JPS6119286B2 - - Google Patents

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JPS6119286B2
JPS6119286B2 JP51136953A JP13695376A JPS6119286B2 JP S6119286 B2 JPS6119286 B2 JP S6119286B2 JP 51136953 A JP51136953 A JP 51136953A JP 13695376 A JP13695376 A JP 13695376A JP S6119286 B2 JPS6119286 B2 JP S6119286B2
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JP
Japan
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absorption
absorbent
gas
piperazine
cos
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JP51136953A
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Atsupuru Matsukusu
Waguneru Ururihi
Yotsuto Henrichi Hansu
Kyuusuneru Kurausu
Fuorukameru Kurausu
Fuyuurusuto Erunsuto
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BASF SE
Original Assignee
BASF SE
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Publication date
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/12—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors
    • C10K1/14—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors organic
    • C10K1/143—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors organic containing amino groups
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
    • B01D53/14—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols by absorption
    • B01D53/1493—Selection of liquid materials for use as absorbents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10K—PURIFYING OR MODIFYING THE CHEMICAL COMPOSITION OF COMBUSTIBLE GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE
    • C10K1/00—Purifying combustible gases containing carbon monoxide
    • C10K1/08—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors
    • C10K1/10—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids
    • C10K1/12—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors
    • C10K1/14—Purifying combustible gases containing carbon monoxide by washing with liquids; Reviving the used wash liquors with aqueous liquids alkaline-reacting including the revival of the used wash liquors organic
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02C—CAPTURE, STORAGE, SEQUESTRATION OR DISPOSAL OF GREENHOUSE GASES [GHG]
