JPH11300313A - 重金属固定化剤組成物及び重金属含有灰の処理方法 - Google Patents
重金属固定化剤組成物及び重金属含有灰の処理方法Info
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- JPH11300313A JPH11300313A JP10115155A JP11515598A JPH11300313A JP H11300313 A JPH11300313 A JP H11300313A JP 10115155 A JP10115155 A JP 10115155A JP 11515598 A JP11515598 A JP 11515598A JP H11300313 A JPH11300313 A JP H11300313A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 重金属含有灰を容易かつ効率的に処理して、
処理物からのＰｂ，Ｃｄ，Ｓｂ，Ａｓ等の重金属の溶出
を確実に防止する 【解決手段】 リン酸系重金属固定化剤と、鉄化合物
と、カルシウム化合物及び／又はマグネシウム化合物と
を含有する重金属固定化剤組成物。重金属含有灰に、水
とこの重金属固定化剤組成物を添加して混練することに
より重金属含有灰中の重金属を固定化する。
処理物からのＰｂ，Ｃｄ，Ｓｂ，Ａｓ等の重金属の溶出
を確実に防止する 【解決手段】 リン酸系重金属固定化剤と、鉄化合物
と、カルシウム化合物及び／又はマグネシウム化合物と
を含有する重金属固定化剤組成物。重金属含有灰に、水
とこの重金属固定化剤組成物を添加して混練することに
より重金属含有灰中の重金属を固定化する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は重金属固定化剤組成
物及び重金属含有灰の処理方法に係り、特に、重金属含
有灰を容易かつ効率的に処理して、処理物からの重金属
の溶出を確実に防止する重金属固定化剤組成物及びこの
重金属固定化剤組成物を用いた重金属含有灰の処理方法
に関する。
物及び重金属含有灰の処理方法に係り、特に、重金属含
有灰を容易かつ効率的に処理して、処理物からの重金属
の溶出を確実に防止する重金属固定化剤組成物及びこの
重金属固定化剤組成物を用いた重金属含有灰の処理方法
に関する。
【０００２】
【従来の技術】都市ごみや産業廃棄物を焼却プラントで
焼却した際に発生する焼却灰や飛灰には、鉛、カドミウ
ム、水銀、クロム、セレン、ヒ素、アンチモンなどの重
金属類が多量に含まれている。特に、飛灰中には鉛、カ
ドミウム、アンチモン、ヒ素が他の重金属に比べて多く
含有されている。
焼却した際に発生する焼却灰や飛灰には、鉛、カドミウ
ム、水銀、クロム、セレン、ヒ素、アンチモンなどの重
金属類が多量に含まれている。特に、飛灰中には鉛、カ
ドミウム、アンチモン、ヒ素が他の重金属に比べて多く
含有されている。
【０００３】これらの重金属含有灰は、埋立て、地盤工
事等に有効利用されるか、或いは廃棄処分されるが、重
金属を含むことから、重金属含有灰の有効利用又は廃棄
に当っては、含有される重金属の溶出を防止する処理を
施す必要がある。
事等に有効利用されるか、或いは廃棄処分されるが、重
金属を含むことから、重金属含有灰の有効利用又は廃棄
に当っては、含有される重金属の溶出を防止する処理を
施す必要がある。
【０００４】従来、重金属含有灰の重金属溶出防止方法
としては、溶融法、セメント固化法、酸或いはその他の
溶媒による抽出法、薬剤処理法などが提案されている
が、設備、運転管理、処理コスト等の面から薬剤処理法
が注目されている。
としては、溶融法、セメント固化法、酸或いはその他の
溶媒による抽出法、薬剤処理法などが提案されている
が、設備、運転管理、処理コスト等の面から薬剤処理法
が注目されている。
【０００５】薬剤処理法としては、水溶性リン酸又はそ
の塩を重金属含有灰に添加する方法（特公平４−６１７
１０号公報）、ジチオカルバミン酸を主成分とするキレ
