JPS5837612B2 - 熱硬化性フイルムを形成する液体組成物 - Google Patents
熱硬化性フイルムを形成する液体組成物Info
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- JPS5837612B2 JPS5837612B2 JP53096583A JP9658378A JPS5837612B2 JP S5837612 B2 JPS5837612 B2 JP S5837612B2 JP 53096583 A JP53096583 A JP 53096583A JP 9658378 A JP9658378 A JP 9658378A JP S5837612 B2 JPS5837612 B2 JP S5837612B2
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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Description
【発明の詳細な説明】
本発明は微細な粒状材料が分散された熱硬化性フイルム
形成性液体組成物に関する。
形成性液体組成物に関する。
特に本発明は記憶装置、例えば硬質磁気言弓憶ディスク
、フレキシブル磁気記憶ディスク(フロッピーディスク
)、磁気テープなどの磁性被覆組成物として用いられる
上記種類の組成物に関する。
、フレキシブル磁気記憶ディスク(フロッピーディスク
)、磁気テープなどの磁性被覆組成物として用いられる
上記種類の組成物に関する。
磁気記憶素子、例えば「フライング・ヘッド」記憶シス
テムに用いられる磁気記憶ディスク、磁気記憶テープな
どを製造するのに用いられる磁性被覆組或物は周知であ
る。
テムに用いられる磁気記憶ディスク、磁気記憶テープな
どを製造するのに用いられる磁性被覆組或物は周知であ
る。
かへる組成物は、代表的には微細な磁性粒子、例えば磁
性酸化鉄粒子を溶剤一ポリマー溶液に分散させたもので
ある。
性酸化鉄粒子を溶剤一ポリマー溶液に分散させたもので
ある。
かかる組成物を使用するにあたっては、支持材料(アル
ミニウムのような硬質材料またはポリエステルフイルム
(例えばマイラフイルム)のような可撓性材料いずれで
もよい)に溶液の薄いフイルムを形成し、支持体および
フイルムを加熱して揮発性溶剤を蒸発させ、これにより
磁性粒子が埋設された架橋ポリマーを形或する。
ミニウムのような硬質材料またはポリエステルフイルム
(例えばマイラフイルム)のような可撓性材料いずれで
もよい)に溶液の薄いフイルムを形成し、支持体および
フイルムを加熱して揮発性溶剤を蒸発させ、これにより
磁性粒子が埋設された架橋ポリマーを形或する。
代表的には種々の従来法のうちの一つ、例えば浸漬被覆
、吹付塗、ローラー塗およびスピン被覆によってフイル
ムを支持体に被着する。
、吹付塗、ローラー塗およびスピン被覆によってフイル
ムを支持体に被着する。
従来から知られている上記種類の組成物には下記の欠点
のうち一つまたはそれ以上があることを見出した。
のうち一つまたはそれ以上があることを見出した。
一部の組成物は磁性粒子を溶液中に短時間、例えば1時
間程度またはそれ以下しか保持することができず、従っ
て支持体に直ちに接着するか、またはポンプ、攪拌また
は混合装置を用いて連続的にかきまぜて粒子を懸濁状態
に維持しなげればならない。
間程度またはそれ以下しか保持することができず、従っ
て支持体に直ちに接着するか、またはポンプ、攪拌また
は混合装置を用いて連続的にかきまぜて粒子を懸濁状態
に維持しなげればならない。
その結果、か亙る組或物を調製後直ちに使用するか、ま
たは高価かつ面倒な装置を用意しなげればならず、いず
れも多くの用途にとって望ましいことではない。
たは高価かつ面倒な装置を用意しなげればならず、いず
れも多くの用途にとって望ましいことではない。
他の組或物は特定の被覆技術、例えば浸漬被覆または吹
付塗としか組合せることができず、多くの用途に必要な
フイルム層を得るのに例外なく用いることができない。
付塗としか組合せることができず、多くの用途に必要な
フイルム層を得るのに例外なく用いることができない。
さらに他の組成物は接着能力に乏しく、アルミニウムデ
ィスクのような硬質支持体に被着する場合に特にそうで
あり、これがため支持体表面を機械的または化学的処理
によりって予備処理して、この種類の組戒物が適正な結
合力で接着できる粗面をつくることが必要となる。
ィスクのような硬質支持体に被着する場合に特にそうで
あり、これがため支持体表面を機械的または化学的処理
によりって予備処理して、この種類の組戒物が適正な結
合力で接着できる粗面をつくることが必要となる。
また別の組戒物は比較的軟い表面硬さまでしか硬化せず
、この結果得られる磁気記憶素子の有効寿命が短くなる
。
、この結果得られる磁気記憶素子の有効寿命が短くなる
。
この関係で、テープレコーダに用いられる磁気記憶素子
は記録および再生ヘッドと直接接触する結果摩耗作用を
受けることに留意する必要がある。
は記録および再生ヘッドと直接接触する結果摩耗作用を
受けることに留意する必要がある。
