JPS58206664A - 二軸延伸ポリエステルフイルム - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 不発明は二＠延憚ポリエステルフ・イルムに関する。さ
らに詳しくは、表面の平坦性と易滑性の両方を同時に満
足する二軸延伸ポリエステルフィルムに関する。

近年、ポリエチレンテレフタレートフィルムの需要の伸
長はめざましいものがあるが、これト四時にポリエチレ
ンテレフタレートフィルムに対する品負要求も益々厳し
くなってきている。

現在ポリエチレンテレフタレートフィルムは、例えばヒ
テオテーフ、コンピューターテーフ。

フロッピーテイスク、オーテ・イオテーブ等の磁気用途
；コンテンサー、そ−、タースｐノドライナー、電気絶
縁ケープ等の電気用途：ラミネート、金ｐＡ蒸看を含む
包装用途：その他レントゲンフィルム、マイクロフ、イ
ルム、クラフィックアート、設計図、スタンピングホイ
ル等の種々の用途に広く用いられている。

ポリエチレンテレフタレートフィルムニ要求される特性
は、これらの用途によって種々異なＬ′ る。

上記各用途の中で、磁気用途には記録の乱れを防ぐため
、ベースフィルム表面の平坦性が要求されると同時に、
フィルム形成時の作業性や製品の取扱い性から、易滑性
が要求される。

従来、易滑性を向上させる方法として、ポリエステルに
酸化ケイ素、二酸化チタン、炭酸カルシウム、タルク、
クンイ等の無機質粒子を添加する方法又はポリエステル
の合成時に重合系内で、カルシウム、リチウムあるいは
リンを含む微粒子を析出せしめる方法が提案されている
。

フィルム化した際、微粒子はフィルム表面に突起を生成
し、フィルムの易滑性を向上させる。

しかしながら、上記の如ぎ微粒子による突起のみによっ
て、フィルムの滑り注をス善する方法では、フィルムに
充分な易滑性を付与する微粒子突起は、一方ではフィル
ム表面の平坦性を阻害することとなるため、平坦性と易
滑性とを同時に満足したフィルムを与えることは不可能
ではないまでも極めて困難である。

それ故、本発明の目的は、平坦性と易滑性とを同時に満
足する二軸延伸ポリエステルフィルムを提供することに
ある。

本発明の他の目的は、特定のポリオールと特定の脂肪族
モノカルホン酸とのエステル、好ましくは部分エステル
を含有する上記の如き二軸延伸ポリエステルフィルムを
提供することにあるう 本発明のさらに他の目的は、フィルムに易滑性を付与す
るために微粒子のみを含有する従来のポリエステルフィ
ルムに比較して、同じ微粒子を少ない割合で含有するに
もかかわらず上記フィルム′とほぼ同等の易滑性を示し
、しかも上記フィルムよりも遥かに浸れた平坦性を有す
る二輪延伸ポリエステルフィルムを提供することにある
。

本発明のさらに他の目的は、平坦性と易滑性とを同時に
満足した磁気テープ用二軸延伸ポリエステルフィルムを
提供することにある。

本発明のさらに他の目的は、繰返し使用しても使用初期
の易滑性を保持し得る、耐久性に優れた二軸延伸ポリエ
ステルフィルムを提供することにある。

本発明のさらに他の目的および利点は以下の説明から明
らかとなろう。

かかる本発明の目的および利点は、本発明によれば、エ
チレンテレフタレートを主たる構成成分として成る実質
的に線状のポリアルキレンテレフタノート１００重量部
に、囚分子内に４個以上の水酸基を有する脂肪族ポリオ
ールと炭素数が８個以上の脂肪族モノカルホン酸とのエ
ステル０．０１〜５重量部及びｔＢ）平均粒径約１μ以
下であり且つポリアルキレンテレフタレートに実質的に
溶解しない無機質微粒子０８重量部以下を含有せしめた
ポリエステル組成物から成る二軸延伸ポリエステルフィ
ルムによって達成される。

本発明において用いられるポリアルキレンテレフタレー
トとは、テレフタル酸を主たる酸成分とし、エチレング
リコールを主たるグリコール成分として成る実質的に線
状のものである。