    • Y02C20/00—Capture or disposal of greenhouse gases
    • Y02C20/40—Capture or disposal of greenhouse gases of CO2
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/151—Reduction of greenhouse gas [GHG] emissions, e.g. CO2

Description

【発明の詳細な説明】
本発明はCO2又はCO2とH2S及び場合によつて
はCOSを不純分として含有するガスを、吸収促
進剤としてピペラジンを含有し、かつアルカノー
ルアミンを含んだ吸収剤によつて洗滌し、これら
不純分を除去する方法に係る。 望ましからぬ酸性成分例えばH2S又はCO2を除
去するためアルカノールアミンを使用することは
早くから公知である。広範囲の技術水準に対する
代表的なものとしては、Freiberger
Forschungsheften（1976），413，第６乃至35頁
中のK.Heiden等の概要報文が指示される。 アルカノールアミンについては例えばモノエタ
ノールアミン（MEA），ジエタノールアミン
（DEA），トリタノールアミン（TEA），ジイソプ
ロアミン（DIPA）及びメチルジエタノールアミ
ン（MDEA）が工業上適当であることが判明し
た。 第１級及び第２級アルカノールアミンは、特に
純ガス中に於ける極めて低いCO2含有率（約10容
量ppm.CO2）が要求される洗滌に対して適する；
しかしながらこれ等第１級及び第２級アルカノー
ルアミンは、再生に際して極めて多くの蒸気が消
費されると言う欠点を有する。これに反して第３
級アルカノールアミンにおいては、再生に際して
の蒸気の消費は極めて僅少であるか、ガスは洗滌
後普通なお大体100容量ppmのCO2含有率を有す
る（これに対しては特に独乙国特許公開公報第
1903065号参照）。しかしながら化学的溶剤及びそ
の混合物も、総ての場合に満足な結果を生ずるわ
けではないことが示された。何となればこれ等洗
滌剤の各々は一定の欠点を有するからである。 したがつて独乙国特許公開公報第1542415号中
には、化学的に作用する溶剤のCO2，H2S及び
COSに対する吸収速度を、モノアルキルアルカ
ノールアミン或はモルフオリンおよびその誘導体
の添加により高めることが既に提案されている。
一定の第３級アミン即ちMDEAに対し、吸収を
促進するために追加的にモノメチルエタノールア
ミン（MMEA）を使用すると言う独乙国特許公
開公報第1904428号中における教示は、大体同一
傾向に向つている。 したがつて本発明の目的とするところは、吸収
用の他の有効な促進剤物質を見出し、かつその使
用のための適当な方法を提案しようとするにあ
る。非置換ピペラジンこそは、公知の吸収促進剤
よりも有効であつて、しかもこの場合同時に洗滌
剤の吸収容量を減少しないことが判明したこと
は、驚くべきことであり、かつ予想されることが
できなかつた。 即ちPoldermann及びSteeleの論文（Teh Oil＆
GaS Journal 1965年７月30日第206頁）中におい
ては、比較的長い操業における酸性ガス吸収用の
DEA―溶液の容量損失は、正にＮ，Ｎ―ジ―
（２―ヒドロキエチル）―ピペラジンの形成に帰
せられている。ソ連特許明細書第349401号中に
は、CO2―洗滌の再生段階における改善に関し報
告されている。この場合には洗滌剤として、更に
詳細には明記されていないピペラジン誘導体５〜
25重量％を含有していなければならない詳細には
明記されていないポリエチレンポリアミンの混合
物が提案されている。その上に前記ソ連国特許明
細書の表１より、純ポリエチレンポリアミンが混
合物よりも多量のCO2を吸収することも明らかで
ある。 本発明はアルカノールアミンを含んだ吸収剤と
しての水溶液でガスを洗滌し、かつ続いて吸収剤
を再生することによりCO2，又はCO2とH2S，及
び場合によつてはCOSを、これら成分を含んだ
ガスから除去する方法において、 吸収促進剤としてピペラジンを添加した吸収剤
を使用する点にある。 精製されるべきガスとしては天然ガス、コーク
ス炉ガス、石炭気化ガス並びに合成ガスを挙げる
ことができる。 COSは本発明方法においては部分的に除去さ
れる。COSの充分な除去を達成するために、
COSは本発明方法を実施する前に、普通の方法
で例えば水素の存在においてコバルトーモリブデ
ンーアルミナー触媒を使用して水素添加すること
により、又は加水分解により又は両手段により、
同時に容易に除去し得る化合物（CO2，H2S）に
変ぜられなければならない。接触水素添加を選択
する場合には、かくして最後にクラウス―設備よ
りのH2S，COS，CO2及びSO2を含有する廃ガス
も容易に本発明方法に附されることができる。 合成ガスに対しては、特に重燃料油、残滓重油
