JPS61118438A - 表面処理剤 - Google Patents
表面処理剤Info
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- JPS61118438A JPS61118438A JP23826684A JP23826684A JPS61118438A JP S61118438 A JPS61118438 A JP S61118438A JP 23826684 A JP23826684 A JP 23826684A JP 23826684 A JP23826684 A JP 23826684A JP S61118438 A JPS61118438 A JP S61118438A
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- JP
- Japan
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- polymer
- parts
- titanium
- acylate
- alkoxytitanium
- Prior art date
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Polymers With Sulfur, Phosphorus Or Metals In The Main Chain (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
・本発明は表面処理剤に関する。さらに詳しくは、固体
物質と高分子物質を複合させる場合、例えば充填剤を高
分子媒質に分散するに際し、該充填剤の表面を改質する
ことにより分散性を改善し、従って該充填剤と高分子媒
質よりなる複合系の物性を改良する有機チタン系表面処
理剤に関するものである。
物質と高分子物質を複合させる場合、例えば充填剤を高
分子媒質に分散するに際し、該充填剤の表面を改質する
ことにより分散性を改善し、従って該充填剤と高分子媒
質よりなる複合系の物性を改良する有機チタン系表面処
理剤に関するものである。
従来、高分子系は寸法安定性および耐熱性等を改善する
必要があり、このために充填剤を用いて複合系として使
用されているが、−面複合することによって加工性の低
下あるいは力学的性質の低下を招来する。
必要があり、このために充填剤を用いて複合系として使
用されているが、−面複合することによって加工性の低
下あるいは力学的性質の低下を招来する。
また、これらの欠点を解決する手段として界面活性剤あ
るいは金属石鹸等を使用する方法が知られておるが、未
だ十分満足すべきものでない。さらに、これらの欠点の
解決法として、シラン系化合物の所關シランカップリン
グ剤が用いられることは、” Ｍｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉ
ａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔ′ｊｈｎｏｌｏｇｙ’
第６巻。
るいは金属石鹸等を使用する方法が知られておるが、未
だ十分満足すべきものでない。さらに、これらの欠点の
解決法として、シラン系化合物の所關シランカップリン
グ剤が用いられることは、” Ｍｎｃｙｃｌｏｐｅｄｉ
ａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔ′ｊｈｎｏｌｏｇｙ’
第６巻。
第６２７頁、Ｉｎｔｅｒｓｃｉｅｎｃｅ Ｐｕｂｌｉｓ
ｈｅｒｓ （１９５７）に示される如く公知でるる。し
かしながら、“ポリマーダイジェスト”落３４巻、３月
号、第２３頁（１９８２）６るいは１プラスチツク工−
ジ″８月号、第６１頁（１９８１）に示す如く、使用す
る充填剤の種類によりシランとの付着性が著しく不良と
なシ、るるいは樹脂の化学的組成によっても効果の乏し
いものがめる。
ｈｅｒｓ （１９５７）に示される如く公知でるる。し
かしながら、“ポリマーダイジェスト”落３４巻、３月
号、第２３頁（１９８２）６るいは１プラスチツク工−
ジ″８月号、第６１頁（１９８１）に示す如く、使用す
る充填剤の種類によりシランとの付着性が著しく不良と
なシ、るるいは樹脂の化学的組成によっても効果の乏し
いものがめる。
またさらに、上述の欠点を改善すべく、所謂チタン化合
物の使用が提案されていることは、前述の１ポリマーダ
イジエスト”第３４巻、３月号。
物の使用が提案されていることは、前述の１ポリマーダ
イジエスト”第３４巻、３月号。
第２３頁（１９８２）および同第３４巻、５月号。
第４０頁（１９８２）に示す如くである。しかしながら
、これらは該文献に述べられているように分散性の向上
は認められるものの強度の増大効果が少ない。
、これらは該文献に述べられているように分散性の向上
は認められるものの強度の増大効果が少ない。
また、これらのチタン化合物は高分子媒質に充填剤を配
合する場合、混合系の減粘効果が６っても分散性の点で
欠けており、使用する高分子媒質によっては逆に増粘す
るという欠点を有し、さらに使用処理方法が煩雑である
等の諸問題を有していた。
合する場合、混合系の減粘効果が６っても分散性の点で
欠けており、使用する高分子媒質によっては逆に増粘す
るという欠点を有し、さらに使用処理方法が煩雑である
等の諸問題を有していた。
本発明は、前記公知技術の諸問題点を解消するものでめ
シ、充填剤を高分子媒質に分散するに際し、充填剤およ
び高分子媒質の種類による不適合が少なく、かつ分散性
、充填高分子系の物性の改善に極めて優れた有機チタン
系表面処理剤を提供することにある。
シ、充填剤を高分子媒質に分散するに際し、充填剤およ
び高分子媒質の種類による不適合が少なく、かつ分散性
、充填高分子系の物性の改善に極めて優れた有機チタン
系表面処理剤を提供することにある。
本発明者らは、前述の現状に鑑みて鋭意検討を重ねた結
果、特定のアルコキシチタンアシレートポリマーを有効
成分とする有機チタン系表面処理剤が所期の目的を達成
しうろことを見い出し、本発明を完成するに至った。
果、特定のアルコキシチタンアシレートポリマーを有効
