JPH1135963A - Lubricating grease composition - Google Patents
Lubricating grease compositionInfo
- Publication number
- JPH1135963A JPH1135963A JP9207405A JP20740597A JPH1135963A JP H1135963 A JPH1135963 A JP H1135963A JP 9207405 A JP9207405 A JP 9207405A JP 20740597 A JP20740597 A JP 20740597A JP H1135963 A JPH1135963 A JP H1135963A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- calcium
- component
- weight
- grease
- lubricating grease
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
Description
【０００１】[0001]
【発明の属する技術分野】本発明は、耐熱性、耐荷重性
（耐焼き付け性、摩耗防止性や極圧性等）及び耐久性に
優れた潤滑グリース組成物に関し、詳しくは、圧延機の
ワークロールベアリングを始めとし、耐熱性、耐荷重性
及び耐久性が要求される製鉄用機械、建設用機械及び自
動車等の過酷な荷重がかかる回転、摺動機構に係る潤滑
箇所に使用される潤滑グリース組成物に関する。BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a lubricating grease composition having excellent heat resistance, load resistance (seizure resistance, wear resistance, extreme pressure, etc.) and durability. Lubricating grease composition used for lubricating parts related to rotating and sliding mechanisms under heavy load, such as bearings, steelmaking machines, construction machines and automobiles that require heat resistance, load resistance and durability About things.
【０００２】[0002]
【従来の技術】従来、耐水性、防錆性、耐熱性及び耐荷
重性を満たす潤滑グリースとして例えば、炭酸カルシウ
ムを含有するカルシウム・スルホネート・コンプレック
ス系増ちょう剤を使用したカルシウム・スルホネート・
コンプレックス系グリースが知られている（特公平５−
８７６０号公報）。2. Description of the Related Art Conventionally, as a lubricating grease satisfying water resistance, rust resistance, heat resistance and load resistance, for example, a calcium sulfonate complex using a calcium sulfonate complex thickener containing calcium carbonate is used.
Complex greases are known (Japanese Patent Publication 5-
8760).
【０００３】しかし、炭酸カルシウムはグリース中にコ
ロイド状に分散し、その粒径が０．２〜０．５μｍと小
さいため、特に過酷な荷重がかかるベアリングやギヤー
等の回転、摺動機構に係る潤滑箇所に使用した場合は、
かかる機械部品の不均一な摩耗が発生したり、異常な温
度上昇が生じたりして耐荷重性能に問題があり、また、
耐久性能に欠けるという問題点もあった（社団法人潤滑
油協会中央技術研究所の「平成３年度年報」第９３〜１
３０頁）。However, calcium carbonate is dispersed in grease in a colloidal state and its particle size is as small as 0.2 to 0.5 μm. When used for lubricated parts,
There is a problem with load bearing performance due to uneven wear of such mechanical parts or abnormal temperature rise.
There was also a problem of lack of durability performance (The 1991 Annual Report of the Lubricating Oil Association of Japan, 1993-93)
30 pages).
【０００４】そこで、かかる過酷な荷重がかかる箇所で
は、リチウム・コンプレックス系グリースやウレアグリ
ース等の耐熱性グリースに防錆剤、極圧添加剤及び該極
圧添加剤に起因する腐食防止のための金属不活性化剤、
ワックスやポリマー等の滑剤を添加されたグリース組成
物使用されている（特公平７−３０３５０号公報）。し
かし、かかるグリース組成物は多種類の添加剤を含有
し、そのため耐水性や耐熱性の低下等が生じ、本来、基
グリースが有している特性を損なうという問題点があっ
た。Therefore, in places where such severe loads are applied, heat-resistant greases such as lithium complex grease and urea grease are added to a rust preventive, an extreme pressure additive, and a corrosion inhibitor due to the extreme pressure additive. Metal deactivator,
A grease composition to which a lubricant such as wax or polymer is added is used (Japanese Patent Publication No. 7-30350). However, such a grease composition contains various kinds of additives, which causes a decrease in water resistance and heat resistance, and has a problem that the characteristics inherent in the base grease are impaired.
【０００５】[0005]
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記の種々
の問題点を解決するために為されたものであり、その目
的とするところは、圧延機のワークロールベアリングを
始めとし、耐熱性、耐荷重性及び耐久性が要求される製
鉄用機械、建設用機械及び自動車等の特に過酷な荷重が
かかる回転、摺動機構に係る潤滑箇所を有する種々の産
業機械に適用でき、これらの機械の長寿命化を達成する
ために使用される潤滑グリース組成物を提供することに
ある。SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made to solve the above-mentioned various problems, and an object of the present invention is to provide a work roll bearing for a rolling mill. It can be applied to various industrial machines that have lubricated parts related to rotating and sliding mechanisms that are subjected to particularly severe loads, such as steel making machines, construction machines, and automobiles that require load resistance and durability. It is an object of the present invention to provide a lubricating grease composition used for achieving a long life of a lubricating grease.
【０００６】[0006]
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
に鑑みて鋭意研究を重ねた結果、耐水性、防錆性、耐熱
性及び耐荷重性を有するカルシウム・スルホネート・コ
ンプレックス系グリースをベースに、耐熱性能を付与す
る有機モリブデン化合物と無極性ポリマーを併用した場
合に、それらの相乗効果により大幅に耐荷重性と耐久性
を向上しうるとの知見を得て、本発明を完成するに至っ
た。Means for Solving the Problems The inventors of the present invention have conducted intensive studies in view of the above-mentioned problems, and as a result, have obtained calcium-sulfonate complex grease having water resistance, rust prevention, heat resistance and load resistance. In the case where an organic molybdenum compound imparting heat resistance and a non-polar polymer are used in combination as a base, the knowledge that the load bearing capacity and durability can be significantly improved by their synergistic effect is obtained, and the present invention is completed. Reached.
