JPS5830352B2 - ケイコウタイノセイゾウホウホウ - Google Patents
ケイコウタイノセイゾウホウホウInfo
- Publication number
- JPS5830352B2 JPS5830352B2 JP49142682A JP14268274A JPS5830352B2 JP S5830352 B2 JPS5830352 B2 JP S5830352B2 JP 49142682 A JP49142682 A JP 49142682A JP 14268274 A JP14268274 A JP 14268274A JP S5830352 B2 JPS5830352 B2 JP S5830352B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- phosphor
- firing
- activated
- vacuum
- praseodymium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired
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- Luminescent Compositions (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は陰極線励起または紫外線励起用プラセオジウム
(Pr)付活螢光体の製造方法に関するものである。
(Pr)付活螢光体の製造方法に関するものである。
Pr付活螢光体は紫外線励起又は電子線励起により、緑
色ないしは赤色の発光を示す。
色ないしは赤色の発光を示す。
緑色発光は約515nmの波長にある鋭い輝線からなっ
ており、純度の高い緑色である。
ており、純度の高い緑色である。
Pr以外にも緑色発光を示す希土類発光中心としてTb
、 Er、 H。
、 Er、 H。
などがあるが、発光スペクトルが約545〜555nm
とかなり長波長側にあり、色度座標上でも黄色に近い。
とかなり長波長側にあり、色度座標上でも黄色に近い。
従って、純度が高く色度のよい緑色螢光体としてPr付
活螢光体が重要になるが、現在までその発光輝度がTb
付活けい光体の約%とかなり低いため、実用になってい
ない。
活螢光体が重要になるが、現在までその発光輝度がTb
付活けい光体の約%とかなり低いため、実用になってい
ない。
そこでPr付活緑色螢光体の発光強度の改善が望まれる
。
。
一般に、Pr付活げい光体においてPrの最適濃度は0
.1〜0.3原子%であって、Tb付活に比べ約1桁小
さく、発光強度を上げるために濃度を増そうとすると、
結晶が茶色に着色することが多く、発光強度は逆に低下
する。
.1〜0.3原子%であって、Tb付活に比べ約1桁小
さく、発光強度を上げるために濃度を増そうとすると、
結晶が茶色に着色することが多く、発光強度は逆に低下
する。
従来、Pr付活酸素酸塩螢光体は成分元素を含み、焼成
によって酸化物となる化合物の混合物を空気中あるいは
不活性雰囲気、還元雰囲気中で焼成することにより製造
されていた。
によって酸化物となる化合物の混合物を空気中あるいは
不活性雰囲気、還元雰囲気中で焼成することにより製造
されていた。
本発明は、従来の方法により空気中で焼成したPr付活
酸素酸塩螢光体を真空中又は減圧雰囲気下で再焼成する
ことにより、発光強度と体色の改善をはかることのでき
る螢光体の製造方法を提供するものである。
酸素酸塩螢光体を真空中又は減圧雰囲気下で再焼成する
ことにより、発光強度と体色の改善をはかることのでき
る螢光体の製造方法を提供するものである。
具体的には、焼成によって酸化物となる成分元素の化合
物を空気中で焼成してできたPr付活酸素酸塩又は複合
酸化物螢光体を真空容器に入れ、真空封入するか、減圧
排気しながら高温で再焼成する。
物を空気中で焼成してできたPr付活酸素酸塩又は複合
酸化物螢光体を真空容器に入れ、真空封入するか、減圧
排気しながら高温で再焼成する。
焼成条件は母体結晶の種類によりかなり異なるが、大体
500℃〜1200℃の温度で数時間の焼成で効果が見
られる。
500℃〜1200℃の温度で数時間の焼成で効果が見
られる。
真空中焼成をして得られた螢光体は真空中焼成しないも
のに較べ電子線励起及び紫外線励起による発光強度が大
巾に改善された。
のに較べ電子線励起及び紫外線励起による発光強度が大
巾に改善された。
又、真空中焼成により、螢光体の着色がほとんど消えて
しまうことが判った。
しまうことが判った。
これらの効果はPr濃度が高いときに特に顕著に現われ
る。
る。
Pr発光中心からの緑色発光は3価の
Pr(Pr”)のf−f遷移によるものであるが、Pr
は固体中では4価の状態(Pr”)になりやすく、この
Pr’十が発光効率に害を与え、さらに着色の原因にな
っていると云われている。
は固体中では4価の状態(Pr”)になりやすく、この
Pr’十が発光効率に害を与え、さらに着色の原因にな
っていると云われている。
真空中焼成の効果は結晶中のPr’十の濃度を減するこ
とに起因していると考えられる。
とに起因していると考えられる。
従って、La2O3:PrのようにPr’十ができやす
い結晶を母体とした螢光体では真空中焼成によって輝度
や体色が大巾に改善される。
い結晶を母体とした螢光体では真空中焼成によって輝度
や体色が大巾に改善される。
ここで酸素酸塩母体結晶としてはY2O3、Gd2O3
、La 20 Bをはじめとした各種の金属酸化物、オ
キシ硫化物、オキシハロゲン化物、リン酸塩、硼酸塩、
