラスと中
間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を。

実施例１と同様の方法により測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

凡笠五１ 塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合
体に代えて、ポリビニルブチラール樹脂を主体とする市
販の中間膜（ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に
対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジエチルブ
チレートを４０重量部添加し、そして粘着防止剤として
表面に微細な凹凸を設けた）を用い、これを水洗、乾燥
、調湿したこと以外は、実施例３と同様にして合わせガ
ラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラスと中
間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を。

実施例１と同様の方法により測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

ル較■土 塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合
体に代えて、ポリビニルブチラール樹脂を主体とする市
販の中間膜（ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に
対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジエチルブ
チレートを４０重量部添加し、そして粘着防止剤として
表面に微細な凹凸を設けた）を用い、これを水洗、乾燥
、！ｌｌ湿したこと以外は、実施例４と同様にして合わ
せガラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラス
と中間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を。

実施例１と同様の方法により測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

ル較炭立 塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合
体に代えて、ポリビニルブチラール樹脂を主体とする市
販の中間膜（ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に
対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジエチルブ
チレートを４０重量部添加し、そして粘着防止剤として
表面に薇細な凹凸を設けた）を用い、これを水洗、乾燥
、調湿したこと以外は、実施例５と同様にして合わせガ
ラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラスと中
間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を。

実施例１と同様の方法により測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

北皿■工 塩化ビニル−エチレン−メタクリル酸グリシジル共重合
体に代えて、ポリビニルブチラール樹脂を主体とする市
販の中間膜（ポリビニルブチラール樹脂１００重量部に
対し、可塑剤としてトリエチレングリコールジエチルブ
チレートを４０重量部添加し、そして粘着防止剤として
表面に微細な凹凸を設けた）を用い、これを水洗、乾燥
＋　８）ｌ湿したこと以外は、実施例６と同様にして合
わせガラスを製造した。この合わせガラスの外観、ガラ
スと中間膜との接着性および耐熱性（煮沸試験）を。

実施例１と同様の方法により測定した。これらの測定結
果を表２に示す。

（以下余白） 実施例および比較例から明らかなように９本発明の合わ
せガラスの製造方法によれば、簡単な工程にて、気泡の
ない外観の良好な合わせガラスが得られる。この合わせ
ガラスはガラスと中間膜との接着性に優れている。耐熱
性（煮沸試験）も良好であり、煮沸試験後において気泡
などが発生して外観を損なうことがない。従来のポリビ
ニルブチラール樹脂を中間膜とした合わせガラスは、外
観、ガラスと中間膜との接着性、耐熱性（煮沸試験）の
いずれの点においても９本発明の合わせガラスに比べて
劣っている。

（発明の効果） 本発明によれば、このように、従来のような。

減圧室と圧着ロールとによる工程やオートクレーブによ
る工程を必要とせず、真空袋に組立体を収納しこの真空
袋内を減圧するだけで該組立体は精度よく圧着されると
いう簡単な工程にて、気泡などのない外観の良好な合わ
せガラスが得られる。

従来の圧着ロールによる押圧処理が押圧時の面圧を均一
に保つために高精度の圧着ロールと高度の熟練を必要と
するのに対し２本発明では、そのようなロールおよび熟
練を要することなく所望の合わせガラスが得られる。し
かも、処理空間も狭くてよい。得られた合わせガラスは
、外観およびガラスと中間膜との接着性に優れている。

それゆえ。

安価にして物性の優れた合わせガラスが提供されうる。

以上

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、塩化ビニルと；メタクリル酸グリシジルと；エチレ
   ン系炭化水素、脂肪酸ビニル、アクリル酸エステルおよ
   びビニルエーテルのうちの少なくとも一種のモノマーと
   、を共重合して得られる熱可塑性樹脂に可塑剤を加えて
   中間膜を形成する工程、該中間膜をガラスで挟んで得ら
   れた組立体を真空袋に入れ、減圧脱気する工程、および
   この組立体を加熱する工程、 を包含する合わせガラスの製造方法。 ２、前記減圧脱気が、２００ｍｍＨｇよりも高真空にて
   なされる特許請求の範囲第１項に記載の合わせガラスの
   製造方法。 ３、前記ガラスの表面温度が、１１０〜１５０℃の範囲
   になるように前記組立体を加熱する特許請求の範囲第１
   項および第２項に記載の合わせガラスの製造方法。 ４、前記メタクリル酸グリシジルの含有量が、１〜１０
   重量％の範囲である特許請求の範囲第１項に記載の合わ
   せガラスの製造方法。 ５、前記モノマーの含有量が１０重量％以下の割合であ
   る特許請求の範囲第１項に記載の合わせガラスの製造方
   法。 ６、前記エチレン系炭化水素が、エチレン、プロピレン
   およびイソブチレンのうちの少なくとも一種である特許
   請求の範囲第１項に記載の合わせガラスの製造方法。 ７、前記脂肪酸ビニルが、酢酸ビニル、カプロン酸ビニ
   ル、ペラルゴン酸ビニル、ラウリン酸ビニル、ミリスチ
   ン酸ビニルおよびパルミチン酸ビニルのうちの少なくと
   も一種である特許請求の範囲第１項に記載の合わせガラ
   スの製造方法。 ８、前記アクリル酸エステルが、アクリル酸メチル、ア
   クリル酸エチル、アクリル酸２−エチルヘキシルおよび
   アクリル酸２−ヒドロキシエチルのうちの少なくとも一
   種である特許請求の範囲第１項に記載の合わせガラスの
   製造方法。 ９、前記ビニルエーテルが、メチルビニルエーテル、エ
   チルビニルエーテル、イソブチルビニルエーテル、ｎ−
   ブチルビニルエーテルおよびセチルビニルエーテルのう
   ちの少なくとも一種である特許請求の範囲第１項に記載
   の合わせガラスの製造方法。