【０００７】すなわち、本発明に係る潤滑グリース組成
物は、「鉱油又は合成油から選ばれる少なくとも１種の
基油（成分ａ）４０〜９５重量％及びカルシウム・スル
ホネート・コンプレックス系増ちょう剤（成分ｂ）５〜
６０重量％からなる基グリース１００重量部に対して、
有機モリブデン化合物（成分ｃ）１〜２０重量部及び無
極性ポリマー（成分ｄ）1 ．５〜３０重量部を配合して
なることを特徴とする潤滑グリース組成物」である（請
求項１）。That is, the lubricating grease composition according to the present invention comprises 40% to 95% by weight of at least one base oil (component a) selected from mineral oil or synthetic oil and a calcium sulfonate complex thickener (component b) 5
For 100 parts by weight of base grease consisting of 60% by weight,
1 to 20 parts by weight of an organic molybdenum compound (component c) and a nonpolar polymer (component d) 5 to 30 parts by weight of a lubricating grease composition "(claim 1).
【０００８】また、「増ちょう剤（成分ｂ）が、カルシ
ウム・スルホネート及び炭酸カルシウムを必須成分と
し、これにカルシウム・ジベヘネート、カルシウム・ジ
ステアレート、カルシウム・ジヒドロキシステアレー
ト、ホウ酸カルシウム及び酢酸カルシウムからなる群よ
り選ばれる少なくとも２種の成分を配合したものであ
る」ことを特徴とする（請求項２）。The thickener (component b) contains calcium sulfonate and calcium carbonate as essential components, and comprises calcium dibehenate, calcium distearate, calcium dihydroxystearate, calcium borate and calcium acetate. At least two components selected from the group are compounded "(claim 2).
【０００９】また、「有機モリブデン化合物（成分ｃ）
が、モリブデン・ジアルキル・ジチオカーバメート又は
モリブデン・ジアルキル・ジチオフォスフェートから選
ばれる少なくとも１種の化合物である」ことを特徴とす
る（請求項３）。[0009] Further, the organic molybdenum compound (component c)
Is at least one compound selected from molybdenum dialkyl dithiocarbamate or molybdenum dialkyl dithiophosphate ”(claim 3).
【００１０】また、「無極性ポリマー（成分ｄ）が、ポ
リオレフィンである」ことを特徴とする（請求項４）。Further, the invention is characterized in that "the nonpolar polymer (component d) is a polyolefin".
【００１１】さらに、「無極性ポリマー（成分ｄ）が、
ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリイソ
ブチレン及びポリイソプレンからなる群より選ばれる少
なくとも１種のポリマーである」ことを特徴とする（請
求項５）。Further, the non-polar polymer (component d) is
And at least one polymer selected from the group consisting of polyethylene, polypropylene, polybutene, polyisobutylene and polyisoprene "(claim 5).
【００１２】[0012]
【発明の実施の形態】以下、本発明をより詳細に説明す
る。 （１）潤滑グリース組成物の構成成分 本発明の潤滑グリース組成物は、基油と増ちょう剤とか
らなる基グリースに有機モリブデン化合物と特定のポリ
マーを配合してなるものである。以下各成分について具
体的に説明する。BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION Hereinafter, the present invention will be described in more detail. (1) Components of lubricating grease composition The lubricating grease composition of the present invention is obtained by blending an organic molybdenum compound and a specific polymer with a base grease comprising a base oil and a thickener. Hereinafter, each component will be specifically described.
【００１３】（ａ）基油（成分ａ） 基油としては、通常のグリースに使用される鉱油（石
油）系潤滑油や、合成系潤滑油、又はこれらを併用した
混合系のもの等種々の潤滑油基油が使用される。鉱油系
潤滑油としては、低温性の観点から４０℃における動粘
度が５〜１０００ｍｍ2 ／秒のものが好ましい。一方、
合成系潤滑油としては、α−オレフィン類、α−オレフ
ィンオリゴマー類、ジエステル類、ネオペンチルポリオ
ールエステル等のポリオールエステル類、アルキル置換
ジフェニルエーテル等のジフェニルエーテル類、ポリフ
ェニルエーテル類等が挙げられ、これらの中でもアルキ
ル置換ジフェニルエーテルが好ましい。(A) Base Oil (Component a) Various types of base oils such as mineral oil (petroleum) lubricating oils used in ordinary greases, synthetic lubricating oils, and mixed lubricating oils using these oils in combination are used. A lubricating base oil is used. As the mineral oil-based lubricating oil, those having a kinematic viscosity at 40 ° C. of 5 to 1000 mm 2 / sec are preferred from the viewpoint of low-temperature properties. on the other hand,
Examples of synthetic lubricating oils include α-olefins, α-olefin oligomers, diesters, polyol esters such as neopentyl polyol ester, diphenyl ethers such as alkyl-substituted diphenyl ether, polyphenyl ethers, and the like. Among them, alkyl-substituted diphenyl ether is preferred.
【００１４】（ｂ）増ちょう剤（成分ｂ） 増ちょう剤としては、カルシウム・スルホネート・コン
プレックス系増ちょう剤、即ち、カルシウム・スルホネ
ートを必須成分とし、それに（ｉ）炭酸カルシウム、
（ii）カルシウム・ジベヘネート、カルシウム・ジステ
アレート、カルシウム・ジヒドロキシステアレート等の
高級脂肪酸カルシウム塩、（iii ）酢酸カルシウム等の
低級脂肪酸カルシウム塩、（iv）ホウ酸カルシウム等か
ら選択されるカルシウム塩（カルシウム石鹸）を組み合
わせた増ちょう剤が使用される。(B) Thickener (component b) As the thickener, a calcium-sulfonate complex thickener, ie, calcium sulfonate, is essential, and (i) calcium carbonate,
(Ii) calcium salts of higher fatty acids such as calcium dibehenate, calcium distearate and calcium dihydroxystearate; (iii) calcium salts of lower fatty acids such as calcium acetate; (iv) calcium salts selected from calcium borate and the like (calcium Soap) is used.
