JPH11302570A - Production of antimicrobial coating film - Google Patents

Production of antimicrobial coating film

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JPH11302570A
JPH11302570A JP10753898A JP10753898A JPH11302570A JP H11302570 A JPH11302570 A JP H11302570A JP 10753898 A JP10753898 A JP 10753898A JP 10753898 A JP10753898 A JP 10753898A JP H11302570 A JPH11302570 A JP H11302570A
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JP
Japan
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coating
antimicrobial
coating film
silver
aqueous solution
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Application number
JP10753898A
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Japanese (ja)
Inventor
Seiji Hagino
Tsutomu Usami
勉 宇佐見
清二 萩野
Original Assignee
Nippon Alum Co Ltd
Sumitomo Light Metal Ind Ltd
住友軽金属工業株式会社
株式会社日本アルミ
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain an antimicrobial coating film having excellent antimicrobial properties by coating an unfired coating film with an antimicrobial aqueous solution on its surface, then allowing the antimicrobial components to sufficiently and uniformly disperse the antimicrobial components in and on the coating film by firing.
SOLUTION: Unfired coating film (for example, the surface of the parent material, for example, iron, aluminum or the like is subjected to a pretreatment, for example, chemical conversion treatment or anodizing treatment followed by application of a water-born coating thereto by the electrodeposition process or spraying) is coated with an antimicrobial aqueous solution containing silver or copper ion and a reducing agent (for example, monosaccharide, polysaccharide, polyhydric alcohol, hydrazine) so that the application quantity reaches 0.00001-0.1 g/m2 calculated as silver or copper. Then, the coating film is fired at 60-300°C to reduce the silver or copper ion. In a preferred embodiment, this antimicrobial aqueous solution contains the corresponding metal in a concentration of 0.001-0.1 wt.% and has a pH of 7.5-9.5.
COPYRIGHT: (C)1999,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、抗菌性を有する塗膜を製造する方法に関するものである。 The present invention relates to relates to a process for producing coatings having antimicrobial properties.

【0002】 [0002]

【従来技術及びその課題】特公平2−40754号公報には、塗膜に抗菌性を付与する方法として、有機系抗菌剤を含有した塗膜を陽極酸化皮膜表面に形成することが示されている。 The BACKGROUND OF THE INVENTION KOKOKU 2-40754 discloses, as a method for imparting antimicrobial properties to a coating film, a coating film containing an organic antibacterial agent been shown to form the anodized film surface there. しかし、有機系抗菌剤はVOC規制等の問題があり、また、有機系抗菌剤は即効性の点で優れているが、持続性や安全性の点では無機系抗菌剤が優れているので、無機系抗菌剤が主として使用されるようになってきている。 However, organic antimicrobial agents have a problem of VOC regulations, also, since the organic antibacterial agent is excellent in terms of immediate, in terms of sustainability and safety has excellent inorganic antimicrobial agent, inorganic antimicrobial agents have come to be used mainly. 現在市販されている無機系抗菌剤としては、抗菌成分である銀、銅、亜鉛等の金属の微粒子又はイオンを、ゼオライト、リン酸ジルコニウム等の無機微粒子に担持させたものがある。 The inorganic antibacterial agent currently on the market, there are those silver as an antibacterial component, copper, microparticles or ion of a metal such as zinc, zeolites, supported on inorganic particles such as zirconium phosphate.

【0003】ところで、これらの無機系抗菌剤を水性電着塗料中に添加して塗膜を形成することによって塗膜に抗菌性を付与する方法が、提案されている(特開平9− Meanwhile, a method of imparting antimicrobial properties to the coating film by forming an additive to coating these inorganic antimicrobial agent in an aqueous electrodeposition coating has been proposed (JP-A-9-
157550号公報)。 157,550 JP). しかし、これらの無機系抗菌剤は、一般に2〜10μmの大きさを有しており、小さいものでも0.3μmの大きさを有しているので、電着塗料中で沈降したり、塗膜内部に均一に析出しなかったり、フィルターによって除去されたりしてしまい、それ故、上記方法では、満足し得る抗菌性を有する塗膜を得るのが困難であった。 However, these inorganic antimicrobial agents will generally have a size of 2 to 10 [mu] m, since they have large as 0.3μm be small, or settle in the electrodeposition paint, coating not uniformly deposited therein, it will be or is removed by the filter, therefore, in the above method, to obtain a coating film having antimicrobial properties capable of satisfying difficult. また、上記方法では、塗膜表面に、ぶつぶつ、ざらつき等の不良も生じていた。 Further, in the above method, the surface of the coating film, grumbling had occur defects such as roughness.