すなわす、これらのポリアルキレンテレフタレートはエ
ステル構成単位としてはエチレンテレフタレートを主た
る構成成分として成る。

かかるホリアル扼しンテレフタレートには、ポリエチレ
／テレ７ル−トはもちろんのこと、例えば全ジカルボン
酸成分の８０モル％以上がテレフタル酸であり、全ジ］
−−ル成分の８０モル係以上かエチレングリコールであ
る共重合体が包含されろ。

共重合体を形成するテンフタル酸以外のジカルボン酸と
しては、グ］えばイソフタ′し峻、ナフタレンノカルホ
ン酸、ジフエノキシエタンジカルポン酸、ジフェニルジ
ノノルポン酸、ンフェニルエーテルジカルホン酸、ンフ
ェニルスルホンジカルホン酸、ジフェニルケトンジカル
ホン酸。

アンスラセノジカルホン請の如きテンフタル酸以外の芳
香族ジカルホン散；アジピン酸、セパチン散のｙ口き脂
肪族ジカルホン酸；ンクロヘキサン−１，４−ジカルボ
ン酸の如き脂環族ジカルボン酸等を挙げることができる
。

共重合体を形成するジオールとしては、例えばトリメチ
レングリコール、テトラメチレングリコール、ペンタメ
千レンゲリコール、ヘキサメチレンクリコール、テカメ
チレンクリコールの如き炭素数３〜１０個のポリメチレ
ノグリコール；シクロヘキサンジメタツールの如キ脂ｆ
ｉ族ジオール；ハイドロキノン、Ｖゾルシノール。

２．２′−ヒス（４−ヒドロキシフェニル）プロパンの
如き芳香族ジオール；１，４−ジヒドロキンメチルベン
ゼンの如き芳香核を含む脂肪族ジオール；ポリエチレン
クリコール、ポリプロピレングリコール、ポリテトラメ
チレングリコールの如きポリアルキレノグリコール（７
Ｔ：リオキンアルそレンゲリコール）等を挙げることが
できる。

上記共重合体は、テレフタル酸又はエチレングリコール
以外の上記ジカルボン酸又は上記ジオールに替えて又は
それと共に、例えばヒドロキシ安息香酸の如き芳香族オ
キシ酸；ω−ヒドロキシカフロン酸の如き脂肪族オキシ
酸等のオキシカルボン酸に由来する成分を、ジカルボン
酸成分およびオキシカルホン醸成分の総量に対し２０モ
ルチ以下で含有するものも包含する。

また、上記共重合体は実質的に線状である範囲の量、例
えば全酸成分に対し２モル％以下の量で、３官能以上の
カルホン額又はヒドロキシ化合物、例えばト・１メ；ノ
ット酸、ベン々エリスリトールを共重合５たものをも包
含する。

本発明に用いられる上記ボッアルキレ／′テレフタンー
トはそれ自体公知で′！−０、且つそれ自体公知の方法
で製造−１″ろことかできろ。

本発明にお〜ては、上記ポリアルキレンテレフタレート
として、特にｉ−１に一で一し／テレフタレートが好ま
しく用いらハ、るっ 本発明において用いられろホリアルキレンテレフタレー
トとしては、　　０．７　ＲＲ７二７１−ル甲の溶液と
して３５°Ｃで測定して求めた固有粘度が約０．５〜約
０．９のものが好まし１１゜本発明に用いられろエステ
ル囚は、分子内に４個以上の水酸基を有する脂肪族ホリ
オールと炭素数が８以上の脂肪族モノカルボン酸との一
ステルであろう 分子内に４個以上の水酸基を有する脂切族十リオールと
しては、例えばエリトリット、トレイット、ペンタエリ
トリット、アラビット、キンメリント、アトニット、タ
リット、ソルビット、マンニット又はイジツト等を挙げ
ることができる。

脂肪族ポリオールとしては、分子内に４〜６個の水酸基
を有するものが好ましい。これらの脂肪族ポリオールは
好ましくは５又は６個の炭素数を有する。

炭素数が８以上の脂１肪族モノカルボン酸としては、例
えばカプリル酸、ペラルゴン酸、カフリン酸、ランチシ
ル酸、ラウリン酸、トリデカン酸、ミリスチン酸、ペン
タデ刀ン酸、バルミチン酸、マルガリン酸、ステアリン
酸、ノナデカン酸、アラキン酸、ヘナイコサン酸、ベヘ
ン酸、トリコサン酸、リグノセリン酸、ベンタフサン酸
、セａチン酸、ヘプタコサン酸、モンタン酸、ノナコサ
ン酸、メリシン酸等を挙げることができる。

