JPS61272302A - カルコゲンまたはカルコゲナイド合金のコロイド状分散体の製造方法 - Google Patents

カルコゲンまたはカルコゲナイド合金のコロイド状分散体の製造方法

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JPS61272302A
JPS61272302A JP61112411A JP11241186A JPS61272302A JP S61272302 A JPS61272302 A JP S61272302A JP 61112411 A JP61112411 A JP 61112411A JP 11241186 A JP11241186 A JP 11241186A JP S61272302 A JPS61272302 A JP S61272302A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 Ｈの産　土の徂　ゝ一 本発明は、一般に、カルコゲナイド合金のコロイド分散
体の製造方法に関し、さらに詳しくは、本発明はセレン
、テルルおよびそれらの合金の分散体を製造する改良方
法に関する。本発明の１つの一般的実施態様はセレン、
テルルおよびセレンテルル合金を含む原料物質を有機溶
媒中に溶解された高分子物質からなる溶液に加え、次い
でこの溶液を還元せしめることによるセレン、テルルお
よびセレンテルル合金の改良された製造方法に関する。
本発明の方法により製造された組成物は、例えば静電複
写像形成方法で用いる光導電性材料としての用途を含む
多くの目的に有用である。従って、本発明の方法により
製造したセレンテルル合金のコロイド分散体は、米国特
許第４．２６５．９９０号に記載されているものを包含
する多層型像形成部材の光励起顔料として機能する。
先丘五逝 高純度、９９．９９９％またはそれ以上のセレンおよび
セレン合金を製造し、その静電複写像形成部材での使用
を可能にする方法は公知である。しかしながら、これら
の方法は多くの化学および物理的処理工程を含みさらに
高温蒸留を必要とする。
従って、高純度のセレンまたはセレン合金を製造する従
来方法は複雑であり、多くの場合経済的に魅力のないも
のである。特に、従来の化学および物理的処理法は高温
蒸留工程中に危険な揮発性酸化物の形成をもたらし得る
。さらにまた、上述の従来方法は同じ処理条件を維持し
ても異なる電気的性質を有するセレンまたはセレン合金
を生成し得る。
高純度セレンまたはその相応する合金の製造に用いる現
在の１つの特定の商業的方法は粗セレンから亜セレン酸
Ｈ２ＳｅＯ３を形成しその後精製と雑雑で繰返しのイオ
ン交換処理とを行っている。次いでセレン沈降物はさら
に精製され、溶融され、約６００〜７００℃の比較的高
温で蒸留し、次いで真空蒸留される。この蒸留は極めて
複雑で高価な装置を必要とし、さらに揮発性酸化物およ
び水銀のような汚染生成物すべてを安全に除去しなけれ
ばならない。
米国特許第４．００７．２５５号および第４．００９．
２４９号には、テルルを含む安定な赤色無定形セレンの
製造および赤色無定形セレンの製造が開示されている。
第４．００７．２５５号米国特許では、約１０ｐｐｍ〜
約ｔｏ、　ｏ　ｏ　Ｏｐｐｍの二酸化テルルを含む亜セ
レン酸をその溶液（５０重量％以下の水を含むメタノー
ルまたはエタノール中溶液）からヒドラジンでもって約
−２０℃からその溶液の凍結点の間の温度で沈降させ、
得られた沈降物を約−１３℃〜約−３℃の温度で溶液が
赤色になるまで維持することからなるテルル含有無定形
赤色セレンの生成方法が記載されている。第４．００９
．２４９号米国特許はテルルが処理すべき原料に含まれ
ていないことを除いて同じような開示を行っている。
さらに、セレンおよびセレン合金を製造する多（の他の
方法が公知である。即ち、例えば、米国特許第４．１２
１．９８１号には、セレンテルル層からなる感光体を得
る電気化学的方法が開示されている。
さらに詳しくは、この米国特許には、セレンおよびテル
ルを基層上にそれらのイオン溶液から、沈着させるセレ
ンとテルルの相対量を電解質中のセレンテルル相対濃度
の調整および電気化学的条件の選定によって調製するこ
とによって電気化学的に共沈させることによる光励起層
の形成が記載されている。
