JPS58131027A - 炭素繊維と熱可塑性物質の複合材料およびその製造方法 - Google Patents
炭素繊維と熱可塑性物質の複合材料およびその製造方法Info
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- JPS58131027A JPS58131027A JP57185330A JP18533082A JPS58131027A JP S58131027 A JPS58131027 A JP S58131027A JP 57185330 A JP57185330 A JP 57185330A JP 18533082 A JP18533082 A JP 18533082A JP S58131027 A JPS58131027 A JP S58131027A
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- fibers
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- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29C—SHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
- B29C70/00—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts
- B29C70/04—Shaping composites, i.e. plastics material comprising reinforcements, fillers or preformed parts, e.g. inserts comprising reinforcements only, e.g. self-reinforcing plastics
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B29—WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
- B29K—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASSES B29B, B29C OR B29D, RELATING TO MOULDING MATERIALS OR TO MATERIALS FOR MOULDS, REINFORCEMENTS, FILLERS OR PREFORMED PARTS, e.g. INSERTS
- B29K2307/00—Use of elements other than metals as reinforcement
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- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Chemical Treatment Of Fibers During Manufacturing Processes (AREA)
- Moulding By Coating Moulds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は炭素繊維と熱可塑性物質の複合材料に関するも
のであり、また前記複合材料の６Ｍ方法とその応用に鴎
するものである。
のであり、また前記複合材料の６Ｍ方法とその応用に鴎
するものである。
炭素繊維は既知のものであり、強化繊維としての利用は
度々記述されてきた。しかし、炭素繊維と熱可塑性物質
を含有する複合材料の製造には、これら２成分を直接混
合することが、一般的に、媒質の粘度のために炭素繊維
の過度の切断、これに伴う完成品中のこれら繊維の潜在
的強化性の損失を伴うことによる数多くの問題がある。
度々記述されてきた。しかし、炭素繊維と熱可塑性物質
を含有する複合材料の製造には、これら２成分を直接混
合することが、一般的に、媒質の粘度のために炭素繊維
の過度の切断、これに伴う完成品中のこれら繊維の潜在
的強化性の損失を伴うことによる数多くの問題がある。
本発明の目的は長い炭素繊維と熱可塑性物質と・の複合
材料を製造する方法を提供することにある。１また本発
明は生成物として、長い配向性炭素繊維と熱ｉ■塑塑性
資質ら成る引伸ばした形状の固体材料を目的とする。
材料を製造する方法を提供することにある。１また本発
