JPH11228748A - Flame-retardant polyolefin resin composition - Google Patents

Flame-retardant polyolefin resin composition

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JPH11228748A
JPH11228748A JP3016098A JP3016098A JPH11228748A JP H11228748 A JPH11228748 A JP H11228748A JP 3016098 A JP3016098 A JP 3016098A JP 3016098 A JP3016098 A JP 3016098A JP H11228748 A JPH11228748 A JP H11228748A
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flame
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Kazuhiro Okada
和廣 岡田
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Sekisui Chem Co Ltd
積水化学工業株式会社
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To obtain a nonhalogen composition having excellent flame retardancy and elongation at break by incorporating a specified amount of a polyolefin resin and a specified amount of an organically treated swelling clay mineral.
SOLUTION: This composition comprises 100 pts.wt. polyolefin resin (e.g. PE) and 1-200 pts.wt. organically treated swelling clay mineral, desirably, smectite, more desirably, montmorillonite and/or hectorite or comprises 100 pts.wt. polyolefin resin, 0.5-100 pts.wt. organically treated swelling clay mineral, and 0.5-100 pts.wt. phosphorus compound being at least one member selected among red phosphorus, polyammonium phosphate, and a phosphorus compound of the formula (wherein R1 and R3 are each H, a 1-16C alkyl, or an aryl; and R2 is R1, OH, an alkoxyl, or an aryloxy). Alternatively, it comprises 100 pts.wt. polyolefin resin, 1-200 pts.wt. organically treated swelling clay mineral, and 0.01-20 wt.%, based on the clay mineral, metal oxide.
COPYRIGHT: (C)1999,JPO

Description

【発明の詳細な説明】 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】 [0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物に関するものである。 BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a flame retardant polyolefin resin composition.

【0002】 [0002]

【従来の技術】ポリオレフィン系樹脂は、本来、燃焼し易い樹脂であるものが多く、近年用途の拡大に伴い、難燃材料であることが強く要求されるようになり、各種の方法で難燃化処理が行われている。 BACKGROUND ART Polyolefin-based resins, originally often those which are combusted easily resin, with the expansion in recent years applications will be strongly required to be flame retardant material, the flame retardant in a variety of ways process is being carried out. ポリオレフィン系樹脂を難燃化する方法として、一般にハロゲン含有化合物を添加する方法が採用されている。 A polyolefin resin as a method of flame retarding, generally a method of adding a halogen-containing compound is employed.

【0003】しかしながら、上記難燃化方法は、確かに難燃化の効果があり、成形性の低下や成形品の機械的強度の低下も比較的少ないが、成形加工時や燃焼時に多量のハロゲン系ガスを発生するおそれがあり、発生したガスによって、機器が腐食したり、人体への影響があるため、安全性の面からハロゲン含有化合物を使用しない、 However, the flame retarding method does have the effect of flame retardancy, but also relatively small reduction in the mechanical strength of the moldability of the reduced and molded products, a large amount of halogen during molding and during combustion There is a risk of generating the system gas, the generated gas, equipment corrode, because of the influence of the human body, without using a halogen-containing compound from the viewpoint of safety,
いわゆる、ノンハロゲン難燃化処理方法が強く望まれている。 So-called, non-halogen flame-retardant processing method has been strongly desired.

【0004】ポリオレフィン系樹脂のノンハロゲン難燃化技術の一つとして、燃焼時に有害なガスを発生しない、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、塩基性炭酸マグネシウム等の金属化合物を添加する方法が開示されている(特開昭57−165437号公報、特開昭61−36343号公報等)。 [0004] As one non-halogen flame retardant technology polyolefin resins, does not generate harmful gases during combustion, aluminum hydroxide, magnesium hydroxide, and a method of adding a metal compound such as basic magnesium carbonate is disclosed It is (JP 57-165437, JP JP 61-36343 Publication). しかしながら、易燃性のポリオレフィン系樹脂に十分な難燃性を付与するためには、多量の金属化合物を添加する必要があり、その結果、得られる成形体の機械的強度が著しく低下し、実用に供することが難しいという問題点があった。 However, in order to impart sufficient flame retardancy to polyolefin resins flammable, it is necessary to add a large amount of a metal compound, as a result, the mechanical strength of the molded article obtained is significantly lowered, practically there is a problem that it is difficult to be subjected to.

【0005】また、ポリオレフィン系樹脂の別のノンハロゲン難燃化技術として、リン系難燃剤を樹脂に添加し、燃焼時において表面被膜形成による酸素遮断効果等を利用する方法が提案されている。 [0005] As another non-halogen flame retardant technology polyolefin resins, phosphorus-based flame retardant added to the resin, a method utilizing the oxygen barrier effect and the like have been proposed by the surface coating formed during combustion. しかしながら、易燃性のポリオレフィン系樹脂に十分な難燃性を付与するために、多量のリン系難燃剤を添加する必要があり、その結果、得られる成形体の機械的強度が著しく低下し、実用に供することが難しいという問題点があった。 However, in order to impart sufficient flame retardancy to polyolefin resins flammable, it is necessary to add a large amount of phosphorus-based flame retardant, as a result, the mechanical strength of the molded article obtained is significantly lowered, be subjected to practical use there has been a problem that it is difficult.

