JPH115846A - Production of ethylene/propylene/diene ternary copolymer rubber latex - Google Patents
Production of ethylene/propylene/diene ternary copolymer rubber latexInfo
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- JPH115846A JPH115846A JP17767897A JP17767897A JPH115846A JP H115846 A JPH115846 A JP H115846A JP 17767897 A JP17767897 A JP 17767897A JP 17767897 A JP17767897 A JP 17767897A JP H115846 A JPH115846 A JP H115846A
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Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、粒子径が小さく、
静置安定性に優れたエチレン・プロピレン・ジエン３元
共重合体ゴム（以下、ＥＰＤＭと称する）ラテックスの
製造方法に関する。本発明に係るＥＰＤＭラテックス
は、耐候性、耐オゾン性、耐熱性及び電気的性能等に優
れているため、一般用ゴム、自動車用ゴム、高圧ケーブ
ル等極めて広い範囲で使用可能であり、なかでも、耐候
性が優れていることからＡＥＳ（アクリロニトリル・Ｅ
ＰＤＭ・スチレン）樹脂等の特殊な樹脂の原料として極
めて有用である。TECHNICAL FIELD The present invention relates to a fine particle having a small particle size,
The present invention relates to a method for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber (hereinafter referred to as EPDM) latex having excellent standing stability. The EPDM latex according to the present invention is excellent in weather resistance, ozone resistance, heat resistance, electrical performance and the like, so that it can be used in an extremely wide range such as general-purpose rubber, automobile rubber, and high-pressure cable. AES (Acrylonitrile E
It is extremely useful as a raw material for special resins such as PDM / styrene) resins.
【０００２】[0002]
【従来の技術】ＥＰＤＭラテックスの製造方法として
は、これまで、ＥＰＤＭをヘキサン等の有機溶剤に溶解
し、乳化剤を溶解させた水と混合し、ホモミキサーや超
音波分散機等を用いて乳化を行い、その後有機溶剤を除
去する方法等が知られている（特開昭６１−２３８８４
４号公報）。2. Description of the Related Art EPDM latex has been produced by dissolving EPDM in an organic solvent such as hexane, mixing it with water containing an emulsifier, and emulsifying the mixture using a homomixer or an ultrasonic disperser. After that, a method of removing the organic solvent is known (Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-23884).
No. 4).
【０００３】しかしながら、従来の方法においては、乳
化の際、大きな機械的剪断力を用いても充分に小さなラ
テックス粒子を得ることは困難であり、また、使用する
乳化剤の量に比して得られる静置安定性、機械的安定性
も充分ではないという実用上の問題点を有していた。However, in the conventional method, it is difficult to obtain sufficiently small latex particles even when a large mechanical shearing force is used during emulsification, and the latex particles are obtained in proportion to the amount of the emulsifier used. There was a practical problem that the stationary stability and the mechanical stability were not sufficient.
【０００４】[0004]
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
に鑑み、粒子径が小さく、且つ、静置安定性に優れたＥ
ＰＤＭラテックスを製造する方法を提供することにあ
る。SUMMARY OF THE INVENTION In view of the above, an object of the present invention is to provide an E particle having a small particle size and excellent in stationary stability.
An object of the present invention is to provide a method for producing a PDM latex.
【０００５】[0005]
【課題を解決するための手段】本発明の要旨は、ＥＰＤ
Ｍを有機溶剤に溶解した有機溶液相と、乳化剤を水に溶
解した水相とを混合し、一般式ＲＯＨ（式中、Ｒは、炭
素数１〜９の、置換若しくは無置換の、飽和若しくは不
飽和の脂肪族又はアラルキル炭化水素を表す。）で表さ
れるアルコールの存在下に上記混合物の乳化を行い、そ
の後上記有機溶剤を留去するＥＰＤＭラテックスの製造
方法にある。以下に本発明を詳述する。The gist of the present invention is to provide an EPD.