明は生成物として、長い配向性炭素繊維と熱ｉ■塑塑性
資質ら成る引伸ばした形状の固体材料を目的とする。
本発明による複合材料の特徴はニ
ー長い配向した炭素繊維と、この炭素繊維間の全空間を
充填する熱可塑性物質から成り、−炭素繊維の心として
示される炭素繊維が２０〜６５容量％含まれ、 −その厚さが約５龍以下である。
充填する熱可塑性物質から成り、−炭素繊維の心として
示される炭素繊維が２０〜６５容量％含まれ、 −その厚さが約５龍以下である。
本発明で用いられる炭素繊維は、基本繊維をほぼ縦長に
配置したシート状、８状またはコード状の既知の材料で
ある。前記繊維は、約１０ｗ以上、好ましくは２５ｓ＋
＊以上の長さであるため、長繊維と呼ばれる。これら繊
維は多数の基本フィラメント、すなわち、断面が約０．
１〜０．５ｗｕａ”の間で変化する繊維につき約８００
０〜約１２０００本のフィラメントの並列から収る。
配置したシート状、８状またはコード状の既知の材料で
ある。前記繊維は、約１０ｗ以上、好ましくは２５ｓ＋
＊以上の長さであるため、長繊維と呼ばれる。これら繊
維は多数の基本フィラメント、すなわち、断面が約０．
１〜０．５ｗｕａ”の間で変化する繊維につき約８００
０〜約１２０００本のフィラメントの並列から収る。
熱可塑性物質の語は可逆的現象により加熱下に溶融でき
る任意の物質を意味する。これら熱可塑・性物質は、繊
維（ガラス繊維または炭素繊維）から複合生成物を生成
するために既に予知されており、通常は繊維を被覆する
ためにその形で用いられる液体プレポリマーの形で示さ
れ、このプレポリマーは任意の形状にした後、続いて熱
硬化性物質を得るため最終の重合に委ねられる。本発明
に有用な熱可塑性物質はポリオレフィン、ポリアミド、
熱可塑性ポリエステル、ポリスルホン等である。これら
熱可塑性物質のうち、エンジニアニングサーモプラスチ
ックとして知られているサーモプラスチックを用いるこ
とが好ましく、これは既に一定の応力に耐えるように設
計された工業部品の製造に用いるために要求される十分
の機械的性質をそれ自体で有している。
る任意の物質を意味する。これら熱可塑・性物質は、繊
維（ガラス繊維または炭素繊維）から複合生成物を生成
するために既に予知されており、通常は繊維を被覆する
ためにその形で用いられる液体プレポリマーの形で示さ
れ、このプレポリマーは任意の形状にした後、続いて熱
硬化性物質を得るため最終の重合に委ねられる。本発明
に有用な熱可塑性物質はポリオレフィン、ポリアミド、
熱可塑性ポリエステル、ポリスルホン等である。これら
熱可塑性物質のうち、エンジニアニングサーモプラスチ
ックとして知られているサーモプラスチックを用いるこ
とが好ましく、これは既に一定の応力に耐えるように設
計された工業部品の製造に用いるために要求される十分
の機械的性質をそれ自体で有している。
使用する材料の熱可塑性は、この材料が分解することな
く、またその固有の機械的性質を失うことなく、炭素繊
維と接触して融解または少なくとも極めて軟化できるこ
とを意味する。
く、またその固有の機械的性質を失うことなく、炭素繊
維と接触して融解または少なくとも極めて軟化できるこ
とを意味する。
本発明による材料は、熱可塑性物質が基本炭素繊維間の
「間隙」全部を充填する。ａ終材料は横・断面で調べた
場合、「あな」を示さない。熱可塑性物質が炭素心の基
本繊維間の「間隙」を充填するだけの場合、最終材料は
約４０〜６０容量％の炭素繊維と６０〜４０容量％の熱
可塑性物質から成る。しかし、本発明では、出発の繊維
間の間隙を充填するのに必要な物質の分量に関して、熱
可塑性物質を過剰に用いることができる。こうして得ら
れるものは基本繊維間の空間を充填するだけでなく、生
成物（繊維をとりまく熱可塑性物質の層）を完全に埋め
込み、このため最終生成物の炭素繊維の容量は約２０％
まで低くなる。
「間隙」全部を充填する。ａ終材料は横・断面で調べた
場合、「あな」を示さない。熱可塑性物質が炭素心の基
本繊維間の「間隙」を充填するだけの場合、最終材料は
約４０〜６０容量％の炭素繊維と６０〜４０容量％の熱
可塑性物質から成る。しかし、本発明では、出発の繊維
間の間隙を充填するのに必要な物質の分量に関して、熱
可塑性物質を過剰に用いることができる。こうして得ら
れるものは基本繊維間の空間を充填するだけでなく、生
成物（繊維をとりまく熱可塑性物質の層）を完全に埋め
込み、このため最終生成物の炭素繊維の容量は約２０％
まで低くなる。
本発明による新規の材料はあなのない構造を有するため
