JPS6219221A - 原液中の微細粒子を除去する濾過方法と濾過装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 例えば、石炭系又は石油系重質油等の重質炭化水素油を
水素化処理したり、あるいは、これらから高品質の炭素
材を製造する際に、塗料中の微細な固形分が触媒層を閉
塞したり、炭素材に悪い影響を与えるのでこれらを除去
する必要がある。これらの微細粒子はサブミクロン乃至
数ミクロンで分析上はキノリンネ溶分（Ｑｌ）として抽
出される。

本発明は、このような極めて微細な粒子を含有している
が故に難濾過性の原液を濾過して、該原液中から上記微
細粒子を長時間に亘って連続的に効率よく除去するため
の、濾過方法と濾過装置に関する。

〔従来技術〕

原液中に含有されている粒子を除去するには、原液を濾
過すればよいこと、一般に、濾過操作は、原液中に含有
されている固形粒子に変形がない場合は、濾過圧力が高
い程、濾過速度が速くなること、及び微細な固形粒子を
含んだ原液を精密濾過するための濾過媒体としては、濾
布よりも、プリコート層の方が適していることはよく知
られている。

そして、濾過媒体としてプリコート層を使用した加圧濾
過機としては、例えば回転円筒型加圧濾過機及び連続加
圧葉状濾過機が知られている。

〔発明が解決しようとする問題点〕

しかし、公知の回転円筒型加圧濾過機では、加圧容器内
に原液槽を配設してあって、その円周面にプリコート層
を形成される回転ドラムは、この原液槽の中にその円周
面の３分の１程度しか浸漬されておらず、スクレーパー
によって削り取られたケーキとプリコート層の一部は、
この原液槽の加圧室内に取り出されるようになっており
、加圧は、加圧容器に圧入される気体によって行われる
ようになっているので、プリコート層の３分の２が常時
濾過作用しない。したがって公知の回転円筒型加圧濾過
機は濾過効率が悪いといった問題があり、加圧ガスがプ
リコート層を通って短絡するといった無駄がある。

これに反して、公知の連続式葉状濾過機（ミクロンシッ
クナー）は、プリコート層の全面が加圧容器中で原液中
に浸漬されているので、その全面で常時濾過を行わせる
ことができるが、この葉状濾過機の場合には、加圧容器
内に固定された濾葉のプリコート層の表面が、垂直な平
面であるため、往復回転するスクレーパーによってプリ
コート層の表面から一旦削り取られたケーキと濾材が、
原液中を沈降するとき、原液の性状によっては、その沈
降速度が遅いために、プリコート層の表面に近すいて再
びプリコート層に付着し易い、といった問題があった。

すなわち、そのために濾過効率が非常に悪いといった問
題があった。

本発明の目的は、上記したようなプリコート加圧濾過機
に改良を加えて、例えば、コールタール又は精糖液のよ
うな難濾過性の微粒子を含有した原液を、連続的に精密
濾過することができて、しかも該原液中の微細な粒子を
工業的に満足できる程度に効率よく除去することができ
る濾過装置と濾過方法を提供することにある。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者等は、上記の課題を解決するために、種々のタ
イプの加圧濾過機について検討を加え、また実験した結
果、プリコートフィルタの回転ドラムを加圧容器中に収
容して、それを加圧された原液中に沈没させた状態で濾
過運転し、該原液中でプリコート層の一部をプリコート
層の表面に生成したケーキと共に削り取れば、上記の問
題が解決されることに気付き、この発明を完成させるに
到った。

