JPS61501899A - 連続相からの分散相の分離 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるため要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 連続相からの分散相の分離 発明の背景 本発明は連続液体相から分散相（汚染物）を分離するのに使用する方法および装 置に関する。しかし本発明はまた分散相を構成する粒子／小滴／気泡（または混 在物）の大きさの有効な成長および、溶媒中に溶解して溶液を形成する溶質の該 生成の促進に関する。従って一般に、本発明は連続流体中に溶解した、または分 散体を形成する成分の状態を変化させることに関するとみなすことができ、状態 の変化は溶解成分の場合には核生成を、後者の場合には分散体を形成する粒子／ 小滴／気泡の大きさの成長を示す。

分散相は固体、液体、ゲルまたは気体、あるいはこれらの任意の組合せであるこ とができる。汚染物の例は炭素質固体、金属および金属酸化物（例えばアルミナ 微粒子）、複合物、水滴、重合体連鎖および沈殿物（例えばろう結晶、アスファ ルテン類、熱濾過沈降物、および高分子量極性化合物）である・、「流体相」は 連続バックグラウンド相が液体または気体のいずれであることもできるというこ とを示すために使用され、液体がより普通である。

本発明の適用の例は液体流から粒状物質例えばろう結晶を、または潤滑油ストッ クおよび他の油から分散水滴を除去することである８本発明のさらに可能な適用 はエマルジョン解乳化、燃料油除濁、精油所プロセス流からの微粒子の除去、石 炭液化およびオイルシェール処理における微粒子の分離、および残油からの凝結 した金属に富む部分の除去である。

本発明に関する限り殊に興味深い１つの領域は潤滑油範囲において沸騰する炭化 水素油混合物でろう／水が分散体を形成してい−に「ろう粒子」という用語は任 意の粒子形態のろうを意味し、ろう結晶が含まれる。さらに本明細書中で「炭化 水素油混合物」および「油混合物」はともに潤滑油範囲において沸騰する炭化水 素油混合物を意味する。

潤滑油中のろうまたは水の問題は当該技術において非常によく知られている。原 油の萎留において、ろうの一部は潤滑油範囲でとった留分中に存在する。若干の ろうは油中に溶解しているが他の部分は油留分が室温またはそれ未満で長時間経 過すると曇りを生ずる。ろう自体は実際に良好な潤滑剤であるが、しかしエンジ ン常温始動条件のような比較的低い温度のもとてその存在が油を濃厚かつ粘性に し、その結果エンジンが始動中十分な速度で回転することが困難であることがあ る。水滴の場合には非常に小さい水滴（直径約ｌｌｌｌ１１より小さく、直径約 １〜１００ミクロンの水滴により例示される）および潤滑油中に懸濁した水分子 がともに含まれ、それらが油の潤滑特性に不利な影響を及ぼし、エンジンの摩耗 および腐食を増進する。曇りは油の乳状または濁った外観として現われ、通常潤 滑油中に存在する水またはろう、あるいは水とろうの両方により生ずる。典型的 には最低約５０ｐｐｍの水または最低約０．１体積％のろうが若干の潤滑油を曇 ってみえるようにする。従って、ろうの結晶または粒子の存在により生ずる曇り の存在は潤滑油の性能に不利な影響を及ぼす。潤滑油から溶解ろうおよび（また は）水を比較的低廉に、簡単にかつ有効に除去し、また工業的規模で実施できる 技術を創出することは非常に実用的に重要である。

本発明に関する限り第２の興味深い領域は非極性液体中に溶解した極性液体の抽 出である。その例は蒸留工程により主に非極性の留分中へ連行し溶解されること ができる残油である。さらに溶媒液体から痩解ろうまたは残油以外の溶質の分離 が一般に実用的に重要であり、石油および化学工業全体に適用が見出される。

若干の場合に溶質が溶解している溶媒から溶質を分離するために溶液を十分に冷 却して溶質を沈殿に転化させることができ、次いでそれを任意の適当な方法で溶 媒から除去することができる。

溶解した液体の場合には溶液温度がその液体に対する溶解点以下に低下すると溶 解液体が溶媒相とは異なる第２液体相として沈殿する。溶解した固体に対しては 溶液温度が臨界温度、例えば融解温度または用いた溶媒中のその固体の結晶化温 度、以下に低下したときに沈殿が形成される。沈殿を溶媒から分離できる１つの 方法は沈殿を荷重する溶媒を濾過剤または濾過スクリーンに通すことであるが、 しかしこの方法が有効であるには沈殿の平均粒度は沈殿の大部分がフィルターに より阻止されるのに十分な大きさであることが必要である。潤滑油中の溶解ろう の場合に、ろう粒子の沈殿を促進するために一般に油溶剤（ｏｉｌ　５ｏｌｖｅ ｎｔ）がろうを荷重する潤滑油（潤滑油範囲において沸騰する炭化水素油混合物 ）に添加される。本明細書中に用いた「油溶剤」という用語は油混合物に加えた ときに油混合物単独に対するよりも溶剤−油混合物に対して低い粘度を生ずる溶 媒を示す。これは溶剤油混合物から沈殿したろうを分離するために用いる沈降ま たは濾過工程を増進するのに有益である０通常油溶剤は所与温度においてろうに 対するよりも油混合物に対して高い溶解度を有する追加特性を有し、ろうを沈殿 させるために溶剤−油混合物を冷却する間にろうの沈殿が増進される。しかし、 生ずるろう粒子は通常非常に小さい平均直径（例えば０．１〜１００ミクロン） を有し、特殊回転ドラムフィルターを用いてドラムの周縁の周りに延びる濾布を 用いてろ沈殿を荷重する潤滑油／溶剤混合物を吸引下に吸上げて濾布上にろう沈 着物またはケークを形成させねばならない。濾過速度が潤滑油単独の粘度よりも 低い潤滑油／油溶側混合物の粘度に直接関係するので濾過速度が増進される。さ らに、蒸発可能な油溶剤液体、例えば液化プロパンを用いることおよびろうを沈 殿させる油の全冷却の少くとも一部が誘発されるように潤滑油から溶剤液体を蒸 発させることが知られている。しかし、生ずるろう粒子の濾過性は冷却の速度に 逆に関係するので実際には蒸発するプロパンまたは他の蒸発可能な油溶剤の自己 冷凍効果により生ずる冷却もまたは若干の他の方法における例えば冷却剤との間 接熱交換による冷却も、下流の回転ドラムフィルターまたは他の濾過装置が潤滑 油からろう沈殿を分離できるために制御された遅い速度で行なわねばならない、 その結果、潤滑油膜ろう設備における処理時間が増し、また技術の複雑性が加わ る。

一般に、溶媒中の溶質の沈殿機構は溶質に対する溶解度が低下するにつれて溶質 が核生成することにより開始される。核生成は、　。

核自体臨界的大きさに成長したときに凝集および結晶化を生じて沈殿を形成する 結晶または粒子に溶質を転化する部位として作用する核の形成である。従って、 核生成の発生が溶媒中の溶質の沈殿に臨界的である。従って、溶質の沈殿を増進 させることができる溶質の核生成を促進する方法に対する要求が存在する。さら に、核生成機構、殊に臨界的核生成の大きさ、数密度（ｎｕｓｂｅｒｄｅｎｓｉ ｔｙ）、核生成速度、核生成後の成長速度および沈殿種の形態を変える方法は溶 解した固体または液体の分離だけでなく、また結晶形態に重要な実用的用途を有 することができる。

従来技術の説明 連続バックグラウンド流体相から分散汚染物を除去する種々の形態の多くの電気 的分離またはエレクトロフィルトレージョン技術が当該技術に知られている。こ れらの技術の多くは電気泳動またはグイエレクトロフオレシス（ｄｉｅｌｅｃｔ ｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓ）により汚染物分散体を、例えば粒状汚染物の場合に汚染 物が１つまたはより多くのコレクター表面上に集まって蓄積する捕集および分離 領域へ推進する外部電界の適用を含む。

上記の公知の分離技術は実際に全く十分に作動できるが、しかしそれらは一定水 準以下（殊に１ミクロン以下またはミクロン程度の大きさの直径、例えば約０． １〜１００ミクロン）のろう、水または他の汚染物の粒子、小滴または気泡大き さの場合に格別有効でない不利益を有することもまた知られている。これは適用 電界に起因する各個の粒子上に作用する静電力が、粒子または小滴の大きさが油 または連続バンクグラウンド相により及ぼされる粘性抗力および個々の粒子また は小滴上の最大可能電荷水準に関して十分に小さくなったときに不十分になるこ とに起因するであろう。

粒子荷重液体を粒子が荷電されるようにコロナ・ポイントイオン化装置に通し、 荷電粒子をイオン化装置の下流に配置した誘電体導管の内壁面上に捕集するスペ ース−チャージ・フィールド・プレシピテーション法（Ｓｐａｃｅ−ｃｈａｒｇ ｅ　ｆｉｅｌｄ　ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎｍｅｔｈｏｄ）が米国特許第３， １２９，１５７号〔ローケンホフ（Ｌｏｅｃｈｅｎｈｏｆｆ））および第３．４ ８９．６６９号〔ルーンケ（Ｒｕｈｎｋｅ）　）に開示される。

米国特許第４，３４１．６１７号〔キング（Ｋｉｎｇ）　）は廃液静電処理装置 中の処理室に関連する一対の反対荷電電極の１つの！極上に鋭く尖った突起を用 い、廃液により運ばれる不純物粒子の凝集を促進するために電界を突起先端に集 中させる。他の配置では突起先端が電荷担体を廃液中へ注入し、生ずる電流の流 れが２を極間の廃液を通して確立される。一方向中の正イオンの流れに起因する 正味電荷（ｎｅｔ　ｐｏｓｉｔｉｖｅ　ｃｈａｒｇｅ）は反対方向における負イ オンの流れに起因する正味負電荷に正確に等しい。

実質的に水を含まない高抵抗率の油から懸濁汚染物を除去する電気フィルターを 開示する米国特許第３，３２４，０２６号〔ウォーターマン（Ｗａｔｅｒｍａｎ ）はか〕もまた参照される。汚染油は処理空間中の高勾配一方向性電界を維持す る２つの電極間の処理空間を充たす複合要素塊を形成する多孔性物質の個々の要 素の細孔を通って流れる。油を複合要素塊に通す前にそれを反対極性の部材に面 するがそれとは間隔を置いた１つの極性の多数の比較的鋭く尖ったビンにより電 気放電またはブラスト作用をうけさせることができる。

エマルジョンの流れ中の水粒子を高圧電極との物理的接触により荷電し、荷電粒 子を横断磁場により流れに関して横方向に偏らせることにより電気泳動的に油中 水型エマルジョンを解乳化することもまた米国特許第３．４１２，００２号〔ハ ビイ（Ｈｕｂｂｙ））から知られている。

本譲受人に譲渡された米国特許第４．２５５，７７７号〔ケリイ（Ｋｅｌｌｙ） ）もまた参照される。この特許には特定的に静電アトマイジング装置および低電 気伝導率を有する液体に対して約１蒙−未満の平均直径を有する静電気荷電小滴 を形成する方法、が開示される。意図する静電アトマイジング法の適用は清浄化 される物品の表面上に清浄化流体を噴霧するため、植物または土壌上に農薬液体 例えば殺虫剤を噴霧するため、大型工業機械のベアリングおよびギヤ上に潤滑剤 を噴霧するため、非伝導性液体中に溶解したプラスチックの？ｔｊ液または油性 ペイントを噴霧することによる物品の表面被覆のため、融解したプラスチック、 ガラスまたはセラミック中へ自由過電荷を注入するため、および表面被覆を形成 するため液化プラスチック材料を噴霧するためである。他の可能な適用は金属表 面に接触している同一液体の本体中に液体例えばペイントの荷電小滴を生成させ 荷電小滴をコーティングとして金属表面上に沈着させることである。例えば香料 の荷電小滴を反対荷電粉末例えばタルカムパウダー上へ噴霧することができる。

なお他の適用は燃焼効率を向上させるための炭化水素燃料の微粒化である。しか し、ケリイの特許は連続液体相中に分散または懸濁した小滴または粒子を含む二 相液体を荷電する試みの開示も示唆もなく、また連続液体相中へ導入した電荷が それから分散相へ移動することおよび液体相中で分散相を移動させる電気泳動効 果を生ずることを認めておらず、また電気的分離に対するいかなる種類の適用さ え示唆しない。

最後に本譲受人に譲渡された米国特許第４，４３５，２６１号〔ミンツ（Ｍｉｎ ｔｚ）ほか〕が参照され、それには液体単量体を熱可塑性重合体に遊離基重合す る技術が開示される。単量体の重合体への重合が開始されるように自由過電荷（ ｆｒｅｅ　ｅｘｃｅｓｓ　ｃｈａｒｇｅ）が液体単量体中へ注入される。

発明の概要 １つの観点から本発明によれば正味の単極（ｎｅｔ　ｕｎｉｐｏｌａｒ）である 自由過電荷を、導入された電荷が成分の状態を変化させるような条件のもとて成 分含有流体の本体中へ導入する連続流体中に溶解した、またはその中で分散体を 形成する成分の状態を変化させる方法が提供される。

他の観点から本発明によれば、一定量の分散体含有流体を収容する容器と、前記 分散体含有流体中へ正味の単極である自由過電荷を導入する装！とを含み、導入 された電荷が粒子／小滴／気泡の集塊化を起させ連続流体内に大きくなった粒子 ／気泡が生成される連続流体中に分散体を生成する粒子および（または）小滴並 びに（または）気泡の大きさの成長の誘導に有用な装置が提供される。