【００１５】中でも、カルシウム・スルホネート及び炭
酸カルシウムの２成分を必須成分とし、これらにカルシ
ウム・ジベヘネート、カルシウム・ジステアレート、カ
ルシウム・ジヒドロキシステアレート、ホウ酸カルシウ
ム及び酢酸カルシウムからなる群より選ばれる少なくと
も２種の成分を配合したもの（合計４成分）が好まし
い。また、カルシウム・スルホネートは、増ちょう効果
の観点から塩基価が５０〜５００、特に３００〜５００
の高塩基性カルシウム・スルホネートが好ましい。Among them, calcium sulfonate and calcium carbonate are essential components, and at least two kinds selected from the group consisting of calcium dibehenate, calcium distearate, calcium dihydroxystearate, calcium borate and calcium acetate are included. (4 components in total) are preferred. Further, calcium sulfonate has a base number of 50 to 500, particularly 300 to 500 from the viewpoint of a thickening effect.
Of the highly basic calcium sulfonates are preferred.
【００１６】（ｃ）有機モリブデン化合物（成分ｃ） 有機モリブデン化合物としては、メチル、エチル、プロ
ピル、エチルヘキシルやイソプロピル等のアルキル基を
有するモリブデン化合物が使用され、中でも、アルキル
基を有するモリブデン化合物が好ましく、特にモリブデ
ンジアルキルジチオカーバメート、モリブデンジアルキ
ルジチオフォスフェートが好ましく、さらにアルキル基
がエチルヘキシルである場合が特に好ましい。(C) Organic Molybdenum Compound (Component c) As the organic molybdenum compound, a molybdenum compound having an alkyl group such as methyl, ethyl, propyl, ethylhexyl or isopropyl is used, and among them, a molybdenum compound having an alkyl group is preferable. In particular, molybdenum dialkyl dithiocarbamate and molybdenum dialkyl dithiophosphate are preferable, and the case where the alkyl group is ethylhexyl is particularly preferable.
【００１７】（ｄ）無極性ポリマー（成分ｄ） 無極性ポリマーとしては、極性を有する樹脂（例えば、
ポリ塩化ビニルや（メタ）アクリル樹脂、ユリア樹脂、
フェノール樹脂等）以外の、例えば、ポリオレフィンや
ポリスチレン等の無極性ポリマーが使用され、中でもポ
リオレフィンが好ましく、特に炭素数が２〜１２、好ま
しくは２〜８程度のα−オレフィンの単独重合体或はこ
れらのα−オレフィン相互の共重合体であり、具体的に
はポリエチレン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリイ
ソブチレン及びポリイソプレンが挙げられ、これらは単
独で若しくは２種以上を混合して併用することができ
る。これらの中でも、ポリエチレン又はポリプロピレ
ン、特に分子量が５００〜２００００のものが最も好ま
しい。(D) Nonpolar polymer (component d) As the nonpolar polymer, a resin having polarity (for example,
Polyvinyl chloride, (meth) acrylic resin, urea resin,
Non-polar polymers other than phenolic resins and the like, for example, polyolefins and polystyrenes are used. Among them, polyolefins are preferable, and particularly, α-olefin homopolymers having 2 to 12 carbon atoms, preferably about 2 to 8 carbon atoms, or These α-olefins are copolymers of each other, and specifically include polyethylene, polypropylene, polybutene, polyisobutylene and polyisoprene, and these can be used alone or in combination of two or more. Among them, polyethylene or polypropylene, particularly those having a molecular weight of 500 to 20,000 are most preferred.
【００１８】（ｅ）付加的成分 本発明の潤滑グリース組成物には、本発明の効果を妨げ
ない範囲で、必要に応じて適宜、酸化防止剤、流動点降
下剤、ワックス等の滑剤を配合することができる。(E) Additional components The lubricating grease composition of the present invention may optionally contain a lubricant such as an antioxidant, a pour point depressant, or a wax as long as the effects of the present invention are not impaired. can do.
【００１９】（２）組成物の各成分の配合割合 本発明の潤滑グリース組成物を構成する上記各成分の配
合割合は、以下のとおりである。基油（成分ａ）と増ち
ょう剤（成分ｂ）からなる基グリースにおいて、基油４
０〜９５重量％で増ちょう剤５〜６０重量％であり、好
ましくは、基油４５〜９０重量％で増ちょう剤１０〜５
５重量％である。基油が４０重量％未満ではグリースが
硬化し流動性が低下する傾向となり、一方、基油が９５
重量％を超えるとグリースが軟化し流動性が高すぎて潤
滑油に近づく傾向となる。(2) Mixing ratio of each component of the composition The mixing ratio of each of the above components constituting the lubricating grease composition of the present invention is as follows. In a base grease composed of a base oil (component a) and a thickener (component b), the base oil 4
The thickener is 5 to 60% by weight at 0 to 95% by weight, preferably the thickener is 10 to 5% at 45 to 90% by weight of the base oil.
5% by weight. If the base oil is less than 40% by weight, the grease hardens and the fluidity tends to decrease.
If the content is more than the weight percentage, the grease is softened and the fluidity is too high, which tends to approach the lubricating oil.
【００２０】なお、基油（成分ａ）として鉱油と合成油
を併用する場合の割合は、鉱油と合成油の比率が９０〜
１０：１０〜９０が好ましく、合成油の比率を高めれば
低温又は高温における性能が向上するが、原料価格は高
くなり経済性は低下する。When the mineral oil and the synthetic oil are used in combination as the base oil (component a), the ratio of the mineral oil to the synthetic oil is 90 to 90%.
The ratio is preferably 10:10 to 90. If the ratio of the synthetic oil is increased, the performance at low or high temperature is improved, but the raw material price is increased and the economic efficiency is reduced.
【００２１】有機モリブデン化合物（成分ｃ）の配合量
は、上記の基油（成分ａ）と増ちょう剤（成分ｂ）から
なる基グリース１００重量部に対して１〜２０重量部、
好ましくは２〜１０重量部である。有機モリブデン化合
物の配合量が１重量部未満では耐荷重性に乏しくなり、
２０重量部を超えると、機械部品等の金属腐食が起こり
やすい傾向となる。The compounding amount of the organic molybdenum compound (component c) is 1 to 20 parts by weight with respect to 100 parts by weight of the base grease comprising the base oil (component a) and the thickener (component b).
