JPH11293213A - Production of die attach paste - Google Patents

Production of die attach paste

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Publication number
JPH11293213A
JPH11293213A JP9862298A JP9862298A JPH11293213A JP H11293213 A JPH11293213 A JP H11293213A JP 9862298 A JP9862298 A JP 9862298A JP 9862298 A JP9862298 A JP 9862298A JP H11293213 A JPH11293213 A JP H11293213A
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JP
Japan
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component
components
die attach
attach paste
represented
Prior art date
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Application number
JP9862298A
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Japanese (ja)
Inventor
Katsutoshi Ando
克利 安藤
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Sumitomo Bakelite Co Ltd
Original Assignee
Sumitomo Bakelite Co Ltd
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Filing date
Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L24/00Arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies; Methods or apparatus related thereto
    • H01L24/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/26Layer connectors, e.g. plate connectors, solder or adhesive layers; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/28Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process
    • H01L24/29Structure, shape, material or disposition of the layer connectors prior to the connecting process of an individual layer connector
    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01LSEMICONDUCTOR DEVICES NOT COVERED BY CLASS H10
    • H01L24/00Arrangements for connecting or disconnecting semiconductor or solid-state bodies; Methods or apparatus related thereto
    • H01L24/01Means for bonding being attached to, or being formed on, the surface to be connected, e.g. chip-to-package, die-attach, "first-level" interconnects; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/26Layer connectors, e.g. plate connectors, solder or adhesive layers; Manufacturing methods related thereto
    • H01L24/27Manufacturing methods

Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a die attach paste for semiconductors, which is excellent in humidity-resistant adhesiveness, workability, storability, low-stress properties, and soldering-cracking resistance and can be cured even within a short time. SOLUTION: There is provided a process for producing a die attachment paste essentially consisting of (A) a urethane diacrylate or dimethacrylate obtained by reacting a hydroxylalkyl acrylic acid or methacrtylic acid with a lactone-modified diol, and a diisocyanate, (B) an acryl- or methacryl-modified polybutadiene, (C) a monoacrylate represented by the formula: CH2 =CHCOOR1 or a monomethacrylate represented by the formula: CH2 =CCH3 COOR1 (wherein R1 contains a 10C or higher substituent containing alicyclic and/or aromatic groups), (D) a phospho-containing acrylate or a phospho-containing methacrylate, (E) an alkoxysilane having an alicyclic epoxy group, (F) an organic peroxide and/or an azo compound, and (G) a silver powder, which process comprises: mixing components A to E, leaving the mixture to stand at 0-50 deg.C for 1 hr to 30 days, and adding components F and G to the mixture.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する利用分野】本発明は、低応力性、吸湿後
の接着性(耐半田クラック性)及び速硬化性に優れた半
導体接着用(ダイアタッチ)ペーストの製造方法に関す
るものである。
BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a method for producing a semiconductor bonding (die attach) paste which is excellent in low stress, adhesion after moisture absorption (solder crack resistance), and rapid curing.

【0002】[0002]

【従来の技術】最近のコンピューターの普及に伴い半導
体パッケージの生産量は年々増加し続けており、その製
造コスト削減は重要な課題となっている。半導体パッケ
ージ組立にはダイアタッチペーストで半導体(ICチッ
プ)とリードフレームを接着する工程があるが、この工
程において時間短縮及び低温硬化が生産効率を上げるた
めにも重要な要件となる。ダイアタッチペーストの硬化
方法としては、バッチ式オーブン法、インライン(熱盤
等)で硬化させる方法があり、コスト削減という観点か
らインラインで硬化させる方法が広まりつつある。イン
ライン硬化用に調製した速硬化性ペーストを用いた場
合、通常のダイマウント(チップ接着)工程は150℃
から200℃の温度下において30秒から60秒の間で
行われる。しかし今後は更に低温、短時間硬化可能なペ
ーストの開発が望まれている。
2. Description of the Related Art With the recent spread of computers, the production volume of semiconductor packages has been increasing year by year, and reducing the manufacturing cost has become an important issue. In assembling a semiconductor package, there is a step of bonding a semiconductor (IC chip) and a lead frame with a die attach paste. In this step, time reduction and low-temperature curing are important requirements in order to increase production efficiency. As a method of curing the die attach paste, there are a batch oven method and a method of curing in-line (such as a hot plate). From the viewpoint of cost reduction, a method of curing in-line is spreading. When using a fast-curing paste prepared for in-line curing, the usual die mount (chip bonding) process is 150 ° C.
The reaction is performed at a temperature of from 30 to 60 seconds at a temperature of from 200 to 200 ° C. However, in the future, development of a paste that can be cured at a lower temperature and for a shorter time is desired.

【0003】一方、完成したパッケージの信頼性として
は、特に大チップにおける耐半田クラック性が重要であ
り、半田接着時に高温下にさらされた場合でもダイアタ
ッチペースト層の剥離から生じるパッケージのクラック
を阻止するために、ダイアタッチペーストには特に低応
力性、吸湿処理後の接着性が要求される。
On the other hand, as for the reliability of a completed package, solder crack resistance, particularly in a large chip, is important. Even when the package is exposed to a high temperature during solder bonding, cracks in the package caused by peeling of the die attach paste layer are reduced. In order to prevent this, the die attach paste is required to have particularly low stress properties and adhesion after moisture absorption treatment.

【0004】ダイアタッチペーストのベース樹脂はエポ
キシ樹脂を中心に、シアネート樹脂、ビスマレイミド樹
脂等が知られているが、インライン(例えば30秒以
内)で硬化させたペーストがワイヤーボンディング温度
(約250℃)においても接着強度を保ち、且つ耐半田
クラック性に適した特性(低応力性・吸湿処理後の接着
性等)を維持する材料は全く見いだされていなかった。
また、たとえ特性を満足させることが出来たとしても常
温におけるペーストの粘度上昇が激しく(ポットライフ
が短く)、商品として提供するに適さない材料のみしか
存在しなかった。またその他の樹脂としてはアクリレー
ト樹脂(ウレタン結合等を導入していない一般的なアク
リレート樹脂)が候補としてあげられていたが、硬化物
が脆く硬化収縮が大きい等の問題があり接着性に乏しく
ペーストとして使用できるものは全く得られていなかっ
た。
As a base resin of the die attach paste, a cyanate resin, a bismaleimide resin, and the like are known, mainly an epoxy resin. However, a paste cured in-line (for example, within 30 seconds) has a wire bonding temperature (about 250 ° C.). ), No material has been found that maintains the adhesive strength and maintains the properties suitable for solder crack resistance (low stress, adhesiveness after moisture absorption treatment, etc.).
Even if the properties could be satisfied, the viscosity of the paste at room temperature increased sharply (the pot life was short), and there were only materials that were not suitable for being provided as commercial products. As another resin, an acrylate resin (a general acrylate resin into which a urethane bond or the like is not introduced) has been proposed as a candidate. However, there is a problem that the cured product is brittle and the curing shrinkage is large. What could be used as was not obtained.