、必然的に厚さが薄く、約５龍以下である。これに対し
て他の寸法は制限されず、このため縦長形状またはプレ
ート形状の材料を得ることができる。本発明による材料
は、例えば使用する出発材料が細長い炭素繊維（８状ま
たはコード状）である場合、硬い縦長形状である。しか
し明らかに、−万では前記材料は使用する炭素心の形状
により任意の断面形状（細管の場合、円、卵形、矩形ま
たは中空）を有し、他方では、本発明による材料の形状
は、材料を市場に出す前に、例えば、数枚の基礎プレー
トを一諸に組立てるかまたはこれらプレートを粒状形の
製品を得るように粉砕する等、改変することができる。
、必然的に厚さが薄く、約５龍以下である。これに対し
て他の寸法は制限されず、このため縦長形状またはプレ
ート形状の材料を得ることができる。本発明による材料
は、例えば使用する出発材料が細長い炭素繊維（８状ま
たはコード状）である場合、硬い縦長形状である。しか
し明らかに、−万では前記材料は使用する炭素心の形状
により任意の断面形状（細管の場合、円、卵形、矩形ま
たは中空）を有し、他方では、本発明による材料の形状
は、材料を市場に出す前に、例えば、数枚の基礎プレー
トを一諸に組立てるかまたはこれらプレートを粒状形の
製品を得るように粉砕する等、改変することができる。
また本発明は上述の新規材料の製造方法に関するもので
あり、この方法はニ ー適当に加熱した炭素繊維を熱可塑性物質の流動床に導
入し、 −次いで、熱可塑性物質で被覆した前記繊維を取り出し
た後、 −これを新しく加熱して炭素繊維が可塑性物質によって
完全に広がるように確保する。
あり、この方法はニ ー適当に加熱した炭素繊維を熱可塑性物質の流動床に導
入し、 −次いで、熱可塑性物質で被覆した前記繊維を取り出し
た後、 −これを新しく加熱して炭素繊維が可塑性物質によって
完全に広がるように確保する。
特に、本方法は連続的または不達ＨＩｌｒＪに￥施する
ことかできる。
ことかできる。
第１の操作は使用する熱可塑性物質の粒子の流動床を実
現することにある。この流動床は、一定の特性（特に密
度および粒度）を示す粒子を用いて流動床を与えること
ができる既知の工業規則に従って製造する。流動床の密
度または粒径のようなパラメーターは本発明方法にはあ
まり重要ではないことがわかった。粒子が一定温度を有
する流動床を用いると時には有利であり、この温度は勿
論、粒子が互いにまたは反応器の壁に被着する傾向のあ
る温度以下にする必要がある。
現することにある。この流動床は、一定の特性（特に密
度および粒度）を示す粒子を用いて流動床を与えること
ができる既知の工業規則に従って製造する。流動床の密
度または粒径のようなパラメーターは本発明方法にはあ
まり重要ではないことがわかった。粒子が一定温度を有
する流動床を用いると時には有利であり、この温度は勿
論、粒子が互いにまたは反応器の壁に被着する傾向のあ
る温度以下にする必要がある。
粒子の流動床を用意する場合、適当に加熱した炭素粒子
を導入する。これら粒子は任意の既知の手段により（炉
中で、炭素が導体であるからジュール効果によって）加
熱することができ、加熱は繊維が流動床に導入される直
前に、または直接流動床で行われる。流動床内での繊維
による熱損失を考慮すると、最も有利な解決は流動床内
で繊維を加熱することであり、このために熱伝導による
加熱を用いることが好ましく、ざらに特にジュール効果
による繊維の内側の熱放出による加熱を用いることが好
ましい。
を導入する。これら粒子は任意の既知の手段により（炉
中で、炭素が導体であるからジュール効果によって）加
熱することができ、加熱は繊維が流動床に導入される直
前に、または直接流動床で行われる。流動床内での繊維
による熱損失を考慮すると、最も有利な解決は流動床内
で繊維を加熱することであり、このために熱伝導による
加熱を用いることが好ましく、ざらに特にジュール効果
による繊維の内側の熱放出による加熱を用いることが好
ましい。
この加熱を適当な方法で実現する必要があり、この方法
は各場合に次に示すパラメーターに基づき決定される； 一繊維の温度は各可塑性物質に特有の接着温度と・呼ば
れる温度より高くなければな゛らない。この接着温度は
必然的に明らかに、可塑性物質の融解湿度より低く（「
融解」の語はここでは使用する可塑性物質が溶解するか
または軟化するかまたは可塑化することから、広い意味
で用いている）、可塑性物質のガラス質遷移温度より高
い。一連の実地試験は別として、この接着温度を正確に
測定する特別の基準はない。これら試験に用いる可塑性
