JPS59152243A - 模様ラスター薄膜の形成方法 - Google Patents
模様ラスター薄膜の形成方法Info
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- JPS59152243A JPS59152243A JP58211722A JP21172283A JPS59152243A JP S59152243 A JPS59152243 A JP S59152243A JP 58211722 A JP58211722 A JP 58211722A JP 21172283 A JP21172283 A JP 21172283A JP S59152243 A JPS59152243 A JP S59152243A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
技術分野
本発明は物体を約４００℃より高い温度に加熱し、加熱
物体を該物体の温度より低い温度に保った金属化合物溶
液に浸漬して、加熱物体表面に金属化合物との化学反応
により金属および金属酸化物からなる薄膜を形成し、そ
して、浸漬により表面が冷却した前記物体の金属／金属
酸化物薄膜に加熱によってラスター色を出現させる、形
成すべき模様に対応する被覆を用いて和書セラミック、
ガラスまたはエナメルの物体表面に模様ラスター薄膜を
形成する方法に係る。セラミック板状タイル、板、壺等
々からなる物体を用いることができる０ 従来技術 上記の如き方法は西独国特許第２１０８８４９号におい
て知られており、それによると異なる着色（３） の模様は物体の一部全加熱中に被覆することによって、
従って約４００℃より高い温度に到ることなく作成可能
である。
物体を該物体の温度より低い温度に保った金属化合物溶
液に浸漬して、加熱物体表面に金属化合物との化学反応
により金属および金属酸化物からなる薄膜を形成し、そ
して、浸漬により表面が冷却した前記物体の金属／金属
酸化物薄膜に加熱によってラスター色を出現させる、形
成すべき模様に対応する被覆を用いて和書セラミック、
ガラスまたはエナメルの物体表面に模様ラスター薄膜を
形成する方法に係る。セラミック板状タイル、板、壺等
々からなる物体を用いることができる０ 従来技術 上記の如き方法は西独国特許第２１０８８４９号におい
て知られており、それによると異なる着色（３） の模様は物体の一部全加熱中に被覆することによって、
従って約４００℃より高い温度に到ることなく作成可能
である。
さらに、加熱物体の熱含量に基づく浸漬後の残熱を全組
／金属酸化物膜に作用させることによってラスクー色の
発現に必要な熱付与ケ行なう方法が知られている（西独
国特許公告第２３０６４７４号公報）。
／金属酸化物膜に作用させることによってラスクー色の
発現に必要な熱付与ケ行なう方法が知られている（西独
国特許公告第２３０６４７４号公報）。
発明の目的
本発明の目的は板状物体、特に和書タイルに模様ラスタ
ー膜を形成する工業的に応用しうる簡単かつ有効な方法
を提供することである。
ー膜を形成する工業的に応用しうる簡単かつ有効な方法
を提供することである。
発明の構成
上記目的は本発明に依り、次の特徴：
ａ）スクリーン印刷法でペーストラ適用して物体表面に
ネガ形模様を形成すること、 ｂ）このネガ形模様を付した物体を約４００℃より高い
温度に加熱すること、 Ｃ）ネガ形模様を付し加熱した物体を金属化合物溶液に
浸漬して、スクリーン印刷で被覆されて（４） いない物体表面との化学反応で金属／金属酸化物薄膜を
形成すること、 ｄ）物体表面の未被覆部におけるラスクー色の発現後ネ
ガ形模様を物体から除去すること、によって達成される
。
ネガ形模様を形成すること、 ｂ）このネガ形模様を付した物体を約４００℃より高い
温度に加熱すること、 Ｃ）ネガ形模様を付し加熱した物体を金属化合物溶液に
浸漬して、スクリーン印刷で被覆されて（４） いない物体表面との化学反応で金属／金属酸化物薄膜を