【0005】リードフレームの材質としては例えば42
アロイや銅、ニッケル/パラジウム等の金属が主流とな
っているが、最近ではコンピューターの高性能化のた
め、BGA(ボールグリッドアレイ)パッケージがさか
んに用いられるようになってきている。そのため、チッ
プ(半導体)とソルダーレジスト(有機基板)との接着
性がかなり重視されるようになってきている。この場
合、150℃〜200℃下で60〜120分間かけて硬
化させるペーストは既にエポキシ樹脂を用いて商品化さ
れているが、今後は更なる生産性向上を目指して15分
以内の硬化が要求されるようになってきたため、新しい
材料の開発が必要となっている。
As a material of the lead frame, for example, 42
Metals such as alloys, copper, and nickel / palladium have become mainstream, but recently, BGA (ball grid array) packages have been increasingly used for higher performance computers. For this reason, the adhesion between the chip (semiconductor) and the solder resist (organic substrate) has been gaining considerable importance. In this case, the paste that is cured at 150 ° C. to 200 ° C. for 60 to 120 minutes has already been commercialized using an epoxy resin, but in the future, curing within 15 minutes is required to further improve productivity. As a result, new materials need to be developed.

【0006】[0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述のアク
リレート樹脂の欠点を改良し、速硬化性、低応力性、様
々な材質のフレームに対する接着性及び吸湿後の接着性
(耐半田クラック性)に優れたダイアタッチペーストの
開発を試みたものである。
SUMMARY OF THE INVENTION The present invention solves the above-mentioned drawbacks of acrylate resins, and provides quick curing, low stress, adhesion to frames of various materials, and adhesion after moisture absorption (solder crack resistance). ) Was attempted to develop a die attach paste excellent in the above.

【0007】[0007]

【課題を解決するための手段】本発明者は、このような
アクリレート樹脂の欠点を改良すべく検討を行った結
果、柔軟かつ粘性のあるウレタン構造を導入したアクリ
レート又はメタクリレート樹脂をベース樹脂とし、そこ
に特定の反応性希釈剤、特定のカップリング剤、重合開
始剤の組み合わせを混合することにより金属フレーム又
は有機基板に対して優れた接着性(速硬化性)、低応力
性を有するダイアタッチペーストを得ることに成功し
た。更に、ウレタンアクリレートのソフトセグメント構
造として、コア構造にラクトン変性構造を導入すること
により吸湿処理(85℃/85%)後も接着強度を維持
することに成功、更にそこに(メタ)アクリレート変性
ブタジエンを添加することで疎水性を増加させ耐半田ク
ラック性をも実現することが可能となった。しかし、ペ
ースト製造工程において接着剤全成分を一度に混練して
も、ペースト化後の粘度上昇が激しく、長時間正確な塗
布量を要求されるダイアタッチ用途に使用するには商品
として供試することはできない。そこで試行錯誤した結
果、銀粉又は(銀粉+重合開始剤)以外を予め混練し、
それを所定の時間/温度にて静置し、脂環式エポキシア
ルコキシシランとリン酸基含有(メタ)アクリレートを
希釈条件下にて充分に反応させた後、残りの成分を配合
し混練することにより粘度上昇が抑制されることを発見
した。また、静置された樹脂成分系に再び反応性希釈剤
(成分C)、非反応性希釈剤(溶剤)、チキソ調整剤を
添加することにより接着性を維持したままで作業性を上
昇(粘度を更に低下、チキソ性を上昇)させることに成
功し、更に得られたペーストは、優れた接着性、低応力
性、耐半田クラック性を維持し、且つ非常に短時間でも
硬化が可能なダイアタッチペーストであることを見いだ
したので、本願発明を完成させるに至ったものである。
Means for Solving the Problems The present inventors have studied to improve such disadvantages of the acrylate resin, and as a result, based on an acrylate or methacrylate resin having a flexible and viscous urethane structure introduced therein, By mixing a specific reactive diluent, a specific coupling agent, and a polymerization initiator combination therewith, a die attach with excellent adhesiveness (rapid curing) and low stress to a metal frame or organic substrate. Successfully obtained the paste. Furthermore, by introducing a lactone-modified structure into the core structure as a soft segment structure of urethane acrylate, the adhesive strength was successfully maintained even after the moisture absorption treatment (85 ° C./85%), and the (meth) acrylate-modified butadiene was further added thereto. It has become possible to increase the hydrophobicity and to realize the solder crack resistance by the addition of the compound. However, even if all components of the adhesive are kneaded at the same time in the paste manufacturing process, the viscosity increases sharply after the paste is formed, and it is tested as a product for use in die attach applications that require an accurate coating amount for a long time. It is not possible. Therefore, as a result of trial and error, kneading in advance other than silver powder or (silver powder + polymerization initiator)
It is allowed to stand at a predetermined time / temperature, and the alicyclic epoxyalkoxysilane and the phosphoric acid group-containing (meth) acrylate are sufficiently reacted under a diluting condition. Then, the remaining components are mixed and kneaded. It was found that the increase in viscosity was suppressed by the method. Further, by adding a reactive diluent (component C), a non-reactive diluent (solvent), and a thixotropic agent to the resin component system which has been left still, the workability is increased while maintaining the adhesiveness (viscosity). And the resulting paste has excellent adhesiveness, low stress, solder crack resistance, and can be cured in a very short time. Since the present invention was found to be a touch paste, the present invention was completed.

【0008】即ち本発明は、下記(A)〜(G)を必須
成分とし、それぞれの重量比が[a]〜[f]で表され
るダイアタッチペーストにおいて、成分A〜成分Eを配
合後、0〜50℃で1時間〜30日間静置した後に成分
F及び成分Gを添加することを特徴とするダイアタッチ
ペーストの製造方法である。 (A)ヒドロキシアルキルアクリル酸又はメタクリル
酸、ラクトン変性ジオール、及びジイソシアネートを反
応させて得られるウレタンジアクリレートまたはメタク
リレート、(B)アクリル又はメタクリル変性ポリブタ
ジエン(C)一般式(1a)で示されるモノアクリレー
ト又は一般式(1b)で示されるモノメタクリレート、
(D)一般式(2)で示されるリン酸基含有アクリレー
ト又は一般式(3)で示されるリン酸基含有メタクリレ
ート、(E)脂環式エポキシ基を有するアルコキシシラ
ン、(F)有機過酸化物及び/又はアゾ化合物、及び
(G)銀粉
That is, according to the present invention, the following components (A) to (G) are essential components, and the weight ratio of each component is represented by [a] to [f]. , 0 to 50 ° C for 1 hour to 30 days, and then adding component F and component G. (A) urethane diacrylate or methacrylate obtained by reacting hydroxyalkylacrylic acid or methacrylic acid, lactone-modified diol, and diisocyanate; (B) acrylic or methacryl-modified polybutadiene (C) monoacrylate represented by the general formula (1a) Or a monomethacrylate represented by the general formula (1b):
(D) a phosphoric acid group-containing acrylate represented by the general formula (2) or a phosphoric acid group-containing methacrylate represented by the general formula (3); (E) an alkoxysilane having an alicyclic epoxy group; (F) an organic peroxide And / or azo compound, and (G) silver powder