脂肪族モノカルボン酸としては、厘嫡状であるものが好
ましく、また炭素数８〜３０のものが好まし℃・。

本発明に用いられるエステルは、上記脂肪族ポリオール
と上記脂肪誤モノカルホン酸又はそのエステル形成性誘
導体、例えば酸・・ライド。

酸無水物とからそれ自体公却の方法によって製造するこ
とができろ。本発明に用いられるエステルには、上記脂
肪族ポリオールの水酸基の全てが上記脂肪′族モノカル
ホン酸とエステルを形［しているもの（完全エステル）
および上記脂肪族ポリオールの水酸基の一部が上記脂肪
族カルボン酸とエステルを形成しているもの（部分エス
テル）の両方が包含される。本発明に用−・られるエス
テルとしては、部分エステルが好ましく、特にモ／−，
ジー又はトリーエステルが好ましい。

従来、ポリエステル成形品を型から取外すのを容易にす
るため、ポリエステルに炭素数８〜２５個の有機酸と縦
素数１〜１０個のアルコールとから成る完全エステルな
離形剤として含有せしめることが仰られている（米国特
許第３．５１６，９５７号明細書および英国特許第１．
２６１，３６９号明細書参照）。

本発明において用いられる完全エステ、しおよび部分エ
ステルは、上記公知技術において知られたエステルの一
部を構成する。しかしながら、この公知技術には、本発
明に用いられる時定のエステルがエチレンテレフタレー
トを主たる構成成分として成るポリアルキレンチし／フ
タレートからの二軸延伸ポリエステルフィルムの易滑性
および表面平坦性を改善し得ることは全く開示も水膜も
なされていない。

本発明者の研究によれば、例えば分子内に３個の水酸基
を有するグリセリンとステアリン酸との完全エステル（
グリセリソの３個の水酸基の全てがステアリン酸とエス
テルを形成している）を含有するポリエチレンテレフタ
レートからの二軸延伸ポリエステルフィルムは充分満足
できる易滑性を示すと評価できないことが明らかにされ
ている。

すなわち、Ｘ党明者の研究によれは、易滑性および表面
平坦性が充分に満足できる二軸延伸ポリエステルフィル
ム、特に磁気テーツ゛として好適に用（・られる二軸延
伸ホリエステルフイルムを与えるものとしては、上記の
如く分子内に４個以上、好ましくは４〜６個の水酸基を
有するポリ万一ルと炭素数８個以上、好ましく（言８〜
３０個の脂肪誤モノカルホン酸とのエステルを用いるこ
とが必要であり、分子内に３個以下の水酸基を有するＦ
　’）　　＋　　７−又はモノ−オールからのエステル
又は炭素数７個以下の脂肪族モノカルボン酸からのエス
テルを含有するポリエステルからの二軸延伸フィルムは
光分な易滑性を本来持たないか、あるいは、これらのエ
ステルの耐熱性が不充分であるためフィルムに成形する
際に加熱分解し易（、それ故しばし＆了着色し、また充
分な易滑性を示さな℃゛こヒが明らかとされ一部いる。

本発明において用いられる上記エヌテル囚は、ポリアル
キレンテレフタレートｌＯＯｌｉ　量ｍ　Ｉｃ対し０．
０１〜５重量部、好ましくは０．０５〜４重量部用いら
れる。エステルが０．０１重量部より少ない場合には、
本発明で目的とする充分な易滑性を有する二軸延伸フィ
ルムが得られず、一方エステルが５重量部より多い場合
の二軸延伸フィルムはフロラキングを起し却って阻害さ
れた易滑性を示すようになる。

本発明にお℃・て用いられる無機質微粒子（Ｂｌは、平
均粒径プリ１μ以下、好ましくは約０．１〜１μ、特に
好ましくは約０．１５〜０．５μであり、且つポリアル
キレンテレフタレートに実質的に溶解しない。すなわち
、無機質微粒子は本発明の二軸延伸ホ：ノエステルフィ
ルムに未溶解の微粒子の状態で存在する。