硅酸塩、タングステン酸塩、バナジン酸塩、アルミン酸
塩などを云う。
、La 20 Bをはじめとした各種の金属酸化物、オ
キシ硫化物、オキシハロゲン化物、リン酸塩、硼酸塩、
硅酸塩、タングステン酸塩、バナジン酸塩、アルミン酸
塩などを云う。
以下、実施例を示す。
実施例 1
酸化ランタン(La203) 32.6 9酸
化プラセオジウム(Pr、01□) 0.179こ
れらを約90℃に加熱した100m1の硝酸に完全に溶
解させた後、攪拌しながら、11の10%蓚酸水溶液を
徐々に加えて、ランタンとプラセオジウムの蓚酸塩を共
沈させる。
化プラセオジウム(Pr、01□) 0.179こ
れらを約90℃に加熱した100m1の硝酸に完全に溶
解させた後、攪拌しながら、11の10%蓚酸水溶液を
徐々に加えて、ランタンとプラセオジウムの蓚酸塩を共
沈させる。
沈澱物を洗滌、口過した後、130℃で約10時間空気
中で乾燥させ、石英ボートを使って1300℃、5時間
空気中焼成を行った。
中で乾燥させ、石英ボートを使って1300℃、5時間
空気中焼成を行った。
このようにして得られたPr付活酸化ランタンげい光体
は薄茶色の体色をしており、電子線励起又は紫外線励起
により、緑色の発光を示した。
は薄茶色の体色をしており、電子線励起又は紫外線励起
により、緑色の発光を示した。
これをさらに石英アンプル中に、約1O−6Torrの
真空で封入して1100℃で3時間加熱処理したところ
、電子線励起及び紫外線励起による発光輝度に大きな改
善が見られた。
真空で封入して1100℃で3時間加熱処理したところ
、電子線励起及び紫外線励起による発光輝度に大きな改
善が見られた。
紫外線励起の方が真空中焼成による発光輝度の改善は顕
著であった。
著であった。
又、薄茶色の体色は真空中焼成によりほとんど完全に消
え、純白のPrは付活酸化ランタン螢光体が得られた。
え、純白のPrは付活酸化ランタン螢光体が得られた。
実施例 2
実施例1と同様にして共沈させたランタンとプラセオジ
ウムの蓚酸塩を、硫化水素気流中で1100℃、2時間
焼成して、Pr付活オキシ硫化ランタンげい光体を得た
。
ウムの蓚酸塩を、硫化水素気流中で1100℃、2時間
焼成して、Pr付活オキシ硫化ランタンげい光体を得た
。
これを粉砕、混合し石英アンプルに入れて10″〜10
″Torに減圧しながら、1100℃で1時間加熱焼成
した。
″Torに減圧しながら、1100℃で1時間加熱焼成
した。
得られたげい光体は減圧下で再焼成しないものに較べ電
子線励起による発光の輝度が約30%改善され、体色も
白くなった。
子線励起による発光の輝度が約30%改善され、体色も
白くなった。
以上述べたように、本発明によれば、プラセオジウム付
活酸素酸塩又は複合酸化物螢光体の製造の際、真空中又
は減圧雰囲気中で焼成することにより、発光輝度と体色
を改善することができる螢光体の製造方法が実現される
。
活酸素酸塩又は複合酸化物螢光体の製造の際、真空中又
は減圧雰囲気中で焼成することにより、発光輝度と体色
を改善することができる螢光体の製造方法が実現される
。
Claims (1)
- 1 酸素酸塩を母体結晶とするプラセオジウム付活螢光
体を焼成工程により形成し、前記プラセオジウム付活螢
光体を真空中または減圧雰囲気中で再焼成することを特
徴とする螢光体の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP49142682A JPS5830352B2 (ja) | 1974-12-11 | 1974-12-11 | ケイコウタイノセイゾウホウホウ |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP49142682A JPS5830352B2 (ja) | 1974-12-11 | 1974-12-11 | ケイコウタイノセイゾウホウホウ |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5168484A JPS5168484A (ja) | 1976-06-14 |
JPS5830352B2 true JPS5830352B2 (ja) | 1983-06-28 |
Family
ID=15321060
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP49142682A Expired JPS5830352B2 (ja) | 1974-12-11 | 1974-12-11 | ケイコウタイノセイゾウホウホウ |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5830352B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5273681A (en) * | 1992-06-22 | 1993-12-28 | General Electric Company | Praseodymium-doped luminescent compositions |
-
1974
- 1974-12-11 JP JP49142682A patent/JPS5830352B2/ja not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPS5168484A (ja) | 1976-06-14 |
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