【0004】一方、銀コロイド溶液を用いて塗膜に抗菌性を付与する方法も提案されている。 On the other hand, a method of imparting antimicrobial properties to a coating film using a silver colloid solution has been proposed. 例えば、焼成後の塗膜表面に銀コロイド溶液を塗布した後、再度塗膜を焼成する方法や、未焼成の塗膜表面に銀コロイド溶液を塗布した後、塗膜を焼成する方法がある。 For example, after applying the silver colloidal solution on the surface of the coating film after baking, a method of firing again coating, after a silver colloid solution was applied to the unfired coating surface, there is a method of firing the coating film. しかし、銀コロイドは、安定性に欠け、しかも、コロイド自体が小さいものでも5〜20nmの大きさを有しているので、塗膜を通過できるものが水等のイオンのレベルのものであることに鑑みると、銀コロイドが塗膜表面から塗膜内部へ浸透するのは不可能であり、それ故、これらの方法では、銀の塗膜内部への拡散は熱拡散のみとなり、銀の拡散量は非常に少ないものとなり、膜厚の大きな塗膜の下部まで抗菌性を付与するのが困難であった。 However, it silver colloids, less stable, yet, since those colloidal itself is small and has a size of 5 to 20 nm, those which can pass through the coating film in the level of ions, such as water in view of the colloidal silver is not possible to penetrate the coating film surface to the inside coating, therefore, in these methods, diffusion into the coating interior of silver is only the thermal diffusion, diffusion of silver becomes very small, it is difficult to impart antimicrobial properties to the bottom of the large coating thickness.

【0005】本発明は、抗菌成分である銀又は銅が内部に十分に且つ均一に分散してなる塗膜を得ることができる製造方法を提供することを目的とする。 [0005] The present invention aims to provide a manufacturing method that can be silver or copper is an antibacterial component to obtain a coating film formed sufficiently and uniformly dispersed therein.

【0006】 [0006]

【課題を解決するための手段】本発明は、抗菌性を有する塗膜を製造する方法において、未焼成の塗膜の表面に、銀イオン又は銅イオンと還元剤とを含んでなる抗菌水溶液を塗布し、その後、塗膜を焼成して銀イオン又は銅イオンを還元することを特徴としている。 Means for Solving the Problems The present invention relates to a process for preparing a coating having antimicrobial properties, the surface of the unfired coating, an antibacterial aqueous solution comprising a silver ion or copper ion reducing agent coated, then, it is characterized in that by firing a coating of reducing silver ions or copper ions.

【0007】抗菌性を有する塗膜は、母材の表面に直接形成する場合に限るものではなく、母材表面に通常の方法で形成し焼成した塗膜の表面に、形成してもよい。 [0007] coating having antimicrobial properties is not limited to the case of directly forming on the surface of the base, the surface of the calcined coating film was formed on the base metal surface in a conventional manner, it may be formed. 母材としては、特に制限はないが、例えば、鉄、ステンレス、アルミニウム、チタン等が用いられる。 The base material is not particularly limited, for example, iron, stainless steel, aluminum, titanium or the like is used.

【0008】塗装の前処理としては、通常の塗装仕様をそのまま適用できる。 [0008] Examples of the pre-treatment of the coating, can be applied as it is a normal painting specification. 例えば、母材表面を、化成処理したり、陽極酸化処理したりしてもよい。 For example, the base material surface, or chemical conversion treatment may be or anodized. また、母材に対して前処理しなくてもよい。 In addition, it is not necessary to pre-treatment to the base material.