【0006】 [0006]

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記に鑑み、ノンハロゲン系の難燃化処理により、優れた難燃性が付与されたポリオレフィン系樹脂組成物を提供することにある。 The object of the present invention is to solve the above, in view of the above, the flame-retarding treatment of halogen-free, to provide excellent flame retardancy is imparted polyolefin resin composition.

【0007】 [0007]

【課題を解決するための手段】本発明の請求項1記載の発明(以下、第1発明という)である難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(I)は、ポリオレフィン系樹脂10 The invention of claim 1, wherein the present invention SUMMARY OF (hereinafter, a first invention of) a flame-retardant polyolefin resin composition (I) is a polyolefin resin 10
0重量部、及び、有機処理された膨潤性粘土鉱物1〜2 0 parts by weight, and the swelling clay mineral to 2 which is an organic process
00重量部からなることを特徴とする。 Characterized by comprising the 00 parts by weight.

【0008】本発明の請求項2記載の発明(以下、第2 [0008] The invention of claim 2, wherein the present invention (hereinafter, the second
発明という)である難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(II)は、ポリオレフィン系樹脂100重量部、有機処理された膨潤性粘土鉱物0.5〜100重量部、及び、 Invention of) flame-retardant polyolefin resin composition which is (II) is 100 parts by weight of the polyolefin resin, the organic-treated swelling clay mineral 0.5-100 parts by weight, and,
リン系化合物0.5〜100重量部からなることを特徴とする。 Characterized by comprising the phosphorus-based compounds 0.5 to 100 parts by weight.

【0009】本発明の請求項3記載の発明(以下、第3 [0009] The invention of claim 3, wherein the present invention (hereinafter, third
発明という)である難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(III) は、ポリオレフィン系樹脂100重量部、有機処理された膨潤性粘土鉱物1〜200重量部、及び、前記有機処理された膨潤性粘度鉱物に対して0.01〜2 Invention of) flame-retardant polyolefin resin composition is (III) is 100 parts by weight of the polyolefin resin, the organic-treated swelling clay mineral 1 to 200 parts by weight, and the organically treated swellable clay mineral against 0.01
0重量%の金属酸化物からなることを特徴とする。 0 characterized by comprising the weight percent metal oxide.

【0010】第1発明の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(I)は、ポリオレフィン系樹脂及び有機処理された膨潤性粘土鉱物からなる。 [0010] The flame-retardant polyolefin resin composition of the first invention (I) consists of a polyolefin resin and the organic-treated swelling clay mineral.

【0011】上記ポリオレフィン系樹脂としては、例えば、ポリエチレン系樹脂、ポリプロピレン系樹脂、ポリ(1−ブテン)系樹脂、ポリペンテン系樹脂等が挙げられる。 [0011] Examples of the polyolefin resin include polyethylene resins, polypropylene resins, poly (1-butene) resin, polypentene resins.

【0012】上記ポリエチレン系樹脂としては、エチレンの単独重合体(低密度、中密度、高密度)、エチレンを主成分とする共重合体、及びこれらの混合物のいずれであってもよい。 [0012] As the polyethylene resin, an ethylene homopolymer (low density, medium density, high density), copolymers composed mainly of ethylene, and may be any of these mixtures. 上記共重合体としては、例えば、エチレンを主成分とするエチレン−α−オレフィン共重合体が挙げられる。 As the copolymer, such as ethylene -α- olefin copolymer composed mainly of ethylene. α−オレフィンとしては、プロピレン、 The α- olefin, propylene,
1−ヘキセン、4−メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−ブテン、1−ペンテン等を挙げることができる。 1-hexene, 4-methyl-1-pentene, 1-octene, 1-butene, it can be mentioned 1-pentene. さらに、α−オレフィン以外の共重合体として、エチレン−酢酸ビニル共重合体、エチレン−エチルアクリレート共重合体が用いられてもよい。 Additionally, alpha-as-olefin other than the copolymer, ethylene - vinyl acetate copolymer, ethylene - ethyl acrylate copolymer may be used.

【0013】上記ポリプロピレン系樹脂としては、プロピレンの単独重合体、プロピレンを主成分とする共重合体、及びこれらの混合物のいずれであってもよい。 [0013] As the polypropylene resin, a homopolymer of propylene, a copolymer mainly comprising propylene, and may be any of these mixtures. 上記共重合体としては、例えば、プロピレンを主成分とするプロピレン−α−オレフィン共重合体が挙げられる。 As the copolymer, for example, propylene -α- olefin copolymer composed mainly of propylene. α α
−オレフィンとしては、エチレン、1−ヘキセン、4− - Examples of the olefin include ethylene, 1-hexene, 4-
メチル−1−ペンテン、1−オクテン、1−ブテン、1 Methyl-1-pentene, 1-octene, 1-butene, 1
−ペンテン等を挙げることができる。 - it can be mentioned pentene.

【0014】上記有機処理された膨潤性粘土鉱物は、層間に4級アンモニウム塩等の有機陽イオンを導入した化合物であり、有機成分としては、例えば、脂肪族又は芳香族の炭化水素基が挙げられる。 [0014] The organically treated swellable clay mineral is a compound obtained by introducing organic cations such as quaternary ammonium salt in the interlayer, the organic components, for example, include hydrocarbon groups aliphatic or aromatic It is.

