JPS6078641A - ジメチルジクロルシランの直接合成のための方法および、添加剤としてアルカリ金属を含有する触媒 - Google Patents
ジメチルジクロルシランの直接合成のための方法および、添加剤としてアルカリ金属を含有する触媒Info
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-
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本AI’lliは、ジメチルクロルシランの直接合成の
ための方法および触媒にかかわる。
ための方法および触媒にかかわる。
オルガノクロルシラン特にジメチルクロルシラン(以下
DMC8と呼称)の工業的製造方法は、例えば、米国特
許第2,380,995号明細書に記され且つWait
er N0LLの著書「Chemistry andT
echnology of 5ilicones J
(p 26〜4 1 )(Aeademie Pres
s 社(196B)発行〕で説示されている周知方法で
ある。
DMC8と呼称)の工業的製造方法は、例えば、米国特
許第2,380,995号明細書に記され且つWait
er N0LLの著書「Chemistry andT
echnology of 5ilicones J
(p 26〜4 1 )(Aeademie Pres
s 社(196B)発行〕で説示されている周知方法で
ある。
この所謂「直接合成」又は「Roehow合成」に依れ
ば、オルガノクロルシラン特にDMC8は、塩化メチル
を固体けい素上で、触媒としての銅の存在下下記反応に
従って直接製造される:2CH3C1+81−〉(CH
I )! C1l S i実際には、この直接合成の際
、反応に依拠して他の生成物特にCH,CI、81(以
下MTC8と呼称)が形成せしめられる。
ば、オルガノクロルシラン特にDMC8は、塩化メチル
を固体けい素上で、触媒としての銅の存在下下記反応に
従って直接製造される:2CH3C1+81−〉(CH
I )! C1l S i実際には、この直接合成の際
、反応に依拠して他の生成物特にCH,CI、81(以
下MTC8と呼称)が形成せしめられる。
更に、他の副生成物例えばM e If−si C1*
、Mel Ha l C1および、ポリシラン(特にジ
シラン)である不揮発物も形成せしめられる。
、Mel Ha l C1および、ポリシラン(特にジ
シラン)である不揮発物も形成せしめられる。
直接合成によって得られる全生成物のうち、DMC8が
最も多くめられている生成物である。
最も多くめられている生成物である。
この生成物から、加水分解および重合後、シリコーン製
造の基本物質である油状物ないしガム状物を得ることが
できる。かくして、DMC8は、米国特許第2,258
,218号〜2.258.222号明細書に記載の妬き
ポリオルガノシロキサン樹脂の製造や、米国特許第2.
469.888号およびλ469.830号明細書に記
載の油状物の製造並びに米国特許第2.44 &756
号明細書に記載のポリオルガノシロキサンエラストマー
の製造に用いられる。
造の基本物質である油状物ないしガム状物を得ることが
できる。かくして、DMC8は、米国特許第2,258
,218号〜2.258.222号明細書に記載の妬き
ポリオルガノシロキサン樹脂の製造や、米国特許第2.