本明細書中に用いた「集塊化」という用語は分散相（汚染物）の気泡または液体 小滴の場合における合体、並びに固体およびゲルの場合におけるより大きい大き さの汚染物粒子を形成する凝集を示す。本発明の実施において、正味の単極、す なわち正味の正または負である自由電荷を連続相および分散相の混合物中へ導入 し相部合物自体（分散相および連続相を含む）中に自己誘導される電界と連続相 から分散相へ移動した導入電荷との間に生ずる相互作用の影響下に分散相（例え ば気泡、粒子または小滴の形態）の移動を起させる。自由過電荷は好ましくは例 えばコロナ放電のために生ずる連続相のイオン解離なく導入される。「イオン解 離」という用語の意味は当該技術によく知られているが、疑悪を避けるために、 連続相に作用する電界の臨界闇値を超えたときに、局部または突発的に連続相中 にイオン化した原子または分子に解離して等数の両極性の電荷を生ずることを示 す、自由電荷は初期に連続相を通って自由に移動する正または負のイオンである 。連続相は混合物中に誘導電界が確立されるように導入された電荷の容量分布を 生ずる媒質として作用する。電界は電極の間に電界が設定されるように外部電極 に印加した電圧の結果ではなくて、むしろ連続相中、並びに分散相および分離相 が起るコレクター表面領域上の導入または注入された全電荷分布から生ずること が強調される。

本発明を実施すると達成できる有効な分離の基礎は次のとおりであると思われる 。簡単にするために次の説明は連続バックグラウンド相が液体である場合に適用 されるが、しかしそれが気体である場合の相違は追って簡単に示される。工程中 の第１の段階は、そうでなければ電気的に中性の相混合物中の過（すなわち正味 の単極−正または負）電荷密度の生成である。若干の方法を一時的または不変の 過電荷密度の生成に利用できる。概括的にいえば、そのような方法は２つの一船 的範喝、すなわち、（１）相混合物を閉じ込める界面または境界を横切る過電荷 の注入、および（２）相混合物本体中への量的な電荷導入技術、に属する。第１ 範昭の例には電子ビームおよび高エネルギー粒子線、光電子放射および移動流体 による電荷輸送が含まれる。他の例は前記ケリイの米国特許第４．２５５，７７ ７号に教示されるような電荷注入であり、その内容は特にこ＼に加入される。第 ２の範曜の例は分散相および連続相の一方または両方の光イオン化および相混合 物の高エネルギー粒子照射の熱化による二次イオン化である。

分散相の有効な移動を生ずるに足る多量の意味で相混合物中に過剰の自由電荷が 存在することが必要である。典型的には自由電荷の密度は１０′６チヤ一ジ毎ｉ 程度である。下限は約１×１０Ｉ６チヤージ毎ｍコである。分散相の有効な移動 を与えるだめの自由電荷密度の典型的な好ましい範囲は約ｌＸｌ０”〜ｌＸｌ０ Ｉ９チャージ毎ｍ３またはより以上である。

清浄化しようとする相混合物中へ導入される電荷は正味の負または正味の正でな ければならない。しかし、この要件を満たせば、反対のしかし等しくない水準の 電荷の２つの流れを用い、あるいは正味の正および正味の負の流れを交互に繰返 して、第１の場合に捕集前に、または第２の場合に多層沈殿（例えば分散相の正 味の負層次に正味の止層の捕集など）前に分散相を凝集させるために過電荷を導 入することが同様に可能である。

工程中の第２段階は液体層中の分散相への過電荷の大部分の移動である。前記米 国特許第４，２５５．７７７号に開示されたような電荷インジェクターを、正味 単極自由過電荷を分散層荷重流れ中へ導入するために用いる本発明の実施に好ま しい方法では流れは電荷インジェクターからガスまたは蒸気空間を通る連続流ま たは噴霧として流出し荷電液体層温合物の本体を集める分離容器中へ入る。ガス または蒸気空間は荷電流体が高速で電荷インジェクターを退出して注入された電 荷を有効に掃引し、また電荷インジェクターに戻る電荷散逸路を実質的に排除す ることを可能にするために設けられる。そのような電荷インジェクターからの分 離容器の切離しは高水準かつ高能率の電荷注入を達成するのに重要である。汚染 液体相が電荷インジェクターにより噴霧されるかまたは連続流として分離容器中 へ単に流出するかは、殊に電荷インジェクター中へ比較的高速の処理量において 汚染物の有効な除去に格別重要ではない。しかし、汚染液体相が噴霧されると個 々の液体小滴は一般に相互に分離され、これが個々のｉｔ荷のドリフト速度に一 層近い低処理速度を用いる場合に重要であることができる。

しかし、ガスまたは蒸気空間を通過する荷電した噴霧または流れと分離容器の壁 を電荷インジェクターに電気的に接続する周囲壁との間に接触がないことが電気 散逸を回避するために重要であることが言及される。適当には、ガスまたは蒸気 空間は閉鎖され、パージガス例えば窒素がその空間に循環されて爆発または化学 反応の危険を回避される。さらにパージガスは周囲条件、殊に、存在すれば電荷 の減損速度に影響を及ぼすことができる温度の変化に無関係に均一な分離結果を 得るのを助成する。そのような間隙が存在しないと低い分離効率となる。開発に よれば、ガスまたは蒸気空間は加圧され、それがむしろ粘性液体に対しても分離 容器中に十分な処理速度を維持することを可能にし、低粘性液体に対し処理速度 を増大することを可能にする。

分離領域において過電荷密度は連続バックグラウンド電荷密度（すなわち、液体 に固有でありかつ液体の伝導率を生ずる双極電荷担体の密度）を超えていれば、 過電荷密度により生ずる分離領域中の誘導電界が個々の電荷担体に作用しそれを 液体混合物の境界へ推進すると思われる。電荷の若干は分散相の個々の汚染物（ 小滴、粒子または気泡）により遮断され、これらの汚染物はそれにより荷電され る。

工程中の次の部分には液体混合物の本体中の移動する汚染物の相互作用が含まれ る。この場合に、汚染物は平均汚染物−汚染物分離が分離容器の内部次元（例え ば円筒状分離容器の場合にその直径）より小さい（例えば１０％未満）、好まし くはかなり小さい数密度で液体混合物中に存在する。汚染物の凝集または合体が 起り大きな粒子、小滴または気泡を場合に応じて生ずる。この機構の基礎は次の とおりであると思われる。

汚染物の粒子、小滴または気泡は一般に広い分布の直径および電荷水準を有する 。（次の説明は粒子のみを示すが、しかし小滴および気泡に等しく適用できる） 、ある場合には粒子の多くは非荷電である。従って、個々の荷電粒子は相混合物 中の自由電荷の分布により生ずる巨視的電界に応じて他の大部分の粒子に関して 雰でない相対速度で移動する。従って、移動する荷電粒子は、境界までの距離が 隣の最も近い粒子までの距離を粒子上の電荷が同じ極性であるとしても十分に超 えれば、液体混合物の境界に向うその通路中で荷電粒子および非荷電粒子のどち らとも衝突すると期待することができる。荷電および非荷電粒子の場合の衝突断 面は、ｒ＠電顆粒子衝突に至るまでの距離の間でそれらの間の距離が減少すると き非荷電粒子中に相極子モーメントを誘導するので２つの非荷電粒子に対する衝 突断面積より大きい、従って、引力が存在し粒子が相互に接近すると一層強くな る。非荷電粒子のバンクグラウンド中の荷電粒子に対する衝突速度は衝突断面積 と相対速度との積である。

荷°電粒子が同じ極性に荷電した第２の荷電粒子に向って移動する場合に、説明 のために第２の電荷が第１の電荷より小さく汚染物の大きさが等しく両荷電粒子 が経験する電界が同じであると、２つの同様に荷電した粒子の間の力は電界と粒 子半径の和の平方との積がこれら２つの電荷の大きさの間の差で割った２を荷の 積を超えれば引力である。

いずれの場合も、衝突すると電荷は両衝突相手によって内存される。同様に荷電 した接触粒子間に生ずる電気斥力およびそれらに及ぼされる流体せん断力が表面 付着力より小さければ集塊は安定で荷電される。油中水型エマルジテンのように 分散液体小滴の場合には１個の大きな荷電滴への合体を生ずることができる。凝 集および合体は各小滴が液体混合物の境界に達するまで、あるいはそれが遠心分 離、沈降または機械的濾過のような常法により液体混合物の本体から分離される まで大きさを増すまで続くことができる０分散した液体小滴に対しては、便宜に 再び連行された液滴の沈降（または液体の密度に比較した汚染物権の密度により 浮揚）を伴い別の連続汚染相を形成し２液体相の分離が可能になる。

汚染物がガスの場合には気泡はついにはそれらが浮力のような因子のために解放 される大きさに成長し、単にバンクグラウンド液体相の表面に上昇することがで き、そこで捕集しまたは雰囲気中へ逃出させることができる。汚染物が固体であ る場合には移動する汚染物粒子は関連粒状汚染物に帰因する他の付着力とは全く 別にファン・デル・ワールズ（Ｖａｎ　ｄｅｒ　ｗａａｌ’ｓ）の物理的凝集力 のために集塊を形成し、汚染物集塊の沈殿が分離容器の底部に蓄積する。また分 離容器の内側側壁表面上に汚染物のより限定された付着が存在することができる 。逆流置換、溶媒洗浄、加熱または他の方法による汚染表面の定期的洗浄により 付着汚染物が除去される。

好ましい装置において、分離容器は分離容器の内部の相混合物内に内部コレクタ ー表面を含まない１次集塊化領域を有する。さらに、分離容器は相混合物内の汚 染物分散体の平均汚染物量間隔より大きい、好ましくはばかなり大きい（例えば １００倍またはより以上の）内部寸法を有し、集塊化汚染相が相混合物中の懸濁 の外へ持出される十分な大きさに、移動する汚染物権の少くとも若干の集塊化が 分離容器の１次集塊化領域中の相混合物内で生ずる。「平均汚染物量間隔」は自 由電荷の導入後汚染物の移動が起り始める前の算術平均値を示す。汚染物の性質 により、集塊は相部合物の表面へ上昇する気泡として、あるいは汚染物権とそれ が接触している流体との相対密度により上昇または普通には、沈降する小滴また はゲル状球体あるいは集塊化した粒子として懸濁の外へ出る。

気泡および固体沈殿物のような混合分散相が存在する場合に、例えば気泡は固体 と、およびその逆に接触することができる。このように形成された気泡一固体複 合汚染物は浮力により表面へ上昇し液体の本体からすくい出すことができる粒子 荷重泡またはフロスを形成することができ、それにより固体を液体から分離する ことができる。他の可能性および組合せがあることは明らかである。

バンクグラウンドの粘度および伝導率が十分に低く、汚染物に作用する電気的移 動力が有効でない水準に減少するようなその電荷の評価できる漏洩または消耗が 起る前に汚染物を上記のような適当な方法で除去できる十分な程度に集塊化が生 ずることができることが必要であることを認められよう、典型的には連続液体相 の粘度と伝導率との積は１０−７センチボアズ／オーム・メートルを超えない。

電荷インジェクターを正味の単極自由電荷の導入に用いるとき電荷インジェクタ ーを通る流れの速度が荷電した流れを電荷インジェクターの電極領域から運び去 るに足る高速度であることが重要である。理想的には流れ速度が電荷インジェク ター電極により生じた電界により誘導された液体に関する個々の電荷のドリフト 速度を超えることが必要である。一方、分離容器中の液体は汚染物の集塊化およ び粒子／小滴／気泡の拡大を起させる十分な時間そこに滞留することが必要であ る。これは一般に分離容器中で電荷インジエククー中よりも非常に低い処理速度 を必要とする。電荷インジェクターおよび分離容器中の処理速度に対する典型的 な値はそれぞれ１ｍ／秒および０．０５〜ｌｅａ／秒である。他のＭＩＮにおい て分離容器の内側横断直径およびインジェクターオリフィス直径は、例えばそれ ぞれ５Ｘ１００１１および０．０２５ｃｍである。

これらは単に例であって何ら限定的性質を存しない。

本発明の概念をその限界にとれば、分離容器内の１１次集塊化領域が十分に大き く作られ、汚染物権の密度並びに連続液体相の粘度および伝導性に関して十分な 電荷が注入されれば汚染物権のすべてまたは実質的にすべてが１次集塊化領域の 境界となる壁面に接触しない懸濁の外へ出て泡出または汚染物権の別の層として 分離することが認められよう、これは１次集塊化領域の境界となる壁面から汚染 物の付着を洗浄する必要がない点で有利であることができる。しかし通常は、汚 染物権の若干は移動して分離容器の内側壁面に接触しそこで集塊化することがで きる。固体およびゲル状汚染物粒子はこれらの壁面上に付着する傾向があるが、 気体および液体は連続的に通常気泡または沈降する小滴として分離する。

本発明を実施する好ましい方法によれば、連続液体相から汚染物権が高密度であ る分散液体汚染物権を分離すると、重力下に分離容器の１次集塊化領域中の相部 合物から小滴として分離する集塊化した汚染物権が１次集塊化領域の下に位置す る２次集塊化領域へ沈む、この２次領域は相混合物内に多くの露出コレクター表 面を含み、汚染物小滴のその後の合体がこれらの露出コレクター表面上で起る。

換言すれば、ある程度の小滴大きさの成長が１次集塊化領域中で達成され、この 成長がさらに２次集塊化領域中で露出コレクター表面に接触しながら続けられ、 それにより２次集塊化領域中で発達した十分に成長した小滴が重力下に沈降して 分離容器の底部中に汚染物権の異なる層を形成することができる。

適当には２次集塊化領域中のコレクター表面は低い伝導率を有し、非孔質または 多孔質であることができる材料の密充てんビーズの床により与えられる。

１次集塊化領域は過電荷のすべてがこの領域内に含まれ、２次領域中に過電荷が ないように設計することができる。従ってコレクター表面の形状およびその構成 材料は液体小滴の沈降が最適化されるように選ぶことができる。これを達成する 方法は当業者によく知られている。