【0009】[0009]

【化1】 (式中、R1:脂環族、及び/又は芳香族基を含み、炭素
数10以上の置換基)
Embedded image (In the formula, R 1 : a substituent containing an alicyclic and / or aromatic group and having 10 or more carbon atoms)

【0010】[0010]

【化2】 (式(2)中、a:0又は1、b:1又は2、c:1又は2、b+c=
3)
Embedded image (In the formula (2), a: 0 or 1, b: 1 or 2, c: 1 or 2, b + c =
3)

【0011】[0011]

【化3】 (式(3)中、a:0又は1、b:1又は2、c:1又は2、b+c=
3)
Embedded image (In the formula (3), a: 0 or 1, b: 1 or 2, c: 1 or 2, b + c =
3)

【0012】[a] 4≦A/B≦100 [b] 0.3≦(A+B)/C≦6.0 [c] 0.001≦(D+E)/(A+B+C)≦
0.05 [d] 0.1≦D/E≦10 [e] 0.001≦F/(A+B+C)≦0.05 [f] 0.60≦G/(A+B+C+D+E+F+
G)≦0.85
[A] 4 ≦ A / B ≦ 100 [b] 0.3 ≦ (A + B) /C≦6.0 [c] 0.001 ≦ (D + E) / (A + B + C) ≦
0.05 [d] 0.1 ≦ D / E ≦ 10 [e] 0.001 ≦ F / (A + B + C) ≦ 0.05 [f] 0.60 ≦ G / (A + B + C + D + E + F +
G) ≦ 0.85

【0013】[0013]

【発明の実態の形態】本発明に用いられるウレタンアク
リレート(成分A)は常法によりヒドロキシアルキルア
クリル酸、ラクトン変性ジオール、ジイソシアネートの
反応により合成される。
DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION Urethane acrylate (component A) used in the present invention is synthesized by a reaction of hydroxyalkylacrylic acid, lactone-modified diol, and diisocyanate in a conventional manner.

【0014】ヒドロキシアルキルアクリル酸の例として
は2−ヒドロキシエチルアクリレート又はメタクリレー
ト、2−ヒドロキシプロピルアクリレート又はメタクリ
レートがある。ラクトン変性ジオールの例としてはポリ
(ε−カプロラクトン)ジオールや、アルキレングリコ
ール(例えばエチレングリコール、プロピレングリコー
ル等がある)及びε−カプロラクトンの共重合体等があ
る。又、ジイソシアネートの例としてはヘキサメチレン
ジイソシアネート、イソフォロンジイソシアネート、ト
ルエンジイソシアネート及びその水素添加物等がある。
Examples of hydroxyalkylacrylic acids include 2-hydroxyethyl acrylate or methacrylate, 2-hydroxypropyl acrylate or methacrylate. Examples of the lactone-modified diol include poly (ε-caprolactone) diol and a copolymer of alkylene glycol (for example, ethylene glycol, propylene glycol, etc.) and ε-caprolactone. Examples of diisocyanates include hexamethylene diisocyanate, isophorone diisocyanate, toluene diisocyanate and hydrogenated products thereof.

【0015】成分Bの例としては、例えば日石ポリブタ
ジエン:MAC−1000−80(アクリレート変
性)、及びMM−1000−80(メタクリレート変
性)等(日本石油化学(株)・製)が挙げられる。
Examples of the component B include Nisseki polybutadiene: MAC-1000-80 (modified with acrylate), MM-1000-80 (modified with methacrylate) and the like (manufactured by Nippon Petrochemical Co., Ltd.).

【0016】成分Aと成分Bの配合比は4≦A/B≦1
00であることが必要である。4を下回るとペーストの
硬化性が著しく悪くなり、硬化物も脆くなる。逆に10
0を上回ると耐湿接着性が低下する。
The mixing ratio of component A to component B is 4 ≦ A / B ≦ 1
It must be 00. If the ratio is less than 4, the curability of the paste becomes extremely poor, and the cured product becomes brittle. Conversely 10
If it exceeds 0, the moisture-resistant adhesiveness decreases.

【0017】成分A及び成分Bは粘度が高いためこのま
まではペースト化しても塗布作業性が悪く実用に適さな
い。そこで反応性希釈剤として(メタ)アクリル基を一
つ含むモノ(メタ)アクリレートを添加する。更に本発
明に使用されるモノ(メタ)アクリレートは式(1a)
又は(1b)で示され、さらには置換基R1が脂環族、
及び/又は芳香族基を含み置換基R1中の全炭素数が1
0個以上であることが必須である。この条件を満たす事
により希釈剤としての効果だけでなく嵩高い置換基を有
するため硬化中の収縮を押さえることができ、界面の接
着信頼性を高めることができる。脂環族、芳香族基を含
まず炭素数が10個以上の置換基の場合は硬化収縮に関
しては低減できるが脂肪族炭化水素の特性により接着性
が低下してしまうので好ましくない。モノ(メタ)アク
リレートの例としては、一般式(1a)又は(1b)の
1が、
The components A and B have high viscosities, so that even if they are pasted, the coating workability is poor and they are not suitable for practical use. Therefore, a mono (meth) acrylate containing one (meth) acryl group is added as a reactive diluent. Further, the mono (meth) acrylate used in the present invention has the formula (1a)
Or (1b), wherein the substituent R 1 is an alicyclic group,
And / or contains an aromatic group and the total number of carbon atoms in the substituent R 1 is 1
It is essential that the number is zero or more. By satisfying this condition, not only the effect as a diluent but also the presence of a bulky substituent can suppress shrinkage during curing, thereby improving the bonding reliability of the interface. In the case of a substituent having 10 or more carbon atoms which does not contain an alicyclic or aromatic group, curing shrinkage can be reduced, but the adhesiveness is undesirably reduced due to the characteristics of the aliphatic hydrocarbon. As an example of the mono (meth) acrylate, R 1 in the general formula (1a) or (1b) is

【0018】[0018]

【化4】 Embedded image

【0019】等が挙げられ、一種又は複数を配合して添
加する事ができる。
And the like. One or more of them can be blended and added.

