JPS6128018A - 窒化珪素セラミツク繊維の製造方法 - Google Patents
窒化珪素セラミツク繊維の製造方法Info
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- JPS6128018A JPS6128018A JP14663484A JP14663484A JPS6128018A JP S6128018 A JPS6128018 A JP S6128018A JP 14663484 A JP14663484 A JP 14663484A JP 14663484 A JP14663484 A JP 14663484A JP S6128018 A JPS6128018 A JP S6128018A
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- zirconium oxide
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- nitrogen gas
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、繊維強化型複合材料の強化材である繊維等と
して有用な窒化珪素繊維の製造方法に関する。 。
して有用な窒化珪素繊維の製造方法に関する。 。
繊維を強化材とし、これを金属やプラスチックの基地材
料と混合しもしくは組合せて基地中に分散させて成る複
合材料は、基地材料のみでは実現し得ない卓抜した特性
を有する材料であり、航空宇宙機器、自動車等をはじめ
、各分野における有力な新材料として注目されている。
料と混合しもしくは組合せて基地中に分散させて成る複
合材料は、基地材料のみでは実現し得ない卓抜した特性
を有する材料であり、航空宇宙機器、自動車等をはじめ
、各分野における有力な新材料として注目されている。
この複合材料の強化材である繊維として、現在ガラス繊
維や炭素繊維が使用されているが、セラミック繊維は未
だ実用されていない。
維や炭素繊維が使用されているが、セラミック繊維は未
だ実用されていない。
セラミック繊維の製造法として、多くの方法が提案され
ており、その製造法を大別すると、原料セラミックを溶
融し、その融液から糸を紡ぐ溶融法と、有機化合物を含
む粘液またはゾル等をノズルから糸状に噴射したのち、
その糸を焼結する有機質プリカーサ−法とに分けられる
が、いづれの方法も研究段階にとどまっている。なお、
ウィスカー等の単結晶繊維が一部工業生産されているも
のの、材質面での信転性およびコスト面で問題があり、
一般に広く使用されるまでには至っていない。
ており、その製造法を大別すると、原料セラミックを溶
融し、その融液から糸を紡ぐ溶融法と、有機化合物を含
む粘液またはゾル等をノズルから糸状に噴射したのち、
その糸を焼結する有機質プリカーサ−法とに分けられる
が、いづれの方法も研究段階にとどまっている。なお、
ウィスカー等の単結晶繊維が一部工業生産されているも
のの、材質面での信転性およびコスト面で問題があり、
一般に広く使用されるまでには至っていない。
セラミック繊維は、機械的性質、熱的性質、化学的性質
等の諸性質にすぐれており、これを分散相として複合材
料を構成することにより、その材料特性の−そうの向上
、新たな特性の付加等を期待することができる。セラミ
ック繊維の工業的製造法の開発が要請される所以である
。
等の諸性質にすぐれており、これを分散相として複合材
料を構成することにより、その材料特性の−そうの向上
、新たな特性の付加等を期待することができる。セラミ
ック繊維の工業的製造法の開発が要請される所以である
。
本発明は上記要請に応えるべくなされたものであって、
窒化珪素セラミック繊維の製造方法を提供する。
窒化珪素セラミック繊維の製造方法を提供する。
本発明の窒化珪素セラミック繊維の製造方法は、窒化珪
素（Ｓｉ：＋Ｎ４）を、酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）
の存在下に、加圧された窒素ガス雰囲気中で加熱する点
に特徴を有する。
素（Ｓｉ：＋Ｎ４）を、酸化ジルコニウム（Ｚｒ０２）
の存在下に、加圧された窒素ガス雰囲気中で加熱する点
に特徴を有する。
本発明方法によれば、主原料である窒化珪素が加熱下に
分解して生成した珪素（Ｓｉ）の蒸気が、雰囲気を形成
する窒素ガス（Ｎ２）と反応して、その反応容器（例え
ば、黒鉛ルツボ）の壁面に、繊維状の窒化珪素として再
結晶化する。
分解して生成した珪素（Ｓｉ）の蒸気が、雰囲気を形成
する窒素ガス（Ｎ２）と反応して、その反応容器（例え
ば、黒鉛ルツボ）の壁面に、繊維状の窒化珪素として再
結晶化する。
上記反応プロセスにより窒化珪素繊維を形成せしめるに
は、原料窒化珪素に酸化ジルコニウムを共存させること
