JPS6042389A - メチルシクロポリシロキサン - Google Patents
メチルシクロポリシロキサンInfo
- Publication number
- JPS6042389A JPS6042389A JP15120783A JP15120783A JPS6042389A JP S6042389 A JPS6042389 A JP S6042389A JP 15120783 A JP15120783 A JP 15120783A JP 15120783 A JP15120783 A JP 15120783A JP S6042389 A JPS6042389 A JP S6042389A
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- Japan
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- Granted
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
不発ＤＪＨｘ−新規かつ有用なオルガノリグロボリシロ
キサン化合物を提供するものである。 すなわち１本発明は一般式 ０■（３ ■ Ｙ ニー０８ｉ−Ｏ８ｉ（ＯＨ３）３ （］Ｈ３ ｎ＋工１〜４の整数−ｍは４または５．たゾしｎが４の
ときｍは５ で示される文献未記載の新規オルガノリグロホＩＪシロ
キサン化合物に関する。 土Ｎ己一般式に１６いて、Ｒ１は炭オ；数１〜８の一価
炭化水素基を示し、これ（二はメチル哉、エチノシ基、
グロビル系あるいはブチル基などのアルキル尽、フェニ
ル基、トリル基などσ）アリール基−ペンジル基などの
アラルキル基が例示される。 Ｒ２，Ｒ３に同一または異種の水素原子もしくは炭票数
１〜６の置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり−
この一価炭化水素基としてはメチルリ、（、エチルへ、
プロピル基、ブチル基などのアルキル丞−フェニル裁な
どのアリール基、おヨヒこれら一価炭化水素基σ）炭幸
１県子に結合した水素原子が部分的にシアノ基または／
％ロゲン原子で置換したものがそれぞれ例示される。 つぎに１本発明のオルガノシグロボリシロキサン化合物
の具体例をあげる。ただし、以下σ）記載でＭｅはメチ
ル基を示す。 上記式において）
キサン化合物を提供するものである。 すなわち１本発明は一般式 ０■（３ ■ Ｙ ニー０８ｉ−Ｏ８ｉ（ＯＨ３）３ （］Ｈ３ ｎ＋工１〜４の整数−ｍは４または５．たゾしｎが４の
ときｍは５ で示される文献未記載の新規オルガノリグロホＩＪシロ
キサン化合物に関する。 土Ｎ己一般式に１６いて、Ｒ１は炭オ；数１〜８の一価
炭化水素基を示し、これ（二はメチル哉、エチノシ基、
グロビル系あるいはブチル基などのアルキル尽、フェニ
ル基、トリル基などσ）アリール基−ペンジル基などの
アラルキル基が例示される。 Ｒ２，Ｒ３に同一または異種の水素原子もしくは炭票数
１〜６の置換もしくは非置換の一価炭化水素基であり−
この一価炭化水素基としてはメチルリ、（、エチルへ、
プロピル基、ブチル基などのアルキル丞−フェニル裁な
どのアリール基、おヨヒこれら一価炭化水素基σ）炭幸
１県子に結合した水素原子が部分的にシアノ基または／
％ロゲン原子で置換したものがそれぞれ例示される。 つぎに１本発明のオルガノシグロボリシロキサン化合物
の具体例をあげる。ただし、以下σ）記載でＭｅはメチ
ル基を示す。 上記式において）
反応器にＨ４Ｐ２を５６４Ｐ（１モル）と四塩化炭素を
等ｉｔ （６３２Ｅｌ ）仕込み一反応温度を３０℃以
ト（氷冷）に保ちながら２モルの塩素ガスを２５０ ａ
、〔〕、 ／分の割合で約３時間かけて吹込み反応させ
た（脱Ｅ （、！ ｌ 反応６反応触媒として中篭のド
ライｑ気を塩素ガスに同伴させた）。反応終了ｆ？ｉ四
塩化炭素をス） ＩＪッグしＨ４Ｐ ２０１ を得た。 このもσ）は焦電透明な液体であり収量は４５０ｇ（収
率９３チ）であった。 〔正１４Ｐ、の塩素化〕 上に＋１１］４Ｐ２の鳩舎と同ｔ；［にして−Ｈ４Ｆ、
を４１） ２ 、Ｑ （１モル）、四塩化炭素を等悼（
４０２ｇ）、棉ｓプＪスな３モル約５１１′ｒ間かけて
吹込み反応させた。ｌｐ／率９５係でＨ４Ｆ、０１が得
られた。 ＣＩＴ４Ｐ２ＣＩへのイソグロペニルオキシ基の導入〕 反応器に、アセトン１５６６．５’（２７モル）−ジメ
チルホルムアミド３１４ｇ（４，３モル）、トリエチル
アミン２６３．！９（２，６モル）−塩化第一０６２ｇ
を仕込み１０分間かくはんした。この糸に脱水剤として
トリメチルグロ口νランを３２．７．！ｉ！（０，３モ
