JPS61277414A - シリコ−ン−体成形物の製造方法 - Google Patents
シリコ−ン−体成形物の製造方法Info
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- JPS61277414A JPS61277414A JP12012085A JP12012085A JPS61277414A JP S61277414 A JPS61277414 A JP S61277414A JP 12012085 A JP12012085 A JP 12012085A JP 12012085 A JP12012085 A JP 12012085A JP S61277414 A JPS61277414 A JP S61277414A
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- manufacturing
- polyorganohydrogensiloxane
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、厚さ方向で硬化状態の異なるシリコーン一体
成形物の製造方法に関する。さらに詳しくは、半導体素
子の被覆、封正に好適な、内部はゲル状で、表面はエラ
ストマーあるいはレジン状であるシリコーン一体成形物
の製造方法を提供するものである。
成形物の製造方法に関する。さらに詳しくは、半導体素
子の被覆、封正に好適な、内部はゲル状で、表面はエラ
ストマーあるいはレジン状であるシリコーン一体成形物
の製造方法を提供するものである。
一般に硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、耐熱性
、耐寒性、耐候性に優れ、また広い温度範囲において長
期間価れた電気絶縁性、誘電特性をもっている。さらに
、硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、シリコーン
の本質的な特性を失うことなく、その組成に応じてゲル
状、エラストマー状、レジン状等いずれの形８にも容易
に硬化・成形できる。
、耐寒性、耐候性に優れ、また広い温度範囲において長
期間価れた電気絶縁性、誘電特性をもっている。さらに
、硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、シリコーン
の本質的な特性を失うことなく、その組成に応じてゲル
状、エラストマー状、レジン状等いずれの形８にも容易
に硬化・成形できる。
硬化性ポリオルガノシロキサン組成物は、これらの特徴
を生かして多くの産業で多方面に応用されており、たと
えば優れた電気絶縁性、電気特性の安定性を利用して、
電気電子部品や応力緩和材として使われている。
を生かして多くの産業で多方面に応用されており、たと
えば優れた電気絶縁性、電気特性の安定性を利用して、
電気電子部品や応力緩和材として使われている。
電気電子部品、特に半導体素子の封止材、応力緩和材と
しては、外部からの衝撃やストレスを緩和する必要から
、硬化の際に有害な物質を生ずることなく、かつ柔軟で
応力緩和性の大きいゲル状のシリコーン硬化物が多用さ
れているが、このゲル状シリコーン硬化物は表面の粘着
性が強いためゴミやホコリが付着しゃすく、電気電子部
品の特性上ならびに美観上の問題がある。また、ゲル状
シリコーン硬化物は機械的強度も不十分である。
しては、外部からの衝撃やストレスを緩和する必要から
、硬化の際に有害な物質を生ずることなく、かつ柔軟で
応力緩和性の大きいゲル状のシリコーン硬化物が多用さ
れているが、このゲル状シリコーン硬化物は表面の粘着
性が強いためゴミやホコリが付着しゃすく、電気電子部
品の特性上ならびに美観上の問題がある。また、ゲル状
シリコーン硬化物は機械的強度も不十分である。
このようなゲル状シリコーン硬化物を電気電子部品の封
止材として用いる際の欠点を改良する方法として、次の
ような方法が一般的である。
止材として用いる際の欠点を改良する方法として、次の
ような方法が一般的である。
（Ｉ）ゲル状シリコーン硬化物上に無機もしくは有機材
料のケース、カバーを使用し、ゴミ、ホコリ等の付着防
止および機械的保護を行う方法、 （２）ゲル状シリコーン硬化物上に、他の有機系樹脂を
保護層として設ける方法、 （３）特公昭５６−２０９０９号公報に記載されている
ように、ゲル状シリコーン硬化物上に高硬度のシリコー
