JPH1144629A - 湿式系粒度分布測定装置の試料循環器 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】溶媒の使用量を調整できて、最適な懸濁度の試
料懸濁液等が得られる湿式系粒度分布測定装置の試料循
環器を提供する。 【解決手段】試料循環器の混合槽内で溶媒中に粉体試料
を懸濁させて試料懸濁液を生成し、該試料懸濁液を試料
循環器に接続された測定器に循環供給して、粉体試料の
粒度分布を測定する湿式系粒度分布測定装置の試料循環
器において、混合槽に、該混合槽内に収容される溶媒の
量に応じてその液位を検知し得るレベルセンサを設け
る。レベルセンサは、例えば上下動可能に配設され、そ
の最下位位置が混合槽の底部に形成されたテーパ面の上
部に設定される。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、食品、薬品あるい
は工業分野等のあらゆる分野における各種粉体の粒度分
布を測定するために、粉体試料を溶媒中に懸濁させた試
料懸濁液を測定器に循環供給する湿式系粒度分布測定装
置の試料循環器に関する。

【０００２】

【従来の技術】従来の湿式系粒度分布測定装置は、例え
ば図３に示すように、粒度分布を測定する測定器５３
と、この測定器５３に試料懸濁液Ｓを循環供給する試料
循環器５２とで構成されている。この湿式系粒度分布測
定装置５１の試料循環器５２は、粉体試料と溶媒Ｗを混
合させて試料懸濁液Ｓを生成する混合槽５４と、この混
合槽５４と給液タンク５５とを接続する溶媒供給ライン
５６に設けられた給液ポンプ５７及び給液弁５８と、混
合槽５４と測定器５３とを接続する試料循環ライン５９
の上流側に設けられた循環ポンプ６０等を備えている。

【０００３】そして、この試料循環器５２は、給液ポン
プ５７を作動させ給液弁５８を開いて、溶媒Ｗが収容さ
れている給液タンク５５から混合槽５４内に溶媒Ｗを供
給し、この混合槽５４内に収容された溶媒Ｗ中に粉体試
料が懸濁されて試料懸濁液Ｓが生成される。混合槽５４
内に収容される溶媒Ｗの収容量は、混合槽５４に設けら
れたレベルセンサ６１によって制御され、試料懸濁液Ｓ
は循環ポンプ６０の作動により、試料循環ライン５９を
介して測定器５３のサンプルセル６２内に循環供給され
る。

【０００４】測定器５３は、サンプルセル６２に供給さ
れる試料懸濁液Ｓに例えばレーザ光線を照射し、その回
折及び散乱状態を解析することによって、試料懸濁液Ｓ
中の粉体試料の粒度分布を測定する。なお、測定器５３
は、測定精度向上等の観点から、測定中、測定器５３の
サンプルセル６２内に粉体試料の特性に合った流量で試
料懸濁液Ｓを供給させる必要があり、その流量は循環ポ
ンプ６０の回転数によって制御される。そして、測定が
完了した後の試料懸濁液Ｓは、循環ポンプ６０に接続さ
れている排液ライン６３を介して、試料循環器５２外に
排出されて適宜に処理される。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この試
料循環器５２にあっては、混合槽５４内の溶媒Ｗの収容
量（液位）を検知するためのレベルセンサ６１が、図４
に示すように混合槽５４の側壁５４ａ上端部にステー６
４によって固定的に取り付けられているため、粒度分布
の測定時に、混合槽５４内に常に一定量の溶媒Ｗを収容
せざるを得ず溶媒Ｗの使用量を調整することができな
い。

【０００６】したがって、例えば粉体試料が高価であっ
たりサンプリングし得る粉体試料の量自体が少なく測定
に供する粉体試料の量が十分でない場合等に、溶媒Ｗの
量に対する粉体試料の量が少なくなって、試料懸濁液Ｓ
の懸濁度を最適な値に設定することが難しくなり、ま
た、溶媒Ｗ自体が高価な場合に試料懸濁液Ｓが使い捨て
であることから、溶媒Ｗの使用に無駄が発生し易いとい
う問題点があった。