【0020】成分A及び成分Bに対する成分Cの割合は
0.3≦(A+B)/C≦6.0であることが好まし
い。0.3を下回ると架橋密度が極端に低下し、熱時接
着力が低下する。一方、6.0を上回ると粘度が高くな
りすぎ、塗布作業性が悪化し好ましくない。
The ratio of the component C to the components A and B is preferably 0.3 ≦ (A + B) /C≦6.0. If it is less than 0.3, the crosslinking density is extremely reduced, and the adhesive strength at the time of heating is reduced. On the other hand, if it exceeds 6.0, the viscosity becomes too high, and the coating workability deteriorates, which is not preferable.

【0021】次に、脂環式エポキシ基を含むアルコキシ
シランとは例えば、信越化学工業(株)・製、KBM−3
03等が知られている。成分Dと成分Eの総添加量は成
分A〜Cの総重量に対して0.001≦(D+E)/
(A+B+C)≦0.05であることが好ましい。0.
001を下回ると接着性に効果を示さず、0.05より
多いと成分Dと成分Eの反応に伴い粘度が著しく上昇す
るとともに接着性がかえって低下する。
The alkoxysilane containing an alicyclic epoxy group is, for example, KBM-3 manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.
03 and the like are known. The total amount of the components D and E is 0.001 ≦ (D + E) / to the total weight of the components A to C.
It is preferable that (A + B + C) ≦ 0.05. 0.
If it is less than 001, no effect is exerted on the adhesiveness, and if it is more than 0.05, the viscosity is remarkably increased with the reaction between the components D and E, and the adhesiveness is rather decreased.

【0022】本発明において成分Dと成分Eは必須成分
であり一方がかけても本発明を具現する事はできない。
その構成比は0.1≦D/E≦10が好ましい。0.1
を下回るとアルコキシシランの濃度が低くなり接着界面
への効果が低下する。また10を越えるとリン酸基濃度
が高くなり必要以上に接着界面に作用し接着性を低下さ
せてしまう。
In the present invention, component D and component E are essential components, and the present invention cannot be realized even if one of them is used.
The composition ratio is preferably 0.1 ≦ D / E ≦ 10. 0.1
If it is lower than the above, the concentration of the alkoxysilane becomes low, and the effect on the adhesive interface is lowered. On the other hand, if it exceeds 10, the phosphoric acid group concentration becomes too high and acts on the bonding interface more than necessary, thereby lowering the adhesiveness.

【0023】成分D及び成分Eの作用としてはは両者が
混合することにより、脂環式エポキシが重合し、側鎖に
アルコキシシランがあるオリゴマーが生成し、界面への
接着が強固になると推定される。
The effects of the components D and E are presumed to be that when they are mixed, the alicyclic epoxy is polymerized, an oligomer having an alkoxysilane in the side chain is formed, and the adhesion to the interface is strengthened. You.

【0024】次に有機過酸化物の例としては、キュミル
パーオキシネオデカネート、t−ブチルパーオキシネオ
デカネート、1−シクロヘキシル−1−メチルエチルパ
ーオキシネオデカネート、1,1,3,3−テトラメチ
ルブチルパーオキシネオデカネート、1,1,3,3−
テトラメチルブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネー
ト、ビス(4−ブチルシクロヘキシル)パーオキシジカ
ーボネート、t−ブチルパーオキシイソプロピルモノカ
ーボネート、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−
3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、t−ブチルパ
ーオキシベンゾエート、t−ブチルパーオキシ3,5,
5−トリメチルヘキサネート、t−ブチルパーオキシ−
2−エチルヘキシルモノカーボネート、t−ヘキシルパ
ーオキシ−2−エチルヘキサネート等があり、アゾ化合
物の例としては、2,2’−アゾビスイソブチロニトリ
ル、1,1’−アゾビス(1−アセトキシ−1−フェニ
ルエタン)等がある。
Next, examples of organic peroxides include cumyl peroxyneodecanate, t-butylperoxyneodecanate, 1-cyclohexyl-1-methylethylperoxyneodecanate, 1,1,3 , 3-Tetramethylbutylperoxyneodecanate, 1,1,3,3-
Tetramethylbutylperoxy-2-ethylhexanate, bis (4-butylcyclohexyl) peroxydicarbonate, t-butylperoxyisopropylmonocarbonate, 1,1-bis (t-butylperoxy)-
3,3,5-trimethylcyclohexane, t-butylperoxybenzoate, t-butylperoxy 3,5
5-trimethylhexanate, t-butylperoxy-
Examples include 2-ethylhexyl monocarbonate and t-hexylperoxy-2-ethylhexanate. Examples of azo compounds include 2,2′-azobisisobutyronitrile and 1,1′-azobis (1-acetoxy). -1-phenylethane) and the like.

【0025】これら有機過酸化物及び/又はアゾ化合物
は単独あるいは硬化性を制御するため2種類以上を混合
して用いることもできる。更に、樹脂の保存性を向上す
るために各種重合禁止剤を予め添加しておくことも可能
である。
These organic peroxides and / or azo compounds may be used alone or in combination of two or more to control curability. Further, various polymerization inhibitors can be added in advance in order to improve the storage stability of the resin.

【0026】これら有機過酸化物及び/又はアゾ化合物
の添加量としては0.001≦F/(A+B+C)≦
0.05であることが好ましい。0.001より少ない
と硬化速度が遅くなり、0.05より多いと有機過酸化
物及び/又はアゾ化合物同士の反応等により接着強度が
低下したり、ペーストのポットライフが悪くなり好まし
くない。
The amount of the organic peroxide and / or azo compound to be added is 0.001 ≦ F / (A + B + C) ≦
It is preferably 0.05. If the amount is less than 0.001, the curing speed becomes low. If the amount is more than 0.05, the adhesive strength is lowered due to the reaction between the organic peroxides and / or the azo compounds, and the pot life of the paste is deteriorated.

【0027】次に銀粉の例としては、フレーク状が好ま
しく、さらには平均粒径としては、0.5μm〜15μ
mが好ましい。平均粒径が0.5μmより小さいと製品
粘度が高くなり、ロール等の混練が不可能となり、また
平均粒径が15μmより大きいとディスペンサー等を用
いたペースト塗布時のノズル詰まり、または接着剤層の
厚みが制御しにくく好ましくない。添加量としては、全
ペーストに対し60重量%から85重量%の範囲である
ことが好ましい。60%に満たない場合、体積抵抗率が
高くなり、85%を超えるとペースト粘度が高くなり、
塗布作業性において好ましくない。
Next, as an example of the silver powder, a flake shape is preferable, and further, the average particle size is 0.5 μm to 15 μm.
m is preferred. If the average particle size is smaller than 0.5 μm, the product viscosity increases, and kneading with a roll or the like becomes impossible. If the average particle size is larger than 15 μm, nozzle clogging during paste application using a dispenser or the like, or an adhesive layer Is difficult to control, which is not preferable. The amount added is preferably in the range of 60% by weight to 85% by weight based on the total paste. When it is less than 60%, the volume resistivity increases, and when it exceeds 85%, the paste viscosity increases,
It is not preferable in application workability.