469.888号およびλ469.830号明細書に記
載の油状物の製造並びに米国特許第2.44 &756
号明細書に記載のポリオルガノシロキサンエラストマー
の製造に用いられる。
直接合成反応の触媒として銅又は銅の化合物を用いるこ
とは知られている。而して、該触媒は、けい素および随
意成分としての無機キャリアーとの機械的混合物又は合
金形状で用いられる。
とは知られている。而して、該触媒は、けい素および随
意成分としての無機キャリアーとの機械的混合物又は合
金形状で用いられる。
この銅に種々の添加剤を加えてDMC8の収率を改良す
ることは既に提案されている。かかる添加剤は亜鉛若し
くは亜鉛ハロゲン化物(米国特許第2.464,035
号明細書)、アルミニウム(米国特許第2,403,6
70号および2.427.60505号明細書錫、マン
ガン、ニッケルおよび銀(英国特許第1,204466
号明細書)、フバルト(英国特許第907.161号明
細書)および塩化カリウム(ソ連特許第507.650
号明細書)でありうる。
ることは既に提案されている。かかる添加剤は亜鉛若し
くは亜鉛ハロゲン化物(米国特許第2.464,035
号明細書)、アルミニウム(米国特許第2,403,6
70号および2.427.60505号明細書錫、マン
ガン、ニッケルおよび銀(英国特許第1,204466
号明細書)、フバルト(英国特許第907.161号明
細書)および塩化カリウム(ソ連特許第507.650
号明細書)でありうる。
上記添加剤を用いる方法は、疑いなく、直接合成方法の
改良を可能にするが、それにもかかわらず下記欠点の少
くとも一つを有する。すなわち、MTC8/DMC8の
平均重量比として且つ(或いは)取得される全シランに
対するDMC8のモル百分率として測定されるDMC8
に関する選択性が不十分なままであること纂 反応の出発時間および出発温度が高すぎること寥導入さ
れるけい素11+g当り1時間につき取得されるメチル
クロルシラン(MC8)重量で測定される触媒系の平均
活性(生産性とも呼称される)およびけい素の最大転化
率が不十分なままであること; 触媒系が不純物に対し敏感であること喜そして 副生成物特にジシランの形成が高いままであること。
改良を可能にするが、それにもかかわらず下記欠点の少
くとも一つを有する。すなわち、MTC8/DMC8の
平均重量比として且つ(或いは)取得される全シランに
対するDMC8のモル百分率として測定されるDMC8
に関する選択性が不十分なままであること纂 反応の出発時間および出発温度が高すぎること寥導入さ
れるけい素11+g当り1時間につき取得されるメチル
クロルシラン(MC8)重量で測定される触媒系の平均
活性(生産性とも呼称される)およびけい素の最大転化
率が不十分なままであること; 触媒系が不純物に対し敏感であること喜そして 副生成物特にジシランの形成が高いままであること。
本発明は、その目的として、上記欠点を示さず或いは少
くともその有害効果を事実上軽減させることを可能にす
る直接合成実施のための方法および触媒を提供すること
を包含する。
くともその有害効果を事実上軽減させることを可能にす
る直接合成実施のための方法および触媒を提供すること
を包含する。
本発明の他の目的は、下記効果を達成することを可能に
する方法および触媒を提供することである。すなわち、 DMC8に関する平均選択性が高く、シかも生産性すな
わち、単位接触素材当り単位時間に製せられるMCBi
tが高いこと蓼 反応開始時の初期選択性が高く、また該選択性が触媒系
の最終劣化まで保持されうろこと蓼けい素の最大転化率
が高いことS 得られるMC8に関する「不揮発」物の重量割合が低い
ことt 触媒壽である不純物(特に鉛)に対する触媒系の鋭敏性
がより低いこと;そして 反応温度が高すぎないこと。
する方法および触媒を提供することである。すなわち、 DMC8に関する平均選択性が高く、シかも生産性すな
わち、単位接触素材当り単位時間に製せられるMCBi
tが高いこと蓼 反応開始時の初期選択性が高く、また該選択性が触媒系
の最終劣化まで保持されうろこと蓼けい素の最大転化率
が高いことS 得られるMC8に関する「不揮発」物の重量割合が低い
ことt 触媒壽である不純物(特に鉛)に対する触媒系の鋭敏性
がより低いこと;そして 反応温度が高すぎないこと。
他の目的については以下の説明から明らかとなろう。
斜上の目的は、けい素と、銅若しくは銅化合切を含有す
る触媒とからなる固体接触素材上で塩化メチルを反応さ
