JPS6197277A - ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの回収方法 - Google Patents
２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの回収方法Info
- Publication number
- JPS6197277A JPS6197277A JP21795984A JP21795984A JPS6197277A JP S6197277 A JPS6197277 A JP S6197277A JP 21795984 A JP21795984 A JP 21795984A JP 21795984 A JP21795984 A JP 21795984A JP S6197277 A JPS6197277 A JP S6197277A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- tetrafluorooxetane
- mixture
- hydrogen fluoride
- recovered
- sulfuric acid
- Prior art date
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- Pending
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- Epoxy Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、２，２，３．３−テトラフルオロオキセタン
の回収方法に関し、更に詳しくは２，２，３゜３−テト
ラフルオロオキセタンとフッ化水素の混合物から２．２
，３．３−テトラフルオロオキセタンを回収する方法に
存する。
の回収方法に関し、更に詳しくは２，２，３゜３−テト
ラフルオロオキセタンとフッ化水素の混合物から２．２
，３．３−テトラフルオロオキセタンを回収する方法に
存する。
２．２，３，３．３−ペンタフルオロプロパツール′
はテトラフルオロエチレン、ホルムアルデヒドおよびフ
ッ化水素を反応させることにより製造することができる
。この反応では、過剰部分のフッ化水素が触媒として作
用するので、フッ化水素は過剰に使用される。未反応の
フッ化水素は、副生物である２、２．３．３−テトラフ
ルオロオキセタンを含んでいるが、これは高機能性材料
の原料として有用であるので、回収精製することが望ま
れている。
はテトラフルオロエチレン、ホルムアルデヒドおよびフ
ッ化水素を反応させることにより製造することができる
。この反応では、過剰部分のフッ化水素が触媒として作
用するので、フッ化水素は過剰に使用される。未反応の
フッ化水素は、副生物である２、２．３．３−テトラフ
ルオロオキセタンを含んでいるが、これは高機能性材料
の原料として有用であるので、回収精製することが望ま
れている。
ところが、フッ化水素の沸点は２０℃であり、２．２．
３．３−テトラフルオロオキセタンの沸点は２８℃であ
るから、両者を蒸留により分離することは非常に困難で
あるｄ 本発明者らは、この様な状況に鑑み、２．２，３゜３−
テトラフルオロオキセタンとフッ化水素の分離について
鋭意研究を行なった結果、両者の混合物を濃硫酸と比較
的低い温度で混合すると２．２゜３．３−テトラフルオ
ロオキセタンと酸成分が二層分離し、２，２，３．３−
テトラフルオロオキセタンを容易に回収し得ることを見
い出し、本発明を完成するに至った。
３．３−テトラフルオロオキセタンの沸点は２８℃であ
るから、両者を蒸留により分離することは非常に困難で
あるｄ 本発明者らは、この様な状況に鑑み、２．２，３゜３−
テトラフルオロオキセタンとフッ化水素の分離について
鋭意研究を行なった結果、両者の混合物を濃硫酸と比較
的低い温度で混合すると２．２゜３．３−テトラフルオ
ロオキセタンと酸成分が二層分離し、２，２，３．３−
テトラフルオロオキセタンを容易に回収し得ることを見
い出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の要旨は、２，２，３．３−テトラフ
ルオロオキセタンとフッ化水素の混合物を４０℃以下で
濃硫酸と混合し、混合物を二層に分離させ、次いで２，
２，３．３−テトラフルオロオキセタンを回収すること
を特徴とする２、２，３．３−テトラフルオロオキセタ
ンの回収方法に存する。
ルオロオキセタンとフッ化水素の混合物を４０℃以下で
濃硫酸と混合し、混合物を二層に分離させ、次いで２，
２，３．３−テトラフルオロオキセタンを回収すること
を特徴とする２、２，３．３−テトラフルオロオキセタ
ンの回収方法に存する。
濃硫酸は、フッ化水素重量に対し、５倍以上、好ましく
は８倍以上の量で用いられる。
は８倍以上の量で用いられる。
濃硫酸を加えると、酸分を殆ど含まない２，２゜３．３
−テトラフルオロオキセタン（上層）とフッ化水素・硫
酸付加物（下層）の二層に分離する。両層は、通常の方
法で液−液分離することにより、窒素ガスを吹き込み、
２．２．３．３−テトラフルオロオキセタンを窒素ガス
に同伴させて回収することにより、あるいは減圧蒸留す
ることにより分離することができる。
−テトラフルオロオキセタン（上層）とフッ化水素・硫
酸付加物（下層）の二層に分離する。両層は、通常の方
法で液−液分離することにより、窒素ガスを吹き込み、
２．２．３．３−テトラフルオロオキセタンを窒素ガス
に同伴させて回収することにより、あるいは減圧蒸留す
ることにより分離することができる。
また、酸付加物からは、通常手段によってフッ化水素を
容易に回収することができる。
容易に回収することができる。
次に、実施例を示し、本発明を具体的に説明する。
実施例１
ステンルス製ニードルバルブ付１７２インチ径のポリト
リフルオロエチレン製パイプに９５重量％硫酸５０ｇを
入れ、ドライアイス／メタノールで冷却した。そこへフ
ッ化水素６．４ｇ／オキセタン１０．３ｇ混合物を少し
ずつ入れて密閉し、ゆっくり硫酸とフッ化水素／オキセ
タンを混合した。
リフルオロエチレン製パイプに９５重量％硫酸５０ｇを
入れ、ドライアイス／メタノールで冷却した。そこへフ
