JPS5966403A - 陽イオン交換樹脂の製造法 - Google Patents
陽イオン交換樹脂の製造法Info
- Publication number
- JPS5966403A JPS5966403A JP57176765A JP17676582A JPS5966403A JP S5966403 A JPS5966403 A JP S5966403A JP 57176765 A JP57176765 A JP 57176765A JP 17676582 A JP17676582 A JP 17676582A JP S5966403 A JPS5966403 A JP S5966403A
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- JP
- Japan
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- water
- cation exchange
- exchange resin
- resin
- reducing agent
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- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は陽イオン交換樹脂の製造法に関する。
現在多種のスルホン酸基をイオン交換基として有するイ
オン交換樹脂が市販されており、各方面に使用されてい
る。それらの殆んどの樹脂はスチレンに代表されるモノ
ビニル芳香族仕合物トジビニルベンゼンの如きポリビニ
ル芳香族仕合物を水中で懸濁１合し、得られる球状の１
合体を硫酸・クロルスルホン酸もしくはオリラム等でス
ルホン化することにより製造されてｂる。
オン交換樹脂が市販されており、各方面に使用されてい
る。それらの殆んどの樹脂はスチレンに代表されるモノ
ビニル芳香族仕合物トジビニルベンゼンの如きポリビニ
ル芳香族仕合物を水中で懸濁１合し、得られる球状の１
合体を硫酸・クロルスルホン酸もしくはオリラム等でス
ルホン化することにより製造されてｂる。
これらのスルホン酸型のイオン交換樹脂は使用に際し極
く微量であるがポリスチレンスルホン酸を粒（脂から溶
出することが知られている。
く微量であるがポリスチレンスルホン酸を粒（脂から溶
出することが知られている。
このポリスチレンスルホン酸の溶出預゛は非常に僅かな
量であり、通常の使用に於いては問題ないが、超純水等
の非常に和製された水を必要とする場合には問題となる
ケースもあり得る。
量であり、通常の使用に於いては問題ないが、超純水等
の非常に和製された水を必要とする場合には問題となる
ケースもあり得る。
このポリスチレンスルホン酸の生成又は溶出理由は不明
な所も多い。
な所も多い。
本発明８等はか力・る状況に鑑み針量検討した結釆、ヌ
ルホン酸型の陽イオン交換樹脂を４１１硫酸ソーダ、ジ
メチルアニリン等の還元剤で処理すると溶出するポリス
チレンスルホン酸の景を半減出来ることを見い出し、本
発明に達した。
ルホン酸型の陽イオン交換樹脂を４１１硫酸ソーダ、ジ
メチルアニリン等の還元剤で処理すると溶出するポリス
チレンスルホン酸の景を半減出来ることを見い出し、本
発明に達した。
この理由は不明であるが、−因としてイオン交換側腹製
造の工程で生じた酸什された箇ＨＦが使用に際し、更に
開裂して溶出を生ずるものと推定され、還元剤で処理す
ることにより妙）〃・る箇所が消失することに基づくも
のと瑚えられる。
造の工程で生じた酸什された箇ＨＦが使用に際し、更に
開裂して溶出を生ずるものと推定され、還元剤で処理す
ることにより妙）〃・る箇所が消失することに基づくも
のと瑚えられる。
本発明の要旨は、スルホン酸型の陽イオン交換樹脂を還
元剤で処理することを特徴とする特リスチレンスルホン
酸の溶出”址が少々い陽イオン交押樹脂の製造法に存す
る。
元剤で処理することを特徴とする特リスチレンスルホン
酸の溶出”址が少々い陽イオン交押樹脂の製造法に存す
る。
以下、本発明をさらに詳細に讃明する。
本発明方法において処理のカ［象、ｌ−なるスルホン酸
型の陽イオン交換樹脂としては、スチレン等のモノビニ
ル化合物Ｉとジビニルベンゼン等のポリビニル仕合物と
の共連合体をスルホン什して得られる強酸性の陽イオン
交換樹脂である。
型の陽イオン交換樹脂としては、スチレン等のモノビニ
ル化合物Ｉとジビニルベンゼン等のポリビニル仕合物と
の共連合体をスルホン什して得られる強酸性の陽イオン
交換樹脂である。
処理に使用される過元剤とし７ては、沖硫酸、助硫酸地
咎の低級酸素酸またはその壇：硫什ナトリウム、ポリ値
イヒナトリウム、値化アンモニウム等のイオウ什合物：