せることによるジメチルジク′T:I/l/アンチモン
の中から選ばれる金為少くとも1種又は錫および(若し
くは)アンチモンの化合特約30〜I Q 00 pp
m (錫オヨヒ(若シくハ)アンチモンの金属として計
算〕と、リチウム、ナトリウム、カリウムおよびルビジ
ウムの中から選ばれるアルカリ金属少くとも1種又は該
アルカリ金属化合物約α口5〜2%好ましくはα1〜1
%(アルカリ金属として計算)(これらの割合は・けい
素および触媒の固体接触素材の量に基づく)を含有する
ことを特徴とする方法に事実上かかわる本発明によって
達成される。
る触媒とからなる固体接触素材上で塩化メチルを反応さ
せることによるジメチルジク′T:I/l/アンチモン
の中から選ばれる金為少くとも1種又は錫および(若し
くは)アンチモンの化合特約30〜I Q 00 pp
m (錫オヨヒ(若シくハ)アンチモンの金属として計
算〕と、リチウム、ナトリウム、カリウムおよびルビジ
ウムの中から選ばれるアルカリ金属少くとも1種又は該
アルカリ金属化合物約α口5〜2%好ましくはα1〜1
%(アルカリ金属として計算)(これらの割合は・けい
素および触媒の固体接触素材の量に基づく)を含有する
ことを特徴とする方法に事実上かかわる本発明によって
達成される。
触媒は、接触素材の合計重量に対し1〜5oni%好ま
しくは5〜121m%の割合で用いられつる。
しくは5〜121m%の割合で用いられつる。
触媒は、けい素中に、合金形状又は機械的混合物形状で
編入せしめられつる〇 金m銅のはかに、銅化合物として、特に、米国特許第2
.464.055号明細書に記載の如き銅ハロゲン化物
又は酸化銅例えばCuO若しくはCa1Oを用いること
ができる。
編入せしめられつる〇 金m銅のはかに、銅化合物として、特に、米国特許第2
.464.055号明細書に記載の如き銅ハロゲン化物
又は酸化銅例えばCuO若しくはCa1Oを用いること
ができる。
銅ハロゲン化物として、塩化第一銅および塩化第二鋼が
用いられつる。事実、本発明に従えば、鋸を塩化第−銅
又は塩化第二銅として導入するとき、特に選択性および
けい素の転化率において最良の結果が取得されるとわか
った。
用いられつる。事実、本発明に従えば、鋸を塩化第−銅
又は塩化第二銅として導入するとき、特に選択性および
けい素の転化率において最良の結果が取得されるとわか
った。
特定の具体化に従えば、触媒はまた、金属亜鉛又は亜鉛
化合物(好ましくは塩化亜鉛若しくは酸化亜鉛)を含有
することができる。
化合物(好ましくは塩化亜鉛若しくは酸化亜鉛)を含有
することができる。
亜鉛は、接触素材の重量に対しQ、1〜3重量%好まし
くはα2〜1重量%(金属亜鉛として計算)の割合で存
在しうる。更に、この亜鉛の90重量%まで好ましくは
50重量%以下を、銅の塩素化を触媒し且つ(或いは)
、銅塩および(又は)アルカリ盆踊塩と共融混合物又は
低融点の相を形成する金属で代替させることができる。
くはα2〜1重量%(金属亜鉛として計算)の割合で存
在しうる。更に、この亜鉛の90重量%まで好ましくは
50重量%以下を、銅の塩素化を触媒し且つ(或いは)
、銅塩および(又は)アルカリ盆踊塩と共融混合物又は
低融点の相を形成する金属で代替させることができる。
適当な金属としてカドミ9ム、アルミニウム、マンガン
、ニッケルおよび銀が包含される。
、ニッケルおよび銀が包含される。
純粋な単−金属又は複数金属のほかに、Li。
Na、におよびRbの中から個々に或いは混合物として
選定されるアルカリ金属の化合物として1ハロゲン化物
好ましくは塩化物を用いることができる。
選定されるアルカリ金属の化合物として1ハロゲン化物
好ましくは塩化物を用いることができる。
けい素の粒度は、該けい素粒子の少くとも50重量%の
径が10〜500μ範囲であるようなものとすることが
望ましい。
径が10〜500μ範囲であるようなものとすることが
望ましい。
同様に、触媒は、平均径が有利には1〜100μ範囲の
粒子形を呈する。接触素材のかかる粒度条件下で、直接
合成反応は、流動床形態の接触素材を以て実施されつる
。
粒子形を呈する。接触素材のかかる粒度条件下で、直接
合成反応は、流動床形態の接触素材を以て実施されつる
。
本発明に従った直接合成方法は一般に米国特許第2.4
49.821号明細書に記載の攪拌床タイプの反応器、
米国特許第2.389.931号に記載の流動床タイプ
の反応器、および回転炉という3種のうちいずれか一つ
の−A[で実施されつる。
49.821号明細書に記載の攪拌床タイプの反応器、
