JPS6021810A - 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 - Google Patents
酸化珪素厚膜被覆体の形成方法Info
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- JPS6021810A JPS6021810A JP12826183A JP12826183A JPS6021810A JP S6021810 A JPS6021810 A JP S6021810A JP 12826183 A JP12826183 A JP 12826183A JP 12826183 A JP12826183 A JP 12826183A JP S6021810 A JPS6021810 A JP S6021810A
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- Japan
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- silicon oxide
- acid
- oxide film
- film
- sio2
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- Surface Treatment Of Glass (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Chemically Coating (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はガラス、セラミックス、金属、有機拐料等の基
材の表面に厚い酸化珪素被膜を形成させる方法に関する
。更に詳しくは、これら基材の表面に予め薄い酸化珪素
被膜を形成し、しかる復原酸化珪素被覆体を、珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に
浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面にso o
oh以上の酸化珪素厚膜を形成させる方法に関する。
材の表面に厚い酸化珪素被膜を形成させる方法に関する
。更に詳しくは、これら基材の表面に予め薄い酸化珪素
被膜を形成し、しかる復原酸化珪素被覆体を、珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に
浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面にso o
oh以上の酸化珪素厚膜を形成させる方法に関する。
今日、いろいろな材料の表面を酸化珪素膜で被覆するこ
とが広く行なわれている。例えばガラス表面に酸化チタ
ン膜と酸化珪素の交互多層膜を形成することにより、表
面の反射効果を減じることが古くから行なわれている。
とが広く行なわれている。例えばガラス表面に酸化チタ
ン膜と酸化珪素の交互多層膜を形成することにより、表
面の反射効果を減じることが古くから行なわれている。
あるいは金属9合金材料の保護膜としてその表面に酸化
珪素被膜を形成させることも広く行なわれている。更に
は、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラスにソーダラ
イムガラスまたはホウ珪酸ガラスなどアルカリ含有ガラ
スを用いる場合、ガラスからのアルカリ成分の溶出を防
止する目的で、これらガラス表面を種電子部品において
例えば電導膜/酸化珪素膜/電導膜の構成で電導膜間の
絶縁をはかるといった必要性が高まってきている。
珪素被膜を形成させることも広く行なわれている。更に
は、液晶表示パネル、太陽電池用基板ガラスにソーダラ
イムガラスまたはホウ珪酸ガラスなどアルカリ含有ガラ
スを用いる場合、ガラスからのアルカリ成分の溶出を防
止する目的で、これらガラス表面を種電子部品において
例えば電導膜/酸化珪素膜/電導膜の構成で電導膜間の
絶縁をはかるといった必要性が高まってきている。
しかしながら電気的絶縁を目的とした酸化珪素被膜の場
合、一般には!;0OOA以上の厚膜がめられることが
多く、従来の酸化珪素被膜形成方法ではいくつかの問題
があった。すなわち、従来より酸化珪素被膜の形成には
真空蒸着・スパッター・(CVD 法あるいは浸漬塗布
法(ディッピング法)などが用いられてきたが、真空蒸
着・スパッター・あるいは−0VD法では所要設備が高
価な上、膜形成速度が遅くこのため5oooA以上の酸