本発明にお（・て用いられる無＊＊砿粒子としては、例
えば周期律表Ｉａ　、ＩＩａ　ｖ　ｎｂ又はｍｂ族の金
属のリン酸塩、亜リン酸塩９．炭酸塩、硅酸塩。

硫酸塩の如き無機酸塩、あるいはホスホン酸塩。

スルホン酸塩、カルボン酸塩の如ぎ有機酸塩；周期律表
■〜■族の第３〜６周期の金属又はＶ〜■族の第４〜６
周期の金属の酸化物等が好ましく用いられる。

例えば、リン酸カルシツム、リン酸マグネシウム、亜リ
ン酸カルシウム、亜リン酸マグネシウム、炭酸カルシウ
ム、炭酸マグネシウム、硅酸カルシウム、硅酸アルミニ
ウム、硅酸マクネシウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウ
ム、硫酸カルシウム、硫熾マグネシウム、硫酸バリラム
ノ如キ無憎酸塩；フェニルホスホン酸のカルンウム項、
ベンジルホスホン酸のカルシウム塩。

ベンゼンスルホン酸のカルシウム塩、ベンゼンスルホン
酸の亜鉛塩、ｐ−ト１）工／スルホン酸のカルシウム塩
、５−ナトリウムスルホネート−インフタル酸のカルシ
ウム塩又はマグネシウム塩、テレフタル酸、インフタル
酸、シュウ酸。

安息香酸等のカルシヴム塩、マグネシウム、バリウム塩
又は亜鉛塩の如き有機酸塩；酸化亜、鉛。

アルミナ、シリカ、二酸化チタン、酸化スズ。

酸化鉄、シリカ・アルミナ等が好ましく用いられる。

本発明においていう無機質微粒子は、ポリアルキレンテ
レフタレートに対し平均粒径約１μ以下の微粒子として
添加して含有せしめることができ、またポリアルキレン
テンフタレートの重縮合反応系内において反応生成せし
めてポリアル扼レンテレフタレートに含有せしめること
もできる。後者の方法によれば、例えば比較的重縮合反
応の初期の段階に重縮合反応系内に例えは酢酸リチウム
、酢酸カルシウム（又は酢酸亜鉛）およびリン酸、亜リ
ン酸あるいはそれらのエステル等を添加することにより
、カルシウム（又は亜鉛）、リチウムおよびリンを含む
微粒子を重縮合反応系内に生成せしめることができる。

上記無機質微粒子は、ポリアルキレンテレフタレート１
００重ｉ１部に対し０．８１童部以下で含有せしめるこ
とかできる。無機質微粒子の好ましく・首は該微粒子の
粒径に依存する。０．８重量部より少ない童において、
一般に含有せしめる微粒子の粒径が小さいほど好ましい
量を多（することができ、一方含有せしめる微粒子の粒
径が犬ざいはと好ましい量を少（することができる− 例えば、平均粒径０．３μの微粒子の場合、好ましい量
は最大０．８重量部、より好ましくは０．１〜０．５電
量部の範囲であるが、平均粒径が０．８μの微粒子の場
合には、好ましい量は０．０２〜Ｏ，ａ重量部の範囲で
ある。

本発明の一軸哩伸ポリエステルフイルムは上記ｔＡｌ、
（Ｂｌ成分を含有する未延伸ポリエステルフィルムな形
成し、次いで該未延伸ポリエステルフィルムをそれ自体
公仰の方法、例えば逐時的に延埋するか（例えば機械軸
方向に延伸したのち機械軸方向の直角方向に延伸する）
あるいはシ１ 同時的に延伸する（機械軸方向に延伸しつつ、それと直
角方向にも延伸する）ことによって、製造することがで
きる。例えば、逐次延伸の場合には、８０〜１００℃で
機械軸方向に３〜５倍延伸し、次いで１００〜１２０℃
でそれとは直角方向に３〜５倍延伸するー　また、同時
痣伸の場合には８０〜１００℃で機械軸方向およびそれ
と直角方向の両方向に同時に３〜５倍延伸する。