地化第−鉄、地化第−スズ叫の低原子価状態にある金属
の地類：アルデヒド類、抛類、ギ酸、蓚酸、／〜３１？
ｊアミン、ベンゾフェノン等の酸化階程の低い有機化合
物などの還元作用を有するものが挙げられ、このうち、
水もしくけ水に任意の割合で溶解する浴妙に溶けるもの
が好ましい。
咎の低級酸素酸またはその壇：硫什ナトリウム、ポリ値
イヒナトリウム、値化アンモニウム等のイオウ什合物：
地化第−鉄、地化第−スズ叫の低原子価状態にある金属
の地類：アルデヒド類、抛類、ギ酸、蓚酸、／〜３１？
ｊアミン、ベンゾフェノン等の酸化階程の低い有機化合
物などの還元作用を有するものが挙げられ、このうち、
水もしくけ水に任意の割合で溶解する浴妙に溶けるもの
が好ましい。
還元剤の使用される量は湿潤形の陽イオン交換樹脂／を
肖りθ、θ／〜、２０ｖ程辰である。
肖りθ、θ／〜、２０ｖ程辰である。
３−
還元剤による処理は還元剤を水もしくは水に任意の割合
で溶解する溶媒に溶解し、その溶液に強酸性陽イオン交
換樹脂を加えて室温〜／θθ℃で−２〜２グ１間行なわ
れる。この処理により、製造工程中に生じた樹脂中の酸
化部位（例えば−ａＯＨ５−〇、）は還元されて安定什
される。使用される水又は溶媒の徒は任意の割合で変え
得るが、強酸性向イオン交換位」脂／各積に刻し。
で溶解する溶媒に溶解し、その溶液に強酸性陽イオン交
換樹脂を加えて室温〜／θθ℃で−２〜２グ１間行なわ
れる。この処理により、製造工程中に生じた樹脂中の酸
化部位（例えば−ａＯＨ５−〇、）は還元されて安定什
される。使用される水又は溶媒の徒は任意の割合で変え
得るが、強酸性向イオン交換位」脂／各積に刻し。
θ、ｊ −Ｊ−各積重″であることが望オしい。処卿温
度は室温〜１００℃の範囲で自由にかえ得るが、処理を
迅速に行なう為には６０〜／θＯ℃であることが好まし
い。
度は室温〜１００℃の範囲で自由にかえ得るが、処理を
迅速に行なう為には６０〜／θＯ℃であることが好まし
い。
／ン）かる処理を行なった強酸性陽イオン交換樹脂は処
理後充分に水洗し、さらに記入びアルカリによる洗浄を
行なって残存する還元剤および還元反応時の副生物を除
去して使用に供せられる。
理後充分に水洗し、さらに記入びアルカリによる洗浄を
行なって残存する還元剤および還元反応時の副生物を除
去して使用に供せられる。
以下実施例によって本発明を更に詳細に説明するが、本
発明は以下の実施例に限定きれるものではない。
発明は以下の実施例に限定きれるものではない。
実施例／
公知の方法により合成されたジビニルベン４フ２重葉％
を含有するゲル型架橋ポリスチレン粒／θ０２を四ツ目
フラスコにとり２００ ｍ／のジクロルエタン、７０θ
Ｖの硫酸を加工？θ℃にて７０時間かきまぜ々がら樹脂
のスルホン什を行なった。つｂで水／θＯ０−をゆつく
りとフラスコ内に滴下した。樹脂を戸別後、大量の水で
ｐＨ６になる迄洗浄し、樹脂を四ツ目フラスコにとり水
／θθＯゴを加えて７００℃で９時間撹拌した。得られ
た樹脂をカラムに移し、２Ｎ地酸１０θθｔｎｌ、脱塩
水３００θゴ、ｊ％の食塩水／！００−１脱塩水３０θ
０ｒｎｌをＳＶ／θで流す操作をｊ回繰り返した。この
樹脂は交換各省／、９♂ｍｅｑ ／ ｍ／、 ’１．６
３ ｍｅｑ／ｆｒｓ 水分ｇ ／、２Ｎ１％であった
。この樹脂をＮａ形で／ａＯｍｌ採り、ｊｏｏ−の四ツ
目に入れ、水／θθ−１塩什第−鉄６ｖを加え、かくは
んしなから１００℃でと時間処理した。
を含有するゲル型架橋ポリスチレン粒／θ０２を四ツ目
フラスコにとり２００ ｍ／のジクロルエタン、７０θ
Ｖの硫酸を加工？θ℃にて７０時間かきまぜ々がら樹脂
のスルホン什を行なった。つｂで水／θＯ０−をゆつく
りとフラスコ内に滴下した。樹脂を戸別後、大量の水で
ｐＨ６になる迄洗浄し、樹脂を四ツ目フラスコにとり水
／θθＯゴを加えて７００℃で９時間撹拌した。得られ
た樹脂をカラムに移し、２Ｎ地酸１０θθｔｎｌ、脱塩
水３００θゴ、ｊ％の食塩水／！００−１脱塩水３０θ
０ｒｎｌをＳＶ／θで流す操作をｊ回繰り返した。この
樹脂は交換各省／、９♂ｍｅｑ ／ ｍ／、 ’１．６
３ ｍｅｑ／ｆｒｓ 水分ｇ ／、２Ｎ１％であった
。この樹脂をＮａ形で／ａＯｍｌ採り、ｊｏｏ−の四ツ
目に入れ、水／θθ−１塩什第−鉄６ｖを加え、かくは
んしなから１００℃でと時間処理した。
つｂで樹脂を冷却後戸別し、／θｏｏｍｇの脱塩 ４
− 水、ｊθθｍｌの７Ｎ塩酸、／θＯ０−の脱塩水、ｊθ
θｍｅの５重量％食地水、／θθＯｍｌの脱塩水にて順
次洗浄した。
− 水、ｊθθｍｌの７Ｎ塩酸、／θＯ０−の脱塩水、ｊθ
θｍｅの５重量％食地水、／θθＯｍｌの脱塩水にて順
次洗浄した。
実施イタ１１ 。２
実施例／に於ける地化第１１１Ｃ１，ｆ／の代りに酸性
亜硫酸ソーダ／７を用ｍ ｆＣＪＪ外は全く同一にして