成分とする有機チタン系表面処理剤が所期の目的を達成
しうろことを見い出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明は、
一般式
〔式中、Ｘはその総数の１０〜９０％が炭素数１〜４の
１価の炭化水素基であ勺、残シの９０〜１０％が一般式
几’−ｃ−（ｒは炭素数１〜２４の飽和または不飽和の
１価の炭化水素基）で表される基であり、ｎは２〜１０
０の整数を示す。〕 で表されるアルコキシチタンアシレートポリマーを有効
成分として含有してなることを特徴とする表面処理剤で
ある。
１価の炭化水素基であ勺、残シの９０〜１０％が一般式
几’−ｃ−（ｒは炭素数１〜２４の飽和または不飽和の
１価の炭化水素基）で表される基であり、ｎは２〜１０
０の整数を示す。〕 で表されるアルコキシチタンアシレートポリマーを有効
成分として含有してなることを特徴とする表面処理剤で
ある。
以下、本発明の詳細な説明する。
アルコキシチタンアシレートポリマーにおいて、Ｘは炭
素数１〜４の１価の炭化水素基（以下、８基と称す）お
よび一般式１（、’−Ｃ−で表される基である。
素数１〜４の１価の炭化水素基（以下、８基と称す）お
よび一般式１（、’−Ｃ−で表される基である。
Ｒ基として具体的には、ＣＨｌ−１Ｃ，Ｈ，−１Ｃ３Ｈ
，７、ＣＨ，ＣＨ−１Ｃ４Ｈ＠ −６ルイハＣＨ，＝Ｃ
）ｉｃＨ，−等テロる。
，７、ＣＨ，ＣＨ−１Ｃ４Ｈ＠ −６ルイハＣＨ，＝Ｃ
）ｉｃＨ，−等テロる。
また、Ｒ’−Ｃ−の凡′は炭素数１〜２４の飽和または
不飽和の１価の炭化水素基でろって、Ｃ，Ｈ４Ｃ０−１
Ｃ，Ｈ，Ｃ０−１Ｃ，Ｈ，Ｃ０−１佑考モ汝＝迅Ｃ，Ｈ
，ＣＨＣＨ，Ｃ０−１Ｃ，）１．、Ｃ０−１Ｃ、、Ｈ，
、Ｃｏ−１Ｃ，Ｈ，、ＣＨ＝ＣＨＣ，Ｈ，、Ｃ０−１Ｃ
，Ｈ，Ｃ０−１Ｃ）ｉ、Ｃ，）ｆ、ＣＯ−めるいはＣ６
ルＣＨ，ＣＯ−等である。
不飽和の１価の炭化水素基でろって、Ｃ，Ｈ４Ｃ０−１
Ｃ，Ｈ，Ｃ０−１Ｃ，Ｈ，Ｃ０−１佑考モ汝＝迅Ｃ，Ｈ
，ＣＨＣＨ，Ｃ０−１Ｃ，）１．、Ｃ０−１Ｃ、、Ｈ，
、Ｃｏ−１Ｃ，Ｈ，、ＣＨ＝ＣＨＣ，Ｈ，、Ｃ０−１Ｃ
，Ｈ，Ｃ０−１Ｃ）ｉ、Ｃ，）ｆ、ＣＯ−めるいはＣ６
ルＣＨ，ＣＯ−等である。
また、アルコキシチタンアシレートポリマーのＸで示さ
れた８基と Ｒ’−〇−基との有する割合は、Ｘの総数
の１０〜９０ＸがＲ基で、９０〜１０％が凡′−〇−基
でるり、より好ましくは２０〜６０臣 ％、８０〜４０（Ｘである。
れた８基と Ｒ’−〇−基との有する割合は、Ｘの総数
の１０〜９０ＸがＲ基で、９０〜１０％が凡′−〇−基
でるり、より好ましくは２０〜６０臣 ％、８０〜４０（Ｘである。
この範囲内から逸脱した場合、すなわちに−Ｃ−基で殆
んど置換されたときは充填剤に対する付着能力が乏しく
なシ、またπ−Ｃ−基が少いときは高分子マトリックス
に対する親和力に欠けるため、目的とする効果が得られ
ない。なお、ｎは２〜１００の整数である。
んど置換されたときは充填剤に対する付着能力が乏しく
なシ、またπ−Ｃ−基が少いときは高分子マトリックス
に対する親和力に欠けるため、目的とする効果が得られ
ない。なお、ｎは２〜１００の整数である。
次に、本発明の表面処理剤の合成方法としては、例えば
次の（イ）、（ロ）の方法によって行われる。
次の（イ）、（ロ）の方法によって行われる。
（凡は前述の８基に相当）
で表されるアルコキシチタンポリマーと一般弐ピＣＵＯ
Ｈ（Ｒ’は前述のＲ′基に相当）で表される有機カルボ
ン酸を反応せしめる。
Ｈ（Ｒ’は前述のＲ′基に相当）で表される有機カルボ
ン酸を反応せしめる。
ここで言うアルコキシチタンポリマーは、例えば一般式
Ｔ ｉ （ＯＲ）、で表されるテトラアルコキシチタン
と水との反応せしめた後、副生じたアルコールを留去す
ることによシ得られる。
Ｔ ｉ （ＯＲ）、で表されるテトラアルコキシチタン
と水との反応せしめた後、副生じたアルコールを留去す
ることによシ得られる。
該化合物の市販品の代表的化合物としては、日本１達株
式会社製のＴＰＴポリマー〔デトライソプロボキ’７ｆ
ｌ１７の重合体、Ａ−１０（ｎ＝１０）］ＴＢＴポリマ
ー〔テトラｎ−ブトキシチタンの重合体Ｂ−２（ｎ＝２
）、Ｂ−４（ｎ＝４）、Ｂ−７（ｎ＝７）、Ｂ −１０
（ｎ＝ｔｏ） ）等力６ ル。これらは単独または２種
以上の混合系で用いることができる。 ゛ また有機カルボン酸の代表例としては、ＣＨ３ＣＯ０Ｈ
１Ｃ，Ｈ，ＣＯＯ，Ｈ，Ｃ，Ｈ，Ｃ０ＯＨ，Ｃ，Ｈ，Ｃ
０ＯＨ，Ｃ，Ｈ，、Ｃ０ＯＨ。
式会社製のＴＰＴポリマー〔デトライソプロボキ’７ｆ
ｌ１７の重合体、Ａ−１０（ｎ＝１０）］ＴＢＴポリマ
ー〔テトラｎ−ブトキシチタンの重合体Ｂ−２（ｎ＝２
）、Ｂ−４（ｎ＝４）、Ｂ−７（ｎ＝７）、Ｂ −１０
（ｎ＝ｔｏ） ）等力６ ル。これらは単独または２種
以上の混合系で用いることができる。 ゛ また有機カルボン酸の代表例としては、ＣＨ３ＣＯ０Ｈ
１Ｃ，Ｈ，ＣＯＯ，Ｈ，Ｃ，Ｈ，Ｃ０ＯＨ，Ｃ，Ｈ，Ｃ
０ＯＨ，Ｃ，Ｈ，、Ｃ０ＯＨ。
Ｃ，Ｈ，ＣＨ（Ｃ，Ｈ，）ＣＯＯＨ，Ｃ，Ｈ，ＣＨ（Ｃ
，Ｈ，）ＣＨ，Ｃ０ＯＨ。
，Ｈ，）ＣＨ，Ｃ０ＯＨ。
Ｃ，Ｈ，。Ｃ００）Ｉ、 Ｃ，ＩＨ，、Ｃ０ＯＨ，Ｃ，
、Ｈ，、Ｃ０ＯＨ，・ＣＩ（、ＣＨ（ＣＨ，） Ｃ，、
ＨｕＣＯＯＨ，ＣＨ，＝Ｃ（ＣＨ，） Ｃ００）ｉ。
、Ｈ，、Ｃ０ＯＨ，・ＣＩ（、ＣＨ（ＣＨ，） Ｃ，、
ＨｕＣＯＯＨ，ＣＨ，＝Ｃ（ＣＨ，） Ｃ００）ｉ。
Ｃ，Ｈ，、ＣＨ３Ｃ０Ｈ，Ｈ，、Ｃ０ＯＨ，Ｃ，Ｈ；ｃ
ｕＯＨ。
ｕＯＨ。
ＣＨ３Ｃ０Ｈ，Ｃ０ＯＨ，あるいはＣ，Ｈ，ＣＨ，Ｃ０
ＯＨ等である。
ＯＨ等である。
これらは単独または２種以上の混合系で用いることもで
きる。
きる。
一アルコキシチタンポリマーと有機カルボン酸の反応は
、通常有機溶媒の存在下または非存在下でＪｆ〜５０°
Ｃの反応温夏で３〜１０時間行うことが好ましい。
、通常有機溶媒の存在下または非存在下でＪｆ〜５０°
Ｃの反応温夏で３〜１０時間行うことが好ましい。
然ざる場合は表面処理剤として無効のエステルが副生ず
るので好ましくない。
るので好ましくない。
（ロ））一般式Ｔ ｉ（ＯＲ）４で表されるテトラアル
コキシチタ／と一般弐Ｒ’Ｃ０ＯＨで表される有機カル