ート系重金属固定化剤を重金属含有灰に添加する方法な
どが提案されている。
の塩を重金属含有灰に添加する方法（特公平４−６１７
１０号公報）、ジチオカルバミン酸を主成分とするキレ
ート系重金属固定化剤を重金属含有灰に添加する方法な
どが提案されている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、水溶性
リン酸又はその塩を添加する方法並びにジチオカルバミ
ン酸を主成分とするキレート系重金属固定化剤を添加す
る方法は、鉛及びカドミウムに対する固定効果は高く、
これらの溶出を防止できるが、アンチモンやヒ素に対す
る固定効果は乏しく、重金属含有灰からのアンチモンや
ヒ素の溶出を防止し得ないという問題点があった。
リン酸又はその塩を添加する方法並びにジチオカルバミ
ン酸を主成分とするキレート系重金属固定化剤を添加す
る方法は、鉛及びカドミウムに対する固定効果は高く、
これらの溶出を防止できるが、アンチモンやヒ素に対す
る固定効果は乏しく、重金属含有灰からのアンチモンや
ヒ素の溶出を防止し得ないという問題点があった。
【０００７】この問題点を解決するべく検討した結果、
本発明者らは、水溶性リン酸又はその塩と第一鉄化合物
とを用いて重金属含有灰を処理すると、鉛、カドミウ
ム、ヒ素などを固定できることを見出し、本出願人より
先に特許出願した（特開平８−２９１７２４号。以下
「先願」という。）。
本発明者らは、水溶性リン酸又はその塩と第一鉄化合物
とを用いて重金属含有灰を処理すると、鉛、カドミウ
ム、ヒ素などを固定できることを見出し、本出願人より
先に特許出願した（特開平８−２９１７２４号。以下
「先願」という。）。
【０００８】しかし、上記先願の方法でも、重金属含有
灰中の重金属含有量が多い場合には、リン酸（又はその
塩）及び第一鉄化合物の必要添加量が多量となるため、
処理コストが高くなったり、リン酸（又はその塩）及び
第一鉄化合物を多量に添加するため処理灰の溶出液のｐ
Ｈが低下し、鉛やカドミウムが若干溶出するという問題
を生じた。
灰中の重金属含有量が多い場合には、リン酸（又はその
塩）及び第一鉄化合物の必要添加量が多量となるため、
処理コストが高くなったり、リン酸（又はその塩）及び
第一鉄化合物を多量に添加するため処理灰の溶出液のｐ
Ｈが低下し、鉛やカドミウムが若干溶出するという問題
を生じた。
【０００９】本発明は上記先願の問題点を解決し、重金
属含有灰中からの重金属の溶出をより一層確実に防止す
ることができる重金属固定化剤組成物及び重金属含有灰
の処理方法を提供することを目的とする。
属含有灰中からの重金属の溶出をより一層確実に防止す
ることができる重金属固定化剤組成物及び重金属含有灰
の処理方法を提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の重金属固定化剤
組成物は、重金属含有灰中の重金属を固定化するための
重金属固定化剤組成物において、リン酸系重金属固定化
剤と、鉄化合物と、カルシウム化合物及び／又はマグネ
シウム化合物とを含有することを特徴とする。
組成物は、重金属含有灰中の重金属を固定化するための
重金属固定化剤組成物において、リン酸系重金属固定化
剤と、鉄化合物と、カルシウム化合物及び／又はマグネ
シウム化合物とを含有することを特徴とする。
【００１１】また、本発明の重金属含有灰の処理方法
は、重金属含有灰に、水と、リン酸系重金属固定化剤
と、鉄化合物と、カルシウム化合物及び／又はマグネシ
ウム化合物とを添加して混練することにより該重金属含
有灰中の重金属を固定化することを特徴とする。
は、重金属含有灰に、水と、リン酸系重金属固定化剤
と、鉄化合物と、カルシウム化合物及び／又はマグネシ
ウム化合物とを添加して混練することにより該重金属含
有灰中の重金属を固定化することを特徴とする。
【００１２】本発明による重金属固定機構の詳細は明ら
かではないが、次のように推定される。
かではないが、次のように推定される。
【００１３】即ち、鉄化合物は、これを添加することに