【0028】成分Cについては、静置前に全てを添加す
るよりも、二度に分割して添加した方がペースト化後の
粘度が低下し、作業性も向上する。その分割の比率とし
ては、成分C総添加量の50〜95重量%を静置前に添
加、残りを静置後に添加することが望ましい。50%を
下回ると静置樹脂系の粘度が著しく高くなり、充分な静
置効果が得られず、逆に95%を上回ると分割する意味
がなくなってしまう。更に望ましくは静置前添加量を8
0%程度にするとよい。
As for the component C, the viscosity after the formation of the paste is reduced and the workability is improved when the component C is added in two divided portions rather than before all the components are allowed to stand. As a ratio of the division, it is desirable to add 50 to 95% by weight of the total added amount of the component C before the standing, and to add the rest after the standing. If it is less than 50%, the viscosity of the standing resin system becomes extremely high, and a sufficient standing effect cannot be obtained. Conversely, if it exceeds 95%, there is no point in dividing. More preferably, the amount added before standing is 8
It is good to make it about 0%.

【0029】溶剤の添加量としては、成分A〜成分F総
添加量の7%以下が望ましい。それ以上添加すると硬化
性が悪くなり、極端に接着強度が減少する。溶剤として
は、例えば、エチレングリコール−モノ−n−ブチルエ
ーテルアセテート等が挙げられる。
The addition amount of the solvent is preferably 7% or less of the total addition amount of the components A to F. If added more than this, the curability deteriorates and the adhesive strength is extremely reduced. Examples of the solvent include ethylene glycol-mono-n-butyl ether acetate and the like.

【0030】チキソ調整剤の添加量としては、成分A〜
成分F総添加量の5%以下が望ましい。それ以上添加す
るとペースト粘度が上昇しすぎると共に、接着強度が極
端に減少する。チキソ調整剤の例としては、無機(シリ
カ)チキソトロピック剤である日本アエロジル(株)・
製、アエロジルや、有機チキソトロピック剤である共栄
社化学(株)・製、ターレン等が挙げられる。
The amount of the thixotropic agent to be added is as follows:
5% or less of the total addition amount of the component F is desirable. Addition of more than that increases the paste viscosity too much and extremely reduces the adhesive strength. Examples of thixotropic agents include Nippon Aerosil Co., Ltd., an inorganic (silica) thixotropic agent.
Manufactured by Aerosil and Kyoeisha Chemical Co., Ltd., which is an organic thixotropic agent.

【0031】本発明における樹脂ペーストは必要により
消泡剤、界面活性剤等の添加剤を用いることができる。
更に、粘度(作業性)調節(低下)のために成分Cとは
異なる構造を有する単官能(メタ)アクリレート、及び
/又は二官能(メタ)アクリレートを添加することも可
能である。これらは一般に成分Cよりも低粘度であり、
その例としては、ラウリルアクリレート、1,6−ヘキ
サンジオールジアクリレート等がある。ラクトン変性ウ
レタンアクリレート単独では非常に粘度が高く扱いにく
い。そこで、予め少量の上記低粘度アクリレートで希釈
されている原料製品が多くなっているのが現状である。
In the resin paste of the present invention, additives such as an antifoaming agent and a surfactant can be used if necessary.
Furthermore, it is also possible to add a monofunctional (meth) acrylate and / or a bifunctional (meth) acrylate having a structure different from that of the component C for adjusting (decreasing) the viscosity (workability). These are generally lower in viscosity than component C,
Examples include lauryl acrylate, 1,6-hexanediol diacrylate, and the like. The lactone-modified urethane acrylate alone has a very high viscosity and is difficult to handle. Therefore, the number of raw materials that have been diluted with a small amount of the low-viscosity acrylate in advance is increasing at present.

【0032】以下本発明を実施例で具体的に説明する。Hereinafter, the present invention will be described specifically with reference to Examples.

【0033】[0033]

【実施例】 実施例1 ヒドロキシエチルアクリレート、ε−カプロラクトン及びエチレングリコールの 反応により得られるジオール、イソフォロンジイソシアネートから成るウレタン ジアクリレート(但し、希釈剤として1,6−ヘキサンジオールジアクリレート を12%含有する)(ダイセル・ユーシービー(株)・製、EB−284) 38重量部 メタクリル変性ポリブタジエン(日本石油化学(株)・製、MM−1000−8 0) 2重量部 ノニルフェノールプロピレンオキサイド変性モノアクリレート(東亞合成(株)・ 製、M−117) 20重量部 フェノキシジエチレングリコールモノアクリレート(新中村化学工業(株)・製、 AMP−20GY) 20重量部 リン酸基含有メタクリレート(日本化薬(株)、KAYAMER,PM−21) 0.8重量部 脂環式エポキシアルコキシシラン(信越化学工業(株)、KBM−303) 0.4重量部EXAMPLES Example 1 Urethane diacrylate consisting of diol obtained by reaction of hydroxyethyl acrylate, ε-caprolactone and ethylene glycol, isophorone diisocyanate (however, containing 12% of 1,6-hexanediol diacrylate as a diluent) 38 parts by weight of methacryl-modified polybutadiene (MM-1000-80, manufactured by Nippon Petrochemical Co., Ltd.) 2 parts by weight of nonylphenol propylene oxide-modified monoacrylate (manufactured by Daicel UCB Co., Ltd., EB-284) Toagosei Co., Ltd., M-117) 20 parts by weight Phenoxydiethylene glycol monoacrylate (Shin Nakamura Chemical Co., Ltd., AMP-20GY) 20 parts by weight Phosphate group-containing methacrylate (Nippon Kayaku Co., Ltd.) KAYAMER, PM-2 ) 0.8 parts by weight of alicyclic epoxy alkoxysilane (Shin-Etsu Chemical (Co.), KBM-303) 0.4 parts by weight

