JPS60174881A - 磁気特性及び皮膜特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法 - Google Patents

磁気特性及び皮膜特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法

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JPS60174881A
JPS60174881A JP2867284A JP2867284A JPS60174881A JP S60174881 A JPS60174881 A JP S60174881A JP 2867284 A JP2867284 A JP 2867284A JP 2867284 A JP2867284 A JP 2867284A JP S60174881 A JPS60174881 A JP S60174881A
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JP
Japan
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annealing
steel sheet
grain
weight
oriented silicon
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JP2867284A
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Osamu Tanaka
収 田中
Toshiya Wada
和田 敏哉
Fumio Nakahara
中原 文男
Yoshio Oba
大庭 好雄
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Nippon Steel Corp
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Nippon Steel Corp
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D8/00Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment
    • C21D8/12Modifying the physical properties by deformation combined with, or followed by, heat treatment during manufacturing of articles with special electromagnetic properties
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C21METALLURGY OF IRON
    • C21DMODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
    • C21D1/00General methods or devices for heat treatment, e.g. annealing, hardening, quenching or tempering
    • C21D1/68Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment
    • C21D1/70Temporary coatings or embedding materials applied before or during heat treatment while heating or quenching

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  • Manufacturing Of Steel Electrode Plates (AREA)
  • Heat Treatment Of Sheet Steel (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は磁気特性および皮膜特性ともに優れた方向性珪
素鋼板の製造方法に関する。
方向性珪素鋼板は王としてトランス、発電機その他の電
気機器の鉄芯材料として使用されるもので、磁気特性と
して励磁特性と鉄損特性が良好でなければならない。
(従来技術) 方向性電磁鋼板は2次再結晶現象を利用して圧延面に(
110)面,圧延方向に(001)軸をもったGoss
組織と称される2次再結晶を発達させることによって得
られる。この2次再結晶を発達させるためには仕上焼鈍
件温過程の2次再結晶温度域までは1次再結晶粒成長を
抑制するいわゆるインヒビターが必要で現在ではAtN
 * MnS + Mn5elBN等がアシ、これらイ
ンヒビターとしての条件は微細に析出分散し一定温度域
までは溶解せずサイズ変化を起さないことが重要である
通常方向性電磁鋼板の製造方法としては5t41以下を
含有する珪素材を熱延し必要に応じて熱延板焼鈍し、1
回又は2回の冷延工程によシ最終仕上厚みの冷延板を得
、次に脱炭焼鈍を行った後、MgOを主成分とする焼鈍
分離剤を塗布し、最終仕上焼鈍を施して前記GO8!+
方位をもった2次再結晶粒を発達させ、更にS、Nなど
の不純物を除去すると共にグラス皮膜を形成させる一連
の工程を経て製造される。
省エネルギーを強く要望される昨今では、方向性電磁鋼
板の鉄損を低減せしめる検討が種々なされておシ、イン
ヒビターを形成する添加成分の他に、絶縁皮膜の形成方
法について提案されている。
例えば、MgOに代表されるMg化合物に対して、Ti
O□、 Tie、・H2O、Tie(OH)2. TI
(OH)4等のTi化合物を配合した焼鈍分離剤を用い
てグラス皮膜を形成させることが特公昭51−124.