【０００７】そこで、溶媒Ｗの使用量を調整する方法と
して、混合槽５４の容積を変更することも考えられる
が、この方法にあっては試料循環器５２の種類が多くな
り製品コストがアップすると共に、例えば小容積の混合
槽５４の場合に、水等の安価な溶媒Ｗを多量に使用して
高精度な粒度分布測定を行うことが困難となる。そのた
め、汎用性があるように混合槽５４の容積を比較的大き
く設定しているのが現実であり、結局溶媒Ｗの種類等に
応じその使用量の調整を行うことができないことにな
る。

【０００８】また、使用する溶媒Ｗによっては、その性
質上、環境への配慮や測定作業の安全性への配慮から、
使用量を極力少なくしたい場合もあるが、上記の試料循
環器５２にあっては、このような場合に対応することも
できず、例えば使用した溶媒Ｗの廃棄処理等が面倒にな
るという問題点があった。

【０００９】本発明はこのような事情に鑑みてなされた
もので、請求項１または２記載の発明の目的は、溶媒の
使用量を調整できて、最適な懸濁度の試料懸濁液等が得
られる湿式系粒度分布測定装置の試料循環器を提供する
ことにある。

【００１０】

【課題を解決するための手段】かかる目的を達成すべ
く、本発明のうち請求項１記載の発明は、試料循環器の
混合槽内で溶媒中に粉体試料を懸濁させて試料懸濁液を
生成し、該試料懸濁液を試料循環器に接続された測定器
に循環供給して、粉体試料の粒度分布を測定する湿式系
粒度分布測定装置の試料循環器において、混合槽に、該
混合槽内に収容される溶媒の量に応じてその液位を検知
し得るレベルセンサを設けたことを特徴とする。

【００１１】このように構成することにより、例えば混
合槽に位置調整可能に設けられているレベルセンサの位
置を、混合槽の底部側の最下位位置に設定すると、混合
槽内に収容される溶媒の量を少なくすることができ、高
価な溶媒や粉体試料の量が少ない場合であっても、その
試料懸濁液の懸濁度を最適な値に設定することができ
る。また、レベルセンサを最上位位置（上限位置）に設
定することにより、溶媒の使用量を多くすることができ
て、比較的多量な溶媒の使用による高精度な粒度分布測
定が行える。

【００１２】また、請求項２記載の発明は、レベルセン
サが上下動可能に配設され、その最下位位置が混合槽の
底部に形成されたテーパ面の上部に設定されていること
を特徴とする。このように構成することにより、混合槽
内に収容される溶媒は、少なくとも混合槽の底部のテー
パ面より上方の位置まで収容され、テーパ面で生成され
る渦流による攪拌作用で溶媒中への粉体試料の懸濁性が
良好となり、使用する溶媒の量が最も少ない場合であっ
ても最適な懸濁度の試料懸濁液が得られる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態の一例
を図面に基づいて詳細に説明する。図１及び図２は、本
発明に係わる試料循環器を使用した湿式系粒度分布測定
装置の一実施例を示し、図１がその基本構成図、図２が
その要部の拡大図である。

【００１４】図１において、測定器３と共に湿式系粒度
分布測定装置１を構成する試料循環器２は、上面に投入
口４ａが形成され底部に円錐形状のテーパ面４ｂが形成
された混合槽４を有し、この混合槽４には溶媒給液ライ
ン６と試料循環ライン９が接続されている。溶媒給液ラ
イン６には給液ポンプ７と給液弁８が設けられ、給液弁
８の上流側が給液ホース１４を介して給液タンク５に接
続されている。