Preferably it is 2 to 10 parts by weight. If the compounding amount of the organic molybdenum compound is less than 1 part by weight, the load bearing capacity becomes poor,
If it exceeds 20 parts by weight, metal corrosion of machine parts and the like tends to occur easily.
【００２２】なお、有機モリブデン化合物は０．２重量
部配合しただけで金属の腐食が生じるので、従来技術に
おいては金属不活性化剤等を使用して腐食防止を図って
いたが、本発明においてはカルシウム・スルホネート・
コンプレックス系増ちょう剤を使用することで有機モリ
ブデン化合物を２０重量部まで配合しても腐食を防止す
ることが可能となった。In addition, since the corrosion of the metal is caused only by adding the organic molybdenum compound in an amount of 0.2 part by weight, the conventional technology has tried to prevent the corrosion by using a metal deactivator or the like. Is calcium sulfonate
By using the complex thickener, it was possible to prevent corrosion even when the organic molybdenum compound was compounded up to 20 parts by weight.
【００２３】無極性ポリマーの配合量（成分ｄ）は、上
記の基油と増ちょう剤からなる基グリース１００重量部
に対して１．５〜３０重量部、好ましくは２〜１０重量
部である。無極性ポリマーの配合量は１．５重量部未満
では耐久性に乏しくなり、３０重量部を超えると低温性
能が低下する傾向となる。The amount of the nonpolar polymer (component d) is 1.5 to 30 parts by weight, preferably 2 to 10 parts by weight, based on 100 parts by weight of the base grease comprising the base oil and the thickener. . If the amount of the nonpolar polymer is less than 1.5 parts by weight, the durability becomes poor, and if it exceeds 30 parts by weight, the low-temperature performance tends to decrease.
【００２４】（３）潤滑グリース組成物の製造 本発明の潤滑グリース組成物の製造は、まず基油（成分
ａ）と増ちょう剤（成分ｂ）とから基グリースを製造
し、かかる基グリースに有機モリブデン化合物（成分
ｃ）と無極性ポリマー（成分ｄ）並びにその他の付加的
成分（成分ｅ）を添加しこれらを混合して製造される。(3) Production of Lubricating Grease Composition In producing the lubricating grease composition of the present invention, first, a base grease is produced from a base oil (component a) and a thickener (component b), and the base grease is prepared. It is produced by adding an organic molybdenum compound (component c), a nonpolar polymer (component d) and other additional components (component e) and mixing them.
【００２５】まず、鉱油等の基油の存在下、適当な溶剤
を使用して高塩基性カルシウム・スルホネートから炭酸
カルシウムを生成させ、次に低級脂肪酸や高級脂肪酸を
添加して脂肪酸カルシウム塩（カルシウム石鹸）を合成
し、次いで１４０〜１５０℃まで温度上昇させて、融点
が高い無極性ポリマーや酸化防止剤を添加して溶解分散
させる。First, calcium carbonate is formed from highly basic calcium sulfonate using a suitable solvent in the presence of a base oil such as mineral oil, and then a lower fatty acid or higher fatty acid is added to add a fatty acid calcium salt (calcium salt). Soap), and then the temperature is increased to 140 to 150 ° C., and a nonpolar polymer having a high melting point and an antioxidant are added to dissolve and disperse.
【００２６】次いで、室温〜８０℃に冷却した後で有機
モリブデン化合物や流動点降下剤を添加して、三段ロー
ルミル、ディスパーミルやコロイドミル等を使用して均
一な組成物を得る。なお、無極性ポリマーは通常、上記
のとおり軟化点以上の温度で溶解分散させるが、当該ポ
リマーの粒径が小さい場合（２〜２０μｍ程度）には溶
解せずに冷却時に入れて攪拌・分散させることもでき
る。Next, after cooling to room temperature to 80 ° C., an organic molybdenum compound and a pour point depressant are added, and a uniform composition is obtained using a three-stage roll mill, disper mill, colloid mill or the like. In addition, the nonpolar polymer is usually dissolved and dispersed at a temperature equal to or higher than the softening point as described above, but when the particle size of the polymer is small (about 2 to 20 μm), the polymer is not dissolved but is put into the solution and stirred and dispersed. You can also.
【００２７】[0027]
【実施例】以下に示す実験例によって本発明を更に具体
的に説明する。 ［Ｉ］評価方法 （１）ちょう度は、ＪＩＳ Ｋ−２２２０の「5.3 ち
ょう度測定法」に準拠した。 （２）滴点は、ＪＩＳ Ｋ−２２２０の「5.4 滴点試
験方法」に準拠した。 （３）銅板腐食は、ＪＩＳ Ｋ−２２２０の「5.5 銅
板腐食試験方法」に準拠した。The present invention will be described more specifically with reference to the following experimental examples. [I] Evaluation method (1) The consistency was based on “5.3 Consistency measurement method” of JIS K-2220. (2) The drop point conformed to JIS K-2220 “5.4 Drop Point Test Method”. (3) Copper plate corrosion conformed to JIS K-2220 “5.5 Copper plate corrosion test method”.
【００２８】（４）チムケン式耐荷重性能は、ＪＩＳ
Ｋ−２２２０の「5.16 チムケン式耐荷重能試験方法」
に準拠したが、本実験例ではより過酷な条件下で評価し
た。すなわち、ＪＩＳでは評価用グリースを４５±９ｇ
／分の割合で供給し合格荷重を求めるが（給脂式）、今
回はより過酷な条件で評価するために、試験ブロック、
試験カップに評価用グリースを０．５ｇ塗布して試験を
行った（塗布式）。試験荷重は９．１ｋｇ一定とし、試
験時間がＪＩＳでは１０分間であるが、本件では６０分
間で実施した。(4) The Timken-type load-bearing performance is measured according to JIS.