上記未延伸ポリエステルフィルムは、ポリアル扼レンテ
レフタレート１００重量部に対しエステル０．０１〜５
重量部および無機質微粒子０．８重量部以下で含有する
ポリエステル組成物から、それ自体公知の方法によって
溶融成形することによって製造することかできる。該ポ
リエステル組成物は、ポリアルキレンテレフタレートの
溶融物にエステルおよび無機質微粒子を攪拌混合せしめ
ることによつ℃製造される。また、該ポリエステル組成
物は、予め製造したエステル及び／又は無機質微粒子を
上記所定量を超えて含有するいわゆるマスターバンチ組
成物とエステル及び／又は無機質微粒子を実質的に−・
、、 含有しないポリアルキレンチ・レフタレートとを、該エ
ステル及び／又は無機質微粒子が上記所定量となるよう
に混合することによって製造することもできる。

ポリアル干レンナンフタレートに対するエステル及び／
又は無機質微粒子の混合は、溶融押出機内で行うことが
できまたポリアルキレンテレフタレートの重合釜内で行
うこともできる１、エステルは溶融押出機内で混合する
か又は重合釜内で比較的重縮合反応の後期又は終期に混
合するのが好ましい。また、無機質微粒子は重合釜内に
重縮合反応の比較的初期から在任せしめポリアルキレン
テレフタレートに混合せしめるのが望ましい。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、フィルムに
易滑性を付与するために無機質微粒子のみを含有する従
来のポリエステルフィルムに比較して、ｈじ微粒子を少
ない割合で含有するにもかかわらず上記従来のポリエス
テルフィルムとほぼ同等の易滑性を示す。その理由は明
らかではないが、本発明者の信するところによれば、上
記特定のエステルが無機質微粒子と共にポリエステルフ
ィルムの表面に適度に露出することによって、フィルム
の易滑性により影響を与えているためであろう。

かくして、上記従来のポリエステルフィルムと同等の易
滑性を示す本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは従
来のポリエステルフィルムよりも遥かに優れた表面平坦
性を有する。

本発明の二軸延伸ポリエステルフィルムは、表面平坦性
に優れ且つ優れた易滑性を示すため、これを連続使用し
ても使用初期の易滑性が長期間に亘って保持され、且つ
例えば一方の面上に磁気記録層を設げた磁気テープとし
た場合においても記録の障害となると云われている。他
方の面からの微粒子に基づく突起の転写を実質的に起こ
すこともない。

本発明によれば、それ故、ポリエチレンテレフタレート
１００重量部、分子内に４個以上の水酸基を有する脂肪
族ポリオールと炭素数が８以上の脂肪゛族モノカルボン
酸とのエステル０．０５〜４重量部および平均粒径約０
．５μ以下であり且つポリエチレンテレフタレートに実
質的に溶解しない無機質粒子０．５重量部以下を含有し
て成るポリエステル組成物から成る、Ｓ気テープ用二軸
延伸ポリエステルフィルムが有利に提供される。

以下実施例により不発明を詳述する。

なお、本発明における種々の物性値および特性は以下の
如くして測定されたものであり且つ定義されろ。

（ｌｉ　　無機質微粒子の平均粒径 島津與作所製（：ｐ−ｓｏ型Ｃｅｎｔｒｉｆｕｇａｌ　
Ｐａｒｔｉｃｌｅ−８ｉｑｅ　Ａｕａｌｙｓｅｒを用い
て測定したつ得られた遠心沈降曲線を暴に算出した各粒
径の粒子とその存在量とのｃｕｍｕｌａｌｉｖｅ　　曲
線から、５０ｍａｓｓ　ｐｅｒｃｅｎｔ　　に相当する
粒径を読み取り、この値を上記平均粒径とした（Ｂｏｏ
ｋｒ粒度測定技術」日刊工業新聞社発行、１９７５年。

頁２４２〜２４７参照）。

（２）動摩擦係数（μｄ） ＡＳＴＭ−Ｄ−ｉ　８９４　Ｂ法に従い、フィルム−フ
ィルム間の動摩擦係数を測定した。

（３）　　フィルムの走行摩擦係数（μｋ）第１図に示
した装置を用いて下記のようにして測定した。第１図中
、１は巻出しリール、２はテンションコントローラー、
３，５，６，８．９および１１はフリーローラー、４は
テンション検出（入口）、７は５ＵＳ２７固定棒（外径
２０　ｗｎ、　９６）、１０はテンション検出機（出口
）、１２はガイドローラー、１３は巻取りリールをそれ
ぞれ示す。