【0015】上記有機処理された膨潤性粘土鉱物は、分子内に炭化水素基を含有するため、ポリオレフィン樹脂との相溶性がよく、ポリオレフィン樹脂に添加された場合良好に分散するので、得られる成形品の機械的強度の低下を小さくすることができる。 [0015] The organically treated swellable clay mineral, for containing a hydrocarbon group in the molecule, good compatibility with the polyolefin resin, so excellently dispersed when added to the polyolefin resin, the molding obtained it is possible to reduce the decrease in the mechanical strength of the article. また、上記膨潤性粘土鉱物中には、シラノール(Si−OH)基が存在し、燃焼時に脱水反応を起こして強固な架橋体を形成するため、樹脂の熱分解が抑制されて難燃効果を発現する。 Further, during the swelling clay minerals, there are silanol (Si-OH) groups, to form a robust cross-linked substance undergoes dehydration during combustion, pyrolysis of the resin is suppressed flame retardant effect express.

【0016】上記膨潤性粘土鉱物としては、有機陽イオンを導入可能な粘土鉱物であれば、特に制限はなく、例えば、スメクタイト、バーミキュライト、カオリナイト、ハロサイト、雲母、層状ケイ酸塩等が挙げられる。 [0016] As the swelling clay minerals, if possible clay minerals introducing an organic cation is not particularly limited, for example, include smectite, vermiculite, kaolinite, halloysite, mica, layered silicates and the like It is.
これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。 These may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.

【0017】上記膨潤性粘土鉱物の中で、スメクタイトは、層間に適度の電荷密度を有しており、各種の有機陽イオンを容易に導入できること、また、その導入量を多くすることが可能であるため、粘土鉱物の分散性が向上し難燃性能を効果的に発現する。 [0017] Among the swelling clay minerals, smectite has a moderate charge density between the layers, it can be easily introducing various organic cation, also possible to increase the content thereof there therefore, to effectively express the flame retarding performance is improved dispersibility of the clay mineral. 上記スメクタイトの粘土鉱物の中でも、特に、モンモリロナイト、ヘクトライトは、難燃性能を最大限に発現する Among the clay minerals of the smectite, in particular, montmorillonite, hectorite, expressed in full flame retardancy

【0018】上記難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(I)において、有機処理された膨潤性粘土鉱物の配合量は、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、1 [0018] The flame-retardant polyolefin resin composition (I), the amount of the swelling clay mineral which has been organically treated, relative to 100 parts by weight of the polyolefin resin, 1
〜200重量部であり、好ましくは5〜100重量部である。 200 parts by weight, preferably 5 to 100 parts by weight. 配合量が、1重量部未満では十分な難燃性が得られず、200重量部を超えると得られる成形体の機械的強度が低下する。 The amount is not sufficient flame retardancy can be obtained with less than 1 part by weight, the mechanical strength of the molded product obtained exceeds 200 parts by weight decreases.

【0019】次に、第2発明について説明する。 Next, a description will be given of the second invention. 第2発明の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(II)は、ポリオレフィン系樹脂、有機処理された膨潤性粘土鉱物及びリン系化合物からなる。 Flame-retardant polyolefin resin composition of the second invention (II) is made of a polyolefin resin, an organic-treated swelling clay mineral and phosphorus compounds.

【0020】上記ポリオレフィン系樹脂及び有機処理された膨潤性粘土鉱物としては、第1発明と同様のものが用いられる。 [0020] As the polyolefin resin and the organic-treated swelling clay mineral, those similar to the first invention is used.

【0021】上記難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(II)において、有機処理された膨潤性粘土鉱物の配合量は、第1発明と同様の理由により、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、0.5〜100重量部であり、好ましくは2〜50重量部である。 [0021] The flame-retardant polyolefin resin composition (II), the amount of the swelling clay mineral which has been organically treated, the for the same reason as the first invention, with respect to 100 parts by weight of polyolefin resin, 0 .5~100 parts by weight, preferably 2 to 50 parts by weight. 配合量が、0. Amount is 0.
5重量部未満では十分な難燃性が得られず、100重量部を超えると得られる成形体の機械的強度が低下する。 5 no sufficient flame retardancy can be obtained with less than parts by weight, the mechanical strength of the resulting molded article with more than 100 parts by weight decreases.

【0022】上記リン系化合物としては、赤リン、ポリリン酸アンモニウム及び下記一般式で表されるリン化合物が挙げられる。 [0022] As the phosphorus-based compounds, red phosphorus, phosphorus compounds represented by the ammonium polyphosphate and the following formula. これらは単独で用いられてもよく、2 These may be used alone, 2
種以上が併用されてもよい。 It may be used in combination or more species.

【0023】 [0023]

【化2】 ## STR2 ##

【0024】式中、R 1 、R 3は、水素原子、炭素数1 [0024] In the formula, R 1, R 3 is a hydrogen atom, C 1 -C
〜16のアルキル基又はアリール基を示し、R 2は、水素原子、又は、水酸基、炭素数1〜16のアルキル基、 Indicates ~ 16 alkyl or aryl group, R 2 is a hydrogen atom, or a hydroxyl group, an alkyl group having 1 to 16 carbon atoms,
アルコキシ基、アリール基もしくはアリーロキシ基を示し、それぞれ同一であっても異なっていてもよい。 An alkoxy group, an aryl group or an aryloxy group, may each be the same or different.