ボン酸を反応せしめた後、副生ずるアルコールを留去す
る。次いで、有機チタンを有する成分と非有機チタン成
分とを分離する。
コキシチタ／と一般弐Ｒ’Ｃ０ＯＨで表される有機カル
ボン酸を反応せしめた後、副生ずるアルコールを留去す
る。次いで、有機チタンを有する成分と非有機チタン成
分とを分離する。
反応に用いるテトラアルコキシチタンの代表例としては
、Ｔ ｉ （ＱＣ３Ｈ，）、 、 Ｔ ｉ （ＯＣＨＣ
Ｈ，（ＣＨ，） ）、、Ｔ ｉ （０Ｃ４ＨＪ、）４６
るいはＴ ｉ （ＯＣＨ，ＣＨ＝ＣＨ，）、である。
、Ｔ ｉ （ＱＣ３Ｈ，）、 、 Ｔ ｉ （ＯＣＨＣ
Ｈ，（ＣＨ，） ）、、Ｔ ｉ （０Ｃ４ＨＪ、）４６
るいはＴ ｉ （ＯＣＨ，ＣＨ＝ＣＨ，）、である。
これらは単独または２棟以上の混合系で用いられる。有
機カルボン酸の代表例としては、前記（イ）項の化合物
である。テトラアルコキシチタンと有機カルボン酸との
反応は、通常有機カルボン酸／７″トラアルコキシチタ
ンのモル比が０．２〜３．０で有機溶媒の存在下または
非存在下にて１０〜８０６Ｃで３０分〜３時間行われる
。また前記有機チタンを有する成分と非有機チタン成分
の分離方法としては、例えば溶剤抽出法があり、溶剤と
してアセトニトリル、アセトン等が用いられる。なお、
前記溶剤抽出法により得られる溶剤に不溶の有機チタン
を有する成分および可溶な非有機チタン成分についてＧ
ＰＣ分析した結果、溶剤に不溶な有機チタンを有する成
分は、実施例１〜４により示される（イ）合成方法によ
って得られるアルコキシチタンポリマーのアシル化によ
シ得られた生成物と全く同位置にシグナルを認められ、
従って仲）合成方法てよって得られた実施例５〜８の有
機チタンを有する成分は、アルコキシチタンアシレート
ポリマ一であることが確認され水。
機カルボン酸の代表例としては、前記（イ）項の化合物
である。テトラアルコキシチタンと有機カルボン酸との
反応は、通常有機カルボン酸／７″トラアルコキシチタ
ンのモル比が０．２〜３．０で有機溶媒の存在下または
非存在下にて１０〜８０６Ｃで３０分〜３時間行われる
。また前記有機チタンを有する成分と非有機チタン成分
の分離方法としては、例えば溶剤抽出法があり、溶剤と
してアセトニトリル、アセトン等が用いられる。なお、
前記溶剤抽出法により得られる溶剤に不溶の有機チタン
を有する成分および可溶な非有機チタン成分についてＧ
ＰＣ分析した結果、溶剤に不溶な有機チタンを有する成
分は、実施例１〜４により示される（イ）合成方法によ
って得られるアルコキシチタンポリマーのアシル化によ
シ得られた生成物と全く同位置にシグナルを認められ、
従って仲）合成方法てよって得られた実施例５〜８の有
機チタンを有する成分は、アルコキシチタンアシレート
ポリマ一であることが確認され水。
また、溶剤に可溶の非有機チタン成分は副生エスコ
チルであ苓＃。
本発明の有機チタン系表面処理剤は、広範囲の有機媒質
と充填剤とに配合し、その混合系の減粘化、分散性の改
良、物理的性質の改良等のために用いられる。
と充填剤とに配合し、その混合系の減粘化、分散性の改
良、物理的性質の改良等のために用いられる。
上記の有機媒質とは、主に高分子媒質で６ｆｆ、該高分
子媒質としては、例えばアマニ油、キリ油、大豆油、脱
水ヒマシ油、マレイン化油、ロジン、ロジンエステル、
アクリル樹脂、フェノール樹脂、キ’／Ｌ７７ｍＰＪＷ
、アルキド樹脂、アミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂
、ポリウレタン樹脂、塩化ゴム、環化ゴム、ニトロセル
ロース、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオ
ール、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等が挙げ
られる。
子媒質としては、例えばアマニ油、キリ油、大豆油、脱
水ヒマシ油、マレイン化油、ロジン、ロジンエステル、
アクリル樹脂、フェノール樹脂、キ’／Ｌ７７ｍＰＪＷ
、アルキド樹脂、アミン樹脂、エポキシ樹脂、尿素樹脂
、ポリウレタン樹脂、塩化ゴム、環化ゴム、ニトロセル
ロース、ポリエーテルポリオール、ポリエステルポリオ
ール、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂等が挙げ
られる。
また、その地鳥分子媒質に予め配合されるジオクチルフ
タレート、ジオクチルアジペート等の可塑剤かめる。
タレート、ジオクチルアジペート等の可塑剤かめる。
本発明で用いられる充填剤としては、佐藤弘三著；“充
てん高分子の物性”第８頁および９頁、理工出版社（１
９７８）に示される如く、「高分子材料の単価を低減し
、加工性および物理的性質を改善し、色彩効果を付与す
る等の目的のために高分子材料に添加される比較的不活
性な固体物質」でめる。なお同書の第９頁にるる如く「
塗料工業で称されている顔料および体質顔料」を含むも
のであり、これら充填剤として、例えば炭酸カルシウム
、カオリン、クレー、マイカ、タルク、ウオラストナイ
ト、ケイ駿カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、シリカ、
カーボンブラック、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ア
ルミニウム、亜鉛粉末、ガラス繊維、木粉、紙・繊維粉
末、合成および天然繊維が皐げられる。
てん高分子の物性”第８頁および９頁、理工出版社（１
９７８）に示される如く、「高分子材料の単価を低減し
、加工性および物理的性質を改善し、色彩効果を付与す
る等の目的のために高分子材料に添加される比較的不活
性な固体物質」でめる。なお同書の第９頁にるる如く「
塗料工業で称されている顔料および体質顔料」を含むも
のであり、これら充填剤として、例えば炭酸カルシウム
、カオリン、クレー、マイカ、タルク、ウオラストナイ
ト、ケイ駿カルシウム、酸化チタン、酸化鉄、シリカ、
カーボンブラック、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、ア
ルミニウム、亜鉛粉末、ガラス繊維、木粉、紙・繊維粉