ッ化水素６．４ｇ／オキセタン１０．３ｇ混合物を少し
ずつ入れて密閉し、ゆっくり硫酸とフッ化水素／オキセ
タンを混合した。
硫酸とフッ化水素による反応熱がなくなれば激しく１０
分間撹拌し、１時間静置後、液々分離した。
分間撹拌し、１時間静置後、液々分離した。
はじめに下層の硫酸層を液々分離した回収量は６１．３
６ｇであり、残りのオキセタン層が５．３４ｇであった
。オキセタン層のフッ化水素濃度は１．５重量％で、回
収率は５１．１重量％であつ次いで、残りの硫酸層に溶
解しているオキセタンを窒素ガスで追い出し、水にバブ
リングさせた後、ガラス製１００ｍ（！の液酸コールド
トラップにより捕集した。
６ｇであり、残りのオキセタン層が５．３４ｇであった
。オキセタン層のフッ化水素濃度は１．５重量％で、回
収率は５１．１重量％であつ次いで、残りの硫酸層に溶
解しているオキセタンを窒素ガスで追い出し、水にバブ
リングさせた後、ガラス製１００ｍ（！の液酸コールド
トラップにより捕集した。
条件は窒素流量５０ｘｇ／ｗｉｎ、温度２０℃、時間１
時間で、オキセタンが１．２ｇ浦集できた。水洗塔には
０．１３ｇのフッ化水素がトラップされた（オキセタン
中のフッ化水素濃度９．８重量％）。
時間で、オキセタンが１．２ｇ浦集できた。水洗塔には
０．１３ｇのフッ化水素がトラップされた（オキセタン
中のフッ化水素濃度９．８重量％）。
実施例２
実施例１と同様の容器および同様の操作でフッ化水素／
オキセタン混合物（フッ化水素３．６１ｇ／オキセタン
１．９７ｇ）と硫酸２０．０ｇを混ぜ、液々分離せずに
はじめから窒素ガスによる追い出しを行なった。
オキセタン混合物（フッ化水素３．６１ｇ／オキセタン
１．９７ｇ）と硫酸２０．０ｇを混ぜ、液々分離せずに
はじめから窒素ガスによる追い出しを行なった。
条件は窒素５０ｘ（！／ｌｌ１ｉｎ １温度０℃、時間
１゜５時間で１．９６ｇのオキセタンが回収され、フッ
化水素濃度は０．１８重量％であった。
１゜５時間で１．９６ｇのオキセタンが回収され、フッ
化水素濃度は０．１８重量％であった。
Claims (4)
- （１）２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンとフ
ッ化水素の混合物を４０℃以下で濃硫酸と混合し、混合
物を二層に分離させ、次いで２，２，３，３−テトラフ
ルオロオキセタンを回収することを特徴とする２，２，
３，３−テトラフルオロオキセタンの回収方法。 - （２）回収を液−液分離により行なう特許請求の範囲第
１項に記載の方法。 - （３）二層分離した混合物に窒素ガスを吹き込み、窒素
ガスに２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンを同
伴させて回収する特許請求の範囲第１項に記載の方法。 - （４）減圧蒸留により２，２，３，３−テトラフルオロ
オキセタンを回収する特許請求の範囲第１項に記載の方
法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21795984A JPS6197277A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの回収方法 |
| CN 85101757 CN1010948B (zh) | 1984-10-16 | 1985-04-01 | 制备含氟素聚醚的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21795984A JPS6197277A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6197277A true JPS6197277A (ja) | 1986-05-15 |
Family
ID=16712401
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21795984A Pending JPS6197277A (ja) | 1984-10-16 | 1984-10-16 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6197277A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0252454A2 (en) * | 1986-07-03 | 1988-01-13 | Daikin Industries, Limited | Removal of hydrogen fluoride from 2,2,3,3-tetrafluorooxetane |
| WO2005080365A1 (ja) * | 2004-02-24 | 2005-09-01 | Unimatec Co., Ltd. | 2,2,3,3-テトラフルオロオキセタンの製造法 |
-
1984
- 1984-10-16 JP JP21795984A patent/JPS6197277A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0252454A2 (en) * | 1986-07-03 | 1988-01-13 | Daikin Industries, Limited | Removal of hydrogen fluoride from 2,2,3,3-tetrafluorooxetane |
| WO2005080365A1 (ja) * | 2004-02-24 | 2005-09-01 | Unimatec Co., Ltd. | 2,2,3,3-テトラフルオロオキセタンの製造法 |
| JP2005239573A (ja) * | 2004-02-24 | 2005-09-08 | Yunimatekku Kk | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの製造法 |
| JP4561120B2 (ja) * | 2004-02-24 | 2010-10-13 | ユニマテック株式会社 | ２，２，３，３−テトラフルオロオキセタンの製造法 |
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