【0025】上記赤リンとしては、耐湿性、及びポリオレフィン系樹脂に添加して混練する際の自然発火を防止するために、赤リン粒子の表面が樹脂で被覆されたものが好ましい。 [0025] As the red phosphorus, moisture resistance, and is added to the polyolefin resin in order to prevent the spontaneous ignition at the time of kneading, is preferable that the surface of red phosphorus particles coated with a resin.

【0026】上記ポリリン酸アンモニウムは、メラミン変成等の表面処理されているものを用いてもよい。 [0026] Ammonium the polyphosphate may be used those which are surface treated melamine modified like.

【0027】上記リン化合物としては、例えば、メチルホスホン酸、メチルホスホン酸ジメチル、メチルホスホン酸ジエチル、エチルホスホン酸、プロピルホスホン酸、ブチルホスホン酸、2−メチル−プロピルホスホン酸、t−ブチルホスホン酸、2,3−ジメチル−ブチルホスホン酸、オクチルホスホン酸、フェニルホスホン酸、ジオクチルフェニルホスホネート、ジメチルホスフィン酸、メチルエチルホスフィン酸、メチルプロピルホスフィン酸、ジエチルホスフィン酸、ジオクチルホスフィン酸、フェニルホスフィン酸、ジエチルフェニルホスフィン酸、ジフェニルホスフィン酸、ビス(4−メトキシフェニル)ホスフィン酸等が挙げられる。 [0027] As the phosphorus compounds, for example, methylphosphonate, dimethyl methylphosphonate, methylphosphonate diethyl, ethyl phosphonic acid, propyl phosphonic acid, butylphosphonic acid, 2-methyl - propyl phosphonic acid, t-butylphosphonic acid, 2, 3-dimethyl - butylphosphonic acid, octyl phosphonic acid, phenylphosphonic acid, dioctyl phenyl phosphonate, dimethyl phosphinic acid, methyl ethyl phosphinic acid, methyl propyl phosphinic acid, diethyl phosphinic acid, dioctyl phosphinic acid, phenyl phosphinic acid, diethyl phenyl phosphinic acid , diphenyl phosphinic acid, bis (4-methoxyphenyl) and phosphinic acid.

【0028】上記難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物(II)において、リン系化合物の配合量は、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、0.5〜100重量部であり、好ましくは2〜50重量部である。 [0028] The flame-retardant polyolefin resin composition (II), the amount of the phosphorus compound relative to 100 parts by weight of the polyolefin resin is 0.5 to 100 parts by weight, preferably 2 to 50 are parts by weight. 配合量が、0.5重量部未満では十分な難燃性が得られず、1 Amount is not sufficient flame retardancy can be obtained is less than 0.5 part by weight, 1
00重量部を超えると得られる成形体の機械的強度が低下する。 00 mechanical strength of the resulting molded article exceeds parts by weight is reduced.

【0029】次に、第3発明について説明する。 A description will now be given of a third invention. 第3発明の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物 (III)は、ポリオレフィン系樹脂、有機処理された膨潤性粘土鉱物及び金属酸化物からなる。 Flame-retardant polyolefin resin composition of the third aspect of the present invention (III) is made of a polyolefin resin, a swelling clay mineral and metal oxides organic processed.

【0030】上記ポリオレフィン系樹脂及び有機処理された膨潤性粘土鉱物としては、第1発明と同様のものが用いられる。 [0030] As the polyolefin resin and the organic-treated swelling clay mineral, those similar to the first invention is used.

【0031】上記難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物 [0031] The flame-retardant polyolefin resin composition
(III)において、有機処理された膨潤性粘土鉱物の配合量は、第1発明と同様の理由により、ポリオレフィン系樹脂100重量部に対して、1〜200重量部であり、 In (III), the amount of swelling clay mineral which has been organically treated, the for the same reason as the first invention, with respect to 100 parts by weight of the polyolefin-based resin is 1 to 200 parts by weight,
好ましくは5〜100重量部である。 Preferably 5 to 100 parts by weight.

【0032】上記金属酸化物は、難燃化助剤として機能し、比較的少量の添加で有機処理された膨潤性粘土鉱物の難燃効果を著しく向上させる。 [0032] The metal oxide acts as a flame retardant aid, significantly improve the flame retardant effect of the organically treated swellable clay mineral with a relatively small amount.

【0033】上記金属酸化物は、アルカリ金属を除く金属の酸化物が好ましく、金属の酸化状態については特に制限はない。 [0033] The metal oxide is preferably an oxide of a metal other than an alkali metal, no particular limitation is imposed on the oxidation state of the metal. このような金属酸化物としては、例えば、 Examples of such metal oxides, for example,
酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、酸化鉄、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化銅及び酸化亜鉛が挙げられる。 Magnesium oxide, aluminum oxide, silicon oxide, calcium oxide, titanium oxide, vanadium oxide, chromium oxide, manganese oxide, iron oxide, cobalt oxide, nickel, copper oxide and zinc oxide. これらは単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。 These may be used alone, or two or more kinds may be used in combination.