処理し、吹込で全く同様（（洗浄した。
亜硫酸ソーダ／７を用ｍ ｆＣＪＪ外は全く同一にして
処理し、吹込で全く同様（（洗浄した。
実施例３
実施１＋ｌｌ／に於ける地化卯／鉄乙２の代りにジメチ
ルアニリンコ、θ２を用すだ以外は実施例／と全く同様
に処理し、洗浄した。
ルアニリンコ、θ２を用すだ以外は実施例／と全く同様
に処理し、洗浄した。
比較例／
実施例／に於ける塩化第１鉄６９を除すた以外は実施例
／と全く同様に処理し、洗浄した。
／と全く同様に処理し、洗浄した。
試験例
溶出の試験
実施例７〜３及び比較例／の但」脂／θ、θ−を採り、
７Ｎの塩酸１００−汲ひ脱塩水１０θ０ｄを流してＨ形
に変換した。ついでこの樹脂を３θ００回転の遠心濾過
機でｊ分間水切シし、３００ ｍ／の三角フラスコに人
ねた。この中に脱環水／θθ−を加え室温にてＳｔ日間
放泗′後、上澄液の吸光度を２．２オμで測定し、吸光
度より溶出Ｆ１．たボＩＪスチレンスルホン酸の電を次
式により計算した。
７Ｎの塩酸１００−汲ひ脱塩水１０θ０ｄを流してＨ形
に変換した。ついでこの樹脂を３θ００回転の遠心濾過
機でｊ分間水切シし、３００ ｍ／の三角フラスコに人
ねた。この中に脱環水／θθ−を加え室温にてＳｔ日間
放泗′後、上澄液の吸光度を２．２オμで測定し、吸光
度より溶出Ｆ１．たボＩＪスチレンスルホン酸の電を次
式により計算した。
ポリスチレンスルホン酸Ｍ：ｗｖ／ｌ＝ｘ：ｒ、９ｒｘ
吸光ｇ結果を表−／に示した。
吸光ｇ結果を表−／に示した。
Claims (1)
- （１）スルホン酸型の陽イオン交換樹脂を還元剤で処理
することを特徴とするポリスチレンスルホン酸の溶出葉
が少ない陽イオン交換樹脂の製造法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57176765A JPS5966403A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 陽イオン交換樹脂の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP57176765A JPS5966403A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 陽イオン交換樹脂の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5966403A true JPS5966403A (ja) | 1984-04-14 |
| JPH0567641B2 JPH0567641B2 (ja) | 1993-09-27 |
Family
ID=16019421
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57176765A Granted JPS5966403A (ja) | 1982-10-07 | 1982-10-07 | 陽イオン交換樹脂の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5966403A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01119344A (ja) * | 1987-11-02 | 1989-05-11 | Tokyo Organ Chem Ind Ltd | 強酸性陽イオン交換樹脂の溶出物の低減方法 |
| JPH0299146A (ja) * | 1988-10-05 | 1990-04-11 | Tokyo Organ Chem Ind Ltd | 混合樹脂床からの溶出物の低減方法 |
| JP2001228134A (ja) * | 1999-12-06 | 2001-08-24 | Japan Organo Co Ltd | 陽イオン交換樹脂の性能評価方法及びそれを用いた水処理系の管理方法 |
| JP2008266443A (ja) * | 2007-04-19 | 2008-11-06 | Kurita Water Ind Ltd | カチオン交換樹脂の製造方法、カチオン交換樹脂、混床樹脂および電子部品・材料洗浄用超純水の製造方法 |
| US8476324B2 (en) | 2007-04-19 | 2013-07-02 | Kurita Water Industries Ltd. | Method for manufacturing anion exchange resin, anion exchange resin, method for manufacturing cation exchange resin, cation exchange resin, mixed bed resin, and method for manufacturing ultrapure water for washing electronic component material |
