JPH11228533A - ジチオカルバミン酸塩の造粒方法 - Google Patents
ジチオカルバミン酸塩の造粒方法Info
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- JPH11228533A JPH11228533A JP5583598A JP5583598A JPH11228533A JP H11228533 A JPH11228533 A JP H11228533A JP 5583598 A JP5583598 A JP 5583598A JP 5583598 A JP5583598 A JP 5583598A JP H11228533 A JPH11228533 A JP H11228533A
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Abstract
(57)【要約】
【構成】含水ジブチルジチオカルバミン酸銅塩を造粒す
るにあたり、５０℃以下で、造粒後の造粒物中に含まれ
る水分量が全重量の０．５〜１５パーセントになるよう
に 圧縮ロール、ブリケッティングロールまたは打錠機
を用いて造粒する。あるいは特定の方法で造粒された、
含まれる水分量が全重量の０．５〜１５パーセントであ
るジブチルジチオカルバミン酸銅塩造粒物。 【効果】この造粒方法によると、重合防止剤及び加硫促
進剤として有用なジブチルジチオカルバミン酸銅の成形
物を、熱による劣化を起こすことなく得ることができ
る。また、特定の造粒方法によって調製したこの造粒物
は、長期間の保存時の固化や純度の低下を防ぐなど、安
定化している。
るにあたり、５０℃以下で、造粒後の造粒物中に含まれ
る水分量が全重量の０．５〜１５パーセントになるよう
に 圧縮ロール、ブリケッティングロールまたは打錠機
を用いて造粒する。あるいは特定の方法で造粒された、
含まれる水分量が全重量の０．５〜１５パーセントであ
るジブチルジチオカルバミン酸銅塩造粒物。 【効果】この造粒方法によると、重合防止剤及び加硫促
進剤として有用なジブチルジチオカルバミン酸銅の成形
物を、熱による劣化を起こすことなく得ることができ
る。また、特定の造粒方法によって調製したこの造粒物
は、長期間の保存時の固化や純度の低下を防ぐなど、安
定化している。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、重合防止剤及び加硫
促進剤として有用なジブチルジチオカルバミン酸銅（以
下ＤＢＣＵと称す）の成形物の製造方法に関するもので
ある。更に詳しくは、本発明は、品質のよいジブチルジ
チオカルバミン酸銅の成形物を効率的に製造する方法、
および造粒物に関するものである。
促進剤として有用なジブチルジチオカルバミン酸銅（以
下ＤＢＣＵと称す）の成形物の製造方法に関するもので
ある。更に詳しくは、本発明は、品質のよいジブチルジ
チオカルバミン酸銅の成形物を効率的に製造する方法、
および造粒物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、含水の有機物を押出成形機で造粒
しつつ脱水する方法は公知である。例えば、特許公報昭
和５３年８６８５号には、乾燥アクリルアミドを得る方
法の記載があり、具体的には、含湿アクリルアミドを加
圧成形機で造粒と脱水を同時に行う方法である。そして
この工程で得られたアクリルアミドは、水分１パーセン
ト未満の造粒物である。しかしながら、含水したＤＢＣ
Ｕに成形機を適用し、かつ、造粒後の造粒物中に含まれ
る水分量が特定の範囲になるように、安定化を目的とし
て造粒した例はない。
しつつ脱水する方法は公知である。例えば、特許公報昭
和５３年８６８５号には、乾燥アクリルアミドを得る方
法の記載があり、具体的には、含湿アクリルアミドを加
圧成形機で造粒と脱水を同時に行う方法である。そして
この工程で得られたアクリルアミドは、水分１パーセン
ト未満の造粒物である。しかしながら、含水したＤＢＣ
Ｕに成形機を適用し、かつ、造粒後の造粒物中に含まれ
る水分量が特定の範囲になるように、安定化を目的とし
て造粒した例はない。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】ＤＢＣＵの粉末は乾燥
状態ではその構造上、常温においてすら安定ではなく、
純度の低下が見られ、長期保存が困難である。特に５０
℃以上でこの傾向は顕著であり、著しく熱劣化を起こ
し、純度が明らかに低下するという問題がある。
状態ではその構造上、常温においてすら安定ではなく、
純度の低下が見られ、長期保存が困難である。特に５０
℃以上でこの傾向は顕著であり、著しく熱劣化を起こ
し、純度が明らかに低下するという問題がある。