温度２０°Ｃ１湿度６０チの環境で、巾１／２インチに
裁断したフィルムを７の固定棒（表面粗さ０．３μｍ）
に角度θ−−更πランアン８０ （１５２°）で接触させ、毎秒２５（ｍの速さで移動、
摩擦させる。入口テンションＴ、が３０９となるよう（
テンションコントローラー２を調整した時の出口テンシ
ョンＴ、ｙ（出口テンション検出機１０で検出）″より
次式で走行摩擦糸数μｋを算出する。本発明では９０ｒ
ｎ足行時の走行摩擦係数をもってμにとする、。

（４）　　表面粗さ ＣＬＡ　Ｃセンター・ライン尋アベレツン（Ｃｅｎｔｅ
ｒ　Ｌｉｎｅ　Ａｖｅｒａｇｅ　・中心線平均粗さ）〕
ＪＩＳ　Ｂ　０６０１に準じ、東京精密社■製の触針式
表面粗さ計（ＳＵＲＦＣＯＭ　３Ｂ　）を使用して、針
の半、径２虜、荷重０．０７　ｊ；ｌの条件下に千ヤー
ドをかかせ、フィルム表面粗さ曲線からその中心線の方
向に測定長さＬの部分を抜き取り、この抜き取り部分の
中心線をＸ軸、縦倍率の方向をＹ＠とじて、粗さ曲線を
Ｙ−ｆ　ｆｘｌで表わした時、次の式で与えられた値を
μｍ単位で表わす。

この測定は基準長をＯ，２Ｓ、、として８個測定し、値
の大きい方から３個除（・た５個の平均１直で表わす、 実施例１，２及び比較例１．２ 極限粘１１０．６５のポリエチレンテレフタレート１０
０重量部に、１０重量部のベンタエＩＪ　）リットトリ
ステアレートを乾式混合し、エクストル−ターで２８０
℃にて溶融押出してベレット化した。

この混合物ペレットを、二酸化チタンを０．３重量部含
む極限粘度０．６３の平均粒径０．３μのポリエチレン
テレフタレートペレットと、ポリエチレンテレフタレー
）１００重量部に対シヘンタエリトリットトリステアレ
ートが表−１に示す割合になるように乾式混合し、２８
０　’Ｃで溶融押出し、未延伸フィルムを作成した。次
いで８０℃の温度で機械軸方向に３．５倍延伸し、更に
ｌ　１０　’Ｃの温度で直角方向に３，６倍延伸した後
、２００℃で５秒間熱固定して厚さ１５μｍの二軸延伸
フィルムを得た。該フィルムの表面粗さ及び滑り性はと
−１の如くであった。

表−１ なお、実施例１のフィルムの走行摩擦係数μｋを１０回
繰返し測定した台果をプロットしたものか第２図の直線
（Ｉｌである。この結果より明らかなように本発明のフ
ィルムは繰返し走行させても、その滑性は全く悪化しな
い。

また、比較例１のフィルムの走行摩擦係数μｋを１０回
繰返し測定した結果をプロットしたものが第２図の曲線
■であり、この結果から本発明を満足しないフィルム（
す秩返し走行させることにより、七の滑性は悪化するこ
とが判る。

実施例３ 平均粒径Ｏ，Ｓμｍの炭酸カルシウムを０．１０重量部
含む極限粘度０．６０のポリエチレンテレフタレート１
００重量部に、０．３重量部のソルビタントリステアレ
ートを乾式混合し、実施例１と同様に溶融押出して未延
伸フィルムを作成し、さらに同様にして二軸延伸フィル
ムを得た。結果を表−２に示した。

比・較例３ ソルビタントリステアレートを含まない以外は、実施例
３と同様にして二軸延伸フィルムを得た。結果を表−２
に併記した。

実施例４ ソルビタントリステアレート０．３重量部に代□ えて０．３重量部のペンタエリトリットトリベヘネート
を混合する以外は実施例３と全く同様にして二軸延伸フ
ィルムを得た。結果を表−２に併記した。

比較例４ ソルビタント１１ステアレート０．３　重”ｋ　％に代
えて０．３１景部のペンタエリトリ、ットトリエナント
エートを混合する以外（′！実施ａ１」３とＰ１様にし
て二軸延伸フィルムを得た。結果を未−２に併記１−た
。

実施例５ ソルビタントリステアレートＯ，’３４”ｌｔ３に代え
てＱ、３４量部のベンダニ１１トリツトテトラステアレ
ートを分散混合する以外は実施例３と全（同様にして二
軸延伸フィルムを得た・　結果を表−２に併記した。