又は全原油の分解より部分酸化により得られる
H2S，CO2及びCOSを含有する合成ガスに対して
は、本発明方法の次の変形が特に有利であること
が判明した： ストリツパーへの入口（第２図、位置２２参
照）に添加容器が取付けられる。この添加容器は
予熱器（アルカリ液／熱交換器、第２図、位置２
０参照）とストリツパーの塔頂との間に取付けら
れている。容器中の温度は、ストリツパーの塔底
において支配している温度範囲より高々20℃低い
ようにすることが必要である。したがつて有利に
使用される第３級アルカノールアミンに対する
110〜120℃の塔底温度においては、90〜100℃の
添加容器に対する温度範囲が生ずる。驚くべきこ
とには添加容器の取付けにより、同時にストリツ
パーのCO2―廃ガス中のCOS含有率を約1/6に低
下することができる。このことは当業者にとつて
驚くべきことである。即ち浄化すべきガス中の
CO2の最小含有量に同一の要求が課される場合、
純ガス中に容量ppmのCOS含有量を達成するた
めの再生の際のエネルギー消費量が、洗滌すべき
ガス中にCOSを含まない場合と同じであるとい
う事実と同様に当業者にとつて驚くべきことであ
つた。 ピペラジンは107℃の溶融点を有し、かつ例え
ばモノエタノールアミンをアンモニアと反応せし
めることにより、又はエチレンオキシド及びNH3
より、この場合得られるエタノールアミンンの閉
環下に得ることができる。本発明方法に対して
は、モノエタノールアミン及びアンモニアよりの
エチレンジアミン合成に際し副生成物として生成
し、かつ次の副生成物即ちNH3，エチレンジアミ
ン，MEA及び詳細には調査されない更に他のＮ
―含有生成物をピペラジンに関し0.3重量％の量
において含有する塔底生成物の水溶液が使用され
る。これ等塔底生成物は本発明方法の実施に際し
じやまにならない。 アルカノールアミンを含む溶剤に関連して、ピ
ペラジンは0.8モル／までの量において使用さ
れることができる。これを混合物中で0.5モル／
までの量において使用するが充分であることが
判明した。特にピペラジン0.05〜0.4モル／の
添加が有利である。 したがつてピペラジンは接触的量において吸収
促進剤として水溶液中において、それ自体公知の
アルカノールアミンを含む溶剤と共に使用される
のが特に有利である。 使用される化学的に作用する溶剤は1.5〜4.5モ
ル／の量において使用される。この限界の厳守
は、本発明方法の実施に対しては余り重要ではな
い。何となれば1.5モル／以下の量の使用に際
しては、溶液の比較的低い負荷容量のために循環
量が大きいから、方法が比較的不経済になるだけ
であるからである。4.5モル／以上の濃度は通
例粘性の溶液を生じ、さらに酸性成分例えばCO2
の負荷は極めて高い；したがつて熱設備部分中に
おいて高められた腐蝕の危険が存在する。 アルカノールアミン内、特に第２級及び第３級
アルキルアルカノールアミン並びにそのモノアル
キル誘導体及びジアルキル誘導体を挙げることが
できる。 特に次のものが挙げられる。第２級アミン内の
DEA，DIPA，MMEA；極めて有利に使用される
第３級アルカノールアミンの内、次のものが挙げ
られる；TEA及びMDEA、化合物ジメチルエタ
ノールアミン（DMEA）、ジエチルエタノールア
ミン（DAEA）並びにメチルジイソプロパノール
アミンはTEA及びMDEAよりも易揮発性であ
る。したがつてこれ等アルキルアルカノールアミ
ンが使用される場合には、吸収塔においてのみな
らず、主膨張塔においても水洗滌を行なうことが
できる。 ここには明示されていない他の第３級アルカノ
ールアミンも、これ等が普通の前提例えば水溶性
及び酸性成分に対する吸収能（負荷容量）を満た
し、かつ溶液の粘性機能も普通の範囲に在る場合
には、これ等第３級アルカノールアミンを使用し
得ることは当業者にとつては自明のことである。
このためには若干の適性を判断する試験を必要と
するだけである。 本発明による方法は、常圧又は加圧において、
特に有利なのは20乃至100バールの全圧におい
て、特に20バールまでのCO2分圧において、１段
階式又は２段階式洗滌において実施されることが
できる。如何なる洗滌が選択されるかは、通例ど
の程度の最終純度が必要であるか、或はどの程度
の熱消費がなお許容されるかに応じて定められ
る。 本方法の実施に際しては、充填体を備えた塔の
みならず、交換プレートを備えた塔も適する。溶
剤の温度は100℃を超えてはならなかつた。何と
なればそれよりも高い温度においては負荷が更に
低くなり、或は極めて一般的に高い温度は望まし
からぬ腐蝕のきつかけとなるからである。吸収
（塔頂温度）は通例60℃と80℃との間で行われ、
この場合15℃から〜95℃までの加熱が起り得る。
吸収は更に低い温度においても例えば40℃から行
われることができる；しかしながら、かかる低い
温度は、特にストリツピングされなければならな
い場合には、エネルギー（蒸気）の多量消費を惹