さらにまた、い（つかの係属中の米国特許出願には、従
来技術の多くを克服した高純度セレンおよびセレン合金
の製造を行う改良方法が開示されている。これらの方法
はカルコゲナイドエステルを形成し、単離し、精製し、
続いてそれらエステルを還元して所望の組成物を得るこ
とからなる。
例えば、米国特許出願第４０４　、２５９号（その記載
は参考としてすべて本明細書に引用する）には、亜セレ
ン酸、セレン酸化物またはそれらの混合物とアルコール
とを反応させ、次いで得られた単離セレンエステルを還
元反応せしめることからなる高純度セレンの製造方法が
記載されている。この米国出願に記載にされた方法の１
つの変法においては、亜セレン酸、セレン酸化物または
それらの混合物を粗セレンと強酸例えば硝酸、硫酸また
はそれらの混合物との反応により調製している。この方
法は、高温蒸留および高価な装置を必要とせず処理物質
の殆んどを再使用できるので経済的に魅力あるものであ
る。
さらにまた、米国特許第４．１２２，０３０号には、亜
セレン酸をセレンに還元できる複数のペンダント（ｐｅ
ｎｄｅｎｔ　）基を有する可溶性の第２相のサブミクロ
ンドメインを含む溶媒溶液を調製し、次いでこの溶液に
亜セレン酸または亜セレン酸アルキルを加えて亜セレン
酸または亜セレン酸アルキル中のセレンを０価のセレン
に還元し、それによってセレンの安定なコロイド分散体
を形成させることからなるセレンの安定な分散体の製造
方法を開示している（第２欄、５行よりの記載参照）。
この米国特許に記載された方法の欠点は還元剤を結合す
ることのできるサブミクロンドメインの形成を必要とす
ることであり、反応終了時に再生成したドメインが分散
体中に残存することである。これらのドメインは、帯電
種であり、これらの分散体からなる像形成部材を多層型
感光性装置で使用するとき、キャリヤまたは正電荷を捕
捉する傾向にあり、望ましくない。しがも、該米国特許
の方法により製造したセレンは赤色即ち無定形であるの
に対し、本発明の方法によれば、多層型感光性像形成部
材で使用するのに極めて有用な結晶性のセレンテルル物
質が製造される。
米国特許第４，４６０．４０８号には、所望カルコゲナ
イド合金の純粋エステルを調製し、次いで同時にこのエ
ステルを共還元反応せしめることによる高純度カルコゲ
ナイド合金の製造方法が開示されている。該米国特許に
°記載された方法により製造した合金の例はセレンひ素
、セレンイオウ、セレンテルル、セレンテルルひ素、セ
レンイオウテルルおよびイオウテルルである。
米国特許第４，４２１，８３８号は無機セレン化合物を
絶縁性ポリマーの存在下に化学的に還元することによる
絶縁性ポリマー中に微細に分散させた元素状セレンから
なる光導電性要素の製造方法を開示している（第２欄４
３行よりの記載参照）。光導電性材料をその場で製造す
る同様な方法は米国特許第４．１）５．１）５号および
第４，２８６，０４０号に開示されている。
特許性調査の結果として検索され、主として背影的に興
味のある他の特許には米国特許第３．９５４．９５１号
、第４，００７，２５５号、第４，００９，２４９号、
第４，３８９，３８９号、第４，４１），６９８号およ
び第４　、４８４　、９４５号がある。
Ｈの”°　しようとする課 上述の方法はいずれもその意図する目的には適するけれ
ども、ある種のカルコゲンおよびカルコゲナイド合金の
改良された製造方法が要求されている。また、所望の粒
子を溶媒中に生成させ、次いで溶液を適当な基層にコー
ティングしそれによって光導電性部材を形成する高純度
のセレン、テルルおよびセレン合金を製造する改良され
た簡単な低温の化学的方法が要求されている。また、高
分子溶液中でカルコゲナイド粒子を得る改良された方法
も要求されている。さらに、有害物質の形成と除去に伴
う公害をなくした高収率でセレンテルル合金を製造する
改良された方法が要求されて、いる。さらにまた、光導
電性セレンテルル物質をポリマー／溶媒混合物から直接
得る方法が要求されている。
発１υ１吟 本発明の目的は上記の欠点のいくつかを克服したセレン
、テルルおよびそれらの合金の改良された製造方法を提
供することにある。
本発明の別の目的は所望のポリマー溶媒媒体中のセレン
テルル今金コロイド分散体の改良された製造方法を提供
することにある。