【0034】上記原材料を3本ロールにて混練、透明均
一粘稠溶液とした後に25℃恒温器中にて24時間静置
する。得られた溶液に以下の原料を添加する。 ノニルフェノールプロピレンオキサイド変性モノアクリレート(東亞合成(株)・ 製、M−117) 5重量部 フェノキシジエチレングリコールモノアクリレート(新中村化学工業(株)・製、 AMP−20GY) 5重量部 有機過酸化物開始剤(日本油脂(株)、パークミルND) 1.2重量部 溶剤(東京化成(株)・製、エチレングリコール−モノ−n−ブチルエーテルア セテート) 2重量部 チキソ調整剤(日本アエロジル(株)・製、オクチルシラン表面処理アエロジル (R−805)) 0.8重量部 上記原料を全て添加後、直ちに再び3本ロールにて混
練、得られた溶液(ワニスという)25重量部に対し
て、銀粉(デグサ社製、SF−65)65重量部及び銀
粉((株)徳力化学研究所・製、TCG−1)10重量部
を混合し、再度3本ロールにて分散混練する。続いて真
空下脱泡処理をして銀ペーストを得た。
The above-mentioned raw materials are kneaded with three rolls to form a transparent uniform viscous solution, and then allowed to stand in a thermostat at 25 ° C. for 24 hours. The following raw materials are added to the obtained solution. Nonylphenol propylene oxide-modified monoacrylate (manufactured by Toagosei Co., Ltd., M-117) 5 parts by weight Phenoxydiethylene glycol monoacrylate (Shinnakamura Chemical Industry Co., Ltd., AMP-20GY) 5 parts by weight Organic peroxide initiator (Nippon Oil & Fats Co., Ltd., Parkmill ND) 1.2 parts by weight Solvent (Tokyo Kasei Co., Ltd., ethylene glycol mono-n-butyl ether acetate) 2 parts by weight Thixoregulator (Nippon Aerosil Co., Ltd.) Octylsilane surface-treated Aerosil (R-805)) 0.8 parts by weight After all of the above-mentioned raw materials were added, the mixture was immediately kneaded again with a three-roll mill, and 25 parts by weight of the obtained solution (referred to as varnish) was mixed with silver powder ( Mix 65 parts by weight of Degussa SF-65) and 10 parts by weight of silver powder (TCG-1 manufactured by Tokurika Chemical Laboratory Co., Ltd.) Disperse and knead with a roll. Subsequently, a degassing treatment was performed under vacuum to obtain a silver paste.

【0035】得られた銀ペーストの粘度は、E型回転粘
度計を用いて2.5rpmでの値を測定した(その後、
経時的に粘度を測定し、粘度が15%上昇するまでの時
間を測定した。即ち、その時間が長いほどポットライフ
が長く、実用性が高い。)。更に42アロイ製フレーム
に得られた銀ペーストを塗布後6mm角のチップをマウ
ントし、熱盤上(175℃、40秒)にて硬化させた。
接着強度は常温(25℃)及び熱時(250℃)にて自
動せん断強度測定装置(DAGE社製,BT−100)
を用いて測定した。更に、全く同様な方法で、有機基板
に対する接着性も測定した。有機基板としてビスマレイ
ミド−トリアジン(BT)レジン製基板上にソルダーレ
ジスト(太陽インキ社・製、PSR−4000/CA−
40)を形成したものを用いた。ペーストの硬化はオー
ブン中(170℃15分)にて行った。
The viscosity of the obtained silver paste was measured at 2.5 rpm using an E-type rotational viscometer (after that, the viscosity was measured).
The viscosity was measured over time, and the time until the viscosity increased by 15% was measured. That is, the longer the time, the longer the pot life and the higher the practicality. ). Further, a 6 mm square chip was mounted after applying the obtained silver paste to a 42 alloy frame, and cured on a hot plate (175 ° C., 40 seconds).
Adhesive strength was measured at room temperature (25 ° C) and hot (250 ° C) by an automatic shear strength measuring device (D-100, BT-100).
It measured using. Further, the adhesion to the organic substrate was measured in exactly the same manner. A solder resist (manufactured by Taiyo Ink Co., Ltd., PSR-4000 / CA-) is formed on a bismaleimide-triazine (BT) resin substrate as an organic substrate.
40) was used. The paste was cured in an oven (170 ° C. for 15 minutes).

【0036】その結果、42アロイフレーム及び有機基
板の双方にて、ワイヤーボンディング温度(約250
℃)又は硬化後85℃、85%RH処理後の熱時強度に
おいても十分な接着強度が得られることが確認され、超
音波探傷機を用いてもチップの剥離は全く観測されなか
った(表2に示す)。
As a result, at both the 42 alloy frame and the organic substrate, the wire bonding temperature (about 250
) Or at 85 ° C after curing and 85% RH treatment, it was confirmed that sufficient adhesive strength could be obtained, and no chip peeling was observed even with an ultrasonic flaw detector (see Table 1). 2).

【0037】その他の評価方法 ワイヤーボンディング後の剥離:リードフレームに6m
mX15mmのチップをマウント後硬化し、250℃に
てワイヤーボンディングを行いチップの剥離の有無を観
察した。
Other evaluation methods Peeling after wire bonding: 6 m on lead frame
A chip of 15 mm in size was cured after mounting, and wire bonding was performed at 250 ° C., and the presence or absence of peeling of the chip was observed.

【0038】反り値:低応力性の評価として測定した。
厚み200μmの銅フレームに6mmX15mmX0.
3mmのシリコンチップをペーストを用いて175℃、
40秒でペースト厚が20μmになるように接着し、接
触式表面粗さ計を用いて長手方向のチップの変位を測定
しその高低差により反り値を測定した。
Warpage value: Measured as an evaluation of low stress.
6mmX15mmX0.
175 ° C using a 3 mm silicon chip with paste,
The paste was adhered so that the thickness of the paste became 20 μm in 40 seconds, the displacement of the chip in the longitudinal direction was measured using a contact type surface roughness meter, and the warpage value was measured based on the height difference.

【0039】耐半田クラック性:スミコンEME−73
20(住友ベークライト(株)・製)の封止材料を用
い、下記の条件で成形したパッケージを85℃、相対湿
度85%、168時間吸水処理した後、IRリフロー
(240℃、10秒X3回)にかけ、断面観察により内
部クラックの数を測定し耐半田クラック性の指標とし
た。
Solder crack resistance: Sumicon EME-73
Using a sealing material of No. 20 (manufactured by Sumitomo Bakelite Co., Ltd.), a package molded under the following conditions was subjected to a water absorption treatment at 85 ° C. and a relative humidity of 85% for 168 hours, followed by IR reflow (240 ° C., 10 seconds × 3 times) ), The number of internal cracks was measured by cross-sectional observation and used as an index of solder crack resistance.

【0040】パッケージ:80pQFP(14X20X
2mm) チップサイズ:7.5x7.5mm(アルミ配線のみ) リードフレーム:42アロイ 成形:175℃、2分間 ポストモールドキュア:175℃、4時間 全パッケージ数:12 総合評価:ダイアタッチペーストとして使用できるもの
を○、使用不可能なものを×として評価した。
Package: 80pQFP (14X20X)
2mm) Chip size: 7.5 x 7.5mm (Aluminum wiring only) Lead frame: 42 alloy Molding: 175 ° C, 2 minutes Post mold cure: 175 ° C, 4 hours Total package number: 12 Total evaluation: Can be used as die attach paste The sample was evaluated as ○ and the unusable sample was evaluated as ×.