従って磁気記録層の表面摩耗に対する抵抗力が弱ければ
弱い程、テープの寿命は短い。
弱い程、テープの寿命は短い。
同様に、回転ディスクファイル記憶装置に用いられる磁
気記憶素子の場合、磁気記録層を極めて高速度で、これ
との間の空気クッションで浮動スる1個または複数f固
の空気力学的に支持された読取り/書込みトランスジュ
ーサヘッドに極く近接した状態で回転する。
気記憶素子の場合、磁気記録層を極めて高速度で、これ
との間の空気クッションで浮動スる1個または複数f固
の空気力学的に支持された読取り/書込みトランスジュ
ーサヘッドに極く近接した状態で回転する。
しかし、トランスジューサの表面が移動中の磁気記録層
の表面に接触することがしばしば起る。
の表面に接触することがしばしば起る。
極めて高速度を使用したときに、記録層がこの表面接触
による摩耗に対して抵抗性でないと、磁気記憶ディスク
の有効寿命が著しく短縮される。
による摩耗に対して抵抗性でないと、磁気記憶ディスク
の有効寿命が著しく短縮される。
さらに、磁気回転ディスク記憶装置や高速線形テープ駆
動装置のような高速用途では、フイルム層内に埋設され
た磁性粒子が受ける線形加速力は、十分大きな強さの結
合のない磁気記録層から粒子をはじき出すのに十分な大
きさである。
動装置のような高速用途では、フイルム層内に埋設され
た磁性粒子が受ける線形加速力は、十分大きな強さの結
合のない磁気記録層から粒子をはじき出すのに十分な大
きさである。
このはじき出しにより記録層の磁化率が弱まるという事
実のほかに、この問題は抜き出された磁性粒子が関連す
るトランスジューサの表面に蓄積し、これがトランスジ
ューサおよび関連支持部材の空気力学的特性を阻害し、
そして最終的にヘッドの磁気記録表面への衝突につなが
り、これにより記録ディスク全体の有用性が失なわれる
という事実と結びついている。
実のほかに、この問題は抜き出された磁性粒子が関連す
るトランスジューサの表面に蓄積し、これがトランスジ
ューサおよび関連支持部材の空気力学的特性を阻害し、
そして最終的にヘッドの磁気記録表面への衝突につなが
り、これにより記録ディスク全体の有用性が失なわれる
という事実と結びついている。
さらに他の既知の磁性被覆組成物は流展性が劣り、その
結果仕上層が望ましくない被覆粗さ、例えば線、たてす
し、クレーターおよび気孔を有するものとなることがし
ばしばである。
結果仕上層が望ましくない被覆粗さ、例えば線、たてす
し、クレーターおよび気孔を有するものとなることがし
ばしばである。
また他の既知の磁性被覆は、被覆工程の間に「湿潤」被
覆に配向磁場をかけたときに、磁性粒子を適正に配向す
る能力に乏しい性質をもっている。
覆に配向磁場をかけたときに、磁性粒子を適正に配向す
る能力に乏しい性質をもっている。
上述した欠点をもたない磁性被覆組或物を製造しようと
する試みは現在までのところ成功していない。
する試みは現在までのところ成功していない。
本発明の目的は、支持体表面上に極めて薄い均一フイル
ムを形或することができ、種々の望ましい物理的特性を
有する、微細な粒状材料が分散された被覆組成物を提供
することにある。
ムを形或することができ、種々の望ましい物理的特性を
有する、微細な粒状材料が分散された被覆組成物を提供
することにある。
第一の観点においては、本発明は比較的簡単に製造でき
、常温条件下で比較的長い「ポットライフ」(可使時間
)を有する被覆組成物を提供する。
、常温条件下で比較的長い「ポットライフ」(可使時間
)を有する被覆組成物を提供する。
か又る組成物を好適に製造するには、最終組成物中に埋
設すべき微細粒子をエポキシ樹脂および溶剤の出発組或
物と混合し、得られた中間組成物を溶剤中のエポキシ樹
脂および酢酪酸セルロースの中間組成物と混合し、最後
に触媒、即ち第一アミンまたは水酸基化合物を混合する
。
設すべき微細粒子をエポキシ樹脂および溶剤の出発組或
物と混合し、得られた中間組成物を溶剤中のエポキシ樹
脂および酢酪酸セルロースの中間組成物と混合し、最後
に触媒、即ち第一アミンまたは水酸基化合物を混合する
。
使用するエポキシ樹脂はポリマ一単位l@当り1〜3涸
のエポキシ基を有し、約185〜6000の範囲内で変
化するエポキシ当量を有する。
のエポキシ基を有し、約185〜6000の範囲内で変
化するエポキシ当量を有する。
酢酪酸セルロースポリマー樹脂は少くとも17重量%の
ブチラール含量を有する。
ブチラール含量を有する。
ポリアミン媒媒は1分子当り少くとも1個の第一アミン
基を有し、水酸基化合物触媒はモノアルコール、ジオー
ル、トリオール、クロロヒドリン、有機酸(ギ酸が好適
である)およびフェノールのような化合物のうちの一つ
とすることができる。
基を有し、水酸基化合物触媒はモノアルコール、ジオー
ル、トリオール、クロロヒドリン、有機酸(ギ酸が好適
である)およびフェノールのような化合物のうちの一つ
とすることができる。
ポリアミンを触媒として使用する場合、エポキシド当量
対アミン当量比をl/4〜4/1の範囲とし、そのうち
1.2/1.0の比が好適である。
対アミン当量比をl/4〜4/1の範囲とし、そのうち
