JPS6143292B2 - - Google Patents

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JPS6143292B2
JPS6143292B2 JP15984378A JP15984378A JPS6143292B2 JP S6143292 B2 JPS6143292 B2 JP S6143292B2 JP 15984378 A JP15984378 A JP 15984378A JP 15984378 A JP15984378 A JP 15984378A JP S6143292 B2 JPS6143292 B2 JP S6143292B2
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JP
Japan
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glass
liquid
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fine
rod
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JP15984378A
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English (en)
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JPS5590428A (en
Inventor
Katsuyuki Imoto
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Hitachi Ltd
Original Assignee
Hitachi Ltd
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Filing date
Publication date
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Granted legal-status Critical Current

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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/0128Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
    • C03B37/01291Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process
    • C03B37/01294Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by progressive melting, e.g. melting glass powder during delivery to and adhering the so-formed melt to a target or preform, e.g. the Plasma Oxidation Deposition [POD] process by delivering pulverulent glass to the deposition target or preform where the powder is progressively melted, e.g. accretion

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  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Glass Melting And Manufacturing (AREA)
  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 先に本発明者は、光フアイバのガラス組成物原
料として液体原料を用い、この液体原料にマイク
ロ波を照射する工程と、該工程により得られたガ
ラス微粉末体を加熱、溶融、延伸する工程を含む
光フアイバの製造方法を提案した(昭和53年5月
22日特許出願、特願昭53―59432号、特公昭61―
4779号)。この方法で言う液体原料はアルカリ金
属シリケートの水溶液、屈折率制御用のドーパン
トの水溶液を含んだアルカリ金属シリケートの水
溶液、さらにはアルキル化物、水素化物、ハロゲ
ン化物からなるシリコン化合物あるいは屈折率制
御用化合物などを水に分散または溶解させた液、
などである。この方法は、マイクロ波オーブン内
に配置されたるつぼ内に、一定量の液体を充填し
ておいてマイクロ波を照射させガラス微粉末体を
得るか、あるいは液体を連続的にるつぼ内に流下
させながらマイクロ波を照射させてガラス微粉末
体を生成させ、そのるつぼを加熱してるつぼのノ
ズルから光フアイバを引き出す方法であつた。液
体にマイクロ波のエネルギを吸収させることによ
り液体中の水分を蒸発させ、石英系、あるいは多
成分系のガラス微粉末体が極めて単時間に生成で
きるという利点を有している。ところが、るつぼ
内に一定量の液体を充填しておいてマイクロ波を
照射させる方法ではマイクロ波の照射時間と共に
水が蒸発するので液体に吸収されるマイクロ波の
電力が、例えば第1図に示すように減少する(す
なわち、マイクロ波の負荷が変化する)ために、
液体量が多い場合には生成されたガラス微粉末体
の緻密度が不均一になり易い。第1図はマイクロ
波照射時間と被照射物への吸収電力との関係を示
したグラフで、100c.c.の珪酸カリウム水溶液