形成すること、 ｄ）物体表面の未被覆部におけるラスクー色の発現後ネ
ガ形模様を物体から除去すること、によって達成される
。
ネガ形模様を刷毛掛け（ｂｒｕｓｈｉｎｇ−ｏｆｆ ）
、特に乾式刷毛掛けによって除去すると特に有利である
。
、特に乾式刷毛掛けによって除去すると特に有利である
。
本発明に依る方法を実施するために有用なスクリーン印
刷ペーストハ、基本液体媒体（１ｉｑｕｉｄｂａｓｉｃ
ｎｅｄｉｕｍ）に微粉末状の葉状結晶構造の無機被覆
剤とその被覆剤を物体の表面に結着させる同じように微
粉末状の結着剤を添加したものからなる。被覆剤として
特に適当なものは珪酸塩、特に珪酸マグネシウム（メル
ク）である。架橋構造を有する珪酸塩、特に珪酸チタン
、または貴土類の珪酸塩、好ましくは珪酸ジルコニウム
が結着剤として特に有利であることが示された。水ある
いはスクリーン印刷油は基本媒体として有利に使用され
る。
刷ペーストハ、基本液体媒体（１ｉｑｕｉｄｂａｓｉｃ
ｎｅｄｉｕｍ）に微粉末状の葉状結晶構造の無機被覆
剤とその被覆剤を物体の表面に結着させる同じように微
粉末状の結着剤を添加したものからなる。被覆剤として
特に適当なものは珪酸塩、特に珪酸マグネシウム（メル
ク）である。架橋構造を有する珪酸塩、特に珪酸チタン
、または貴土類の珪酸塩、好ましくは珪酸ジルコニウム
が結着剤として特に有利であることが示された。水ある
いはスクリーン印刷油は基本媒体として有利に使用され
る。
実施例
添付図面を参照して以下に本発明を更に詳しく説明する
。
。
第１図において、スクリーン印刷機１それ自身は例えば
Ｃｌｂｅｃ社（イタリー国、５ａｓｓｕｏｌ。
Ｃｌｂｅｃ社（イタリー国、５ａｓｓｕｏｌ。
４１０４９ ）が製作しているように公知のものである
。スクリーン印刷機１において適用されたスクリーン印
刷ペース）１乾燥する乾燥部２がスクリーン印刷機１に
連結さ扛ている。連続熱処理炉３は対象物を約４００℃
より高い温度、例えば４５０〜５５０℃に加熱１−得る
。浸漬浴４は少なくともＩｆ’！類の熱分解可能な数原
子価を有する金属の化合物の溶液を含む。こ９溶液はそ
の沸点より低い温度に予備する。浸漬浴４の後方の刷毛
掛け（ブラシング）機５は例えば回転駆動刷毛ロールを
具備する。例えば冷却用吹送器を有する冷却部１０は刷
毛掛は機５の前方ｉこ位置する。
。スクリーン印刷機１において適用されたスクリーン印
刷ペース）１乾燥する乾燥部２がスクリーン印刷機１に
連結さ扛ている。連続熱処理炉３は対象物を約４００℃
より高い温度、例えば４５０〜５５０℃に加熱１−得る
。浸漬浴４は少なくともＩｆ’！類の熱分解可能な数原
子価を有する金属の化合物の溶液を含む。こ９溶液はそ
の沸点より低い温度に予備する。浸漬浴４の後方の刷毛
掛け（ブラシング）機５は例えば回転駆動刷毛ロールを
具備する。例えば冷却用吹送器を有する冷却部１０は刷
毛掛は機５の前方ｉこ位置する。
第１図に示す系に第２図に描いたような矩形、好ましく
は正方形のタイルに模様ラスター膜を適用するように設
計さｎている。ラズター膜の模様は、例えば、第３図お
よび第４図のように２つの円弧状ストリップを有する。
は正方形のタイルに模様ラスター膜を適用するように設
計さｎている。ラズター膜の模様は、例えば、第３図お
よび第４図のように２つの円弧状ストリップを有する。
板またはその他の中空物体、例えば壺も同じ原理に従っ
てスクリーン印刷系を変更して模様付けし得る。
てスクリーン印刷系を変更して模様付けし得る。
清浄な例えば単一色のタイル６はコンベヤ装置で矢印Ａ
の方向にスクリーン印刷機１に供給し、タイル６の粕用
表面にスクリーン印刷ペーストの形のマスクを慣用的な
手法で適用する。マスクは形成すべき模様のネガ形をな
し、即ち、ラスター膜を形成すべき部分７．８はスクリ
ーン印刷ペースト９で被覆されていない。これらの部分
７．８においてタイル６の和書表面は自由に露出してい
る。スクリーン印刷ペースト９で部分的に覆われたタイ
ル６がスクリーン印刷機１を去って乾燥部２を通過する