【００１５】溶媒給液ライン６の給液弁８と給液ポンプ
７間の一部には、透明チューブ１５が接続され、この透
明チューブ１５の外周側に気泡センサ１６が配設されて
いる。この気泡センサ１６は、例えば光ファイバー式の
光電スイッチが使用され、透明チューブ１５内の溶媒Ｗ
の有無を検知し、その検知信号を試料循環器２に設けら
れている制御部１７に出力する。なお、給液ポンプ７と
給液弁８も制御部１７に接続され、この制御部１７から
の制御信号によりその動作が制御されている。

【００１６】また、溶媒給液ライン６の気泡センサ１６
の下流側で給液ポンプ７の上流側（一次側）には、呼び
液注入部１８が設けられている。この呼び液注入部１８
は、逆Ｕ字形状の配管の上端部で給液ポンプ７より高い
位置に設けられ、例えば注射器の針が挿入される注入口
（図示せず）が形成されている。この注入口は、通常閉
塞されて溶媒給液ライン６内を流れる溶媒Ｗの外部への
漏出が防止されている。この呼び液注入部１８により、
例えば試料循環器２の初期運転時や長期間停止後の再運
転時に、注入口に注射器の針を差し込み、給液ポンプ７
の一次側に溶媒Ｗを所定量注入することによって、給液
ポンプ７内に溶媒Ｗが充填され給液ポンプ７の空運転が
防止される。

【００１７】一方、試料循環ライン９は、混合槽４のテ
ーパ面４ｂと測定器３との間に接続された供給ライン９
ａと、測定器３と混合槽４の内部間に接続された戻りラ
イン９ｂとで構成されている。供給ライン９ａの上流側
には出力側が二方向に分岐された循環ポンプ１０が設け
られ、この循環ポンプ１０の一方の出力が供給ライン９
ａとして測定器３のサンプルセル１２に接続され、他方
の出力が排液ライン１３に接続されている。

【００１８】また、試料循環ライン９が接続される混合
槽４は、そのテーパ面４ｂの最深部に供給ライン９ａの
上流側端部が接続され、その内部には、戻りライン９ｂ
の下流側端部が位置している。そして、この混合槽４の
投入口４ａ内には、例えば光ファイバー式の光電スイッ
チからなるレベルセンサ１１が上下動可能に配設されて
いる。

【００１９】このレベルセンサ１１は、図２に示すよう
にステー１９に固定され、ステー１９が例えば試料循環
器２の図示しない基枠に固定されたフレーム２０の長孔
２０ａに、調整ネジ２１とナット２２で上下動可能に取
り付けられることにより、矢印イ方向に上下動して、そ
の先端の検知部１１ａが例えば二点鎖線の位置まで下降
し得るように構成されている。

【００２０】そして、このレベルセンサ１１の最下位位
置ａは、混合槽４のテーパ面４ｂの上端より所定寸法Ｌ
１上方の位置に設定され、最上位位置ｂ（上限位置）
は、混合槽４の上端より所定寸法Ｌ２下方の位置に設定
されている。この上下動可能なレベルセンサ１１によっ
て、混合槽４内の溶媒Ｗの収容量が、図２のレベル設定
調整可能範囲Ｌ内に設定されることになる。なお、図１
に示すように、試料循環器２の上記制御部１７には、レ
ベルセンサ１１、気泡センサ１６及び循環ポンプ１０が
接続されると共に、図示しない操作盤等が接続され、ま
た、制御部１７は、測定器３に設けられた制御部２３に
ケーブル２４等を介して接続されている。

【００２１】次に、この試料循環器２の動作について説
明する。先ず、測定する粉体試料及び使用する溶媒Ｗの
種類等に応じて、レベルセンサ１１の設定位置を調整す
る。この調整は、例えば溶媒Ｗが水で粉体試料を比較的
多くサンプリングし得る場合等には、調整ネジ２１を弛
めステー１９をフレーム２０の長孔２０ａに沿って上昇
させて、レベルセンサ１１を最上位位置ｂに設定する。
また、溶媒Ｗが高価であったり粉体試料の量が少なく十
分な量の粉体試料をサンプリングできない場合等には、
ステー１９を下降させてレベルセンサ１１を最下位位置
ａに設定する。