米国特許第2.389.931号に記載の流動床タイプ
の反応器、および回転炉という3種のうちいずれか一つ
の−A[で実施されつる。
触媒はまた、7ランス国特許第t545,407号明細
書に記載の頗<、砂、粉砕シリカ、シリカゲル、アルミ
ナ、粉砕耐火性れんが、石油分解触媒、ゼオライト又は
焼成りレーの如き粒状無機材料上に付着させて用いるこ
ともできる。
書に記載の頗<、砂、粉砕シリカ、シリカゲル、アルミ
ナ、粉砕耐火性れんが、石油分解触媒、ゼオライト又は
焼成りレーの如き粒状無機材料上に付着させて用いるこ
ともできる。
反応は280〜450℃特に290〜370℃のfM度
で生起する。
で生起する。
反応は、特に選定せる反応温度が350″C程度か又は
それ以上であり且つ反応が流動床で遂行されるとき、反
応をより高い温度で開始することなく、直接、選定温度
で実施することができる。
それ以上であり且つ反応が流動床で遂行されるとき、反
応をより高い温度で開始することなく、直接、選定温度
で実施することができる。
アルカリ金属又は、アルカリ金属として換算されるアル
カリ金属化合物の重量割合は、接触素材の重量を基にし
て約α05〜2重i%好ましくはCLI〜to重量%で
ありうる。0.05%未満では、アルカリ金属の作用は
純粋には検出され得す、また2重量%を上回るとき、ア
ルカリ金属は、選択性を有意に低下させる傷効果を示す
。
カリ金属化合物の重量割合は、接触素材の重量を基にし
て約α05〜2重i%好ましくはCLI〜to重量%で
ありうる。0.05%未満では、アルカリ金属の作用は
純粋には検出され得す、また2重量%を上回るとき、ア
ルカリ金属は、選択性を有意に低下させる傷効果を示す
。
錫および(若しくは)アンチモン又は錫化合物および(
若しくは)アンチモン化合物〔金属錫および(若しくは
)金属アンチモンとして計算〕の重量割合は、接触素材
の重量を基にして有利には約50〜I Q Q Opp
m、より好ましくは80〜250 ppmである。
若しくは)アンチモン化合物〔金属錫および(若しくは
)金属アンチモンとして計算〕の重量割合は、接触素材
の重量を基にして有利には約50〜I Q Q Opp
m、より好ましくは80〜250 ppmである。
少くとも30 ppmの錫および(又は)アンチモン′
を用いることが必要である。事実、アルカリ金属又はア
ルカリ金属化合物の有益な効果は錫および(又は)アン
チモンの存在でのみ得られるとわかった。しかしながら
、錫および(又は)アンチモンの割合が1000 pp
mより高いとき、反応および取り分は選択性に有害な影
響がある。好ましい金属である錫は、青銅又は錫化合物
例えば塩化錫の形で加えられうる。
を用いることが必要である。事実、アルカリ金属又はア
ルカリ金属化合物の有益な効果は錫および(又は)アン
チモンの存在でのみ得られるとわかった。しかしながら
、錫および(又は)アンチモンの割合が1000 pp
mより高いとき、反応および取り分は選択性に有害な影
響がある。好ましい金属である錫は、青銅又は錫化合物
例えば塩化錫の形で加えられうる。
本発明に従えば、同じ利益を事実上保留しつつ反応を5
50〜660°C以下の温度で行なうことが望ましい場
合、亜鉛又は亜塩化合物好ましくは塩化亜鉛を接触紫拐
に対し0.1〜3重二%好ましくは0.2〜1重量%の
割合で加え−うることがわかった0 もしも、反応を温度530〜350℃の攪拌床で行なう
なら、本発明に従って触媒を用いることにより、高い選
択性が達成されつる。
50〜660°C以下の温度で行なうことが望ましい場
合、亜鉛又は亜塩化合物好ましくは塩化亜鉛を接触紫拐
に対し0.1〜3重二%好ましくは0.2〜1重量%の
割合で加え−うることがわかった0 もしも、反応を温度530〜350℃の攪拌床で行なう
なら、本発明に従って触媒を用いることにより、高い選
択性が達成されつる。
かくして、MTC8/DMC8の平均重量比を一般にα
05〜α15最も普通にはα07〜1,2とし得、取得
される全シフンに対するDMC8の平均モル%を80%
程度又はそれより高い90%ないしそれ以上にさえする
ことができ、けい素の最大転化率を55%程度又はそれ
より高い70%にさえすることができ、そして平均活性
を125Ij以上のMC8/h r/kg(S i )
例えば180g程度のMC8/ h r / kg (
8i )又はこれを上回らせることさえできる。
05〜α15最も普通にはα07〜1,2とし得、取得