化珪素被膜形成には処理コストが著しく高くなる問題が
あった。更には厚膜化に伴い膜厚不均一を生じ易く大面
積化にも限度があった。一方、浸漬塗布法の場合−回の
塗布では200OA厚味が限度であり、これ以上の膜厚
では膜が白化する問題があった。
合、一般には!;0OOA以上の厚膜がめられることが
多く、従来の酸化珪素被膜形成方法ではいくつかの問題
があった。すなわち、従来より酸化珪素被膜の形成には
真空蒸着・スパッター・(CVD 法あるいは浸漬塗布
法(ディッピング法)などが用いられてきたが、真空蒸
着・スパッター・あるいは−0VD法では所要設備が高
価な上、膜形成速度が遅くこのため5oooA以上の酸
化珪素被膜形成には処理コストが著しく高くなる問題が
あった。更には厚膜化に伴い膜厚不均一を生じ易く大面
積化にも限度があった。一方、浸漬塗布法の場合−回の
塗布では200OA厚味が限度であり、これ以上の膜厚
では膜が白化する問題があった。
このためこの方法では5oooh以上の厚味を得る場合
、塗布−焼成−冷却を少なくとも3回以上繰返すことが
必要で、コスト的にも問題がある他、取扱い頻度の増加
のためか酸化珪素被膜中へ空気中の塵埃などが混入しや
すく絶縁性能も必ずしも十・分ではなかった。
、塗布−焼成−冷却を少なくとも3回以上繰返すことが
必要で、コスト的にも問題がある他、取扱い頻度の増加
のためか酸化珪素被膜中へ空気中の塵埃などが混入しや
すく絶縁性能も必ずしも十・分ではなかった。
これらの方法に対し、最近珪弗化水素酸の酸化珪素飽和
水溶液にホウ酸を添加した処理液に被覆基材を浸漬する
新しい酸化珪素被膜形成方法が提案されている。(特開
昭57−79乙71I4/)しかしながら、この方法に
おいても所要設備が簡便であり、かつ大きな面積で均一
な厚味の酸化珪素被膜を得ることができるが、基材表面
が酸化インジウム又は金属から成る電導膜で被覆されて
いる場合、上記処理液に浸漬することで酸化インリ ジにム膜又は金属膜が処理液中へ溶解するという問題が
あった。また、基材表面が酸化錫のように化学的に安定
な酸化物で溝覆されている場合であっても、処理液によ
り溶解されることはないものの酸化珪素膜形成速度は著
しく低下し、かつ緻密な酸化珪素被膜は得られなかった
。更には、基材が有機物の場合、酸化珪素被膜は殆ど形
成されないという問題もあった。
水溶液にホウ酸を添加した処理液に被覆基材を浸漬する
新しい酸化珪素被膜形成方法が提案されている。(特開
昭57−79乙71I4/)しかしながら、この方法に
おいても所要設備が簡便であり、かつ大きな面積で均一
な厚味の酸化珪素被膜を得ることができるが、基材表面
が酸化インジウム又は金属から成る電導膜で被覆されて
いる場合、上記処理液に浸漬することで酸化インリ ジにム膜又は金属膜が処理液中へ溶解するという問題が
あった。また、基材表面が酸化錫のように化学的に安定
な酸化物で溝覆されている場合であっても、処理液によ
り溶解されることはないものの酸化珪素膜形成速度は著
しく低下し、かつ緻密な酸化珪素被膜は得られなかった
。更には、基材が有機物の場合、酸化珪素被膜は殆ど形
成されないという問題もあった。
かかる厚味の厚い酸化珪素被膜形成上の問題点に鑑み、
本発明者らは鋭意研究の結果、無機化合物や金属または
有機物から成る基材の表面に厚い酸化珪素被膜を均一に
かつ大面積にわたって形成し得る方法を見出すに至った
。
本発明者らは鋭意研究の結果、無機化合物や金属または
有機物から成る基材の表面に厚い酸化珪素被膜を均一に
かつ大面積にわたって形成し得る方法を見出すに至った
。
すなわち本発明は、基材の表面に予め1IoOA厚味以
上の酸化珪素被膜を形成し、しがる復原酸化珪素嘗覆体
を珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加し
た処理液に浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面
にs’oooλ以上の厚味の酸化珪素被膜を形成させる
ことを特徴とする。
上の酸化珪素被膜を形成し、しがる復原酸化珪素嘗覆体
を珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加し
た処理液に浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面
にs’oooλ以上の厚味の酸化珪素被膜を形成させる
ことを特徴とする。
この場合、基材表面に予め薄い酸化珪素被膜を形成する
には、従来がら用いられてきた真空蒸着・スパッター・