末、合成および天然繊維が皐げられる。
本発明のアルコキシチタンアシレートポリマーを有効成
分とする有機チタン系表面処理剤は、前記合成法（イ）
および（ロ）で記載したアルコキシチタンアシレートポ
リマー単独で用いられ、また、←）で記載したように分
離処理せずに、有機チタンを有する成分すなわち、アル
コキシチタンアシレートポリマーと非有機チタン成分と
の混合物としても用いられる。
分とする有機チタン系表面処理剤は、前記合成法（イ）
および（ロ）で記載したアルコキシチタンアシレートポ
リマー単独で用いられ、また、←）で記載したように分
離処理せずに、有機チタンを有する成分すなわち、アル
コキシチタンアシレートポリマーと非有機チタン成分と
の混合物としても用いられる。
なお、本発明の表面処理剤は、他の表面処理剤の一部、
あるいは希釈剤等と本発明の目的を損なわない範囲内で
併用して用いることも可能で６Ｄ、これらの使用方法は
極めて簡単で、例え゛ば有機媒質に予め加えておいても
良いし、有機媒質に充填剤を混合する際に同時に加えて
も良く、また充填剤の表面に予めコーティング処理して
おいても良く、その使用方法は特に限定されるものでは
ない。
あるいは希釈剤等と本発明の目的を損なわない範囲内で
併用して用いることも可能で６Ｄ、これらの使用方法は
極めて簡単で、例え゛ば有機媒質に予め加えておいても
良いし、有機媒質に充填剤を混合する際に同時に加えて
も良く、また充填剤の表面に予めコーティング処理して
おいても良く、その使用方法は特に限定されるものでは
ない。
これらの表面処理剤の使用量（アルコキシチタンアシレ
ートポリマー成分として）は、充填剤１００重量部に対
して０．１ないし５重量部、好ましくは０．２〜１重量
部でるる。０．１重量部以下ではその効果は小さく、ま
た５重量部以上加えても期待される程の効果の増加は認
められない。
ートポリマー成分として）は、充填剤１００重量部に対
して０．１ないし５重量部、好ましくは０．２〜１重量
部でるる。０．１重量部以下ではその効果は小さく、ま
た５重量部以上加えても期待される程の効果の増加は認
められない。
本発明の有機チタン系表面処理剤は、前述の如く、多種
の有機媒質と充填剤との各種混合系に用いることができ
、従って産業上広範囲に応用され、例えば塗料、印刷イ
ンキ等に対する顔料の分散、注型もしくは成型加工によ
り成形される樹脂材料への充積剤の分散、繊維複合材料
における繊維とマトリックスである樹脂体間の親和性め
るいは金属面と塗料間の接着等の如く、物体と有機高分
子媒質との複合系等に適用される。
の有機媒質と充填剤との各種混合系に用いることができ
、従って産業上広範囲に応用され、例えば塗料、印刷イ
ンキ等に対する顔料の分散、注型もしくは成型加工によ
り成形される樹脂材料への充積剤の分散、繊維複合材料
における繊維とマトリックスである樹脂体間の親和性め
るいは金属面と塗料間の接着等の如く、物体と有機高分
子媒質との複合系等に適用される。
本発明の表面処理剤を使用して充填剤を処理した場合に
、複合高分子系（塗料〜樹脂）において有効な作用を生
ずる理由として、次の諸事項によるものと考えられる。
、複合高分子系（塗料〜樹脂）において有効な作用を生
ずる理由として、次の諸事項によるものと考えられる。
ａ） Ｋｉｒｋ −Ｏｔｈｍｅｒ ； ＠Ｅｎｃｙｃ
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｅｃｈｎ
−ｏｌｏｇ）ｒ″第二版、第２０巻、第４８１頁（１９
６９）によれば、チタニウムアルコキ？＝Ｉ−ドの用途
の一つとしてＡｄｈｅｓｉｏｎ ｐｒｏｍｏｊＪｉｏｎ
があると謂れ、このアルコキードとしてｍｏｎｏｍｅｒ
ｉｃ 、すなわちＴｉ（ＯＲ）。
ｌｏｐｅｄｉａ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ ｔｅｃｈｎ
−ｏｌｏｇ）ｒ″第二版、第２０巻、第４８１頁（１９
６９）によれば、チタニウムアルコキ？＝Ｉ−ドの用途
の一つとしてＡｄｈｅｓｉｏｎ ｐｒｏｍｏｊＪｉｏｎ
があると謂れ、このアルコキードとしてｍｏｎｏｍｅｒ
ｉｃ 、すなわちＴｉ（ＯＲ）。
の他にＰｏｌｙｍｅｒｉｃ なものもめると記入され
ておる。
ておる。
本発明の表面処理剤はＰｏｌｙｍｅｒｉｃであシ、かつ
接着力を促進するアルコキ；千市基を有しており充填剤
表面に付着する力が大きいことは明らかである。
接着力を促進するアルコキ；千市基を有しており充填剤
表面に付着する力が大きいことは明らかである。
さらに、この充填剤表面（対する付着においては、一般
的に充填剤等の表面は”接着ハンドブック°第２坂２ 年）に示される如く、大気中においては水分子が結合し
、この結合水は加熱によりでも除去が困畑であると謂れ
でいる。これらの水分は′ポリマーダイジェスト″第３
１巻、第４号、４月号、第６２〜６３頁（昭和５４年）
に示される如く、樹脂マトリックスと充填剤間の界面破
壊による強反低下の原因となるが、本発明の表面処理剤
はアルコキ肯囁１゛基を有しているので該水分と反応し
て除去する。
的に充填剤等の表面は”接着ハンドブック°第２坂２ 年）に示される如く、大気中においては水分子が結合し
、この結合水は加熱によりでも除去が困畑であると謂れ
でいる。これらの水分は′ポリマーダイジェスト″第３
１巻、第４号、４月号、第６２〜６３頁（昭和５４年）
に示される如く、樹脂マトリックスと充填剤間の界面破
壊による強反低下の原因となるが、本発明の表面処理剤
はアルコキ肯囁１゛基を有しているので該水分と反応し
て除去する。
ｂ）本発明の表面処理剤は長鎖の脂肪族基を具備しこれ
は高分子マトリックスとの親和性を向上し、加工性およ
び物性を向上する。
は高分子マトリックスとの親和性を向上し、加工性およ
び物性を向上する。
以下、本発明を合成例、実施例および参考例により本発
明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例
〈何んら限定されるものではない。なお、例中の「部」
および「％」は「重量部」および「重量％」を意味する
。
明をより具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例