ン樹脂層を上皮層として設ける方法、 （４） 特開昭５８−１６３６５２号公報に記載され
ているように、ゲル状シリコーン硬化物上にポリオルガ
ノハイドロジェンシロキサンを付与し、硬化物中に拡散
させたのち加熱硬化させ、表面にエラストマー状もしく
はレジン状のシリコーン層を設ける方法。
料のケース、カバーを使用し、ゴミ、ホコリ等の付着防
止および機械的保護を行う方法、 （２）ゲル状シリコーン硬化物上に、他の有機系樹脂を
保護層として設ける方法、 （３）特公昭５６−２０９０９号公報に記載されている
ように、ゲル状シリコーン硬化物上に高硬度のシリコー
ン樹脂層を上皮層として設ける方法、 （４） 特開昭５８−１６３６５２号公報に記載され
ているように、ゲル状シリコーン硬化物上にポリオルガ
ノハイドロジェンシロキサンを付与し、硬化物中に拡散
させたのち加熱硬化させ、表面にエラストマー状もしく
はレジン状のシリコーン層を設ける方法。
しかしながらこれらいずれの方法も、硬化してゲル状に
なるシリコーン組成物を加熱処理した後、何らかの方法
で保護層を設けるものであり、特に（２）、 （３１，
（４１の方法は、２度の加熱処理工程を必要とし、電気
電子部品の量産には不適である。また、＋２）、 ＋３
）の場合は内層ないし内部のゲル状硬化物と保護層との
層間接着力も不十分で眉間剥離が発生しやすいという欠
点も有している。
なるシリコーン組成物を加熱処理した後、何らかの方法
で保護層を設けるものであり、特に（２）、 （３１，
（４１の方法は、２度の加熱処理工程を必要とし、電気
電子部品の量産には不適である。また、＋２）、 ＋３
）の場合は内層ないし内部のゲル状硬化物と保護層との
層間接着力も不十分で眉間剥離が発生しやすいという欠
点も有している。
本発明は、以上の欠点を解消するためになされたもので
、一度の加熱処理で、表面にゴミやホコリの付着しにく
い、厚さ方向で硬化状態の異なるシリコーン一体成形物
の製造方法を提供しようとするものである。
、一度の加熱処理で、表面にゴミやホコリの付着しにく
い、厚さ方向で硬化状態の異なるシリコーン一体成形物
の製造方法を提供しようとするものである。
すなわち本発明は、
（Ｉ） （Ａ） ケイ素原子に結合したアルケニ、ル
基カ月分子中に少なくとも２個存在 するポリオルガノシロキサン、 （Ｂ） ケイ素原子に結合した水素原子が１分子中に
平均２個を越える数存在 するポリオルガノハイドロジェンシ ロキサン；ケイ素原子に結合した水 素原子の数が、（Ａ）成分中のケイ素 原子に結合したアルケニル基１個に 対して０．３〜１．０個となる量、および ・ （Ｃ） 白金および白金化合物から成る群より
選ばれる触媒；白金原子として （Ａ）成分に対して０．１ ＝１００ ｐｐｍから成る
硬化性ポリオルガノシロキサ ン組成物を容器中に厚さｌ鶴以上にな るように注型する工程、 （Ｉ１） 注型した未硬化の前記組成物の表面に、工
程（Ｉ）に引き続いて、組成物 の表面積１ｃＩａに対して０．０００５〜０．０２ ｇ
の （Ｄ） ケイ素原子に結合した水素原子が１分子中に
平均２個を越える数存在 するポリオルガノハイドロジェンシ ロキサン を注加する工程、および （ＩＩＩ） （Ｄ）成分が注型した化合物全体に拡散
しないうちに加熱して硬化させる工程 から成ることを特徴とする、厚さ方向で硬化状態の異な
るシリコーン一体成形物の製造方法に関する。
基カ月分子中に少なくとも２個存在 するポリオルガノシロキサン、 （Ｂ） ケイ素原子に結合した水素原子が１分子中に
平均２個を越える数存在 するポリオルガノハイドロジェンシ ロキサン；ケイ素原子に結合した水 素原子の数が、（Ａ）成分中のケイ素 原子に結合したアルケニル基１個に 対して０．３〜１．０個となる量、および ・ （Ｃ） 白金および白金化合物から成る群より
選ばれる触媒；白金原子として （Ａ）成分に対して０．１ ＝１００ ｐｐｍから成る
硬化性ポリオルガノシロキサ ン組成物を容器中に厚さｌ鶴以上にな るように注型する工程、 （Ｉ１） 注型した未硬化の前記組成物の表面に、工
程（Ｉ）に引き続いて、組成物 の表面積１ｃＩａに対して０．０００５〜０．０２ ｇ
の （Ｄ） ケイ素原子に結合した水素原子が１分子中に
平均２個を越える数存在 するポリオルガノハイドロジェンシ ロキサン を注加する工程、および （ＩＩＩ） （Ｄ）成分が注型した化合物全体に拡散
しないうちに加熱して硬化させる工程 から成ることを特徴とする、厚さ方向で硬化状態の異な