(SiO2/K2Oのモル比は3.38で、比重は1.247)を
容量300c.c.のるつぼ中に充填してマイクロ波を照
射した場合である。また、液体をるつぼ内に連続
的に流下させてるつぼ内にガラス微粉末を堆積さ
せ、そのノズルから連続的に光フアイバを得る方
法でも流体の流下量が多い場合にはマイクロ波の
負荷(るつぼ内のガラス微粉末の量)を常に一定
に保つのが容易でない。
本発明の目的は液体の量が多い場合でも常にマ
イクロ波の負荷条件を一定に保つようにすること
(すなわち、液体に吸収されるマイクロ波のエネ
ルギを一定に保つこと)により、長尺、大口径、
かつ緻密構造のガラス微粉末ロツドを得ることに
ある。その方法は、マイクロ波オープン内に、軸
方向に移動するターゲツトを設け、そのターゲツ
ト上に液体を流下させながらその流下液体にマイ
クロ波を照射させてターゲツト上に、透明、ある
いは不透明な緻密質の光フアイバのコア用ガラス
微粉末ロツド、または多重同芯ガラス層構造(い
わゆる光フアイバ母材)のガラス微粉末ロツドを
堆積させるようにしたものである。したがつて、
本発明の主な構成は、1)ホツパーのノズルから
マイクロ波オープン内に配置されたターゲツト上
に一定量の液体を流下させる装置、2)ホツパー
のノズルからターゲツト上の液体表面までの距離
を常に一定に保つようにする装置、3)マイクロ
波オーブン内に一定電力のマイクロ波を供給する
装置、などである。
以下、実施例を用いて本発明の方法を説明す
る。
第2図は光フアイバのコア用ガラス微粉末ロツ
ド12をターゲツト9上に堆積させる装置の一実
施例である。これはホツパー6内に充填された液
体原料7をノズル6′から流下させながらマイク
ロ波を照射させてマイクロ波オーブン1内に配置
されたターゲツト9上にガラス微粉末12を堆積
させる装置である。マイクロ波の負荷を一定に保
つために、ホツパーのノズルからターゲツト上の
ガラス微粉末表面までの距離が一定になるように
ターゲツト9は矢印10方向へ移動する。またタ
ーゲツト9を矢印11(あるいはその逆)方向に
回転させることによつてターゲツト上にガラス微
粉末を一様に堆積させるようにしてある。マイク
ロ波オーブン1は電子レンジを改造することによ
り、流下液体に対するマイクロ波照射むらが少な
い構造である。マイクロ波オーブン内へのマイク
ロ波の供給はマイクロ波電源(マグネトロン発振
器)2から導波管3、アンテナ4を通して供給さ
れている(周波数2450±50MHz,電力600W)。8
はターゲツト上へガラス微粉末12を効率よく捕
集し、ガラス微粉末ロツド12の外径を一様にす
るための保護管であり、その材質は比誘導電率ε
s,誘電体損失角tanδ共に小さいもの、たとえば
石英ガラスが好ましい。ターゲツトの材質も保護
管8と同様にマイクロ波のエネルギの吸収の少な
い石英ガラスが好ましい。13はターゲツト上に
流下した液体にガス圧を加えることによつてより
微密質なガラス微粉末体12を得るために用いる
ガス供給装置であり、矢印14,14′のごとく
送り込み、矢印14″,14のごとく排出す
る。5はアンテナ4を回転させるためのモータで
あり、アンテナ4を回転させることによつて流下
液体へのマイクロ波照射むらを抑えている。第2
図の装置を用いた実施例を述べる。ターゲツト9
には外径73mm〓,内径70mm〓,高さ25mmの石英製
円筒皿を用いた。そして矢印11方向へ30rpmで
回転させつつ、矢印10方向へ5mm/minの速度
で移動させた。また保護管8には外径80mm〓、内
径75mm〓、高さ150mmの石英管を用いた。ホツパ
ー6内に珪酸カリウム水溶液(K2O・nSiO2
xH2O,SiO2/K2Oモル比3.41,比重1.249,商品
名オーカシール、東京応化工業製品)7を充填
し、ノズル6′から流出させた。その結果、ノズ
ル6′からの液体流出量が0.05c.c./sec以下の場合
にはターゲツト9上に透明なガラス微粉末体が生
成された。液体流出量が0.1c.c./sec以上の場合に
は不透明(純白)だが緻密質のガラス微粉末体が
生成された。ただし、この場合のマイクロ波オー
ブン1内に供給されているマイクロ波電力は約
500Wであり、また、ガス供給装置13より送り
込んだガス流量は10/min(N2ガス)であつ
た。マイクロ波電力を大きくすれば、透明なガラ
ス微粉末体が生成される液体流出量は上記0.05
c.c./secよりも多くすることが可能となる。な
お、上記実施例において、液体流出量が0.1c.c./
sec程度の場合には直径75mm〓,長さ125mmのガラ
ス微粉末のロツド(重量約46g)を約20分で得る
ことができた。
第3図は2重同芯ガラス層構造のガラス微粉末
ロツドを堆積させる装置の一実施例を示したもの
である。すなわち、ホツパー、保護管、およびタ
ーゲツトを2重同芯構造としたもので、中心ホツ
パー15内に光フアイバのコア用の液体原料16
を充填し、外側ホツパー17内に光フアイバのク
ラツド用の液体原料18を充填し、各々のノズル
から液体を保護管8,8′を通してターゲツト
9′上に流下させる方法である。そして、2重同
芯ターゲツト9′の中心部にコア用のガラス微粉
末16′を、外側部にクラツド用のガラス微粉末
18′を堆積させる。この方法でコアとクラツド
の界面を密着性よくしてガラス微粉末を堆積させ
るには同図に示すように保護管8,8′の下方部
でガラス微粉末を生成させるようにすればよい。
孔19はガス排出口である。第3図の実施例につ
いて述べる。16に珪酸カリウム水溶液
(SiO2/K2Oモル比3.41,比重1.249,商品名オー
カシール,東京応化工業製品)を用い、18に珪
酸カリウム水溶液(SiO2/K2Oモル比3.92,比重
1.244,東京応化工業製品)を用いた。そしてこ
れらの液体を0.1c.c./secの流出速度で流出させた