〈何んら限定されるものではない。なお、例中の「部」
および「％」は「重量部」および「重量％」を意味する
。
合成例１
攪拌機、温度計および滴下装置を備えた反応フラスコの
中に２−エチルヘキサン酸１１２１１Ｓ、ベンゼン１１
２部を入れて良く混合し、次いで、予キシチタンポリマ
ー（日本曹達株式会社製、ＴＰＴポリマーＡ−１０）１
００部をベンゼン１００部に溶解させた浴液２０Ｇ部を
攪拌しながら徐々に加えて２０’Ｃ〜４０°ＣでＳ時間
反応を行った。次に、２０°Ｃ〜４０°Ｃに保持しなが
ら減圧下で揮発性成分を除去し、淡黄色透明で粘稠なア
ル；キシチタンアシレートポリマー（Ｔ−１）を１６７
部得た。このものはＧＰＣ分析の結果、アル；キシチタ
ンアシレートポリマーであり、未反応の２−エチルへキ
サン酸および２−エチルヘキサン酸インプロビルエステ
ル化合物の存在は認められなかった。また、留出したイ
ンブスビルアルコールは約４５部でるり、後記の分析法
でアル；キシチタンアシレートポリマー（Ｔ−１）の中
に含まれるＴｉ（Ｊｌ含有量は約２０．５ Ｘであった
。
中に２−エチルヘキサン酸１１２１１Ｓ、ベンゼン１１
２部を入れて良く混合し、次いで、予キシチタンポリマ
ー（日本曹達株式会社製、ＴＰＴポリマーＡ−１０）１
００部をベンゼン１００部に溶解させた浴液２０Ｇ部を
攪拌しながら徐々に加えて２０’Ｃ〜４０°ＣでＳ時間
反応を行った。次に、２０°Ｃ〜４０°Ｃに保持しなが
ら減圧下で揮発性成分を除去し、淡黄色透明で粘稠なア
ル；キシチタンアシレートポリマー（Ｔ−１）を１６７
部得た。このものはＧＰＣ分析の結果、アル；キシチタ
ンアシレートポリマーであり、未反応の２−エチルへキ
サン酸および２−エチルヘキサン酸インプロビルエステ
ル化合物の存在は認められなかった。また、留出したイ
ンブスビルアルコールは約４５部でるり、後記の分析法
でアル；キシチタンアシレートポリマー（Ｔ−１）の中
に含まれるＴｉ（Ｊｌ含有量は約２０．５ Ｘであった
。
（Ｔｉｅ、含有量の分析法〉
試料的２〜３ｇを重量既知の磁製ルツボに正確にはかり
、これにメチルアルコール７ｍｌ を加え、ガラス棒
でよくかきまぜて混合する。これに２８％アンモニア水
１．５ ｍｌ を加え、よくかきまぜながら加水分解
させて白色ゲル状の沈殿とし、１００〜１１０°Ｃの乾
燥話中に３〜４時間入れて乾固させる。これを電熱器上
で炭化してから７００〜ｓ ｏ ｏ’ｃ に調節した
電気炉で１時間加熱し、デシケータ−中で冷却後型−ｉ
をはかり、次式によってＴｉｅｔ（Ｘ） を算出する
。
、これにメチルアルコール７ｍｌ を加え、ガラス棒
でよくかきまぜて混合する。これに２８％アンモニア水
１．５ ｍｌ を加え、よくかきまぜながら加水分解
させて白色ゲル状の沈殿とし、１００〜１１０°Ｃの乾
燥話中に３〜４時間入れて乾固させる。これを電熱器上
で炭化してから７００〜ｓ ｏ ｏ’ｃ に調節した
電気炉で１時間加熱し、デシケータ−中で冷却後型−ｉ
をはかり、次式によってＴｉｅｔ（Ｘ） を算出する
。
Ｃ＝−Ｘ１００
ここに Ｃ： Ｔｉｅ、 （％）
Ｄ：灼熱残渣（ｇ）
Ｓ：試 料（ｇ）
合成例２
実施例１と同様な反応フラスコの中にイソステアリン［
１７８部べ７４７１７８部を入れて良く混合し、次いで
、予めＴＰＴポリマーＡ−１０（前出）１００部金ベン
ゼン１００部に醪解させ九ｆ＃液２００部を攪拌しなか
ら除去に加えて２０〜４ Ｑ’Ｃで５時間反応上行った
。
１７８部べ７４７１７８部を入れて良く混合し、次いで
、予めＴＰＴポリマーＡ−１０（前出）１００部金ベン
ゼン１００部に醪解させ九ｆ＃液２００部を攪拌しなか
ら除去に加えて２０〜４ Ｑ’Ｃで５時間反応上行った
。
次に、２０〜４０ｃ′ＣＫ保持しながら減圧下で揮発性
成分を除去し、淡黄色透明で粘稠なアルコキシチタンア
シレートポリマー（Ｔ−２）を２４２部得た。このもの
はＧＰＣ分析の結果、アルコキシチタンアシレートポリ
マーであり、未反応のインステアリン酸およびイソステ
アリン酸インプロビルエステル化合物の存在は認められ
なかった。
成分を除去し、淡黄色透明で粘稠なアルコキシチタンア
シレートポリマー（Ｔ−２）を２４２部得た。このもの
はＧＰＣ分析の結果、アルコキシチタンアシレートポリ
マーであり、未反応のインステアリン酸およびイソステ
アリン酸インプロビルエステル化合物の存在は認められ
なかった。
また、留出したインプロビルアルコールハ約３６部でア
シ、アルコキシチタンアシレートポリマー（Ｔ−２）の
中に含まれるＴｉｅ、含有量は約１５．８％であった。
シ、アルコキシチタンアシレートポリマー（Ｔ−２）の
中に含まれるＴｉｅ、含有量は約１５．８％であった。
合成例３
実施例１と同様な反応フラスコの中にイソステアリン［
１７６部とベンゼン１７８部を入れて良く混合し、次い
で、予め シチタンポリマ−（日本ｄ達株式会社製、ＴＢＴポリマ
ーＢ−４）１００部をベンゼン１００部に４解させた溶
液２００部を攪拌しながら徐々に加えて２ｏ’ｃ〜４０
°Ｃで８時間反応を行った。次に、２０°Ｃ〜４０°Ｃ
に保持しながら減圧下で揮発性成分を除去し、淡黄色透
明で粘稠なアルコキシチタンアシレートポリマー（Ｔ−
３）を２３２部得た。
１７６部とベンゼン１７８部を入れて良く混合し、次い
で、予め シチタンポリマ−（日本ｄ達株式会社製、ＴＢＴポリマ
ーＢ−４）１００部をベンゼン１００部に４解させた溶
液２００部を攪拌しながら徐々に加えて２ｏ’ｃ〜４０
°Ｃで８時間反応を行った。次に、２０°Ｃ〜４０°Ｃ
に保持しながら減圧下で揮発性成分を除去し、淡黄色透
明で粘稠なアルコキシチタンアシレートポリマー（Ｔ−
３）を２３２部得た。
このものはＧＰＣ分析の結果、アルコキシチタンアシレ
ートポリマーであり、未反応のイソステアリン酸および
イソステアリン酸ブチルエステル化合物の存在は認めら
れなかりた。
ートポリマーであり、未反応のイソステアリン酸および
イソステアリン酸ブチルエステル化合物の存在は認めら
れなかりた。
また、留出゛したブチルアルコールは約４４部でめシ、
アルコキシチタンアシレートポリマー（Ｔ−３）の中に
含まれるＴｉｅ！含有量は約１３．０ （Ｘでめった。