すなわち、実施例に対応する第１〜３図を用いて説明す
ると、第１の発明は、微細粒子を含存している原液を、
円筒面３ａにプリコート層６を形成した回転ドラム３を
用いて濾過することにより、該原液中から微細粒子を除
去する濾過方法であって、 （イ）先ず回転ドラム３が収容された加圧容器２内にプ
リコート濾材の溶液を注入して回転ドラム３を該濾材溶
液中に没入させた上、この濾材溶液の加圧下で該回転ド
ラム３の円周面３ａにプリコートＮ６を形成せしめるこ
と、（ロ）次に、上記加圧容器２内に濾過すべき原液を
注入して回転ドラム３を該原液中に没入させた上、この
原液の加圧下で回転ドラム３を回転させながら、上記プ
リコート層Ｑによって原液を濾過せしめると共に、プリ
コート層６の上に堆積したケーキを、原液中でプリコー
ト層６に作用させたスクレーパ〜７でもってプリコート
層６の一部と共に削り取ることにより、プリコート層６
の表面を常時更新しながら原液を濾過すること、 （ハ）削り取られたケーキ及びプリコート濾材を、加圧
された原液中で沈降させて容器２の底部から加圧容器２
外に取り出すこと、　　　　　　　　　　　　　「によ
り原液中の微細粒子を除去する濾過方法であり、第２の
発明は、その円周面３にプリコート層６を形成せしめう
る回転ドラム３が、加圧容器２内に回転自在に支持され
て収容されていること、該回転ドラム３の円周面３層の
プリコートＮ６の一部を該プリコート層６の表面に付着
したケーキと共に削り取るためのスクレーパー７が、回
転ドラム３に対設されていること、前記加圧容器に、プ
リコート濾材の溶液の圧入装置１６及び原液の圧入装置
１５が連結されていること、及び、この加圧容器２の底
部に、前記スクレーパー７によって削り取られたケーキ
とプリコート濾材の沈澱物を加圧容器２から排出するた
めの排出装置２０が連結されていること、を特徴とする
原液中の微細粒子の除去装置である。

〔作用〕

この発明にしたがった濾過方法と濾過装置は、上記のよ
うな構成であるから、加圧容器２内で、加圧容器２内へ
と圧入された原液を濾過するためのプリコート層６は、
濾過運転に先立って、加圧容器２内、１２−　？ｉ：入
したプリコートａ材の溶液中を、該溶液中に水没させた
状態の回転ドラム３の全円周面でもって同時に加圧濾過
することによって、急速に形成される。

また、このようにして回転ドラム３の円周面３ａに形成
されたプリコート層６による、加圧容器２内での原液の
加圧濾過は、原液中にその全円周面３ａを没入された状
態の回転ドラム３の表面の、プリコート層６の全円周で
もって同時に行われ、その濾液は、回転ドラム２内から
取り出されることになる。

そして、濾過操作の結果、プリコート層６の表面に生成
した微粒子のケーキは、回転ドラム３が回転するとき、
該回転ドラム３に対設しであるスクレーパー７によって
、プリコート層６の一部と共に削り取られることになる
。かくして、プリコート１１６の表面は、回転ドラム３
の回転に伴って更新され、プリコート層６の一部と共に
削り取られたケーキは、プリコート層を形成している濾
材の沈降性が良いと、それに付着したまま加圧容器２内
の原液中を沈降する。このときスクレーパー７によって
更新されたプリコート層６の部分は、原液中を沈降する
削り取られたケーキ及びブリコ−ト濾材から次第に遠ざ
かる方向に円運動しているので、プリコート層６から一
旦削り取られて加圧容器２内を沈降するケーキとプリコ
ート濾材は、再びプリコートＪ！ｊ１６の表面に接触す
ることなく、そのまま沈降し、加圧容器２の底部に達し
たケーキとプリコート濾材の沈澱物は、前記排出装置に
よって、回転ドラム３の表面のプリコートＮ６による加
圧濾過をＩ！続したままの状態において、連続的にある
いは間歇的に、加圧容器２外へと取り出されることにな
る。

〔実施例〕

以下、第１〜４図を参照して本発明にしたがった濾過装
置及び濾過方法を説明する。

第１回に示しである濾過装置１は、加圧容器２内に回転
ドラム３を回転自在に横架して構成されている。４ａ、
４ｂは回転ドラム３の支軸で、一方の支軸４ｂは、回転
ドラム３内に貯った濾液の取出管を兼ねており、他方の
支軸４ａには、図示してない、この回転ドラム３の駆動
装置が連結されていて、回転ドラム３が適宜の速度でも
って回転せしめられるようになっている。この回転ドラ
ム３は、公知の回転円筒型プリコート濾過機の回転ドラ
ムのように、その円周面３ａにプリコート層６を形成せ
しめうるようになっており、この回転ドラム３の円周面
３ａに対しては、該円周面３ａに形成されたプリコート
層６の一部を、その表面に生成したケーキと共に削り取
るためのスクレーパー７が対設されている。スクレーパ
ー７の一対の支持杆８ａ、８ｂは、加圧容器２を貫通し
て加圧容器２の外に延びており、この一対の支持杆８ａ
、８ｂの端部は、一枚の支持板９に連結されており、支
持板９には雌ねじＩＯを固定してあって、スクレーパー
７は、該雌ねじ１０に螺合させである操作軸１１を回転
させると、それを進退させることができ、それを前進さ
せると、プリコート層６の表面を少しずつ削り取ること
ができるようになっている。１２は操作軸１１を駆動す
るための減速機付電動機、１３はクラッチ１４ａ、１４
ｂを介して操作軸１１を駆動できるハンドルである。