ときスクリーン印刷ペースト９は乾燥する。ネガ形の模
様で部分的に覆われたタイル６は電気加熱炉９で約４０
０℃より高く、例えば５５０℃に加熱した後、浸漬浴４
に運ばしる。コンベヤ装置、例えばチェーンコンベヤが
タイルを系の一連のステーションに自動的に移送するの
を（７） 保証する。浸漬浴４で、液体の蒸発とライデンフロスト
現象によって加熱され浸漬されたタイルの周りに溶〜１
分子および溶解金属化合物分子の両方を含むガス雰囲気
が形成さ扛る。金属化合物の分子はタイルのスクリーン
印刷ペーストで覆われない自由に露出した表面上におい
て熱的に分解し、そこに金属相と金属酸化物相の混合物
の均一な薄膜を形成する。膜厚は元の波長のオーダーの
大きさである。膜厚は浸漬浴の金属化合物の濃度を規定
したり、あるいは被覆すべき物体の温度を規定すること
によって制御可能である。膜厚の制御は不可欠である。
の方向にスクリーン印刷機１に供給し、タイル６の粕用
表面にスクリーン印刷ペーストの形のマスクを慣用的な
手法で適用する。マスクは形成すべき模様のネガ形をな
し、即ち、ラスター膜を形成すべき部分７．８はスクリ
ーン印刷ペースト９で被覆されていない。これらの部分
７．８においてタイル６の和書表面は自由に露出してい
る。スクリーン印刷ペースト９で部分的に覆われたタイ
ル６がスクリーン印刷機１を去って乾燥部２を通過する
ときスクリーン印刷ペースト９は乾燥する。ネガ形の模
様で部分的に覆われたタイル６は電気加熱炉９で約４０
０℃より高く、例えば５５０℃に加熱した後、浸漬浴４
に運ばしる。コンベヤ装置、例えばチェーンコンベヤが
タイルを系の一連のステーションに自動的に移送するの
を（７） 保証する。浸漬浴４で、液体の蒸発とライデンフロスト
現象によって加熱され浸漬されたタイルの周りに溶〜１
分子および溶解金属化合物分子の両方を含むガス雰囲気
が形成さ扛る。金属化合物の分子はタイルのスクリーン
印刷ペーストで覆われない自由に露出した表面上におい
て熱的に分解し、そこに金属相と金属酸化物相の混合物
の均一な薄膜を形成する。膜厚は元の波長のオーダーの
大きさである。膜厚は浸漬浴の金属化合物の濃度を規定
したり、あるいは被覆すべき物体の温度を規定すること
によって制御可能である。膜厚の制御は不可欠である。
というのは膜厚によって達成すべき色の効果が決定され
るからである。
るからである。
短時間後、例えば１〜２０秒後、タイル６を浸漬浴４か
ら取り出し、周囲圧力中にもたらす。タイル６の表面は
金ＪｉＪｉ／金属酸化物膜が析出するとき冷却した。浸
漬浴４を去ると、タイルにまだ残っている残留熱がタイ
ルおよびそれに付着した金属／金属酸化物膜を急速に加
熱すす。この加熱の際にタイル６の未被覆領域７，８に
おいて酸化還（８） 元および相転移の結果として第４図ζこおいて１１で指
示される所望のラスクー色が発現する。
ら取り出し、周囲圧力中にもたらす。タイル６の表面は
金ＪｉＪｉ／金属酸化物膜が析出するとき冷却した。浸
漬浴４を去ると、タイルにまだ残っている残留熱がタイ
ルおよびそれに付着した金属／金属酸化物膜を急速に加
熱すす。この加熱の際にタイル６の未被覆領域７，８に
おいて酸化還（８） 元および相転移の結果として第４図ζこおいて１１で指
示される所望のラスクー色が発現する。
ラスター色の形成および冷却部１０での冷却後、マスク
として用い友スクリーン印刷ペーストを刷毛掛は機５、
好ましくは乾式即ち清浄液の添加なしで除去し、模様ラ
スダー膜のある第４図に示すようなタイルを得る。第２
図に示すもとのタイルは例えば白色であるがラスター色
１１は金あるいは銀の輝きを有することができる。スク
リーン印刷ペーストは液体で洗浄し去ることもできる。
として用い友スクリーン印刷ペーストを刷毛掛は機５、
好ましくは乾式即ち清浄液の添加なしで除去し、模様ラ
スダー膜のある第４図に示すようなタイルを得る。第２
図に示すもとのタイルは例えば白色であるがラスター色