【0009】塗膜を形成する塗料は、水性塗料に限る。 [0009] coating composition forming a coating film is limited to water-based paints.
塗装方法は、電着、スプレー、浸漬、ロール、刷毛塗り等のいずれの方法でもよい。 Coating method, electrodeposition, spraying, immersion, roll, may be any method of brushing. なお、電着で行う場合には、塗料は、アニオン樹脂系、カチオン樹脂系のいずれでもよい。 Incidentally, in the case of performing the electrodeposition, the coating is an anionic resin may be either cationic resin.

【0010】抗菌水溶液は、水に、銀又は銅を含む金属塩を溶解し、還元剤を添加して作製する。 [0010] Antibacterial aqueous solution, in water, to dissolve the metal salt comprises silver or copper, is produced by adding a reducing agent. 好ましくは、 Preferably,
更にpH7.5〜9.5の弱アルカリ性に調整して作製する。 Further prepared and adjusted to weak alkaline PH7.5~9.5. 金属塩としては、銀又は銅の、硫酸塩、硝酸塩、 As metal salts, silver or copper, sulfate, nitrate,
塩化物、酢酸塩、シュウ酸塩、酒石酸塩等が用いられるが、特にこれらに限るものではない。 Chloride, acetate, oxalate, although tartrate or the like is used, is not particularly limited thereto. 金属濃度は、0. Metal concentration, 0.
001〜0.1%(重量%、以下同じ)とする。 001 to 0.1% (wt%, hereinafter the same) to. 還元剤としては、グルコース等の単糖類、サッカロース等の二糖類、セルロース,デンプン,グリコーゲン等の多糖類、エチレングリコール,プロピレングリコール,グリセリン等の多価アルコール、硫酸ヒドラジン,ヒドラジンヒドラート等のヒドラジン類、水素化ホウ素ナトリウム,水素化リチウム等の水素化物、次亜リン酸,次亜リン酸ナトリウム等の次亜リン酸塩を用いることができる。 As the reducing agent, monosaccharides such as glucose, disaccharides sucrose such as cellulose, starch, polysaccharides, ethylene glycol such as glycogen, propylene glycol, polyhydric alcohols, hydrazines such as hydrazine sulfate, hydrazine hydrate, such as glycerin, can be used sodium borohydride, hydrides lithium hydride, etc., hypophosphorous acid, a hypophosphite, sodium hypophosphite, and the like. 抗菌水溶液は、イオン交換等によって硫酸根、硝酸根等を除去して用いてもよい。 Antibacterial aqueous solution, the sulfate by ion exchange or the like, may be used to remove nitrate and the like. この場合、錯形成剤として、エチレンジアミン、エチレンジアミン四酢酸塩、トリエチレンテトラミン、ジエチレントリアミン、1,3 In this case, as a complexing agent, ethylenediamine, ethylenediaminetetraacetic acid salts, triethylenetetramine, diethylenetriamine, 1,3
−ジアミノプロパン、ニトリロ三酢酸塩、アラニン、グリシン、ピコリン酸、ゼラチン等を、また、界面活性剤として、アルキルベンゼンスルホン酸塩,アルキルエーテル硫酸塩等のアニオン系界面活性剤、ポリオキシエチレンアルキルエーテル,ポリエチレングリコール等のノニオン系界面活性剤を、用いることができる。 - diaminopropane, nitrilotriacetic acid salts, alanine, glycine, picolinic acid, and gelatin, also, as a surfactant, alkylbenzene sulfonates, anionic surfactants such as alkyl ether sulfates, polyoxyethylene alkyl ethers, a nonionic surfactant such as polyethylene glycol, may be used. 弱アルカリ性への調整は、アミン類を添加して行う。 Adjustments to weakly alkaline is carried out by adding an amine. アミン類としては、トリエチルアミン、トリエタノールアミン等を用いることができる。 The amines may be used triethylamine, triethanolamine and the like.

【0011】抗菌水溶液の塗膜表面への塗布は、スプレー又は浸漬により行うのが好ましい。 [0011] application to the coating surface of the antibacterial aqueous solution is preferably carried out by spraying or dipping. 塗布量は、銀又は銅として0.00001〜0.1g/m 2とするのが好ましい。 The coating amount is preferably set to 0.00001~0.1g / m 2 as silver or copper.