アルコキシチタンアシレートポリマー（Ｔ−３）の中に
含まれるＴｉｅ！含有量は約１３．０ （Ｘでめった。
合成例４
実施例１と同様な反応フラスコの中にカプリンｒＭ１３
４部とトルエン１３４部を入れて良く溶解し、次いで、
予めＴＰＴポリマーＡ−１０（前出）１００部をトルエ
ン１００部に溶解させた溶液２００部を攪拌しながら徐
々に加えて２０ｃ′Ｃ〜４−０°Ｃで８時間反応を行っ
た。得られた反応液（Ｔ−４Ａ）は淡黄色透明でらジ、
このものをＧＰＣ分析した結果、アルコキシチタンアシ
レートポリマー、トルエンおよびイソプロピルアルコー
ルの混合液でろ夕、未反応のカプリン酸、カプリン酸イ
ソプロピルエステル化合物の存在は認められなかった。
４部とトルエン１３４部を入れて良く溶解し、次いで、
予めＴＰＴポリマーＡ−１０（前出）１００部をトルエ
ン１００部に溶解させた溶液２００部を攪拌しながら徐
々に加えて２０ｃ′Ｃ〜４−０°Ｃで８時間反応を行っ
た。得られた反応液（Ｔ−４Ａ）は淡黄色透明でらジ、
このものをＧＰＣ分析した結果、アルコキシチタンアシ
レートポリマー、トルエンおよびイソプロピルアルコー
ルの混合液でろ夕、未反応のカプリン酸、カプリン酸イ
ソプロピルエステル化合物の存在は認められなかった。
合成例５
実施例１と同様な反応７２スコの中にイソステアリン酸
２００ｆｆｌＳｔ−入れ、次いで攪拌しながら、テトラ
−インプロポキシチタン１００部を徐々に加えた。反応
液は発熱反応して液温か４２°Ｃまで上昇した。さらに
反応温度２０〜４０°Ｃで２時間反応を継続した後、４
０〜５０ ’Ｃで減圧処理を行りてイソプロピルアルコ
ールを除去し、淡黄色透明の粘稠生成物（Ｔ−５Ａ）１
Ｆｔ２６３部得た。
２００ｆｆｌＳｔ−入れ、次いで攪拌しながら、テトラ
−インプロポキシチタン１００部を徐々に加えた。反応
液は発熱反応して液温か４２°Ｃまで上昇した。さらに
反応温度２０〜４０°Ｃで２時間反応を継続した後、４
０〜５０ ’Ｃで減圧処理を行りてイソプロピルアルコ
ールを除去し、淡黄色透明の粘稠生成物（Ｔ−５Ａ）１
Ｆｔ２６３部得た。
得られた粘稠生成物（Ｔ−５Ａ）はＧＰＣ分析の結果、
アルコキシチタンアシレートポリマーとインステアリン
酸イソプロピルエステル化合物の混合物でめった。
アルコキシチタンアシレートポリマーとインステアリン
酸イソプロピルエステル化合物の混合物でめった。
またアセトン造出した結果、アセトンの可溶分（２１Ｘ
）はインステアリン酸イソプロピルエステル化合物、ア
セトンの不溶分（７９Ｘ）はアルコキシチタンアシレー
トポリマー（Ｔ−５）でおり、このアルコキシチタンア
シレートポリマー中に含まれるＴｉＬ）、の含有量は１
ａ、 ９ Ｘでありた。
）はインステアリン酸イソプロピルエステル化合物、ア
セトンの不溶分（７９Ｘ）はアルコキシチタンアシレー
トポリマー（Ｔ−５）でおり、このアルコキシチタンア
シレートポリマー中に含まれるＴｉＬ）、の含有量は１
ａ、 ９ Ｘでありた。
合成例６
実施例１と同様な反応フラスコの中にイソステアリン酸
３′ＯＯ部を入れ、次いで攪拌しながら、テトラ−イソ
プロポキシチタン１００部を徐々に加えた。反応液は発
熱反応して液温か３８°Ｃまで上昇した。さらに反応源
［２０〜４０°Ｃで２時間反応を継続した後、４０〜５
０°Ｃで減圧処理を行ってイソプロピルアルコールを除
去し、淡黄色透明の粘稠生成物（’ｒ −６Ａ ）を３
４４部得た。
３′ＯＯ部を入れ、次いで攪拌しながら、テトラ−イソ
プロポキシチタン１００部を徐々に加えた。反応液は発
熱反応して液温か３８°Ｃまで上昇した。さらに反応源
［２０〜４０°Ｃで２時間反応を継続した後、４０〜５
０°Ｃで減圧処理を行ってイソプロピルアルコールを除
去し、淡黄色透明の粘稠生成物（’ｒ −６Ａ ）を３
４４部得た。
得られた粘稠生成物（Ｔ−６Ａ）はＧＰＣ分析の結果、
アルコキシチタンアシレートポリマーとインステアリン
酸イソプロピルエステル化合物の混合物でめった。
アルコキシチタンアシレートポリマーとインステアリン
酸イソプロピルエステル化合物の混合物でめった。
１＋アセトン抽出した結果、アセトンの可妊分（４８％
）はインステアリン酸イソプロピルエステル化合物、ア
セトンの不溶分（５２Ｘ）はアルコキシチタンアシレー
トポリマー＜Ｔ−６）で、Ｔｉｅ、の含有量は１５．８
Ｘでめった。
）はインステアリン酸イソプロピルエステル化合物、ア
セトンの不溶分（５２Ｘ）はアルコキシチタンアシレー
トポリマー＜Ｔ−６）で、Ｔｉｅ、の含有量は１５．８
Ｘでめった。
合成例７
実施例１と同様な反応フラスコの中にオレイン酸１９９
部を入れ、次いで攪拌しながら、テトジーインプロポキ
シチタン１００部を徐々に加えた。
部を入れ、次いで攪拌しながら、テトジーインプロポキ
シチタン１００部を徐々に加えた。
反応液は発熱反応して液温が４２°Ｃｔで上昇した。
さらに反応温度２０〜４０’Ｃで２時間反応を継続した
後、４０〜５０°Ｃで減圧処理を行ってイソプロピルア
ルコールを除去し、淡黄色透明の粘稠生成物（Ｔ−７Ａ
）を２６２部得た。
後、４０〜５０°Ｃで減圧処理を行ってイソプロピルア
ルコールを除去し、淡黄色透明の粘稠生成物（Ｔ−７Ａ
）を２６２部得た。
得られた粘稠生成物（Ｔ−７Ａ）はＧＰＣ分析の結果、
アルコキシチタンアシレートポリマーとオレイン酸イン
プロピルエステル化合物の混合物であった。
アルコキシチタンアシレートポリマーとオレイン酸イン
プロピルエステル化合物の混合物であった。
またアセトン抽出した結果、アセトンの可溶分（２１Ｘ
）はオレイン酸インプロピルエステル化合物、アセトン
の不溶分（７９％）はアルコキシチタンアシレートポリ
マー（Ｔ−７）で、Ｔｉｅ、の含有量は１５．３％でめ
った。
）はオレイン酸インプロピルエステル化合物、アセトン
の不溶分（７９％）はアルコキシチタンアシレートポリ
マー（Ｔ−７）で、Ｔｉｅ、の含有量は１５．３％でめ
った。
合成例８
実施例１と同様な反応フラスコの中にイソステアリン酸
２５０部を入れ、次いで攪拌しながら、テトラーインプ
ロポキシチタン１００部を徐々に加えた。反応液は発熱
反応して液温が４０’Ｃまで上昇した。次いで液温ｔ−
８０°Ｃに加温し、２時間反応を継続して淡黄色透明な