ル）滴下したのち、５０〜５５℃ｌ二加温し、これにＨ
４Ｆ、０１を６３２．１１モル）滴下し一６０℃の温度
（リフラックス状態）で８時間反応させた。 反応終了後トリエチルアミン塩醐塩をろ過し。 ６０℃で減圧（５ＱｓｎＨｇ）ストリップしてアセトン
、トリエチルアミンを除去後−蒸留操作を杓つ１ことこ
ろ、水銀柱３町１（ｇ−ｆｇ珀温Ｌし Ｉ Ｆｉ ４℃
で無色透明液が４２０ｇ得られた（収：９＜６２％〕。 この生成物を工下記分析結果から前記した（１１式に相
当する化合物であることが確認された。 元素分析： Ｏｆ（８１ ｄ１舒値（％）３５．４ ７．、ｓ ３２，２分析値（
チｌ ３４．７ ７．７ ３２．６分子量測足値： ６７７ガスマススペクトル分析 屈折ン１′ζ ： １．４０９４ （２５℃ ）比重：
１．（＋ （＋ ２ （２５℃）赤外線吸収スペクト
ル：第１図Ｃ二足すとおり［）１．Ｐｌ（７１へσ）イ
ングロペニルオキシ基の導入］ 反応器に一アセトン１５６６ｐ（２７モル）。 ジメチルホルムアミド３１３ｇ（４，３モル）−トリエ
チルアミン３７４９Ｃ３，９モル）−塩化ｗ−銅２ｇを
仕込み１０分間かくはんした。この系に脱水剤としてト
リメチルグロ口νランを３２．’１（０３モル）滴下し
たσ）ち、５０〜５５℃に加温し、これにＨ４Ｐ２Ｏ７
を５０６９（１モル）滴トし、６０℃の温度（リフラッ
クス状態）で８時間反応させた。 反応終了後トリエチルアミン塩酸塩をろ過し、６０℃で
減圧（５０ｍＨｇ）ストリップしてアセトン、トリエチ
ルアミンを除去後、蒸留操作を行ったところ、水銀柱２
＋ｒ、ｍＨｇ−塔１ｎ温戊１ （１５℃で無色透明液が
３３１．９得られた（収率５８％）、。 この生成物は下記分析結果から前記した（旧式に相当す
る化合物であることが確認された、。 元素分析： ＯＩ（Ｓｌ 計算値（偶１ ３７．８ ７．４ １９．０分析値喝１
３７．２ ６，９ １９．３分子量測定値： ５７１ガスマススペクトル分析 屈折率： １．４１１２ （２５℃） 比重：１゜（１０５（２５℃） 赤外線吸収スペクトル二 第２図に示すとおり４．し１
面のｆｆ＋’＋ Ｌ［ｔな説明ＷＳ を図および第２図
はそれぞれ実施４’ｉＱで合成したオルプブノシクロデ
］ラシロキサン化合′吻の赤外線吸収スペクトル分析図
を示［またもθ〕である。 ！持許出願人 信越化学工業株式会社 代理人
等ｉｔ （６３２Ｅｌ ）仕込み一反応温度を３０℃以
ト（氷冷）に保ちながら２モルの塩素ガスを２５０ ａ
、〔〕、 ／分の割合で約３時間かけて吹込み反応させ
た（脱Ｅ （、！ ｌ 反応６反応触媒として中篭のド
ライｑ気を塩素ガスに同伴させた）。反応終了ｆ？ｉ四
塩化炭素をス） ＩＪッグしＨ４Ｐ ２０１ を得た。 このもσ）は焦電透明な液体であり収量は４５０ｇ（収
率９３チ）であった。 〔正１４Ｐ、の塩素化〕 上に＋１１］４Ｐ２の鳩舎と同ｔ；［にして−Ｈ４Ｆ、
を４１） ２ 、Ｑ （１モル）、四塩化炭素を等悼（
４０２ｇ）、棉ｓプＪスな３モル約５１１′ｒ間かけて
吹込み反応させた。ｌｐ／率９５係でＨ４Ｆ、０１が得
られた。 ＣＩＴ４Ｐ２ＣＩへのイソグロペニルオキシ基の導入〕 反応器に、アセトン１５６６．５’（２７モル）−ジメ
チルホルムアミド３１４ｇ（４，３モル）、トリエチル
アミン２６３．！９（２，６モル）−塩化第一０６２ｇ
を仕込み１０分間かくはんした。この糸に脱水剤として
トリメチルグロ口νランを３２．７．！ｉ！（０，３モ
ル）滴下したのち、５０〜５５℃ｌ二加温し、これにＨ
４Ｆ、０１を６３２．１１モル）滴下し一６０℃の温度
（リフラックス状態）で８時間反応させた。 反応終了後トリエチルアミン塩醐塩をろ過し。 ６０℃で減圧（５ＱｓｎＨｇ）ストリップしてアセトン
、トリエチルアミンを除去後−蒸留操作を杓つ１ことこ
ろ、水銀柱３町１（ｇ−ｆｇ珀温Ｌし Ｉ Ｆｉ ４℃
で無色透明液が４２０ｇ得られた（収：９＜６２％〕。 この生成物を工下記分析結果から前記した（１１式に相
当する化合物であることが確認された。 元素分析： Ｏｆ（８１ ｄ１舒値（％）３５．４ ７．、ｓ ３２，２分析値（
チｌ ３４．７ ７．７ ３２．６分子量測足値： ６７７ガスマススペクトル分析 屈折ン１′ζ ： １．４０９４ （２５℃ ）比重：
１．（＋ （＋ ２ （２５℃）赤外線吸収スペクト
ル：第１図Ｃ二足すとおり［）１．Ｐｌ（７１へσ）イ
ングロペニルオキシ基の導入］ 反応器に一アセトン１５６６ｐ（２７モル）。 ジメチルホルムアミド３１３ｇ（４，３モル）−トリエ
チルアミン３７４９Ｃ３，９モル）−塩化ｗ−銅２ｇを
仕込み１０分間かくはんした。この系に脱水剤としてト
リメチルグロ口νランを３２．’１（０３モル）滴下し