より生成する水酸化鉄が、アンチモンやヒ素などの重金
属と難溶性の塩を形成して共沈することによりこれらを
固定化する。
より生成する水酸化鉄が、アンチモンやヒ素などの重金
属と難溶性の塩を形成して共沈することによりこれらを
固定化する。
【００１４】リン酸系重金属固定化剤は、重金属含有灰
中の鉛とカドミウムを固定化すると共に、鉄化合物と相
互作用し、重金属固定化能を強める。
中の鉛とカドミウムを固定化すると共に、鉄化合物と相
互作用し、重金属固定化能を強める。
【００１５】マグネシウム化合物及びカルシウム化合物
は、リン酸系重金属固定化剤と生成する水酸化鉄と相互
作用し、水酸化鉄の重金属共沈作用を強める。また、水
酸化マグネシウムと水酸化カルシウムは、ｐＨ調整剤と
しても作用し、処理後の重金属含有灰の溶出液ｐＨをｐ
Ｈ８〜１２に保持することで、安定した重金属固定化処
理を可能とする。
は、リン酸系重金属固定化剤と生成する水酸化鉄と相互
作用し、水酸化鉄の重金属共沈作用を強める。また、水
酸化マグネシウムと水酸化カルシウムは、ｐＨ調整剤と
しても作用し、処理後の重金属含有灰の溶出液ｐＨをｐ
Ｈ８〜１２に保持することで、安定した重金属固定化処
理を可能とする。
【００１６】
【発明の実施の形態】以下に本発明の実施の形態を詳細
に説明する。
に説明する。
【００１７】リン酸系重金属固定化剤としては、リン酸
又はその塩が用いられ、このうち、リン酸としては正リ
ン酸や次亜リン酸、メタ亜リン酸、ピロ亜リン酸、正亜
リン酸、次リン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン
酸、縮合リン酸が挙げられ、リン酸塩としては、これら
のリン酸の塩、第一リン酸塩、第二リン酸塩が挙げられ
る。
又はその塩が用いられ、このうち、リン酸としては正リ
ン酸や次亜リン酸、メタ亜リン酸、ピロ亜リン酸、正亜
リン酸、次リン酸、メタリン酸、ピロリン酸、三リン
酸、縮合リン酸が挙げられ、リン酸塩としては、これら
のリン酸の塩、第一リン酸塩、第二リン酸塩が挙げられ
る。
【００１８】本発明においては、水溶性のリン酸系重金
属固定化剤が好ましく、特に正リン酸（Ｈ3ＰＯ4）、リ
ン酸二水素一ナトリウム（ＮａＨ2ＰＯ4）、リン酸一水
素二ナトリウム（Ｎａ2ＨＰＯ4）、縮合リン酸等を好適
に使用することができる。
属固定化剤が好ましく、特に正リン酸（Ｈ3ＰＯ4）、リ
ン酸二水素一ナトリウム（ＮａＨ2ＰＯ4）、リン酸一水
素二ナトリウム（Ｎａ2ＨＰＯ4）、縮合リン酸等を好適
に使用することができる。
【００１９】本発明において、これらのリン酸系重金属
固定化剤の添加量は重金属含有灰に対して１〜２０重量
％とするのが好ましい。
固定化剤の添加量は重金属含有灰に対して１〜２０重量
％とするのが好ましい。
【００２０】鉄化合物としては、第一鉄化合物、第二鉄
化合物を用いることができ、入手のし易さから、硫酸鉄
（III）、塩化鉄（III）、ポリ硫酸鉄（III）等を好適
に使用することができる。
化合物を用いることができ、入手のし易さから、硫酸鉄
（III）、塩化鉄（III）、ポリ硫酸鉄（III）等を好適
に使用することができる。
【００２１】本発明において、これらの鉄化合物の添加
量は、重金属含有灰に対して１〜２０重量％とするのが
好ましい。
量は、重金属含有灰に対して１〜２０重量％とするのが
好ましい。
【００２２】カルシウム化合物、マグネシウム化合物と
しては、特に制限はなく、市販されている水酸化カルシ
ウム、塩化カルシウム等のカルシウム化合物、水酸化マ
グネシウム、塩化マグネシウム等のマグネシウム化合物
を用いることができる。カルシウム化合物、マグネシウ
ム化合物として水酸化物を用いた場合には、同時にｐＨ
調整を行うこともできるが、水酸化カルシウムを過剰に
添加した場合には、重金属含有灰の溶出液のｐＨが高く
なり（ｐＨ１２以上）、鉛が溶出するおそれがあるの
で、水酸化カルシウムを用いる場合には、塩化カルシウ
ム等の他のカルシウム化合物と組み合わせ、ｐＨが適当
な値となるように調整するのが好ましい。一方、水酸化