【0034】上記金属酸化物の中でも、特に酸化銅は有機処理された膨潤性粘土鉱物の架橋反応を促進させ、難燃効果を著しく向上させるため好ましい。 [0034] Among the metal oxides, particularly copper oxide to promote the crosslinking reaction of the swelling clay mineral which has been organically treated, preferably in order to improve significantly the flame retardant effect.

【0035】上記難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物 [0035] The flame-retardant polyolefin resin composition
(III)において、金属酸化物の配合量は、有機処理された膨潤性粘土鉱物の0.01〜20重量%であり、好ましくは0.5〜10重量%である。 In (III), the amount of metal oxide is 0.01 to 20% by weight of swelling clay mineral which has been organically treated, preferably 0.5 to 10 wt%. 配合量が、0.01 Amount is, 0.01
重量%未満では難燃化助剤の効果が発揮されず、20重量%を超えると得られる成形体の機械的強度が低下する。 Not exhibited the effect of the flame retardant aid is less than wt%, the mechanical strength of the resulting molded article exceeds 20% by weight is reduced.

【0036】本発明の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物には、例えば、フェノール系、アミン系、イオウ系等の酸化防止剤;安定剤;炭化水素系、脂肪酸系、高級アルコール系、アミド系、エステル系、金属石鹸系等の滑剤などが添加されてもよい。 [0036] The flame-retardant polyolefin resin composition of the present invention, for example, phenol-based, amine-based antioxidant of the sulfur-based and the like; stabilizers; hydrocarbon, fatty acid, higher alcohol, amide, ester, such as lubricants metal soap or the like may be added.

【0037】上記難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物は、各成分を単軸押出機、二軸押出機、バンバリーミキサー、ニーダーミキサー、ロール等の混練装置を用いて、均一に混合することにより得られる。 [0037] The flame-retardant polyolefin resin composition can be obtained by the components single-screw extruder, with a twin-screw extruder, Banbury mixer, kneader mixer, a kneading apparatus such as a roll, uniform mixing .

【0038】 [0038]

【発明の実施の形態】以下に実施例を掲げて本発明を更に詳しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定されるものではない。 DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION] The working examples below illustrate the present invention in more detail, but the present invention is not limited to these examples.

【0039】(実施例1〜5)ポリエチレン系樹脂(三菱化学社製、密度:0.92g/cm 3 、MI=3. [0039] (Example 1-5) polyethylene resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, density: 0.92g / cm 3, MI = 3.
4)100重量部、表1に示した所定量の、有機処理されたモンモリロナイト(豊順鉱業社製「エスベンN-40 4) 100 parts by weight, of a predetermined amount shown in Table 1, the organic-treated montmorillonite (Hojun Mining Co. "S-BEN N-40
0」、「エスベンD」、「エスベンX」)をラボプラストミルへ供給して140℃で溶融混練した後、得られた難燃性ポリエチレン系樹脂組成物を140℃で圧縮成形してプレート試料を作製した。 0 "," S-BEN D "," S-BEN X ") was kneaded in melt at 140 ° C. was supplied to the Laboplastomill, plates were compression molded and the resulting flame-retardant polyethylene resin composition at 140 ° C. Samples It was produced.

【0040】(比較例1〜5)ポリエチレン系樹脂(三菱化学社製、密度:0.92g/cm 3 、MI=3. [0040] (Comparative Example 1-5) polyethylene resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, density: 0.92g / cm 3, MI = 3.
4)100重量部、表1に示した所定量の、有機処理されていないモンモリロナイト(豊順鉱業社製「ベンゲルA」、「ベンゲルD15」)、難燃剤(旭硝子社製デカブロモジフェニルオキシド「AFR−1021」、大塚化学社製三酸化アンチモン、ヘキスト社製ポリリン酸アンモニウム「AP422」)をラボプラストミルへ供給して140℃で溶融混練した後、得られた難燃性ポリエチレン系樹脂組成物を140℃で圧縮成形してプレート試料を作製した。 4) 100 parts by weight, of a predetermined amount shown in Table 1, organic untreated montmorillonite (Hojun Mining Co. "Bengel A", "Bengel D15"), a flame retardant (manufactured by Asahi Glass Company, decabromodiphenyl oxide "AFR -1021 ", Otsuka Chemical Co. antimony trioxide, was melt-kneaded at ammonium Hoechst polyphosphate" AP422 ") supplied to 140 ° C. to Laboplastomill, the resulting flame-retardant polyethylene resin composition plates samples were prepared by compression molding at 140 ° C..

【0041】上記実施例及び比較例で得られたプレート試料について、下記の性能評価を行い、その結果を表1 [0041] The plate samples obtained in Examples and Comparative Examples, evaluate the performance of the following Table 1 the results
及び2に示した。 And it is shown in 2.

【0042】(1)燃焼試験 ASTM E1354(建築材料の燃焼性試験方法)に準拠して、試験片(100mm長さ×100mm幅×3 [0042] (1) in compliance with burn test ASTM E 1354 (flammability test method building materials), test piece (100 mm long × 100 mm wide × 3
mm厚)に、コーンカロリーメータによって50kW/ In mm thickness), by cone calorimeter 50kW /
2の熱量を照射し、最大発熱速度(燃焼時の発熱量を表す値であり、この値が小さいほど燃焼が抑制され、難燃化されていることを示す)を難燃性の指標とした。 irradiating the heat of m 2, (a value representing the amount of heat generated during combustion, combustion smaller the value is suppressed, indicating that it is flame-retarded) maximum heat release rate and the index of the flame-retardant did.