物質は、前記接着温度が前記可塑性物質の結晶質の融点
以下の約１００〜１２０℃の範囲であることが確認され
た。
は各場合に次に示すパラメーターに基づき決定される； 一繊維の温度は各可塑性物質に特有の接着温度と・呼ば
れる温度より高くなければな゛らない。この接着温度は
必然的に明らかに、可塑性物質の融解湿度より低く（「
融解」の語はここでは使用する可塑性物質が溶解するか
または軟化するかまたは可塑化することから、広い意味
で用いている）、可塑性物質のガラス質遷移温度より高
い。一連の実地試験は別として、この接着温度を正確に
測定する特別の基準はない。これら試験に用いる可塑性
物質は、前記接着温度が前記可塑性物質の結晶質の融点
以下の約１００〜１２０℃の範囲であることが確認され
た。
一流動床内で適当に加熱した繊維の滞留時間は、繊維上
に析出する熱可塑性物質の公社、前記繊維の温度および
流動床の温度に依存する。日常の実験では、この滞留時
間は０．５〜６０秒であると有利であり、明らかに、他
のすべての点では等しく、析出した物質の分量は滞留時
間と共に増加する。
に析出する熱可塑性物質の公社、前記繊維の温度および
流動床の温度に依存する。日常の実験では、この滞留時
間は０．５〜６０秒であると有利であり、明らかに、他
のすべての点では等しく、析出した物質の分量は滞留時
間と共に増加する。
適当量の熱可塑性物質を用いて被覆した流動床から出て
来た炭素繊維は、次いで別の加熱を行い、基本繊維間に
位置する間隔空間全体に熱可塑性物質を十分に分布させ
て、最終生成物の表面仕上を改善する。そこで再び、任
意の既知の手段によって加熱を行うが、この種の加熱に
より炭素繊維自身の熱が放出される事実に基づくと思わ
れるジュール効果による加熱が好ましい。この加熱の条
件は材料により変わる０繊維の温度は熱可塑性物質の１
１！ｌ！点範囲であり、十分な加熱時間（一般に０．１
〜６０秒）が許容される。
来た炭素繊維は、次いで別の加熱を行い、基本繊維間に
位置する間隔空間全体に熱可塑性物質を十分に分布させ
て、最終生成物の表面仕上を改善する。そこで再び、任
意の既知の手段によって加熱を行うが、この種の加熱に
より炭素繊維自身の熱が放出される事実に基づくと思わ
れるジュール効果による加熱が好ましい。この加熱の条
件は材料により変わる０繊維の温度は熱可塑性物質の１
１！ｌ！点範囲であり、十分な加熱時間（一般に０．１
〜６０秒）が許容される。
次いで得られた材料を冷却し、所望の長さに切断する。
本発明はまた、ごれら新規の材料の応用に関するもので
ある。前記材料は、例えば強化部材として棒状で用いら
れ、プレート状では、プレートは互いに瞬合わせてまた
は互いに重ね合わせて配置した矩形断面の材料（平行ま
たは垂直または多方向の繊維）と共に溶接して得られ、
あるいは可塑性物質の技術（例えば射出）による次の変
換のために粒状に切断することができる。
ある。前記材料は、例えば強化部材として棒状で用いら
れ、プレート状では、プレートは互いに瞬合わせてまた
は互いに重ね合わせて配置した矩形断面の材料（平行ま
たは垂直または多方向の繊維）と共に溶接して得られ、
あるいは可塑性物質の技術（例えば射出）による次の変
換のために粒状に切断することができる。
以下、本発明を実施例に基づき説明する。
ａ）使用した出発物質はニ
ー約８００・杢のフィラメントから成る炭素繊維、各フ
ィラメントは直径が約７ミクロンである。９５％の炭素
を含有し、電気伝導率が１６５２／ｍ（２０℃）である
繊維は断面積がＱ、ｌ１ｍ”であり； 一密度が１．０４のポリアミド１１である熱可塑性物質
、融点１８６℃；この物質は粉末状で用いられ、粒子の
平均粒径は約１６０ミクロンであり； ｂ）熱可塑性物質を反応器で流動床の形にし、適当な空
気流を用い； Ｃ）炭素繊維（長さ４０３）を２個の電気接点の間に引
伸ばし；前記繊維を流動床に浸漬し、あらかじめ定めた
時間で電流を流し；この電随を、あらかじめ見積った固
定値に繊維温度をもっていくように選択し； ｄ）加熱流を中断した後、繊維を流動床から取り出し電
流による別の加熱を行い；この第２の加熱では、使用す
る電流は繊維温度を約１５秒間少なくとも１９０°Ｃ（
電圧５０Ｖと電流の強き０．６ ＯＡ ＞にする必要が
ある。これらの条件で操作Ｃ）の間に繊維上に析出した
ポリアミドを、心を介して広げ間隙のない材料を構成す
る。
ィラメントは直径が約７ミクロンである。９５％の炭素
を含有し、電気伝導率が１６５２／ｍ（２０℃）である
繊維は断面積がＱ、ｌ１ｍ”であり； 一密度が１．０４のポリアミド１１である熱可塑性物質