【０００４】また、含有水分の有無にかかわらず、ＤＢ
ＣＵは粉体自体、自身の荷重によって凝集してしまうと
いう性質がある。つまり、ＤＢＣＵは性質として粉体の
ままでは固化しやすいという性質を持っているため、製
造、保存時の固化、凝集の問題の解消は困難視されてい
た。この固化の問題を解決するために、様々な造粒やコ
ーティング方法が提案されてきた。
ＣＵは粉体自体、自身の荷重によって凝集してしまうと
いう性質がある。つまり、ＤＢＣＵは性質として粉体の
ままでは固化しやすいという性質を持っているため、製
造、保存時の固化、凝集の問題の解消は困難視されてい
た。この固化の問題を解決するために、様々な造粒やコ
ーティング方法が提案されてきた。
【０００５】しかしながら、通常、ＤＢＣＵは水を溶媒
として製造するために、造粒の如何に関わらず乾燥／水
分除去工程が必須となり、加熱乾燥時に熱劣化による品
質の低下が見らるという問題点が生じている。かつま
た、造粒工程前後で乾燥させることにより、含有水分が
０に近づくと前記のとおり劣化してしまう。従って、従
来、高純度のＤＢＣＵを品質劣化させずに造粒成形する
ことはできなかった。
として製造するために、造粒の如何に関わらず乾燥／水
分除去工程が必須となり、加熱乾燥時に熱劣化による品
質の低下が見らるという問題点が生じている。かつま
た、造粒工程前後で乾燥させることにより、含有水分が
０に近づくと前記のとおり劣化してしまう。従って、従
来、高純度のＤＢＣＵを品質劣化させずに造粒成形する
ことはできなかった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、熱などの劣化
による純度低下をさせずに、保存時の固化など安定性を
向上させたＤＢＣＵ造粒物の製造方法を提供するもので
ある。また、造粒時の荷重、造粒温度等を調整してなる
保存時の固化など安定性を向上させたＤＢＣＵの製造方
法を提供するものである。
による純度低下をさせずに、保存時の固化など安定性を
向上させたＤＢＣＵ造粒物の製造方法を提供するもので
ある。また、造粒時の荷重、造粒温度等を調整してなる
保存時の固化など安定性を向上させたＤＢＣＵの製造方
法を提供するものである。
【０００７】本発明者等は上記した欠点を克服して、熱
などの劣化による純度低下をさせずに、保存時の固化な
らびに経時的劣化を防ぐＤＢＣＵの成形方法を種々検討
した結果、驚くべきことに、含水されたＤＢＣＵに圧縮
ロール、ブリケッティングロールまたは打錠機といった
圧縮造粒を適用し、造粒後の水分を０．５〜１５パーセ
ントに調整することによって、保存時の固化，ならびに
経時的劣化といった従来の問題点をすべて解消し、長期
保存が可能なＤＢＣＵ造粒物を得ることができたもので
ある。なお、本明細書でパーセントとあるは重量パーセ
ントをさす。
などの劣化による純度低下をさせずに、保存時の固化な
らびに経時的劣化を防ぐＤＢＣＵの成形方法を種々検討
した結果、驚くべきことに、含水されたＤＢＣＵに圧縮
ロール、ブリケッティングロールまたは打錠機といった
圧縮造粒を適用し、造粒後の水分を０．５〜１５パーセ
ントに調整することによって、保存時の固化，ならびに
経時的劣化といった従来の問題点をすべて解消し、長期
保存が可能なＤＢＣＵ造粒物を得ることができたもので
ある。なお、本明細書でパーセントとあるは重量パーセ
ントをさす。
【０００８】
【発明の構成】本発明は安定化されたＤＢＣＵの製造方
法として、含水されたＤＢＣＵを特定の温度条件下、圧
縮ロール、ブリケッティングロールまたは打錠機に代表
される圧縮成形方法により、水分を残して造粒すること
により、成形前後で比較したところ、純度の低下を招か
ず、品質の変化を受けない製造方法を提供し、保存時の
固化をも防止する製造方法を提供するものである。
法として、含水されたＤＢＣＵを特定の温度条件下、圧
縮ロール、ブリケッティングロールまたは打錠機に代表
される圧縮成形方法により、水分を残して造粒すること
により、成形前後で比較したところ、純度の低下を招か
ず、品質の変化を受けない製造方法を提供し、保存時の
固化をも防止する製造方法を提供するものである。
【０００９】具体的には、上記圧縮成形機を用いて、５
０℃以下において含水ＤＢＣＵを、造粒後の造粒物中に
含まれる水分量が全重量の０．５〜１５パーセントにな
るように水分を残して造粒するＤＢＣＵの造粒方法であ
る。そして、本発明では造粒中に発生する熱による劣化
がなく造粒することをもその特徴としている。
０℃以下において含水ＤＢＣＵを、造粒後の造粒物中に
含まれる水分量が全重量の０．５〜１５パーセントにな
るように水分を残して造粒するＤＢＣＵの造粒方法であ
る。そして、本発明では造粒中に発生する熱による劣化