マグネシウムでは重金属含有灰の溶出液のｐＨは９．５
〜１０で安定するため、鉛が溶出するおそれは少ない。
しては、特に制限はなく、市販されている水酸化カルシ
ウム、塩化カルシウム等のカルシウム化合物、水酸化マ
グネシウム、塩化マグネシウム等のマグネシウム化合物
を用いることができる。カルシウム化合物、マグネシウ
ム化合物として水酸化物を用いた場合には、同時にｐＨ
調整を行うこともできるが、水酸化カルシウムを過剰に
添加した場合には、重金属含有灰の溶出液のｐＨが高く
なり（ｐＨ１２以上）、鉛が溶出するおそれがあるの
で、水酸化カルシウムを用いる場合には、塩化カルシウ
ム等の他のカルシウム化合物と組み合わせ、ｐＨが適当
な値となるように調整するのが好ましい。一方、水酸化
マグネシウムでは重金属含有灰の溶出液のｐＨは９．５
〜１０で安定するため、鉛が溶出するおそれは少ない。
【００２３】本発明において、これらのカルシウム化合
物及び／又はマグネシウム化合物の添加量は、重金属含
有灰に対して１〜２０重量％とするのが好ましい。
物及び／又はマグネシウム化合物の添加量は、重金属含
有灰に対して１〜２０重量％とするのが好ましい。
【００２４】本発明において、重金属含有灰への、水、
リン酸系重金属固定化剤、鉄化合物、カルシウム化合物
及び／又はマグネシウム化合物の添加順の違いによる処
理効果の差はなく、本発明では、重金属含有灰に水を添
加した後、リン酸系重金属固定化剤、鉄化合物、カルシ
ウム化合物及び／又はマグネシウム化合物を添加しても
良く、また、これらを同時に添加しても良い。更に、予
め水をリン酸系重金属固定化剤、鉄化合物、並びにカル
シウム化合物及び／又はマグネシウム化合物の１種又は
２種以上と混ぜて得られる混合物として添加しても良
い。
リン酸系重金属固定化剤、鉄化合物、カルシウム化合物
及び／又はマグネシウム化合物の添加順の違いによる処
理効果の差はなく、本発明では、重金属含有灰に水を添
加した後、リン酸系重金属固定化剤、鉄化合物、カルシ
ウム化合物及び／又はマグネシウム化合物を添加しても
良く、また、これらを同時に添加しても良い。更に、予
め水をリン酸系重金属固定化剤、鉄化合物、並びにカル
シウム化合物及び／又はマグネシウム化合物の１種又は
２種以上と混ぜて得られる混合物として添加しても良
い。
【００２５】本発明において、重金属含有灰に添加して
混練する水の量は、重金属含有灰に対して１０〜６０重
量％とするのが好ましい。ただし、処理物の含水率によ
り処理効果に差が生じることはないことから、取り扱い
性や作業性の面から、水の添加量を適宜調整する。
混練する水の量は、重金属含有灰に対して１０〜６０重
量％とするのが好ましい。ただし、処理物の含水率によ
り処理効果に差が生じることはないことから、取り扱い
性や作業性の面から、水の添加量を適宜調整する。
【００２６】なお、本発明においては、従来の重金属固
定化剤を併用添加することもでき、この場合、併用でき
る重金属固定化剤としては、キレート系重金属固定化
剤、活性白土のような粘土鉱物系重金属固定化剤、澱粉
のような高分子化合物系重金属固化剤、セメント系重金
属固定化剤、チタン系重金属固定化剤などが挙げられ
る。
定化剤を併用添加することもでき、この場合、併用でき
る重金属固定化剤としては、キレート系重金属固定化
剤、活性白土のような粘土鉱物系重金属固定化剤、澱粉
のような高分子化合物系重金属固化剤、セメント系重金
属固定化剤、チタン系重金属固定化剤などが挙げられ
る。
【００２７】このように、重金属含有灰に水、リン酸系
重金属固定化剤、鉄化合物、カルシウム化合物及び／又
はマグネシウム化合物を添加して混練することにより、
比較的少量の薬剤添加量で重金属の固定が可能となり、
重金属の溶出の問題が殆どない混練物が得られる。この
混練物は、通常の場合、埋立処分される。
重金属固定化剤、鉄化合物、カルシウム化合物及び／又
はマグネシウム化合物を添加して混練することにより、
比較的少量の薬剤添加量で重金属の固定が可能となり、
重金属の溶出の問題が殆どない混練物が得られる。この