【0043】(2)破断伸び試験 JIS K 7113(プラスチックの引張試験方法) [0043] (2) The elongation at break test JIS K 7113 (tensile test method of plastic)
に準拠して、ダンベル試験片(平行部分10mm、幅2.5mm、厚さ1mm)について、温度23℃、相対湿度50%、引張速度200mm/分の測定条件で破断時伸びを測定した。 In conformity with, dumbbell (parallel portions 10 mm, width 2.5 mm, thickness 1mm) for a temperature of 23 ° C., 50% relative humidity was measured elongation at break at a pulling rate 200 mm / min Measurement conditions.

【0044】 [0044]

【表1】 [Table 1]

【0045】 [0045]

【表2】 [Table 2]

【0046】実施例と比較例を比較すると、有機処理されたモンモリロナイトが添加された実施例では、その添加量が少量(10〜20重量部)にもかかわらず最大発熱速度が大幅に減少し、比較例2のハロゲン系難燃剤、 [0046] Comparing the Examples and Comparative Examples, in the embodiment organically treated montmorillonite was added, the amount added is a small amount (10 to 20 parts by weight) even though the maximum heat release rate is significantly reduced, halogen-based flame retardant of Comparative example 2,
比較例3のリン系難燃剤に比べて、非常に高い難燃効果を示すことがわかる。 Compared to the phosphorus-based flame retardant of Comparative Example 3, it can be seen that a very high flame retardant effect. また、比較例4、5の有機処理されていないモンモリロナイトでは、このような難燃効果は殆ど発現せず、有機処理することの重要性が認められた。 Further, the montmorillonite which has not been organically treated in Comparative Examples 4 and 5, such a flame retardant effect is hardly expressed, it was observed importance of organic treatment. さらに、有機処理されたモンモリロナイトが添加された樹脂組成物では、分散性が良好なため、ポリエチレン系樹脂単独の伸びを若干下回るにとどまり、破断時伸びの低下が抑えられている。 Further, the resin composition organically treated montmorillonite was added, since the dispersibility is good, remains slightly below the elongation of the polyethylene-based resin alone, lowering of elongation at break is suppressed.

【0047】(実施例6、7)ポリエチレン系樹脂(三菱化学社製、密度:0.92g/cm 3 、MI=3. [0047] (Examples 6 and 7) the polyethylene resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, density: 0.92g / cm 3, MI = 3.
4)100重量部、表1に示した所定量の、有機処理されたモンモリロナイト(豊順鉱業社製「エスベンX」)、及び、リン系化合物(ヘキスト社製ポリリン酸アンモニウム「AP422」、大八化学社製フェニルホスホン酸)を、ラボプラストミルへ供給して140℃で溶融混練した後、得られた難燃性ポリエチレン系樹脂組成物を140℃で圧縮成形してプレート試料を作製した。 4) 100 parts by weight, of a predetermined amount shown in Table 1, the organic-treated montmorillonite (Hojun Mining Co. "BEN X"), and, phosphorus compounds (ammonium Hoechst polyphosphate "AP422" Daihachi chemical Co. phenylphosphonic acid), kneaded in melt at 140 ° C. was supplied to the Laboplastomill, the resulting flame-retardant polyethylene resin composition was compression molded at 140 ° C. to prepare a plate sample.

【0048】(比較例6〜8)ポリエチレン系樹脂(三菱化学社製、密度:0.92g/cm 3 、MI=3. [0048] (Comparative Example 6-8) polyethylene resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, density: 0.92g / cm 3, MI = 3.
4)100重量部、表1に示した所定量の、リン系化合物(ヘキスト社製ポリリン酸アンモニウム「AP42 4) 100 parts by weight, of a predetermined amount shown in Table 1, a phosphorus compound (ammonium Hoechst polyphosphate "AP42
2」)、及び、難燃剤(旭硝子社製デカブロモジフェニルオキシド「AFR−1021」、大塚化学社製三酸化アンチモン)を、ラボプラストミルへ供給して140℃ 2 "), and, a flame retardant (manufactured by Asahi Glass Company, decabromodiphenyl oxide" AFR-1021 ", antimony trioxide) Otsuka Chemical Co., 140 ° C. is supplied to the Laboplastomill
で溶融混練した後、得られた難燃性ポリエチレン系樹脂組成物を140℃で圧縮成形してプレート試料を作製した。 In was melt-kneaded, the resulting flame-retardant polyethylene resin composition was compression molded at 140 ° C. to prepare a plate sample.

【0049】上記実施例6、7及び比較例6〜8で得られたプレート試料について、実施例1と同様の、(1) [0049] The plate samples obtained in Examples 6, 7 and Comparative Examples 6-8, as in Example 1, (1)
燃焼試験及び(2)破断時伸び試験について性能評価を行い、結果を表3に示した。 Perform combustion test and (2) Evaluation for elongation at break tests, the results are shown in Table 3.