実施５１１６ ソルビタントリステアレート０．３重量部に代えて０．
３重量部のアラピントジパルミテートを分散混合する以
外は実施例゛３と全く同様にして二軸延伸フィルムを得
た一精果を表−２に併記した− 比較例５ ソルビタントリステアレート０．３重量ＮＫ代えて０．
３重量部のグリセリントリステアンートを分散混合する
以外は実施例３と全く同様にして二軸延伸フィルムを得
た。結果を表−２に、併記した。

比較例６ 平均粒径０．８μｍの炭酸カルシウムを０．５０重量部
含む極限粘度０．６のポリエチレンテレフタレートから
実施例３と同様にして二軸延伸フィルムを得た。結果を
表−２に示す。、滑り性は十分であるが、表面が粗にす
ぎて、ビデオ用磁気テープとしては使用できない。

なお、この比較例６の〕−イルムの走行摩擦係　・数μ
ｋを１０回繰返し測定した結果をプロットしたものがｗ
Ｊ２図の曲１１（ＩＩＤであり、この結果から本発明を
満足しないフィルムは繰返し走行させると、その滑性が
悪化することが判る。

表−２ 実施例７及び比較例７ テレフタル酸ジメチル］ｏｏＮｆｓとエチシングリコ−
ルア０重當部とを、酢酸力ルンウム０．０９９重量部を
触媒としてエステル交換反応させた後、酢酸リチウム０
６１４重量部及びリン酸トリメチル０．１５重量部、亜
リン酸０．０２重量部を添加し、次いで重合触媒として
二酸化７ンチモン０．０４重量部を添加した後、常法に
従って重縮合して極限粘度０．６のポリエチレンテレフ
タレートを得、これを常法に従ってペレット化した。

得られたペレット３００ｙを採取し、これに０−りσロ
ブエノール２．フ　′Ｋｇを加えて攪拌しつつ１００℃
まで昇温１−１昇温後さらに１　ｈｒそのまま放置して
ポリマ一部分を溶解させる。次いでこの溶液なＧ−３ガ
ラスフイルターでｆ別し、残留物の重量は試料量から差
し川く。日立製作所製分離用超遠心機４０ｐ型にａ−タ
ーＲＰ３０を装備し、セル１個当りに上記溶解ｇ３０ｃ
ｃを注入後、ローターを４，５００囮−建て回転させた
後、ローター中を真空にし、ａ　ｏ、ｏ　ｏ　ｏ−に回
転数を上げ、粒子の遠心分離を行なう。分離の完了はほ
ぼ４０分後である。分離後、上澄シを傾斜法で除去し分
離粒子を得る。

分離粒子には分離不十分の理由によるポリマ一部の混入
があり僧るので、採取した該粒子に常温の０−クロロフ
エ／−ルをガロえ、はぼ均一けん濁侯、再び超遠心分離
機処理を行なう。最後に、このようにして得た分離粒子
を１２０　’Ｃ；。

１６　ｈｒ冥空乾燥して秤量した結果０．３５　ｗｔ％
の微粒子を得た。

一方ペレットを２９０℃の熱板上でカバーグラスの間で
プレスし、薄片状のサンフルとしてこれを偏光顕微鋳を
用い暗視野で観察しγこところ平均カ径０，５μの均一
な粒子が多数観察さｎた。

上記ベレット１００重量例とソルヒタ／トリステアレー
）　０．５　Ｎ置部を混合し、実施例１と同様にして、
二軸延伸フィルムを得た。その結果を表−３に示した。

比較のためンルヒタ、ントリステ７レートを添加しな〜
でＩ＝１様にしてＮ′得たフィルムの結果を比較例６と
して表−３に併記した。

表−３ エステル成分の分散による平滑性を保持しなから易滑性
向上の効。果が顕著に見られるっ実施例８ テレフタル鍍ジメチル１００重量部とエチレングリコー
ル６０部及び２，２′−ビス（４−ヒドロキシエトキシ
フェニル）ブづパン８貞ｉｓ（約５モルチ対テレフタル
酸ジメチル°）を用いて、実施例７と同様にして共重合
ポリエステルを得た。このポリエステル千に平均粒径Ｏ
，Ｓμの均一な粒子がほぼ０，３ｓ　ｗｔ％存在してい
ることが実施例７と同様な方法で確認された。