が必要である。酸化ジルコニウムは、Ｓｉ蒸気とＮ２ガ
スの反応による窒化珪素の繊維状の再結晶化の促進剤と
しての役割を果しているものと考えられる。この再結晶
化促進剤としての酸化ジルコニウムは、希土類酸化物（
Ｙ ２０３等）、酸化カルシウム（Ｃａｂ）または酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）等の酸化物が固溶しているもの
、所謂部分安定化ジルコニアであってもよい。
は、原料窒化珪素に酸化ジルコニウムを共存させること
が必要である。酸化ジルコニウムは、Ｓｉ蒸気とＮ２ガ
スの反応による窒化珪素の繊維状の再結晶化の促進剤と
しての役割を果しているものと考えられる。この再結晶
化促進剤としての酸化ジルコニウムは、希土類酸化物（
Ｙ ２０３等）、酸化カルシウム（Ｃａｂ）または酸化
マグネシウム（ＭｇＯ）等の酸化物が固溶しているもの
、所謂部分安定化ジルコニアであってもよい。
本発明方法における反応温度は、原料窒化珪素の分解に
よるＳｉ蒸気の発生と、Ｓｉ蒸気とＮ２ガスの反応によ
る繊維状窒化珪素の再結晶化の両面から１７００〜１９
００°Ｃに調節することが好ましい。
よるＳｉ蒸気の発生と、Ｓｉ蒸気とＮ２ガスの反応によ
る繊維状窒化珪素の再結晶化の両面から１７００〜１９
００°Ｃに調節することが好ましい。
窒素ガス雰囲気は、Ｓｉ蒸気とＮ２とを十分に反応させ
る必要上、３気圧以上であることが望ましい。もっとも
、窒素ガス圧力が高過ぎると、Ｓｉ蒸気の発生が抑制さ
れるので、２０気圧を上限とするのがよい。
る必要上、３気圧以上であることが望ましい。もっとも
、窒素ガス圧力が高過ぎると、Ｓｉ蒸気の発生が抑制さ
れるので、２０気圧を上限とするのがよい。
結晶化促進剤である酸化ジルコニウムの配合量は、０．
５重量％以上であることが好ましい。それより少いと、
添加効果が不足するからである。一方１０重量％を越え
ると、Ｓｉ蒸気の発生が抑制される。従って、０．５〜
１０重量％の範囲が好ましい。
５重量％以上であることが好ましい。それより少いと、
添加効果が不足するからである。一方１０重量％を越え
ると、Ｓｉ蒸気の発生が抑制される。従って、０．５〜
１０重量％の範囲が好ましい。
なお、酸化イツトリウム等が固溶されている酸化ジルコ
ニウムを使用する場合には、ＺｒＯ□分が０．５〜１０
重量％となるように配合すればよい。
ニウムを使用する場合には、ＺｒＯ□分が０．５〜１０
重量％となるように配合すればよい。
本発明の製造法は、主原料である窒化珪素を、結晶化促
進剤である酸化ジルコニウムとの混合体として、黒鉛ル
ツボ等の反応容器中、窒素ガス雰囲気下で所定温度に加
熱することにより達成される。
進剤である酸化ジルコニウムとの混合体として、黒鉛ル
ツボ等の反応容器中、窒素ガス雰囲気下で所定温度に加
熱することにより達成される。
その窒化珪素と酸化ジルコニウムの混合体は、適当な粒
径、例えば数μｍ以下、好ましくは１μｍ以下の窒化珪
素粉末と酸化ジルコニウム粉末との均一な混合粉末であ
ってよい。また、その混合粉末を一般的な造粒手法によ
り（例えば、湿式混練の後、湿式噴霧乾燥機を使用して
）、適当な粒径に造粒された造粒粉であってよい。更に
、上記混合粉末、またはその造粒粉を適当な加圧成形法
、例えば−軸プレス、静水圧プレス等により、適当なサ
イズの球状体ないしは棒状体などのペレット状に成形し
た加圧成形体を使用することは好ましいことである。ペ
レット状成形体のサイズは特に限定されないが、表面積
／体積の大きいものが好ましい。
径、例えば数μｍ以下、好ましくは１μｍ以下の窒化珪
素粉末と酸化ジルコニウム粉末との均一な混合粉末であ
ってよい。また、その混合粉末を一般的な造粒手法によ
り（例えば、湿式混練の後、湿式噴霧乾燥機を使用して
）、適当な粒径に造粒された造粒粉であってよい。更に
、上記混合粉末、またはその造粒粉を適当な加圧成形法
、例えば−軸プレス、静水圧プレス等により、適当なサ
イズの球状体ないしは棒状体などのペレット状に成形し
た加圧成形体を使用することは好ましいことである。ペ
レット状成形体のサイズは特に限定されないが、表面積
／体積の大きいものが好ましい。
窒化珪素粉末９５重１部と、酸化インドリウムが固溶し
た酸化ジルコニウム（＃化イツトリウムの固溶量３ ｍ
ｏ １２％）の粉末５重量部とを２４時間混練したのち
１００１００Ｏ／ｃ−の静水圧にてペレット状に成形し
た（直径６０ｍ■、厚さＩｏｔａ ）。
た酸化ジルコニウム（＃化イツトリウムの固溶量３ ｍ
ｏ １２％）の粉末５重量部とを２４時間混練したのち
１００１００Ｏ／ｃ−の静水圧にてペレット状に成形し
た（直径６０ｍ■、厚さＩｏｔａ ）。
この成形体を黒鉛ルツボ内に装入し、１０気圧の窒素ガ
ス雰囲気下、温度１７５０℃に２時間加熱保持した。
ス雰囲気下、温度１７５０℃に２時間加熱保持した。