コレクター表面は必らずしも静止している必要がないことに注意すべきである。

例えば１次集塊化区画から流出する汚染物の集塊化が起った液体の流れを、流れ が容器の２次集塊化区画に入る前にコレクタービーズでシードし、下流位置でビ ーズを再び液体から除くことができる。この目的には２次集塊化領域に上部付近 にビーズ入口を、底部にビーズ出口を設けることができる。あるいは２次集塊化 区画に含まれるビーズの床を流動させることができる。これを達成する１つの方 法は同心円筒形装置を分離容器に用いて２つの円筒間の環状間隙に少くとも１部 ビーズを充てんし、分離容器の上部ガス空間を加圧して円筒内部の荷電液体を下 から環状空間中へ推進させることである。

連続流体相がガスである場合に実質的に同様の考察が適用される。しかし、分離 容器中の体積処理量が著しく高く、これが一層長くかつ（または）幅広い分離器 を必要としよう、さらに電荷注入装置と分離容器との間の相部合物に対する流路 は完全に閉鎖することが必要である。

本発明により、殊に平均汚染物大きさが非常に小さい（例えば直径で０．１〜１ ００ミクロン程度の）場合に連続流体相から分散相を有効に分離する装置および 方法を提供することが可能である。

汚染物分離装置は構造が簡単で操作に信較性があるように作ることができ、同時 に簡単に実施される汚染物分離法を提供することができる０本発明により清浄化 された連続相の高水準の純度を達成することが可能である。

本発明は混合物から１種の汚染物を分離することに限定されないことが認められ よう、２つまたはより多くの汚染動程は、それらのそれぞれが、または汚染物権 が一緒にバンクグラウンド流体相内で分散相を形成すれば分離することができる 。

前記概念の展開によれば、汚染物が連続液体相中に溶解している場合に、あるい は汚染物が微細な小滴または粒子の分散体の形態である場合でも、汚染物と結合 して連続液体中に分散体を形成する添加物を汚染液体相に添加することができる ０次いでその分散体を前記方法により分離することができる。

添加物が汚染物と物理的にまたは化学的に結合することが最も適当である。例え ば添加物が収着特性、殊に吸着特性を有することが好ましい。好ましい適用は液 体からの溶解汚染物の分離であり、その場合に添加物は収着性物質の微粒固体粒 子からなることができる。あるいは、添加物が電気的に、例えば静電引力により 、汚染物と結合するようにそれを選ぶことが可能である。

本発明の好ましい適用は潤滑油からのろうおよび水の分離である。ろう粒子およ び水滴に対してそれらを前記方法により潤滑油から分離することができる。ろう が溶解したろうとして存在する場合には潤滑油を冷却して溶解ろうをろう粒子と して沈殿させることが必要である。ろう沈殿は油溶剤を潤滑油に混合することに より促進することができる。「油溶剤」はすでに前に規定した。

液化炭化水素、アルカンまたはアルケン、ケトン、トルエンまたは他の脂肪族化 合物、および軽質有機塩化物はよく知られた油溶剤の例である。ろう荷重油を冷 却すると、油の温度が低下するにつれて種々のろう留分が油溶剤により助成され て溶液の外に出始める。プロパンはその油溶剤特性に加えて、プロパン脱ろう工 程において典型的に遭遇する温度および圧力条件で沸騰または蒸発し、これが次 に自己冷凍効果を生じ、それを用いてろう荷重油の少くとも一部に冷却を起させ ることができるので好ましい油溶剤の例である。これは若干の場合に、油混合物 を冷却剤との間接熱交換により冷却する冷凍または冷却装置の必要を排除し、あ るいは他の場合に冷凍または冷却装置に必要な冷凍能力を低下する。

油溶剤は、注入電荷に対する担体液体として使用し荷電油溶剤担体液体を非荷電 混合物に添加することができる。炭化水素油混合物からろうを分離するために好 ましい油溶剤には液体プロパンまたは任意の液体ヘキサン、分子量が１６〜１１ ４であるアルカンまたはアルケン、あるいは電気伝導率が約１０−＠（オーム・ ｍ）−１未満である任意の他の油溶剤が含まれる。好ましくはろう含有油混合物 の温度はそれを温度が１５．６〜９３．３℃（６０〜２００下）の範囲にある油 溶剤液体と混合する前に６０〜９３．３ｔ（１４０〜２００″Ｆ）の範囲にある 。この温度範囲は油溶剤が油混合物中に完全かつ容易に溶解するのを保証するの に有用である。

油混合物中のろうの溶解度を変える他の方法が存在する。既に油溶剤液体で希釈 されたろう含有油混合物に、添加物と溶剤との間の化学反応により、あるいは添 加物が溶剤吸収剤である場合に添加物による溶剤の選択的吸収により、溶剤の化 学的または物理的状態を変える液体添加物を添加することができる。第２の例は 例えば排気または真空にひくことにより油混合物の蒸気圧を利用することである 。あるいは油溶剤／潤滑油の本体上のガスまたは蒸気雰囲気中の潤滑油溶剤の蒸 気を雰囲気から選択的に除去してろうの沈殿を生じさせることができる。

本発明の１観点は溶解したろうを沈殿させるため並びにろう粒子の凝集およびろ う粒子の大きさの成長を行なわせるための油混合物の前処理であり、それにより 大きいろう粒子は、簡単なまたは公知の方法により、例えば濾過剤例えば濾過ス クリーンのような機械的フィルターまたは回転ドラムフィルターのような回転フ ィルターにより油混合物からそれらを分離できる十分な大きさを有する。あるい は油混合物から分離するために、前処理したろう含有油混合物とろうコレクター 表面とを互に接触せてろう粒子をコレクター表面上に付着させることができる。

ろうの沈殿および成長を達成するには２つの方法段階を行なわねばならない。１ つは正味の単極すなわち正味の正または正味の負である自由過電荷をろう含有油 混合物に導入しなければならないことである。電荷は便宜には電荷インジェクタ ーにより導入することができる。第２の必要な段階は油中の溶解ろうが油混合物 中にろう粒子の分散体を形成するようにろうに対する溶解度を低下させることで ある。溶解度の低下段階および電荷導入段階はどの順序でも、または同時にでも 行なうことができる。特定的には両段階が通常同時に行なわれる。溶解度の低下 が例えば溶液の冷却により達成される場合には冷却は溶液の温度を沈殿したろう 粒子の分散体がついに油混合物中に生ずるまで次第に低下させる。

他の可能性は初めに自由過電荷を導入しないで少くとも油混合物中にちょうどろ う粒子が出始めるまで油混合物中のろうに対する溶解度を低下させることであり 、次いでさらに溶解度を低下させるかまたは低下させないで、次に詳しく記載す るように、既に生じたろう粒子が凝集して大きいろう凝集体または粒子に成長す るように自由過ｉｆ荷を溶液中に導入する。原理的には逆の状態、すなわちろう 含有油混合物を、溶解度を低下させまたは低下させないで自由過電荷で荷電し、 次にさらに自由過電荷を導入しないで少くともろう粒子が油混合物中にちょうど 出始めるまで溶解度の低下を完成することが可能である。この特定の可能性に伴 なう１つの実際上の困難はさらに自由過電荷を導入しないと自由過電荷がアース に漏洩する傾向があり、従って電荷のかなりの部分が漏洩する前に溶解度の低下 が少くともろう粒子の初期の生成を生ずる十分な速さであることが必要であるこ とである。実際にはこの結果を達成することが困難であろう、しかし、例えば導 入した電荷力月極性のパルスおよび各サイクルの波形にわたる末拡幅部を含む比 較的高い周波数のパルス周期波形（ｐｕｌｓｅｄ　ｐｅｒｉｏｄｉｃｗａｖｅ　 ｆｏｒａ＋）を存する場合にろう粒子の生成とその後の成長／ａ集は波形の末拡 幅部分が初期の結晶生成に一致するときでもやはり生ずる。

ろうおよび潤滑油は化学的に類似するが、しかし異なる分子量を有することに注 意すべきである。溶解したろうの沈殿を促進するために添加物、例えばアミン基 を含む高分子量炭化水素を用いることができる。

潤滑油から溶解したろうを沈殿させる好ましい１つの方法は例えばプロパンと含 ろう油との混合物をその曇り点に冷却し、次いで第２の溶媒例えばメチルエチル ケトン（ＭＥＫ）をプロパン／ろう／油溶液に加えることであり、その第２の溶 媒は溶液中のろうの溶解度を低下する。ＭＥＫはさらに冷却することなくろうを 溶液の外へ出させる。最後に電荷を注入してろう粒子の凝集および成長を起させ る。

前記分離法が潤滑油混合物からろうまたは水を分離することに限定されないこと が認められよう、それらの方法は通常潤滑油から両者を同時に除去することがで きる。さらに、この分離法は潤滑油から単にろうおよび水を除去することに選択 的でなくて、また他の汚染物粒子例えば、またろうとともに個々にまたは若干の 組合せで存在することができる砂、溶媒微粒子、アスファルテン粒子、酸化物ス ケール、腐食スケールおよび他の腐食生成物、コークス微粒子などの分離に有効 である。

本発明を実施する好ましい方法によれば、ろう／水を荷重する潤滑油混合物は、 内部に内部ろう／水コレクター表面またはビーズを欠く分離容器を用いて前記電 気的処理にかけることができる。

従って分離容器中でろう粒子および（または）水滴は凝集し合体して大きいろう の凝集体および大きい水滴を生じる０分離容器中の荷電潤滑油の滞留時間、注入 電荷水準および分離容器の内部寸法はすべて分離容器中で必要な程度のろう粒子 ／水滴の成長が生ずるように選ばれる６分離容器中のこの電気的前処理に次いで 分離容器からの潤滑油は成長したろう粒子凝集体および（または）成長した水滴 を含み、次いで濾過装置に通され、それは例えば重力性ｍ装置またはろうの場合 にフィルタースクリーンであることができる。従って、分離容器中に必要な粒子 ／小滴の成長の程度は濾過装置の濾過能力に応じて十分な程度でなければならな いことが認められよう。

上記のように、本発明の他の観点は溶剤中に溶解して溶液を形成する溶質の核生 成を促進することに関する。溶質は、それ自体液体である溶剤に溶解した固体ま たは液体を含む０本発明の方法は２段階を行なうことが必要である。１つの段階 は正味の単極である自由過電荷を溶液中に導入することである。自由過電荷は正 または負のイオンであり、それは初めに自由に溶液を通って移動する。溶液は導 入した！？？＋の容量分布が生ずる溶質として作用する。他の段階は溶剤中の溶 質の溶解度を低下することである０本発明はさらにこれらの少くとも１つの段階 を少くとも溶質の核生成が荷電溶液中で生ずるまで行なわねばならないことを必 要とする１通常、両段階は連続的に同時に行なわれる。溶解度の低下が例えば溶 液の冷却により達成される場合には冷却は導入された自由過電荷の水準による臨 界温度で核生成が起るまで溶液の温度を次第に低下させる。他の可能性は自由過 電荷を導入しないで核生成が始まるすぐ上の溶解度に溶液の溶解度を初めに自由 過電荷を導入することなく低下させることである。次いで、さらに溶解度を低下 させるかまたは低下させないで、自由過電荷が溶液に導入され電荷水準が適当で あれば核生成が起り始める。原理的には逆の状態、すなわち溶解度を低下させる かまたは低下させないで溶液に自由過電荷を荷電し、次いでさらに自由過電荷を 導入しないで核生成の発生が生ずる点までの溶解度の低下を完成することが可能 である。この特定の可能性に伴なう１つの実際上の困難はさらに“自由過電荷を 導入しないと溶液中の自由過電荷がアースに漏洩する傾向があり、従って電荷の かなりの部分が漏洩する前に溶液の溶解度の低下が十分な速さであることが必要 であることである。実際にはこの結果を達成することは多くの溶液で困難であろ う、しかし、例えば導入した電荷が１極性のパルスおよび各サイクルの波形にわ たる末拡幅部を含む比較的高い周波数のパルス周期波形を存する場合には波形の 末拡幅部分が核生成の開始に一致するときでも溶質の核生成が促進されると思わ れる。

溶質の核生成の促進に対して、分散相粒子／小滴／気泡の大きさが前記方法によ り増大する場合と同様の考察が自由電荷を導入する方法および必要な導入電荷の 量に関して適用される。従って、これらの考察をもう説明する必要がない、しか し、自由過電荷の存在が核生成種に作用して核生成表面に応力または圧力を生じ 、また含まれる種の運動を生じ、従って微視的な物理的過程を変えると思われる ことが言及される。溶液中に量的に分布した過電荷が電荷と相互作用する溶液中 の誘導電界を生ずる事実に起因して運動が起り、本体溶液の外側境界へ向うｔｉ の移動を生ずる。！荷の若干は「を荷捕捉」分子すなわち第２相介在物により捕 えられ、それとともに存在する。その結果これらの種が荷電され、次いで溶液内 で移動し始める。溶液から電荷を流出させる装置を含めて全体の１１荷水準およ び電荷分布を制御することができる。アースされた電線またはアースに対する選 択可能な抵抗を有する電線網状組織がそのような制御を達成する格子電極を与え る。

溶剤中の溶質の溶解度に必要な低下を行なう種々の方法が存在する。前節にＰＪ Ｊに示した好ましい方法は溶液を冷却することである。かなり実用的に重要な領 域は、例えばろう分離工程における潤滑油中の溶解ろうの核生成および沈殿であ る。含ろう潤滑油を冷却するとろうの核生成および沈殿が生ずる。他のまたは追 加の方法はｆｊ液に液体添加物を加えて混合物を形成することであり、液体添加 物は溶液が冷却されると溶質が沈殿するように溶剤を優先的に溶解する性質を存 する。液体添加物が溶液の必要な冷却を少くとも一部生ずるように液体添加物／ 溶液混合物から蒸発する萎発可能な液体であることが適当である。１つの可能性 はさらに溶質を加えることであり、他の可能性は第１の溶剤よりも溶質に対して 低い溶解度を有する第２の溶剤を加えることである０本発明の好ましい適用は潤 滑油範囲で沸騰する炭化水素油混合物から溶解したろうを分離することである。