K-2220 "5.16 Timken type load-bearing capacity test method"
However, in this experimental example, evaluation was performed under more severe conditions. That is, the grease for evaluation is 45 ± 9 g according to JIS.
Per minute and the acceptable load is obtained (greasing), but this time, in order to evaluate under more severe conditions, the test block,
The test was performed by applying 0.5 g of evaluation grease to the test cup (application type). The test load was fixed at 9.1 kg, and the test time was 10 minutes in JIS, but in this case, the test was performed in 60 minutes.
【００２９】温度が１５０℃以下の場合を合格（○
印）、温度が１５０℃を超えた場合を不合格（×印）と
した。また、不合格の場合には１５０℃に達した時間を
評価結果に示した。また、６０分間持続した場合は、試
験ブロックの最高温度を評価結果に示した。Pass when the temperature is below 150 ° C.
Mark), and the case where the temperature exceeded 150 ° C. was rejected (x mark). In the case of failure, the time when the temperature reached 150 ° C. is shown in the evaluation results. When the test block was maintained for 60 minutes, the maximum temperature of the test block was shown in the evaluation results.
【００３０】［II］基グリースの調製 各実施例及び比較例において使用する基グリース１及び
基グリース２は以下のとおり調製した。[II] Preparation of base grease Base grease 1 and base grease 2 used in each of Examples and Comparative Examples were prepared as follows.
【００３１】（ａ）基グリース１の調製 （第１工程）基油として精製鉱油（４０℃における動粘
度：９８．３ｍｍ2 ／秒）を使用し、基油６６．６重量
％、塩基価３００の高塩基カルシウム・スルホネート３
０重量％、メタノール３重量％を反応釜に入れて十分攪
拌して均一に混合した。(A) Preparation of Base Grease 1 (First Step) A refined mineral oil (kinematic viscosity at 40 ° C .: 98.3 mm 2 / sec) was used as a base oil, and 66.6% by weight of the base oil and a base number of 300 were used. High base calcium sulfonate 3
0% by weight and 3% by weight of methanol were put in a reaction vessel and sufficiently stirred to mix uniformly.
【００３２】（第２工程）第１工程で得られた混合物の
攪拌を十分に行った後、８０〜９５℃に加温してメタノ
ールを揮発させて除去し、鉱油中に炭酸カルシウムがコ
ロイド状に分散した混合物を得た。(Second Step) After sufficiently stirring the mixture obtained in the first step, the mixture is heated to 80 to 95 ° C. to volatilize and remove methanol, and calcium carbonate is colloidal in mineral oil. Was obtained.
【００３３】（第３工程）次に、第２工程で得られた混
合物に、ホウ酸０．３重量％、酢酸１．２重量％、ベヘ
ン酸０．７重量％、ステアリン酸０．５重量％を添加し
て攪拌した。(Third Step) Next, 0.3% by weight of boric acid, 1.2% by weight of acetic acid, 0.7% by weight of behenic acid and 0.5% by weight of stearic acid were added to the mixture obtained in the second step. % And stirred.
【００３４】（第４工程）次いで、第３工程で得られた
混合物に、水酸化カルシウム１．５重量％を水溶液にし
て添加した。十分攪拌し最高温度１５０±５℃で３０分
間保持してミセル構造の成長、即ち結晶構造を均一化し
た。(Fourth Step) Next, 1.5% by weight of calcium hydroxide was added as an aqueous solution to the mixture obtained in the third step. The mixture was sufficiently stirred and kept at the maximum temperature of 150 ± 5 ° C. for 30 minutes to grow the micelle structure, that is, to make the crystal structure uniform.
【００３５】（第５工程）次に、徐々に冷却しつつその
間に２，６−ジ−ｔ−ブチル−４−メチルフェノール
０．５重量％とビスアミド２．０重量％を添加し、室温
まで冷却後に、三段ロールミルで処理して、カルシウム
・スルホネート・コンプレックス系グリースを得た。得
られた基グリース１の組成を表１に示す。(Fifth step) Next, while gradually cooling, 0.5% by weight of 2,6-di-t-butyl-4-methylphenol and 2.0% by weight of bisamide were added during the cooling, and the mixture was cooled to room temperature. After cooling, the mixture was treated with a three-roll mill to obtain a calcium-sulfonate complex grease. Table 1 shows the composition of the obtained base grease 1.
【００３６】（ｂ）基グリース２の調製 （第１工程）基油としてアルキル置換ジフェニルエーテ
ル（４０℃における動粘度：９７．５ｍｍ2 ／秒）を使
用し、基油６７．６重量％、塩基価４００の高塩基カル
シウム・スルホネート２８重量％、メタノール３重量％
を反応釜に入れて十分攪拌し均一に混合した。(B) Preparation of Base Grease 2 (First Step) Using alkyl-substituted diphenyl ether (kinematic viscosity at 40 ° C .: 97.5 mm 2 / sec) as base oil, base oil 67.6% by weight, base number 28% by weight of 400 high base calcium sulfonate, 3% by weight of methanol
Was put into a reaction vessel and sufficiently stirred to mix uniformly.
【００３７】（第２工程）第１工程で得られた混合物の
攪拌を十分に行った後、８０〜９５℃に加温してメタノ
ールを徐々に揮発させて除去し、鉱油中に炭酸カルシウ
ムがコロイド状に分散した混合物を得た。(Second Step) After sufficiently stirring the mixture obtained in the first step, the mixture was heated to 80 to 95 ° C. to gradually volatilize and remove methanol, and calcium carbonate was contained in mineral oil. A colloidally dispersed mixture was obtained.
【００３８】（第３工程）次に、第２工程で得られた混
合物に、酢酸１．５重量％、ベヘン酸０．７重量％、ス
テアリン酸０．５重量％、ヒドロキシステアリン酸１．
１重量％を添加して十分に攪拌した。(Third Step) Next, 1.5% by weight of acetic acid, 0.7% by weight of behenic acid, 0.5% by weight of stearic acid and 1.0% by weight of hydroxystearic acid were added to the mixture obtained in the second step.