【0050】 [0050]

【表3】 [Table 3]

【0051】実施例6、7と比較例6〜8を比較すると、有機処理されたモンモリロナイトが添加された実施例6〜8では、その添加量が少量(10重量部)にもかかわらず最大発熱速度が大幅に減少し、比較例7のハロゲン系難燃剤、比較例8のリン系難燃剤に比べて、非常に高い難燃効果を示すことがわかる。 [0051] When comparing Comparative Example 6-8 and Examples 6 and 7, in Examples 6-8 organically treated montmorillonite was added, the amount added is a small amount (10 parts by weight) despite maximum heat speed is greatly reduced, halogen-based flame retardant of Comparative example 7, as compared with the phosphorus-based flame retardant of Comparative example 8, it can be seen that a very high flame retardant effect. さらに、有機処理されたモンモリロナイトが添加された樹脂組成物では、 Further, the resin composition organically treated montmorillonite was added,
分散性が良好なため、ポリエチレン系樹脂単独の伸びを若干下回るにとどまり、破断時伸びの低下が抑えられている。 Because dispersibility is good, it remains slightly below the elongation of the polyethylene-based resin alone, lowering of elongation at break is suppressed.

【0052】(実施例8〜19)ポリエチレン系樹脂(三菱化学社製、密度:0.92g/cm 3 、MI=3. [0052] (Example 8-19) polyethylene resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, density: 0.92g / cm 3, MI = 3.
4)100重量部、表4に示した所定量の、有機処理されたモンモリロナイト(豊順鉱業社製「エスベンX」)、及び、金属酸化物〔旭硝子社製二酸化ケイ素「MC−90」、和光純薬社製酸化マグネシウム(重質)、酸化アルミニウム、酸化カルシウム、酸化チタン(IV)、酸化マンガン(IV)、酸化鉄(III) 、酸化コバルト(II)、酸化ニッケル(II)、酸化銅(I)、酸化銅(II)、酸化亜鉛〕をラボプラストミルへ供給して1 4) 100 parts by weight, of a predetermined amount shown in Table 4, the organic-treated montmorillonite (Hojun Mining Co. "BEN X"), and a metal oxide [manufactured by Asahi Glass Company, silicon dioxide "MC-90", the sum by Wako pure Chemical Co., Ltd. magnesium oxide (heavy), aluminum oxide, calcium oxide, titanium oxide (IV), manganese oxide (IV), iron oxide (III), cobalt oxide (II), nickel oxide (II), copper oxide ( I), copper oxide (II), by supplying zinc oxide] to Laboplastomill 1
40℃で溶融混練した後、得られた難燃性ポリエチレン系樹脂組成物を140℃で圧縮成形してプレート試料を作製した。 Was melt-kneaded at 40 ° C., the resulting flame-retardant polyethylene resin composition was compression molded at 140 ° C. to prepare a plate sample.

【0053】(比較例9〜11)ポリエチレン系樹脂(三菱化学社製、密度:0.92g/cm 3 、MI=3. [0053] (Comparative Example 9-11) polyethylene resin (manufactured by Mitsubishi Chemical Corporation, density: 0.92g / cm 3, MI = 3.
4)100重量部、及び、表5に示した所定量の難燃剤(旭硝子社製デカブロモジフェニルオキシド「AFR− 4) 100 parts by weight, and a predetermined amount of the flame retardant shown in Table 5 (Asahi Glass Co., Ltd. decabromodiphenyl oxide "AFR-
1021」、大塚化学社製三酸化アンチモン、ヘキスト社製ポリリン酸アンモニウム「AP422」)をラボプラストミルへ供給して140℃で溶融混練した後、得られた難燃性ポリエチレン系樹脂組成物を140℃で圧縮成形してプレート試料を作製した。 1021 ", manufactured by Otsuka Chemical Co. antimony trioxide, was melt-kneaded at ammonium Hoechst polyphosphate" AP422 ") supplied to 140 ° C. to Laboplastomill, the resulting flame-retardant polyethylene resin composition 140 were prepared plate samples compression molded to ° C..

【0054】上記実施例8〜19及び比較例9〜11で得られたプレート試料について、実施例1と同様の、(1) [0054] The plate samples obtained in Examples 8 to 19 and Comparative Examples 9 to 11, as in Example 1, (1)
燃焼試験及び(2)破断時伸び試験について性能評価を行い、結果を表4及び5に示した。 Combustion test and (2) evaluate the performance for elongation at break tests, the results are shown in Tables 4 and 5.

【0055】 [0055]

【表4】 [Table 4]

【0056】 [0056]

【表5】 [Table 5]

【0057】実施例8〜19と比較例9〜11を比較すると、有機処理されたモンモリロナイト及び金属酸化物が添加された実施例8〜19では、その添加量合計が少量(11重量部)にもかかわらず最大発熱速度が大幅に減少し、比較例10のハロゲン系難燃剤、比較例11のリン系化合物の使用に比べて、非常に高い難燃効果を示すことがわかる。 [0057] When comparing Comparative Example 9-11 to Example 8-19, to in Examples 8 to 19 montmorillonite and metal oxides organic process is added, the addition amount total small amount thereof (11 parts by weight) significantly reduced maximum heat release rate despite a halogen-based flame retardant of Comparative example 10, as compared to the use of phosphorus compounds of Comparative example 11, it can be seen that a very high flame retardant effect. 金属酸化物の中でも、特に酸化銅は難燃助剤として顕著な効果を発揮している。 In also particularly copper oxide in the metal oxide has a significant effect as a flame retardant aid. さらに、有機処理されたモンモリロナイトが添加された樹脂組成物では、分散性が良好なため、ポリエチレン系樹脂単独の伸びを若干下回るにとどまり、伸びの低下が抑えられている。 Further, the resin composition organically treated montmorillonite was added, since the dispersibility is good, remains slightly below the elongation of the polyethylene-based resin alone, a decrease in elongation is suppressed.