1.2/1.0の比が好適である。
水酸基化合物を触媒として使用する場合、水酸基化合物
の使用量は固体エポキシ樹脂の重量に基づいて約5〜4
0重量%の範囲とし、そのうち好適な範囲は固体エポキ
シ樹脂の約2.0重量%である。
の使用量は固体エポキシ樹脂の重量に基づいて約5〜4
0重量%の範囲とし、そのうち好適な範囲は固体エポキ
シ樹脂の約2.0重量%である。
酢酪酸セルロースの使用量はエポキシ樹脂、酢酪酸セル
ロース樹脂および触媒の合計重量の約5〜30重量%の
範囲であり、そのうち好適な範囲は約10〜20重量%
である。
ロース樹脂および触媒の合計重量の約5〜30重量%の
範囲であり、そのうち好適な範囲は約10〜20重量%
である。
組戒物を磁性粒子と適合するよう製造する場合、固体顔
料(即ち、酸化物粒子)対固体結合剤重量比は約4 0
/1 0 0〜85/100の範囲とする。
料(即ち、酸化物粒子)対固体結合剤重量比は約4 0
/1 0 0〜85/100の範囲とする。
本発明では種々の磁性粒子を使用することができ、例え
ば磁性酸化鉄、磁性二酸化クロム、他の磁性ドープ酸化
物、合金粒子および磁性フイルム被覆の製造業で通常使
用される他の粒状材料がある。
ば磁性酸化鉄、磁性二酸化クロム、他の磁性ドープ酸化
物、合金粒子および磁性フイルム被覆の製造業で通常使
用される他の粒状材料がある。
粒度範囲を約o.io〜1.0μとし、長さ対幅の比を
約4/1〜15/1の範囲とする。
約4/1〜15/1の範囲とする。
極めて薄い均一被覆を形成できるようにするために、エ
ステル、ケトンおよびグリコールエーテルなどの種々の
揮発性溶剤を固体成分に添加する。
ステル、ケトンおよびグリコールエーテルなどの種々の
揮発性溶剤を固体成分に添加する。
溶剤の濃度は酸化物プラス結合溶剤の合計100重量部
に対して揮発性溶剤約100〜600重量部の範囲で変
えることができる。
に対して揮発性溶剤約100〜600重量部の範囲で変
えることができる。
被覆組成物自身は特に滑らかな金属表面、例えばアルミ
ニウムに対して優れた流展性および接着性を有し、かつ
粒状材料を溶液中に長期間沈降させることな《維持する
ことができる。
ニウムに対して優れた流展性および接着性を有し、かつ
粒状材料を溶液中に長期間沈降させることな《維持する
ことができる。
その上、この被覆組成物は、磁気記憶素子の製造中に磁
性粒子の配向を容易にすることを確かめた。
性粒子の配向を容易にすることを確かめた。
その結果比較的高いビット記憶能力を有する磁気記憶デ
ィスクをこの組成物で十分な信頼度にて製造することが
できる。
ィスクをこの組成物で十分な信頼度にて製造することが
できる。
本発明の他の観点においては、組戒物を支持材料に被着
して磁気記録素子を形或する。
して磁気記録素子を形或する。
支持材料は硬貨材料、例えばアルミニウムディスク、ま
たは可撓性材料、例えばディスクまたはテープの形状の
ポリエステルフイルムのいずれでもよい。
たは可撓性材料、例えばディスクまたはテープの形状の
ポリエステルフイルムのいずれでもよい。
種種の被覆技術を採用でき、例えば浸漬被覆、吹付塗、
ローラー塗およびスピン被覆を使用でき、これらの例示
技術が好適であり、優れた結果をもたらす。
ローラー塗およびスピン被覆を使用でき、これらの例示
技術が好適であり、優れた結果をもたらす。
被覆工程後、磁気記録素子を210〜240℃付近の高
温で、揮発性溶剤をとばすとともにポリマーに架橋を生
じさせるのに十分な期間硬化する。
温で、揮発性溶剤をとばすとともにポリマーに架橋を生
じさせるのに十分な期間硬化する。
硬化および冷却後、磁気記録素子を極めて細い表面仕上
げ、例えば磁気記憶ディスクの場合、中心線平均(CL
A)1.0マイクロインチに研磨する。
げ、例えば磁気記憶ディスクの場合、中心線平均(CL
A)1.0マイクロインチに研磨する。
かくして得る磁気記憶素子の呈する磁気記録面は、極め
て滑らかで耐摩耗性であり、かつ埋設された粒状材料の
脱落を起しにくい。
て滑らかで耐摩耗性であり、かつ埋設された粒状材料の
脱落を起しにくい。
さらにこの磁気記録面は通常の洗浄液に対して極めて強
く、乾くと認知できるようなたてじま、線、クレーター
、空隙または他の欠陥のない薄い滑らかな連続表面にな
る。
く、乾くと認知できるようなたてじま、線、クレーター
、空隙または他の欠陥のない薄い滑らかな連続表面にな
る。
本発明の構或および利点を=層深く理解できるようにす
るため、以下本発明を図面と関連させて詳しく説明する
。
るため、以下本発明を図面と関連させて詳しく説明する
。
第1図に磁気記憶ディスクの一部を示す。
これは回転ディスク記憶装置に用いられるタイプの、代
表的には円形のほr平坦な幾何形状を有するディスクで
参照数字10で総称するものとする。
表的には円形のほr平坦な幾何形状を有するディスクで
参照数字10で総称するものとする。
ディスク10は支持体11を有し、支持体11は所謂硬
質ディスクの場合にはアルミニウム、また所謂フレキシ
ブルまたはフロッピーディスクの場合にはポリエステル
フイルム、例えばマイラフイルムである。
質ディスクの場合にはアルミニウム、また所謂フレキシ