【００２２】レベルセンサ１１の位置が設定されると、
試料循環器２への溶媒Ｗの給液動作を行う。この給液動
作は、必要に応じて呼び液注入部１８から使用する溶媒
Ｗの呼び液を注入した後に、上記操作盤の操作により制
御部１７を介して給液ポンプ７を作動させると共に給液
弁８を開く。

【００２３】これにより、給液タンク５から給液ホース
１４で溶媒Ｗが汲み上げられ、溶媒給液ライン６を介し
て混合槽４内に溶媒Ｗが連続的に供給される。この時、
給液ポンプ７が作動してから所定時間経過しても、溶媒
給液ライン６の透明チューブ１５内に溶媒Ｗが流れない
と、気泡センサ１６から制御部１７に所定の検知信号が
出力され、制御部１７の制御信号により給液ポンプ７が
停止すると共に給液弁８が閉じて、給液ポンプ７の空運
転が防止される。

【００２４】給液動作により溶媒Ｗが混合槽４内に供給
され、その液位がレベルセンサ１１の検知部１１ａの位
置まで上昇すると、レベルセンサ１１がこれを検知して
検知信号（例えばオン信号）を制御部１７に出力する。
制御部１７は、レベルセンサ１１から検知信号が入力さ
れると給液ポンプ７を停止させ給液弁８を閉じて、溶媒
Ｗの混合槽４内への供給を停止すると共に、測定器３の
制御部２３に試料循環器２が測定可能な状態であること
を示す信号（例えば上記オン信号）を出力する。これに
より、混合槽４内に所定量の溶媒Ｗが収容されると共
に、測定器３が測定開始可能な待機状態となる。

【００２５】なお、溶媒供給ライン６の透明チューブ１
５に設けられている気泡センサ１６の検知信号（溶媒無
し信号）によっても、制御部１７の制御信号で給液ポン
プ７等が停止制御されるが、この停止制御は、上述した
ように気泡検知から給液ポンプ７停止までの間に所定の
時間差を設定することにより、溶媒Ｗ中に発生する一般
的な気泡と溶媒Ｗの無し状態とが分別され、気泡等によ
る停止が防止されることになる。

【００２６】給液動作により混合槽４内に所定量の溶媒
Ｗが収容されると、給液動作を停止させて循環動作を行
う。この循環動作は、循環ポンプ１０を作動させること
により行われ、混合槽４内の溶媒Ｗが供給ライン９ａ及
び戻りライン９ｂからなる試料循環ライン９を循環す
る。この溶媒Ｗの循環により、供給ライン９ａを介して
測定器３のサンプルセル１２内に溶媒Ｗが連続的に供給
され、待機状態の測定器３が作動することにより、粉体
試料が溶媒Ｗ中に懸濁されていない状態が測定（バック
グラウンド測定）される。

【００２７】このバックグラウンド測定が終了すると、
粉体の母集団から抽出した所定量の粉体試料を投入口４
ａから混合槽４内に投入する。この粉体試料の投入によ
り、混合槽４内で溶媒Ｗと粉体試料が攪拌されて懸濁性
の試料懸濁液Ｓが生成される。なお、混合槽４は、底部
に円錐状のテーパ面４ｂが形成されその最深部に供給ラ
イン９ａの上流側端部が接続されると共に、このテーパ
面４ｂ部が供給ライン９ａの循環ポンプ１０によって吸
引されるため、混合槽４内（テーパ面４ｂ部分）に渦流
が生成され、この渦流によって投入される粉体試料と溶
媒Ｗとが良好に攪拌されて懸濁される。