51号公報に開示されている。この方法によれは密着性
や眉間抵抗のすぐれたグラス皮膜が得られるとともに、
鋼中の不純物を除去する純化作用があシ、鋼の脆性が改
善されている。
特開昭54−143718号公報ではSr化合物とTi
化合物を、MgOに配合した焼鈍分離剤を用いてグラス
皮膜を形成させることが提案されており、Sr化合物と
してはSrSO4,5rCO,など、Ti化合物として
はTie2* TiO3・H2Oが用いられ、鉄損特性
を害することなく密着性と均一性の良好なグラス皮膜を
形成しようというものである。
このような提案がなされているが、省エネルギーを強く
要望される最近の現状に対処するには、方向性珪素鋼板
の磁気特性および皮膜特性ともさらに改善する必要があ
るb (発明の目的) 本発明は方向性珪素鋼板の磁気特性を向上するとともに
、密着性がすぐれ、かつ外観が良好で鋼板全面にわたっ
て均一なグラス皮膜を形成することを目的とするもので
ある。
(発明の構成) 本発明者らは、かかる目的のもとに種々の実験と検討を
行った結果、従来の焼鈍分離剤に配合していたTie□
、 TiO,−H2O、Tie(OH)2. Ti(O
H)4等のTi化合物に代えてTiOを、Mg0100
重量部に対して0.3〜30重量部配合すると、TiO
がグラス皮膜形成の際、フォルステライト粒の結晶化の
核として作用し、仕上焼鈍におけるグラス皮膜の形成を
低温側に移行せしめ、脱炭焼鈍で形成されたFe 2 
S i O4+S s O□主体の銅板表面の酸化膜が
仕上焼鈍の昇温中に還元反応等にょシ変質する前にグラ
ス形成が進み、グラス皮膜が安定化して皮膜特性が向上
し、またこの早期グラス形成によ)、雰囲気ガスからの
窒化、酸化が抑えられてインヒビターの作用が安定し、
磁気特性も良好になることを見出した・ 本発明はこの知見に基づいてなされたもので、その要旨
はC:0.030〜0.100チ、 Sl : 2.0
〜4.0%と1次再結晶粒の成長を抑制する硫化物ある
いは窒化物の少なくとも一方を含有する熱延板を、必要
に応じて焼鈍し、1回または中間焼鈍をはさんで2回以
上の冷間圧延によシ最終板厚としたのち、脱炭焼鈍し5
tO2を含む酸化膜を板表面に形成し、前記酸化膜上に
酸化マグネシウムを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して
仕上焼鈍を行う方向性珪素鋼板の製造方法において、酸
化マグネシウム100重量部に対してTIOを0.3〜
30重量部及び必要に応じてさらに硫酸アンチモン、ホ
ウ酸ナトリウムの少くとも1種を各0.05〜2.0重
量部民合した焼鈍分離剤を用することを特徴とする特許
および皮膜特性ともすぐれた方向性珪素鋼板の製造方法
にある。
この酸化マグネシウムへのTiOの添加によって、Ti
Oがグラス皮膜(フォルステライト)形成のさいに、フ
ォルステライト粒の結晶化の核逅して作用し、グラ2皮
膜形成が低温側に移シ、このため脱炭焼鈍で形成された
板表面のStOとFa 2 S I Oaを主体とする
酸化膜が仕上焼鈍の昇温過程で酸化あるいは還元反応に
よシ変質する前に、グラス皮膜の形成が始まる。またT
iOFiミツオルステライト結晶化を促進する作用があ
る。がくして本発明によれば、密着性がすぐれ、また外
観が良好で均一なグラス皮膜が形成される。又本発明に
よればグラス皮膜が昇温過程の早期に形成されるので、
仕上焼鈍の雰囲気がスによる鋼板の酸化反応あるいは還
元反応が抑制され、鋼中のAtN 、 MnS等のイン
ヒビターの分散状態やサイズが変わらず、そのため磁気
特性を安定化しかつ改善する。
仕上焼鈍における雰囲気ガスとしては、一般に所定のガ
ス例えばH2またはH2+N2の乾燥ガスが用いられる
が、方向性珪素鋼板に塗布された焼鈍分離剤中には水利
水分が不可避的に、例えば水酸化マグネシウムMg(O
H)2等の形で存在しているので雰囲気がスの露点を高
め焼鈍雰囲気を酸化性とする。かかる場合でも、本発明
に従った焼鈍分離剤を用いると、TiOは酸化反応しな
いため仕上焼鈍雰囲気が酸化性の場合での磁性劣化や酸
化過剰現象によるグラス皮膜欠陥が生じない。
このようなことから、本発明に従えば磁気特性、グラス
皮膜特性ともすぐれた方向性珪素鋼板が製造されうる。
以下その詳細について延べる。
本発明の方法は広く方向性電磁鋼板製造法に用いられる
ものである。
まず、適用される一方向性電磁鋼板用熱延板(以下熱延
板という)の鋼成分について述べる。
Cはその含有量が0.03%未満の場合は二次再結晶が
不良となυ、一方、0.1001を超えると脱炭性、磁
気特性の点で好ましくないので、0.03〜0.100
%とする。
siけ鉄損を支配する重要な成分であシ、2.5チ未満
では良好な鉄損が得られない。一方、その含有量が4.