本発明のさらに別の目的は反応物原料物質としてカルコ
ゲナイドエステルにより所望の高分子組成物中のセレン
テルル合金分散体の改良された製造方法を提供すること
にある。
１皿至揚底 本発明の上記および他の目的は高純度のカルコゲンおよ
びカルコゲナイド合金のコロイド状分散体の改良された
製造方法を提供することによって達成される。さらに詳
しくは、本発明方法は高分子物質の溶液を調製し、この
溶液にセレンテルル源を加え、次いで還元剤の希溶液を
加え、それによって例えばポリマー組成物に極めて近い
セレンテルル粒子の安定な分散体混合物を得ることによ
るセレンテルル合金の改良された製造方法に関する。そ
の後、溶液は、上記分散体混合物を適当な基層へコーテ
ィングすることにより、光導電性像形成部材へのセレン
テルル合金の導入に直接使用される。
即ち、本発明の特定の実施態様によれば、本発明方法は
適当な溶媒中の所望ポリマーの溶液を調製することによ
って行われる。その後、カルコゲンまたはカルコゲナイ
ドエステルを溶液混合物に攪拌しながら加え、次いで還
元剤をその中に加える。原料物質がセレンテルルエステ
ルであるときのセレンテルルのような、カルコゲナイド
またはカルコゲンコロイド状粒子分散体が得られ、この
分散体は静電複写光導電性像形成部材を作製するときの
適当な基層に直接コーティングできる。
一般に、ポリマーは有機溶媒中に約１〜約４０重量部の
量好ましくは約５〜約２０重量部の量で溶解する。溶解
は通常室温で長時間の攪拌により行うが５０℃以下の温
度への加熱は工程のこの局面を容易にするのを助長する
。
その後、本発明の特定の実施態様では、セレンテルル合
金源を上記溶液中に加える（例えば、米国特許第４．４
６０．４０８号で調製されているようなセレンテルルエ
ステルを参照されたい）。高分子溶液に加えることので
きるカルコゲナイド物質の他の適当な原料には、セレン
、テルルおよびひ素のエステルおよび相応する酸化物の
ような、周期律表の第■族および第■族の元素のエステ
ルおよび酸化物がある。これらの物質は溶液中にコロイ
ド状分散体を形成するのに有効な量加えられる。一般に
は、上記原料成分は約１〜約３０重量％の量好ましくは
約５〜約２０重量％の量で加える。
溶解したポリマーおよびセレンテルル合金源とからなる
溶液には、その中にセレンテルル合金粒子の生成を可能
にする還元成分を加える。さらに詳細には、還元反応は
前述の米国特許出願および米国特許第４．４６０，４０
８号に記載されているようにして行う。この還元反応は
例えば使用する還元剤と溶媒にもよるが種々の適当な温
度で行うことができる。一般に、還元反応は、１２０℃
を越えない比較的低温で行うが、約２５℃〜約１００℃
の加熱が効果的である。
必要な還元剤の量はセレンテルル源エステルの存在量を
含む多くの要因に依存する。例えば、ヒドラジンは、通
常、還元反応の終了まで等モル量で加えるが、二酸化イ
オウは還元反応を終了せしめるに十分な時間水中溶液に
パップリングさせる。
一般に、二酸化イオウのパップリングは約２時間〜約３
時間続ける。しかしながら、他の時間も本発明の目的が
達成される限りにおいては使用で、きる。
本発明方法はかくして高濃度の金属元素を含むセレンテ
ルル合金のコロイド状分散体の形成を可能にする０例え
ば、溶液は、典型的には、約０．０１）ミフロン〜０．
３ミクロンの粒径を存するセレンテルル合金約５〜約２
５％を含んでいる。この高合金濃度はこれらの溶液を光
導電性装置の製造に使用できるようにする。特に、例え
ば、これらの溶液は適当な基層に公知の方法により簡単
にコーティングでき、それによって基層上にセレンテル
ル合金を付着でき、光導電性装置を得ることができる。
本発明方法で使用し、前述のコロイド状分散体を形成で
きる高分子物質の具体的例にはビニル樹脂、フェノキシ
樹脂、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン
、ポリヒドロキシエーテル樹脂等の多くの公知樹脂があ
る。
溶解工程に使用できる溶媒の例としては、ポリマーを完
全にあるいは実質的に溶解せしめるあらゆる物質が適す
る。特定の溶媒の例にはセロソルブ、ベンゼン、トルエ
ン、脂肪族アルコール類、エタノール、メタノール等の
有機溶媒があり、好ましい溶媒はセロソルブとメタノー