１１は金あるいは銀の輝きを有することができる。スク
リーン印刷ペーストは液体で洗浄し去ることもできる。
要するに本発明では、模様を付すべき物体の表面にその
ような模様ではなくネガ形にスクリーン印刷を行なうの
で、ペーストによって被覆された部分は浸漬浴４におけ
るコーティングが防止され、その結果物体の未被覆領域
に所望の模様が精確に形成される。
ような模様ではなくネガ形にスクリーン印刷を行なうの
で、ペーストによって被覆された部分は浸漬浴４におけ
るコーティングが防止され、その結果物体の未被覆領域
に所望の模様が精確に形成される。
さらに、本発明の本質的特徴は、スクリーン印、 刷
ペーストが、炉における約４００℃の熱処理に耐え、そ
れを剥がすことなく浸漬−で液体処理でき、タイルが冷
却した場合にもタイル表面から乾式で刷毛掛は除去し得
ることにある。これはスクリーン印刷ペーストの特定の
組成によって達成される。
ペーストが、炉における約４００℃の熱処理に耐え、そ
れを剥がすことなく浸漬−で液体処理でき、タイルが冷
却した場合にもタイル表面から乾式で刷毛掛は除去し得
ることにある。これはスクリーン印刷ペーストの特定の
組成によって達成される。
このスクリーン印刷ペーストは、ペーストがスクリーン
印刷を遂行するために必要なコンシスチンシーを得るよ
うな濃度に、基本液媒体に微粉末の葉状結晶構造無機被
覆剤と同様に微粉末状の結着剤とを添加したものからな
る。珪酸塩、特に珪酸マグネシウム（タルク）が被侵剤
として特に適しているととが証明された。結着剤は架橋
構造を持つ珪酸塩、特に珪酸チタンまたは黄土類の珪酸
塩、好ましくは珪酸ジルコニウムであることができる。
印刷を遂行するために必要なコンシスチンシーを得るよ
うな濃度に、基本液媒体に微粉末の葉状結晶構造無機被
覆剤と同様に微粉末状の結着剤とを添加したものからな
る。珪酸塩、特に珪酸マグネシウム（タルク）が被侵剤
として特に適しているととが証明された。結着剤は架橋
構造を持つ珪酸塩、特に珪酸チタンまたは黄土類の珪酸
塩、好ましくは珪酸ジルコニウムであることができる。
水、アルコールまたは普通のスクリーン印刷油に界面活
性剤を添加したものが基本媒体として適していることが
証明された。
性剤を添加したものが基本媒体として適していることが
証明された。
刷毛掛は機５の刷毛はプラスチック製剛毛管付けると好
ましい。
ましい。
浸漬浴４の溶剤として有機液体、好ましくハノ・ロゲン
化炭化水素、アルコールまたはクロロベンゼンが適当で
ある。浸漬浴４の熱分解性金属化合物として１種または
数種のカルボニル、例えば鉄カルボニル、銅カルボニル
、クロムカルボニル。
化炭化水素、アルコールまたはクロロベンゼンが適当で
ある。浸漬浴４の熱分解性金属化合物として１種または
数種のカルボニル、例えば鉄カルボニル、銅カルボニル
、クロムカルボニル。
モＩＪ７’ｆンカルボニル、コバルトカルボニル、ニッ
ケルカルボニル、またはアセチルアセトナートおよびエ
ステルのようなその他の有機金属化合物が特に適当であ
る。溶液中の金属化合物の濃度は０．０１〜５％であっ
てよい。
ケルカルボニル、またはアセチルアセトナートおよびエ
ステルのようなその他の有機金属化合物が特に適当であ
る。溶液中の金属化合物の濃度は０．０１〜５％であっ
てよい。
例えばマツフル炉であることができる炉３において、ラ
スター膜を形成すべき物体はその表面がまた溶融しない
ような温度に加熱する。本発明の方法によると、着色ラ
スター膜は釉掛けした陶磁器、釉掛けしたセラミック、
ガラスまたはエナメルの物体に形成することが可能であ
る。
スター膜を形成すべき物体はその表面がまた溶融しない
ような温度に加熱する。本発明の方法によると、着色ラ
スター膜は釉掛けした陶磁器、釉掛けしたセラミック、
ガラスまたはエナメルの物体に形成することが可能であ
る。
例１
表面１１ Ｘ １１ｍ、厚さ約５ｎ＋ｍで、片面に釉掛
けしたタイルにスクリーン印刷機１で第３図に示すよう
なスクリーン印刷ペースト９を白色タイル表面の領域７