【００２８】この試料懸濁液Ｓが供給ライン９ａからサ
ンプルセル１２に連続的に供給されると、測定器３の作
動により試料懸濁液Ｓの状態が測定され、測定器３は、
この測定したデータから上記バックグラウンド測定のデ
ータを差し引いて、粉体試料のみのデータを取り出す。
その後、測定器３は、このデータから粒度分布に変換す
る演算処理等を行い、その結果をプリンタ等（図示せ
ず）によって、粒度分布（ヒストグラム）や統計的数値
をプリントアウトする。これにより、混合槽４内に投入
された粉体試料の粒度分布が測定される。

【００２９】そして、特定の粉体の粒度分布の測定が終
了したら、循環ポンプ１０を作動させたままの状態で排
液ライン１３を開き、試料循環ライン９内の試料懸濁液
Ｓを、試料循環ライン９内を循環させつつ排液ライン１
３から外部に徐々に排出する。その後、例えば給水及び
循環動作を行って試料循環ライン９内に洗浄水を循環さ
せて洗浄し、２回目の抽出作業で抽出した新たな粉体試
料の測定を上記と同様に行う。なお、この給液、循環、
排液、洗浄等の一連の動作は、制御部１７のシーケンス
制御によって自動的に行われる。

【００３０】このように上記実施例の試料循環器２によ
れば、混合槽４に上下動可能なレベルセンサ１１を配設
しているため、溶媒供給ライン６を介して混合槽４内に
収容される溶媒Ｗの量を、レベルセンサ１１の位置によ
って調整することができる。

【００３１】したがって、例えば高価な溶媒Ｗを使用す
る場合や、サンプリングし得る粉体試料の量が少なかっ
たり高価な場合等にあっては、レベルセンサ１１を最下
位位置ａに設定することにより、混合槽４内に収容する
溶媒Ｗや粉体試料の量を少なくし得ると共に、この溶媒
Ｗの量が少ない状態であってもレベルセンサ１１の検知
信号により測定器３を作動可能な状態とし得て、溶媒Ｗ
の量に対応した量の粉体試料を溶媒Ｗ中に懸濁させるこ
とができ、試料懸濁液Ｓの懸濁度を最適値に設定した状
態で粒度分布測定を行うことができる。

【００３２】また、例えば溶媒Ｗが水等のように安価で
あり、粉体試料のサンプリング量が十分に得られる場合
等にあっては、レベルセンサ１１を最上位位置ｂに設定
することにより、従来と同様に比較的多量の試料懸濁液
Ｓによる粒度分布測定を行うことができ、試料減少に伴
う測定精度の低下を防ぐことができる。

【００３３】さらに、環境に悪影響を与える虞のある溶
媒Ｗや、臭いや飛散等によって測定作業者に悪影響を与
える虞のある溶媒Ｗを使用する場合等にあっては、レベ
ルセンサ１１を例えば最下位位置ａに設定することによ
り、溶媒Ｗの使用量を極力少なくすることができるた
め、環境への悪影響等を確実に防止することができると
共に、使用した試料懸濁液Ｓの排液処理を容易に行うこ
ともできる。また、高価な溶媒Ｗを使用する場合に、使
い捨てする溶媒Ｗの量を極力少なくし得て、溶媒Ｗの使
用無駄を省くことができる。

【００３４】これらのことから、溶媒Ｗの種類に応じて
その使用量を所定範囲内で容易に設定することができ、
最適懸濁度の試料懸濁液Ｓを測定器３へ循環供給するこ
とが可能になると共に、混合槽４の容積を複数種類設定
する必要もなく、安価で汎用性の高い試料循環器２を得
ることが可能になる。

【００３５】また、混合槽４の底部にテーパ面４ｂが形
成され、このテーパ面４ｂの最深部に循環ポンプ１０を
有する試料循環ライン９の上流側端部が接続されている
ため、循環ポンプ１０の吸引力による試料懸濁液Ｓの攪
拌効果が促進されて、より均一化された懸濁度の試料懸
濁液Ｓを測定器３に循環供給することができる。特に、
レベルセンサ１１の最下位位置ａを混合槽４のテーパ面
４ｂより所定寸法Ｌ１上方に設定しているため、溶媒Ｗ
の量が最も少ない場合であっても、上記攪拌効果を十分
に得ることができ、最適懸濁度の試料懸濁液Ｓの測定器
３への安定した循環供給が可能になる。