その場合に蒸発可能な液体添加物が液化プロパンまたは前記のような他の油溶剤 であることができる。他の好ましい方法は例えばプロパンと含ろう油との混合物 をその曇り点に冷却し次いで電荷を注入してろうの核生成をさらに促進し、溶液 中のろうの溶解度を低下する第２の溶剤例えばメチルエチルケトン（ＭＥＫ）を プロパン／油／ろう溶液に添加することである。ＭＥＫはさらに冷却をしないで ろうをろう粒子として沈殿させる。あるいは蒸発可能な油溶剤の使用に加えて冷 却剤との間接熱交換により冷却を行なうことができる。溶剤中の溶質の溶解度を 変える他の方法が存在し、潤滑油膜ろうの特定領域において潤滑油中の溶解ろう を沈殿させる方法について説明したときに既に示した。

溶質が溶剤に化学的に類偏しなければ（例えば溶解した極性溶質と非極性溶媒） 、溶液中を移動する導入自由過電荷は極性溶剤に対し付着する大きい親和力を経 験する。従って、非極性溶液中に溶解極性溶質を含む？８液中への自由過電荷の 導入は極性溶質の核生成および沈殿の促進に有効である。しかし、溶剤と溶質と が化学的に類領する場合には（例えば潤滑油中に熔解したろうの場合のように） 、導入した自由過電荷は溶質および溶剤の両方に対しは一゛等しい親和力を存す ることができ、従って溶解した溶質の核生成および沈殿の促進にかなりの効果を 有すると予想することができない。この場合に溶剤よりも溶質に自由過電荷に対 する大きい親和力を与えるために、優先的に溶質と化学的または物理的に結合し 同時に自由過電荷に対する親和力を与える性質を有する添体添加物を添加するこ とができる。例えば添加物は優先的に溶質（すなわち核生成および沈殿させる種 ）と化学的に反応し、添加物がないときに溶質によって達成されるよりも自由過 電荷に対する大きい親和力を溶質に与える「電荷捕捉」分子を含むことができる 。潤滑油中に溶解したろうの場合にろうおよび潤滑油は化学的に類僚するが、し かし異なる分子量を有する。？８解ろうの核生成および沈殿を促進するためにア ミン基を含む高分子量炭化水素のような添加物を用いることができる。

核生成過程に及ぼす電荷の効果は、溶質分子または溶質分子の集合体の相互作用 が通常狭い範囲であり、すなわち溶質の分子または集合体の分離が分子次元でな ければそれらが車なる非荷電球体として相互作用すると考える基本的観点から理 解できると思われる。熱力学的変数（例えば圧力および温度）の一定条件のもと て溶質分子の衝突の平均速度はそれらの相互作用の強さによって支配される。統 計的には任意時間における容積内で衝突する溶質分子の数の分布がある（すなわ ち、Ｎ０二成分衝突、Ｎ、三成分衝突・・・）、臨界数の分子または集合体が衝 突すると相互作用の工ふルギーが変化し、臨界数より大きい数が衝突すれば衝突 複合体が安定で成長するが、臨界数未満の数が衝突すれば衝突複合体は不安定で 解離する。この衝突複合体の大きさが核生成に対する臨界大きさといわれる。

衝突種の１つまたはより多くが荷電されれば、相互作用はより広い範囲で強さが 大きい、従って、臨界大きさく自由過ｉｔ荷を添加しないで得られた）未満の分 子または集合体の相互作用の速度およびエネルギーが増し、核生成の総括的速度 が増進される。事実、核生成に対する臨界大きさが低下する。

さらに、実質的に核上の電荷の付着は、ガス相からの液体核生成に対して開発さ れたモデルを考えることにより知ることができるように、集合体のエネルギーを 直接変えると思われる。このモデルは核生成の速度を最小自由エネルギーの状態 に相当する臨界大きさにある集合体の平衡濃度に関連させる。この臨界萌芽（ｃ ｒｉｔｉｃａｌ　ｅｍｂｒｙｏ）に対しさらに種が添加されると自由エネルギー が低下し巨視的大きさへの成長の高い確率を伴なう、核を球状液体小滴と考え、 古典的理論は形成の自由エネルギーを本体溶媒の巨視的表面張力およびその量を 含まないエネルギーに関連させる。臨界核が単に数分子を含むならばこのモデル はくずれるけれども、それは核生成過程の重要な説明を与える。本体液体の巨視 的表面張力（σ）に関して臨界核大きさくｒｅ　）　、数密度（ｎｃ　）および 核生成速度（Ｒｅ　）を次のように表わすことができる：ＲＣ〜σ””　ｅｘｐ 、　（−Ａ’）　（３１、た＼’ＬＡは定数である。

自由電荷の効果は溶剤の表面張力、σ、に及ぼす影響により次のようにモデル化 することができる。

たりし、σ。−未変化球状小滴の表面張力Ｑｓ−小滴の表面電荷 ｒ−小滴の半径 ε。−自由空間の誘電率 どの符号の自由電荷の効果も表面張力の低下を生ずる（この効果は正味の表面張 力が零になると小滴破壊点に対し驚異的であることができる）０表面張力の小さ い変化が核生成速度に非常に強く影響し、さらに臨界萌芽の大きさおよび数密度 を変える０例えば計算すると若干の場合にσの１０％の変化が核生成速度に１０ 台の大きさの変化を生ずることができる。

核生成相が核に拡散する速度によって成長速度が制限されれば核生成および成長 もまた液体中の核の移動により影響されよう。

その移動は成長相の周りの濃度勾配境界層を変えることにより拡散成長速度限界 を低下する。自由過電荷の存在に起因する電気流体力学的に誘導された運動は核 の必要な対流運動を与えて拡散限度を低下することができる。

電荷誘導運動はまた核生成種間の衝突に対する確立を増すことにより成長を促進 する。荷電種の運動は種の電荷水準および対立する粘性抗力に起因する力による 。核生成種が異なる電荷水準および半径を有するので、速度の分布が予想される 。核衝撃による衝突成長の確率は（１つの符号の電荷の存在でも）著しく増大す る。衝突成長速度はまた中和された種の源として作用する電荷散逸表面（例えば 前記格子電極）からの核生成種の再移動によりさらに促進されよう。これらの中 和種はそれらが再び電荷を蓄積するまで電荷発生界に起因する直接の力を経験し ない。やがてそれらと電荷散逸表面付近に濃縮され、この表面に向って移動する 荷電種と衝突する確率が増す。

核および沈殿の形態は成長組上の電荷付着によって影響される。

例えば、ｉｔした結晶は特定の配向を生し隣接結晶の衝突成長または融合前に他 の配向を妨げる相互作用を受けよう。荷電部位もまた結晶転位のように作用し、 電荷の存在しないときに通常経験する析出成長を変化させよう。本質的に二次元 成長パターンを例えば事実上三次元以上にさせることができる。

溶剤からの溶質分離に対するこの方法の適用において、この方法は溶質の核生成 が起る時点を超えて続けられ溶質が溶剤中の分散相または沈殿に転化するまで持 続する。次いで沈殿を適当な分離法例えば重力沈降あるいはフィルタースクリー ンまたは濾過剤を用いる濾過により分離することができる。

図面の簡単な説明 本発明の前記および他の利点および利益は例として図面に関して示す以下の説明 から明らかになろう、図面中、第１図は潤滑油中水型エマルジョンの解乳化およ びろうの除去に適合させた本発明による分離装置の１形態の線図的縦断面図を示 し、 第２図および第３図は第２および第３のｔｉｅの相当する図であり、 第４図は実質に知られた構造のバッチ冷却機を用い、しかし電荷インジェクター を含むように変更した第４のＭ様の略側面図であり、 第５図は第４図に示されるバッチ冷却機の１つに組込んだ１１荷インジエクター の詳細な縦断面図であり、第６図は第３図のものに類似するが、しかし、さらに 冷却ジャケットを含む試験形態のろう分離装置を示し、第７図はろう結晶で汚染 されたホワイト鉱油の場合において、ビーズが存在しないことを除いて第１図の 装置に類似する装置で処理したときに生ずるろう粒子の凝集および成長を示すグ ラフであり、 第８図および第９図は第６図の装置を、しかしその沈降装置を省略して用いた試 験データを示し、電荷注入に起因する、おそらくろうを含む低濃度汚染物の除去 を示し、第１０〜１２図はさらに、電荷注入を用いない相当する場合に比較した 濁り度値の制御および低下によりろう結晶の成長および現場の分離に及ぼす電荷 注入の効果を示す試験データを示し、第１３〜１５図はさらに、第６図の装置（ 沈降装置を含む）で得られた試験データを示すグラフであり、電荷注入を用いた ときろうの除去に有効である粗（３２メツシユ）下流フィルター／沈降装置の能 力を示し、 第１６図および第１７図はそれぞれｔ？Ｗ注大の内湯合および冷却中電荷注入を 行なった場合の、初めに溶解したろうを含む潤滑油／ヘキサン混合物を次第に室 温に冷却して生ずる結晶形態の例示である。

図面中、同じ参照符号は同じかまたは相当する部分を示す。

好ましい態様の説明 第１図は潤滑油中に５濁したろう粒子／結晶および微細水滴を分離できる本発明 によるエレクトロフィルターの１つの形態の縦断面図を示す、初めに便宜のため 油からの水滴の除去が説明される。この説明の後エレクトロフィルターがどのよ うに潤滑油からろうの粒子および結晶を分離するか説明する。

第１図において、油中木型エマルジョンはライン３２を通して正味の正または正 味の負である自白電荷を油／水混合物中へ注入する電荷インジェクターの入口へ 導入される。しかし、それにかえて導入される正味の電荷が正味の正または正味 の負であれば、反対電荷の２つの流れまたは交互に正味の正および正味の負の流 れを使用できることを理解すべきである。

適当には、電荷インジェクター１は前記ケリイの米国特許第４．２５５，７７７ 号の教示に従って構成され、電荷インジェクターの構造および操作のより完全な 開示に前記特許が参照される。しかし、実質的にそのような電荷インジェクター は図示されるように、中心オリフィスすなわち開口３を含む底壁１３を存し、混 合物が通過する直立した適当に円筒状の室２および、室２の内部に設置され、ア ース端子が１２でアースされる電圧電源５の高電位端子に接続された鋭く尖った 電極４を本質的に含み、電極４の先端は開口３の上方に接近してそれと軸線を合 せて配置される。室の底壁１３はアース１２に対する接続によりアースに関して 尖った電極４より低い電圧に維持される第２の電極として役立つ、この接続は抵 抗要紫１５を通して行なうことができる。電荷は開口３を通って流出する油中水 型エマルジョン中へ尖った電極４により注入され、荷電したエマルジョンはガス または蒸気空間１１を通って電荷インジェクター１の下方に位置する直立容器ま たは貯槽６中へ流出または噴霧される。図示されるように、ガスまたは京気空間 １１は分離容器の円錐台状のキャップ５０により閉鎖され、その上に電荷インジ ェクタ一本体が設置され、空間１１は管５１を通して大気に解放されている。あ るいは、爆発または化学反応の危険を避けるために分離容器を密閉してパージガ スを入口管および出口管５２．５１を用いて蒸気空間に循環することができる。

他の配列において、ガス空間１１は外部源（図示されていない）から加圧される 。容器６の高さのほり中間の容器内に内部支持肩３１に位置し水平に配列された 金網３０もまたアース１２に接続され、電荷インジェクターの電気回路が完成さ れる。密充てんコレクタービーズ１３２、例えばガラスピーズの床が金網３０上 に載置され、金網上の容器６内容積の約Ａを占める。金ｙ４電極の代替位置は第 １図に３０ａで示されるようにそれがコレクタービーズ１３２を覆うときである 。この配列ではコレクタービーズ１３２を床を支持する他の装置を設けることが 必要である。

分離容器内部には、後に詳しく説明するように、上部から下方へ、容器６の内壁 領域を除いてコレクター表面を含まず１次集塊化領域を構成する最上区ＷＡ２３ ３、ビーズ１３２により占有され２次集塊化領域として働く区画３４、およびエ マルジョンが油中水型層３６、油層３７および水層３８に解乳化する分＃領域３ ５が含まれる。最上区画２３３の最小次元は好ましくは個々の水滴間の初期平均 距離より少くとも１００倍大きいであろうが、この要件は必須ではない、ビーズ は適当にはガラスピーズであるが、しかしそれは、それに代えて他の低い伝導率 の材料、例えばプラスチックまたは一般にセラミックで作ることができる。ビー ズはそれらが、そうでないと不適当なまたは有効でない電気的分離となるので、 分離容器６中の電荷が余り速やかに伝達されないためにビーズからアースへ低い 伝導率の通路が存在する、例えば第１図に金網３０により与えられるようなすべ ての配列中で低い伝導率を存することが必要である。

ビーズを欠く区画２３３によって与えられる１次合体領域が存在しなければ、汚 染物の分離はどの場合（例えば油中水型エマルジョン）にも非常に小さい小滴で 十分には有効でないかもしれないが、しかし１次合体領域２３３が、ビーズ分Ｍ ’６Ｍ域３４中で有効な分離が生ずることができる十分な大きさに水滴を成長さ せるのでこのａｍで前記欠点が克服される。

開口３を下向きに流出する流れは電荷インジェクターの荷電電位により空気間隙 １１中の開口の下の短かい距離で噴霧状に砕けることができるが、しかじ噴霧の 存在は分離装置の有効な作用に臨界的ではない６分離容器６はその底部に、分離 された水を分離容器から排出するための弁１７を含む出口管１６が設置される。