反応液（Ｔ−８Ａ）を得た。
２５０部を入れ、次いで攪拌しながら、テトラーインプ
ロポキシチタン１００部を徐々に加えた。反応液は発熱
反応して液温が４０’Ｃまで上昇した。次いで液温ｔ−
８０°Ｃに加温し、２時間反応を継続して淡黄色透明な
反応液（Ｔ−８Ａ）を得た。
この得られた反応液をア七トン抽出を行ったところ、ア
セトンの不溶分（５３％）はアルコキシチタンアシレー
トポリマー（Ｔ−８）で、Ｔｉｅ、 含有量は１４．
９％であった。
セトンの不溶分（５３％）はアルコキシチタンアシレー
トポリマー（Ｔ−８）で、Ｔｉｅ、 含有量は１４．
９％であった。
またアセトンの可溶分はイソステアリン酸イソプロピル
エステル化合物とイソプロピルアルコールであった。
エステル化合物とイソプロピルアルコールであった。
実施例１
合成例２，３．５および６で得られたアルコキシチタン
アシレート化合物（Ｔ−２）、（Ｔ−３）、（Ｔ−５）
および（Ｔ−６）、またはその混合物の（Ｔ−５Ａ）、
（Ｔ−６Ａ）ｔ−用いて次の試験を行った。
アシレート化合物（Ｔ−２）、（Ｔ−３）、（Ｔ−５）
および（Ｔ−６）、またはその混合物の（Ｔ−５Ａ）、
（Ｔ−６Ａ）ｔ−用いて次の試験を行った。
ヘンシェルミキサーを使用してメルク（白石工業株式会
社製）１００部を本発明の各アルコキシチタンアシレー
ト化合物、またはその混合物を表−１に示した使用量で
処理し、次かでこれらの処理物８０部とｐｉｏｌ −３
００（三井日曹ツレタン株式会社製、ポリエーテルポリ
オール）１００部を良く混合し、この混合物の２５°Ｃ
における粘度測定を行った。
社製）１００部を本発明の各アルコキシチタンアシレー
ト化合物、またはその混合物を表−１に示した使用量で
処理し、次かでこれらの処理物８０部とｐｉｏｌ −３
００（三井日曹ツレタン株式会社製、ポリエーテルポリ
オール）１００部を良く混合し、この混合物の２５°Ｃ
における粘度測定を行った。
また、比較材料として、アル；キシチタンアシレート化
合物の無配合系、市販有機チタン化合物でろるＫＲ−Ｔ
ＴＳ （ケンリ、ヒ社製、Ｔｉ （ＱＣ，Ｈ，）（ＯＣ
ＯＣｓｔＨｓ＊ ）ｓ ） を用いた配合系で同様に
試験した。
合物の無配合系、市販有機チタン化合物でろるＫＲ−Ｔ
ＴＳ （ケンリ、ヒ社製、Ｔｉ （ＱＣ，Ｈ，）（ＯＣ
ＯＣｓｔＨｓ＊ ）ｓ ） を用いた配合系で同様に
試験した。
これらの結果を表−１に示す。
実施例２
合成例２．３，５，６および８で得られたアルコキシチ
タンアシレート化合物（Ｔ−２）、＜Ｔ−３）、（’ｌ
’−５）、（Ｔ−６）および（Ｔ−８）またはその混合
物（Ｔ−６Ａ）、（Ｔ−８人）を用い、Ｄｉａｌ −３
０００（前出）１００部、ジオクチル７タレート３０部
、および炭酸カルシウム（白石工業株式会社製）６０部
に表−２に示した使用量で良く混合し、この混合物の２
５°Ｃにおける粘度を測定した。
タンアシレート化合物（Ｔ−２）、＜Ｔ−３）、（’ｌ
’−５）、（Ｔ−６）および（Ｔ−８）またはその混合
物（Ｔ−６Ａ）、（Ｔ−８人）を用い、Ｄｉａｌ −３
０００（前出）１００部、ジオクチル７タレート３０部
、および炭酸カルシウム（白石工業株式会社製）６０部
に表−２に示した使用量で良く混合し、この混合物の２
５°Ｃにおける粘度を測定した。
また、比較試料として、アルコキシチタンアシレート化
合物の無配合系、市販有機チタン化合物であるに凡−Ｔ
ＴＳ （ケ／リッと社製、Ｔｉ （ＱＣｌＨ，）（ＯＣ
ＯＣ，、Ｈお）３〕を用いて同様に試験した。
合物の無配合系、市販有機チタン化合物であるに凡−Ｔ
ＴＳ （ケ／リッと社製、Ｔｉ （ＱＣｌＨ，）（ＯＣ
ＯＣ，、Ｈお）３〕を用いて同様に試験した。
これらの結果を表−２に示す。
実施例３
混合＠（Ｔ−４Ａ）、（Ｔ−６Ａ）１に用い、アクリデ
ィックＡ−１６６（大日本インキ化学工業株式会社製、
アクリル樹脂溶液）１００部、酸化チタン（石原産業株
式会社製）５０部に表−３に示した便用ｔｔ加えて（く
混合し、この混合物の粘度測定を行った◎ また、比較試料として、アルコキシチタンアシレート化
合物の無配合系、市販有機チタン化合物でめるＫｌ（−
ＴＴＳ（ケンリ、ヒ社製、Ｔｉ （ＱＣ，）（、）（Ｏ
ＣＯＣｓｔＨｓｓ ）３ ）を用いて同様に試験した。
ィックＡ−１６６（大日本インキ化学工業株式会社製、
アクリル樹脂溶液）１００部、酸化チタン（石原産業株
式会社製）５０部に表−３に示した便用ｔｔ加えて（く
混合し、この混合物の粘度測定を行った◎ また、比較試料として、アルコキシチタンアシレート化
合物の無配合系、市販有機チタン化合物でめるＫｌ（−
ＴＴＳ（ケンリ、ヒ社製、Ｔｉ （ＱＣ，）（、）（Ｏ
ＣＯＣｓｔＨｓｓ ）３ ）を用いて同様に試験した。
これらの結果を表−３に示す。
実施例４
合成例２．３．５．６ および７で得られたアルコキシ
チタンアシレート化合物（Ｔ−２）、（Ｔ−３）、（Ｔ
−５）、（’ｆ”−６）および（Ｔ−７）’Ｊたは！化
合物を含む混合物（Ｔ−６Ａ）を用い、炭酸カルシウム
（前出）１００部を表−４に示す使用量でヘンシェルミ
キサーを使用して処理し、次いで、上記処理物をポリプ
ロピレン樹脂（宇部興産株式会社製）１００部に加え、
１６５〜１７０°Ｃに加熱した二本ロールで１５分間混
練して粉砕した。
チタンアシレート化合物（Ｔ−２）、（Ｔ−３）、（Ｔ
−５）、（’ｆ”−６）および（Ｔ−７）’Ｊたは！化
合物を含む混合物（Ｔ−６Ａ）を用い、炭酸カルシウム
（前出）１００部を表−４に示す使用量でヘンシェルミ
キサーを使用して処理し、次いで、上記処理物をポリプ
ロピレン樹脂（宇部興産株式会社製）１００部に加え、
１６５〜１７０°Ｃに加熱した二本ロールで１５分間混
練して粉砕した。
これら粉砕物の溶融粘度をメルトインデクサ−により測
定した。また、これら粉砕物を熱プレス（２００°Ｃ，
５００ｋｇ／ａｎ” ） Ｋ： Ｊ： ＃）７ 分間テ
成Ｗ Ｌ、、アイゾツト衝撃値、引張強度および破断伸
びを測定した。
定した。また、これら粉砕物を熱プレス（２００°Ｃ，
５００ｋｇ／ａｎ” ） Ｋ： Ｊ： ＃）７ 分間テ
成Ｗ Ｌ、、アイゾツト衝撃値、引張強度および破断伸
びを測定した。
また、比較試料として、アルコキシチタンアシレート化