CVD法や浸漬塗布法などが適用される。更に、酸化珪
素被膜は必ずしも純な酸化珪素から成る必要はなく、酸
化珪素とAA + Oa 、 Na。
には、従来がら用いられてきた真空蒸着・スパッター・
CVD法や浸漬塗布法などが適用される。更に、酸化珪
素被膜は必ずしも純な酸化珪素から成る必要はなく、酸
化珪素とAA + Oa 、 Na。
K、T土、 Cu + Zn + Ba + Mg +
細+ Zrなどの酸化物の混合、物であってもよい。
細+ Zrなどの酸化物の混合、物であってもよい。
化水素酸の酸化珪素飽和水溶液としてはM 2 mo
1J7i濃度以上の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽
和し、しかる復水で稀釈し珪弗化水素酸の濃度を2mo
lj/13以下としたものを用いるのが好ましい。
1J7i濃度以上の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽
和し、しかる復水で稀釈し珪弗化水素酸の濃度を2mo
lj/13以下としたものを用いるのが好ましい。
このような調整法が好ましI/1理由は、被膜形成速度
が速く効率よく厚り一化珪素被膜が得られるからである
。すなわち処理液として用いる珪弗化水青酸の水溶液中
での濃度は/ −,2moil/lがよいが、この濃度
の珪弗化水素酸水溶液を直接調整した後酸化珪素を飽和
するよりも、本発明のように予め高濃度の珪弗化水素酸
水溶液を調整した後酸化珪素を飽和し、しかる後珪弗化
水素酸の濃度が/ −2mO1/lとなるよう水で稀釈
した方が酸化珪素の被膜形成速度が速いからである。
が速く効率よく厚り一化珪素被膜が得られるからである
。すなわち処理液として用いる珪弗化水青酸の水溶液中
での濃度は/ −,2moil/lがよいが、この濃度
の珪弗化水素酸水溶液を直接調整した後酸化珪素を飽和
するよりも、本発明のように予め高濃度の珪弗化水素酸
水溶液を調整した後酸化珪素を飽和し、しかる後珪弗化
水素酸の濃度が/ −2mO1/lとなるよう水で稀釈
した方が酸化珪素の被膜形成速度が速いからである。
一方、添加するホウ酸量は珪弗化水素酸1モルに対しt
x to−2〜3x to−2moiの範囲である必
要があるが、ヘイズの少ない酸化珪素被膜を速い速度で
形成するには/、、!X /Q−2〜、2X 10−2
molであることが望ましい。
x to−2〜3x to−2moiの範囲である必
要があるが、ヘイズの少ない酸化珪素被膜を速い速度で
形成するには/、、!X /Q−2〜、2X 10−2
molであることが望ましい。
以下に本発明の詳細な説明する。
実施例1
表/に示す/、2種類の基材を準備した。このうチ基材
のオーバーコートに用いた5i02膜、5i02・P2
O5膜はスパッター法によるものでありNa2O・51
02膜、 5i02・TlO2膜は浸漬塗布法(ディッ
ピング法)によるものである。No、10の5i02・
Na2O/5n02は、5n02被覆ガラスの上にsi
o、 −7Ja20をコーティングしたものを表わし、
No、//は、In2O3被覆ガラスの上に5i02
・P2O5をコーティングしたものを表わし、No、/
2は、ガラスの上に5i02・TiO2をコーティング
したものを表わしている。これらオーツメ−コート層の
厚味はけぼ1000kにそろえた。このようにして調整
した基材を゛珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液とホウ
酸の混合液(処理液)に20時間浸漬し、その後酸化珪
素被膜の積層の有無を確認した。この場合、処理液の調
整は2 mol17’llの濃度の珪弗化°水素酸水溶
液に酸化珪素を飽和したものを、水で稀釈することによ
り珪弗化水素酸の濃度を八!; mol/71とししか
る後珪弗化水素酸/ mobに対しホウ酸がへグ×10
−2 molとなるようo、smol!/ll濃度のホ
ウ除水を添加・混合することにより行なった。
のオーバーコートに用いた5i02膜、5i02・P2
O5膜はスパッター法によるものでありNa2O・51
02膜、 5i02・TlO2膜は浸漬塗布法(ディッ
ピング法)によるものである。No、10の5i02・
Na2O/5n02は、5n02被覆ガラスの上にsi
o、 −7Ja20をコーティングしたものを表わし、
No、//は、In2O3被覆ガラスの上に5i02
・P2O5をコーティングしたものを表わし、No、/
2は、ガラスの上に5i02・TiO2をコーティング
したものを表わしている。これらオーツメ−コート層の
厚味はけぼ1000kにそろえた。このようにして調整