同様に容器６はその側壁内に、清浄化された潤滑油を容器６から排出するた゛め の油／水界面より上方に位置し弁１９を含む出口管１８を有する。

出口３を通って出てくる荷電した相混合物の流れの断面積に比べて非常に大きい 容器６の内側断面積のために電荷インジェクター１を通る流れの速度は比較的高 り、１を荷注入の適当な水準を保証し、一方容器６の液体本体の下向きの速度は 非常に小さく、すなわち他の方法で表わすと分離容器中の滞留時間は比較的長い 。

滞留時間は注入電荷が潤滑油から水を分離させる作用に十分な時間を有する十分 な長さであるべきである０分離容器の内側断面直径およびスプレー出口直径に対 する典型的な大きさはそれぞれｌＯＧおよび０．００５ｃｍである。

運転において、電荷インジェクター１を通る流量に調和する清浄化された水およ び油に対する流量を決定するように設定した弁１７および１９により、あるいは 容器６中の液体本体を分離容器の上部に近いは＼一定の液面に維持するように弁 １７．１９を選択的に定期的に開閉するように弁１７．１９を選択的に定期的に 開閉することにより、通電荷担体が誘導され、電極４をスプレー開口３に関して 十分高い負電位に維持するときに電極４の鋭く尖った端部から放出される。従っ て電荷担体はオリフィス３を通って流出する清浄化しようとする誘導体中水型エ マルジョンの交差流により尖った電極４から掃引され、電荷インジェクター１か ら流出するエマルジョンの流れまたは噴霧により分離容器中へ運ばれる。上部領 域２３３内で注入電荷の大部分は水滴に移動し、小滴を′分離容器６の境界壁面 に向けて推進する。理想的には、領域２３３中の分離容器の内側大きさは連続油 相内の平均小滴間間隔より非常に大きいく典型的には１００倍以上）ように選ば れる。

この方法で移動する水滴の合体が領域２３３内の水滴の大部分について小滴が分 離容器の内側壁面に達する前に生じ、従って大きな水滴が形成される。他の小滴 は分離容器の内側壁面に達し、そこで合体して大きな小滴を生じそれが壁面から 離脱するか、あるいは表面水膜が分離容器上に生じて水汚染物の沈降を促進する 。

両方法で生じた大きい小滴は重力の作用のために沈降し始め、分離容器６内を下 方へ流れ、下方への沈降は一般に半径方向に移動する小滴上に付加し、従って沈 降小滴は区１ｉｉ３４中のコレクタービーズ１３２に遭遇し、その露出表面上で 小滴は、大きく、ビーズ表面から離れるまでさらに合体し、重力沈降により分離 して底部水層３８を形成する。ビーズの密充てんが２次集塊化領域中の小滴に非 常に短かい移動路を与えて水の分離を増進することが理解されよう、水滴が除去 された油は油層３７に分離し水層３８の上部上に浮かぶ傾向があり、油中水型エ マルジョンは容器６中の液体本体によって占有される体積の残りを占め、区画２ ３３、ビーズ間の隙間および水／油層３６を満たす、弁１７．１９が清浄化され た水相および油相に対する予定流れ掛出速度を規定するように設定されている場 合に、場合によりレベル制御装置を用いて区画２３３中の荷電した油中水型エマ ルジョンの液面を実質的に一定に保つことができ、この装置には３９で線図的に 示されるレベルセンサーによって検出される液面に応答し、レベルセンサー３９ からの出口と所望液面を示す入口信号との誤差が低下するように電荷インジェク ター１に対する人口ライン３２中の制御器４１の開口を制御する制御器４０が含 まれる。

潤滑油が水の曇りまたは小滴の代りにろうの粒子または結晶を含有するときには 分離機構は、ろうが分離容器の底部に集まる代りにビーズ表面上および分離容器 の中心領域３４中のコレクタービーズ間の間隙空間内に沈着することを除いて実 質的に同じである。従って、１次集塊化領域３３において水滴に対するように、 電荷注入のために電荷を得たろう粒子は荷電ろう粒子と１次集塊化粒子２３３中 の油混合物内に作用する自己誘導電界との間の電気泳動相互作用の結果潤滑油相 内で移動し始める。電気泳動のためにろう粒子は互いに衝突し合体してろう粒子 凝集体を形成する。

このようにろうの粒子または結晶の成長が１次集塊化領域２３３中で起り、時間 とともにこれらの成長したろう粒子が中心領域３４中の分離ビーズ１３２に遭遇 しそこで粒子は沈着物を形成して蓄て比較的ろうを含まず、必要に応じて定期的 または連続的に排出することができる。

潤滑油中の溶解ろうの分離を行なうために、第１に油溶剤液体を、例えばライン ３２中の含ろう油の流れに前記油溶剤液体の流れを転化することにより、電気的 に処理されるろう荷重油と混合することができ、第２に溶剤−希釈油を電荷イン ジェクター中へ導入する前に溶解ろうが沈殿するように溶剤−希釈油を、例えば フラッシュドラム中で冷却する。次いで前記電気的処理を、沈殿したろう粒子に 作用させ前記のように潤滑油相からのそれらの分離を行なわせることができる。

そのような油溶剤の例は液体ヘキサンである。他の例は液体プロパンであり、そ れは蒸発させる場合にヘキサンよりも追加の利益を有し、その際含ろう油を冷却 し、さらに溶解ろうの沈殿を助長する。そのような油溶側液体添加物を使用する 場合に含ろう油を冷却する追加理由のためであろうとなかろうと、液体添加物は エレクトロフィルトレージョン装置から排出された実質的にろうを含まない潤滑 油相から回収することが必要であるが、しかし液体添加物を除去する方法は当業 者によく知られておりさらにこ＼に説明する必要はない、　かなりのろう沈着物 が充てんビーズの床に形成された後ビーズの分離効果が減少する。従って、ビー ズは定期的に当該技術に知られているように置換しまたは洗浄しあるいは再生す る必要がある。

充てんビーズの床の使用がろうの電荷誘導技術体を捕集および分離することがで きる唯一つの方法でないことは明らかであろう。

例えば位置３０ａにおける金網を用いると金網の下に凝集過程に対するその後の 作用がなく、成長したろう凝集体を含むｌｉｉ　３０　ａの下の油を分離容器か ら排出し、回転ドラムフィルター、沈降装置または当該技術に知られる他の濾過 装置により油／ろう混合物からろうを分離することができる。

前記説明から電気的に処理される潤滑油がろう粒子および水滴をともに含有する ときにろう粒子が充てんビーズの床に付着し、ビーズ表面上に成長した水滴がビ ーズから分離し重力下に沈降して分離容器の底部中に水層を形成することが理解 されよう。従ってエレクトロフィルトレージョン装置は潤滑油の同時脱ろう、脱 水に有効である。

第１図に示されるエレクトロフィルトレージョン装置は一般に油中水型エマルジ ョンに対し完全に良好に作動するが、しかし潤滑油がろうを含むとき開口３の領 域中にろう付着物が時間とともに蓄積し従って電荷インジェクターの荷電効率に 好ましくない影響を及ぼし、最後には部分的または完全な閉塞を生ずる傾向があ る。この欠点を克服するために第２図に示される態様が設計される。こ＼でろう 含有油は電荷インジェクターから離して保持され、供給管２４２を通りそれから ガスまたは蒸気間隙１１を通して分離容器６の上部区画２２３中へ排出される。

ポンプ１４４および制御弁４５を含むライン４３は弁１９の上流の出口管１８か ら分岐されライン３２を経て電荷インジェクター１の入口に戻るように導かれる 。従って、電荷が注入される潤滑油は実質上ろうを含まず、電荷インジェクター の性能に影響を及ぼす程度のろうの付着が非常に起り難いかまたは実質的に回避 することができる。電荷インジェクター１から流出する荷電した実質的に汚染物 を含まない潤滑油と供給管２４２から排出される非荷電汚染流体とは分離容器の 上部区画２３３中で互いに接触しそこで混合する。電荷はこの領域中でろう汚染 物相へ移動する。他のすべての観点において、この変形分離装置の運転は第１図 のＬｉ様と、金網に対する代替位置２３０ａを含めて同じである。前のようにレ ベル制御装置を場合により用いることができる。さらに、蒸気空間１１はまた閉 鎖することができるが、しかしこのために用いる円錐台状のキャップは簡単にす るために第２図には省略した。

試験ろう分離装置は第３図に示され、それは潤滑油から（油溶剤を加えるかまた は加えないで）ろうを分離するのに使用することができる。ヘキサンは好ましい 油溶剤の１つであり、次の説明はヘキサン−希釈台ろう油に関する。装置には基 底１０１上に支持された上部解放直立円筒状容器１００が含まれる。分離容器１ ００は気密なシールを形成するカバー１０５により上部で密閉される。第１図に 関して記載した電荷インジェクターと同様に構成することができる電荷インジェ クター１はカバー１０５の上方に設置される。カバー１０５中の中心開口部１０ ６は電荷インジェクターの出口オリフィス３のすぐ下に配置され、ｉ！ｌ荷イン ジェクターから荷電したヘキサン−希釈台ろう油の下向きに進む流れはカバー１ ０５中の開口部１０６を通過して分離容器中の荷電潤滑油−ヘキサン混合物の本 体に衝突する。水平金網として示されるが、しかし他の形状および配置の形態を とることができるアースした格子電極１１０が分離容器内部にその底部近くに配 置される電荷インジェクターの電気回路が完成される。

図示されるように、分離容器１００はまた、分離容器１００中のヘキサン−希釈 潤滑油上方の閉鎖空間をパージし、空気の全痕跡を除去するためにガス入口およ び出口、それぞれ１０７および１０８を設けることができる。ガス出口１０８に は分離容器１００中の閉鎖雰囲気から排出されたパージガス中の空気または酸素 の存在について監視する酸素アナライザを連結することができる。

この閉鎖空間中のガス圧力は線図的に１０９で示した圧力計により監視すること ができる。

導管１】１は分離容器の底部から下方へ伸び荷電潤滑油−へキサン混合物を分離 容器から沈降装置１１２へ移す、沈降装置には室を水平に横切って延びるフィル タースクリーン１２５　（例えば３２メツシユ金りを含む沈降室１１３が含まれ る。沈降室１１３中の混合物の試料は試料ライン１１８を用いて採取することが できる。導管１１１の周りに同軸に配置した出口管１１４は沈降装置の頂壁を通 って上方へ突出し、ライン１１５により通過するラフィネート−ヘキサン混合物 の濁り度を測定する濁度計１１６に連結される。ｆＡ震度計好ましい形態はその 光学視野から油−ヘキサン混合物による入射照明の散乱を光学的に測定するもの である。

ライン１１５中を流れる混合物の温度は温度センサー１１７により測定すること ができ、分離容器１００中の温度に厳密に相当する。

容量送給ポンプ１１９は濁度計１１６の出口側からラフィネート〜＼キサン混合 物をガス分離器１２０へ送り、前記分離器は液体混合物から同伴パージガスを分 離し、次いで液体混合物は電荷インジェクター１の入口に連結されたライン１２ ２中の流量検出器１２１を通過する。ガス分離器１２０により液体流から分離さ れたパージガスは循環または排出のためのライン１２３を通して送られる。電荷 インジェクタニ１に供給される潤滑油−ヘキサン混合物の温度および圧力はライ ン１２２中のサンプリング点１２４で温度計および圧力計により監視される。

運転において、ろうを除去処理される一定量の含ろう潤滑油（ろうの粒子および 結晶を含む）は分離容器に導入され、該潤滑油はヘキサンで希釈されている。つ いでポンプ１１９が始動され、循環され電荷インジェクター１を通る。装置を通 る体積流量はポンプ１１９のポンプ作用により決定される。潤滑油中に懸濁する ろう粒子の若干は非常に小さい（典型的には直径で０．１〜３０ミクロンの範囲 ）ので、通常それらは非常に細かい濾過剤でも同時に工業規模で適当な処理量を 維持しながら濾過剤を通過させることによって除去できない。従って電荷注入が 存在しないときに含ろう油は単に回路を循環し、ろう粒子はフィルタースクリー ン１２５により阻止されない。しかし、電荷インジェクター１により電荷をヘキ サン−希釈油状液体中へ導入し、荷電液体を分離容器１００の油−ヘキサン混合 物の本体の上部に衝突させると、電荷が分離容器中のヘキサン−希釈油中に懸濁 するろうの粒子および結晶に付着し、ろう粒子の電気泳動が誘発され、それが分 離容器中でろう粒子の凝集および粒度の成長を生じ、また電荷注入の存在しない ときに生ずる結晶形態に比較して結晶形態に変化を生ずる。格子電極１１０は格 子電極に接触する荷電したろうの粒子および凝集体上の電荷にアースに対する伝 導路を与えることによりろう粒子の成長および凝集に寄与すると思われる。従っ て、これらの粒子はその電荷を失い、従って移動する荷電粒子がこれらの非荷電 粒子に遭遇し一層容易に凝集する。若干のろうは分離容器の内側表面領域上また は格子電極１１０上に付着するが、しかし成長し凝集するろう粒子の大部分は底 部から分離容器を去る油−ヘキサン液体の流れにより分離容器１００から掃出さ れる。

滞留時間が比較的長い沈降装置中で成長したろう粒子は重力下に沈降して沈降装 置の底部にろうの塊またはろうケークを形成する。他の成長したろう粒子は上部 から沈降装置を去るヘキサン−油混合物の流れにより上方へ流され、フィルター スクリーン１２５により阻止されるに足る大きさに成長していればそれらはヘキ サン−油混合物の流れから除去される。フィルタースクリーンを通過する十分小 さいろう粒子は電荷インジェクター１を通して循環され全過程が連続的に反復さ れるので、時間がたつにつれて沈降装置からの油−ヘキサン混合物中のろうの割 合が次第に低くなる。

濁度計１１６によって測定してろう含量が十分低くなったときに実質的にろうを 含まない油−ヘキサン混合物がライン１１８を用いて装置から排出され、処理し ようとする次のバッチが導入されて処理される。