1% by weight was added and thoroughly stirred.
【００３９】（第４工程）次いで、第３工程で得られた
混合物に、水酸化カルシウム１．３重量％を水溶液にし
て添加した。十分攪拌し最高温度１５０℃で、３０分間
保持してミセル構造の成長、即ち結晶構造を均一化し
た。(Fourth Step) Next, 1.3% by weight of calcium hydroxide was added as an aqueous solution to the mixture obtained in the third step. The mixture was sufficiently stirred and kept at the maximum temperature of 150 ° C. for 30 minutes to grow the micelle structure, that is, to make the crystal structure uniform.
【００４０】（第５工程）次に、徐々に冷却しつつその
間にｐ，ｐ−ジオクチルジフェニルアミン０．２重量％
とマイクロクリスタリンワックス１．０重量％を添加
し、室温まで冷却後に、三段ロールミルで処理して、カ
ルシウム・スルホネート・コンプレックス系グリースを
得た。得られた基グリース２の組成を表１に示す。(Fifth step) Next, 0.2% by weight of p, p-dioctyldiphenylamine was added while gradually cooling.
And 1.0% by weight of microcrystalline wax, and after cooling to room temperature, the mixture was treated with a three-roll mill to obtain a calcium-sulfonate complex grease. Table 1 shows the composition of the obtained base grease 2.
【００４１】[0041]
【表１】 [Table 1]
【００４２】［III ］実施例１〜６、比較例１〜８ （実施例１〜６）表２及び表３に示す配合組成にて各成
分を配合し三段ロールミルで処理した。これらの評価結
果を表２及び表３に示す。なお、表中でｃ成分のＭｏＤ
ＴＣはモリブデン・ジアルキル・ジチオカーバメート
（バンダービルト社製「Ｍｏｌｙｖａｎ Ａ」（商品
名））の略称であり、又、ＭｏＤＴＰはモリブデン・ジ
アルキル・ジチオフォスフェート（バンダービルト社製
「Ｍｏｌｙｖａｎ Ｌ」（商品名））の略称である。[III] Examples 1 to 6 and Comparative Examples 1 to 8 (Examples 1 to 6) Each component was blended according to the blending compositions shown in Tables 2 and 3, and processed by a three-roll mill. Tables 2 and 3 show the results of these evaluations. The MoD of the component c in the table
TC is an abbreviation for molybdenum dialkyl dithiocarbamate (“Molyvan A” (trade name) manufactured by Vanderbilt), and MoDTP is molybdenum dialkyl dithiophosphate (“Molyvan L” (trade name) manufactured by Vanderbilt). )).
【００４３】[0043]
【表２】 [Table 2]
【００４４】[0044]
【表３】 [Table 3]
【００４５】（比較例１）基グリース１を単独で使用し
評価した。評価結果は表４に記載のとおりであるが、チ
ムケン式耐荷重性能（塗布式）は２７分間で１５０℃に
達した。Comparative Example 1 Base grease 1 was used alone and evaluated. The evaluation results are as shown in Table 4. The Timken-type load-bearing performance (application type) reached 150 ° C. in 27 minutes.
【００４６】（比較例２）表４に示す配合組成にて各成
分を配合し、三段ロールミルで処理した。評価結果を表
４に示す。なお、チムケン式耐荷重性能（塗布式）は５
５分間で、温度上昇は１５０℃まで達した。Comparative Example 2 Each component was blended according to the blending composition shown in Table 4 and processed by a three-stage roll mill. Table 4 shows the evaluation results. Note that the Timken type load-bearing performance (application type) is 5
In 5 minutes, the temperature rise reached 150 ° C.
【００４７】（比較例３）表４に示す配合組成にて各成
分を配合し、三段ロールミルで処理した。評価結果を表
４に示す。なお、チムケン式耐荷重性能（塗布式）は５
８分間で、温度上昇は１５０℃まで達した。Comparative Example 3 Each component was blended according to the blending composition shown in Table 4 and processed by a three-roll mill. Table 4 shows the evaluation results. Note that the Timken type load-bearing performance (application type) is 5
In 8 minutes, the temperature rise reached 150 ° C.
【００４８】（比較例４）表４に示す配合組成にて各成
分を配合し、三段ロールミルで処理した。評価結果を表
４に示す。なお、ＺｎＤＴＣは一般的な極圧添加剤であ
る亜鉛・ジアルキル・ジチオカーバメート（バンダービ
ルト社製「Ｖａｎｌｕｂｅ ＡＺ」（商品名））の略称
である。また、評価結果として通常の極圧低下剤では耐
熱性能に欠け、温度上昇は１２分間で１５０℃に達し
た。Comparative Example 4 Each component was blended according to the blending composition shown in Table 4 and processed by a three-stage roll mill. Table 4 shows the evaluation results. Note that ZnDTC is an abbreviation for zinc dialkyl dithiocarbamate (“Vanlube AZ” (trade name) manufactured by Vanderbilt), which is a general extreme pressure additive. Further, as a result of the evaluation, the ordinary extreme pressure reducing agent lacked the heat resistance performance, and the temperature rise reached 150 ° C. in 12 minutes.
【００４９】（比較例５）表５に示す配合組成にて各成
分を配合し、三段ロールミルで処理した。評価結果を表
５に示す。通常の極圧添加剤である硫化オレフィン（大
日本インキ社製「ダイループＳ−２９０」（商品名））
では耐熱性に欠け、温度上昇は７分間で１５０℃に達し
た。Comparative Example 5 Each component was blended according to the blending composition shown in Table 5 and processed by a three-stage roll mill. Table 5 shows the evaluation results. Sulfurized olefin which is a normal extreme pressure additive (“Dailoop S-290” (trade name) manufactured by Dainippon Ink and Chemicals, Inc.)
Lacked heat resistance, and the temperature rose to 150 ° C. in 7 minutes.