ルである。任意の有効量の溶媒が使用できるが、一般に
ポリマーの５重量部〜約２０重量部に対し約５０ａｌｌ
〜約２００ｍｊ２の溶媒が使用される。
使用できる還元剤の例には当該技術において周知のもの
、例えば、二酸化イオウ、ヒドラジン、尿素、チオ尿素
、ヒドロキシアミン、グリオキサル、亜リン酸塩、ビロ
ール、アスコルビン酸等があり、ヒドラジンが好ましい
。
本発明の方法のさらに特別の態様においては、適当な溶
媒中のポリマー溶液を、先ず、攪拌し約３０℃〜６０℃
の温度に約０．５〜約５時間軽く加熱することによって
調製する。その後、このポリマー溶液にセレンおよびテ
ルルのエステルを加え、次いで攪拌して完全な混合を行
う。続いて、ポリマーと同じ溶媒中の還元剤の溶液を例
えば約１０分〜約１時間に亘って反応混合物の内容物を
攪拌しながら極めてゆっくり加える。添加を終えたとき
、安定なコロイド状セレンテルルポリマー分散体を得る
。さらに攪拌すると、透過型電子顕微鏡で測定したとき
約０．０１）ミフロン〜３．０ミクロン径の粒子を有す
るセレンテルル合金高分子コロイド状分散体が形成され
る。
本発明方法により製造した分散体は米国特許第４．２６
５．９９０号に記載されたものを包含する多層型像形成
装置において都合よくかつ経済的に使用できる。この米
国特許の装置に有用な光励起顔料は本発明方法により製
造した溶液混合物から得ることができる。
即ち、本発明方法により製造した分散体は、例えば、そ
のコロイド状セレンテルル合金分散体をアルミニウムの
如き適当な基層上にコーティングすることによって像形
成部材に調製できる。得られた部材即ち感光性部材は適
当な静電複写像形成装置に組み入れることができる。さ
らにまた、本発明方法により調製した分散体は多層型感
光性装置中で励起層（ｇｅｎｅｒａｔｉｎｇ　１ａｙｅ
ｒ）として使用できる。これらの装置は、通常、導電性
基層、励起層、および移送層からなっている（上述の米
国特許第４．２６５．９９０号参照）、これらの多層型
装置においては０．１ミクロン〜０．５ミクロンの直径
を有する粒子が望ましい。なぜならば、このことが得ら
れた感光体を実質回数の像形成サイクルにおいて電気的
に安定にするためである。
理論によって限定する積りはないけれども、カルコゲナ
イド合金のコロイド状分散体の形成はポリマーと溶媒の
存在下に生成した粒子の立体的安定化に由来するものと
考えられる。
大立拠 以下、本発明の好ましい実施態様を構成する実施例につ
いて述べるが、これらの実施例により本発明を限定する
積りはなく、特に述べてない種々の別のパラメーターも
本発明の範囲に属することに注意されたい。実施例中、
部およびパーセントは別に断わらない限り重量による。
叉丘Ａ上 本実施例は０．３ミクロンの平均直径を有するセレンテ
ルル合金粒子の安定なコロイド状分散体の形成を示す。
先ス、溶媒のセロソルブ１００ｎ／！をテフロンへら状
攪拌器、ガス入口チューブ、および傾斜添加ロートとを
備えた５００ｍｊ！の三ツロ丸底フラスコに装入した。
その後、１０ｇのエポキシ樹脂を加えて、混合物を室温
で４時間攪拌後透明溶液を得た。続いて、得られた混合
物に、１００ｍｊ！セロソルブ中の８．５　ｇ　（０，
０４６モル）の亜セレン酸ジエチルと２．５ｇ（０，０
１モル）のテトラエトキシチルランの溶液を加えた。攪
拌を続いて５分間続け、Ｔｏｔａｌのセロソルブ中のヒ
ドラジン５　ｒａｔ！を滴下しながら溶液混合物に加え
た。４，８ｇのセレンテルル合金、１０ｇのエポキシポ
リマーおよび２７０ｍ１のセロソルブとからなる暗色分
散体が約１時間経過後のヒドラジン溶液の添加終了時に
観察された。この分散体の透過型電子顕微鏡分析はセレ
ンテルル合金粒子が０．３ミクロンの平均直径を有して
いることを示した。
２隻斑主 実施例１の手順を繰返したが、エポキシ樹脂の代りにフ
ェノキシ樹脂を用いた。透過型電子顕微鏡で測定したと
ころ、約０．３ミクロンの平均直径を有するセレンテル
ル合金粒子を含むコロイド状分散体を得た。
ス１）生走 先ず、１００ｍ１のエチレングリコールをテフロンへら
状攪拌機、ガス入ロチューフおよび傾斜添加ロートとを
備えた５００ｍ／の三フロ丸底フラスコに装入した。次
に、２．５ｇ（３４，９ミリ当量）の分子量２５０，０
００を有するポリ（アクリル酸）をフラスコに加え、反