した基材を゛珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液とホウ
酸の混合液(処理液)に20時間浸漬し、その後酸化珪
素被膜の積層の有無を確認した。この場合、処理液の調
整は2 mol17’llの濃度の珪弗化°水素酸水溶
液に酸化珪素を飽和したものを、水で稀釈することによ
り珪弗化水素酸の濃度を八!; mol/71とししか
る後珪弗化水素酸/ mobに対しホウ酸がへグ×10
−2 molとなるようo、smol!/ll濃度のホ
ウ除水を添加・混合することにより行なった。
また、基材を浸漬する時の処理液は3に’Cに維持した
。
。
結果は表1の通りであり、本発明により基材表面にヘイ
ズ率の低い!;0OOA以上の酸化珪素被膜を形成させ
得ることがわかる。
ズ率の低い!;0OOA以上の酸化珪素被膜を形成させ
得ることがわかる。
実施例2
ITO被覆ガラスの表面に厚味が20OA、 1I00
成した。次いでこれらの基材を20時間処理液に浸漬し
た。処理液の調整方法は実施例1と同様であった。浸漬
後、酸化珪素被膜の積層の有無を調べ結果を表2に示し
た。同表より、本発明の通り基材表面を予めtiooh
以上の厚味の酸化珪素膜で被覆しておくことにより、ヘ
イズ率の低いso o。
成した。次いでこれらの基材を20時間処理液に浸漬し
た。処理液の調整方法は実施例1と同様であった。浸漬
後、酸化珪素被膜の積層の有無を調べ結果を表2に示し
た。同表より、本発明の通り基材表面を予めtiooh
以上の厚味の酸化珪素膜で被覆しておくことにより、ヘ
イズ率の低いso o。
A以上の酸化珪素被膜を形成させ得ることがわかる。
実施例3
表3の通り酸化珪素を飽和する時の珪弗化水素酸の濃度
がへ〇、へk 、2.0 、3.o mail/13
(D水溶液を調整し、各々の水溶液に酸化珪素を飽和し
た。
がへ〇、へk 、2.0 、3.o mail/13
(D水溶液を調整し、各々の水溶液に酸化珪素を飽和し
た。
その後、これらを水で稀釈し表3に示す濃度に調整した
。次いで各酸化珪素飽和水溶液に酸化珪素/ molに
対しホウ酸がt、tl x to−2mol != す
;6 、にうにo、 s mail/l! のホウ酸水
溶液を添加・混合し、1種類の処理液を調整した。更に
ソーダライムガラスを1種類の処理液に20時間浸漬し
、その後酸化珪素被膜の積層の有無を調べた。
。次いで各酸化珪素飽和水溶液に酸化珪素/ molに
対しホウ酸がt、tl x to−2mol != す
;6 、にうにo、 s mail/l! のホウ酸水
溶液を添加・混合し、1種類の処理液を調整した。更に
ソーダライムガラスを1種類の処理液に20時間浸漬し
、その後酸化珪素被膜の積層の有無を調べた。
結果は表3の通りであり、本発明の通り高濃度の珪弗化
水素酸水溶液に酸化珪素を飽和し、しかる抜水で稀釈し
珪弗化水素酸の濃度を2 mai1771以下とした酸
化珪素飽和珪弗化水素酸水溶液を処理液として用いるこ
とで、酸化珪素被膜の形成速度を高めることができ、5
oooh以上の厚膜を効率よく得ることができる。
水素酸水溶液に酸化珪素を飽和し、しかる抜水で稀釈し
珪弗化水素酸の濃度を2 mai1771以下とした酸
化珪素飽和珪弗化水素酸水溶液を処理液として用いるこ
とで、酸化珪素被膜の形成速度を高めることができ、5
oooh以上の厚膜を効率よく得ることができる。
表2 予め必要な5i02膜厚
表3 各種濃度で処理した結果
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ■ 基材の表面に、予めl10OA厚味以上の酸化珪素
被膜を形成し、しかる復原酸化珪素被覆体を、珪弗化水
素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加した処理液に
浸漬することにより、酸化珪素被覆体の表面に5ooo
h以上の厚味の酸化珪素被膜を形成させることを特徴と
する酸化珪素厚膜被覆体の形成方法。 ■ 基材表面を予め薄い酸化珪素被膜で被覆することに
おいて酸化珪素被膜が酸化珪素と他の化合物の混合物で
あることを特徴とする特許請求の範囲第0項に記載の方
法。 ■ 基材表面を予め薄い酸化珪素被膜で被覆することに
おいて、酸化珪素被膜の形成方法が、珪弗化水素酸の酸
化珪素飽和水溶液とホウ酸の混合溶液から成る方法以外
の方法であることを特徴とする特許請求の範囲第0項に
記載の方法。 ■ 珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液にホウ酸を添加