この実施例の加圧容器２には、前記スクレーパー７より
も上位に位置させて、原液の供給管１５、プリコート濾
材の溶液の供給管１６及び加圧流体の供給管１７を連結
してあって、この加圧容器２内には、プリコート濾材を
溶解した液、又は被処理原液を圧入できるようになって
いる。また、この実施例の加圧容器２の底部には、前記
スクレーパー７によって削り取られて、該底部に沈澱し
たケーキとプリコート濾材の沈澱物を、加圧容器２外に
取り出すための次のような排出装Ｎ２０が連結されてい
る。

すなわち、この実施例の排出装置２０は、加圧容器２の
底部に横架した回転軸２１と、該回転軸２１に取付けた
螺旋羽根２２からなる集泥装置２３と、この集泥装置２
３の集泥部２３層の下位に、その人口２４ａを臨ませて
加圧容器２の底部に連結したホッパー２４と、このホッ
パー２４の入口２４ａ及びこのホッパー２４の下部の排
出口２４ｂに配して夫々挿入したバルブ２５．２６とで
もって構成されている。

したがって、この実施例の濾過装置では、例えば、コー
クス粉、微粉炭、又は珪藻土のような適宜のプリコート
濾材を、例えば、灯油のような適宜の溶媒に溶かしたプ
リコート濾材の溶液を、前記プリコート濾材の供給管１
６から加圧容器２内に圧入して、回転ドラム３を該溶液
中に没入させると、回転ドラム３を回転させながら、回
転ドラム３の全円周面３ａに同時に、且つ急速に、プリ
コート層６を圧着形成せしめることができる。

このようにして、回転ドラム３の円周面３ａにプリコー
ト層６が形成された後、前記原液の供給管１５から加圧
容器２内へと被濾過原液を圧入して、加圧容器２内のプ
リコート濾材の溶液を原液でもって置換せしめると、プ
リコート層６による濾過運転が開始される。

そして、この発明にしたがった濾過操作は、加圧容器２
内に没入した回転ドラム３の表面３層のプリコート層６
の全周面によって、プリコート層６の表面に堆積したケ
ーキを原液中でプリコート層６の表面に作用させたスク
レーパーでもってプリコート層６の一部と共に削り取る
ことにより、プリコートＮ６の表面を常時更新しながら
行われる。そして、更新されたプリコート層６の部分は
、削り取られたケーキとプリコート濾材の沈降経路から
遠ざかり、削り取られたケーキと濾材は原液中を沈降し
て、加圧容器２の底部から前記排出装置２３によって加
圧容器２外へと排出されることになる。

すなわち、この実施例の濾過装置では、前記ホッパー２
４の上下に配した一対のバルブ２５．２６のうち、下側
のバルブ２６を閉じたまま上側のバルブ２５を開くと、
加圧容器２の底部に溜まった沈澱物を加圧下でホッパー
２４内へと沈降させて、それをホンパー２４内の上澄液
と置換せしめることにより、ホッパー２４内の上澄液を
して加圧容器２内へと還流せしめることができ、次に、
上側のバルブ２５を閉じて下側のバルブ２６を開くと、
加圧容器２内の液圧の影響を受けることなく、ホッパー
２４内でその底部に溜まった、濃厚な沈澱物を含むスラ
リのみを、ホンパー２４外に排出せしめることができる
。

次に、この発明にしたがった濾過装置の他の実施例を第
４図について説明すると、この実施例の濾過装置１′で
は、回転ドラム３′が垂直状の支軸４　ａ　ｌ、４ｂ’
でもって加圧容器２′内に支持されており、加圧容器２
′内における前記沈澱物の排出装置２０′が、上記支軸
４ａに固定された掻寄せ羽根２２′からなる集泥装置２
３′と、この集泥装置２３′の集泥部２３３′の下位に
その入口２４ａを臨ませた、前記実施例同様のホッパー
２４及パルプ２５．２６等でもって構成されている。７
′はスクレーパーである。

次に、この発明の方法にしたがった濾過方法の実施例を
示すが、本発明は、これに限定されるものではない。

本発明者は、第１〜３図に示した濾過装置１を使用し、
原液としてＱｌ値（キノリンネ溶分）が　　　　　　　
　　ＣＩ乃至２重量％のコールタール中の微細粒子の、
加圧下での濾過テストを実施したので、そのテスト経過
を説明する。