混練物は、通常の場合、埋立処分される。
【００２８】
【実施例】以下に実施例及び比較例を挙げて本発明をよ
り具体的に説明する。
り具体的に説明する。
【００２９】なお、以下の実施例及び比較例で試料とし
て用いた産業廃棄物飛灰（Ａ飛灰）の成分分析値は下記
表１に示す通りである。
て用いた産業廃棄物飛灰（Ａ飛灰）の成分分析値は下記
表１に示す通りである。
【００３０】
【表１】
【００３１】実施例１〜５，比較例１〜１０ Ａ飛灰５０ｇを５００ｍＬのポリビーカーに採り、水を
Ａ飛灰に対して１５重量％添加し、更に、表２に示す薬
剤を添加してスパーテルで約５分間充分混練した（ただ
し、比較例１では薬剤添加なし。）。
Ａ飛灰に対して１５重量％添加し、更に、表２に示す薬
剤を添加してスパーテルで約５分間充分混練した（ただ
し、比較例１では薬剤添加なし。）。
【００３２】得られた処理物について環境庁告示１３号
に準じて溶出試験を行い、結果を表２に示した。
に準じて溶出試験を行い、結果を表２に示した。
【００３３】
【表２】
【００３４】表２より次のことが明らかである。
【００３５】即ち、薬剤無添加（比較例１）ではＰｂと
ＣｄとＳｂとＡｓが溶出する。キレート系重金属固定化
剤単独処理（比較例８，９）では、ＰｂとＣｄの溶出は
防止することができるが、ＳｂとＡｓが溶出する。正リ
ン酸単独処理（比較例２，３）は、ＰｂとＣｄの固定効
果は高いが、ＡｓとＳｂの固定効果が低い。塩化鉄（II
I）単独処理（比較例４，５）では、添加量を多くする
と、ＳｂとＡｓについては固定効果が高くなるが、Ｐｂ
とＣｄの固定効果は低い。正リン酸と塩化鉄（III）の
併用処理（比較例６，７）では、添加量を多くすること
でＣｄとＳｂとＡｓの溶出をある程度防止できるが、溶
出液のｐＨが低下するためＰｂが若干溶出する。また、
リン酸カルシウムと塩化鉄（III）の併用処理（比較例
１０）ではＳｂ，Ａｓの固定効果が低い。
ＣｄとＳｂとＡｓが溶出する。キレート系重金属固定化
剤単独処理（比較例８，９）では、ＰｂとＣｄの溶出は
防止することができるが、ＳｂとＡｓが溶出する。正リ
ン酸単独処理（比較例２，３）は、ＰｂとＣｄの固定効
果は高いが、ＡｓとＳｂの固定効果が低い。塩化鉄（II
I）単独処理（比較例４，５）では、添加量を多くする
と、ＳｂとＡｓについては固定効果が高くなるが、Ｐｂ
とＣｄの固定効果は低い。正リン酸と塩化鉄（III）の
併用処理（比較例６，７）では、添加量を多くすること
でＣｄとＳｂとＡｓの溶出をある程度防止できるが、溶
出液のｐＨが低下するためＰｂが若干溶出する。また、
リン酸カルシウムと塩化鉄（III）の併用処理（比較例
１０）ではＳｂ，Ａｓの固定効果が低い。
【００３６】これに対して、リン酸系重金属固定化剤で
ある正リン酸又はリン酸カルシウムと塩化鉄（III）と
マグネシウム化合物又はカルシウム化合物とを併用する
本発明の方法（実施例１〜５）によれば、Ｐｂ，Ｃｄ，
Ｓｂ，Ａｓの溶出を確実に防止することができる。
ある正リン酸又はリン酸カルシウムと塩化鉄（III）と
マグネシウム化合物又はカルシウム化合物とを併用する
本発明の方法（実施例１〜５）によれば、Ｐｂ，Ｃｄ，
Ｓｂ，Ａｓの溶出を確実に防止することができる。
【００３７】
【発明の効果】以上詳述した通り、本発明の重金属固定
化剤組成物及び重金属含有灰の処理方法によれば、重金
属含有灰を容易かつ効率的に処理して、処理物からのＰ
ｂ，Ｃｄ，Ｓｂ，Ａｓ等の重金属の溶出を確実に防止す
ることができる。
化剤組成物及び重金属含有灰の処理方法によれば、重金
属含有灰を容易かつ効率的に処理して、処理物からのＰ
ｂ，Ｃｄ，Ｓｂ，Ａｓ等の重金属の溶出を確実に防止す
ることができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ // Ｃ０９Ｋ 107:00
Claims (2)
- 【請求項１】 重金属含有灰中の重金属を固定化するた
めの重金属固定化剤組成物において、リン酸系重金属固
定化剤と、鉄化合物と、カルシウム化合物及び／又はマ