An organic solution phase in which M is dissolved in an organic solvent and an aqueous phase in which an emulsifier is dissolved in water are mixed, and a general formula ROH (wherein R is a substituted or unsubstituted, saturated or The above mixture is emulsified in the presence of an alcohol represented by an unsaturated aliphatic or aralkyl hydrocarbon), and then the organic solvent is distilled off. Hereinafter, the present invention will be described in detail.
【０００６】本発明において原料として使用されるＥＰ
ＤＭとしては、エチレン、プロピレン及びジエン成分の
３元共重合体であり、通常のゴム弾性を有するものであ
ればよく、その組成割合については特に限定されない。
上記ジエン成分としては特に限定されず、例えば、１、
４−ヘキサジエン、ジシクロペンタジエン、５−エチリ
デン−２−ノルボルネン、５−ビニルノルボルネン等の
非共役ジエン等を挙げることができる。EP used as a raw material in the present invention
The DM is a terpolymer of ethylene, propylene and a diene component, and may have any ordinary rubber elasticity, and the composition ratio is not particularly limited.
The diene component is not particularly limited.
Non-conjugated dienes such as 4-hexadiene, dicyclopentadiene, 5-ethylidene-2-norbornene and 5-vinylnorbornene can be mentioned.
【０００７】本発明において使用される有機溶剤として
は、ＥＰＤＭを溶解するものであれば特に限定されず、
例えば、ヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン等の脂肪
族又は脂環式炭化水素系有機溶剤；ベンゼン、トルエ
ン、キシレン等の芳香族炭化水素系有機溶剤等を挙げる
ことができる。これらは単独でも２種以上併用して用い
てもよい。The organic solvent used in the present invention is not particularly limited as long as it can dissolve EPDM.
Examples thereof include aliphatic or alicyclic hydrocarbon-based organic solvents such as hexane, heptane, and cyclohexane; and aromatic hydrocarbon-based organic solvents such as benzene, toluene, and xylene. These may be used alone or in combination of two or more.
【０００８】本発明において乳化剤は、通常、水に溶解
して水相に存在させて使用する。上記乳化剤としては特
に限定されず、例えば、アニオン系乳化剤、カチオン系
乳化剤、ノニオン系乳化剤、分散安定剤等を挙げること
ができる。これらは単独でも２種以上併用して用いても
よい。In the present invention, the emulsifier is usually used by dissolving it in water and allowing it to exist in an aqueous phase. The emulsifier is not particularly limited, and examples thereof include an anionic emulsifier, a cationic emulsifier, a nonionic emulsifier, and a dispersion stabilizer. These may be used alone or in combination of two or more.
【０００９】上記アニオン系乳化剤としては特に限定さ
れず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫
酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウ
ム、アルキル硫酸ナトリウム、ナフタレンスルホン酸ナ
トリウムホルマリン縮合物、ジアルキルスルホコハク酸
塩；脂肪酸ナトリウム、脂肪酸カリウム等の脂肪酸石鹸
等を挙げることができる。上記アニオン系乳化剤も上述
のように水相に存在させて本発明の方法を実施するが、
上記脂肪酸石鹸を添加する場合には、脂肪酸を有機溶剤
中に添加しておき、その中和に必要な水酸化アルカリ金
属を水中に添加し、乳化にあたって有機溶液相と水相と
を混合する際に、その境界面で上記脂肪酸と上記水酸化
アルカリ金属とを反応させて脂肪酸石鹸を形成させるこ
とにより乳化を行ってもよい。The anionic emulsifier is not particularly restricted but includes, for example, sodium polyoxyethylene alkyl ether sulfate, sodium alkyl benzene sulfonate, sodium alkyl sulfate, sodium naphthalene sulfonate formalin condensate, dialkyl sulfosuccinate; sodium fatty acid, fatty acid Examples include fatty acid soaps such as potassium. Although the anionic emulsifier is also present in the aqueous phase as described above, the method of the present invention is carried out.