【0041】実施例2〜5、比較例1〜9 表1及び表3に示した組成、条件以外は全く実施例1と
同一の方法にて銀ペーストを得、その特性を評価した。
結果は表2及び表4に示してあるとおりである。
Examples 2 to 5 and Comparative Examples 1 to 9 Except for the compositions and conditions shown in Tables 1 and 3, a silver paste was obtained in exactly the same manner as in Example 1, and its characteristics were evaluated.
The results are as shown in Tables 2 and 4.

【0042】[0042]

【表1】 [Table 1]

【0043】[0043]

【表2】 [Table 2]

【0044】[0044]

【表3】 [Table 3]

【0045】[0045]

【表4】 [Table 4]

【0046】表中の化合物の説明 ウレタンアクリレート1:ヒドロキシエチルアクリレー
ト、ε−カプロラクトン及びエチレングリコールの反応
により得られるジオール、イソフォロンジイソシアネー
トから成るウレタンジアクリレート(但し、希釈剤とし
て1,6−ヘキサンジオールジアクリレートを12%含
有する)(ダイセル・ユーシービー(株)・製、EB−2
84) メタクリル変性ブタジエン:日本石油化学(株)・製、
MM−1000−80
Description of Compounds in Table Urethane acrylate 1: Urethane diacrylate comprising diol obtained by reaction of hydroxyethyl acrylate, ε-caprolactone and ethylene glycol, isophorone diisocyanate (however, 1,6-hexanediol is used as a diluent) EB-2 (containing 12% diacrylate) (manufactured by Daicel UCB)
84) Methacryl-modified butadiene: manufactured by Nippon Petrochemical Co., Ltd.
MM-1000-80

【0047】[0047]

【化5】 Embedded image

【0048】成分D:一般式(3)においてa=1,b
=1,C=2 成分E:脂環式エポキシ基含有アルコキシシラン(信越
化学工業(株)・製、KBM−303) 重合開始剤1:キュミルパーオキシネオデカネート(日
本油脂(株)・製、パークミルND) 重合開始剤2:和光純薬工業(株)・製、2,2’−アゾ
ビスイソブチロニトリル銀粉1:デグサ社製、SF−6
5(平均粒径:11μm) 銀粉2:(株)徳力化学研究所・製、TCG−1(平均粒
径:2μm) 溶剤1:東京化成(株)・製、エチレングリコール−モ
ノ−n−ブチルエーテルアセテート チキソ調整剤1:日本アエロジル(株)・製、オクチル
シラン表面処理アエロジル(R−805)
Component D: a = 1, b in the general formula (3)
= 1, C = 2 Component E: Alicyclic epoxy group-containing alkoxysilane (KBM-303, manufactured by Shin-Etsu Chemical Co., Ltd.) Polymerization initiator 1: Cumyl peroxyneodecanate (Nippon Oil & Fats Co., Ltd.) Polymer Initiator 2: Wako Pure Chemical Industries, Ltd., 2,2'-azobisisobutyronitrile silver powder 1: Degussa, SF-6
5 (average particle size: 11 μm) Silver powder 2: TCG-1 (average particle size: 2 μm) manufactured by Tokurika Chemical Laboratory Co., Ltd. Solvent 1: manufactured by Tokyo Chemical Industry Co., Ltd., ethylene glycol-mono-n-butyl ether Acetate thixotropic agent 1: Nippon Aerosil Co., Ltd., octylsilane surface-treated Aerosil (R-805)

【0049】[0049]

【発明の効果】本発明により、速硬化性、低応力性の他
に、耐湿接着性(金属フレーム及びレジスト基板と
も)、耐半田クラック性、作業性、保存性に優れたペー
ストを完成させることに成功した。
According to the present invention, it is possible to complete a paste excellent in moisture-resistant adhesiveness (both metal frames and resist substrates), solder crack resistance, workability, and storability, in addition to fast curing and low stress. succeeded in.