される全シフンに対するDMC8の平均モル%を80%
程度又はそれより高い90%ないしそれ以上にさえする
ことができ、けい素の最大転化率を55%程度又はそれ
より高い70%にさえすることができ、そして平均活性
を125Ij以上のMC8/h r/kg(S i )
例えば180g程度のMC8/ h r / kg (
8i )又はこれを上回らせることさえできる。
特に、80%程度又はそれ以上という選択性については
、アルカリ金属を含まない同種の触媒素材を用いて達成
される選択性に較べて槍兵的に思える (例えばフラン
ス1待M”f第t 545,407号明細書を参照のこ
と)。
、アルカリ金属を含まない同種の触媒素材を用いて達成
される選択性に較べて槍兵的に思える (例えばフラン
ス1待M”f第t 545,407号明細書を参照のこ
と)。
また、錫および(又は)アンチモンを含まないほかは本
発明に従った接触素材を用いるとき、該素材は非常に低
い活性を有し、かくして工業的に用いることはできない
。
発明に従った接触素材を用いるとき、該素材は非常に低
い活性を有し、かくして工業的に用いることはできない
。
得られるMC8に対する形成不揮発物の百分率は2%程
度であり得、 ffには約4%未満である。
度であり得、 ffには約4%未満である。
上記の結果は、反応温度を高めるとき更に改善すること
ができる。反応を流動床で行なうとき、同様の結果が達
成される。
ができる。反応を流動床で行なうとき、同様の結果が達
成される。
もしも、反応を攪拌床中340 ℃未満の温度で行なう
なら、反応を約20〜30分ないしそれ位の間340℃
を上回る温度で開始させることが望ましい。この開始は
、反応を攪拌床中340 ”Cより高い温度で行なう場
合には必要でない。
なら、反応を約20〜30分ないしそれ位の間340℃
を上回る温度で開始させることが望ましい。この開始は
、反応を攪拌床中340 ”Cより高い温度で行なう場
合には必要でない。
本発明の他の利点および特徴は、例示のために示す下記
の非制限的例より明らがとなろう。
の非制限的例より明らがとなろう。
例中特記せぬ@り、底部に半融ガラス製ガスディストリ
ビユータを備えた内径6Qrs、高さ250錦の円筒形
パイロットリアククーを用いた。けい素と触媒は、粒子
の少くとも50%の平均粒度が60〜200μmである
始き粉末形状で導入した。
ビユータを備えた内径6Qrs、高さ250錦の円筒形
パイロットリアククーを用いた。けい素と触媒は、粒子
の少くとも50%の平均粒度が60〜200μmである
始き粉末形状で導入した。
反応は攪拌床で行ない、また上記リアクター(反応器)
には外部発熱体を#!置した。
には外部発熱体を#!置した。
例 1
触媒系: CuC1/ZnC11/sn/KCI金属製
攪拌機および半融ガラス製ガスディストリビユータを備
えたガラス裂臥形円筒形の反応器内に、けい素210J
il、塩化第二銅1&i7g、塩化カリウム0.855
g、ZnC1,t5 S 11および青銅(19%の
錫を含有)199gよりなる粉末を導入した。
攪拌機および半融ガラス製ガスディストリビユータを備
えたガラス裂臥形円筒形の反応器内に、けい素210J
il、塩化第二銅1&i7g、塩化カリウム0.855
g、ZnC1,t5 S 11および青銅(19%の
錫を含有)199gよりなる粉末を導入した。
この反応器を窒素流れ下順次200℃に加熱した。その
あと、反応器を昇温し続けながら、窒素パルプを閉じ、
塩化メチルの導入を167/hr(20℃での測定)の
流量で開始した0345℃に制御して1時間加熱したの
ち、塩化メチルの流量を267/h rに上げ、反応が
自然に完全停止するまでこの値に保持した。反応温度は
630°Cとした。
あと、反応器を昇温し続けながら、窒素パルプを閉じ、
塩化メチルの導入を167/hr(20℃での測定)の
流量で開始した0345℃に制御して1時間加熱したの
ち、塩化メチルの流量を267/h rに上げ、反応が
自然に完全停止するまでこの値に保持した。反応温度は
630°Cとした。
この実験で、反応器に導入したけい素111g当り1時
間につき184gという平均生産性ないし平均活性を以
て、クロルシランが15時間M遺された。得られた混合
物は、MTC8/DMC8の重量比α126およびDM
C8の平均モル%BZ、23という特性値を示した。
間につき184gという平均生産性ないし平均活性を以
て、クロルシランが15時間M遺された。得られた混合
物は、MTC8/DMC8の重量比α126およびDM