When adding the above fatty acid soap, a fatty acid is added to an organic solvent, an alkali metal hydroxide necessary for neutralization thereof is added to water, and when emulsifying, the organic solution phase and the aqueous phase are mixed. Alternatively, emulsification may be performed by reacting the fatty acid and the alkali metal hydroxide at the interface to form a fatty acid soap.
【００１０】上記カチオン系乳化剤としては特に限定さ
れず、例えば、アルキルトリメチルアンモニウムクロラ
イド、ポリオキシエチレンアルキルアミン等を挙げるこ
とができる。The cationic emulsifier is not particularly restricted but includes, for example, alkyltrimethylammonium chloride, polyoxyethylene alkylamine and the like.
【００１１】上記ノニオン系乳化剤としては特に限定さ
れず、例えば、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、ポリオ
キシエチレンソルビタンアルキレート、オキシエチレン
オキシプロピレンブロック共重合体、ポリグリセリンエ
ステル等を挙げることができる。The nonionic emulsifier is not particularly restricted but includes, for example, polyoxyethylene alkyl ether,
Examples thereof include polyoxyethylene alkylphenyl ether, polyoxyethylene sorbitan alkylate, oxyethylene oxypropylene block copolymer, and polyglycerin ester.
【００１２】上記分散安定剤としては特に限定されず、
例えば、ポリビニルアルコール、ヒドロキシエチルセル
ロース、メチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロ
ース、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリメタクリル酸ナ
トリウム、スチレン無水マレイン酸共重合体等の高分子
系分散剤等を挙げることができる。The dispersion stabilizer is not particularly limited.
For example, polymer dispersants such as polyvinyl alcohol, hydroxyethyl cellulose, methyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, sodium polyacrylate, sodium polymethacrylate, and styrene-maleic anhydride copolymer can be used.
【００１３】上記乳化剤の添加量は、ＥＰＤＭ１００重
量部に対して０．１〜１５重量部が好ましく、より好ま
しくは、０．５〜１０重量部である。更に好ましくは、
１〜７重量部である。上記乳化剤の添加量が、０．１重
量部未満であると、好ましい乳化状態が得られず、１５
重量部を超えると、乳化は容易であっても経済的でなく
なるばかりではなく、得られるＥＰＤＭラテックスの物
性が劣化することが多いので好ましくない。The amount of the emulsifier added is preferably 0.1 to 15 parts by weight, more preferably 0.5 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of EPDM. More preferably,
1 to 7 parts by weight. If the amount of the emulsifier is less than 0.1 part by weight, a preferable emulsified state cannot be obtained, and
Exceeding the weight part is not preferable because emulsification is not only economical even if easy, but also the physical properties of the obtained EPDM latex often deteriorate.