るシリコーン一体成形物の製造方法に関する。
本発明に用いられるポリオルガノシロキサン（Ａ）は、
ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子中に少なく
とも２個有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、ま
たこれらの混合物でもよい。硬化後のシリコーンが充填
剤を含まなくても実用上の強度をもつには、（Ａ）成分
の一部または全部が、両末端にアルケニル基をもっポリ
オルガノシロキサンか、分岐状のポリオルガノシロキサ
ンであることが好ましい、アルケニル基としてはビニル
基、アリル基などが例示されるが、合成が容易で、広範
囲の触媒により容易に硬化することからビニル基が好ま
しい。
ケイ素原子に結合したアルケニル基を１分子中に少なく
とも２個有するもので、直鎖状でも分岐状でもよく、ま
たこれらの混合物でもよい。硬化後のシリコーンが充填
剤を含まなくても実用上の強度をもつには、（Ａ）成分
の一部または全部が、両末端にアルケニル基をもっポリ
オルガノシロキサンか、分岐状のポリオルガノシロキサ
ンであることが好ましい、アルケニル基としてはビニル
基、アリル基などが例示されるが、合成が容易で、広範
囲の触媒により容易に硬化することからビニル基が好ま
しい。
ケイ素原子に結合したアルケニル基以外の有機基として
はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基
などのアルキル基。
はメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ペンチ
ル基、ヘキシル基、オクチル基、デシル基、ドデシル基
などのアルキル基。
２−フェニルエチル基、２−フェニルプロピル基などの
アラルキル基、フェニル基などのアリール基、および３
．３．３− ）リフルオロプロピル基などが例示される
が、合成が容易なことと、低い粘度で硬化後のシリコー
ンに機械的強度を与えることからメチル基が好ましい。
アラルキル基、フェニル基などのアリール基、および３
．３．３− ）リフルオロプロピル基などが例示される
が、合成が容易なことと、低い粘度で硬化後のシリコー
ンに機械的強度を与えることからメチル基が好ましい。
また組成物を注型する場合に粘度が低いほうがよく、好
ましくは２５℃における粘度が１００〜ｉｏ、ｏｏＯｃ
Ｐの範囲である。 １００ ｃＰ未満では硬化後のシリ
コーンの機械的強度が低く 、１０．０００ｃＰを越す
と注型が困難である。
ましくは２５℃における粘度が１００〜ｉｏ、ｏｏＯｃ
Ｐの範囲である。 １００ ｃＰ未満では硬化後のシリ
コーンの機械的強度が低く 、１０．０００ｃＰを越す
と注型が困難である。
本発明に用いられるポリオルガノハイドロジェンシロキ
サン（Ｂ）は、架橋により組成物を網状化するために、
ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に平均２個を
越える数有することが必要であり、直鎖状、分岐状およ
び環状のいずれであってもよく、またこれらの混合物で
あってもよい。硬化後のシリコーンが充填剤を含まなく
ても実用上の強度をもつには、（Ｂ）成分の一部または
全部が分岐状であることが好ましい、（Ｂ）成分のケイ
素原子に結合した有機基としては、（Ａ）成分のアルケ
ニル基以外の有機基として例示したのと同様の基が例示
されるが、合成が容易なことと（Ａ）成分との相溶性か
らメチル基が好ましい。ポリオルガノハイドロジェンシ
ロキサン（Ｂ）の使用量は、組成物を加熱硬化によりゲ
ル状にすることができる量であって、ポリオルガノシロ
キサン（Ａ）中の低級アルケニル基１個に対して、（Ｂ
）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が０．３〜１
．０個、好ましくは０．５〜０．８個となるような量で
ある。斯かる水素原子が０，３個未満となるような場合
にはゲル状硬化物にならず、１．０個を越えると全体が
ゴム状の硬化物となる。
サン（Ｂ）は、架橋により組成物を網状化するために、
ケイ素原子に結合した水素原子を１分子中に平均２個を
越える数有することが必要であり、直鎖状、分岐状およ
び環状のいずれであってもよく、またこれらの混合物で
あってもよい。硬化後のシリコーンが充填剤を含まなく
ても実用上の強度をもつには、（Ｂ）成分の一部または