もちろん分離容器中のヘキサン−希釈油（ラフィネート）の滞留時間は、分離容 器を去るろう粒子に対するろう粒度の適当な成長が達成されろうの粒子および凝 集体が沈降によって沈降装置１　］、　２中のラフィネート−ヘキサン・混合物 から分離するかまたはフィルタースクリーン１２５がろう粒子を油−ヘキサン混 合物から濾過できる十分な長さでなければならないことが理解されよう。

フィルタースクリーンに対する一定のメツシュ大きさに対し、および特定の水準 まで充たされる一定大きさの分離容器に対して、ポンプ供給およびパージガス圧 を分離容器中のろう粒子の大きさの所望の成長を達成するように選ぶ必要がある 。

油から水滴を分離するには沈降装置が重力沈降により水を分離するように特に設 計され、処理される油混合物中にろうと水の両方が同時に存在するときのほかは フィルタースクリーンが必要でないことを除いて同様の装置を用いることができ る。

次に第４図について説明すると、公知種類のろう分離装置の変形を具体化し、本 発明を実施する比較的低廉な、簡単で有効な方法を示すバンチ処理設備の１つの 形態が線図的に示される。典型的には２６．７〜９３．３℃（８０〜２００″Ｆ ）の温度の液体プロパン溶剤を典型的には６０〜９３．３℃（１４０〜２００” Ｆ）の温度のタンク設備からの含ろう潤滑油に加え、プロパン−希釈油フィード を予冷器（図示されていない）中で油−溶剤混合物の曇り点（すなわち、ろう粒 子が溶液から出てくる温度）より高い温度〔約２６．７℃（８０°Ｆ）　）に予 冷する。プロパン−希釈予冷含ろう油フィードをライン２１を通して移し、一定 量のプロパン−希釈含ろう油を貯蔵するフィードドラム２２へ導入し、それから プロパン−希釈含ろう油を最少２つのバッチチラー（ｂａｔｃｈ　ｃｈｉｌｌｅ ｒ）に供給する０例示態様ではちょうど２つのバッチチラ−２４Ａおよび２４Ｂ が使用される。２つより多くのチラーを有するＢ様ではチラーは２つの群に配列 されて各群のチラーは相互に連結される。この方法で、プロパン／含ろう油のバ ンチを１つのバンチチラー（または群〉中で処理することができ、他の１つをか らにして再び充てんするかまたはその逆に行なうので実際上バッチ冷却の上流お よび下流の設備は連続的に運転することができる。以下の説明はバッチチラ−２ ４Ａ並びにその関連配管および弁に適用されるが、しかしその説明が添字ｒＡＪ をｒＢＪに代えることにより他のバッチチラ−２４Ｂおよびその関連設備に同様 に適用されることが理解されよう。

プロパン−希釈含ろう油はフィードドラム２２からフィードライン２３、続いて 充てん／送出ライン２５Ａを通してバッチチラー２４Ａに供給される。フィード ドラム２２中の溶解液体プロパンの若干は蒸発し、プロパン蒸気はライン２６を 通ってドラムから移される。バッチチラー２４へ入るプロパン／含ろう油の温度 が油−溶剤混合物の曇り点付近にあるために、通常フィードドラム２２中で小さ い温度降下が生ずるだけである。

この例において、バッチチラー２４Ａは底に充てん／送出ライン２５Ａが連結さ れた入口連結部を有する球状コンテナ容器３３Ａを含む。コンテナ容器の直径は 典型的には約２５フイートである。

コンテナ容器の内側上部領域に水平面中に配置された環状のプロパン分配環また はヘッダー２７Ａが設置される。ヘッダーは制御弁９９Ａを含むプロパン供給ラ イン２９Ａにより水を含まない液体補給プロパンを供給される。ヘッダーの取付 は部は参照数字２８Ａにより非常に線図的に示され、任意の便宜な形態であるこ とができる。ヘッダーはその下側に定間隔を置いた角度位置に内側にねじ切った 開口が設けられその中へ公知のろう分離器ではそれぞれ外面ねじ切りスプレーノ ズルが螺入される。しかしこの態様において、各ノズルスプレーは、次に第５図 に関してより詳しく説明される電荷インジェクター４４Ａにより交換されている 。

プロパン蒸気ライン４２は各コンテナ容器１３の上部に連結される。

電荷インジェクター４４Ａを別としてバッチチラー２４Ａ中へ組まれた他の唯一 の変形は、格子電極３ＯＡが球状コンテナ容器３３の内側、その底部領域に支持 されることである。格子ｉｌ掻３０Ａはアースに接続され、数個の電荷インジェ クター４４Ａの電気回路が完成される。殊にコンテナ容器３３Ａ中の含ろう油／ プロパン混合物中の電荷は電極３０Ａにより捕集されてアースに伝導される。便 宜には格子電極は厚さが薄い円形状で水平位置に配置される。それは適当に、例 えば円形格子または金網として構成される。格子電極がとる個々の形状はたいし て重要ではない。

また格子電極は任意適当な方法で設置される１例えばコンテナ容器３３Ａの内側 環状表面上の球状内側層３１Ａ上に支持することができる。あるいは格子電極を バッチチラー中のプロパン／油混合物の液面のすぐ下またはすぐ上に伸ばし垂直 に向けることができる。直径２５フイートのコンテナ容器３３Ａに対してバソチ チ面上方約１フィートと容器３３Ａ中の最低点上３フイートとの間にある。すべ ての場合に最終液面は、プロパンヘッダー２７ＡおよびＮｍインジェクター４４ Ａがプロパンをコンテナ容器３３Ａ中のプロパン／油混合物上に推進または噴霧 できるためにそれらの十分下方になければならない。他の態様において、アース に接続した十字交差配列の垂直格子を用いることができ、格子はハツチチラー内 部の下部領域を区画する働きをする。

充てん／送出ライン２５Ａはプロパン−希釈含ろう油をバッチチラ−２４Ａに供 給するのに役立つだけでなく、それはまたチラーをからにするために使用される 。このため、充てん／送出ライン２５Ａはさらに、上部にプロパン蒸気ライン４ ７を設けたフィルターフィードドラム５５ヘバソチチラ−２４Ａの内容器を移す ライン５４に連結される。バッチチラー２４Ａ、２４Ｂの充てんおよび送出を制 御するために制御弁を、例えばライン２３．２５Ａ、２５′Ｂおよび５４中に用 いることが必要である。第３図中にはこれらの弁はそれぞれ７６．７８Ａ、７８ Ｂおよび７７で示される。

フィルターフィードドラムは次いでろう粒子、潤滑油および溶解プロパンのスラ リーを、ライン４６を通して図示されていない１つまたはより多くの回転フィル ターへ供給する。そのような回転フィルターは本発明の一部を形成せず、ここに さらに説明する必要がなく、それらは当該技術によく知られている。適当な回転 フィルターは本譲受人に譲渡された米国特許第４．３０９，２８８号〔ライアン （Ｒｙａｎ）はか〕に記載されている。

フィードドラム２２．５５中およびバッチチラー２４Ａ、２４Ｂ中の溶解液体プ ロパンの若干は蒸発してこれらの容器中にプロパン蒸気雰囲気を形成する。これ らの容器２２．５５．２４Ａおよび２４Ｂからのプロパン蒸気はそれぞれライン ２６．４７．４２Ａ。

４２Ｂを通してプロパン処理回路（図示されていない）中の冷凍装置へ移され、 それを処理設備の所要プロパンの１つまたはより多くに、例えば予冷器およびフ ィードドラム２２の上流の含ろう油フィード中へ導入する液体プロパンフィード 、並びに（または）バッチチラーに対する乾燥補給プロパンの供給に、供給する のに使用することができる。

次に第５図を参照すると、環状分配器またはヘッダー２７Ａの下側に設けた電荷 インジェクター４４Ａの１つの縦断面の詳細が示される。この図において第１図 に用いた数字に相当する参照数字は同一部分または相当する部分を示し、従って そのような部分は、通用できる異なる特徴に関するものを除いて再び説明しない 。

第５図中、電荷インジェクター４４Ａが設けられるヘッダー下側中の開口は典型 的に知られたバッチチラーの外面ねし切りプロパンノズルを普通に受けるために 内側にねじ切られていることが知られる。ｔ？Ｗインジェクターにはへラダー壁 下側中の開口のめねじと螺合するおねじ部７２を形成された円筒形状の本体２が 含まれる。本体２には盲円筒状凹部７３が下部領域中に形成される電気絶縁材料 の円筒形ブロックが含まれる。電荷インジェクターの底壁１３は中心開口３を有 する円形電気伝導性板からなり、それは盲凹部を底部で閉鎖して電荷インジェク タ一本体２内に閉鎖空間７４を規定する。この閉鎖空間は円筒形ブロック２中に ７孔した複数の軸方向通路７５によりヘッダー２７の内側と連通ずる。

ブロック２の材料中に埋込んだ導体母線１７６および１７７はそれぞれ尖った高 電位ｔｔｉ４およびプレート電極１３に一端を連結され、電荷インジェクタ一本 体２の側壁を通して他端を突出しそこで１１１ｍにより高電圧電源５の負端末お よび抵抗要素１５に接続される。バッチチラー２４Ｂのヘングー２フＢ中の各電 荷インジェクター４４Ｂは電荷インジェクター４４Ａと同様に構成される。

次にろう分離設備の操作を説明する。初めに１つのバッチチラー２４Ａをからに し、潤滑油／プロパン／ろうスラリーのバンチが他のバッチチラー２４Ｂ中に冷 却されている。冷却された潤滑油／プロパン／ろうスラリーの最後のパンチをバ ッチチラー２４Ａからフィードタンク５５に〔例えばライン５４中のポンプによ り（平明にするため示されていない）またはバッチチラ−２４Ａの上部領域中の 蒸気空間を圧縮器（平明にすることは図示されていない）により供給された圧力 下のプロパンで加圧することによりバッチを推進することにより〕移し、弁９９ Ａを閉め、プロパンヘッダー２７は作用させず、弁７６・、７７および７８Ａを すべて閉め、一定量のプロパン−希釈含ろう油をフィードタンク２２に貯蔵する 。次いで弁７６および７８Ａを開き、プロパン−希釈含ろう油をタンク２２から ライン２３および２５Ａを通して〔例えばポンプ（図示されていない）または圧 力および重力により〕移し低部からバッチチラー２４Ａに入れる。同時にフィー ドタンク２２にライン２１を通して新プロパンー希釈含ろう油を補給する。

適当量のプロパン／油混合物がバッチチラー２４Ａに入ったとき弁７６および７ ７Ａを閉める。

バッチ処理工程における次の段階は乾燥補給プロパンをヘッダー２７Ａに供給す ることである。プロパンは電荷をプロパン中へ注入するヘッダーの電荷インジェ クター４４Ａを制御速度でまたは間欠的に通過する。を荷インジェクターは荷電 したプロパンを下向きにバッチチラーコンテナ容器３３Ａ中のプロパン蒸気空間 を通して容器中のプロパン−希釈含ろう油の混合物上へ進め、そこで荷電プロパ ンが液体混合物と混合する。同時に、ライン４２Ａを通して加圧プロパン電気を 徐々に放出することにより加圧下にあるコンテナ容器中のプロパンの一部を蒸発 させる。この蒸発が冷却効果を生じ、それが、バッチチラー中の背圧およびヘッ ダー２７Ａに供給する補給プロパンの体積流量の適当な制御により制御されてバ ッチチラーの温度を徐々に低下させることができる。

温度が曇り点に近づき以下に下がるにつれてプロパン／油／ろう混合物中のろう の低い溶解度のために、溶解ろうの核生成が起り始め、その後ろうが結晶化し油 ／プロパン混合物中に沈殿または懸濁体を形成し始める。さらに、バッチチラー ２４Ａ中へ向けられるかまたは噴霧される荷電したプロパンにより導入された電 荷が核生成中のろう種および生成されるろう粒子に付着し、同時に冷却プロパン −希釈含ろう油中に電界を誘導させる。荷電したろう粒子と誘導電界との間の相 互作用により生ずる電気泳動効果がろう粒子を油／プロパン混合物内で移動させ 、合体し成長してより大きいろう粒子を形成させる。回転フィルターにより残余 プロパン／油混合物から容易かつ有効に分離できるような十分に大きいろうの粒 子および結晶が成長するまでこの過程が続けられる。

ろう粒子の若干は格子電極３０Ａに付着し他はコンテナ容器の壁の内側壁面上に 付着するが、しかしろうの大部分はバッチチラー中にＱｆｉ体または沈殿として 残存する。ろう結晶の成長が３つの効果、すなわち温度低下に起因する核生成に 続くろう粒子の形成、プロパン中のろうの低い溶解度、および注入電荷により生 ずる電気泳動効果、により累加的に生ずることが理解されよう。

バッチチラー２４Ａ中のバッチ処理が終ると、電荷インジェクター４４Ａのスイ ッチを切り、ヘッダー２７Ａへのプロパンの供給を止め、次に弁７８Ａおよび７ ７を開き、バッチチラー２４Ａの内容物を、ライン２５Ａおよびライン５４を経 てフィードタンク５５中へあけ、フィードタンク５５の前の内容物はライン４６ を通して回転フィルターへ供給される。バッチチラ−２４Ａをからにする前に、 バッチチラー２４Ｂが充てんされ、バッチチラー２４Ｂ中で前記冷却サイクルが 繰返される。各回転フィルターにおいて、ろうケークが濾布上に形成されてプロ パン−希釈油から分離される。回転フィルターを去るプロパン−希釈油は実質的 にろうを含まず、次いでプロパン回収装置へ供給され、溶解プロパンを回収され て実質的にろうおよびプロパンを含まない潤滑油が残される。