なお、このテストに使用したプリコート層の面積は０．
０５ｍである。

先ず、処理に先立ち、微粉炭及び珪藻土をふるって、５
０メツシユ以下のプリコート濾材を得た。

このプリコート濾材を常温の灯油に分散させてプリコー
ト濾材の溶液を作り、それを加圧容器内に注入し、回転
ドラムを該濾材溶液中に没入させた状態に保ち、且つこ
の濾材溶液の加圧」圧力１二３　ｋｇ　／　ｃｉ　Ｇ　
）下で、回転ドラムを回転させることにより、回転ドラ
ムの周面に、５０龍の厚みのプリコート層を形成させた
。

次に、回転ドラム内の濾材溶液を前記被処理原液に置換
して、回転ドラムを該原液中に没入させた状態に保ち、
且つ加圧容器内の原液の圧力を約３ｋｇ／ｃ＋ＪＱに保
った状態において、濾材、温度、ドラムサイクル及びカ
ッター送り速度等を種々に変えてテストした結果、得ら
れた各条件下における平均濾過速度は、第１表の通りで
あった。なお、ここで、ドラムサイクルとは、回転ドラ
ムが一回転するのに要する時間のことであり、スクレー
パー送り速度とは、プリコート層に向かってスクレーパ
ーを前進させる速度のことであり、平均濾過速度とは、
時間の経過に対する累積濾液量の関係を表したグラフの
勾配から算出した平均濾速のことで、いわば濾過のし易
さの尺度である。テスト時間はいずれもほぼ６時間であ
る。

（以下余白） 上記のような濾過操作を行うと、時間が経過するにした
がって、プリコート層の表面からスクレーパーで削り取
られたケーキとプリコート層の一部（濾材）が回転ドラ
ムの下方に沈澱するので、この沈澱物を、その層が厚く
なって濾過速度の低下を来たさないようにするため、間
歇的に前記排出装置を使って、加圧容器の底部から原液
と共に加圧容器外へと抜き出した。

そして、このテストにより、比較的少ない原液の抜き出
しでも、大幅に濾過速度の低下を防止しうろことを確認
した。

また、本発明者らは、キノリンネ溶分を１〜２％含有す
るコールタールの濾過について、他の濾過方法と比較し
て本発明の方法を実施したので、その実施例（１〜３）
とその比較例を示すと、次表（第２表）の通りである。

なお、実施例１〜３は、本発明の方法にしたがったもの
で、０．０５　ｉの濾過面積を有する前記テスト例の場
合と同じ濾過装置を用いて行った試験結果であり、これ
に対して、比較例（１−１〜１−３．２．３−１〜３−
３）は、何れも０．０１Ｍの濾過面積を有する公知の加
圧型ヌノチェ試験機（加圧葉状濾過機）を用いて行った
試験結果である。

また、実施例、比較例共に、平均濾過速度は、試験中の
累積濾過液量を濾過時間で除した単位面積当たりの値で
ある。

（以下余白） 第２表に示される如く、比較例においては、濾過時間の
増加とともに、著しい平均濾過速度の低下が見られてい
るが、実施例（１〜３）においては、実験初期から終わ
りまで、はぼ一定の平均した濾過速度が得られている。

〔発明の効果〕

上記実施例のテスト結果からも判るように、本発明の濾
過方法によれば、例えば重質油中に含有されている微粒
子のような、サブミクロン乃至数ミクロンの微細な粒子
を、それが含有されている原液中から完全に除去できる
のであるが、この発明にしたがった濾過方法ならびに濾
過装置によれば、次のような効果を奏することができる
。

■回転ドラムの円周面へのプリコート層の形成を、プリ
コート濾材の溶液中に回転ドラムを没入させた、該溶液
の加圧下において行うので、厚いプリコート層を短時間
で形成させることができる。

■プリコート層による原液の濾過を、原液中に水没させ
た回転ドラムの全円周面でもって、原液の加圧下に行う
ので、そしてまた、プリコート層の表面を、回転ドラム
の回転につれて、スクレーパーでもってそこに付着した
ケーキと共に少しずつ削り取ることにより常時更新しな
がら行うので、厚いプリコート層が消耗されるまでの長
時間を非常に効率よく連続運転することができる。