が、ガラス微粉末のクラツド径およびコア径とも
ほぼ保護管8,8′の内径に依存して生成される
ことを肉眼で観測することができた。この2重ガ
ラス微粉末ロツドを電気炉(温度1100℃)内に
徐々に挿入していつてガラス化し、その後このガ
ラスロツドの断面の屈折率を測定した結果、コア
の屈折率1.505,クラツドの屈折率1.495であり、
光フアイバ母材になつていた。
第4図は第3図と同様の2重同芯ガラス層構造
のガラス微粉末ロツドを堆積させる装置である。
この装置はコアとクラツドの界面がより密着した
構造のガラス微粉末ロツドを得るためのものであ
る。コアとクラツドの界面の密着性をよくするた
めに、2重保護管の内側管8″の長さを外側管8
の長さよりも短かくし、かつ、ターゲツト9″を
一重の円筒皿にしたものである。
第5図はガラス微粉末を堆積させる工程と、そ
のガラス微粉末のロツド12をガラス化する工程
とを含んだ装置であり、ガラス化したロツド20
を連続的に製造する装置の一実施例である。すな
わち、マイクロ波オーブン1の上段でガラス微粉
末ロツド12を堆積させ、下段に設けた加熱源2
1で徐々にガラス化する装置である。22はガス
導入管であり、これはガス供給装置23から矢印
24のごとく送られてきたガスをガラス微粉末ロ
ツドに吹きつけることにより、加熱源21の熱が
上部へ伝達するのを抑制するためと、清浄な雰囲
気中で脱水、脱泡を容易に行わせるためのもので
ある。ガスの種類は、Ar,He,N2,あるいは酸
化性ガスなどを用いることができる。
第6図は2重るつぼ法による光フアイバの製造
装置の概略図を示したものである。これは第2
図、あるいは第5図の方法で得たコア用のガラス
微粉末ロツド(あるいはガラス化ロツド)27、
クラツド用ガラス微粉末ロツド(あるいはガラス
化ロツド)28を加熱源31で加熱されている各
るつぼ25,26内に所望速度で挿入(矢印2
9,30)しながらるつぼのノズル32,33か
ら流出する溶融ガラスを引き出して光フアイバ3
4とし、これをドラム35で巻き取る方法であ
る。この方法でガラス微粉末ロツドをるつぼ内に
挿入する場合には加熱源31を高温部と低温部の
2ゾーンに分け、るつぼの上部の高温部でガラス
微粉末ロツドを液相状態にまで溶融し、ノズル付
近の低温部でガラスの線引温度に保つようにすれ
ば散乱損矢の少ない光フアイバを実現できる。
以上の説明からわかるように、本発明の方法は
マイクロ波の負荷を常に一定に保つように設定す
ることにより、長尺、大口径、かつ緻密構造のガ
ラス微粉末ロツドを得ることができるという効果
を有している。
本発明の方法は上記実施例に限定されない。ま
ず液体原料は先に本発明者が提案した方法(昭和
53年5月22日特許出願)に述べているものを適用
できる。マイクロ波の周波数は500MHzから
5000MHzぐらいまでが適用できる。加えるマイク
ロ波のエネルギは大きいほど短時間に脱水化を行
わせることができるので数10KW程度まで用いる
ことができる。マイクロ波オーブンの代りに導波
管、空胴共振器などでもよい。ターゲツトおよび
保護管の材質は石英ガラス以外に、96%シリカガ
ラス、ソーダ石灰ガラス、ほうけい酸ガラスなど
のガラス、あるいはアルミナ、ベリリアなどの磁
器でもよい。ホツパーからの液体の流出速度はマ
イクロ波の電力が大きくなれば数c.c./sec程度で
もよい。ホツパーは3重以上の同芯構造のもので
もよい。ガラス微粉末ロツドは第5図のごとく連
続プロセスでガラス化する以外に、バツチ方式で
ガラス化してもよい。ガラス化したロツドは、従
来のプリフオームを線引きする方法で線引きして
もよい。また、ガラス化したロツドをガラス管内
に挿入し、ロツドインチユーブ法で線引きしても
よい。
【図面の簡単な説明】
第1図は従来技術におけるマイクロ波照射時間
と被照射物の吸収電力との関係を示すグラフ、第
2図〜第5図はいずれも本発明による製造方法の
各実施例で用いる製造装置の断面図、第6図は本
発明の製造方法により得られたガラス微粉末ロツ
ドを用いて光フアイバを製造する装置の一例を示
す断面図である。 各図において、1はマイクロ波オーブン、4は
アンテナ、6はホツパー、6′はノズル、7は液
体原料、8は保護管、9,9′はターゲツト、1
2はガラス微粉末ロツド、14,14′はガス導
入方向、15は中心ホツパー、16はコア用液体
原料、17は外側ホツパー、18はクラツド用液
体原料、16′はコア用ガラス微粉末、18′はク
ラツド用ガラス微粉末、19はガス排出口、20
はガラス化したロツド、21は加熱源、22はガ
ス導入管、25,26はるつぼ、34は光フアイ
バである。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 軸方向に移動するターゲツト上に、水に溶
    解、あるいは分散した状態のガラス組成物液体原
    料を流下させながら、その流下液体にマイクロ波
    を照射させて該ターゲツト上にガラス微粉末を堆
    積させることを特徴とする光フアイバ母材用ガラ
    ス微粉末ロツドの製造方法。 2 特許請求の範囲第1項において、前記ターゲ
    ツトを多重同心円構造とし、該ターゲツト上に屈
    折率の異なるガラス組成物液体原料を流下させ、
    多重同心円状にガラス微粉末を堆積させることを
    特徴とする光フアイバ母材用ガラス微粉末ロツド
    の製造方法。
JP15984378A 1978-12-27 1978-12-27 Preparation of glass inpalpable powder rod for optical fiber basic material Granted JPS5590428A (en)

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