起する。吸収塔の塔底においては、温度は最高
100℃でなければならなかつた。 負荷された溶剤は、充填体又はプレートを備え
た間接又は直接に加熱可能の脱着塔中において充
分に再生される前に、例えば膨張タービンを経て
１つ又はそれ以上の段階において膨張されること
ができる。 膨張後塔中においてストリツピングされる場合
には、主膨張段階において1.01〜1.3バールの範
囲の圧力を選択するのが適当である。 脱着塔に流入する溶剤は、向流熱交換器中にお
いて流出する溶剤により加熱することができる。
吸収塔の所望の塔頂温度が調節されることができ
る冷却器を経て、溶剤はポンプにより吸収塔の塔
頂に給送される。 洗滌の２段階式実施に際しては、脱着塔より来
る溶剤の一部のみが、しかも１段階式洗滌の場合
よりも比較的に低い温度を以て、吸収塔の塔頂に
送入される。これに反し残部は、比較的高い温度
を以て主膨張段階より来て吸収塔の他の個所に供
給される。この場合所要の交換面は比較的大きい
が、不純物は完全に除去される。 第１図及び第２図においては、それぞれ粗洗滌
及び粗―及び精洗滌を実施するための方法様式が
図示されている。かかる方法様式は本発明方法を
実施するために特に有利である。 第１図においては純膨張循環による粗洗滌が示
されている。この洗滌方式は特に洗除されるべき
成分の高い分圧を有するガスに対し、かつ洗滌さ
れたガスの純度に対し僅かの要求が課されるに過
ぎない場合に適する。系の水管理は、水洗滌を介
して吸収塔及び主膨張塔の塔頂において制御され
る。同時にかくすることにより溶剤損失は低く保
たれることができる。この理由からエネルギー損
失を補償するための熱交換は、搬出される水蒸気
により特に間接的に行われなければならなかつ
た。 尚、第１図中、１は吸収塔、２は予備膨張塔、
３は主膨張塔、４は膨張タービン、５はポンプ、
６は熱交換器１、７は熱交換器２、８は熱交完器
（間接塔底加熱）、９はアルカリ液冷却器、１０は
水洗滌による凝縮水供給（純ガス）、１１は水洗
滌（酸性ガス）、１２は生ガス、１３は純ガス、
１４は酸性ガス、１５は不活性ガスをそれぞれ意
味する。 第２図においては、２つの膨張段階及び１つの
脱着段階（ストリツパー）を有する２段階洗滌
（粗―及び精洗滌）が図示されている。吸収―及
び主膨張塔は、それぞれ水洗滌を備えている。 第２図中、１６は精洗滌塔、１７は粗洗滌塔、
１８はポンプ、１９はポンプ、２０は熱交換器、
２１は脱着塔、２２は添加容器をそれぞれ意味す
る。 現在の技術水準より公知の促進剤MMEA（独
乙国特許公開公報第1542415号及び同第1904428
号）に比して吸収促進剤としてのピペラジンの優
越性を証明するために、CO2及びH2Sに対する吸
収速度がジエツト室中において標準条件下にて比
較された。後記の表１中には、純水性洗滌剤
MDEA＝１及びTEA＝１に関し、CO2及びH2Sに
対する吸収速度の相対的上昇が記載されている。
これ等相対的上昇は、ジエツト室測定より得られ
る物質移動係数ＫGより、比例値を形成すること
により明らかにされた。吸収促進剤の添加は、全
混合物に関しそれぞれ５モル％或は10モル％であ
つた。MDEAの場合には、3.5モル規定水溶液或
はモル規定3.5を有する全混合物が使用された。
同一のことはDEAに対してもあてはまる。TEA
及びその混合物に対しては2.5モル規定液が使用
された。 結果は（表１参照）、特にCO2に対する化学的
溶剤の吸収速度が、ピペラジン添加により特に第
３級アミンの場合に著しく高められ得ることを示
す。しかもなおDEAの場合にも明らかな効果が
立証された。 一重置換ピペラジン誘導体例えばヒドロキシエ
チルピペラジン、ヒドロキシイソプロピルピペラ
ジンの添加も、なおCO2に対する吸収速度の上昇
を招来する；しかしながら、それぞれ比較可能の
モル添加を考慮する場合、相対的値は吸収促進剤
MMEAに対するよりも低い。 H2Sに対する相対的吸収速度は、主として存在
する洗滌剤に対し吸収促進剤を添加する場合に
は、CO2吸収に対してあてはまるような程度には
高まらない。このことは、H2Sに対するＫG―値
が既にCO2―吸収に対する相当する値よりも10或
は20の力だけ高いことからも理解できることであ
る。 本発明により重要な吸収促進剤ピペラジンを他
の洗滌剤に添加する場合、吸収速度の外にH2S及
びCO2に対する混合物の負荷容量も部分的に著し
く高められる。このことは、ピペラジン添加前及
び後の若干の洗滌剤に対する0.66バール及び75℃
におけるＮm3／m3洗滌剤における若干の負荷値が
記載されている表２より明らかである。全濃度は
吸収促進剤の使用の場合、これを使用しない場合
と同一であつた（洗滌剤としてのTEAの場合は
2.5モル規定、MDEAの場合は3.5モル規定）。 前述せる所から、負荷差ΔＸも洗滌剤にピペラ
ジンを添加せる場合は現在の技術水準のものより
も高められることが明らかである。このことは後