した処理液に、酸化珪素被膜で被覆された基材を浸漬す
る方法において、 イ、珪弗化水素酸の酸化珪素飽和水溶液が、−2m0l
/l濃度以上の珪弗化水素酸水溶液に酸化珪素を飽和し
、しかる復水で稀釈し珪弗化水素酸の濃度を2m01/
l以下にしたものである。 ロ、ホウ酸の添加量が珪弗化水素酸/ mo、dに対し
、/ X 10−2〜3 X 10−2 mOl テあ
る。 ことを特徴とする特許請求の範囲第0項に記載の方法。
Priority Applications (6)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12826183A JPS6021810A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 |
DE19833332995 DE3332995A1 (de) | 1983-07-14 | 1983-09-13 | Verfahren zum herstellen einer siliciumdioxidbeschichtung |
FR8314651A FR2549035A1 (en) | 1983-07-14 | 1983-09-14 | Process for producing a silica coating on the surface of a substrate such as a sheet of glass containing an alkali metal |
GB08324760A GB2144733B (en) | 1983-07-14 | 1983-09-15 | Methods of making silicon dioxide coatings |
DD83254853A DD215996A5 (de) | 1983-07-14 | 1983-09-15 | Verfahren zur herstellung einer siliciumdioxidbeschichtung |
US06/538,289 US4468420A (en) | 1983-07-14 | 1983-10-03 | Method for making a silicon dioxide coating |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP12826183A JPS6021810A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6021810A true JPS6021810A (ja) | 1985-02-04 |
JPH0159210B2 JPH0159210B2 (ja) | 1989-12-15 |
Family
ID=14980469
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP12826183A Granted JPS6021810A (ja) | 1983-07-14 | 1983-07-14 | 酸化珪素厚膜被覆体の形成方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS6021810A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0499842A2 (en) * | 1991-02-01 | 1992-08-26 | Nippon Sheet Glass Co. Ltd. | Thin film capacitor |
-
1983
- 1983-07-14 JP JP12826183A patent/JPS6021810A/ja active Granted
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
EP0499842A2 (en) * | 1991-02-01 | 1992-08-26 | Nippon Sheet Glass Co. Ltd. | Thin film capacitor |
EP0499842A3 (en) * | 1991-02-01 | 1994-06-01 | Nippon Sheet Glass Co Ltd | Thin film capacitor |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0159210B2 (ja) | 1989-12-15 |
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