ポリエチレンテレフタレートに代えて、上記共重合ポリ
エステルベレット１００重量部を使用する以外は実施例
７と同様にしてこ軸延伸フィルムを作成した。そのＣＬ
Ａは０．０２４μ、動摩擦係数μｄは０．３０であった
。

【図面の簡単な説明】

第１図はフィルムの走行摩擦体Ｖ（μｋ）の測定方法を
示す概略図であり、第２図はフィルムの走行摩擦係数（
μｋ）を１０回繰返し測定した結果なブａットしたもの
である。 第２図中直線＋１）は本発明のフィルムの走行摩擦係数
（μｋ）を１０回ｍ返し測定した結果であり、曲線Ｉ及
び印は本発明の範囲外のフィルムの測定結果である。 特許出願人　帝人株式会社 オ　１（２） ズ　２　ｍ 繰り述し走行同（又　　（回） 手続補正書 昭和５７年６月美日 ！ｔ、’ｒ１ｔ’＋庁１七官殿 １　事件の表７１、 特願昭　５７　−　８９８５５　　　号２、発明の名杓
１ 一二軸延伸ポリエステルフイルム ３　補１１−をするｔ 事件との関係　　鴫・、１ｆ１〆「出願人大阪市東区南
本町１丁目１１番地 （３００）帝人株式会社 代表名　徳・　末　知　夫

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、　エチレンテレフタレートを主たる構成単位として
   なる実質的に線状のポリアルキレンチレフタレ−）１０
   ０重量部に、囚分子内に４個以上の水酸基を有する脂肪
   族ホリオールと縦素数が８個Ｄｒ上の脂肪族モノカルボ
   ン酸このエステル０．０１〜５重遺部及び（Ｂｌ平均粒
   径が約１μ以下であり且つポリアルキレノテレフタレー
   トに実質的に溶解しな（・無機質微粒子０．６重量部以
   下を含有せしめたポリエステル組成物からなる二軸延１
   甲ポリニスチルフィルム。 ２　脂肪族ポリオールが分子内に４〜６個の水酸基を有
   するポリオールである特許請求の範囲第１項記載のニー
   延伸ポリエステルフィルム。 ３、　脂肪族ポリオールがエリトリット、トレイット、
   ペンタエリトリット、アラヒツト、キシメリント、７ド
   ニント、タリット、ツルピント、マンニット及びイジツ
   トより選ばれた少なくとも一種のポリオールである特許
   請求の範囲第１項又に書簡２項記載の二軸延伸ポリエス
   テルフィルム。 ４　脂肪族（ノカルホン酸が直鎮状の脂肪族モノカルホ
   ン酸である特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか１
   項記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。 ５、　脂肪族モノカルホン酸が炭素数８〜３０個のＪｌ
   ｔｉ　肪族モノカルボン酸である特許請求の範囲第１項
   〜第４項のいずれか１項記載の二輪延伸ポリエステルフ
   ィルム。 ６　脂肪族ポリオールと脂肪族モノカルホン酸とのエス
   テルかモノ、７又はトリエステルである特許請求の範囲
   第１項〜第５項のいずれか１項記載の二軸延憚ポリエス
   テルフィルム。 ７、　脂肪族ポリオールと脂肪族モノカルホン酸とのエ
   ステルの含有量が０．０５〜２重量部である特許請求の
   範囲第１項〜第６項のいずれか１項記載の二軸延伸ポリ
   エステルフィルム。 ８　ポリアルキレンテレフタレートがポリエチレンテレ
   フタレートである特許請求の範囲第１項〜第７項のいず
   れか１項記載の二軸延伸ポリエステルフィルム。 ９　ポリエチレンテレフタレート１００重量部に、（Ａ
   １分子内に４個以上の水酸基を有する脂肪族ポリオール
   と炭素数が８個以上の脂肪族上ツカ・ノボン酸とのエス
   テル０．０５〜４重量部及び（Ｂ）平均粒径が約０．５
   μ以下であり且つポリエチレンテレフタレートに実質的
   に溶解しない無機′ｉ徽粒子０，５重１部以下を含有せ
   しめたポリエステル組成物からなる磁気テ１プ用二軸延
   伸ポリエステ）レフィルム。