ブルまたはフロッピーディスクの場合にはポリエステル
フイルム、例えばマイラフイルムである。
支持体110両表面に、磁性粒子、例えば酸化鉄粒子が
埋設された(図示せず)架橋ポリマーよりなる磁気記録
層12が接着されている。
埋設された(図示せず)架橋ポリマーよりなる磁気記録
層12が接着されている。
次に第2図について説明すると、参照数字20で総称さ
れる磁気テープ記録素子は、代表的にはマイラのような
ポリエステルフイルムよりなる可撓性支持体21および
前記層12と実質的に同一の磁気記録層22を備える。
れる磁気テープ記録素子は、代表的にはマイラのような
ポリエステルフイルムよりなる可撓性支持体21および
前記層12と実質的に同一の磁気記録層22を備える。
支持体および記録層12および22を、後述する被覆組
成物から、浸漬被覆、吹付塗、ローラー塗またはスピン
被覆技術を用いて厚さ10〜200マイクロインチの範
囲に形成する。
成物から、浸漬被覆、吹付塗、ローラー塗またはスピン
被覆技術を用いて厚さ10〜200マイクロインチの範
囲に形成する。
これらの被覆技術は尚業界で周知であるから、冗長にな
るのを避けるべくこれ以上の説明を省略する。
るのを避けるべくこれ以上の説明を省略する。
一般に、本発明の新規な被覆組或物は溶液中のエポキシ
樹脂に分散された微粒状材料、溶剤中の酢酪酸セルロー
スおよび第一アミンまたは有機酸いずれかである触媒の
混合物よりなり、これを支持体IL21に塗付し、高温
、例えば210℃またはそれ以上の温度で十分な期間、
好ましくは約3時間さらして溶剤を蒸発させるとともに
組戒物の残りの有機成分を架橋または相互作用させ、か
くして優れた磁気記憶特性を有する薄い強靭な耐溶剤性
連続フイルムを形或する。
樹脂に分散された微粒状材料、溶剤中の酢酪酸セルロー
スおよび第一アミンまたは有機酸いずれかである触媒の
混合物よりなり、これを支持体IL21に塗付し、高温
、例えば210℃またはそれ以上の温度で十分な期間、
好ましくは約3時間さらして溶剤を蒸発させるとともに
組戒物の残りの有機成分を架橋または相互作用させ、か
くして優れた磁気記憶特性を有する薄い強靭な耐溶剤性
連続フイルムを形或する。
磁気記録層、例えば層12,22を製造するのに用いる
組或物に適当な微細粒状材料は、種々の既知の磁性粒状
物質、例えば磁性酸化鉄、磁性二酸化クロムおよび他の
磁性ドープ酸化物、磁性合金粒子などとすることができ
る。
組或物に適当な微細粒状材料は、種々の既知の磁性粒状
物質、例えば磁性酸化鉄、磁性二酸化クロムおよび他の
磁性ドープ酸化物、磁性合金粒子などとすることができ
る。
これらの材料は粘度が約0.10〜1.0μの範囲にあ
り、長さ対幅の比が約4/1〜15/1の範囲にあり、
保磁力が約250〜1000エルステッドの範囲にある
。
り、長さ対幅の比が約4/1〜15/1の範囲にあり、
保磁力が約250〜1000エルステッドの範囲にある
。
本発明の特定実施例においては、CharlesPfi
zer & Co , から商標名rM0 2
2 2 8jにて販売されており、保磁力Hc約315
〜335エルステッドおよび比磁気モーメント78EM
U/GM(最小)を有する磁性酸化鉄が特に有用なこと
を確かめた。
zer & Co , から商標名rM0 2
2 2 8jにて販売されており、保磁力Hc約315
〜335エルステッドおよび比磁気モーメント78EM
U/GM(最小)を有する磁性酸化鉄が特に有用なこと
を確かめた。
本発明の組成物に用いられるエポキシ樹脂は、1ポリマ
一単位当り1〜3涸のエポキシ基を有し、約185〜6
000の範囲のエポキシ当量を有するものである。
一単位当り1〜3涸のエポキシ基を有し、約185〜6
000の範囲のエポキシ当量を有するものである。
多数の市販エポキシ樹脂が適当であり、例えばDERシ
リーズ( Dow Chemical製)、Arald
iteシリーズ(Ciba製)、EERシリーズ(Un
ion Carbide製)およびEPOTUFシリー
ズ( Reichhold製)がある。
リーズ( Dow Chemical製)、Arald
iteシリーズ(Ciba製)、EERシリーズ(Un
ion Carbide製)およびEPOTUFシリー
ズ( Reichhold製)がある。
本発明の特定実施例に実際に使用される好適なエポキシ
樹脂はShell Chemical Co. か
ら商標名「Epon J にて販売されているものであ
る。
樹脂はShell Chemical Co. か
ら商標名「Epon J にて販売されているものであ
る。
Epon 8 2 8からEponl010までのEp
on −7リーズ(エポキシド当量が約185から約6
000まで変化する)のほ文全部を使用でき、これらの
うち好適なEponはエポキシド当量約450〜550
および融点約65〜75℃を有するE pon1001
である。
on −7リーズ(エポキシド当量が約185から約6
000まで変化する)のほ文全部を使用でき、これらの
うち好適なEponはエポキシド当量約450〜550
および融点約65〜75℃を有するE pon1001
である。