合物の無配合系、市販有機チタン化合物でめるＫｎ、−
ＴＴＳ（ケンリッヒ社製、Ｔ ｔ （ＯＣ８Ｈ？ ）（
ＯＣＵＣｓｙＨｓｉ ）ｓ ］を用いて同様に試験した
。
合物の無配合系、市販有機チタン化合物でめるＫｎ、−
ＴＴＳ（ケンリッヒ社製、Ｔ ｔ （ＯＣ８Ｈ？ ）（
ＯＣＵＣｓｙＨｓｉ ）ｓ ］を用いて同様に試験した
。
これらの結果を表−４に示す。
実施例５
合成例２．３．５．６．７および８で得られたアルコキ
シチタンアシレート化合物（Ｔ−２）、（Ｔ−３）（Ｔ
−５）、（Ｔ−６）および（Ｔ−Ｊ） または該化合
物を含む混合物（Ｔ−８Ａ）を用い、マイカ（株式会社
クラレ［）１００部を表−５に示す使用量でヘンシェル
ミキサーを使用して処理し、次いで上記処理物３０部を
ポリプロピレン（前出）１００部に加え、１６５〜１７
０’Ｃに加熱した二本ロールで１５分間混練して粉砕し
た。
シチタンアシレート化合物（Ｔ−２）、（Ｔ−３）（Ｔ
−５）、（Ｔ−６）および（Ｔ−Ｊ） または該化合
物を含む混合物（Ｔ−８Ａ）を用い、マイカ（株式会社
クラレ［）１００部を表−５に示す使用量でヘンシェル
ミキサーを使用して処理し、次いで上記処理物３０部を
ポリプロピレン（前出）１００部に加え、１６５〜１７
０’Ｃに加熱した二本ロールで１５分間混練して粉砕し
た。
これら粉砕物の溶融粘度をメルトインデクサ−により測
定した。また、これら粉砕物を熱プレス（２００’Ｃ，
５００ｋｇ／Ｃｍ” ）によ＃）７分間で成温し、アイ
ゾツト衝撃値、引張強度および破断伸びを測定した。
定した。また、これら粉砕物を熱プレス（２００’Ｃ，
５００ｋｇ／Ｃｍ” ）によ＃）７分間で成温し、アイ
ゾツト衝撃値、引張強度および破断伸びを測定した。
また、比較試料として、アルコキシチタンアシレート化
合物の無配合系、市販有機チタン化合物であるＫｋＬ−
ＴＴＳ（ケ／リッヒ社製、Ｔｉ （ＱＣ，Ｈ，）（ｏｃ
ｕｃ、、Ｈ３，）ｓ ）を用いて同様に試験した。
合物の無配合系、市販有機チタン化合物であるＫｋＬ−
ＴＴＳ（ケ／リッヒ社製、Ｔｉ （ＱＣ，Ｈ，）（ｏｃ
ｕｃ、、Ｈ３，）ｓ ）を用いて同様に試験した。
これらの結果を表−５に示す。
以上の実施例によシ示された如く、本発明の表面処理剤
は、少量の使用量で複合高分子系の加工性の改番および
物性の向上に極めて有効でロタ、かつ使用時の処理方法
が簡単でるるため広〈産業上利用可能である。
は、少量の使用量で複合高分子系の加工性の改番および
物性の向上に極めて有効でロタ、かつ使用時の処理方法
が簡単でるるため広〈産業上利用可能である。
Claims (1)
- （１）一般式 ▲数式、化学式、表等があります▼ 〔式中、Ｘはその総数の１０〜９０％が炭素数１〜４の
１価の炭化水素基であり、残りの９０〜１０％が一般式
▲数式、化学式、表等があります▼（Ｒ′は炭素 数１〜２４の飽和または不飽和の１価の炭化水素基）で
表される基であり、ｎは２〜１００の整数を示す。〕 で表されるアルコキシチタンアンレートポリマーを有効
成分として含有してなることを特徴とする表面処理剤。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23826684A JPS61118438A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 表面処理剤 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23826684A JPS61118438A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 表面処理剤 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61118438A true JPS61118438A (ja) | 1986-06-05 |
| JPH0546854B2 JPH0546854B2 (ja) | 1993-07-15 |
Family
ID=17027621
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23826684A Granted JPS61118438A (ja) | 1984-11-14 | 1984-11-14 | 表面処理剤 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61118438A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008297517A (ja) * | 2007-06-04 | 2008-12-11 | Dic Corp | 有機−無機ハイブリッド樹脂水性分散体、硬化性樹脂組成物、塗料および塗装物 |
| JP2014198812A (ja) * | 2013-03-13 | 2014-10-23 | 横浜ゴム株式会社 | ゴム組成物および空気入りタイヤ |
| JP2019172893A (ja) * | 2018-03-29 | 2019-10-10 | 大阪瓦斯株式会社 | 樹脂組成物及びその製造方法 |
-
1984
- 1984-11-14 JP JP23826684A patent/JPS61118438A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008297517A (ja) * | 2007-06-04 | 2008-12-11 | Dic Corp | 有機−無機ハイブリッド樹脂水性分散体、硬化性樹脂組成物、塗料および塗装物 |
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| Publication number | Publication date |
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| JPH0546854B2 (ja) | 1993-07-15 |
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