【００１４】本発明において使用されるアルコールは、
一般式ＲＯＨ（式中、Ｒは、炭素数１〜９の、置換若し
くは無置換の、飽和若しくは不飽和の脂肪族又はアラル
キル炭化水素を表す。）で表されるものである。上記ア
ルコールとしては特に限定されず、例えば、メチルアル
コール、エチルアルコール、ｎ−プロピルアルコール、
イソプロピルアルコール、ｎ−ブチルアルコール、イソ
ブチルアルコール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒ
ｔ−ブチルアルコール、ｎ−アミルアルコール、イソア
ミルアルコール、ヘキシルアルコール、ヘプチルアルコ
ール、オクチルアルコール、カプリルアルコール、ノニ
ルアルコール、アリルアルコール、クロチルアルコー
ル、プロパルギルアルコール、シクロペンタノール、シ
クロヘキサノール、ベンジルアルコール等を挙げること
ができる。なかでも、一般式ＲＯＨのＲが炭素数１〜５
のアルキル基であるアルコールが好ましく、エチルアル
コール、ｎ−プロピルアルコール、イソプロピルアルコ
ール、ｓｅｃ−ブチルアルコール、ｔｅｒｔ−ブチルア
ルコールがより好ましい。これらは単独でも２種以上併
用して用いてもよい。The alcohol used in the present invention is
It is represented by the general formula ROH (wherein, R represents a substituted or unsubstituted, saturated or unsaturated aliphatic or aralkyl hydrocarbon having 1 to 9 carbon atoms). The alcohol is not particularly limited and includes, for example, methyl alcohol, ethyl alcohol, n-propyl alcohol,
Isopropyl alcohol, n-butyl alcohol, isobutyl alcohol, sec-butyl alcohol, ter
t-butyl alcohol, n-amyl alcohol, isoamyl alcohol, hexyl alcohol, heptyl alcohol, octyl alcohol, caprylic alcohol, nonyl alcohol, allyl alcohol, crotyl alcohol, propargyl alcohol, cyclopentanol, cyclohexanol, benzyl alcohol, etc. be able to. Among them, R of the general formula ROH has 1 to 5 carbon atoms.
Alcohol which is an alkyl group is preferable, and ethyl alcohol, n-propyl alcohol, isopropyl alcohol, sec-butyl alcohol and tert-butyl alcohol are more preferable. These may be used alone or in combination of two or more.
【００１５】上記アルコールの添加量としては、ＥＰＤ
Ｍ１００重量部に対して１０〜２０００重量部が好まし
い。より好ましくは、５０〜１２００重量部である。１
０重量部未満であると、短時間での小粒子径化が困難で
あり、また、２０００重量部を超えると、乳化は容易で
あっても、乳化液の静置安定性が悪く、また、用いた有
機溶剤やアルコールの留去を考えた場合、経済的でなく
好ましくない。The amount of the alcohol to be added is EPD
The amount is preferably 10 to 2000 parts by weight based on 100 parts by weight of M. More preferably, it is 50 to 1200 parts by weight. 1
If it is less than 0 parts by weight, it is difficult to reduce the particle size in a short time, and if it exceeds 2000 parts by weight, even if emulsification is easy, the stationary stability of the emulsion is poor, It is not economical and unfavorable when considering the removal of the used organic solvent or alcohol.
【００１６】本発明の製造方法において、上記アルコー
ルは、ＥＰＤＭを有機溶剤に溶解した有機溶液相と、上
記乳化剤を水に溶解した水相とを混合した混合液を乳化
する際に存在しておりさえすればよい。通常は、上記ア
ルコールを、予め水相中のみに添加するか、又は、有機
溶液相と水相との双方に分割して添加し、その後乳化を
行う。しかし、上記アルコールを予め添加することな
く、水相と有機溶液相とを混合して乳化する際に所定量
のアルコールを添加してもよい。In the production method of the present invention, the alcohol is present when emulsifying a mixture of an organic solution phase in which EPDM is dissolved in an organic solvent and an aqueous phase in which the emulsifier is dissolved in water. All you have to do is. Usually, the above alcohol is added in advance only to the aqueous phase, or dividedly added to both the organic solution phase and the aqueous phase, followed by emulsification. However, a predetermined amount of alcohol may be added when the aqueous phase and the organic solution phase are mixed and emulsified without previously adding the alcohol.
【００１７】上記アルコールを水相に添加する場合、そ
の添加時期は何ら制限がなく、例えば、上記乳化剤を水
に溶解した後に添加してもよく、また、上記アルコール
を水中に添加し、その後上記乳化剤を溶解して水相とし
てもよい。また、上記アルコールを有機溶液相に添加す
る時期も何ら制限がなく、上記アルコールを有機溶剤中
に添加し、その後ＥＰＤＭを溶解して有機溶液相として
もよい。When the alcohol is added to the aqueous phase, there is no restriction on the timing of addition. For example, the alcohol may be added after dissolving the emulsifier in water. Alternatively, the alcohol may be added to water and then added. The emulsifier may be dissolved to form an aqueous phase. Further, there is no limitation on the timing of adding the alcohol to the organic solution phase. The alcohol may be added to an organic solvent, and then EPDM may be dissolved to form the organic solution phase.