．８全自由に残して（露出させて）マスクかけした。こ
うして作成すべき模様のネガに被覆されたタイルを炉３
で約５５０℃に加熱し、１１１ 浸漬浴４中の鉄ペンタカルボニルの０．５％ブタノール
溶液に３秒間入れた。表面領域７．８に晴天ないし黒色
の膜ができると、直ちにタイルを浸漬浴から取り出ｌ〜
、タイルの残留熱含量によって表面領域７．８を再び加
熱させ、それによって数秒以内に表面領域７．８の色が
金〜黄色に変化する。
けしたタイルにスクリーン印刷機１で第３図に示すよう
なスクリーン印刷ペースト９を白色タイル表面の領域７
．８全自由に残して（露出させて）マスクかけした。こ
うして作成すべき模様のネガに被覆されたタイルを炉３
で約５５０℃に加熱し、１１１ 浸漬浴４中の鉄ペンタカルボニルの０．５％ブタノール
溶液に３秒間入れた。表面領域７．８に晴天ないし黒色
の膜ができると、直ちにタイルを浸漬浴から取り出ｌ〜
、タイルの残留熱含量によって表面領域７．８を再び加
熱させ、それによって数秒以内に表面領域７．８の色が
金〜黄色に変化する。
例２
例１の手順を繰り返したが、浸漬浴４に鉄ペンタカルボ
ニルの３％溶液を用いた。深赤色のラスター膜が形成し
た。
ニルの３％溶液を用いた。深赤色のラスター膜が形成し
た。
ラスター色の形成に必要な熱入力は必ずしも浸漬浴４か
ら取り出した物体の残留熱に基づくものでなけ扛ばなら
ないわけではない。浸漬浴４と冷却部１０の間に別の熱
源、例えば連続熱処理炉を設置して、物体を異なるラス
クー色全発現させるのに必要な温度にすることも可能で
ある。
ら取り出した物体の残留熱に基づくものでなけ扛ばなら
ないわけではない。浸漬浴４と冷却部１０の間に別の熱
源、例えば連続熱処理炉を設置して、物体を異なるラス
クー色全発現させるのに必要な温度にすることも可能で
ある。
第１図は釉掛タイルの表面に模様ラスター膜を形成する
系の概略図、第２図は未処理タイルの平面図、第３図は
第２図のタイルに形成すべき模様のネガ形にスクリーン
印刷ペーストラ被覆した平面図、第４図は処理後第２図
および第３図のタイルに模様ラスター膜が形成された平
面図である。 １・・・・・・スクリーン印刷機、２・旧・・乾燥部、
３・・・・・・熱処理炉、４・・・・・・浸漬浴、５・
・・・・・刷毛掛は機、６・・・・・・タイル、７．８
・・・・・・模様部、９・・団・スクリーン印刷ペース
ト、１０・・・・・・冷却部。 特許出願人□ エルビン ベー９パルテンベルグ 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 古 賀 哲 次 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也 （１２） 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書（方式） 昭和５９年 ３月【日 特許庁長官 若杉和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特許願 第２１１７２２号２、発明の名称 薄膜の形成方法およびスクリーン印刷ペースト３、補正
をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 （外４ 名） ５、補正命令の日付 昭和５９年２月２８日（発送日） ６、補正の対象 （１）委任状 （２）図面 ７、補正の内容 （１）別紙の通り （２）図面の浄！（内容に変更なし） ８、添付書類の目録 （１）委任状及び訳文 各１通（２）
浄書図面 １通（２）
系の概略図、第２図は未処理タイルの平面図、第３図は
第２図のタイルに形成すべき模様のネガ形にスクリーン
印刷ペーストラ被覆した平面図、第４図は処理後第２図
および第３図のタイルに模様ラスター膜が形成された平
面図である。 １・・・・・・スクリーン印刷機、２・旧・・乾燥部、
３・・・・・・熱処理炉、４・・・・・・浸漬浴、５・
・・・・・刷毛掛は機、６・・・・・・タイル、７．８