、融点１８６℃；この物質は粉末状で用いられ、粒子の
平均粒径は約１６０ミクロンであり； ｂ）熱可塑性物質を反応器で流動床の形にし、適当な空
気流を用い； Ｃ）炭素繊維（長さ４０３）を２個の電気接点の間に引
伸ばし；前記繊維を流動床に浸漬し、あらかじめ定めた
時間で電流を流し；この電随を、あらかじめ見積った固
定値に繊維温度をもっていくように選択し； ｄ）加熱流を中断した後、繊維を流動床から取り出し電
流による別の加熱を行い；この第２の加熱では、使用す
る電流は繊維温度を約１５秒間少なくとも１９０°Ｃ（
電圧５０Ｖと電流の強き０．６ ＯＡ ＞にする必要が
ある。これらの条件で操作Ｃ）の間に繊維上に析出した
ポリアミドを、心を介して広げ間隙のない材料を構成す
る。
次表は種々の試験における操作条件と得られた結果を示
すものである。
すものである。
この表にはニ
ーサンプル数、
一上記操作Ｃ）で使用した操作条件、（ジュール効果に
より加熱した繊維をポリアミド粒子の流動床に通す。）
これらの条件は一方では、前記繊維が流動床に流れる際
に繊維の両端間に送出される電圧Ｕ（ボルト）であり、
他方では、前記流動床内の繊維の滞留時間（秒）であり
、 一上記操作ｄ）で使用した操作条件。これらの条件もま
た、繊維の両端間に送出される電圧（ボルト）であり（
この場合実際は、加熱は同様にジュール効果である）、
加熱時間（秒）であり、〜得られた結果は、本発明の最
終生成物における炭素繊維の容量％で表した。
より加熱した繊維をポリアミド粒子の流動床に通す。）
これらの条件は一方では、前記繊維が流動床に流れる際
に繊維の両端間に送出される電圧Ｕ（ボルト）であり、
他方では、前記流動床内の繊維の滞留時間（秒）であり
、 一上記操作ｄ）で使用した操作条件。これらの条件もま
た、繊維の両端間に送出される電圧（ボルト）であり（
この場合実際は、加熱は同様にジュール効果である）、
加熱時間（秒）であり、〜得られた結果は、本発明の最
終生成物における炭素繊維の容量％で表した。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １２０〜６５容量％の長い配向した炭素繊維と、この炭
素繊維間の全間隙を充填する熱可塑性物質から成る複合
材料を製造するに当たり ニ ー適当に加熱した炭素繊維を熱可塑性物質の粒子の流動
床に導入し、 −次いで、熱可塑性物質で被覆した前記炭素繊維を取り
出した後、これに別の加熱を行い炭素繊維が可塑性物質
によって完全に広がるように確保する、 各工程から成る炭素繊維と熱可塑性物質の複合材料の製
造方法。 ２ 最初の加熱を熱可塑性物質の接着温度に少なくとも
等しい温度で行い、第２の加熱を熱可塑性物質の融解温
度に少なくとも等しい温度で行う特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ＆ 長い配向した炭素繊維と、この炭素繊維間の全間隙
を充填する熱可塑性物質から成り、前記炭素繊維が２０
〜６５容量％含まれ、生成物の形で厚さが５ｓｗ＋＋以
下である炭素Ｗ＆維と熱可塑性物質の複合材料。 ４ 熱可ｍ性物質がエンジニアリングサーモプラスチ
ックである特許請求の範囲第８項記載の複合材料。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8119766 | 1981-10-21 | ||
| FR8119766A FR2514688A1 (fr) | 1981-10-21 | 1981-10-21 | Materiau compose de fibres de carbone et d'une matiere thermoplastique, procede de preparation et application dudit materiau |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS58131027A true JPS58131027A (ja) | 1983-08-04 |
Family
ID=9263247
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP57185330A Pending JPS58131027A (ja) | 1981-10-21 | 1982-10-21 | 炭素繊維と熱可塑性物質の複合材料およびその製造方法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0077733B1 (ja) |