がなく造粒することをもその特徴としている。
【００１０】本発明はまたその副次的な効果として、Ｄ
ＢＣＵ中に含まれている余剰の水分が造粒中に押し出さ
れることで加熱工程を省略することができ、かつまた、
圧縮荷重によりその残存水分量も一定に調節することが
できるものである。このことから、ＤＢＣＵを乾燥させ
ることなく成形することができ、加熱、乾燥による熱劣
化がない製造方法を提供するものである。
ＢＣＵ中に含まれている余剰の水分が造粒中に押し出さ
れることで加熱工程を省略することができ、かつまた、
圧縮荷重によりその残存水分量も一定に調節することが
できるものである。このことから、ＤＢＣＵを乾燥させ
ることなく成形することができ、加熱、乾燥による熱劣
化がない製造方法を提供するものである。
【００１１】
【作用】本発明の、特定の圧縮成形造粒方法のみがＤＢ
ＣＵ粒子に良好な結果をもたらす理由は明確ではないも
のの、特定の造粒方法による水分を残した造粒粒子だけ
がそれ自身の接触表面積と粒子硬度を最適化し、凝集、
固化といった従来の問題点を解消しているものと推定し
ている。
ＣＵ粒子に良好な結果をもたらす理由は明確ではないも
のの、特定の造粒方法による水分を残した造粒粒子だけ
がそれ自身の接触表面積と粒子硬度を最適化し、凝集、
固化といった従来の問題点を解消しているものと推定し
ている。
【００１２】原料のＤＢＣＵは例えば、ジブチルアミン
と水酸化ナトリウムとの水溶液に二硫化炭素を作用させ
てジブチルジチオカルバミン酸ナトリウムとし、その溶
液に硫酸銅などの銅塩を作用させて合成する。この得ら
れたＤＢＣＵを布など任意の方法で水と分離してから続
いて本発明の圧縮成形造粒装置に投入することが好まし
い。
と水酸化ナトリウムとの水溶液に二硫化炭素を作用させ
てジブチルジチオカルバミン酸ナトリウムとし、その溶
液に硫酸銅などの銅塩を作用させて合成する。この得ら
れたＤＢＣＵを布など任意の方法で水と分離してから続
いて本発明の圧縮成形造粒装置に投入することが好まし
い。
【００１３】この発明において、造粒に使用されるＤＢ
ＣＵの含水率は、１パーセント以上、好ましくは２パー
セント以上あればよい。含水率が１パーセント未満では
造粒中に発生する熱の影響を受け、その純度を低下させ
てしまう。そして、造粒後の造粒物中に含まれる水分量
は全重量の０．５〜１５パーセントになるように圧縮成
形造粒するものである。０．５パーセント未満になって
しまえば、上記記載のとおり、その純度を低下させてし
まう。１５パーセントを越えるような造粒成形物は充分
な硬度が得られず、輸送中に造粒物の破壊が見られるの
で好ましくない。
ＣＵの含水率は、１パーセント以上、好ましくは２パー
セント以上あればよい。含水率が１パーセント未満では
造粒中に発生する熱の影響を受け、その純度を低下させ
てしまう。そして、造粒後の造粒物中に含まれる水分量
は全重量の０．５〜１５パーセントになるように圧縮成
形造粒するものである。０．５パーセント未満になって
しまえば、上記記載のとおり、その純度を低下させてし
まう。１５パーセントを越えるような造粒成形物は充分
な硬度が得られず、輸送中に造粒物の破壊が見られるの
で好ましくない。
【００１４】造粒の圧縮荷重は、５０〜３０００kg/cm2
が好ましい。５０kg/cm2未満であれば粉化しやすく、あ
るいは造粒後の水分が所定の範囲とならないので好まし
くない。３０００kg/cm2を越えた荷重で造粒を行った場
合、脱水が過剰となり、造粒後の水分が所定の範囲とな
らないことが予想されるものの、荷重そのものは本発明
の要素ではない。従って、造粒後のＤＢＣＵに含まれる
水分が所定の範囲となるように造粒できれば、荷重自体
は任意である。造粒におけるロール等の温度は、５０℃
以下で行うのが好ましい。５０℃を越えるとＤＢＣＵの
融点に近づき、造粒物の形状が安定しなくなり、また熱
の影響で劣化を受けるため、好ましくない。
が好ましい。５０kg/cm2未満であれば粉化しやすく、あ
るいは造粒後の水分が所定の範囲とならないので好まし
くない。３０００kg/cm2を越えた荷重で造粒を行った場
合、脱水が過剰となり、造粒後の水分が所定の範囲とな
らないことが予想されるものの、荷重そのものは本発明
の要素ではない。従って、造粒後のＤＢＣＵに含まれる
水分が所定の範囲となるように造粒できれば、荷重自体
は任意である。造粒におけるロール等の温度は、５０℃
以下で行うのが好ましい。５０℃を越えるとＤＢＣＵの
融点に近づき、造粒物の形状が安定しなくなり、また熱
の影響で劣化を受けるため、好ましくない。
【００１５】
【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明の範