0チを超えると冷延性が著るしく劣化するので2.5〜
4.0チとする。
この他にインヒビターとして作用する硫化物あるいは窒
化物を形成するためにMn 、 S 、 Cu 。
At 、 N等が含有される。この含有量は特別な規定
の必要はないが、Mnは0.03〜0.20 % 、 
Sは0.01〜0.05俤、 Atは酸可溶Atとして
0.01〜0.06%、Nは0.003〜0.012”
lr 、 Cuは0.05〜0.30 %である。之等
の元素の硫化物、窒化物はいずれか一方でもよいし、両
方とも含ませてもよい。
さらに必要に応じて、Sn r Sb + Se r 
Cr rNi r Mo等元素を1種または2種以上含
有させても差しつかえない。
熱延板は連続鋳造または造塊分塊圧延によシ得られた鋼
片を、熱間圧延して製造される。その後熱延板は必要に
応じて焼鈍される。次いで1回または、中間焼鈍をはさ
んで2回以上の冷間圧延によシ最終板厚、例えば0.1
5〜0.35■にされる。
その後湿潤な水素と窒素からなる雰囲気中で脱炭焼鈍を
行い、5IO2を含む酸化膜が形成された鋼板表面に、
本発明の焼鈍分離剤を塗布し乾燥する。
焼鈍分離剤は、酸化マグネシウム100重量部に対して
、TiOを0.3〜30重量部配合する。その理由は0
,3重量部未満であると皮膜の改善効果が小さく、グラ
ス皮膜の結晶化の促進効果が小さいため、仕上焼鈍の昇
温過程での酸化及び窒化反応の防止効果が小さく、イン
ヒビターの安定化作用が生ぜず、又グラス皮膜が充分に
発達しないため、張力刊加による磁気特性の向上も少な
い。又グラス皮膜の密着性、均一性も劣る。一方30重
量部を超えるとグラス皮膜が発達しすぎて皮膜の内部酸
化層が著しく厚くなシ磁気特性が劣化したり、インヒビ
ターの形態が変わ92次再結晶に悪影響を及ぼす。また
仕上焼鈍雰囲気が酸化性の場合にはグラス皮膜に金属光
沢状斑点を生ずる。
焼鈍分離剤の主成分として使用する酸化マグネシウムは
特に限定するものではないが、水利性が高い場合には、
コイル板間に持込む水分量が増して板間雰囲気露点金高
める原因となシ、TiO特有の効果が弱まるので、低活
性のMgOがよく、好ましくは水和水分4チ以下である
またこの酸化マグネシウムの中にホウ素を200〜15
00pIm程度含有させていてもよい。
さらに必要に応じて硫酸アンチモン、ホウ酸ナトリーウ
ムの少なくとも1種を硫酸アンチモンにおいては0.0
5〜2.0重量部、ホウ酸ナトリーウムにおいては0.
05〜2.0重量部配合することができる。
硫酸アンチモンを0.05〜2.0重量部と規定するの
は、0.05重量部未満では磁気特性の改善が図れず、
2.0重量部超ではグラス皮膜の外観に汚れを呈するか
らである。又ホウ酸ナトリーウム0.05〜2.0重量
部と規定するのは0.05重量部未満では仕上焼鈍昇温
過程での脱硫抑制作用及び脱炭焼鈍時に形成した酸化膜
を保護するシール効果が弱いため、磁気特性、皮膜特性
改善の補助効果が少なく、2.0重量部超では2次再結
晶粒の発達に悪影響を及ぼすためである。
本発明に従った焼鈍分離剤を塗布され、乾燥された鋼板
はH2r H2十N2などの雰囲気で仕上焼鈍される。
(実施例) 次に実施例を示す。
実施例1 81 : 3.2% 、 Mn : 0.070eI)
、 At: 0.028%。
Cu :0.08%、Sn : 0.01%、N:0.