・・・・・・模様部、９・・団・スクリーン印刷ペース
ト、１０・・・・・・冷却部。 特許出願人□ エルビン ベー９パルテンベルグ 特許出願代理人 弁理士 青 木 朗 弁理士 西 舘 和 之 弁理士 古 賀 哲 次 弁理士 山 口 昭 之 弁理士 西 山 雅 也 （１２） 図面の浄書（内容に変更なし） 手続補正書（方式） 昭和５９年 ３月【日 特許庁長官 若杉和 夫 殿 １、事件の表示 昭和５８年 特許願 第２１１７２２号２、発明の名称 薄膜の形成方法およびスクリーン印刷ペースト３、補正
をする者 事件との関係 特許出願人 ４、代理人 （外４ 名） ５、補正命令の日付 昭和５９年２月２８日（発送日） ６、補正の対象 （１）委任状 （２）図面 ７、補正の内容 （１）別紙の通り （２）図面の浄！（内容に変更なし） ８、添付書類の目録 （１）委任状及び訳文 各１通（２）
浄書図面 １通（２）
Claims (1)
- １．物体表面に形成すべき模様に対応する被膜を用い、
物体を約４００℃より高い温度に加熱し、加熱物体を該
物体の温度より低い温度に保った金属化合物溶液に浸漬
して、加熱物体表面に金属化合物との化学反応により金
属および金属酸化物からなる薄膜を形成し、そして浸漬
により表面が冷却した前記物体の金属／金属酸化物薄膜
に加熱によってラスター色を発現させる、和書セラミッ
ク、ガラスまたはエナメルの物体表面に模様ラスター薄
膜全形成する方法であって、 ａ）スクリーン印刷法でペーストラ適用して物体表面に
ネガ形模様を形成すること、ｂ）このネガ形模様を付し
た物体を約４００℃より高い温度に加熱すること、 Ｃ）ネガ形模様を付し加熱した物体全金属化金物溶液に
浸漬して、スクリーン印刷で被覆されていない物体表面
との化学反応で金属／金属酸化物薄膜を形成すること、 ｄ）物体表面の未被覆部におけるラスター色の出現後ネ
ガ形模様を物体から除去すること、を特徴とする方法。 ２、ネガ形模様を刷毛掛け、特に乾式刷毛掛けで除去す
る特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、基本液体媒体に、微粉末状の、葉状結晶構造無機被
覆剤と、該被覆剤を物体の表面に結着させる同じように
微粉末状の結着剤とを添加して成るスクリーン印刷ペー
スト。 ４、前記被覆剤が珪酸塩、特に珪睦マグネシウム（タル
ク）である特許請求の範囲第３項記載のスクリーン印刷
ペースト。 ５、前記結着剤が架橋構造を有する珪酸塩、特に珪酸チ
タン、ｔｙｃｈ貴土類の珪酸塩、好ましくは珪酸ジルコ
ニウムである特許請求の範囲第３項または第４項記載の
スクリーン印刷ペースト。 ６、前記基本液体媒体が水および（または）アルコール
および（または）スクリーン印刷油である特許請求の範
囲第１項から第３項までのいずれかに記載のスクリーン
印刷ペースト。
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|---|---|---|---|
| DE3242069.2 | 1982-11-13 | ||
| DE19823242069 DE3242069A1 (de) | 1982-11-13 | 1982-11-13 | Verfahren zum herstellen gemusterter luesterueberzuege auf oberflaechen von koerpern und siebdruckpaste zur durchfuehrung des verfahrens |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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| JPH0455986B2 JPH0455986B2 (ja) | 1992-09-07 |
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