囲はこれに限定されるものではない。 実施例 １ ７パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度は液体クロマト
グラフィーで測定した結果 ９９．８パーセントであっ
た）をロール間のクリアランス０．３ｍｍ、ロール間圧
２０００kg／cm2、ロール回転数１２ｒｐｍに調整され
た３５℃のロール間に供給して板状に成形した。成形し
たＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は３．９
パーセント，歩留まりは９５％であった。
囲はこれに限定されるものではない。 実施例 １ ７パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度は液体クロマト
グラフィーで測定した結果 ９９．８パーセントであっ
た）をロール間のクリアランス０．３ｍｍ、ロール間圧
２０００kg／cm2、ロール回転数１２ｒｐｍに調整され
た３５℃のロール間に供給して板状に成形した。成形し
たＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は３．９
パーセント，歩留まりは９５％であった。
【００１６】この成形したＤＢＣＵを袋に詰め、５００
kg/m2の荷重をかけ固化試験を行った。６０日以上固ま
らなかった。固化試験６０日経過後、純度は９９．８パ
ーセントであった。また、１０００kg/m2の荷重をかけ
固化試験を行ったところ、同様に６０日で固化が見られ
なかった。固化試験６０日経過後、純度は９９．８パー
セントであった。
kg/m2の荷重をかけ固化試験を行った。６０日以上固ま
らなかった。固化試験６０日経過後、純度は９９．８パ
ーセントであった。また、１０００kg/m2の荷重をかけ
固化試験を行ったところ、同様に６０日で固化が見られ
なかった。固化試験６０日経過後、純度は９９．８パー
セントであった。
【００１７】実施例 ２ ２０パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度は液体クロマ
トグラフィーで測定した結果 ９９．８パーセントであ
った）をロール間のクリアランス０．３ｍｍ、ロール間
圧１００kg／cm2、ロール回転数１２ｒｐｍに調整され
た３５℃のロール間に供給して板状に成形した。成形し
たＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は１４．
５パーセント，歩留まりは９５％であった。この成形し
たＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固
化試験を行った。６０日以上固まらなかった。固化試験
６０日経過後、純度は９９．８パーセントであった。
トグラフィーで測定した結果 ９９．８パーセントであ
った）をロール間のクリアランス０．３ｍｍ、ロール間
圧１００kg／cm2、ロール回転数１２ｒｐｍに調整され
た３５℃のロール間に供給して板状に成形した。成形し
たＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は１４．
５パーセント，歩留まりは９５％であった。この成形し
たＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固
化試験を行った。６０日以上固まらなかった。固化試験
６０日経過後、純度は９９．８パーセントであった。
【００１８】実施例 ３ 実施例１において、ロール温度を５０℃にして同様に板
状に形成した。歩留まりは９５％であった。成形したＤ
ＢＣＵの純度は９９．７パーセント，水分は２．５パー
セントであった。この成形したＤＢＣＵを袋に詰め、１
０００kg/m2の荷重をかけ固化試験を行った。その結
果、６０日以上固化が見られなかった。固化試験６０日
経過後、純度は９９．７パーセントであった。
状に形成した。歩留まりは９５％であった。成形したＤ
ＢＣＵの純度は９９．７パーセント，水分は２．５パー
セントであった。この成形したＤＢＣＵを袋に詰め、１
０００kg/m2の荷重をかけ固化試験を行った。その結
果、６０日以上固化が見られなかった。固化試験６０日
経過後、純度は９９．７パーセントであった。
【００１９】実施例 ４ 実施例１のＤＢＣＵを使用し、クリアランス９ｍｍ、荷
重圧５００kg／cm2に調整された打錠機で常温下（２０
℃）造粒した。造粒したＤＢＣＵの純度は９９．８パー
セント，水分は２．５パーセント，歩留まりは９６％で
あった。この造粒したＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg
/m2の荷重をかけ固化試験を行ったところ、６０日以上