【００１８】本発明においては、上記アルコールを水相
に添加する場合の添加量は、添加するアルコールの総量
の３０〜１００％が好ましく、より好ましくは、５０〜
１００％である。水相への添加量が３０％未満である
と、所望の粒子径に達するのに時間がかかり好ましくな
い。In the present invention, the amount of the alcohol to be added to the aqueous phase is preferably 30 to 100%, more preferably 50 to 100% of the total amount of the alcohol to be added.
100%. If the amount added to the aqueous phase is less than 30%, it takes time to reach a desired particle size, which is not preferable.
【００１９】本発明において、上記乳化は、適当な剪断
力を有する乳化機、例えば、ホモジナイザー、コロイド
ミル等を用いて攪拌混合する方法、超音波分散機等を用
いて分散し混合する方法等により行うことができるが、
通常、攪拌混合により行う方が好ましい結果が得られ
る。In the present invention, the emulsification is carried out by a method of stirring and mixing using an emulsifier having an appropriate shearing force, for example, a homogenizer, a colloid mill, or the like, or a method of dispersing and mixing using an ultrasonic disperser or the like. Can be done,
Usually, it is preferable to perform the stirring and mixing to obtain a preferable result.
【００２０】本発明においては、乳化を行った後、上記
有機溶剤を留去することでＥＰＤＭラテックスを得るこ
とができる。上記留去は、例えば、減圧下、加熱等の通
常の方法により行うことができる。また、必要に応じ
て、ラテックスが所望の濃度になるまで、加熱濃縮、遠
心分離又は湿式分離等の操作により濃縮することもでき
る。In the present invention, an EPDM latex can be obtained by distilling off the organic solvent after emulsification. The above-mentioned distillation can be performed by a usual method such as heating under reduced pressure. In addition, if necessary, the latex can be concentrated by an operation such as heat concentration, centrifugation, or wet separation until the latex has a desired concentration.
【００２１】本発明により得られるＥＰＤＭラテックス
は、重量平均粒子径が０．０５μｍ〜１μｍのものが好
ましい。重量平均粒子径が０．０５μｍ未満であると、
得られるラテックスの静置安定性は優れていても、粘度
が高く、取り扱いが困難となり、１μｍを超えると、得
られるラテックスの静置安定性が悪くなる。The EPDM latex obtained by the present invention preferably has a weight average particle diameter of 0.05 μm to 1 μm. When the weight average particle size is less than 0.05 μm,
Even though the obtained latex has excellent standing stability, it has a high viscosity and is difficult to handle. If it exceeds 1 μm, the resulting latex has poor standing stability.
【００２２】[0022]
【実施例】以下、実施例及び比較例により本発明を更に
詳しく説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples, but the present invention is not limited to these examples.
【００２３】なお、以下の実施例及び比較例で得られた
ラテックスの重量平均粒子径は、レーザー回折式粒度分
布測定装置（ＳＡＬＤ−２０００Ｊ、島津製作所社製）
を用いて測定した。The weight-average particle diameter of the latex obtained in the following Examples and Comparative Examples was measured using a laser diffraction particle size distribution analyzer (SALD-2000J, manufactured by Shimadzu Corporation).
It measured using.