バッチチラーに入るプロパン／油混合物の温度がろうの曇り点付近に保たれるこ とは既に言及した。これは電荷インジェクターを含まない公知のバッチチラー中 では溶解ろうからの大きいろう結晶の最適成長が、プロパン／含ろう油の温度が ろうの沈殿を促進するために曇り意思下に非常にゆっくり低下される場合にのみ 達成でき、徐冷のみがバッチチラー中で達成されるためである。

この要件は電荷注入が衝撃冷却により生ずるろうの結晶成長の減少を補うので、 変形バッチチラーで臨界的ではない。従って、フィードタンク２２の上流の予冷 の必要が少く、フィードタンク２２中の若干のフラッシングを許容することがで きる。これがバッチチラーに対する低い冷却負荷となりそれが高い設備能力をも たらすことができる。

スプレーノズルの代りにｔ荷インジェクターを用い、各バッチチラー容器の底部 に格子電極を設けることによる公知のバッチチラーの非常に簡単な変形により非 常に有効なろうの粒子および結晶の成長を得ることができる。従って、通常結晶 の大きさに影響を及ぼす因子、すなわち冷却速度、希釈割合、脱ろう助剤濃度お よびかくはん水準のすべてがそれほど臨界的でなくなり、これが実質的な運転コ ストの節減を可能にする。他の利点は同じ冷凍要件の使用によって生ずるろう粒 子の大きさが大きく、より簡単な下流の回転フィルター装置、例えばドラム分離 装置を使用できることである。電荷注入により生ずる高いろう粒子成長のため、 既に言及したようにバッチチラーに入れる前にプロパン−希釈含ろう油の温度を 曇り点近くに維持することがもはや臨界的でないこともまた指摘される。さらに 、バッチチラープロパン脱ろうにしばしば使用される脱ろう助剤がもはや必要で はない。核生成および凝集型肌ろう助剤は普通のプロパン脱ろう装置の制御でき る運転コストの約２０〜３０％になり、従ってその必要を排除する利権がともに 第４図および第５図に関して記載したろう分離設備を用いて大きく達成できる。

ラフィネート−ヘキサン混合物から溶解ろうを分離するために用いた試験ろう分 離装置が第６図に示される。この装置は第３図に示したものに全く非常に類領す るが、しかしさらに、分離容器１０°０を囲み、冷却流体例えば水または零℃以 下の温度が維持されるときに他の適当な冷媒を冷却ジャケントに通して循環して 分離容器を所望の温度に維持するために冷却流体人口１０２ａおよび冷却流体出 口１０２ｂを有する直立冷却ジャケット１０３が含まれる。このＢＰＡに加えて 、冷却ジャケットはパージガスの入口１０７および出口１０８が設けられ、ガス 圧力計１０９が冷却ジャケット内側に設けられる。浴温は温度計測装置１０４に より監視され、それは浴温を典型的には一２０〜＋４０℃であることができる予 め選んだ範囲内の選定値に維持する適当な制御系に連結することができる。

運転において、ろうを除去処理される一定量の予熱ラフィネートが分離容器中へ 導入され、該ライネートはヘキサンで希釈されている。以下に記載する試験研究 はヘキサンを油溶剤として行なったが、しかし他の油溶剤をその代りに使用でき ることが理解され、プロパンは好ましい希釈剤である。ポンプ１１９を始動する とラフィネート−ヘキサン混合物は分離容器１００、沈降装置１１２を通って循 環し電荷インジェクター４４を通り、装置を通る体積流量はポンプ１１９のポン プ作用により決定される。液体混合物が電荷インジェクターを通って流れるとそ れに電荷が注入され、荷電した液体混合物が分離容器１００中のラフィネート− ヘキサン混合物の本体の上部に衝突してそこに蓄積する。この時間の間冷却ジャ ケットを通って循環する冷却流体が分離容器の温度を、溶解ろうの核生成並びに ろうの粒子および結晶の形成が注入された電荷の作用により助成されて起り始め るように適当な値に維持する。電荷は分離容器中に懸濁するろうの粒子および結 晶に付着し、ろう粒子の電気泳動が誘導され、それが分離容器中のろう粒子の凝 集および粒子大きさの成長を生ずる。ろう分離過程は他の点については第３図に 関する記載と実質的に同様に起る。

次に上記説明を２つの実施例として例示する。

実施例１ 種々の潤滑油基ストックおよびパラフィン系ホワイトオイル中に分散したミクロ ン程度の大きさの水滴を用いて試験を行なった。

試験装置は第１図および第２図に略示された。いずれの場合にも電荷を注入する とｔ（ｉｉｉＪの移動および小滴の合体が分離容器の上部または合体区画中で生 じた０次に大きい水滴を含有する油中水型エマルジョンを充てんガラスピーズ床 に通した。荷電エマルジョンが床を通過するにつれて大きい水滴がビーズ表面上 に沈降した。

水の若干はビーズ表面に付着したが、残りはエマルジョン中へ流出してそこで分 離容器の底部の水層中へ沈降した。

水は油を水蒸気に接触させるかまたは油と添加水とを高速せん断にかけることに より種々の油それぞれに導入した。生じた油中水型エマルジョンを１２時間静置 し、試料を分離容器の上部からデカントした。水分は試験の前後にカール・フィ ッシャー（Ｋａｒｔ　Ｆｉｓｃｈｅｒ）滴定法の変形を用いて測定した。水滴の 平均大きさは光学顕微鏡により測定して直径２ミクロン程度であった。

〜０．２Ｃｍ−’の注入電荷密度を用い、１２ｃｍ’Ｓ−’の流量を電荷インジ ェクターに通して維持した。散逸電力は試験中５０１であった。試料の大きさは １１で０．４１ビーズを含む充てんビーズを通る流量は関連試料で異なったが、 しかし１０ｃｍ３５−＋より大きくはなかった。床高は１２ｃｍで、直径は８１ であった。電荷注入しないでエマルジョンを装置に通すと若干の水（〜５ｏ％） の除去が生した。二の数字は著しく変化した。しかし、電荷インジェクターのス イッチを入れると、次に示す結果が得られた０表に示される結果は一連の試験の 最良の結果であり、分離法の有効性が添加分散水を有する種々の粘性油に対 する荷電流体合体試験の最良の結果 フィード　（ＣＰ）　−入一一班一 実施例２ 第２の実施例として、潤滑油中に分散汚染物相として存在できるろう結晶を自由 過電荷の注入により液体本体中で凝集できることが示された。

エクソン・ケミカル・カンパニー（Ｅｘｘｏｎ　Ｃｈｅｍｉｃａｌ　Ｃｏｍｐａ ｎｙ）により製造された高精製ホワイトオイルのマルコル（Ｍａｒｃｏ＋）５２ と１５％のろうを含有する商業潤滑油膜ろう装置からの含ろうラフィネートとを 混合した。最終混合物のろう含量は０．２５％であった。混合物を約６０℃の高 温でかくはんした。冷却するとろう結晶が混合物から沈殿してホワイトオイル中 にろうの分散体を形成した。

ろう含をホワイトオイルを電荷インジェクターに通し、分離容器にガラスピーズ を含まないことを除いて第１図に示されるような容器にに送った。光学イメージ アナライザーでサンプリングした電荷インジェクターを作動しなかったろう結晶 の粒度分布が第７図に連続曲線として示される０粒度分布は直径１４μの平均値 を有し、結晶の７０％が２０μより小さかった。

２相混合物を電荷注入を発生させた装置に通した後測定した粒度分布は第７図に ダッシュ破線上に示される。相当量の凝集が生じ、平均ろう結晶の大きさが３０ μに上昇し、２０μ未満のろう粒子はその部分が２３％に減少したことを知るこ とができる。

実施例３ 潤滑油膜ろうにおける電荷注入の効果を示すために第６図に示した装置を用いて 行なった若干の試験研究を次に第８〜１５図に関して説明する。

すべての試験において、ラフィネート２５重量％およびヘキサン希釈剤７５重量 ％を含む混合物を用いた。各試験において、ラフィネート／ヘキサン混合物を分 離容器中へ導入し、温度計測装置１０４により測定した浴すなわち冷却ジャケッ トの温度を、（約５０℃の温度で）温度センサー１１７により検出された分離容 器温度がチフィ１−ト／ヘキサンが約４０℃の所要初期温度に達したことを示す まで上げた。この瞬間をとって時間１＝０と規定した。次いで浴温を冷却装置（ 図示されていない）に通した冷却流体を循環することにより低下させた。分離容 器温度は浴温が分離容器より下に低下するまで下がり始めなかった。次いで分離 容器の温度は暫時かなり速やかに低下したが、しかし温度降下速度は浴温か冷却 装置の温度に近づくとともに徐々に低下した。

冷却ジャケットの温度の降下を始める直前にポンプ１１９および９７ｍインジェ クター４４のスイッチを入れた。ｉ！荷インジェクター電圧は約３〜４ＫＶの印 加電圧で約６０ナノアンペアであった。

電荷インジェクターを通る流量は約１ｍ／秒であった。以下の図面に示される濁 り度に対する数値は任意単位を基にしているが、しかしラフイぶ一ト／ヘキサン 混合物による白色光の光学吸光率の程度を示す、濁り度の読みは約１０秒間隔に とり、次いで平均濁り変信を１分間隔に対して算出した０次に記載する試験のそ れぞれに対して、他は同じ運転条件のもとで電荷注入と電荷注入のない効果の間 の比較を与えるために１つは全冷却範囲にわたって！荷インジェクターのスイッ チを切り、他は１ｔ＠インジエクターを作動させた２組のデータを得た。第８〜 １５図中には非電荷ラフィネート／ヘキサン混合物（電荷注入なし）の場合のデ ータが曲線Ｕにより示され、混合物が荷電される（電荷インジェクター作動）試 験に対するデータが曲線Ｃにより示される。

第８図について説明すると、これは沈降装置１１２を使用しないで導管１１１を 直接濁度計１１６に連結した試験においてラフィネート／ヘキサンの試料を約４ ０℃の初期温度から約３２℃に冷却したときに得られた濁り度の読みが示される 。電荷注入を適用しなかった場合には各１分間隔でとったいくつかの読みの平均 を表わす濁り度データ点（曲線Ｕ）は温度が約３３．５℃に下がるまで実質的に 一定であり、その後約３３℃に冷却すると濁り度読みが驚くほど増加した。測定 濁り変信の急激な増加はろうの核生成次いで結晶化の発生を示した。

しかし、電荷注入を適用した場合に（曲線Ｃ）、濁り変信は約３９°℃でかなり 急激に低下し、次いで温度が約３２．５℃に下がるまで比較的一定であり（約３ ．５〜４の浸り変信間）、さらに冷却すると観察された濁り変信が驚くほど上昇 した。

この試験において、沈降装置１１２を装置から省略したのでラフィネート／ヘキ サン混合物中に生じたろうの結晶および粒子に故意に与えるコレクター表面がな かったことに注意すべきである。

しかし、約３９℃の温度における濁り度の低下は電荷注入が格子電極１１０上の 付着により微視点混在物を除去し、それにより低い濁り変信のラフィネート／ヘ キサン混合物を残すためであると思われる。

第９図は濁り度を、温度とは対照的に時間の関数としてプロットしたことを除い て第８図と実質的に同じデータを示す、前に説明したように分離容器の初期温度 の低下が比較的小さく、次により速やかな冷却、次いで再び一層ゆっくりした冷 却であったので、第９図に示されるように電荷インジェクターを作動した場合に 初めのｌＯ分間程度の観測された濁り変信が時間とともに比較的ゆっくり降下し た。

第１０図は、濁り度を非常に長い時間目盛にわたって測定したことを除いて第９ 図と同様のデータを示す。第１０図に示した濁り度の単位は第９図と同様であり 、それが第１０図の目盛りで電荷を注入したおよび電荷を注入しなかった場合の 両方に対する濁り度の読みが初めに濁り度の読みをとった後約３０分までＯに近 いと思われる理由である。

電荷注入を用いなかった場合にラフィネート／ヘキサン混合物の温度を低下し続 けると非常に小さいろう粒子の高い密度がラフィネート／ヘキサン混合物に観察 された。温度が下がるにつれ低融点ろう種がラフィネート／ヘキサン混合物中に 沈殿し始め、それにより非電荷曲線（Ｕ）によって示される濁り変信が時間とと もに上昇する。曲線中に認められる鋭いピークおよび短期間の変動は微細なろう 粒子の不規則な分布に起因すると思われる。ある瞬間に比較的多くのろう粒子が 光学視野中に偶然にあるが、他の時間にろう粒子の低い密度が存在しよう。しか し征目すべき重要な特徴は温度の低下（時間の増加）につれて濁り度が増加する 傾向である。

しかし、さらに試料を同し方法で、しかし電荷インジェクターのスイッチを入れ て試験したときに（曲線Ｃ）、非荷電の場合よりも非常に大きいろう結晶が形成 され、ラフィネート／ヘキサン混合物が比較的清澄または曇りの少いことが認め られた。ｔ＝３０分からｔ　＝　１．２０分までの時間にわたる濁り度の読みは この試験台（曲線Ｕ）の上昇傾向とは異なって、この全時間にわたり約２００の 平均値近くで変動した。これは電荷注入を作動したときにラフィネート／ヘキサ ン混合物が比較的透明であると認められた事実に起因すると思われる。曲線Ｃ中 の比較的大きいピークおよび短時間の変動は濁度計の視野中のろう粒子の数密度 分布の異質性により説明することができる。

電荷注入を適用した場合に極子電極１１０上にろう結晶の若干の付着が認められ たことに言及される。そのようなろうの付着は低く観察された濁り変信に寄与し たであろうが、しかしそのような寄与は、ろう結晶の大部分が装置を通って連続 的に循環されることが認められたので比較的小さかったと思われる。

次に第１１図について説明すると、これは濁り度を時間とは対照的に分離容器の 温度の関数としてプロットしたことを除いて第１０図と同じデータを示す、第１ １図に関して前にしたと同じ所見が第１２図の場合に同様に適用される。