固化が見られなかった。また、固化試験６０日経過後、
純度は９９．８パーセントであった。
重圧５００kg／cm2に調整された打錠機で常温下（２０
℃）造粒した。造粒したＤＢＣＵの純度は９９．８パー
セント，水分は２．５パーセント，歩留まりは９６％で
あった。この造粒したＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg
/m2の荷重をかけ固化試験を行ったところ、６０日以上
固化が見られなかった。また、固化試験６０日経過後、
純度は９９．８パーセントであった。
【００２０】実施例 ５ 実施例１のＤＢＣＵを使用し、打錠機ならびにロール式
造粒機を使用して行った。その結果を以下に示す。な
お、ここで造粒したＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg/m
2の荷重をかけ固化試験を行ったところ、すべて６０日
以上固化が見られなかった。硬度は破断強度で測定し
た。
造粒機を使用して行った。その結果を以下に示す。な
お、ここで造粒したＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg/m
2の荷重をかけ固化試験を行ったところ、すべて６０日
以上固化が見られなかった。硬度は破断強度で測定し
た。
【００２１】 造粒 造粒時の 造粒温度 造粒後の 造粒後の 造粒後の 方法 荷重 純度 水分 硬度 （kg/cm2） （℃） （％） （％） （ｇｆ） 打錠 １００ ２０ ９９．８ ３．２ ３００ ５００ ２０ ９９．８ ２．５ １５００ １５００ ２０ ９９．７ １．１ １６００ ロール ５００ １０ ９９．８ ６．６ ３０ １０００ １０ ９９．８ ５．７ ３２ ２０００ １０ ９９．８ ５．１ ３４ ３０００ １０ ９９．８ ４．２ ３５ ５００ ３５ ９９．９ ５．３ ３２ １０００ ３５ ９９．８ ４．６ ３５ ２０００ ３５ ９９．８ ３．９ ３５ ３０００ ３５ ９９．７ ２．７ ３６ ５００ ５０ ９９．８ ３．８ ３４ １０００ ５０ ９９．８ ３．１ ３６ ２０００ ５０ ９９．７ ２．５ ３７ ３０００ ５０ ９９．８ １．６ ３７
【００２２】比較例 １ ７パーセントの水を含むＤＢＣＵ（原料の純度は９９．
８％）を造粒し／せずに９０日間保存した後の純度を測
定した。得られた結果、造粒せず、粉体のままでは９
７．２％に低下したが、ロール造粒（造粒温度１０℃）
では９９．７％，ロール造粒（造粒温度５０℃）では９
９．７％，打錠機では９９．６％であった。
８％）を造粒し／せずに９０日間保存した後の純度を測
定した。得られた結果、造粒せず、粉体のままでは９
７．２％に低下したが、ロール造粒（造粒温度１０℃）
では９９．７％，ロール造粒（造粒温度５０℃）では９
９．７％，打錠機では９９．６％であった。
【００２３】比較例 ２ 乾燥したＤＢＣＵ（純度９９．５パーセント 水分０．
１パーセント）を実施例１の条件で板状に成形した。成
形したＤＢＣＵの純度は９７．８パーセントに低下し、
歩留まりも９０％であった。
１パーセント）を実施例１の条件で板状に成形した。成
形したＤＢＣＵの純度は９７．８パーセントに低下し、
歩留まりも９０％であった。
【００２４】比較例 ３ 乾燥したＤＢＣＵ（純度９９．５パーセント 水分０．
１パーセント）を実施例３の条件で錠剤状に成形した。
成形したＤＢＣＵの純度は９８．０パーセントに低下
し、歩留まりも９３％であった。
１パーセント）を実施例３の条件で錠剤状に成形した。
成形したＤＢＣＵの純度は９８．０パーセントに低下
し、歩留まりも９３％であった。
【００２５】比較例 ４ 実施例１において、ロール間のクリアランス０．３ｍ
ｍ、ロール間圧４０００kg／cm2、ロール回転数１２ｒ
ｐｍに調整された５０℃のロール間に供給して板状に成
形した。成形したＤＢＣＵの純度は９９．５パーセン
ト，歩留まりは９１％，水分は０．４パーセントであっ
た。この成形したＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2
の荷重をかけ固化試験を行った。その結果、６０日以上
固化が見られなかったものの、６０日経過後、純度は９
７．１パーセントに低下した。
ｍ、ロール間圧４０００kg／cm2、ロール回転数１２ｒ
ｐｍに調整された５０℃のロール間に供給して板状に成
形した。成形したＤＢＣＵの純度は９９．５パーセン
ト，歩留まりは９１％，水分は０．４パーセントであっ
た。この成形したＤＢＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2
の荷重をかけ固化試験を行った。その結果、６０日以上