| JP (1) | JPS58131027A (ja) |
| AT (1) | ATE20446T1 (ja) |
| DE (1) | DE3271782D1 (ja) |
| DK (1) | DK465382A (ja) |
| ES (1) | ES8404229A1 (ja) |
| FR (1) | FR2514688A1 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02214639A (ja) * | 1989-02-14 | 1990-08-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 長尺複合成形体の製造方法 |
| JPH03158219A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 複合管の製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1251641A (ja) * | 1967-08-10 | 1971-10-27 | ||
| US3553003A (en) * | 1968-02-26 | 1971-01-05 | Battelle Development Corp | Fiber reinforcement |
| DE1919887A1 (de) * | 1969-04-19 | 1970-11-05 | Technochemie Gmbh | Hochthermostabile faserverstaerkte Kunststoffe |
| US3965858A (en) * | 1972-07-26 | 1976-06-29 | Societe Anonyme Dite Ato Chimie | Apparatus for applying plastic coatings to small bodies |
-
1981
- 1981-10-21 FR FR8119766A patent/FR2514688A1/fr active Granted
-
1982
- 1982-10-18 DE DE8282401904T patent/DE3271782D1/de not_active Expired
- 1982-10-18 EP EP82401904A patent/EP0077733B1/fr not_active Expired
- 1982-10-18 AT AT82401904T patent/ATE20446T1/de not_active IP Right Cessation
- 1982-10-19 ES ES516659A patent/ES8404229A1/es not_active Expired
- 1982-10-20 DK DK465382A patent/DK465382A/da not_active Application Discontinuation
- 1982-10-21 JP JP57185330A patent/JPS58131027A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02214639A (ja) * | 1989-02-14 | 1990-08-27 | Sekisui Chem Co Ltd | 長尺複合成形体の製造方法 |
| JPH03158219A (ja) * | 1989-11-16 | 1991-07-08 | Sekisui Chem Co Ltd | 複合管の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0077733A1 (fr) | 1983-04-27 |
| DK465382A (da) | 1983-04-22 |
| ES516659A0 (es) | 1984-04-16 |
| ATE20446T1 (de) | 1986-07-15 |
| FR2514688A1 (fr) | 1983-04-22 |
| DE3271782D1 (en) | 1986-07-24 |
| FR2514688B1 (ja) | 1984-09-28 |
| EP0077733B1 (fr) | 1986-06-18 |
| ES8404229A1 (es) | 1984-04-16 |
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