全部が分岐状であることが好ましい、（Ｂ）成分のケイ
素原子に結合した有機基としては、（Ａ）成分のアルケ
ニル基以外の有機基として例示したのと同様の基が例示
されるが、合成が容易なことと（Ａ）成分との相溶性か
らメチル基が好ましい。ポリオルガノハイドロジェンシ
ロキサン（Ｂ）の使用量は、組成物を加熱硬化によりゲ
ル状にすることができる量であって、ポリオルガノシロ
キサン（Ａ）中の低級アルケニル基１個に対して、（Ｂ
）成分中のケイ素原子に結合した水素原子が０．３〜１
．０個、好ましくは０．５〜０．８個となるような量で
ある。斯かる水素原子が０，３個未満となるような場合
にはゲル状硬化物にならず、１．０個を越えると全体が
ゴム状の硬化物となる。
本発明で用いられる白金および白金化合物から選ばれる
触媒（Ｃ）は、（Ａ）成分の低級アルケニル基と（Ｂ）
成分のヒドロシリル基との間の付加反応を促進するもの
で、白金の単体、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、
白金−アルコール錯体、白金−リン錯体、白金配位化合
物などが例示される。（Ｃ）成分の使用量は、（Ａ）成
分に対し、白金原子の量で０．１〜１１００ｐｐの範囲
である。０．ｌｐｐｍ未満では十分な硬化速度が得られ
ず、硬化阻害物質の影響を受けやすい。また、１１００
ｐｐを越えても格段の効果が得られないし、無色透明の
硬化物が得られないことがある。
触媒（Ｃ）は、（Ａ）成分の低級アルケニル基と（Ｂ）
成分のヒドロシリル基との間の付加反応を促進するもの
で、白金の単体、塩化白金酸、白金−オレフィン錯体、
白金−アルコール錯体、白金−リン錯体、白金配位化合
物などが例示される。（Ｃ）成分の使用量は、（Ａ）成
分に対し、白金原子の量で０．１〜１１００ｐｐの範囲
である。０．ｌｐｐｍ未満では十分な硬化速度が得られ
ず、硬化阻害物質の影響を受けやすい。また、１１００
ｐｐを越えても格段の効果が得られないし、無色透明の
硬化物が得られないことがある。
上記の硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を注型する
工程（Ｉ’）で用いられる容器は、金属、プラスチック
、ガラスなど広範囲に選べるが、触媒である白金および
白金化合物（Ｃ）を被毒するような物質、たとえばリン
、イオウ、アミン、スズなどを含有した材質は好ましく
ない。
工程（Ｉ’）で用いられる容器は、金属、プラスチック
、ガラスなど広範囲に選べるが、触媒である白金および
白金化合物（Ｃ）を被毒するような物質、たとえばリン
、イオウ、アミン、スズなどを含有した材質は好ましく
ない。
またこの容器は、電気電子部品特に半導体素子を組み込
んだ物品であっても何ら支障がない。
んだ物品であっても何ら支障がない。
またこの組成物を注型する厚さは１１ｍ以上必要である
。ｌ ｓｕｒ未満では工程（ＩＩ）により、一様なエラ
ストマ一層ないしレジン層のみの成形物となり目的とす
るシリコーン一体成形物が得られない。
。ｌ ｓｕｒ未満では工程（ＩＩ）により、一様なエラ
ストマ一層ないしレジン層のみの成形物となり目的とす
るシリコーン一体成形物が得られない。
本発明の工程（ＩＩ）は、工程（Ｉ）において容器に注
型された上記の硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が
未硬化の状態のうちに、（Ｄ）のポリオルガノハイドロ
ジェンシロキサンを性別して、その表面に近い部分のポ
リオルガノハイドロジェンシロキサンの（Ａ）成分に対
する相対量を増す工程である。
型された上記の硬化性ポリオルガノシロキサン組成物が
未硬化の状態のうちに、（Ｄ）のポリオルガノハイドロ
ジェンシロキサンを性別して、その表面に近い部分のポ
リオルガノハイドロジェンシロキサンの（Ａ）成分に対
する相対量を増す工程である。
工程（ＩＩ）で用いる（Ｄ）成分は工程（Ｉ）で用いら
れる（Ｂ）成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサ
ンと同一でもよく、あるいはケイ素原子に結合した水素
原子を１分子中に平均２個を越える数有していれば異な
ったものでもよい。ポリオルガノハイドロジェンシロキ
サン（Ｄ）の使用量は、工程（Ｉ）で注型した硬化性ポ
リオルガノシロキサン組成物の表面積に依存し、その表
面積１−に対し０．０００５〜０．０２ｇの範囲である