【００５０】（比較例６）表５に示す配合組成にて各成
分を配合し、三段ロールミルで処理した。評価結果を表
５に示す。温度上昇は２０分間で１５０℃に達した(Comparative Example 6) Each component was blended according to the blending composition shown in Table 5 and processed by a three-stage roll mill. Table 5 shows the evaluation results. Temperature rise reached 150 ° C in 20 minutes
【００５１】（比較例７）耐荷重グリースとして市販さ
れている耐熱性のウレアグリースを評価した。評価結果
を表５に示す。滴点は高く、銅板腐食が２ａと良好であ
るが、チムケン式耐荷重性能（塗布式）は１２分間で、
温度上昇は１５０℃まで達した。(Comparative Example 7) A heat-resistant urea grease commercially available as a load-bearing grease was evaluated. Table 5 shows the evaluation results. The dropping point is high and the corrosion of the copper plate is as good as 2a, but the Timken-type load-bearing capacity (application type) is 12 minutes,
The temperature rise reached 150 ° C.
【００５２】（比較例８）耐荷重グリースとして市販さ
れている耐熱性のアルミニウム・コンプレックスグリー
スを評価した。評価結果を表５に示す。滴点が低く、銅
板腐食が４ｃと悪く、チムケン式耐荷重性能（塗布式）
は６分間で、温度上昇は１５０℃まで達した。Comparative Example 8 A heat-resistant aluminum complex grease commercially available as a load-bearing grease was evaluated. Table 5 shows the evaluation results. Low dropping point, poor copper plate corrosion of 4c, Timken type load-bearing performance (coating type)
The temperature rose to 150 ° C. in 6 minutes.
【００５３】[0053]
【表４】 [Table 4]
【００５４】[0054]
【表５】 [Table 5]
【００５５】本発明のグリース組成物においては、組成
物中でコロイド状に分散した炭酸カルシウムは耐荷重性
能に寄与し、有機モリブデン化合物は過酷な条件下での
摩耗を抑制し、一方、無極性ポリマーはこれらの成分の
介入性（ころがり、すべり接触面）を高めると同時に異
常な温度上昇を抑制し、耐久性を向上させていると推測
される。In the grease composition of the present invention, calcium carbonate dispersed colloidally in the composition contributes to the load-carrying performance, and the organic molybdenum compound suppresses abrasion under severe conditions. It is presumed that the polymer enhances the intervening properties (rolling and sliding contact surfaces) of these components, suppresses abnormal temperature rise, and improves durability.
【００５６】[0056]
【発明の効果】本発明の潤滑グリース組成物は、圧延機
ワークロールベアリングを始めとする、耐熱性、耐荷重
性、耐久性が要求される鉄鋼、建設機械、自動車等の過
酷な荷重がかかる回転、摺動機構に係る潤滑箇所に使用
できる。従って、本発明の潤滑グリース組成物は、実用
上極めて有用である。The lubricating grease composition of the present invention is subjected to severe loads such as steel rolls, construction machines, automobiles, etc., which are required to have heat resistance, load resistance and durability, including work roll bearings for rolling mills. It can be used for lubrication points related to rotation and sliding mechanisms. Therefore, the lubricating grease composition of the present invention is extremely useful in practical use.
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 115:10 137:06 143:02） Ｃ１０Ｎ 10:04 10:12 30:06 30:08 40:02 40:04 50:10 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 6 Identification code FI C10M 115: 10 137: 06 143: 02) C10N 10:04 10:12 30:06 30:08 40:02 40:04 50: Ten
Claims (5)
１種の基油（成分ａ）４０〜９５重量％及びカルシウム
・スルホネート・コンプレックス系増ちょう剤（成分
ｂ）５〜６０重量％からなる基グリース１００重量部に
対して、有機モリブデン化合物（成分ｃ）１〜２０重量
部及び無極性ポリマー（成分ｄ）1 ．５〜３０重量部を
配合してなることを特徴とする潤滑グリース組成物。1. A base grease comprising 40 to 95% by weight of at least one base oil (component a) selected from mineral oil or synthetic oil and 5 to 60% by weight of a calcium sulfonate complex thickener (component b). 1 to 20 parts by weight of the organic molybdenum compound (component c) and nonpolar polymer (component d) 1. A lubricating grease composition comprising 5 to 30 parts by weight.
スルホネート及び炭酸カルシウムを必須成分とし、これ
にカルシウム・ジベヘネート、カルシウム・ジステアレ
ート、カルシウム・ジヒドロキシステアレート、ホウ酸
カルシウム及び酢酸カルシウムからなる群より選ばれる
少なくとも２種の成分を配合したものである請求項１記
載の潤滑グリース組成物。2. A thickener (component b) comprising calcium
Claims wherein sulfonate and calcium carbonate are essential components, and at least two components selected from the group consisting of calcium dibehenate, calcium distearate, calcium dihydroxystearate, calcium borate and calcium acetate are blended therein. 2. The lubricating grease composition according to 1.
リブデン・ジアルキル・ジチオカーバメート又はモリブ
デン・ジアルキル・ジチオフォスフェートから選ばれる
少なくとも１種の化合物である請求項１記載の潤滑グリ
ース組成物。3. The lubricating grease composition according to claim 1, wherein the organic molybdenum compound (component c) is at least one compound selected from molybdenum dialkyl dithiocarbamate or molybdenum dialkyl dithiophosphate.
フィンである請求項１記載の潤滑グリース組成物。4. The lubricating grease composition according to claim 1, wherein the nonpolar polymer (component d) is a polyolefin.