C8の平均モル%BZ、23という特性値を示した。
「不揮発物」(ポリシラン)の割合は5.62重量%で
あった。
あった。
気相クロマトグツフィーは次の平均モル選択性Me、
5iC1? 5.5 8 % MeSiC1a r 8.9 7 % けい素の最大転化率は84.3%であった。
5iC1? 5.5 8 % MeSiC1a r 8.9 7 % けい素の最大転化率は84.3%であった。
例 2
触媒系: CuClx /ZnC1! /S n/Rh
C1、金属製攪拌機および半融ガラス製ガスディストリ
ビユータを備えたガテス製島形円筒形の反応器内に、け
い素21077−、 ZnC11t 55g、塩化第一
銅16.5719.塩化カリウム1555gおよび青銅
(t9%の錫を含有) 1.99 gよりなる粉末を導
入した。
C1、金属製攪拌機および半融ガラス製ガスディストリ
ビユータを備えたガテス製島形円筒形の反応器内に、け
い素21077−、 ZnC11t 55g、塩化第一
銅16.5719.塩化カリウム1555gおよび青銅
(t9%の錫を含有) 1.99 gよりなる粉末を導
入した。
接触素材に対するRbC1の重量%はα58であった。
反応器を窒素流れ下漸次200℃に加熱した。
そのあと、反応器を昇温し続けながら、窒素パルプを閉
じ、塩化メチルの導入を16j/hr(20℃での測定
)の流量で開始した。
じ、塩化メチルの導入を16j/hr(20℃での測定
)の流量で開始した。
345℃に1時間制御加熱したのち、塩化メチルの流量
を26ノ/ h rに上げ、反応が自然に完全停止する
までこの値に保持した。
を26ノ/ h rに上げ、反応が自然に完全停止する
までこの値に保持した。
この実験で、反応器に導入したけい紫1峠当り1時間に
つき1781という平均生仏性なし1し平均活ffEを
以て、クロルシランが20時間製造された。得られた混
合物は、メチルトリクロルシラン対ジメチルジクロルシ
ラン(MTC8/DMC8”)重量比α113およびD
MC8の平均モル%84.44という特性値を示した0 「不揮発物」の割合は五16重量%であった。
つき1781という平均生仏性なし1し平均活ffEを
以て、クロルシランが20時間製造された。得られた混
合物は、メチルトリクロルシラン対ジメチルジクロルシ
ラン(MTC8/DMC8”)重量比α113およびD
MC8の平均モル%84.44という特性値を示した0 「不揮発物」の割合は五16重量%であった。
気相クロマYグラフィーは次の平均モル選択i生を示し
た: Mg25IC1: 4.32 % MeSiC]4 : 8.26% けい素の最大転化率は775%であった。
た: Mg25IC1: 4.32 % MeSiC]4 : 8.26% けい素の最大転化率は775%であった。
例 3〜4
けい素210gを用いて例1と同様に反応を行なったが
、触媒組成は変えた。
、触媒組成は変えた。
その結果を下記表1に要約する。
表 ■
Claims (9)
- (1)けい素と、鋸若しくは銅化合物を含有する触媒と
からなる固体接触素材上で塩化メチルを反応させること
によるジメチルジクロルシランの製造方法であって、前
記触媒が更に、錫およびアンチモンの中から選ばれる金
属少くとも1種又は錫および(若しくは)アンチモンの
化合物線30〜1000 ppm (錫および(若しく
は)アンチモンの金属として計算〕と、リチウム、ナト
リウム、カリウムおよびルビジウムの中から選ばれるア
ルカリ金机少くとも1種又は該アルカリ盆踊の化合物線
α05〜2%(アルカリ金属として計算)(これらの割
合は、けい素および触媒の固体接触素材の短を基準とす
る)を含有することを特徴とする、方法。 - (2) アルカリ金属の含量がα1〜1重量%(アルカ
リ金属として計算)であることを特徴とする特許請求の
範囲第1項記載の方法。 - (3)@および(若しくは)アンチモンの含量が80〜
250 ppmであることを特徴とする特許請求の範囲
第1項記載の方法。 - (4) アルカリ金属がカリウムおよびルビジウムの中
から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲第1項、
2項又は5項記載の方法。 - (5)触媒が更に、亜鉛又は亜鉛化合物を固体接触素材
に対し約α1〜3%(盆踊亜鉛として計算)含有するこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項〜4項いずれか記
載の方法。 - (6)90重艦頭までの亜鉛が、銅の塩素化を触媒し且