固化が見られなかったものの、６０日経過後、純度は９
７．１パーセントに低下した。
【００２６】比較例 ５ 実施例１において、ロールの温度を５５℃としたロール
間に供給して板状に成形した。成形したＤＢＣＵの純度
は９７．１パーセント，歩留まりは８５％であった。
間に供給して板状に成形した。成形したＤＢＣＵの純度
は９７．１パーセント，歩留まりは８５％であった。
【００２７】比較例 ６ ２５パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度は液体クロマ
トグラフィーで測定した結果 ９９．８パーセントであ
った）をロール間のクリアランス０．３ｍｍ、ロール間
圧８０kg／cm2、ロール回転数１２ｒｐｍに調整された
２０℃のロール間に供給して板状に成形した。成形した
ＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は１９パー
セント，歩留まりは９３％であった。この成形したＤＢ
ＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固化試験
を行った。６０日経過後、板状品がくずれ、固化した。
トグラフィーで測定した結果 ９９．８パーセントであ
った）をロール間のクリアランス０．３ｍｍ、ロール間
圧８０kg／cm2、ロール回転数１２ｒｐｍに調整された
２０℃のロール間に供給して板状に成形した。成形した
ＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は１９パー
セント，歩留まりは９３％であった。この成形したＤＢ
ＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固化試験
を行った。６０日経過後、板状品がくずれ、固化した。
【００２８】比較例 ７ 実施例４において、荷重圧を４０００kg／cm2に調整さ
れた打錠機で常温（２０℃）造粒した。造粒したＤＢＣ
Ｕの純度は９９．８パーセント，水分は０．３パーセン
ト，歩留まりは９６％であった。この造粒したＤＢＣＵ
を袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固化試験を行
ったところ、６０日以上固化が見られなかったものの、
６０日経過後、純度は９６．８パーセントに低下した。
れた打錠機で常温（２０℃）造粒した。造粒したＤＢＣ
Ｕの純度は９９．８パーセント，水分は０．３パーセン
ト，歩留まりは９６％であった。この造粒したＤＢＣＵ
を袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固化試験を行
ったところ、６０日以上固化が見られなかったものの、
６０日経過後、純度は９６．８パーセントに低下した。
【００２９】比較例 ８ ２５パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度９９．８パー
セント）をクリアランス９ｍｍ、荷重圧８０kg／cm2に
調整された打錠機で常温（２０℃）造粒した。造粒した
ＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は１８パー
セント，歩留まりは９６％であった。この造粒したＤＢ
ＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固化試験
を行ったところ、６０日経過後、粒状品がくずれ、固化
した。
セント）をクリアランス９ｍｍ、荷重圧８０kg／cm2に
調整された打錠機で常温（２０℃）造粒した。造粒した
ＤＢＣＵの純度は９９．８パーセント，水分は１８パー
セント，歩留まりは９６％であった。この造粒したＤＢ
ＣＵを袋に詰め、１０００kg/m2の荷重をかけ固化試験
を行ったところ、６０日経過後、粒状品がくずれ、固化
した。
【００３０】比較例 ９ ７パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度９９．８パーセ
ント）をスクリュー、回転ブレードまたは回転多孔ダイ
スなどの押し出し造粒機で造粒を行ったが、押し出し圧
によって高温になり融解して成形できなかった。
ント）をスクリュー、回転ブレードまたは回転多孔ダイ
スなどの押し出し造粒機で造粒を行ったが、押し出し圧
によって高温になり融解して成形できなかった。
【００３１】比較例 １０ ７パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度９９．８パーセ
ント）をスプレー塔、噴流層または板上滴下などの溶融
造粒機で造粒を行ったが、冷却固化するのに時間がかか
り効率が悪く、品質も悪かった。（純度９８．３パーセ
ント）