レン、ポリプロピレン、ポリブテン、ポリイソブチレン
及びポリイソプレンからなる群より選ばれる少なくとも
１種のポリマーである請求項１記載の潤滑グリース組成
物。5. The lubricating grease composition according to claim 1, wherein the nonpolar polymer (component d) is at least one polymer selected from the group consisting of polyethylene, polypropylene, polybutene, polyisobutylene and polyisoprene.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9207405A JPH1135963A (en) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | Lubricating grease composition |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9207405A JPH1135963A (en) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | Lubricating grease composition |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1135963A true JPH1135963A (en) | 1999-02-09 |
Family
ID=16539203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9207405A Pending JPH1135963A (en) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | Lubricating grease composition |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH1135963A (en) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000328086A (en) * | 1999-05-25 | 2000-11-28 | Nippon Koyu:Kk | Sticky lubricating composition |
| JP2002265969A (en) * | 2001-03-07 | 2002-09-18 | Nippon Koyu:Kk | Grease composition |
| WO2005090529A1 (en) * | 2004-03-24 | 2005-09-29 | Jtekt Corporation | Lubricating agent composition and reduction gear using the composition, and motor drive power steering device using the reduction gear |
| JP2006528996A (en) * | 2003-05-22 | 2006-12-28 | アンデロール インコーポレイテッド | Biodegradable lubricant |
| US7385880B2 (en) | 2002-08-21 | 2008-06-10 | Citizen Holdings Co., Ltd. | Grease composition for precision equipment and timepiece containing the same |
| WO2009121378A1 (en) * | 2008-04-01 | 2009-10-08 | Gkn Driveline International Gmbh | Grease composition for use in constant velocity joints |
| JP2012077283A (en) * | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Ntn Corp | Grease composition, grease-enclosed bearing, universal joint, and linear motion device |
| WO2018030090A1 (en) * | 2016-08-08 | 2018-02-15 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | Lubricating grease composition |
| JP2018090690A (en) * | 2016-12-01 | 2018-06-14 | シェルルブリカンツジャパン株式会社 | Grease composition |
-
1997
- 1997-07-17 JP JP9207405A patent/JPH1135963A/en active Pending
Cited By (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000328086A (en) * | 1999-05-25 | 2000-11-28 | Nippon Koyu:Kk | Sticky lubricating composition |
| JP4693946B2 (en) * | 1999-05-25 | 2011-06-01 | 株式会社日本礦油 | Adhesive lubricating composition |
| JP2002265969A (en) * | 2001-03-07 | 2002-09-18 | Nippon Koyu:Kk | Grease composition |
| US7385880B2 (en) | 2002-08-21 | 2008-06-10 | Citizen Holdings Co., Ltd. | Grease composition for precision equipment and timepiece containing the same |
| JP2006528996A (en) * | 2003-05-22 | 2006-12-28 | アンデロール インコーポレイテッド | Biodegradable lubricant |
| JP4994030B2 (en) * | 2004-03-24 | 2012-08-08 | 株式会社ジェイテクト | Lubricant composition, speed reducer using the same, and electric power steering device using the same |
| JPWO2005090529A1 (en) * | 2004-03-24 | 2008-01-31 | 株式会社ジェイテクト | Lubricant composition, speed reducer using the same, and electric power steering device using the same |
| US8039423B2 (en) | 2004-03-24 | 2011-10-18 | Jtekt Corporation | Lubricant composition, speed reduction gear using the lubricant composition, and electric power steering apparatus using the speed reduction gear |
| WO2005090529A1 (en) * | 2004-03-24 | 2005-09-29 | Jtekt Corporation | Lubricating agent composition and reduction gear using the composition, and motor drive power steering device using the reduction gear |
| WO2009121378A1 (en) * | 2008-04-01 | 2009-10-08 | Gkn Driveline International Gmbh | Grease composition for use in constant velocity joints |
| US20110021391A1 (en) * | 2008-04-01 | 2011-01-27 | Jisheng E | Grease composition for use in constant velocity joints |
| CN101981169A (en) * | 2008-04-01 | 2011-02-23 | Gkn动力传动系统国际有限责任公司 | Grease composition for use in constant velocity joints |
| JP2012077283A (en) * | 2010-09-10 | 2012-04-19 | Ntn Corp | Grease composition, grease-enclosed bearing, universal joint, and linear motion device |
| WO2018030090A1 (en) * | 2016-08-08 | 2018-02-15 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | Lubricating grease composition |
| JPWO2018030090A1 (en) * | 2016-08-08 | 2019-06-06 | Ｎｏｋクリューバー株式会社 | Lubricating grease composition |
| US10899990B2 (en) | 2016-08-08 | 2021-01-26 | Nok Klueber Co., Ltd. | Lubricating grease composition |
| JP2018090690A (en) * | 2016-12-01 | 2018-06-14 | シェルルブリカンツジャパン株式会社 | Grease composition |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101235338B (en) | Open-type gear grease composition | |
| EP2794828B1 (en) | Grease composition | |
| CN101200670B (en) | Composite lithium-base grease and method for making same | |
| JP4761658B2 (en) | Grease composition | |
| JP5224571B2 (en) | Grease composition and bearing | |
| EP2785821B1 (en) | Grease composition | |
| JP5707589B2 (en) | Lubricant composition and lubricating liquid composition | |
| KR100191904B1 (en) | Lubricant and grease composition | |
| KR20030027014A (en) | Grease composition with improved rust prevention and abrasion resistance properties | |
| JP2007070461A (en) | Waterproof grease composition | |
| US6090755A (en) | Use of bismuth compounds in extreme pressure grease lubricant compositions for rolling bearing applications with extended service life | |
| EP2631284B1 (en) | Grease composition | |
| JPH1135963A (en) | Lubricating grease composition | |
| JP3527093B2 (en) | Grease composition | |
| JPH11131086A (en) | Lubricating grease composition | |
| CN108865350A (en) | A kind of exposed gear quasi-hydrodynamic lubrication oil/fat composition | |
| CN100358986C (en) | Composite high temperature areidofat | |
| JPH10259392A (en) | Lubricant for high-temperature plastic working | |
| JP2004091711A (en) | Grease composition | |
| JPH09194867A (en) | Lubricating grease composition | |
| JPH05230486A (en) | Silicone grease composition | |
| JP5411457B2 (en) | Lubricant composition | |
| JP5517266B2 (en) | Lubricating grease composition | |
| JPH06279777A (en) | Silicone grease composition | |
| JP4474679B2 (en) | Grease composition and bearing |