グネシウム化合物とを含有することを特徴とする重金属
固定化剤組成物。 - 【請求項２】 重金属含有灰に、水と、リン酸系重金属
固定化剤と、鉄化合物と、カルシウム化合物及び／又は
マグネシウム化合物とを添加して混練することにより該
重金属含有灰中の重金属を固定化することを特徴とする
重金属含有灰の処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11515598A JP3368824B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 重金属含有灰の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11515598A JP3368824B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 重金属含有灰の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11300313A true JPH11300313A (ja) | 1999-11-02 |
| JP3368824B2 JP3368824B2 (ja) | 2003-01-20 |
Family
ID=14655696
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11515598A Expired - Lifetime JP3368824B2 (ja) | 1998-04-24 | 1998-04-24 | 重金属含有灰の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3368824B2 (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2001293463A (ja) * | 2000-04-14 | 2001-10-23 | Kurita Water Ind Ltd | 鉛含有ガラス廃棄物の処理方法 |
| KR100697671B1 (ko) * | 2006-10-13 | 2007-03-21 | 주식회사 가림환경개발 | 점토질성 미립토의 이화학성을 개선하고 중금속에 오염된토양을 복원하는 토양 개량제, 이의 제조 방법 및 이를이용한 토양 개량 방법 |
| JP2007260613A (ja) * | 2006-03-29 | 2007-10-11 | Kurita Water Ind Ltd | 重金属含有灰の処理方法 |
| JP2013096781A (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-20 | Jfe Engineering Corp | 放射性セシウム含有飛灰のセメント固化物の製造方法 |
| JP2016041407A (ja) * | 2014-08-18 | 2016-03-31 | 株式会社タクマ | 排ガス処理装置およびこれを用いた処理方法 |
-
1998
- 1998-04-24 JP JP11515598A patent/JP3368824B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2013096781A (ja) * | 2011-10-31 | 2013-05-20 | Jfe Engineering Corp | 放射性セシウム含有飛灰のセメント固化物の製造方法 |
| JP2016041407A (ja) * | 2014-08-18 | 2016-03-31 | 株式会社タクマ | 排ガス処理装置およびこれを用いた処理方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3368824B2 (ja) | 2003-01-20 |
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