本発明の被覆組成物に用いられる酢酪酸セルロース(C
AD)ポリマー樹脂は、精製セルロースを無水酢酸およ
び無水酪酸と、触媒としての硫酸および溶媒としての氷
酢酸の存在下で反応させることによって製造する。
AD)ポリマー樹脂は、精製セルロースを無水酢酸およ
び無水酪酸と、触媒としての硫酸および溶媒としての氷
酢酸の存在下で反応させることによって製造する。
酢酸成分対酪酸成分の比を広い範囲で変えることができ
る。
る。
これらの高分子量合成樹脂は主としてブチル含量(%)
で表示される種々の等級に製造され、セルロース鎖に沿
ってブチル基、アセチル基および水酸基基を所定の比率
で有するポリマーを形成するように精密に制御される。
で表示される種々の等級に製造され、セルロース鎖に沿
ってブチル基、アセチル基および水酸基基を所定の比率
で有するポリマーを形成するように精密に制御される。
好適な酢酪酸セルロース樹脂はEastmarxChe
mical Corporationにより商標名E
astmanEAB Cellulose Ace
tate Butyrate にて製造されている
。
mical Corporationにより商標名E
astmanEAB Cellulose Ace
tate Butyrate にて製造されている
。
これらは下記のような種々のブチル含量(%)で製造さ
れている。
れている。
上述した種々の酢酪酸セルロースのほどすべてを被覆組
成物に使用できる。
成物に使用できる。
これらのうち好適な2種のCABはEAB−171−1
5および272−20で、これらはブチル含量(%)が
比較的高い他のCAB樹脂と較べてより硬い、強靭な耐
溶剤性フイルムを生じるようである。
5および272−20で、これらはブチル含量(%)が
比較的高い他のCAB樹脂と較べてより硬い、強靭な耐
溶剤性フイルムを生じるようである。
酢酪酸セルロース成分は磁性被覆組成物に幾つかの特異
な性質を付与する。
な性質を付与する。
例えば、回転記憶ディスク素子の製造に使用した場合、
エポキシ樹脂のみを用いた被覆組成物を硬化して得られ
るフイルム被覆は半径方向延在ランドおよび溝または縦
じわをかなり有し、かくして得られるフイルム表面は許
容し得る表面円滑さまで研磨するのが非常に難しい。
エポキシ樹脂のみを用いた被覆組成物を硬化して得られ
るフイルム被覆は半径方向延在ランドおよび溝または縦
じわをかなり有し、かくして得られるフイルム表面は許
容し得る表面円滑さまで研磨するのが非常に難しい。
しかし、酢酪酸セルロースを用いる本発明の組成物は上
記のような適用例で薄い滑らかな連続フイルムに硬化す
る。
記のような適用例で薄い滑らかな連続フイルムに硬化す
る。
さらに、本発明の組成物に酢酪酸セルロースを含有させ
ると、これが磁性酸化鉄粒子および他の粒子(例えば顔
料)双方の粒子懸濁剤として機能し、これにより長期間
放置する間に組成物から粒子が沈降するのを著しく軽減
できることを確かめた。
ると、これが磁性酸化鉄粒子および他の粒子(例えば顔
料)双方の粒子懸濁剤として機能し、これにより長期間
放置する間に組成物から粒子が沈降するのを著しく軽減
できることを確かめた。
例えば、後述する特定組成物は製造後24時間の間酸化
鉄粒子の沈降が実質的に無であった。
鉄粒子の沈降が実質的に無であった。
本発明の組成物はこのような比較的長期間にわたってほ
マ均質に留まるので、組成物を使用可能状態に維持する
ために高価なポンプ、混合機または攪拌装置を用いる必
要がない。
マ均質に留まるので、組成物を使用可能状態に維持する
ために高価なポンプ、混合機または攪拌装置を用いる必
要がない。
本発明においては多数のポリアミン触媒、例えばトリエ
チルアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、エチレンジアミンなどを使用できる。
チルアミン、ジエチレントリアミン、トリエチレンテト
ラミン、エチレンジアミンなどを使用できる。
しかし、満足な結果を得るためにはポリアミンが第一ア
ミンを有することが必須である。
ミンを有することが必須である。
下記の特定実施例では、好適なポリアミンはJeffe
rson Chemical Companyから
市販されており、分子量129.2および当量65.5
を有するN−アミノエチルピペラジンである。
rson Chemical Companyから
市販されており、分子量129.2および当量65.5
を有するN−アミノエチルピペラジンである。
或はまた、触媒として種々の水酸基化合物、例えばモノ
アルコール(例えばn−ブチルアルコール)、ジオール
、トリオール(例えばプロピレングリコール)、クロロ
ヒドリン、有機酸(例えば酢酸、ギ酸)およびフェノー
ルを用いることができる。
アルコール(例えばn−ブチルアルコール)、ジオール
、トリオール(例えばプロピレングリコール)、クロロ
ヒドリン、有機酸(例えば酢酸、ギ酸)およびフェノー
ルを用いることができる。
好適な水酸基化合物は純度85〜90%の品質で市販さ
れているギ酸( }ICOOH )である。
れているギ酸( }ICOOH )である。
種々の成分の相対割合は下記のような範囲となる。