【0012】塗膜の焼成は、使用する塗料の標準焼成条件でよい。 [0012] calcination of the coating film may be a standard firing conditions of the paint to be used. 一般には、60〜300℃で焼成する。 Generally, firing at 60 to 300 ° C..

【0013】本発明において、未焼成の塗膜の表面に抗菌水溶液が塗布されると、抗菌水溶液中の銀イオン又は銅イオンと還元剤とが塗膜表面から塗膜内部へ浸透していく。 [0013] In the present invention, the antibacterial aqueous solution on the surface of the unfired coating is applied, the silver ions or copper ions in the antimicrobial solution and the reducing agent is gradually permeates from the coating surface to the interior coating. そして、塗膜が焼成されると、銀イオン又は銅イオンが還元されて銀又は銅の微粒子が生成する。 When the coating is fired, the silver ions or copper ions are generated particulates is reduced silver or copper. 銀イオン又は銅イオンは塗膜内部へ円滑且つ確実に浸透していくので、銀又は銅の微粒子は、塗膜表面だけでなく、塗膜内部にも多量に存在することとなる。 Since silver ions or copper ions continue to smoothly and surely penetrate into the interior coating, silver or copper particles, not only the coating surface, so that the abundant also inside coating. 従って、塗膜が劣化して表面層が脱落しても、抗菌性は殆ど低下しない。 Therefore, even if the surface layer coating film is deteriorated falling off, antimicrobial hardly lowered.

【0014】 [0014]

【発明の実施の形態】(実施形態1) ・塗膜の形成 リン酸亜鉛処理した溶融亜鉛めっき鋼板を陰極として、 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION] (Embodiment 1) Coating film forming zinc phosphate-treated galvanized steel sheet as a cathode,
カチオン型アクリル樹脂系電着塗料(商品名「アクアN Cationic acrylic resin-based electrodeposition paint (trade name "Aqua N
o.4830LAI」、日本油脂株式会社製)中で、50 o.4830LAI ", in NOF Co., Ltd.), 50
Vで3分間電解し、電着塗膜を形成した。 Electrolyte for 3 minutes at V, to form a electrodeposition coating film. この際の目標膜厚は8μmとした。 Target film thickness at this time was set to 8μm. ・抗菌水溶液の作製 0.01%の銀を含む硫酸銀水溶液500mlに、D− · Preparation of antibacterial aqueous silver sulfate solution 500ml with 0.01% silver, D-
グルコース1.0gを加え、更に、トリエチルアミンを添加してpH8に調整して、抗菌水溶液を作製した。 Glucose 1.0g was added, further, adjusted to pH8 by addition of triethylamine, to produce an antimicrobial solution. ・処理 電着塗膜を、抗菌水溶液中に1分間浸漬した後、170 And processing electrodeposition coating and was immersed for 1 minute in an antimicrobial solution, 170
℃で30分間焼成した。 It was baked for 30 minutes at ℃. 得られた電着塗膜中の銀量を分析して求めたところ、0.004g/m 2であった。 By analyzing the amount of silver in the obtained electrodeposition coating it was determined was 0.004 g / m 2.

【0015】(実施形態2) ・塗膜の形成 純アルミニウム板(A1100P−H24)を、常法により、脱脂処理、エッチング処理、及びスマット除去処理した後、170g/l硫酸溶液中で陽極酸化処理して、厚さ10μmの陽極酸化皮膜を形成した。 [0015] The Embodiment 2 Coating film forming pure aluminum plate (A1100P-H24), by a conventional method, degreasing process, an etching process, and after the desmutting, anodized 170 g / l sulfuric acid solution to, to form an anode oxide film having a thickness of 10 [mu] m. 次に、この陽極酸化皮膜を陽極として、アニオン型アクリル樹脂系艶有り電着塗料(商品名「ハニーライトAL−800 Next, the anodized film as an anode, anionic acrylic resin glossy electrodeposition paint (trade name "Honey Light AL-800
N」、ハニー化成株式会社製)中で、120Vで3分間電解し、電着塗膜を形成した。 N ", in Honey Kasei Co., Ltd.) in, and electrolytic 3 minutes at 120V, to form an electrodeposition coating film. この際の目標膜厚は9μ Target film thickness at this time 9μ
mとした。 It was m. ・抗菌水溶液の作製 0.005%の銀を含む硝酸銀水溶液500mlに、ニトリロトリ酢酸0.1gを加えた後、陰イオン交換樹脂に通して硝酸根を除去した。 · Preparation of antibacterial aqueous silver nitrate solution 500ml containing 0.005% silver, was added to nitrilotriacetic acid 0.1 g, to remove the nitrate through an anion exchange resin. 次に、この水溶液に、エチレングリコール1mlを加え、更に、トリエタノールアミンを添加してpH8.5に調整して、抗菌水溶液を作製した。 Then, to the aqueous solution of ethylene glycol 1ml was added, further, adjusted to pH8.5 by the addition of triethanolamine to prepare an antimicrobial solution. ・処理 電着塗膜に、塗装用スプレーガンを用いて抗菌水溶液を塗布した後、190℃で30分間焼成した。 - the processing electrodeposition coating, after application of the antimicrobial solution with painting spray gun and baked at 190 ° C. 30 min. 得られた電着塗膜中の銀量を分析して求めたところ、0.007g By analyzing the amount of silver in the obtained electrodeposition coating was determined, 0.007 g
/m 2であった。 It was / m 2.