。この範囲内の使用量により、加熱硬化後に適度な厚み
のエラストマーあるいはレジン層を設けることができる
。０．０００５ ｇ未満ではエラストマ一層ないしレジ
ン層が得られず、０．０２ｇを越えると、全体がエラス
トマー状ないしレジン状になる。また、ポリオルガノハ
イドロジェンシロキサン（Ｄ）を性別する方法としては
、硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の表面上に均一
に性別できることから、スプレーによって噴霧する方法
が好ましい。
れる（Ｂ）成分のポリオルガノハイドロジェンシロキサ
ンと同一でもよく、あるいはケイ素原子に結合した水素
原子を１分子中に平均２個を越える数有していれば異な
ったものでもよい。ポリオルガノハイドロジェンシロキ
サン（Ｄ）の使用量は、工程（Ｉ）で注型した硬化性ポ
リオルガノシロキサン組成物の表面積に依存し、その表
面積１−に対し０．０００５〜０．０２ｇの範囲である
。この範囲内の使用量により、加熱硬化後に適度な厚み
のエラストマーあるいはレジン層を設けることができる
。０．０００５ ｇ未満ではエラストマ一層ないしレジ
ン層が得られず、０．０２ｇを越えると、全体がエラス
トマー状ないしレジン状になる。また、ポリオルガノハ
イドロジェンシロキサン（Ｄ）を性別する方法としては
、硬化性ポリオルガノシロキサン組成物の表面上に均一
に性別できることから、スプレーによって噴霧する方法
が好ましい。
本発明の工程（Ｉ［［）は、注型ののち（Ｄ）成分を表
面に性別した組成物を加熱により硬化させる工程である
。工程（Ｉ［［）は工程（Ｉｆ）に引続いて行ってもよ
く、短時間の放置ののちに行ってもよい。放置時間は、
注型した組成物の厚さにもよるが、１時間以内であるこ
とが好ましい。
面に性別した組成物を加熱により硬化させる工程である
。工程（Ｉ［［）は工程（Ｉｆ）に引続いて行ってもよ
く、短時間の放置ののちに行ってもよい。放置時間は、
注型した組成物の厚さにもよるが、１時間以内であるこ
とが好ましい。
本発明の工程（ＩＩＩ）における加熱硬化温度は、注型
する容器および部品の耐熱性とも関係するが、７０〜１
５０℃であることが好ましい。この範囲外の温度では目
的とする一体成形物が得られにくい、すなわち、７０℃
未満では硬化速度が低くて作業性が悪く、１５０℃を越
える温度では、容器および部品の耐熱性を越える場合が
あり、好ましくない。
する容器および部品の耐熱性とも関係するが、７０〜１
５０℃であることが好ましい。この範囲外の温度では目
的とする一体成形物が得られにくい、すなわち、７０℃
未満では硬化速度が低くて作業性が悪く、１５０℃を越
える温度では、容器および部品の耐熱性を越える場合が
あり、好ましくない。
本発明によれば、従来法のように２度の加熱処理を必要
とせず、１度の加熱処理で電気電子部品、特に半導体素
子の封止、応力緩和に有用な、厚さ方向で硬化状態の異
なるシリコーン一体成形物の製造が可能となった。
とせず、１度の加熱処理で電気電子部品、特に半導体素
子の封止、応力緩和に有用な、厚さ方向で硬化状態の異
なるシリコーン一体成形物の製造が可能となった。
以下に本発明を実施例により説明する。実施例中、部は
すべて重量部を示す。特にことわらない限り、粘度はす
べて２５℃における測定値を示す。
すべて重量部を示す。特にことわらない限り、粘度はす
べて２５℃における測定値を示す。
参考例１
両末端がジメチルビニルシリル基で閉塞された粘度３，
２００ｃＰのポリジメチルシロキサン１００部、 （Ｃ
Ｈ３） ＪＳｉＯ’Ａ単位とＳｉｎｇ単位とから成り１
、ケイ素原子に結合した水素原子を０．８重量％含有す
る粘度１０ｃＰのポリメチルハイドロジエンシロキサン
０．３７部、塩化白金酸−イソプロビルアルコール溶液
（濃度：白金原子として１．８χ）０、０１部を均一に
混合して硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を調製し
た。なお、この組成物２０ｇを１５０℃で３０分間の条
件で加熱し、硬化させたところ、ゲル状となり、針入度
をＡＳＴＭ Ｄ １４０３に準拠して測定したところ８
１であった。
２００ｃＰのポリジメチルシロキサン１００部、 （Ｃ
Ｈ３） ＪＳｉＯ’Ａ単位とＳｉｎｇ単位とから成り１
、ケイ素原子に結合した水素原子を０．８重量％含有す
る粘度１０ｃＰのポリメチルハイドロジエンシロキサン
０．３７部、塩化白金酸−イソプロビルアルコール溶液