ポリアミン触媒を使用した場合には、エポキシド当量対
アミン当量の比を約1/4〜4/1の範囲内とじ、好ま
し《は1.2/1.0とする。
アミン当量の比を約1/4〜4/1の範囲内とじ、好ま
し《は1.2/1.0とする。
ヒドロキシル化合物触媒を使用した場合には、その和対
割合は固体エポキシ樹脂の重量に従って規定され、その
約5〜40重量%の範囲とすることができ、好ましくは
約20重量%とする。
割合は固体エポキシ樹脂の重量に従って規定され、その
約5〜40重量%の範囲とすることができ、好ましくは
約20重量%とする。
酢酪酸セルロースの使用量は、エポキシ樹脂、酢酪酸セ
ルロース樹脂およびアミンまたは水酸基化合物の合計重
量に基づいて約5〜30重量%の範囲とすることができ
、好ましくは約10〜20重量%の範囲とする。
ルロース樹脂およびアミンまたは水酸基化合物の合計重
量に基づいて約5〜30重量%の範囲とすることができ
、好ましくは約10〜20重量%の範囲とする。
磁性粒子を上記或分の合計重量の約40〜80重量%と
することができる。
することができる。
本発明の組成物を製造する際には種々の揮発性溶剤を用
いて固形物含量を下げ、極めて薄い被覆を支持体に被着
できるようにする。
いて固形物含量を下げ、極めて薄い被覆を支持体に被着
できるようにする。
樹脂および粒子分散液に添加し得る溶剤の幾つかの例を
示すと、エステルーブチルカルビトール、プチルセロソ
ルブおよびセロソルブアセテート;ケトンーアセドン、
メチルエチルケトン、イソホロン、シクロヘキサノンお
よびジアセドンアルコール;グリコールエーテルーセロ
ソルフ(エチレンクリコールエチルエーテル)、シエチ
レングリコール メチルエーテル、ビス−(2−メトキ
シx −IF−/1/ ) 工−テルおよびジエチレン
グリコール n−プチルエーテルがある。
示すと、エステルーブチルカルビトール、プチルセロソ
ルブおよびセロソルブアセテート;ケトンーアセドン、
メチルエチルケトン、イソホロン、シクロヘキサノンお
よびジアセドンアルコール;グリコールエーテルーセロ
ソルフ(エチレンクリコールエチルエーテル)、シエチ
レングリコール メチルエーテル、ビス−(2−メトキ
シx −IF−/1/ ) 工−テルおよびジエチレン
グリコール n−プチルエーテルがある。
下記の特定実施例で使用した好適な溶剤はセロンルブ(
Cellosolve )およびビスー(2一メトキ
シエチル)エーテルである。
Cellosolve )およびビスー(2一メトキ
シエチル)エーテルである。
溶剤濃度は酸化物固形分と結合剤固形分との合計Zoo
重量部当り揮発性溶剤約100〜600重量部の範囲と
する。
重量部当り揮発性溶剤約100〜600重量部の範囲と
する。
上記の例示は限定的なものではな《、他の溶剤を用いる
こともできる。
こともできる。
以下に本発明の組成物の実施例を示す。
実施例 ■
成 分 重量部 固49重
量%
磁性酸化鉄( Pfizer 5 7.0
5 7.OMO 2228) セロソルブ中60%E pon 1001 58.2 34.9 シクロヘキサノン中7% 1 7 1 −1 5CAB 6 1.4 4,3 セロソルプアセテート 60.3 100%N−アミノエチル ピペラジン 3.8 3.8 セロソルプ 109.0 349.7 100.0 実施例 ■ 磁性酸化鉄(Pfizer MO 2228) 57.0 5 7.0 セロンルブ中60%E pon 58.2 34.9 ビスー(2−メトキシエチ ル)エーテル中7%171 15 CAB 61.4 4.3 セロソルブ 60.3 100%N−アミノエチル ピペラジン 3.8 3.8 ビスー(2−メトキシエチ ル)エーテル 1 09.0 3 49.7 1 00.0 実施例 ■ 磁性酸化鉄(Pfizer MO 2228) 57、0 57.0 セロンルブ中60%E pon 100 1 582 34.9 シクロヘキサノン中7% 61.4 4.
3171−15 CAB セロソルブアセテート 60.3ギ酸(濃度
88%)7.0 セロンルフ 109.0352,9
96.2 実施例Iと■は異なる溶剤を用いた組或物を示し、実施
例■は異なるエポキシ触媒を用いた組成物を示す。
5 7.OMO 2228) セロソルブ中60%E pon 1001 58.2 34.9 シクロヘキサノン中7% 1 7 1 −1 5CAB 6 1.4 4,3 セロソルプアセテート 60.3 100%N−アミノエチル ピペラジン 3.8 3.8 セロソルプ 109.0 349.7 100.0 実施例 ■ 磁性酸化鉄(Pfizer MO 2228) 57.0 5 7.0 セロンルブ中60%E pon 58.2 34.9 ビスー(2−メトキシエチ ル)エーテル中7%171 15 CAB 61.4 4.3 セロソルブ 60.3 100%N−アミノエチル ピペラジン 3.8 3.8 ビスー(2−メトキシエチ ル)エーテル 1 09.0 3 49.7 1 00.0 実施例 ■ 磁性酸化鉄(Pfizer MO 2228) 57、0 57.0 セロンルブ中60%E pon 100 1 582 34.9 シクロヘキサノン中7% 61.4 4.