【００３６】なお、上記実施例においては、混合槽４の
上部に一つのレベルセンサ１１を設け、このレベルセン
サ１１を上下動可能に配設したが、例えばレベルセンサ
を混合槽４の壁面の上下方向に沿って複数個設け、この
各レベルセンサからの検知信号により、溶媒Ｗの液位を
検知するようにしても良い。このように構成すれば、レ
ベルセンサを上下動させる機構が不要となる。

【００３７】また、上記実施例においては、レベルセン
サ１１及び気泡センサ１６として、光ファイバー式の光
電スイッチを使用する場合について説明したが、本発明
はこれに限定されるものでもなく、例えば一般的な光電
スイッチを使用しても良いし、フォトマイクロセンサ、
近接スイッチ等のセンサを使用することもできる。

【００３８】さらに、レベルセンサ１１を上下動させる
機構も、上記実施例のように長孔２０ａを有するフレー
ム２０と、レベルセンサ１１が固定されたステー１９等
の機構に限らず、他の適宜の機構を採用することもでき
るし、上記実施例における溶媒給液ライン６の構成、粒
度分布の測定方法等も一例であって、本発明の要旨を逸
脱しない範囲において種々変更可能であることはいうま
でもない。

【００３９】

【発明の効果】以上詳述したように、請求項１記載の発
明によれば、混合槽内の溶媒の収容量に対応してその液
位を検知し得るレベルセンサを設けているため、溶媒の
種類等に応じてその使用量を容易に設定することがで
き、混合槽内で懸濁され測定器に循環供給される試料懸
濁液の懸濁度を最適な値に設定することができる。

【００４０】また、請求項２記載の発明によれば、溶媒
の収容量の最下位位置が、混合槽の底部のテーパ面より
上方の位置に設定されているため、テーパ面による攪拌
作用で溶媒中への粉体試料の懸濁性が良好となり、使用
する溶媒の量が最も少ない場合であっても、最適な懸濁
度の試料懸濁液を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係わる試料循環器を使用した湿式系粒
度分布測定装置の一実施例を示す基本構成図

【図２】同その混合槽部分の拡大図

【図３】従来の試料循環器を使用した湿式系粒度分布測
定装置の基本構成図

【図４】同その混合槽部分の拡大図

【符号の説明】

１ 湿式系粒度分布測定装置 ２ 試料循環器 ３ 測定器 ４ 混合槽 ４ａ 投入口 ４ｂ テーパ面 ５ 給液タンク ６ 溶媒給液ライン ７ 給液ポンプ ８ 給液弁 ９ 試料循環ライン １０ 循環ポンプ １１ レベルセンサ １１ａ 検知部 １２ サンプルセル １５ 透明チューブ １６ 気泡センサ １７ 制御部 １８ 呼び液注入部 １９ ステー ２０ フレーム ２０ａ 長孔 Ｓ 試料懸濁液 Ｗ 溶媒

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】試料循環器の混合槽内で溶媒中に粉体試料
   を懸濁させて試料懸濁液を生成し、該試料懸濁液を前記
   試料循環器に接続された測定器に循環供給して、前記粉
   体試料の粒度分布を測定する湿式系粒度分布測定装置の
   試料循環器において、前記混合槽に、該混合槽内に収容
   される溶媒の量に応じてその液位を検知し得るレベルセ
   ンサを設けたことを特徴とする湿式系粒度分布測定装置
   の試料循環器。
2. 【請求項２】前記レベルセンサが上下動可能に配設さ
   れ、その最下位位置が混合槽の底部に形成されたテーパ
   面の上部に設定されていることを特徴とする請求項１記
   載の湿式系粒度分布測定装置の試料循環器。