（濃度：白金原子として１．８χ）０、０１部を均一に
混合して硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を調製し
た。なお、この組成物２０ｇを１５０℃で３０分間の条
件で加熱し、硬化させたところ、ゲル状となり、針入度
をＡＳＴＭ Ｄ １４０３に準拠して測定したところ８
１であった。
参考例２
両末端がジメチルビニルシリル基で閉塞された粘度４
、０００ｃＰのポリジメチルシロキサン６０部、（ＣＨ
３）３ＳｉＯ’Ａ単位４３モル％、５ｆＯ２単位５０モ
ル％および（ＣＨ２＝ＣＩ） （ＣＨ：ｌ） ＳｉＯ単
位７モル％から成るポリオルガノシロキサン４０部、参
考例１で使用したポリメチルハイドロジエンシロキサン
２．２部、参考例１で使用した白金触媒０．０１部を均
一に混合して硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を調
製した。参考例１と同様にしてこの組成物を硬化させた
ものはゲル状であり、針入度は７２であった。
、０００ｃＰのポリジメチルシロキサン６０部、（ＣＨ
３）３ＳｉＯ’Ａ単位４３モル％、５ｆＯ２単位５０モ
ル％および（ＣＨ２＝ＣＩ） （ＣＨ：ｌ） ＳｉＯ単
位７モル％から成るポリオルガノシロキサン４０部、参
考例１で使用したポリメチルハイドロジエンシロキサン
２．２部、参考例１で使用した白金触媒０．０１部を均
一に混合して硬化性ポリオルガノシロキサン組成物を調
製した。参考例１と同様にしてこの組成物を硬化させた
ものはゲル状であり、針入度は７２であった。
実施例１
参考例１で調製したベース組成物２０ｇを内径５ｃ１ｍ
、表面積１９．６ｃｄ、高さ６０のガラス製ビーカーに
９ｆｌの厚さに注入し、次に参考例１で使用したのと同
様のポリメチルハイドロジエンシロキサン０．０５ｇを
スプレーで塗布した。室温で３０分間放置した後、１５
０℃で３０分間加熱したところ、硬化後の表面は弾性の
あるゴム状でゴミやホコリが付着しにクク、内部はゲル
状であった。
、表面積１９．６ｃｄ、高さ６０のガラス製ビーカーに
９ｆｌの厚さに注入し、次に参考例１で使用したのと同
様のポリメチルハイドロジエンシロキサン０．０５ｇを
スプレーで塗布した。室温で３０分間放置した後、１５
０℃で３０分間加熱したところ、硬化後の表面は弾性の
あるゴム状でゴミやホコリが付着しにクク、内部はゲル
状であった。
実施例２
参考例１で調製したベース組成物１０ｇを内径５０、表
面積１９．６ｃｄ、高さ２偉のアルミニウム製容器に５
Ｍの厚さに注入し、次に実施例１と同様にしてポリメチ
ルハイドロジエンシロキサン０．０５ ｇをスプレーで
塗布し、室温で１０分間放置したのち加熱硬化したとこ
ろ、表面は弾性のあるゴム状で内部はゲル状であった。
面積１９．６ｃｄ、高さ２偉のアルミニウム製容器に５
Ｍの厚さに注入し、次に実施例１と同様にしてポリメチ
ルハイドロジエンシロキサン０．０５ ｇをスプレーで
塗布し、室温で１０分間放置したのち加熱硬化したとこ
ろ、表面は弾性のあるゴム状で内部はゲル状であった。
実施例３
参考例２で調製したベース組成物２０ｇを実施例１で使
用したガラス容器に入れ、次に実施例１と同様にしてポ
リメチルハイドロジエンシロキサン０．０５ ｇをスプ
レーで塗布し、加熱硬化したところ、硬化物の表面は実
施例１．２よりも硬い弾性のあるゴム状でさらにゴミや
ホコリが付着しにくく、内部はゲル状であった。
用したガラス容器に入れ、次に実施例１と同様にしてポ
リメチルハイドロジエンシロキサン０．０５ ｇをスプ
レーで塗布し、加熱硬化したところ、硬化物の表面は実
施例１．２よりも硬い弾性のあるゴム状でさらにゴミや
ホコリが付着しにくく、内部はゲル状であった。
実施例４
両末端がジメチルビニル基で閉塞され、８モル％のジフ
ェニルシロキサン単位と９２モル％のジメチルシロキサ
ン単位から成る粘度８．０００ｃＰのポリオルガノシロ
キサン１００部、参考例１で使用したポリメチルハイド
ロジエンシロキサン０．２部、白金−ポリメチルビニル
シロキサン錯体（白金原子として２％’） ０．０１部
を均一に混合して硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
を得た。これを半導体素子を含む電気回路が底部に存在
する、表面積が１０ａｄで深さが１０ｎのポリブチレン
テレフタレート容器に注ぎこみ、ついでその表面に、参