■回転ドラムを原液中に水没させて濾過運転を行うため
、スクレーパーによって削り取られたケーキとプリコー
ト層の一部（濾材）が加圧容器内の原液中に放出されて
も、プリコート層から一旦削り取られて加圧容器内を沈
降するケーキとプリコート濾材は、スクレーパーによっ
て更新されたプリコート層の部分が、原液中を該ケーキ
及びプリコート濾材の沈降物から遠ざかる方向に円運動
しているので、これらの沈降物は再びプリコート層に接
触することなく、原液中を加圧容器の底部に向かって沈
降し、該底部から加圧容器外へと排出されることになり
、プリコート層に接する部分の原液の濃度は、この沈降
物でもって増加されることがなく、常時一定の（固有の
）固形分含有率に保たれる。したがって（この濾過装置
から取り出される単位時間当たりの濾液量は、濾過操作
の初期から終期までほぼ一定している。このことは、濾
液の爾後の４１続処理に、安定した設定条件を与える。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係る濾過装置の一実施例を示した縦断
正面図、第２図は同縦断側面図、第３図は同平面図、第
４図は本発明に係る濾過装置の他の実施例を示した縦断
側面図である。 １・・・濾過装置、２・・・加圧容器、３・・・回転ド
ラム、３ａ・・・円周面、６・・・プリコート層、７・
・・スクレーバー、１５・・・原液の供給管、１６・・
・プリコート濾材の溶液の供給管、２０・・・沈澱物の
排出装置。 特許出願人　千代田化工建設株式会社 （他１名）

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、円周面にプリコート層を形成した回転ドラムを用い
   て原液を濾過することにより、該原液中から微細粒子を
   除去する濾過方法であって、（イ）先ず、回転ドラムが
   収容された加圧容器内にプリコート濾材の溶液を注入し
   て回転ドラムを該濾材溶液中に没入させた上、この濾材
   溶液の加圧下で、該回転ドラムの円周面にプリコート層
   を形成せしめること、 （ロ）次に、上記加圧容器内に濾過すべき原液を注入し
   て回転ドラムを該原液中に水没させた上、この原液の加
   圧下で回転ドラムを回転させながら上記プリコート層に
   よって原液を濾過せしめると共に、プリコート層の上に
   堆積したケーキを原液中でプリコート層に作用させたス
   クレーパーでもってプリコート層の一部と共に削り取る
   ことにより、プリコート層の表面を常時更新しながら原
   液を濾過すること、及び、（ハ）削り取られたケーキと
   プリコート濾材を、加圧された原液中で沈降させて加圧
   容器の底部から加圧容器外に取り出すこと、 を特徴とする原液中の微細粒子を除去する濾過方法。 ２、その円周面にプリコート層を形成せしめうる回転ド
   ラムが、加圧容器内に回転自在に支持されて収容されて
   いること、該回転ドラムの円周面のプリコート層の一部
   を該プリコート層の表面に付着したケーキと共に削り取
   るためのスクレーパーが、回転ドラムに対設されている
   こと、前記加圧容器に、プリコート濾材の溶液の圧入装
   置及び原液の圧入装置が連結されていること、及び、こ
   の加圧容器の底部に、前記スクレーパーによって削り取
   られたケーキとプリコート濾材の沈澱物を加圧下におい
   てこの加圧容器から排出するための排出装置が連結され
   ていること、を特徴とする原液中の微細粒子を除去する
   濾過装置。 ３、前記加圧容器中に収容された回転ドラムの支軸が水
   平状である、特許請求の範囲第２項に記載の原液中の微
   細粒子を除去する濾過装置。 ４、前記加圧容器中に収容された回転ドラムの支軸が垂
   直状である、原液中の微細粒子を除去する濾過装置。 ５、前記沈澱物の排出装置が、加圧容器の底部に横架し
   た螺旋羽根からなる集泥装置と、この集泥装置の集泥部
   の下位にその入口を臨ませて加圧容器の底部に連結した
   ホッパーと、このホッパーの入口及びこのホッパーの下
   部の排出口に夫々挿入したバルブとでもって構成されて
   いる、特許請求の範囲第３項に記載の原液中の微細粒子
   を除去する濾過装置。 ６、前記沈澱物の排出装置が、前記支軸に固定された掻
   き寄せ羽根からなる集泥装置と、この集泥装置の集泥部
   の下位にその入口を臨ませて加圧容器の底部に連結した
   ホッパーと、このホッパーの入口及びこのホッパーの下
   部の排出口に夫々挿入したバルブとでもって構成されて
   いる、特許請求の範囲第４項に記載の原液中の微細粒子
   を除去する濾過装置。