3171−15 CAB セロソルブアセテート 60.3ギ酸(濃度
88%)7.0 セロンルフ 109.0352,9
96.2 実施例Iと■は異なる溶剤を用いた組或物を示し、実施
例■は異なるエポキシ触媒を用いた組成物を示す。
実施例Iを調製する工程を第3図を参照しながら説明す
る。
る。
最初、57.0部の磁性酸化鉄を60.3部のセロソル
ブアセテートに添加し、この混合物を2〜4時間の範囲
の適当な期間かきまぜることによって、磁性粒子分散液
を調製する。
ブアセテートに添加し、この混合物を2〜4時間の範囲
の適当な期間かきまぜることによって、磁性粒子分散液
を調製する。
次にEponl001エポキシ樹脂の60%溶液を45
.6部の量添加し、この混合物を凝集塊がなくなるまで
粉砕する。
.6部の量添加し、この混合物を凝集塊がなくなるまで
粉砕する。
次にこの粉砕混合物に12,6部の60%Eponl0
01溶液および61.4部の7%EAB 171−1
5酢酪酸セルロース溶液を加える。
01溶液および61.4部の7%EAB 171−1
5酢酪酸セルロース溶液を加える。
最後に3.8部のN−アミノエチルピペラジンおよび1
09.0部のセロソルブ溶剤を加え、全混合物の最終粘
度をプルックフィールド粘度計、篇2スピンドル2 O
rpmによって測定して24℃で約3 2 5 cp
sに調節する。
09.0部のセロソルブ溶剤を加え、全混合物の最終粘
度をプルックフィールド粘度計、篇2スピンドル2 O
rpmによって測定して24℃で約3 2 5 cp
sに調節する。
実施例■および■も同様に製造する。
本発明の教示に従って製造した被覆組成物を前述したタ
イプの硬質または可撓性支持体に被着し、優秀な結果を
得ることができる。
イプの硬質または可撓性支持体に被着し、優秀な結果を
得ることができる。
硬質支持体を有する磁気記憶ディスクの場合、通常のス
ピン被覆技術を用いて組成物をアルミニウムディスクに
被覆し、次いで通常の磁場配向技術を用いて磁性粒子を
ディスク表面の円周方向に配向し、しかる後ディスクを
約210〜240℃の高温度で約3時間硬化処理する。
ピン被覆技術を用いて組成物をアルミニウムディスクに
被覆し、次いで通常の磁場配向技術を用いて磁性粒子を
ディスク表面の円周方向に配向し、しかる後ディスクを
約210〜240℃の高温度で約3時間硬化処理する。
冷却後、ディスクをCLA約1.0マイクロインチの仕
上げまで研磨し、その後当業界で周知の、表面の磁気一
体性を検査するのに用いられる特別な誤り検出装置でデ
ィスクを検査する。
上げまで研磨し、その後当業界で周知の、表面の磁気一
体性を検査するのに用いられる特別な誤り検出装置でデ
ィスクを検査する。
検定後、数ディスクを一諸にして種々のディスクパック
にするのが典型的である。
にするのが典型的である。
本発明の教示に従って製造した磁気記憶ディスクが従来
のディスクより優れたデジタルデータ記憶能力を有する
ことを見出した。
のディスクより優れたデジタルデータ記憶能力を有する
ことを見出した。
このことは、本発明の被覆組成物がもっている相当大割
合の磁性粒子を円周方向に配向させ得る性質に基因する
と考えられる。
合の磁性粒子を円周方向に配向させ得る性質に基因する
と考えられる。
データ記憶能力を測定するのによく用いられる技術によ
れば、被覆組或物がまだ液体状態にある間に磁性粒子を
配向させずに磁気記憶ディスクを製造し、ほかに配向工
程を行って第2ディスクを製造し、両ディスクに同一デ
ジタルデータを記録し、両ディスクから被記録データを
読取り、この読取り過程の間に得られる出力信号の振幅
を比較する。
れば、被覆組或物がまだ液体状態にある間に磁性粒子を
配向させずに磁気記憶ディスクを製造し、ほかに配向工
程を行って第2ディスクを製造し、両ディスクに同一デ
ジタルデータを記録し、両ディスクから被記録データを
読取り、この読取り過程の間に得られる出力信号の振幅
を比較する。
既知のディスクの場合、配合ディスクは非配向ディスク
に較べて約15〜25%の平均振幅増加を呈する。
に較べて約15〜25%の平均振幅増加を呈する。
本発明の被覆組成物を用いて製造したディスクの場合、
平均振幅増加が約25〜35%の範囲になる。
平均振幅増加が約25〜35%の範囲になる。
この増大したデジタルデータ記憶能力により、本発明の
教示に従って製造した磁気記憶ディスクは従来の記憶デ
ィスクより優れた機能を呈し、特に高いビット記憶密度
を要する用途でそうである。
教示に従って製造した磁気記憶ディスクは従来の記憶デ
ィスクより優れた機能を呈し、特に高いビット記憶密度
を要する用途でそうである。
前述したところが本発明の好適例を十分かつ完全に開示
しているが、本発明の要旨を逸脱せぬ範囲内で種々の変
更、別の構成や同等物を採用することができる。
しているが、本発明の要旨を逸脱せぬ範囲内で種々の変
更、別の構成や同等物を採用することができる。
例えば、実施例の記述は磁気記録組成物およびフイルム
に関してなされているが、本発明の組成物は、比較的範
いフイ,ルムに粒状材料が埋設されていることが必要条
件である任意の用途、例えば塗料ビヒクルまたは他の保
護被覆に使用することができる。
に関してなされているが、本発明の組成物は、比較的範
いフイ,ルムに粒状材料が埋設されていることが必要条
件である任意の用途、例えば塗料ビヒクルまたは他の保
護被覆に使用することができる。
従って上述した説明および図解は本発明を限定するもの
と解釈すべきではない。
と解釈すべきではない。
第1図は磁気ディスク記憶素子の一部を示す斜視図、第
2図は磁気テープ記憶素子の一部を示す斜視図、および
第3図は被覆組成物および磁気記憶素子を製造する工程
のフローシ一トである。 10・・・−・ディスク、11・・・・・・支持体、1
2・・・−・・磁気記録層、20・・・・−・テープ、
21・・・・・一支持体、22・・・・・・磁気記録層
。
2図は磁気テープ記憶素子の一部を示す斜視図、および
第3図は被覆組成物および磁気記憶素子を製造する工程
のフローシ一トである。 10・・・−・ディスク、11・・・・・・支持体、1
2・・・−・・磁気記録層、20・・・・−・テープ、