応混合物をゆっくり攪拌しながらアルゴンによりパージ
を行った。透明溶液が形成したとき、０．８２ｇ（２６
ミリ当量）のヒドラジンを加え、３０分間攪拌した。そ
の後、３．８５ｇ（２０，８ミリ当量）の亜セレン酸ジ
エチル、１．３ｇ（５，２ミリ当量）テトラエトキシチ
ルランおよび１００ｍ１のエチレングリコールとの溶液
を周囲温度で１時間にわたり滴下しながら加えた。２．
５ｇのポリアクリル酸、セレンテルル合金粒子２．２５
ｇおよびエチレングリコール２００ｍ１とを含み、透過
型電子顕微鏡で測定したとき約２．２００オングストロ
ーム（０，２２ミクロン）〜約３．６００オングストロ
ーム（０，３６ミクロン）の合金粒径を有する黒色で安
定な合金コロイド状分散体を得た。
また、本発明方法により、例えば、約０．１ミクロン−
約０．６ミクロンの直径の粒子を有するセレンのコロイ
ド状分散体およびテルルの分散体も製造することができ
る。
本発明の他の変形は当業者ならば本出願の記載に基づい
て容易になし得るものであり、これらの変形は本発明の
範囲に属するものとする。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）ポリマーを含む溶液を調製し；この溶液にセレン
    エステルとテルルエステルを加え；次いで得られた混合
    物を還元剤を加えることによって還元反応せしめ、それ
    によって溶液中に約０．０１ミクロン〜約０．３ミクロ
    ン径のセレンテルル粒子を形成させることからなるセレ
    ンテルル合金の安定なコロイド状分散体の改良された製
    造方法。
  2. （２）ポリマーがビニル樹脂、ポリウレタン、ポリエス
    テル、エポキシおよびポリヒドロキシエーテル組成物か
    らなる群より選ばれる特許請求の範囲第（１）項記載の
    方法。
  3. （３）溶液の溶媒がセロソルブ、ベンゼン、トルエン、
    エタノールおよびメタノールからなる群より選ばれる特
    許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  4. （４）セレンエステルが亜セレン酸ジエチルであり、テ
    ルルエステルがテトラエトキシチルランである特許請求
    の範囲第（１）項記載の方法。
  5. （５）溶液に加える還元剤がヒドラジンまたは二酸化イ
    オウである特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  6. （６）セレンテルル合金が約１〜約９９重量％のセレン
    と約９９〜約１重量％のテルルからなる特許請求の範囲
    第（１）項記載の方法。
  7. （７）ポリマーが溶液中に約１重量部〜約４０重量部の
    量で存在する特許請求の範囲第（１）項記載の方法。
  8. （８）分散体が約１重量％〜約３０重量％のセレンテル
    ル合金粒子を含む特許請求の範囲第（１）項記載の方法
    。
  9. （９）約０．０１ミクロン〜約０．３ミクロンの直径の
    セレンテルル合金粒子を得る特許請求の範囲第（１）項
    記載の方法。
  10. （１０）還元を約２５℃〜約１００℃の温度で行う特許
    請求の範囲第（１）項記載の方法。
JP61112411A 1985-05-28 1986-05-16 カルコゲンまたはカルコゲナイド合金のコロイド状分散体の製造方法 Pending JPS61272302A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US737971 1976-11-02
US06/737,971 US4645619A (en) 1985-05-28 1985-05-28 Process for the preparation of colloidal dispersions of chalcogens and chalcogenide alloys

Publications (1)

Publication Number Publication Date
JPS61272302A true JPS61272302A (ja) 1986-12-02

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