次に第１２図に転すると、これは平均分離容器温度が２７．６℃であった１０分 の時間にわたる電荷注入（Ｃ）および電荷注入のない（Ｕ）場合について測定し た濁り度に対する試験測定データを示す、光に第８〜１１図にプロットしたデー タ点が１分間隔でとったいくつかの読みの実際の平均値であったことに言及した 。

しかし、第１２図においては１０秒の時間幅にわたる平均濁り度がプロットされ る。前に説明したように、電荷注入を適用しない場合の大きな変動がラフィネー ト／ヘキサン混合物中の微細なろう粒子の不規則な分布に起因すると思われる。

同様に電荷注入を適用した場合に鋭いピークが濁度計の光学視野における大きい ろう粒子の存在を示す、しかし、第１２図中で興味深いことは、鋭いピークの存 在を別として測定された濁り変信がほとんど均一であり、また著しく低い（約２ ０〜４０単位）ことである、この均一の低い値は当該読みをとったときに濁度計 の視野中にろう粒子が存在しない清澄なラフィネート／ヘキサン混合物（実質的 にろうを含まない）の濁り度を示すと思われる。試験したラフィネート／ヘキサ ン混合物が観察された大きいろう粒子に加えて多数の小さいろう結晶を含有した とすれば、ピーク間の観察された濁り度の値が非常に低いことも、はとんど均一 な大きさであることも予恐されなかったである。従ってその意味はすべての大き さの初めに生したろう粒子がすべて成長して大きいろう結晶を生じ、残留する小 さい結晶が実質上残らないことである。

次いでさらに試験を行ない、今回は沈降装置１１２を分離容器１００と濁度計１ １６との間に第６回に示されるように接続した。

電荷インジェクターを作動しないとき、小さいろうがフィルタースクリーン１２ ５により捕集され、第１３図に曲［Ｕに示されるように測定濁り変信が時間が増 すにつれて上昇することが認められた。殊に第１４図中のデータ曲線Ｕが第１０ 図中の相当する曲線に全く厳密に相応し、それにより沈降装置１１２が注入１萄 の存在しないときに大して有効でないことが示される。しかし、電荷インジェク ターのスイッチを入れて試験を繰返したときにろう粒子がフィルタースクリーン １２５により阻止されることが認められた。さらに、ラフィネート／ヘキサン混 合物が試験中に比較的透明になることが認められ、この観察は試験の全時間にわ たって測定された濁り度と全く矛盾しない。ｔ−８０分から約ｔ＝１５０分まで に観察された濁り変信は沈降装置を用いなかった第１０図に示される相当するデ ータより非常に低かった。第１３図において約ｔ＝５５分とｔ＝８０分との間は 測定濁り度が約ｔ＝８０分において著しく降下する前に増加する傾向を示しその 後試験の残りに対して比較的低い一定値であったことは興味深い、おそらくこの 上昇はその時間中のろう結晶の生成および成長に起因するが、しかしｔ＝８０分 まではろう結晶がフィルタースクリーン１２５により阻止される十分な大きさで なっかたためであろう。

第１４図および第１５図に示されるデータは第１４図および第１５図に対して第 ６図の装置に沈ｒ４装置１１２を用いたことを除いてそれぞれ第１１図および第 １２図のものに相当する。第１３図のデータに関して行なった所見が第１４図お よび第１５図の場合に適用され、従ってもう繰返さない。重要な結論は第１４図 および第１５図はさらに、沈降装置１１２のフィルタースクリーン１２５がヘキ サン溶剤の存在下の電荷注入プロセスにより成長したろう粒子を実質的にすべて 除去できることを示すことである。

第１２図は大きいろう粒子が濁度計の視野内になかったことを示す。

実施例４ さらに試験において、含ろう潤滑油／ヘキサン混合物を潤滑油の実質上すべての ろう含量が溶解したろうとして存在する約４０℃の初期温度から約２５℃の室温 に冷却すると溶解ろうが核生成してろう結晶として沈殿し、大方晶形状の小板の 形態となった。冷却中油ヘキサン混合物に電荷を注入しなかった。生じたろう結 晶、　を顕微鏡下に観察し、その形状が第１６図の２つの図に示され、上図は２ ００で示される結晶小板の平面図を示し、下図は側面図である。第１６図はろう 結晶が面対面で重なった接合六方晶平板の群が形成されると認められたことを示 す、そのようなろう粒子を含む潤滑油を濾布に通すとろう結晶が濾布中の微細な 開口を塞ぐために不十分な濾過が得られる。これは接合したろう結晶の個々の群 の比較的「二次元の」形状のためであると思われる。

電荷を同じ潤滑油／ヘキサン混合物に全冷却範囲（〜４０℃ないし〜２５℃）に わたって連続的に注入して試験を繰返した。電荷インジェクターは約０．０１ク 一ロン毎立方メートルの潤滑油／溶剤混合物中の平均電荷密度を維持した。最終 ろう結晶２００もまた六方晶子小板であると認められたが、しかしこの場合に、 小板２００は第１７図に示されるように端対面状に直接成長または接合する傾向 が認められた。これは衝突成長の前または隣接結晶の融合前の結晶の電荷誘導配 列あるいは結晶端よりも結晶面から外側へ優先的な成長を誘導する電荷による結 果であると思われる。

生じた三次元的形状はフィルター開口の閉塞を避けることにより濾過は向上する 。さらに後の濾布上のフィルターケークの洗浄がろう結晶網状組織の開放構造に より増進される。

前記の開示および記載は本発明の単なる例示および説明であることを理解すべき である。本発明の装置および方法の構成に対する、並びに例示した装置および開 示した工程の詳細における種々の変更および変形が本発明の精神から逸脱しない で、請求の範囲の範囲内で行なうことができる。

最後に、本出願と同日に提出され、本譲受人に譲渡された本発明に１ｓ（Ｉｌｌ する内容の開示に対する同時係属ＰＣＴ特許出願（事件番号ＵＳ６０１，２５３ 、サブ１など）が参照される。

ＦＩＧ。３ ２７Ａ ＦＩＧ、　５ ＦＩＧ、　６ １］ １］ ＝ｎ ＩＰｌ＠ｍｊ１１゜、Ｉｔ　ＡＩＪｌｌ＋ｌｌｌ。ＭＮ６ＰＣフ／ビＳ　８５７ ’００７Ｃ２ＦへＥＸ　Ｔｏ　ＴＨＥ　ＩＮＴＥ社ぐ、”＋Ｔｌ０ＮλＬ　５Ｅ ＡＲＣＨＲＥＰＣＲＴ　ＯＮ−＋御−―−−−−――−＋−−−―−一―・―＋ −−曽一−−−――−−−−−―＋脅−―−ｒＮＴＥＦｗ’１ＡＴ）Ｏ）ｉ入Ｌ 　；、ｓＤＬ　工Ｃ入τ：ＯＮ　ＮＯ，ＦＣτ／ＵＳ　８５１００７０２　（Ｓ Ａ　９４５６）−一神−−−――――−−−騨＋−一―−一一−呻−−静−―― ＋−−−―−−−−−―−――−一一―−−―−一一＋＋噂

Claims (22)

【特許請求の範囲】
1. １．正味の単極である自由過電荷を成分含有液体の本体に、導入電荷が前記成分 の状態を変化させるような条件のもとで導入することを特徴とする連続流体中に 溶解するかまたは分散体を形成する成分の状態を変化させる方法。
2. ２．粒子／小滴を含有する液体の本体が、少くとも粒子／小滴の集塊化領域中に 容器内部内にコレクター表面を欠き、粒子／小滴に対する平均粒子小滴間間隔よ り大きい内側大きさを有し導入電荷が粒子／小滴の集塊化をもたらして連続流体 内で拡大した粒子／小滴を生ずる容器内に収容される、連続液体相中に分散体を 形成する粒子および（または）小滴の大きさの成長を誘導する請求の範囲第１項 記載の方法。
3. ３．自由過電荷の導入および小滴の集塊化を、液体小滴が浮力または重力沈降に より連続液体相から分離する十分な大きさに成長するまで続ける、２液の密度が 異なる連続液体相から液体小滴の分散体を分離する請求の範囲第２項記載の方法 。
4. ４．拡大した粒子／小滴を含む連続液体相と少くとも１つのコレクター表面とを 互いに接触させ、連続液体相から分離するために拡大した粒子／小滴を前記コレ クター表面に蓄積させる、請求の範囲第２項記載の方法。
5. ５．自由過電荷の導入および粒子／小滴の集塊化を粒子／小滴の大きさが予定濾 過性のフィルターによる濾過により連続液体相から除去される大きさになるまで 続け、次いで粒子／小滴含有液体を予定濾過性のフィルターにより濾過する、連 続液体相から粒子／小滴を分離する請求の範囲第２項記載の方法。
6. ６．さらにろうの溶解度を低下させる段階を含む、潤滑油範囲で沸騰する炭化水 素油混合物中に溶解したろうを沈殿させる請求の範囲第１項記載の方法。
7. ７．ろうの溶解度を油混合物の冷却により低下して溶解ろうをろう粒子の分散体 に形成させ、油溶剤を油混合物に添加して溶解ろうがろう粒子として沈殿するの を促進する、請求の範囲第６項記載の方法。
8. ８．第１油溶剤液体を含ろう油混合物に添加して混合物を形成させ、前記混合物 を導入自由過電荷の存在しないときの混合物の曇り点まで冷却し、次いでろうが ろう粒子として沈殿するように第２の油溶剤液体であって前記混合物に対するよ りもろうに対して低い溶解度を有する第２油溶剤液体を前記混合物に添加し、自 由過電荷を含ろう油混合物並びに第１および第２油溶剤の混合物中に導入して沈 殿したろう粒子の凝集および成長を生ぜしめる、請求の範囲第６項記載の方法。
9. ９．蒸発可能な油溶剤液体をろう含有油混合物に加え、油溶剤液体の少くとも一 部を蒸発させて油混合物の温度を低下させることによりろうの溶解度を低下させ る、請求の範囲第６項記載の方法。
10. １０．さらに、少くとも電荷の導入または溶解度の低下が、少くとも荷電溶液中 の溶質の核生成が起るまで行なわれる溶質に対する溶解度を低下させる階段を含 む、溶剤中に溶解して溶液を形成する溶質の核生成を促進する請求の範囲第１項 記載の方法。
11. １１．電荷の導入および溶解度の低下が同時に行なわれる、請求の範囲第１０項 記載の方法。
12. １２．液体添加物であって溶質と優先的に物理的または化学的に結合し、同時に 自由過電荷に対する親和力を与える液体添加物を溶液に添加して混合物を生成す る、請求の範囲第１０項または第１１項記載の方法。
13. １３．一定量の溶液をコンテナ容器に導入し、容器温度を低下させ同時に自由過 電荷を容器中の溶液に加える、請求の範囲第１０項、第１１項または第１２項記 載の方法。
14. １４．自由過電荷を成分含有流体の流れ中に注入し、荷電した流れをガスまたは 蒸気空間を通して推進させ荷電した流れから電荷注入が生ずる場所へ戻る電荷の 散逸を低下させる、請求の範囲第１項〜第１３項のいずれか一項に記載の方法。
15. １５．一定量の分散体含有液体を入れる容器および正味の単極である自由過電荷 を前記分散体含有流体中へ導入する装置を含み、導入電荷が粒子／小滴／気泡の 集塊化を起させ連続流体内に拡大された粒子／気泡を生ずる、連続流体中に分散 体を形成する粒子および（または）小滴並びに（または）気泡の大きさの成長を 誘導するために使用する装置。
16. １６．容器が少くとも粒子／小滴の集塊化領域中に容器内部内のコレクター表面 を欠き、粒子／小滴に対する平均粒子／小滴間間隔より大きい内側大きさを有す る、連続液体相中に分散体を形成する粒子および（または）小滴の大きさの成長 を誘導する請求の範囲第１５項記載の装置。
17. １７．容器がさらに容器内の領域中に低電気伝導性の密充てんビーズの床を含み 、集塊化領域から前記領域に入る拡大された粒子／小滴がビーズの露出表面上に 蓄積する、請求の範囲第１６項記載の装置。
18. １８．集塊化領域が前記容器の内部空間全体を占め、分離装置が存在し、前記集 塊化領域から拡大された粒子／小滴を分離する前記分離装置へ拡大された粒子／ 小滴を含む液体相を移す装置が前記容器に設けられた、液体相から粒子および（ または）小滴を分離する請求の範囲第１６項記載の装置。
19. １９．電荷導入装置が、電荷を前記分散体含有液体の流れ中へ注入し、荷電した 流れをガスまたは蒸気空間を通して前記容器へ進めて前記容器中の荷電液体から 電荷インジェクターへ、戻る電荷の散逸が低下されるように配置された電荷イン ジェクターを含む、請求の範囲第１６項〜第１８項のいずれか一項に記載の装置 。
20. ２０．ガスまたは蒸気空間が閉鎖され、前記閉鎖空間を通してパージガスを循環 する装置が設けられた、請求の範囲第１９項記載の装置。
21. ２１．さらに、ろうに対する溶解度を低下する装置を含む、潤滑油範囲で沸騰す る炭化水素油混合物中に溶解したろうと沈殿させる請求の範囲第１５項〜第２０ 項のいずれか一項に記載の装置。
22. ２２．容器中へ前記油混合物のバッチを一定量の蒸発可能な油溶剤液体とともに 導入する装置が設けられ、前記容器から蒸発した油溶剤を除去する装置が設けら れ、前記容器中の前記油混合物上へ下向きに補給する蒸発可能な油溶剤液体を流 出するヘッダ一が容器内部に配置され、また自由過電荷を導入する装置が、ヘッ ダーにより流出される蒸発可能な油溶剤液体中へ電荷が注入されるように配置さ れそれにより電荷が前記容器中の油混合物へ移動するヘッダー中の複数の電荷イ ンジェクターを含む、請求の範囲第２１項記載の装置。