Claims (14)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 下記(A)〜(G)を必須成分とし、そ
れぞれの重量比が[a]〜[f]で表されるダイアタッ
チペーストにおいて、成分A〜成分Eを配合後、0〜5
0℃で1時間〜30日間静置した後に成分F及び成分G
を添加することを特徴とするダイアタッチペーストの製
造方法。 (A)ヒドロキシアルキルアクリル酸又はメタクリル
酸、ラクトン変性ジオール、及びジイソシアネートを反
応させて得られるウレタンジアクリレートまたはメタク
リレート、(B)アクリル又はメタクリル変性ポリブタ
ジエン(C)一般式(1a)で示されるモノアクリレー
ト又は一般式(1b)で示されるモノメタクリレート、
(D)一般式(2)で示されるリン酸基含有アクリレー
ト又は一般式(3)で示されるリン酸基含有メタクリレ
ート、(E)脂環式エポキシ基を有するアルコキシシラ
ン、(F)有機過酸化物及び/又はアゾ化合物、及び
(G)銀粉 【化1】 (式中、R1:脂環族、及び/又は芳香族基を含み、炭素
数10以上の置換基) 【化2】 (式(2)中、a:0又は1、b:1又は2、c:1又は2、b+c=
3) 【化3】 (式(3)中、a:0又は1、b:1又は2、c:1又は2、b+c=
3) [a] 4≦A/B≦100 [b] 0.3≦(A+B)/C≦6.0 [c] 0.001≦(D+E)/(A+B+C)≦
0.05 [d] 0.1≦D/E≦10 [e] 0.001≦F/(A+B+C)≦0.05 [f] 0.60≦G/(A+B+C+D+E+F+
G)≦0.85
1. A die attach paste having the following components (A) to (G) as essential components, and the weight ratio of each component is represented by [a] to [f]. 5
Component F and Component G after allowing to stand at 0 ° C. for 1 hour to 30 days
And a method for producing a die attach paste. (A) urethane diacrylate or methacrylate obtained by reacting hydroxyalkylacrylic acid or methacrylic acid, lactone-modified diol, and diisocyanate; (B) acrylic or methacryl-modified polybutadiene (C) monoacrylate represented by the general formula (1a) Or a monomethacrylate represented by the general formula (1b):
(D) a phosphoric acid group-containing acrylate represented by the general formula (2) or a phosphoric acid group-containing methacrylate represented by the general formula (3); (E) an alkoxysilane having an alicyclic epoxy group; (F) an organic peroxide And / or azo compound, and (G) silver powder (Wherein, R 1 is a substituent having an alicyclic and / or aromatic group and having 10 or more carbon atoms) (In the formula (2), a: 0 or 1, b: 1 or 2, c: 1 or 2, b + c =
3) (In the formula (3), a: 0 or 1, b: 1 or 2, c: 1 or 2, b + c =
3) [a] 4 ≦ A / B ≦ 100 [b] 0.3 ≦ (A + B) /C≦6.0 [c] 0.001 ≦ (D + E) / (A + B + C) ≦
0.05 [d] 0.1 ≦ D / E ≦ 10 [e] 0.001 ≦ F / (A + B + C) ≦ 0.05 [f] 0.60 ≦ G / (A + B + C + D + E + F +
G) ≦ 0.85
【請求項2】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの重量比が請求項1記載の[a]〜
[f]で表されるダイアタッチペーストにおいて、成分
A〜成分Fを配合後、0〜50℃で1時間〜30日間静
置した後に成分Gを添加することを特徴とするダイアタ
ッチペーストの製造方法。
2. The composition according to claim 1, wherein (A) to (G) described in claim 1 are essential components, and the weight ratio of each of the components is [a] to [a].
In the die attach paste represented by [f], after blending the components A to F, the mixture is allowed to stand at 0 to 50 ° C. for 1 hour to 30 days, and then the component G is added. Method.
【請求項3】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A〜成分Eを配合後、0〜50℃で1時間〜3
0日間静置した後に再び成分Cを添加すると共に成分F
及び成分Gを添加することを特徴とするダイアタッチペ
ーストの製造方法。
3. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and the total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending the components A to E, 1 hour to 3 hours at 0 to 50 ° C.
After allowing to stand for 0 days, Component C is added again, and Component F is added.
And a component G are added.
【請求項4】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A〜成分Fを配合後、0〜50℃で1時間〜3
0日間静置した後に、再び成分Cを添加すると共に成分
Gを添加することを特徴とするダイアタッチペーストの
製造方法。
4. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and a total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending the components A to F, 1 hour to 3 hours at 0 to 50 ° C.
A method for producing a die attach paste, comprising allowing component C and component G to be added again after allowing to stand for 0 days.
【請求項5】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A〜成分Eを配合後、0〜50℃で1時間〜3
0日間静置した後に、再び成分Cを添加すると共に非反
応性希釈剤、成分F及び成分Gを添加することを特徴と
するダイアタッチペーストの製造方法。
5. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and a total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending the components A to E, 1 hour to 3 hours at 0 to 50 ° C.
A method for producing a die attach paste, comprising, after leaving still for 0 days, adding Component C again and adding a non-reactive diluent, Component F and Component G.
【請求項6】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A〜成分Fを配合後、0〜50℃で1時間〜3
0日間静置した後に、再び成分Cを添加すると共に、非
反応性希釈剤及び成分Gを添加することを特徴とするダ
イアタッチペーストの製造方法。
6. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and the total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending the components A to F, 1 hour to 3 hours at 0 to 50 ° C.
A method for producing a die attach paste, comprising, after leaving still for 0 days, adding Component C again and adding a non-reactive diluent and Component G.
【請求項7】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A〜成分Eを配合後、0〜50℃で1時間〜3
0日間静置した後に再び成分Cを添加すると共に非反応
性希釈剤、チキソ調整剤、成分F及び成分Gを添加する
ことを特徴とするダイアタッチペーストの製造方法。
7. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and a total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending the components A to E, 1 hour to 3 hours at 0 to 50 ° C.
A method for producing a die attach paste, comprising adding Component C again after allowing to stand for 0 days, and adding a non-reactive diluent, a thixotropic agent, Component F and Component G.
【請求項8】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A〜成分Fを配合後、0〜50℃で1時間〜3
0日間静置した後に再び成分Cを添加すると共に、非反
応性希釈剤、チキソ調整剤、及び成分Gを添加すること
を特徴とするダイアタッチペーストの製造方法。
8. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and a total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending the components A to F, 1 hour to 3 hours at 0 to 50 ° C.
A method for producing a die attach paste, comprising adding Component C again after allowing to stand for 0 days, and adding a non-reactive diluent, a thixotropic agent, and Component G.
【請求項9】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須成
分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A、成分B、成分D、成分E及び成分C全添加
量の50〜95重量%の成分Cを配合後、0〜50℃で
1時間〜30日間静置した後に残りの成分Cを添加する
と共に非反応性希釈剤、チキソ調整剤、成分F及び成分
Gを添加することを特徴とするダイアタッチペーストの
製造方法。
9. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and a total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. Component A, Component B, Component D, Component E and Component C After blending 50 to 95% by weight of the total amount of Component C, leave at 0 to 50 ° C for 1 hour to 30 days, then add the remaining Component C And a non-reactive diluent, a thixotropic agent, a component F and a component G.
【請求項10】 請求項1記載の(A)〜(G)を必須
成分とし、それぞれの合計の重量比が請求項1記載の
[a]〜[f]で表されるダイアタッチペーストにおい
て、成分A、成分B、成分D、成分E、成分F及び成分
C全添加量の50〜95重量%の成分Cを配合後、0〜
50℃で1時間〜30日間静置した後に残りの成分Cを
添加すると共に、非反応性希釈剤、チキソ調整剤、及び
成分Gを添加することを特徴とするダイアタッチペース
トの製造方法。
10. The die attach paste according to claim 1, wherein (A) to (G) according to claim 1 are essential components, and a total weight ratio of each of the components is represented by [a] to [f]. After blending Component A, Component B, Component D, Component E, Component F and Component C in an amount of 50 to 95% by weight based on the total amount of the components added,
A method for producing a die attach paste, comprising adding a non-reactive diluent, a thixotropic agent, and a component G while adding the remaining component C after allowing to stand at 50 ° C. for 1 hour to 30 days.
【請求項11】 成分A中のラクトン変性ジオールが、
ε−カプロラクトンとアルキレングリコールとを反応さ
せて得られるラクトン変性ジオールである請求項1〜1
0のいずれか1項に記載のダイアタッチペーストの製造
方法。
11. The lactone-modified diol in component A,
A lactone-modified diol obtained by reacting ε-caprolactone with an alkylene glycol.
0. The method for producing a die attach paste according to any one of items 0 to 10.
【請求項12】 成分Gの平均粒径が0.5〜15μm
である請求項1〜11のいずれか1項に記載のダイアタ
ッチペーストの製造方法。
12. The component G has an average particle size of 0.5 to 15 μm.
The method for producing a die attach paste according to any one of claims 1 to 11, wherein
【請求項13】 非反応性希釈剤の添加量が成分A〜成
分F総添加量に対して、7重量%以下である請求項5〜
10のいずれか1項に記載のダイアタッチペーストの製
造方法。
13. The addition amount of the non-reactive diluent is 7% by weight or less based on the total addition amount of the components A to F.
The method for producing a die attach paste according to any one of items 10 to 10.
【請求項14】 チキソ調整剤の添加量が成分A〜成分
F総添加量に対して、5重量%以下である請求項7〜1
0のいずれか1項に記載のダイアタッチペーストの製造
方法。
14. The amount of the thixotropic agent added is 5% by weight or less based on the total amount of the components A to F added.
0. The method for producing a die attach paste according to any one of items 0 to 10.
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