21・・・・・一支持体、22・・・・・・磁気記録層
。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 エポキシド当量が約185〜6000の範囲にある
エポキシ樹脂、ブチル含量が少くとも17%である酢酪
酸セルロース、少くとも1 (mの第一アミン基を有す
るアミン触媒、得られる組成物に24℃で約150〜6
00センチポアズの範囲内の粘度を与える溶剤ブレンド
、および組成物に分散される磁性粒子よりなり、前記酢
酪酸セルロースの量が前記エポキシ樹脂、酢酪酸セルロ
ース樹脂およびアミンの合計重量の約5〜30重量%の
範囲内にあり、エポキシ当量対アミン当量の比が約1/
4〜4/1の範囲内にあり、さらに前記成分が下記の割
合: 或 分 重 量 部 固定分重量%磁性粒子
50〜 60 50〜60エポキシ樹脂お
40〜 65 30〜40よび溶剤 成 分 重 量 部 固形分重量%酢酪酸セル
ロー 30〜190 3〜 6スおよび溶剤 アミン触媒 2〜 5 2〜 5残部溶
剤 135〜190 で含有されることを特徴とする熱硬化性磁性フイルムを
形成する液体組成物。 2 前記アミンがN−アミノエチルピペラジンである特
許請求の範囲第1項記載の組成物。 3 前記磁性粒子が強磁性である特許請求の範囲第1項
記載の組或物。 4 前記粒子が磁性酸化鉄よりなる特許請求の範囲第3
項記載の組或物。 5 前記粒子が約250−1000エルステッドの範囲
内の保持力および少くとも7 8 emu /?mの比
磁気モーメントを有する特許請求の範囲第4項記載の組
成物。 6 上表面を有する実質的に剛性な支持体および前記上
表面に形成された熱硬化層よりなり、この熱硬化層はエ
ポキシ当量が約185〜6000の範囲にあるエポキシ
樹脂、ブチル含量が少くとも17%である酢酪酸セルロ
ース、少くとも1涸の第一アミン基を有するアミン触媒
、得られる組成物に24℃で約150〜600センチポ
アズの範囲内の粘度を与える溶剤ブレンド、および組或
物に分散される磁性粒子よりなり、前記酢酪酸セルロー
スの量が前記エポキシ樹脂、酢酪酸セルロース樹脂およ
びアミンの合計重量の約5〜30重量%の範囲内にあり
、エポキシ当量対アミン当量の比が約1/4〜4/1の
範囲内にあり、さらに前記或分が下記の割合: 成 分 重 量 部 固形分重量%磁性粒子
50〜 60 50〜60エポキシ樹脂お
40〜 65 30〜40よび溶剤 或 分 重 」巨L 里 部 固形分重量% 酢酪酸セル口− 30〜190 3〜 6スおよ
ぴ溶剤 アミン触媒 2〜 5 2〜 5残郁溶
剤 135〜190 で含有されることを特徴とする磁気記憶素子。 1 前記支持体が下表面を有し、該下表面にも前記上表
面に接着した熱硬化層と実質的に同一の熱硬化層が接着
した特許請求の範囲第6項記載の素子。 8 前記支持体が町撓性材料から製造された特許請求の
範囲第6項記載の素子。 9 前記アミンがN−アミノエチルピペラジンである特
許請求の範囲第6項記載の素子。
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US05/822,771 US4122234A (en) | 1977-08-08 | 1977-08-08 | Article employing a heat hardenable liquid film forming composition with particles dispersed therein and method for making same |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5466803A JPS5466803A (en) | 1979-05-29 |
JPS5837612B2 true JPS5837612B2 (ja) | 1983-08-17 |
Family
ID=25236923
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP53096583A Expired JPS5837612B2 (ja) | 1977-08-08 | 1978-08-08 | 熱硬化性フイルムを形成する液体組成物 |
Country Status (5)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US4122234A (ja) |
JP (1) | JPS5837612B2 (ja) |
BR (1) | BR7805061A (ja) |
DE (1) | DE2834760C3 (ja) |
FR (1) | FR2400051A1 (ja) |
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JPS5850626A (ja) * | 1981-09-18 | 1983-03-25 | Hitachi Ltd | 磁気エンコーダ |
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US4703148A (en) * | 1986-10-17 | 1987-10-27 | General Mills, Inc. | Package for frozen foods for microwave heating |
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- 1978-08-08 DE DE2834760A patent/DE2834760C3/de not_active Expired
- 1978-08-08 JP JP53096583A patent/JPS5837612B2/ja not_active Expired
- 1978-08-08 FR FR7823393A patent/FR2400051A1/fr active Granted
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
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