その結果、直径２〜３０μｍ、長さ１〜２０鰭の窒化珪
素繊維を得た（第１図参照）。
素繊維を得た（第１図参照）。
この繊維の粉砕物のＸ線回折により、α−３ｉ３Ｎ４、
β−３ｉ ３ Ｎ ＜および微量のＺｒ０ｚ（単斜晶）
のピークが認められた。
β−３ｉ ３ Ｎ ＜および微量のＺｒ０ｚ（単斜晶）
のピークが認められた。
本発明によれば、セラミック繊維として窒化珪素繊維を
工業生産することができる。
工業生産することができる。
窒化珪素は現在量も注目されているファインセラミック
の１つであり、高強度、高耐摩耗性、高耐熱性等のすぐ
れた特性を有する材料であり、この窒化珪素繊維を分散
相とし、プラスチックや金属基地と組合せることにより
、窒化珪素の有するすくれた特性を備えた複合材料を構
成することができる。
の１つであり、高強度、高耐摩耗性、高耐熱性等のすぐ
れた特性を有する材料であり、この窒化珪素繊維を分散
相とし、プラスチックや金属基地と組合せることにより
、窒化珪素の有するすくれた特性を備えた複合材料を構
成することができる。
第１図は本発明方法により得られた窒化珪素セラミック
繊維を示す図面代用顕微鏡写真（倍率×５００ ） 、
第２図は本発明方法により得られた窒化珪素繊維のＸ線
回折パターンを示す図である。
繊維を示す図面代用顕微鏡写真（倍率×５００ ） 、
第２図は本発明方法により得られた窒化珪素繊維のＸ線
回折パターンを示す図である。
Claims (3)
- （１）窒化珪素と酸化ジルコニウムとから成る混合体を
、加圧された窒素ガス雰囲気下で加熱することを特徴と
する窒化珪素セラミック繊維の製造方法。 - （２）窒化珪素と酸化ジルコニウムとから成る混合体に
おける酸化ジルコニウムの配合量が０．５〜１０重量％
であることを特徴とする上記第（１）項に記載の窒化珪
素セラミック繊維の製造方法。 - （３）窒素ガス雰囲気の圧力が３〜２０気圧であり、加
熱温度が１７００〜１９００℃であることを特徴とする
上記第（１）項または第（２）項に記載の窒化珪素セラ
ミック繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14663484A JPS6128018A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 窒化珪素セラミツク繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP14663484A JPS6128018A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 窒化珪素セラミツク繊維の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6128018A true JPS6128018A (ja) | 1986-02-07 |
Family
ID=15412164
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14663484A Pending JPS6128018A (ja) | 1984-07-13 | 1984-07-13 | 窒化珪素セラミツク繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6128018A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01246418A (ja) * | 1988-03-24 | 1989-10-02 | Tonen Corp | 窒化珪素質無機繊維及びその製造方法 |
| JPH0250831A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Matsushita Electric Works Ltd | 積層板 |
-
1984
- 1984-07-13 JP JP14663484A patent/JPS6128018A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01246418A (ja) * | 1988-03-24 | 1989-10-02 | Tonen Corp | 窒化珪素質無機繊維及びその製造方法 |
| JPH0250831A (ja) * | 1988-08-12 | 1990-02-20 | Matsushita Electric Works Ltd | 積層板 |
| JPH0466182B2 (ja) * | 1988-08-12 | 1992-10-22 | Matsushita Electric Works Ltd |
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