| JP2014077149A (ja) * | 2014-02-04 | 2014-05-01 | Kurita Water Ind Ltd | カチオン交換樹脂の製造方法、カチオン交換樹脂、混床樹脂および電子部品・材料洗浄用超純水の製造方法 |
-
1982
- 1982-10-07 JP JP57176765A patent/JPS5966403A/ja active Granted
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01119344A (ja) * | 1987-11-02 | 1989-05-11 | Tokyo Organ Chem Ind Ltd | 強酸性陽イオン交換樹脂の溶出物の低減方法 |
| JPH0299146A (ja) * | 1988-10-05 | 1990-04-11 | Tokyo Organ Chem Ind Ltd | 混合樹脂床からの溶出物の低減方法 |
| JP2001228134A (ja) * | 1999-12-06 | 2001-08-24 | Japan Organo Co Ltd | 陽イオン交換樹脂の性能評価方法及びそれを用いた水処理系の管理方法 |
| JP4583570B2 (ja) * | 1999-12-06 | 2010-11-17 | オルガノ株式会社 | 陽イオン交換樹脂の性能評価方法及びそれを用いた水処理系の管理方法 |
| JP2008266443A (ja) * | 2007-04-19 | 2008-11-06 | Kurita Water Ind Ltd | カチオン交換樹脂の製造方法、カチオン交換樹脂、混床樹脂および電子部品・材料洗浄用超純水の製造方法 |
| US8476324B2 (en) | 2007-04-19 | 2013-07-02 | Kurita Water Industries Ltd. | Method for manufacturing anion exchange resin, anion exchange resin, method for manufacturing cation exchange resin, cation exchange resin, mixed bed resin, and method for manufacturing ultrapure water for washing electronic component material |
| US8765825B2 (en) | 2007-04-19 | 2014-07-01 | Kurita Water Industries Ltd. | Method for manufacturing anion exchange resin, anion exchange resin, method for manufacturing cation exchange resin, cation exchange resin, mixed bed resin, and method for manufacturing ultrapure water for washing electronic component material |
| US8846773B2 (en) | 2007-04-19 | 2014-09-30 | Kurita Water Industries Ltd. | Method for manufacturing anion exchange resin, anion exchange resin, method for manufacturing cation exchange resin, cation exchange resin, mixed bed resin, and method for manufacturing ultrapure water for washing electronic component material |
| JP2014077149A (ja) * | 2014-02-04 | 2014-05-01 | Kurita Water Ind Ltd | カチオン交換樹脂の製造方法、カチオン交換樹脂、混床樹脂および電子部品・材料洗浄用超純水の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0567641B2 (ja) | 1993-09-27 |
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