【0016】(実施形態3) ・塗膜の形成 純チタン板を、3%リン酸と4%硫酸の混合溶液中で、 [0016] The (Embodiment 3) Coating film forming pure titanium plate, a mixed solution of 3% phosphoric acid and 4% sulfuric acid,
60Vで5分間電解して、青色の干渉膜を形成した。 And electrolysis at 60V 5 minutes to form a blue interference film. 次に、この干渉膜に、ポリウレタン系塗料(商品名「アノダールSP−1リキッド」、クラリアント・ジャパン株式会社製)をロール塗りし、厚さ2μmの塗膜を形成した。 Then, in the interference film, polyurethane-based paint (trade name "Anodaru SP-1 Liquid", Clariant Japan KK) was roll coating, to form a coating film having a thickness of 2μm. ・抗菌水溶液の作製 実施形態2と同じ抗菌水溶液を作製した。 · The same antibacterial aqueous solution prepared according to the second embodiment of the antimicrobial solution was prepared. ・処理 塗膜に、塗装用スプレーガンを用いて抗菌水溶液を塗布した後、80℃で20分間焼成した。 - processing the coating film, after applying the antimicrobial solution with painting spray gun and baked at 80 ° C. 20 min. 得られた電着塗膜中の銀量を分析して求めたところ、0.005g/m 2 By analyzing the amount of silver in the obtained electrodeposition coating was determined, 0.005 g / m 2
であった。 Met.

【0017】(実施形態4) ・塗膜の形成 アルミニウム合金板(A6063S−T5)を、常法により、脱脂処理、エッチング処理、及びスマット除去処理した後、陰極として、カチオン型アクリル樹脂系電着塗料(商品名「アクアNo.4830LAI」、日本油脂株式会社製)中で、60Vで3分間電解し、電着塗膜を形成した。 [0017] (Embodiment 4) Coating film forming an aluminum alloy plate (A6063S-T5), by a conventional method, degreasing process, an etching process, and after the desmutting, as a cathode, cationic acrylic resin electrodeposition paint (trade name "Aqua No.4830LAI", NOF Corporation) in the electrolyte for 3 minutes at 60V, to form an electrodeposition coating film. この際の目標膜厚は9μmとした。 Target film thickness at this time was 9μm. ・抗菌水溶液の作製 0.05%の銅を含む酢酸銅水溶液500mlに、ヒドラジンヒドラート1.0mlを加えて作製した。 · Preparation of antibacterial aqueous copper acetate solution 500ml containing 0.05% copper was prepared by adding hydrazine hydrate 1.0 ml. なお、 It should be noted that,
pHは9.1であった。 pH was 9.1. ・処理 電着塗膜を、抗菌水溶液中に3分間浸漬した後、170 And processing electrodeposition coating and after immersion in an antimicrobial solution for 3 minutes, 170
℃で30分間焼成した。 It was baked for 30 minutes at ℃. 得られた電着塗膜中の銅量を分析して求めたところ、0.012g/m 2であった。 By analyzing the amount of copper in the obtained electrodeposition coating it was determined was 0.012 g / m 2.