008%。
−8:0.025チ、C: 0.070チのスラブを自
体公知の方法によシ熱延−熱延板焼鈍一酸洗一冷延によ
シQ、295m厚とした。得られた鋼板を840℃2分
間N2+H2湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍後Mg0100重
敵部に対しTiOを0.2.5.5,10,20゜30
.50重量部添加した焼鈍分離剤のスラリーを鋼板片面
1m2当1)717m”塗布し、乾燥後1200℃20
hrの最終仕上焼鈍を行ったところ第1表の結果が得ら
れた。
実施例2 実施例1に使用したものと同一のスラブを自体公知の方
法によシ、熱延−熱延板焼鈍一酸洗一冷延により0.2
25mm厚とした。この鋼板を840℃2分間N2+H
2湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を行った後、含有するMg0
100重量部あたシTiO、TiO□を夫々2.5,5
,10,20.30重量部とホウ酸す) IJウムQ、
 3重量部配合した焼鈍分離剤のスラリーを塗布し、積
層した鋼板の板間雰囲気の酸化度を変えるため仕上焼鈍
昇温過程の雰囲気がス露点(n、p、)を第1図の様に
変えて仕上焼鈍を行ったところ次の第2表の結果が得ら
れた。
実施例3 Si: 3.15 ’% 、 Mn: 0.068%、
 At:0.010%。
S : 0.023%、C:0.050%を含有するス
ラブを自体公知の方法によシ分塊熱延し、厚さ2.15
閣とした。これを酸洗後、厚さ0.68−まで冷延し、
980℃で中間焼鈍を行った後、最終板厚0.27II
IIまで冷延した。次いで840℃で2分間N2+H2
湿潤雰囲気中で脱炭焼鈍を行った。この鋼板に焼鈍分離
剤としてMg0100重量部に対しTiOを0゜0.3
.1,5 、10.20 、30重量部と硫酸アンチモ
ン0.2重量部を配合した焼鈍分離剤のスラリーを塗布
し1200℃20hrの最終仕上焼鈍を行ったところ次
の第3表の結果が得られた。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明の実施例2における仕上焼鈍のサイクル
を示す図である0 特許出願人 新日本製鐵株式會社 12θθ″Cx2θHt− ■D、P+20’CD、P−40”C

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)C: 0.030〜0.100wt係、 St 
    : 2.0〜4.Owt係および硫化物、窒化物の少な
    くとも一方を含有する熱延板を、必要に応じて焼鈍し、
    1回または中間焼鈍をはさんで2回以上の冷間圧延した
    のち、脱炭焼鈍しsio□を含む酸化膜を板表面に形成
    し、前記酸化膜上に酸化マグネシウムを主成分とする焼
    鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を行う方向性珪素鋼板の製
    造方法において、酸化マグネシウム100重量部に対し
    てTiOを0.3〜30重量部配合した焼鈍分離剤を用
    いることを特徴とする特許び皮膜特性の優れた方向性珪
    素鋼板の製造方法。
  2. (2)C : 0.030〜0.100vrt%, S
    i :2.0〜4.0wt%および硫化物,窒化物の少
    なくとも一方を含有する熱延板を必要に応じて焼鈍し、
    1回または中間焼鈍をはさんで2回以上の冷間圧延した
    のち、脱炭焼鈍し810□を含む酸化膜を板表面に形成
    し、前記酸化膜上に酸化マグネシウムを主成分とする焼
    鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を行う方向性珪素鋼板の製
    造方法において、酸化マグネシウム100重値部に対し
    てTiOを0.3〜30重量部と、硫酸アンチモン,ホ
    ウ酸ナトリーウムの少なくとも1種を各0.05〜2.
    0重量部配合した重量分配剤を用いることを特徴とする
    磁気特性及び皮膜特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方
    法。
JP2867284A 1984-02-20 1984-02-20 磁気特性及び皮膜特性の優れた方向性珪素鋼板の製造方法 Pending JPS60174881A (ja)

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3561085A4 (en) * 2016-12-21 2019-10-30 Posco BULB VARIATOR COMPOSITION FOR ORIENTED ELECTROSTAHLBLECH, ORIENTED ELECTROSTAHLBLECH AND METHOD FOR THE PRODUCTION OF ORIENTED ELECTROSTAHLBLECH

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3561085A4 (en) * 2016-12-21 2019-10-30 Posco BULB VARIATOR COMPOSITION FOR ORIENTED ELECTROSTAHLBLECH, ORIENTED ELECTROSTAHLBLECH AND METHOD FOR THE PRODUCTION OF ORIENTED ELECTROSTAHLBLECH
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