記表３より、洗滌剤としてのMDEAの例及び吸
収促進剤の種々の量において認められる。CO2に
対する負荷差ΔＸは、20℃におけるpCO2＝５バ
ールよりpCO2＝0.01バールへの膨張に対して表
３中に記載されている。これ等負荷差より、溶剤
の循環量は吸収促進剤の使用に際しては軽減され
得ることが算出される（表３の欄３参照）；この
ことは使用剤の節約を意味する。吸収塔の高さを
短縮することも可能である；このことは投資額の
節約に相当する。現存の設備においては、残余の
設備部分例えばポンプ等が相当した規模になされ
ている場合には、生産量を高めることができるよ
うになる。
【表】
【表】
【表】 本発明方法を下記の例１〜４により詳細に説明
する。例中に記載されている総ての試験は、その
吸収塔が300mmの内径を有し且つ金属―ポール―
リングが積まれた半工業的設備中において実施さ
れた。 例１においては本発明により、酸性不純物とし
てCO2だけを含有している水蒸気―改質―設備よ
り生ずる変成合成ガスが洗滌された。例２におい
ては同一出所のガスにおいて、本発明方法の優れ
た作用が説明される。例３及び例４は、他の出所
の合成ガス例えば硫黄分の多い重油のオートサー
ミツク分解より生ずるものも、本発明方法により
精製されることができると言うことを証明する。 例 １ 吸収塔中において、毎時間29容量％のCO2―含
有率を有する変成合成ガス260Nm3（＝75.4Nm3／
hCO2）を、向流にて毎時間3.325モル／MDEA
及び0.175モル／ピペラジンを含有する3.5モル
規定アミン水溶液2.4m3にて洗滌した。洗滌され
たガス中のCO2含有率は200容量ppmであつた。
吸収塔は35mmポールリングを9mの層高さにおい
て含有していた。 続いて負荷された溶剤は第２図に示されている
ようにして再生された。ストリツピングされた溶
剤は70℃の温度を以て吸収塔の塔頂に送入され
た。CO2にて負荷された溶剤は93℃の温度を以て
塔底を去つた。 例 ２ 35mmポールリングを3.30mの完充填高さにおい
て有する吸収塔中において、毎時間例１に記載さ
れた変成合成ガス約240Nm3を、向流にて種々の
アミン水溶液2.4m3／ｈにて洗滌した。アミン溶
液の組成、添加物の種類、流入負荷、容量％にお
けるCO2含有率（生ガス及び純ガス）、減衰係数
並びに比蒸気消費は表４中に記載されている。負
荷された溶液は、第２図に図示されているよう
に、３バール或は1.02バールへの二重の圧力膨張
及び続行のストリツピングにより再生された。ス
トリツピングされたアミン溶液は、総ての試験に
おいて75℃の温度を以て、76バールの圧力におい
て操業される吸収塔の塔頂に装入された。
【表】 ピペラジン

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ アルカノールアミンを含んだ吸収剤としての
    水溶液でガスを洗滌し、かつ続いて吸収剤を再生
    することによりCO2，又はCO2とH2S及び場合に
    よつてはCOSを、これらの成分を含んだガスか
    ら除去する方法において、 吸収促進剤としてピペラジンを添加した吸収剤
    を使用することを特徴とする、ガスからCO2，又
    はCO2とH2S及び場合によつてはCOSを除去する
    方法。 ２ 吸収剤が0.8モル／以下のピペラジンを含
    む特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ３ 吸収剤が0.5モル／以下のピペラジンを含
    む特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ４ 吸収剤が0.05〜0.4モル／のピペラジンを
    含む特許請求の範囲第１項に記載の方法。 ５ 第３級アルカノールアミンを含む吸収剤を使
    用する、特許請求の範囲第１項ないし第４項のい
    ずれか一つに記載の方法。 ６ モノアルキルアルカノールアミンを含む吸収
    剤を使用する特許請求の範囲第５項に記載の方
    法。 ７ トリエタノールアミンを含む吸収剤を使用す
    る特許請求の範囲第５項に記載の方法。 ８ 洗滌すべきガスが付加的にCOSを含む場合
    ストリツパーにおいて取除く前の再生すべき吸収
    剤は、ストリツパーの前に接続された添加容器を
    通され、その際添加容器内では、ストリツパーの
    塔底に生じる温度より高々20℃低い温度に維持さ
    れる特許請求の範囲第５項に記載の方法。
JP51136953A 1975-11-18 1976-11-16 Method of removing co2 and*or h2s and*or cos from gas containing thereof Granted JPS5263171A (en)

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