【0018】(比較形態1)抗菌水溶液への浸漬を行わない点以外は、実施形態1と同様に行った。 [0018] (Comparative Embodiment 1) except that does not perform immersion in an antimicrobial solution was carried out in the same manner as in Embodiment 1.

【0019】(比較形態2)抗菌水溶液の塗布を行わない点以外は、実施形態2と同様に行った。 [0019] except that does not perform coating (Comparative Embodiment 2) antibacterial aqueous solution was the same as in Embodiment 2.

【0020】(比較形態3)抗菌水溶液の塗布を行わない点以外は、実施形態3と同様に行った。 [0020] except that does not perform coating (Comparative Embodiment 3) antibacterial aqueous solution was the same as in Embodiment 3.

【0021】(比較形態4)抗菌水溶液への浸漬を行わない点以外は、実施形態4と同様に行った。 [0021] (Comparative Embodiment 4) except that does not perform immersion in an antimicrobial solution was carried out in the same manner as in Embodiment 4.

【0022】(試験)実施形態1〜4及び比較形態1〜 [0022] (Test) Embodiment 4 and Comparative Embodiment 1
4で得た塗膜について、その抗菌性を、銀等無機抗菌剤研究会制定のフィルム密着法に準拠して、評価した。 For coating film was obtained in 4, the antimicrobial, in compliance with a film contact method such as silver inorganic antibacterial agent Institute established and evaluated. フィルム密着法とは、50×50mmの平板状の試験片に、1/500普通ブイヨン培地に1×10 5 cfuの菌を均一に分散させてなる接種用菌液0.5mlを接種し、その上に同じ形状のポリエチレン製フィルムを載せ、これを35℃で24時間培養し、その後、生存菌数を寒天平板法により測定する方法である。 The film adhesion method, the plate-like test piece 50 × 50 mm, were inoculated with 1/500 nutrient broth medium uniformly dispersing 1 × 10 5 cfu of bacteria comprising inoculating bacterial liquid 0.5 ml, the Place the polyethylene film of the same shape above, this was incubated for 24 hours at 35 ° C., then, the number of surviving bacteria is a method of measuring by the agar plate method. なお、ここでは、菌として、大腸菌及び黄色ブトウ球菌を用いた。 Here, as a bacterium, using E. coli and yellow dance aureus. 表1に、各塗膜試験片の抗菌性の評価結果を示す。 Table 1 shows the evaluation results of the antibacterial of each of the coating strips.

【0023】 [0023]

【表1】 [Table 1]

【0024】表1から明らかなように、実施形態1〜4 [0024] As is apparent from Table 1, Embodiments 1 to 4
の塗膜では、いずれも生存菌数が100未満即ち検出限界以下であり、優れた抗菌性が発揮されているが、比較形態1〜4の塗膜では、いずれも多くの菌が残存しており、抗菌性は見られなかった。 In the coating, either is not less less than 100 words, below the detection limit number of viable bacteria, superior but antimicrobial is exerted, in the coating of comparative embodiment 1 to 4, any number of bacteria remaining cage, antimicrobial resistance was not observed.

【0025】 [0025]

【発明の効果】以上のように、本発明によれば、塗膜表面だけでなく、塗膜内部にも、銀又は銅の微粒子を多量に存在させることができるので、十分な抗菌性を発揮できる塗膜を得ることができる。 As is evident from the foregoing description, according to the present invention, not only the coating film surface, to be inside the coating, since silver or copper particles large amounts can be present, exhibit sufficient antimicrobial can coating can be obtained.

Claims (1)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 抗菌性を有する塗膜を製造する方法において、 未焼成の塗膜の表面に、銀イオン又は銅イオンと還元剤とを含んでなる抗菌水溶液を塗布し、その後、塗膜を焼成して銀イオン又は銅イオンを還元することを特徴とする抗菌塗膜の製造方法。 1. A method for producing a coating having antimicrobial properties, the surface of the unfired coating, an antibacterial aqueous solution comprising a silver ion or copper ion reducing agent is applied, then, a coating film method for producing an antimicrobial coating, characterized in that baked to reduce silver ions or copper ions.
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