たσ）ち、５０〜５５℃に加温し、これにＨ４Ｐ２Ｏ７
を５０６９（１モル）滴トし、６０℃の温度（リフラッ
クス状態）で８時間反応させた。 反応終了後トリエチルアミン塩酸塩をろ過し、６０℃で
減圧（５０ｍＨｇ）ストリップしてアセトン、トリエチ
ルアミンを除去後、蒸留操作を行ったところ、水銀柱２
＋ｒ、ｍＨｇ−塔１ｎ温戊１ （１５℃で無色透明液が
３３１．９得られた（収率５８％）、。 この生成物は下記分析結果から前記した（旧式に相当す
る化合物であることが確認された、。 元素分析： ＯＩ（Ｓｌ 計算値（偶１ ３７．８ ７．４ １９．０分析値喝１
３７．２ ６，９ １９．３分子量測定値： ５７１ガスマススペクトル分析 屈折率： １．４１１２ （２５℃） 比重：１゜（１０５（２５℃） 赤外線吸収スペクトル二 第２図に示すとおり４．し１
面のｆｆ＋’＋ Ｌ［ｔな説明ＷＳ を図および第２図
はそれぞれ実施４’ｉＱで合成したオルプブノシクロデ
］ラシロキサン化合′吻の赤外線吸収スペクトル分析図
を示［またもθ〕である。 ！持許出願人 信越化学工業株式会社 代理人
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、一般式 ％式％） で示されるオルガノシグロボリシロキサン。 「十１式中−Ｒ１に炭素数１〜８の一価炭〕
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15120783A JPS6042389A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | メチルシクロポリシロキサン |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15120783A JPS6042389A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | メチルシクロポリシロキサン |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6042389A true JPS6042389A (ja) | 1985-03-06 |
| JPS6254794B2 JPS6254794B2 (ja) | 1987-11-17 |
Family
ID=15513573
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP15120783A Granted JPS6042389A (ja) | 1983-08-19 | 1983-08-19 | メチルシクロポリシロキサン |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6042389A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008249376A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Nippon Koei Co Ltd | 流出土砂計測枡、及び流出土砂計測装置 |
| JP2013032498A (ja) * | 2011-07-06 | 2013-02-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 無水コハク酸基含有環状オルガノシロキサン、その製造方法、オルガノシロキサン組成物及び熱硬化性樹脂組成物 |
-
1983
- 1983-08-19 JP JP15120783A patent/JPS6042389A/ja active Granted
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2008249376A (ja) * | 2007-03-29 | 2008-10-16 | Nippon Koei Co Ltd | 流出土砂計測枡、及び流出土砂計測装置 |
| JP2013032498A (ja) * | 2011-07-06 | 2013-02-14 | Shin-Etsu Chemical Co Ltd | 無水コハク酸基含有環状オルガノシロキサン、その製造方法、オルガノシロキサン組成物及び熱硬化性樹脂組成物 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6254794B2 (ja) | 1987-11-17 |
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