つ(或いは)、銅塩および(又は)アルカリ塩と共融混
合物又は低融点の相を形成する金属で代替せしめられる
ことを特徴とする特許請求の範囲第5項記載の方法。 - (7) 金属がアルミニウム、カドミウム、マンガン、
ニッケルおよび銀の中から選ばれることを特徴とする特
許請求の範囲第6項記載の方法。 - (8)用いられる触媒が、銅、塩化第一銅および塩化第
二銅の中から選ばれることを特徴とする特許請求の範囲
第1項〜7項いずれか記載の方法。 - (9)亜鉛の重量割合が0.2〜1%であることを特徴
とする特許請求の範囲第1項〜8項いずれか記載の方法
。 QGI 反応が、攪拌未反応器、流動床反応器および回
転炉の中から選ばれる反応器内で実施されることを特徴
とする特許請求の範囲第1項〜9項いずれか記載の方法
。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR83.15401 | 1983-09-28 | ||
FR8315401A FR2552438B1 (fr) | 1983-09-28 | 1983-09-28 | Procede et catalyseur avec un alcalin comme additif pour la synthese directe du dimethyldichlorosilane |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6078641A true JPS6078641A (ja) | 1985-05-04 |
JPH045678B2 JPH045678B2 (ja) | 1992-02-03 |
Family
ID=9292610
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59188989A Granted JPS6078641A (ja) | 1983-09-28 | 1984-09-11 | ジメチルジクロルシランの直接合成のための方法および、添加剤としてアルカリ金属を含有する触媒 |
Country Status (17)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4661613A (ja) |
EP (1) | EP0138679B1 (ja) |
JP (1) | JPS6078641A (ja) |
KR (1) | KR900005185B1 (ja) |
AT (1) | ATE28462T1 (ja) |
AU (1) | AU567583B2 (ja) |
BR (1) | BR8404850A (ja) |
CA (1) | CA1246532A (ja) |
DE (1) | DE3464919D1 (ja) |
ES (1) | ES8602822A1 (ja) |
FI (1) | FI77460C (ja) |
FR (1) | FR2552438B1 (ja) |
HK (1) | HK62890A (ja) |
NO (1) | NO167667C (ja) |
NZ (1) | NZ209671A (ja) |
PT (1) | PT79275B (ja) |
ZA (1) | ZA847490B (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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JP2006509032A (ja) * | 2002-12-09 | 2006-03-16 | ロディア・シミ | アルキルハロシランの直接合成用の銅、燐及びアルカリ金属をベースとした触媒組成物 |
JP2006525943A (ja) * | 2002-12-09 | 2006-11-16 | ロディア・シミ | アルキルハロシランの直接合成のための触媒系及び方法 |
JP2014237629A (ja) * | 2013-05-23 | 2014-12-18 | ワッカー ケミー アクチエンゲゼルシャフトWacker Chemie AG | メチルクロロシラン類の調製方法 |
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---|---|---|---|---|
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