【００２４】実施例１ ＥＰＤＭ（商品名；エスプレンＥ−３０１、住友化学社
製、エチレン含有量６５％、ジエン成分：ジシクロペン
タジエン、ヨウ素価１０）３０ｇをヘキサン２７０ｇに
溶解後、オレイン酸１．５ｇを添加した。一方、水６０
ｇとイソプロピルアルコール９０ｇの混合溶液に、水酸
化カリウム０．３ｇを溶かしたものを用意し、二つの溶
液をＴＫホモミキサー（特殊機化工業社製、Ｍ型）を用
いて、回転数１２０００ｒｐｍで２分間攪拌混合し乳化
した。この乳化液を減圧下、加熱することにより、ヘキ
サン及びイソプロピルアルコールを留去し、ＥＰＤＭの
ラテックスを得た。得られたラテックスは重量平均粒子
径が０．０５μｍであり、３か月間静置保存後も相分離
することなく静置安定性に優れたものであった。Example 1 30 g of EPDM (trade name; Esplen E-301, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., ethylene content 65%, diene component: dicyclopentadiene, iodine value 10) was dissolved in 270 g of hexane, and oleic acid was dissolved in 270 g of oleic acid. 5 g were added. On the other hand, water 60
g and 90 g of isopropyl alcohol were prepared by dissolving 0.3 g of potassium hydroxide, and the two solutions were rotated at 12000 rpm using a TK homomixer (M type, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.). The mixture was stirred for 2 minutes and emulsified. By heating this emulsion under reduced pressure, hexane and isopropyl alcohol were distilled off to obtain an EPDM latex. The obtained latex had a weight average particle diameter of 0.05 μm, and was excellent in stationary stability without phase separation even after standing for 3 months.
【００２５】実施例２〜４ 実施例１において、水６０ｇとイソプロピルアルコール
９０ｇとの混合溶液に代えて、表１に示した割合の水と
イソプロピルアルコールとの混合溶液を用いた以外は実
施例１と同様にしてＥＰＤＭのラテックスを得た。得ら
れたラテックスの重量平均粒子径を表１に示した。得ら
れたラテックスはいずれも３か月間静置保存後も相分離
することなく静置安定性に優れたものであった。Examples 2 to 4 Example 1 was repeated except that a mixed solution of water and isopropyl alcohol at a ratio shown in Table 1 was used instead of the mixed solution of 60 g of water and 90 g of isopropyl alcohol. In the same manner as in the above, an EPDM latex was obtained. Table 1 shows the weight average particle size of the obtained latex. All of the obtained latexes were excellent in stationary stability without phase separation even after standing for 3 months.
【００２６】比較例１ 実施例１において、水６０ｇとイソプロピルアルコール
９０ｇとの混合溶液に代えて、水１５０ｇを用いた以外
は実施例１と同様にしてＥＰＤＭのラテックスを得た。
得られたラテックスは重量平均粒子径が４．４μｍであ
り、静置安定性が悪く、１日で相分離を生じた。Comparative Example 1 An EPDM latex was obtained in the same manner as in Example 1 except that 150 g of water was used instead of the mixed solution of 60 g of water and 90 g of isopropyl alcohol.
The obtained latex had a weight-average particle size of 4.4 μm, had poor standing stability, and caused phase separation in one day.
【００２７】[0027]
【表１】 [Table 1]
【００２８】実施例５ ＥＰＤＭ（商品名；エスプレンＥ−５０１Ａ、住友化学
社製、エチレン含有量５０％、ジエン成分：エチリデン
ノルボルネン、ヨウ素価１２）１５ｇをトルエン２２５
ｇとｎ−プロピルアルコール６０ｇとの混合溶液に溶解
した。一方、水１７０ｇとｎ−プロピルアルコール３０
ｇとの混合溶液に、ポリオキシエチレンノニルフェニル
エーテル１．５ｇを溶かしたものを用意し、二つの溶液
をＴＫホモミキサー（特殊機化工業社製、Ｍ型）を用い
て、回転数１２０００ｒｐｍで１分間攪拌混合し乳化し
た。この乳化液を減圧下、加熱することにより、トルエ
ン及びｎ−プロピルアルコールを留去し、ＥＰＤＭラテ
ックスを得た。得られたラテックスは重量平均粒子径が
０．６μｍであり、３か月間静置保存後も相分離するこ
となく静置安定性に優れたものであった。Example 5 15 g of EPDM (trade name; Esplen E-501A, manufactured by Sumitomo Chemical Co., Ltd., ethylene content 50%, diene component: ethylidene norbornene, iodine value 12) was dissolved in toluene 225.