【0058】 [0058]

【発明の効果】本発明のポリオレフィン系樹脂組成物は、上述の構成であり、優れた難燃性及び破断時伸びを有すると共に、燃焼時や成形加工時にハロゲン系ガスを発生することもなく、容易に製造できるため、難燃性が要求される幅広い用途に使用可能である。 Polyolefin resin composition of the present invention exhibits a structure described above, has excellent flame retardancy and elongation at break, it without for generating a halogen gas during combustion or during molding, because can be easily produced, it can be used in a wide variety of applications where flame retardancy is required.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl. 6識別記号 FI C08K 3:02 3:32 5:51) (C08K 13/06 9:04 3:22) ────────────────────────────────────────────────── ─── front page continued (51) Int.Cl. 6 identifications FI C08K 3:02 3:32 5:51) (C08K 13/06 9:04 3:22)

Claims (7)

    【特許請求の範囲】 [The claims]
  1. 【請求項1】 ポリオレフィン系樹脂100重量部、及び、有機処理された膨潤性粘土鉱物1〜200重量部からなることを特徴とする難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 1. A 100 parts by weight of the polyolefin-based resin, and an organic-treated flame retardant polyolefin resin composition characterized by comprising a swelling clay mineral 1 to 200 parts by weight.
  2. 【請求項2】 ポリオレフィン系樹脂100重量部、有機処理された膨潤性粘土鉱物0.5〜100重量部、及び、リン系化合物0.5〜100重量部からなることを特徴とする難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 Wherein 100 parts by weight of the polyolefin resin, the organic-treated swelling clay mineral 0.5-100 parts by weight, and, a flame retardant, characterized by comprising the phosphorus-based compounds 0.5 to 100 parts by weight polyolefin resin composition.
  3. 【請求項3】 ポリオレフィン系樹脂100重量部、有機処理された膨潤性粘土鉱物1〜200重量部、及び、 Wherein 100 parts by weight of the polyolefin resin, the organic-treated swelling clay mineral 1 to 200 parts by weight, and,
    前記有機処理された膨潤性粘度鉱物に対して0.01〜 0.01 relative to the organically treated swellable clay mineral
    20重量%の金属酸化物からなることを特徴とする難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 Flame-retardant polyolefin resin composition characterized in that it consists of 20% by weight of the metal oxide.
  4. 【請求項4】 上記膨潤性粘土鉱物が、スメクタイトであることを特徴とする1〜3のいずれか1項に記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 Wherein said swelling clay mineral, flame-retardant polyolefin resin composition according to any one of 1 to 3, wherein the smectite.
  5. 【請求項5】 上記スメクタイトが、モンモリロナイト及びヘクトライトから選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項4記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 Wherein said smectite, claim 4 flame-retardant polyolefin resin composition, wherein the at least one selected from montmorillonite and hectorite.
  6. 【請求項6】 上記リン系化合物が、赤リン、ポリリン酸アンモニウム及び下記一般式で表されるリン化合物から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項2記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 Wherein said phosphorus compound is red phosphorus, a flame retardant polyolefin according to claim 2, wherein the at least one selected from ammonium polyphosphate and phosphorus compounds represented by the following general formula resin composition. 【化1】 [Formula 1] (式中、R 1 、R 3は、水素原子、炭素数1〜16のアルキル基又はアリール基を示し、R 2は、水素原子、又は、水酸基、炭素数1〜16のアルキル基、アルコキシ基、アリール基もしくはアリーロキシ基を示し、それぞれ同一であっても異なっていてもよい) (In the formula, R 1, R 3 is a hydrogen atom, an alkyl group or an aryl group having 1 to 16 carbon atoms, R 2 is a hydrogen atom, or a hydroxyl group, an alkyl group having 1 to 16 carbon atoms, an alkoxy group , an aryl group or an aryloxy group, may each be the same or different)
  7. 【請求項7】 上記金属酸化物が、酸化マグネシウム、 7. The metal oxide, magnesium oxide,
    酸化アルミニウム、酸化ケイ素、酸化カルシウム、酸化チタン、酸化バナジウム、酸化クロム、酸化マンガン、 Aluminum oxide, silicon oxide, calcium oxide, titanium oxide, vanadium oxide, chromium oxide, manganese oxide,
    酸化鉄、酸化コバルト、酸化ニッケル、酸化銅及び酸化亜鉛から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3記載の難燃性ポリオレフィン系樹脂組成物。 Iron oxide, cobalt oxide, nickel oxide, claim 3 flame-retardant polyolefin resin composition, wherein the at least one selected from copper oxide and zinc oxide.
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