ント）をスプレー塔、噴流層または板上滴下などの溶融
造粒機で造粒を行ったが、冷却固化するのに時間がかか
り効率が悪く、品質も悪かった。（純度９８．３パーセ
ント）
【００３２】比較例 １１ ７パーセントの水を含むＤＢＣＵ（純度９９．８パーセ
ント）を回転皿，回転円筒または回転頭切円錐転動造粒
機，流動層，噴流層，変形流動層造粒機，ペグミル，ヘ
ンシェルまたはアイリッヒの各造粒機で造粒したが、ば
らばらになり造粒できなかった。
ント）を回転皿，回転円筒または回転頭切円錐転動造粒
機，流動層，噴流層，変形流動層造粒機，ペグミル，ヘ
ンシェルまたはアイリッヒの各造粒機で造粒したが、ば
らばらになり造粒できなかった。
【００３３】
【発明の効果】本発明の製造方法によって、熱による劣
化を起こすことなくＤＢＣＵを成形することができる。
また本発明の特定の造粒方法によって調製したＤＢＣＵ
造粒物は、長期間の保存時の固化や純度の低下を防ぐな
ど、安定化したものが得られる。
化を起こすことなくＤＢＣＵを成形することができる。
また本発明の特定の造粒方法によって調製したＤＢＣＵ
造粒物は、長期間の保存時の固化や純度の低下を防ぐな
ど、安定化したものが得られる。
Claims (8)
- 【請求項１】含水ジブチルジチオカルバミン酸銅塩を造
粒するにあたり、５０℃以下で、造粒後の造粒物中に含
まれる水分量が全重量の０．５〜１５パーセントになる
ように圧縮成形造粒することを特徴とするジブチルジチ
オカルバミン酸銅塩の造粒方法。 - 【請求項２】圧縮ロール、ブリケッティングロールまた
は打錠機を用いて、５０℃以下で含水ジブチルジチオカ
ルバミン酸銅塩を造粒後の造粒物中に含まれる水分量が
全重量の０．５〜１５パーセントになるように造粒する
ことを特徴とするジブチルジチオカルバミン酸銅塩の造
粒方法。 - 【請求項３】含水率が１〜２５パーセントのジブチルジ
チオカルバミン酸銅塩を造粒することを特徴とする請求
項１または２に記載のジブチルジチオカルバミン酸銅塩
の造粒方法。 - 【請求項４】圧縮ロール、ブリケッティングロールまた
は打錠機の圧縮荷重が５０〜３０００kg/cm2である請求
項２または３に記載のジブチルジチオカルバミン酸銅塩
の造粒方法。 - 【請求項５】請求項１〜４に記載の方法で造粒すること
を特徴とするジブチルジチオカルバミン酸銅塩の製造方
法。 - 【請求項６】請求項１〜４に記載の方法で造粒すること
を特徴とする安定化されたジブチルジチオカルバミン酸
銅塩の製造方法。 - 【請求項７】請求項１〜４に記載の方法で造粒されたジ
ブチルジチオカルバミン酸銅塩造粒物。 - 【請求項８】請求項１〜４に記載の方法で造粒された、
含まれる水分量が全重量の０．５〜１５パーセントであ
るジブチルジチオカルバミン酸銅塩造粒物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05583598A JP4181238B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-02-19 | ジチオカルバミン酸塩の造粒方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP05583598A JP4181238B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-02-19 | ジチオカルバミン酸塩の造粒方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11228533A true JPH11228533A (ja) | 1999-08-24 |
| JP4181238B2 JP4181238B2 (ja) | 2008-11-12 |
Family
ID=13010053
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP05583598A Expired - Lifetime JP4181238B2 (ja) | 1998-02-19 | 1998-02-19 | ジチオカルバミン酸塩の造粒方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4181238B2 (ja) |
-
1998
- 1998-02-19 JP JP05583598A patent/JP4181238B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP4181238B2 (ja) | 2008-11-12 |
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