g and 60 g of n-propyl alcohol. On the other hand, 170 g of water and n-propyl alcohol 30
and a solution prepared by dissolving 1.5 g of polyoxyethylene nonyl phenyl ether in a mixed solution with the above solution, and using a TK homomixer (M type, manufactured by Tokushu Kika Kogyo Co., Ltd.) at a rotation speed of 12,000 rpm. The mixture was stirred for 1 minute and emulsified. By heating this emulsion under reduced pressure, toluene and n-propyl alcohol were distilled off to obtain an EPDM latex. The obtained latex had a weight average particle diameter of 0.6 μm, and was excellent in stationary stability without phase separation even after storage for 3 months.
【００２９】実施例６〜８ 実施例５において、トルエン２２５ｇとｎ−プロピルア
ルコール６０ｇとの混合溶液及び水１７０ｇとｎ−プロ
ピルアルコール３０ｇとの混合溶液に代えて、それぞれ
表２に示した割合のトルエンとｎ−プロピルアルコール
との混合溶液及び水とｎ−プロピルアルコールとの混合
溶液を用いた以外は実施例５と同様にしてＥＰＤＭのラ
テックスを得た。得られたラテックスの重量平均粒子径
を表２に示した。得られたラテックスはいずれも３か月
間静置保存後も相分離することなく静置安定性に優れた
ものであった。Examples 6 to 8 In Example 5, instead of the mixed solution of 225 g of toluene and 60 g of n-propyl alcohol and the mixed solution of 170 g of water and 30 g of n-propyl alcohol, the ratios shown in Table 2 were used. An EPDM latex was obtained in the same manner as in Example 5, except that a mixed solution of toluene and n-propyl alcohol and a mixed solution of water and n-propyl alcohol were used. Table 2 shows the weight average particle size of the obtained latex. All of the obtained latexes were excellent in stationary stability without phase separation even after standing for 3 months.
【００３０】比較例２ 実施例５において、トルエン２２５ｇとｎ−プロピルア
ルコール６０ｇとの混合溶液及び水１７０ｇとｎ−プロ
ピルアルコール３０ｇとの混合溶液に代えて、それぞれ
トルエン２８５ｇ及び水２００ｇ用いた以外は実施例５
と同様にしてＥＰＤＭのラテックスを得た。得られたラ
テックスは重量平均粒子径が４．４μｍであり、静置安
定性が悪く、数時間で相分離を生じた。Comparative Example 2 In Example 5, 285 g of toluene and 200 g of water were used instead of the mixed solution of 225 g of toluene and 60 g of n-propyl alcohol and the mixed solution of 170 g of water and 30 g of n-propyl alcohol. Example 5
In the same manner as in the above, an EPDM latex was obtained. The obtained latex had a weight average particle size of 4.4 μm, had poor standing stability, and caused phase separation in several hours.
【００３１】[0031]
【表２】 [Table 2]
【００３２】[0032]
【発明の効果】本発明のエチレン・プロピレン・ジエン
３元共重合体ゴムラテックスの製造方法は、上述の構成
よりなるので、粒子径が充分に小さく、且つ、充分な静
置安定性を有するエチレン・プロピレン・ジエン３元共
重合体ゴムラテックスを極めて短時間で効率よく製造す
ることができる。As described above, the method for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex of the present invention has the above-mentioned constitution, and therefore, ethylene having a sufficiently small particle size and sufficient stationary stability. -Propylene-diene terpolymer rubber latex can be efficiently produced in a very short time.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 松川 泰治 兵庫県姫路市飾磨区入船町１番地 住友精 化株式会社第２研究所内 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (72) Inventor Taiji Matsukawa 1st Irifune-cho, Shima-ku, Himeji-shi, Hyogo Sumitomo Seika Co., Ltd.