考例１で使用したポリメチルハイドロジエンシロキサン
０．０２ｇをスプレーで塗布した。室温で１０分間放置
したのち、１２０℃で１時間加熱したところ、硬化後、
表面は弾性のあるゴム状でゴミやホコリが付着しにくく
、内部はゲル状の一体成形物が得られた。
ェニルシロキサン単位と９２モル％のジメチルシロキサ
ン単位から成る粘度８．０００ｃＰのポリオルガノシロ
キサン１００部、参考例１で使用したポリメチルハイド
ロジエンシロキサン０．２部、白金−ポリメチルビニル
シロキサン錯体（白金原子として２％’） ０．０１部
を均一に混合して硬化性ポリオルガノシロキサン組成物
を得た。これを半導体素子を含む電気回路が底部に存在
する、表面積が１０ａｄで深さが１０ｎのポリブチレン
テレフタレート容器に注ぎこみ、ついでその表面に、参
考例１で使用したポリメチルハイドロジエンシロキサン
０．０２ｇをスプレーで塗布した。室温で１０分間放置
したのち、１２０℃で１時間加熱したところ、硬化後、
表面は弾性のあるゴム状でゴミやホコリが付着しにくく
、内部はゲル状の一体成形物が得られた。
実施例５
第１表に示す各種ポリメチルハイドロジエンシロキサン
０．０５ｇをスプレーにより塗布した以外は実施例３と
同様にして、実験５１〜５３を行った。硬化物はいずれ
も表面がゴム弾性を示し、内部はゲル状の一体生成体で
あった。
０．０５ｇをスプレーにより塗布した以外は実施例３と
同様にして、実験５１〜５３を行った。硬化物はいずれ
も表面がゴム弾性を示し、内部はゲル状の一体生成体で
あった。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（ I ）（Ａ）ケイ素原子に結合したアルケニル基
が１分子中に少なくとも２個存在 するポリオルガノシロキサン、 （Ｂ）ケイ素原子に結合した水素原子が １分子中に平均２個を越える数存在 するポリオルガノハイドロジェンシ ロキサン；ケイ素原子に結合した水 素原子の数が、（Ａ）成分中のケイ素 原子に結合したアルケニル基１個に 対して０．３〜１．０個となる量、およ び （Ｃ）白金および白金化合物から成る群 より選ばれる触媒；白金原子として （Ａ）成分に対して０．１〜１００ｐｐｍ から成る硬化性ポリオルガノシロキサ ン組成物を容器中に厚さ１ｍｍ以上にな るように注型する工程、 （II）注型した未硬化の前記組成物の表面 に、工程（ I ）に引き続いて、組成物 の表面積１ｃｍ＾２に対して０．０００５〜０．０２ｇ
の （Ｄ）ケイ素原子に結合した水素原子が １分子中に平均２個を越える数存在 するポリオルガノハイドロジェンシ ロキサン を注加する工程、および （III）（Ｄ）成分が注型した化合物全体に拡散しない
うちに加熱して硬化させる工程 から成ることを特徴とする、厚さ方向で硬 化状態の異なるシリコーン一体成形物の製 造方法。 ２、（Ａ）成分のアルケニル基がビニル基である特許請
求の範囲第１項記載の製造方法。 ３、（Ａ）成分がポリメチルビニルシロキサンである特
許請求の範囲第２項記載の製造方法。 ４、（Ａ）成分の２５℃における粘度が１００〜１０，
０００ｃＰである特許請求の範囲第１項記載の製造方法
。 ５、（Ｂ）成分の一部または全部が、分岐状ポリオルガ
ノハイドロジェンシロキサンである特許請求の範囲第１
項記載の製造方法。 ６、（Ｂ）成分がポリメチルハイドロジェンシロキサン
である特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ７、工程（II）を、所要量の（Ｄ）成分を硬化性ポリオ
ルガノシロキサン組成物の表面にスプレーで噴霧するこ
とによって行う特許請求の範囲第１項記載の製造方法。 ８、工程（III）を、７０〜１５０℃に加熱することに
よって行う特許請求の範囲第１項記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12012085A JPS61277414A (ja) | 1985-06-03 | 1985-06-03 | シリコ−ン−体成形物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12012085A JPS61277414A (ja) | 1985-06-03 | 1985-06-03 | シリコ−ン−体成形物の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61277414A true JPS61277414A (ja) | 1986-12-08 |