Claims (7)
合体ゴムを有機溶剤に溶解した有機溶液相と、乳化剤を
水に溶解した水相とを混合し、 一般式 ＲＯＨ （式中、Ｒは、炭素数１〜９の、置換若しくは無置換
の、飽和若しくは不飽和の脂肪族又はアラルキル炭化水
素を表す。）で表されるアルコールの存在下に前記混合
物の乳化を行い、その後前記有機溶剤を留去することを
特徴とするエチレン・プロピレン・ジエン３元共重合体
ゴムラテックスの製造方法。1. An organic solution phase obtained by dissolving an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber in an organic solvent and an aqueous phase obtained by dissolving an emulsifier in water are mixed with a general formula ROH (where R is Emulsifying the mixture in the presence of an alcohol represented by a substituted or unsubstituted, substituted or unsubstituted, saturated or unsaturated aliphatic or aralkyl hydrocarbon having 1 to 9 carbon atoms. A method for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex, comprising:
合体ゴムラテックスの重量平均粒子径が、０．０５μｍ
〜１μｍである請求項１記載のエチレン・プロピレン・
ジエン３元共重合体ゴムラテックスの製造方法。2. The weight average particle diameter of the ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex is 0.05 μm.
The ethylene propylene according to claim 1, which has a thickness of from 1 to 1 µm.
A method for producing a diene terpolymer rubber latex.
双方にアルコールを添加する請求項１又は２記載のエチ
レン・プロピレン・ジエン３元共重合体ゴムラテックス
の製造方法。3. The process for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex according to claim 1, wherein the alcohol is added to only the aqueous phase or to both the aqueous phase and the organic solution phase.
ピレン・ジエン３元共重合体ゴム１００重量部に対し
て、１０〜２０００重量部である請求項１、２又は３記
載のエチレン・プロピレン・ジエン３元共重合体ゴムラ
テックスの製造方法。4. The ethylene-propylene-diene according to claim 1, 2 or 3, wherein the alcohol is added in an amount of 10 to 2000 parts by weight based on 100 parts by weight of the ethylene-propylene-diene terpolymer rubber. A method for producing a terpolymer rubber latex.
％の量を水相に添加する請求項１、２、３又は４記載の
エチレン・プロピレン・ジエン３元共重合体ゴムラテッ
クスの製造方法。5. The method according to claim 1, wherein the alcohol to be added is 30 to 100.
5. The method for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex according to claim 1, wherein the amount of the terpolymer is added to the aqueous phase.
請求項１、２、３、４又は５記載のエチレン・プロピレ
ン・ジエン３元共重合体ゴムラテックスの製造方法。6. The method for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex according to claim 1, wherein R is an alkyl group having 1 to 5 carbon atoms.
プロピルアルコール、イソプロピルアルコール、ｓｅｃ
−ブチルアルコール、及び、ｔｅｒｔ−ブチルアルコー
ルからなる群より選択される少なくとも１種である請求
項６記載のエチレン・プロピレン・ジエン３元共重合体
ゴムラテックスの製造方法。7. The method according to claim 1, wherein the alcohol is ethyl alcohol, n-
Propyl alcohol, isopropyl alcohol, sec
7. The method for producing an ethylene / propylene / diene terpolymer rubber latex according to claim 6, wherein at least one selected from the group consisting of -butyl alcohol and tert-butyl alcohol.
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17767897A JPH115846A (en) | 1997-06-17 | 1997-06-17 | Production of ethylene/propylene/diene ternary copolymer rubber latex |
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1997
- 1997-06-17 JP JP17767897A patent/JPH115846A/en active Pending
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