Family
ID=14778454
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12012085A Pending JPS61277414A (ja) | 1985-06-03 | 1985-06-03 | シリコ−ン−体成形物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61277414A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799693A2 (en) | 1996-02-06 | 1997-10-08 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Silicone gel sheets and method for the preparation thereof |
| US5942332A (en) * | 1996-06-19 | 1999-08-24 | Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. | Composite molding comprising silicone gel molding and peelable film, and method for manufacturing same |
| WO2006053901A3 (de) * | 2004-11-19 | 2006-07-20 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co | Schwingungsgedämpfendes laminat |
| JP2007100092A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Wacker Chemie Ag | ２個の部分からなる硬化可能なｈｃｒシリコーンエラストマー |
| JP2008142695A (ja) * | 2006-11-16 | 2008-06-26 | Cemedine Co Ltd | コーティング方法 |
-
1985
- 1985-06-03 JP JP12012085A patent/JPS61277414A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0799693A2 (en) | 1996-02-06 | 1997-10-08 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Silicone gel sheets and method for the preparation thereof |
| EP0799693A3 (en) * | 1996-02-06 | 1999-08-11 | Dow Corning Toray Silicone Co., Ltd. | Silicone gel sheets and method for the preparation thereof |
| US5942332A (en) * | 1996-06-19 | 1999-08-24 | Dow Corning Toray Silicone Company, Ltd. | Composite molding comprising silicone gel molding and peelable film, and method for manufacturing same |
| WO2006053901A3 (de) * | 2004-11-19 | 2006-07-20 | Ge Bayer Silicones Gmbh & Co | Schwingungsgedämpfendes laminat |
| JP2007100092A (ja) * | 2005-09-30 | 2007-04-19 | Wacker Chemie Ag | ２個の部分からなる硬化可能なｈｃｒシリコーンエラストマー |
| JP2008142695A (ja) * | 2006-11-16 | 2008-06-26 | Cemedine Co Ltd | コーティング方法 |
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